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Title:
PERVAPORATION EQUIPMENT WITH A CIRCULAR MEMBRANE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/174455
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to pervaporation equipment that facilitates the separation of the components of a liquid mixture by using a semi-permeable membrane. It is particularly useful in dehydrating organic compounds and recovering aromatic compounds, among others. This device is contained in an outer structure or housing (15) that encloses the set of devices comprising, among the most important, a supply container (4) with temperature control and stirring, and a pervaporation cell (6) where the separation process is carried out. This cell allows any type of circular membrane material to be used and divides the supply current (13) into two flows, a retaining current (11) that returns to the supply container (4) and another permeation line (12) that leads to a condensation cold trap (8), wherein the substance of interest to be applied at low temperatures is collected.

Inventors:
CUBILLOS LOBO JAIRO ANTONIO (CO)
ROJAS SARMIENTO HUGO ALFONSO (CO)
MORENO CASCANTE JORGE ARTURO (CO)
Application Number:
PCT/CO2022/000008
Publication Date:
September 21, 2023
Filing Date:
September 08, 2022
Export Citation:
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Assignee:
UNIV PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA (CO)
International Classes:
B01D61/00; B01D61/36; B01D63/00; B01D69/00; B01D69/06; B01J19/18; C02F1/44
Foreign References:
CN201373839Y2009-12-30
CN202143820U2012-02-15
CN203874672U2014-10-15
US20020197419A12002-12-26
US20120283489A12012-11-08
CN201454511U2010-05-12
US6039878A2000-03-21
CN108927095A2018-12-04
Other References:
KALAHAL PRAKASH B., KULKARNI AKSHAY S., SAJJAN ASHOK M., KHAN T. M. YUNUS, ANJUM BADRUDDIN IRFAN, KAMANGAR SARFARAZ, BANAPURMATH N: "Fabrication and Physicochemical Study of B2SA-Grafted Poly(vinyl Alcohol)–Graphene Hybrid Membranes for Dehydration of Bioethanol by Pervaporation", MEMBRANES, vol. 11, no. 2, pages 110, XP093092725, DOI: 10.3390/membranes11020110
FIGUEIREDO K. C. S., SALIM V. M. M., BORGES C. P.: "Ethyl oleate production by means of pervaporation-assisted esterification using heterogeneous catalysis", BRAZILIAN JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING, BRAZILAIN SOCIETY OF CHEMICAL ENGINEERING, SAO PAULO, BR, vol. 27, no. 4, 1 December 2010 (2010-12-01), BR , pages 609 - 617, XP093092727, ISSN: 0104-6632, DOI: 10.1590/S0104-66322010000400013
Attorney, Agent or Firm:
GONZÁLEZ, Hugo Daniel (CO)
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Claims:
REIVINDICACIONES Equipo de pervaporación, para la separación de los componentes presentes en una corriente líquida, caracterizado porque comprende un módulo integrado por:

• Recipiente de alimentación (4) agitado donde se aloja una corriente de alimentación (13) y retorna una corriente de retenido (1 1 ).

• Celda de pervaporación (7) que incluye al menos un disco superior metálico (7.1 ) y un disco inferior metálico (7.2) que permite el uso de diferentes tipos de membrana con una geometría circular.

• Trampa de enfriamiento para condensado (8) definida por un depósito y un sello, que tiene una entrada de permeado y una entrada para aplicación de vacío.

• Trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío (9) conectada a una bomba de vacío (10). Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida de acuerdo con la reivindicación 1 caracterizado porque el recipiente de alimentación comprende un balón de fondo de tres bocas, donde en la boca 1 (4.2) ingresa la termocupla para controlar la temperatura, en la boca 2 (4.3) ingresa el eje de la agitación mecánica (4.1 ), en la boca 3 (4.4) pasa una corriente de alimentación (13) y una corriente de recirculación (1 1 ). Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida conforme a la reivindicación 1 ó 2, donde el recipiente de alimentación cuenta con una chaqueta de calentamiento (5) para alcanzar la temperatura deseada. Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida conforme a la reivindicación 1 ó 2, el cual contiene todas sus unidades en una estructura externa o carcasa (15). Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida conforme a cualquiera de las reivindicaciones precedentes que comprende además un sensor de temperatura y un panel de control de agitación, temperatura y bomba peristáltica. El equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida permite utilizar una membrana de geometría circular. Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida de acuerdo con la reivindicación 6 permite el uso de diferentes materiales de membrana para su funcionamiento. Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida de acuerdo con las reivindicaciones anteriores permite el uso de diferentes refrigerantes en las trampas de enfriamiento para condensado (8) y protección de la bomba de vacío (9). Equipo de pervaporación para la separación de los componentes de una corriente líquida de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores comprende además un controlador de vacío (14) que permite modular la presión de vacío que se desea emplear.

Description:
EQUIPO DE PERVAPORACIÓN CON MEMBRANA CIRCULAR

CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN

La invención se refiere a un equipo de pervaporación en un solo módulo para separar los componentes de una corriente líquida y realizar operaciones de separación mediante membranas semipermeables.

ANTECEDENTES Y PRESENTACIÓN DEL PROBLEMA TÉCNICO

Las operaciones de pervaporación son útiles para separar mezclas líquidas de sustancias miscibles usando membranas, en donde es posible recuperar una parte de los compuestos aprovechando el vacío de succión que se aplica a un lado de la membrana. Se han concebido comercialmente varios esquemas, por ejemplo, de la empresa Sulzer Chemtech que trazó un sistema compuesto por un tanque de alimentación, una bomba de alimentación y un módulo de pervaporación y una trampa de enfriamiento.

Por su parte, la patente DE4242719A1 enseña como separar mezclas a una temperatura controlada para crear una pervaporación mediante un dispositivo de dos placas que preferiblemente tienen al menos una membrana, las placas o tomas de salida y una salida están cada una frente a la otra con los rebajes. Entre las placas y la placa de vacío hay una con el lado activo de cada placa de hojas frente a la membrana dispuesta de manera que entre las placas o superficies del piso de los huecos y la membrana respectiva una cámara de mezcla cruda y en el paso de la placa de vacío un vapor permeado se forma la cámara.

Por otro lado, Sainz Escudero et al, realizaron un montaje experimental para la obtención de alcoholes en el cual se encuentra un baño termostático, un tanque de alimentación, una membrana, una trampa de enfriamiento y una membrana en espiral.

Sin embargo, de estas alternativas mencionadas se puede concluir que dichos equipos o sistemas constan de diferentes dispositivos separados que son difíciles de controlar y operan de manera independiente y presentan limitaciones de reproducibilidad en los experimentos de separación de los componentes de una mezcla líquida, de tal manera que se crea la necesidad de un solo equipo o aparato que integre las diferentes operaciones con el fin de realizar la separación de las sustancias químicas que hacen parte de la mezcla líquida de manera eficiente, segura y reproducible.

DESCRIPCIÓN GENERAL DE LA INVENCIÓN

Con el fin de atender esta problemática se ha desarrollado el presente equipo de pervaporación que permite el contacto íntimo entre la membrana sólida y la corriente líquida, separando así las sustancias químicas de esta mezcla que son retenidos preferentemente por la membrana. Este equipo es el resultado de integrar los diferentes componentes que lo forman en un solo módulo compacto, para así facilitar su control, operación y desplazamiento. El pervaporador está caracterizado porque está contenido en una estructura externa o carcasa (15) que comprende: un controlador de temperatura (1 ), encargado de mantener la solución problema a la temperatura de proceso mediante una chaqueta de calentamiento (5), un controlador de agitación (2) encargado de controlar el sistema de agitación mecánica (4.1 ) del recipiente de alimentación (4) conformado por un balón de tres bocas, un controlador de flujo volumétrico (3) que permite controlar una bomba peristáltica (6) que permite transportar la muestra problema o alimentación (13) a una celda de pervaporación (7) que a su vez permite colocar una membrana circular dentro de ella. Esta celda de pervaporación (7) está conformada por uno disco superior (7.1 ), disco inferior (7.2) y un soporte de celda (7.3). Esta celda permite separar en 2 líneas el alimento, una línea de retenido (1 1 ) la cual vuelve al tanque de alimentación (4) y una línea de permeado (12) que se envía a una trampa de enfriamiento para condensado (8), la cual permite atrapar el permeado en forma líquida dentro de su interior. Seguida a la anterior trampa de enfriamiento, se cuenta con otra trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío (9), la cual evita el paso de cualquier condensado o fluido a la bomba de vacío (10) y diferentes tubos y accesorios que incluye entre otros, diferentes mangueras de alimentación. Adicionalmente, también se logra operar un proceso de separación en flujo continuo, de forma segura y reproducible, cuyo servicio se puede llevar a cualquier lugar donde se requiera. LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Diagrama de proceso del equipo de pervaporación

