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Patent Searching and Data


Title:
PIGMENT DISPERSION AND PREPARATION PROCESS THEREFOR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2014/012336
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed are a pigment dispersion and a preparation process therefor. The pigment dispersion comprises the following components by mass percentage: 10%-20% of a pigment, 1.5%-12% of a dispersant, 0.75%-7.5% of a bonding resin, 58.5%-87.3% of a solvent and 0.45%-2% of a nonionic surfactant. The pigment dispersion has good stability and can be used in colour optical filters.

Inventors:
WANG XUELAN (CN)
LIU CHEN (CN)
ZHAO JISHENG (CN)
SUN WENWEN (CN)
Application Number:
PCT/CN2012/087111
Publication Date:
January 23, 2014
Filing Date:
December 21, 2012
Export Citation:
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Assignee:
BOE TECHNOLOGY GROUP CO LTD (CN)
International Classes:
C09B67/20; C09D17/00
Foreign References:
CN102816477A2012-12-12
CN101760042A2010-06-30
CN101211110A2008-07-02
US20110228201A12011-09-22
US20040102548A12004-05-27
Other References:
See also references of EP 2876143A4
Attorney, Agent or Firm:
LIU, SHEN & ASSOCIATES (CN)
北京市柳沈律师事务所 (CN)
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Claims:
权利要求书

1、 一种颜料分散液, 其中,

包括如下质量百分比的组分: 10%~20%的颜料、 1.5% ~ 12%的分散剂、 0.75% ~ 7.5%的粘结型树脂、 58.5%~87.3%的溶剂和 0.45% ~ 2%的非离子氟 碳表面活性剂, 以颜料分散液的总质量计。

2、 根据权利要求 1所述的颜料分散液, 其中,

所述颜料为酞菁颜料。

3、 根据权利要求 1所述的颜料分散液, 其中,

所述分散剂为嵌段共聚物。

4、 根据权利要求 1所述的颜料分散液, 其中,

所述粘结型树脂为环氧树脂。

5、 根据权利要求 1所述的颜料分散液, 其中,

所述非离子氟碳表面活性剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂、 含 氟烷基乙 ^醚醇的氟碳表面活性剂、有聚氧乙烯基片段的氟碳表面活性剂、 含氟烷基醚醇的氟碳表面活性剂、 有全氟烷基硫醚的聚氧乙烯醇的氟碳表面 活性剂、 全氟羧酸酰胺聚氧乙烯醚醇的氟碳表面活性剂、 和含氟烷基横酰胺 基醇的氟碳表面活性剂。

6、 根据权利要求 5所述的颜料分散液, 其中,

所述非离子氟碳表面活性剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂。

7、 根据权利要求 1中所述的颜料分散液, 其中,

所述溶剂为丙二醇曱醚醋酸酯 (PMA)、 3-乙氧基丙酸乙酯 (EEP)、 丙二醇 二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮。

8、 一种权利要求 1-7中任一所述颜料分散液的制备方法, 其中, 包括以 下步骤:

51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均 匀, 制得第一混合液;

52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液; 53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液;

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散, 在经过所设 定的时间间隔后, 向经过研磨分散的第二混合液加入质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂后, 继续研磨分散, 由此得到颜料分散液,

其中所述质量百分比以颜料分散液的总质量计。

9、 一种权利要求 1-7中任一所述颜料分散液的制备方法, 其中, 包括以 下步骤:

51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂和质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入到 质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均匀, 制得第一混合液;

52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液;

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散, 由此制得颜 料分散液。

10、 一种权利要求 1-7中任一所述颜料分散液的制备方法, 其中, 包括 以下步骤:

51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均 勾, 制得第一混合液;

52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液;

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散, 制得第三混 合液。

55、将质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入第三混合 液中, 由此制得颜料分散液。

Description:
颜料分散液及其制备方法 技术领域

本发明涉及一种颜料分散液及其制备方法。 背景技术

彩色滤光片是一种表现颜色的光学滤光片, 它可以精确选择欲通过的小 范围波段光波, 而反射掉其他不希望通过的波段。 彩色滤光片通常安装在光 源的前方, 使人眼可以接收到饱和的某种颜色光线。

目前彩色滤光片的制作方法至少有十种以上, 但考虑到经济效益、 制成 稳定性及彩色滤光片的功能需求, 如颜色饱和度、 分辨率等, 故而常用的技 术有染色法、 颜料分散法、 印刷法以及电着法, 其中, 颜料分散法由于其所 制成的彩色滤光片的高色纯度、 高精度、 微细化等优点成为最主要的制备彩 色滤光片的方法。

颜料分散法的基本原理是将颜料光阻剂涂覆在 透明的衬底基板上, 而后 以紫外线等类似光线进行照射, 使颜料光阻剂固化形成颜料光阻。 颜料光阻 剂中包含有颜料分散液, 而颜料分散液中主要包括有色颜料、 分散剂、 粘结 型树脂和溶剂。颜料分散液中的有色颜料可决 定最终形成的颜料光阻的颜色。

发明人在实现本发明的过程中发现, 颜料分散液的稳定性十分重要, 若 所使用的颜料分散液的稳定性不佳, 颜料分散液中的颜料颗粒易发生沉积甚 至凝聚现象, 会直接导致彩色滤光片的彩色膜层表面不平整 、 彩色膜层涂布 不均勾, 进而导致彩色滤光片漏光等不良现象产生。 发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种颜料 分散液及其制备方法, 能 够大幅度提高颜料分散液的稳定性。

为解决上述技术问题, 本发明颜料分散液釆用如下技术方案:

一种颜料分散液,包括如下质量百分比的组分 : 10%~20%的颜料、 1.5% ~ 12%的分散剂、 0.75% ~ 7.5%的粘结型树脂、 58.5%~87.3%的溶剂和 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂, 以颜料分散液的总质量计。

所述颜料优选为酞菁颜料。

所述分散剂优选为嵌段共聚物。

所述粘结型树脂优选为环氧树脂。

所述非离子氟碳表面活性剂可以为非离子聚氧 乙烯醚类氟碳表面活性 剂、 含氟烷基乙 醚醇的氟碳表面活性剂、 有聚氧乙烯基片段的氟碳表面 活性剂、 含氟烷基醚醇的氟碳表面活性剂、 有全氟烷基硫醚的聚氧乙烯醇的 氟碳表面活性剂、 全氟羧酸酰胺聚氧乙烯醚醇的氟碳表面活性剂 、 和含氟烷 基磺酰胺基醇的氟碳表面活性剂。 其中优选使用非离子聚氧乙烯醚类氟碳表 面活性剂。

所述溶剂优选为丙二醇曱醚醋酸酯、 3-乙氧基丙酸乙酯、 丙二醇二乙酸 酉 、 2-庚酮或环己酮, 其中, 优选使用 PMA、 EEP或丙二醇二乙酸酯。。

在本发明实施例的技术方案中, 提供了一种颜料分散液, 所述颜料分散 液的粒径较小、 粘度低, 并且稳定性好, 提高了彩色滤光片的彩色膜层的表 面的平整度, 有利于彩色膜层在彩色滤光片上的均匀分布, 有效地减小了彩 色滤光片漏光等不良现象产生的可能性。

为进一步地解决上述技术问题, 本发明颜料分散液的制备方法釆用如下 技术方案:

一种上述颜料分散液的制备方法, 其中, 包括:

Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均 匀, 制得第一混合液;

S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

S3、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液;

S4、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研 磨分散, 在经过所设 定的时间间隔后, 向经过研磨分散的第二混合液加入质量百分比 为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂后, 继续研磨分散, 由此得到颜料分散液,

其中所述质量百分比以颜料分散液的总质量计 。 并且, 其中所设定的时 间间隔可以为任何所需要的研磨分散时间,例 如 1-10小时,优选为 2-8小时。 本发明还提供另一种颜料分散液的制备方法, 其中, 包括以下步骤:

Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂和质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入到 质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均匀, 制得第一混合液; S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液;

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研 磨分散, 由此制得颜 料分散液。

本发明还提供了颜料分散液的制备方法, 其中, 包括以下步骤:

51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均 匀, 制得第一混合液;

52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液;

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研 磨分散, 制得第三混 合液。

55、将质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入第三混合 液中, 由此制得颜料分散液。

在本发明实施例的技术方案中, 还提供了上述颜料分散液的制备方法, 所述方法是对现有技术中颜料分散液的制备方 法的改进, 使得制得的颜料分 散液的粒径较小、 粘度低, 并且稳定性好, 并且该方法操作简便, 成本低, 易于推广使用。 附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案, 下面将对实施例的附图作 简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图 仅仅涉及本发明的一些实施例, 而非对本发明的限制。

图 1为本发明实施例中颜料分散液的制备方法流 图。 具体买施方式

为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚, 下面将结合本发 明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案 进行清楚、 完整地描述。显然, 所描述的实施例是本发明的一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于所描 述的本发明的实施例, 本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提 下所获 得的所有其他实施例, 都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种颜料分散液, 其具有粒径小、 粘度低、 存储稳定性高等 优点。

所述颜料分散液包括如下质量百分比的组分: 10%~20%的颜料、 1.5% ~ 12%的分散剂、 0.75% ~ 7.5%的粘结型树脂、 58.5%~87.3%的溶剂和 0.45% ~

2%的非离子表面活性剂, 以颜料分散液的总质量计。

所述非离子氟碳表面活性剂优选为非离子聚氧 乙烯醚类氟碳表面活性 剂, 除此之外, 所述非离子氟碳表面活性剂还可为含氟烷基乙 醚醇的氟 碳表面活性剂、 有聚氧乙烯基片段的氟碳表面活性剂、 含氟烷基醚醇的氟碳 表面活性剂、 有全氟烷基硫醚的聚氧乙烯醇的氟碳表面活性 剂、 全氟羧酸酰 胺聚氧乙烯醚醇的氟碳表面活性剂、 和含氟烷基磺酰胺基醇的氟碳表面活性 剂等。 所述非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂的化 学式如下:

Rf = F(CF 2 CF 2 ) m

其中, 式中的 m为 1~9, n为 8~11。

该非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂例如可 由上海瀛正科技有限公司 购买获得。

另外, 在本发明实施例中, 所述颜料分散液中的颜料可釆用酞菁颜料。 关于酞菁颜料, 可以列举酞菁绿 G36、 酞菁绿 G58、 黄光酞菁绿 3G、 酞菁蓝 15:1、 酞菁蓝 15:3、 酞菁蓝 15:4。 在一个实施方案中, 釆用色号为 G36的酞 菁绿颜料。

所述分散剂优选为嵌段共聚物。 关于嵌段共聚物, 可以列举, 例如, 带 颜料亲和基团的嵌段共聚物, 例如 BYK 115、 BYK161、 BYK163、 BYK 174、 BYK 182、 BYK 185; 以及丙烯酸酯类嵌段共聚物,例如 BYK2000系列,等。 在一个优选的实施方案中, 本发明优选使用丙烯酸酯类嵌段共聚物作为分 散 剂。 在一些实施方案中, 使用 BYK的 2000系列分散剂(例如, BYK2000, BYK2001 , 德国毕克公司生产), 其固含量通常为 40~46%。

所述粘结型树脂优选为环氧树脂。 关于环氧树脂, 可以列举, 例如, 苯 酚型酚醛环氧树脂, 邻曱酚型酚醛环氧树脂、 双酚 A型酚醛环氧树脂、 醛类 环氧树脂、 双酚 F型环氧树脂、 脂肪多元醇缩水甘油醚型环氧树脂等。 在一 个实施方案中, 使用 DER331树脂 (陶氏化学生产)作为粘结型树脂。