Figura 2. Equipo de pervaporación (Vista 1 )

Figura 3. Equipo de pervaporación (Vista 2)

Figura 4. Disco inferior de la celda de pervaporación

Figura 5. Disco superior celda de pervaporación

Figura 6. Trampa de enfriamiento de condensado

Figura 7. Trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE FIGURAS

En la Figura 1 se muestra el diagrama de flujo del equipo de pervaporación. En este se numera los componentes, donde: 1 : controlador temperatura, 2: controlador de agitación, 3: controlador de flujo, 4: recipiente de alimentación de tres bocas, 4.1 : agitador mecánico, 5: chaqueta de calentamiento, 6: bomba peristáltica, 7: celda de pervaporación, 8: trampa de enfriamiento para condensado, 9: trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío, 10: bomba de vacío, 1 1 : línea de retenido, 12: línea de permeado, 13: línea de alimentación, 14: control de vacío.

En las figuras 2 y 3 se muestran 2 vistas del equipo de pervaporación el cual tiene una estructura o carcasa (15). En la figura 2 se observa la ubicación de elementos en la carcasa, como lo son: los controladores de las condiciones de proceso (1 ), (2), (3); la ubicación y la forma del recipiente de alimentación (4) de 3 bocas, donde en la boca 1 (4.2) ingresa la termocupla para controlar la temperatura, en la boca 2 (4.3) ingresa el eje de la agitación mecánica (4.1 ) para realizar la homogeneización de la muestra a separar, en la boca 3 (4.4) pasa una corriente de alimentación (13) y una corriente de recirculación (1 1 ), una celda de pervaporación (7), la trampa de enfriamiento para condensado (8) y finalmente la trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío (9). En la figura 3 encontramos la bomba peristáltica (6) y la conformación de la celda de pervaporación (7) la cual incluye un disco superior metálico (7.1 ), un disco inferior metálico (7.2) y un soporte para la celda (7.3).

En la figura 4 se muestra la estructura del disco superior de la celda de pervaporación

(7.1 ) y en la figura 5 se muestra la estructura del disco inferior de la celda de pervaporación (7.2) dónde se sitúan las membranas.

En la figura 6 se encuentra el esquema de la trampa de enfriamiento de condensado (8) y en la figura 7 se encuentra el esquema de la trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío (9).

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

El equipo de pervaporación con membrana circular, facilita el contacto entre una corriente líquida y una membrana semipermeable que permite el paso de uno o varios compuestos químicos a través de ella, esto con el fin de recuperar uno o varios compuestos de interés. Este equipo tiene especial utilidad en la deshidratación de compuestos orgánicos y recuperación de compuestos aromáticos, entre otros. Los componentes del equipo se encuentran contenidos en una estructura externa o carcasa (15), por tal razón hace que el equipo sea portátil y gracias al control de las variables de proceso se logra la reproducibilidad de la capacidad de separación de la membrana.