进一步的,所述颜料分散液中的所述溶剂可以 为丙二醇曱醚醋酸酯 (分子 式 CH 3 COOCH(CH 3 )CH 2 OCH 3 , 英文全称 Propylene glycol Monomethyl ether Acetate, 简称 PMA)、 3-乙氧基丙酸乙酯 (分子式 C 7 H 14 0 3 , 英文全称 Ethyl 3-Ethoxypropionate, 简称 EEP)、 丙二醇二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮, 其中, 优选 PMA、 EEP以及丙二醇二乙酸酯。

本发明实施例还提供了一种上述颜料分散液的 制备方法, 如图 1所示, 所述方法包括:

Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均 匀, 制得第一混合液;

通常的, S1中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。 S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

通常的, S2中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。

53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液; 通常的, S3中的搅拌速度可为 300~800转每分钟中的任一稳定速度。 其中, Sl、 S2和 S3可以统称为预分散阶段。

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研 磨分散, 在经过所设 定的时间间隔后, 向经过研磨分散的第二混合液加入质量百分比 为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂后, 继续研磨分散, 由此制得颜料分散液。

通常的, 在添加非离子氟碳表面活性剂前, S4 中的研磨速度可为 800~4000转每分钟中的任一稳定速度; 在添加非离子氟碳表面活性剂后, S4 中的研磨速度可为 1000~4000转每分钟中的任一稳定速度。

所设定的时间间隔可以为任何所需要的研磨分 散时间, 例如 1-10小时, 优选为 2-8小时。

S4可称为研磨分散阶段。

在 S1-S4阶段中, 所加入物质的质量百分比以最终制备的颜料分 散液的 总质量计, 即, 最终制备的颜料分散液为 100质量%。

本发明的实施例还提供了另一种上述颜料分散 液的制备方法, 所述方法 包括:

51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂和质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入到 质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均匀, 制得第一混合液; 通常的, S1中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。

52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

通常的, S2中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。

53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液; 通常的, S3中的搅拌速度可为 300~800转每分钟中的任一稳定速度。 其中, Sl、 S2和 S3可以统称为预分散阶段。

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研 磨分散, 由此制得颜 料分散液。

通常的, 在添加非离子氟碳表面活性剂前, S4 中的研磨速度可为 800-4000转每分钟中的任何稳定速度。

S4可称为研磨分散阶段。

在 S1-S4阶段中, 所加入物质的质量百分比以最终制备的颜料分 散液的 总质量计, 即, 最终制备的颜料分散液为 100质量%。

本发明的实施例还提供了再一种上述颜料分散 液的制备方法, 所述方法 包括:

Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中, 以搅拌方式混合均 勾, 制得第一混合液; 通常的, SI中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。

S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中, 以搅 拌方式混合均匀, 制得第二混合液;

通常的, S2中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。

S3、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液; 通常的, S3中的搅拌速度可为 300~800转每分钟中的任一稳定速度。 其中, Sl、 S2和 S3可以统称为预分散阶段。

54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研 磨分散, 制得第三混 合液。

通常的, S4中的研磨速度可为 800~4000转每分钟中的任何稳定速度。

S4可称为研磨分散阶段。

55、将质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入第三混合 液中, 由此制得颜料分散液;

通常的, S5中的研磨速度可为 800~4000转每分钟中的任何稳定速度。

S5可称为出料后阶段。

在 S1-S5阶段中, 所加入物质的质量百分比以最终制备的颜料分 散液的 总质量计, 即, 最终制备的颜料分散液为 100质量%。

根据本发明的概念, 可以在预分散阶段、 研磨分散阶段或出料后阶段加 入非离子氟碳表面活性剂, 任选在搅拌下加入。 根据需要, 还可以在上述三 个阶段中的任两个或三个阶段中都加入非离子 氟碳表面活性剂。 为了说明本发明实施例的技术方案所制备的颜 料分散液的相对于现有技 术所具有的优越性, 首先根据现有技术的方法制备颜料分散液并对 制得的颜 料分散液进行考察。

现有技术的颜料分散液的制备方法的具体步骤 如下:

S11、将 250克 BYK2000(分散剂)、 60克粘结型树脂 (DER331)加入到 300 克 PMA中, 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得第一混合液;

S12、将 180克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中,以 3000转每分钟的 速度持续搅拌 60分钟, 制得第二混合液;

S13、 将 210克 PMA加入到所述第二混合液, 以 800转每分钟的速度持 续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第二混合液;

类似的, Sll、 S12和 S13可以统称为预分散阶段。

S14、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。

类似的, S14可称为研磨分散阶段。

S14结束后, 完成根据现有技术的制备方法制备颜料分散液 的过程。 在制得所述颜料分散液后, 对根据现有技术的制备方法制得的颜料分散 液的粒径和粘度随时间的变化情况进行考察, 具体地, 考察根据现有技术的 制备方法制得的颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘度随时间的变化 情况。

表 1为根据现有技术的制备方法制得的颜料分散 的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。

表 1 从表 1中可以看到, 根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液在 制备 完成时, 粒径在 58nm左右, 但是该颜料分散液非常不稳定, 随着时间的流 逝, 该颜料分散液的粒径和粘度都在增加, 并且第 3天时, 该颜料分散液产 生絮凝现象, 表明了该颜料分散液的稳定性不佳。 下面通过多个具体实施例进一步说明本发明颜 料分散液的制备方法的技 术方案。

实施例 1.1

S101、 将 250克 BYK2000(分散剂)、 60克粘结型树脂 (DER331)加入到 200克 PMA中 ,以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟,制得第一混合液; 在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 250克 BYK2000的固含量位于 100克〜 115克之间。 5102、 将 180克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中, 以 3000转每分钟 的速度持续搅拌 60分钟, 制得第二混合液;

5103、 将 290克 PMA加入到所述第二混合液, 以 800转每分钟的速度 持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第二混合液;

类似的, S101、 S102和 S103可以统称为预分散阶段。

5104、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度进行研磨, 在研磨 60分钟 后,向正在研磨的第二混合液加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂 (供应商上海瀛正科技有限公司), 继续研磨 60分钟后制得所述颜料分散液。

类似的, S104可称为研磨分散阶段。

S104结束后, 制得本发明实施例 1.1的颜料分散液。

在制得颜料分散液后, 对颜料分散液的粒径和粘度随时间的变化情况 进 行考察,具体地,考察所述颜料分散液在 25 °C以及 41 °C时的粒径和粘度随时 间的变化情况。

表 2a为实施例 1.1的颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随 时间的变 化情况。

表 2a 从表 2a中可以看出, 在研磨分散阶段加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂后,无论是在 25°C下还是 41 °C下,所述颜料分散液的粒径和粘 度随时间的变化均很小,与根据现有技术的制 备方法制得的颜料分散液相比, 本发明实施例 1.1制得的颜料分散液的稳定性大大提高。

为了方便描述, 将实施例 1.1制得的颜料分散液称为第一颜料分散液。 需要说明的是, 实施例 1.1中的 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂还可在预分散阶段中添加, 以下, 提供在预分散阶段添加非离子聚氧乙烯 醚类氟碳表面活性剂制备颜料分散液的实施例 1.2。 实施例 1.2

5111 , 将 250克 BYK2000(分散剂)、 60克粘结型树脂 (DER331)以及 20 克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到 200克 PMA中, 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得第一对比混合液;

在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 250克 BYK2000的固含量位于 100克〜 115克之间。

5112、 将 180克颜料 (G36)加入到所述第一对比混合液中, 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟, 制得第二对比混合液;

S 113、 将 290克 PMA加入到所述第二对比混合液, 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第二对比混合液;

类似的, Slll、 S112和 S113可以统称为预分散阶段。

S 114、 将稀释均匀的第二对比混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。

类似的, S114可称为研磨分散阶段。

S114结束后, 制得第一对比颜料分散液。

类似的, 考察所述第一对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。

表 2b 为在预分散阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂所制 得的第一对比颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。