El equipo de pervaporación contiene un recipiente de alimentación (4) el cual alberga la solución a separar, este recipiente de alimentación puede manejar un rango entre 0,1 L y 5 L por prueba. Esta unidad cuenta con un sistema de agitación mecánica

(4.1 ) la cual se maneja mediante un controlador de agitación (2), permite homogeneizar la mezcla problema y tiene un rango de operación entre 0 y 250 rpm. Adicionalmente, cuenta con una chaqueta de calentamiento (5) que permite tener un rango de operación entre la temperatura ambiente y 250°C, este calentamiento es monitoreado con una termocupla conectada a un controlador de temperatura (1 ). El recipiente de alimentación (4) consta de 3 bocas, donde en la boca 1 (4.2) ingresa la termocupla para controlar la temperatura, en la boca 2 (4.3) ingresa el eje de la agitación mecánica (4.1 ), en la boca 3 (4.4) pasa una corriente de alimentación (13) y una corriente de recirculación (1 1 ). La corriente de alimentación (13) es transportada a la celda de pervaporación (7) mediante la bomba peristáltica (6) que es regulada mediante un controlador de flujo (3), permitiendo el paso de un caudal entre 0 y 3 mLxs -1 . La celda de pervaporación (7), que generalmente se construye en acero inoxidable para resistir la presión y sustancias corrosivas, incluye un disco superior (7.1 ), un disco inferior (7.2) donde se coloca la membrana semipermeable y un soporte para la celda (7.3).

Una vez la corriente de alimentación llega a la celda de pervaporación (7) es dividida en 2 corrientes gracias a la presión de vacío y a la membrana semipermeable circular que se coloque en la misma. La primera corriente es la del retenido (1 1 ) la cual retorna al recipiente de alimentación, y la corriente de permeado (12) la cual debido al procesos que se lleva dentro de la celda de pervaporación (7) y la membra semipermeable, sale en estado gaseoso y es dirigida a la trampa de enfriamiento para condensado (8); es aquí donde se obtiene el producto de interés en forma líquida. Esta trampa de enfriamiento (8), tiene una capacidad entre 0 y 500 mi para atrapar el permeado, generalmente está fabricada en vidrio borosilicato para soportar las temperaturas bajas, utiliza generalmente refrigerantes como nitrógeno líquido, hielo seco, isopropanol frío, glicol, entre otros, los cuales son depositados en un recipiente cilindrico denominado Dewar que contendrá la trampa de enfriamiento para nitrógeno (8).

Conectado a la trampa de enfriamiento para condensado (8) encontramos la trampa de enfriamiento para protección de la bomba de vacío (9) que tiene una capacidad de hasta 2 L de refrigerante y tiene como función evitar el paso de cualquier condensado a la bomba de vacío (10), evitando así el deterioro de esta. La bomba de vacío (10) trabaja alcanzando vacíos entre 0 y 400 Pa; esta presión negativa es necesaria para llevar a cabo el proceso de pervaporación en la membrana semi- permeable y es controlada mediante un controlador de vacío (14). EJEMPLO DE EJECUCIÓN DE LA MODALIDAD PREFERIDA

Se realizó el diseño y construcción del equipo y sus partes anteriormente mencionadas, utilizando diferentes criterios de diseño para su funcionamiento, con una muestra problema. Se dimensionó a escala laboratorio con el fin de comprobar la reproducibilidad en los resultados de capacidad de separación de la membrana.

Se realizó la deshidratación de una mezcla alcohólica, conformada por etanol y butanol disueltos en agua, usando membranas de PDMS y zeolitas. En las pruebas realizadas se lograron valores de flux total entre 10 y 45 g/m 2 xh. Adicionalmente, se alcanzaron valores de selectividad de 22 para el butanol y de 14 para el etanol.

VENTAJAS DE LA INVENCIÓN

• El equipo integra varios dispositivos en uno solo, lo cual le confiere portabilidad y puede llevar sus servicios a cualquier lugar donde se requiera.

• El equipo permite separar los componentes presentes en una mezcla líquida multicomponente de manera continua, segura y reproducible.

• El equipo permite ensayar varios materiales de membrana para una aplicación especifica.

• El equipo permite operar a diferentes condiciones de procesos (temperatura, flujo volumétrico o caudal de alimentación y presión de vacío).