表 2b 从表 2b中可以看出, 在预分散阶段加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后, 初制得第一对比颜料分散液时该第一对比颜料 分散液的粒径 较小,但无论是在 25 °C下还是 41 °C下,在第 3天时第一对比颜料分散液的粒 径大于 100纳米, 并且在第 7天时, 第一对比颜料分散液出现絮凝现象, 该 第一对比颜料分散液的稳定性虽然对于根据现 有技术的制备方法制得的颜料 分散液而言有所提高, 但稳定性不如第一颜料分散液。

除了实施例 1.2夕卜, 针对实施例 1.1 , 本发明实施例还可提供实施例 1.3 , 口下所示。 实施例 1.3

5121、 将 250克 BYK2000(分散剂)、 60克粘结型树脂 (DER331)加入到 200克 PMA中, 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟,制得第三对比混 合液;

在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 250克 BYK2000的固含量位于 100克〜 115克之间。

5122、 将 180克颜料 (G36)加入到所述第三对比混合液中, 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟, 制得第四对比混合液;

5123、 将 290克 PMA加入到所述第四对比混合液, 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第四对比混合液;

类似的, S121、 S122和 S123可以统称为预分散阶段。

5124、 将稀释均匀的第四对比混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟,之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟,制得第 五对比混合液。

类似的, S124可称为研磨分散阶段。

5125、 将 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入 第五对比混 合液中, 以 800转每分钟的速度搅拌 5分钟。

S125结束后, 制得第二对比颜料分散液。

一般的, S125可称为出料后阶段。

类似的, 考察所述第二对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。

表 2c 为在出料后阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂所制 得的第二对比颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。 时间(day) 1 2 3 7 30 60 90 粒径 (nm)(25°C) 63.45 61.22 60.01 69.36 155.2 178.69 200.11 粒径 (nm)(41 °C) 63.21 60.56 60.89 68.87 123.22 168.99 199.86 粘度 (cps)(25。C) 4.66 4.56 4.63 5.69 18.56 絮凝 絮凝 粘度 (cps)(41。C) 4.69 4.63 4.65 5.33 17.69 絮凝 絮凝

表 2c 从表 2c中可以看出, 在出料后阶段加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后, 初制得第二对比颜料分散液时该第二对比颜料 分散液的粒径 较小, 但无论是在 25°C下还是 41 °C下, 在第 30天时粒径大于 100纳米, 并 且在第 60天时,第二对比颜料分散液出现絮凝现象, 第二对比颜料分散液 的稳定性虽然对于根据现有技术的制备方法制 得的颜料分散液以及第一对比 颜料分散液而言有所提高, 但稳定性不如第一颜料分散液。

综上, 实施例 1.1、 1.2和 1.3所制备的颜料分散液均比现有技术更加出 色, 但是由实施例 1.1、 实施例 12和实施例 1.3之间的比较可看出, 实施例 1.1的制备方法为最优的方案。

实施例 1.1、 实施例 1.2和实施例 1.3中所添加的非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂的质量百分比为 2%, 而在本发明提供的颜料分散液的制备方 法中, 非离子氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%。 为了充分说明添 加的非离子氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%的可行性, 以下, 提 供了实施例 2.1-2.3。 实施例 2.1

S201、 将 40克 BYK2001(分散剂)、 8克粘结型树脂 (DER331)加入到 150 克 EEP中, 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得第一混合液; 在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 40克 BYK2001的固含量位于 16克〜 18.4克之间。

5202、 将 100克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中, 以 3000转每分钟 的速度持续搅拌 60分钟, 制得第二混合液;

5203、 将 697.5克 EEP加入到所述第二混合液, 以 800转每分钟的速度 持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第二混合液; 类似的, S201、 S202和 S203可以统称为预分散阶段。

S204、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度进行研磨, 在研磨 60分钟 后, 向正在研磨的第二混合液加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂, 继续研磨 60分钟后制得所述颜料分散液。

类似的, S204可称为研磨分散阶段。

S204结束后, 制得本发明实施例 2.1的颜料分散液。

在制得颜料分散液后, 对颜料分散液的粒径和粘度随时间的变化情况 进 行考察,具体地,考察颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘度随时间的 变化情况。

表 3a为实施例 2.1的颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随 时间的变 化情况。

表 3a 从表 3a中可以看出,在研磨分散阶段加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂后,无论是在 25°C下还是 41 °C下,所述颜料分散液的粒径和粘 度随时间的变化均很小,与根据现有技术的制 备方法制得的颜料分散液相比, 本发明实施例 2.1制得的颜料分散液的稳定性大大提高。

为了方便描述, 将实施例 2.1制得的颜料分散液称为第二颜料分散液。 需要说明的是, 实施例 2.1 中的 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活 性剂还可在预分散阶段中添加, 以下, 提供在预分散阶段添加非离子聚氧乙 烯醚类氟碳表面活性剂制备颜料分散液的实施 例 2.2。 实施例 2.2

S211、 将 40克 BYK2001(分散剂)、 8克粘结型树脂 (DER331)以及 4.5克 非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到 150克 EEP中, 以 3000转每分 钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得第六对比混合液;

在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 40克 BYK2001的固含量位于 16克〜 18.4克之间。

5212、 将 100克颜料 (G36)加入到所述第六对比混合液中, 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟, 制得第七对比混合液;

5213、 将 697.5克 EEP加入到所述第七对比混合液, 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第七对比混合液;

类似的, S211、 S212和 S213可以统称为预分散阶段。

S214、 将稀释均匀的第七对比混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。

类似的, S214可称为研磨分散阶段。

S214结束后, 制得第三对比颜料分散液。

类似的, 考察所述第三对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。

表 3b 为在预分散阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂所制 得的第三对比颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。

表 3b 从表 3b中可以看出,在预分散阶段加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后, 初制得第三对比颜料分散液时该第三对比颜料 分散液的粒径 较小, 但无论是在 25°C下还是 41 °C下, 在第 30天时第三对比颜料分散液的 粒径大于 100纳米, 并且在第 60天时, 第三对比颜料分散液出现絮凝现象, 该第三对比颜料分散液的稳定性虽然对于根据 现有技术的制备方法制得的颜 料分散液而言有所提高, 但稳定性不如第二颜料分散液。

除了实施例 2.2夕卜, 针对实施例 2.1 , 还可提供实施例 2.3 , 如下所示。 实施例 2.3

5221、 将 40克 BYK2001(分散剂)、 8克粘结型树脂 (DER331)加入到 150 克 EEP中,以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟,制得第八对比混合液; 在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 40克 BYK2001的固含量位于 16克〜 18.4克之间。

5222、 将 100克颜料 (G36)加入到所述第八对比混合液中, 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟, 制得第九对比混合液;

5223、 将 697.5克 EEP加入到所述第九对比混合液, 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第九对比混合液;

类似的, S221、 S222和 S223可以统称为预分散阶段。

5224、 将稀释均匀的第九对比混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟,之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟,制得第 十对比混合液。

类似的, S224可称为研磨分散阶段。

S225、 将 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入 到第十对比混 合液中, 以 800转每分钟的速度搅拌 5分钟。

S225结束后, 制得第四对比颜料分散液。

S225可称为出料后阶段。

类似的, 考察所述第四对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。

表 3c 为在出料后阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂所制 得的第二对比颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。

表 3c 从表 3c中可以看出,在出料后阶段加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后, 初制得时该第四对比颜料分散液的粒径较小, 但无论是在 25 °C下还是 41 °C下, 在第 30天时粒径大于 100纳米, 并且在第 60天时, 第 四对比颜料分散液出现絮凝现象, 该第四对比颜料分散液的稳定性虽然对于 根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液以 及第三对比颜料分散液而言有 所提高, 但稳定性不如第二颜料分散液。

综上, 实施例 2.1、 2.2和 2.3所制备的颜料分散液均比现有技术更加出 色, 但是, 由实施例 2.1、 实施例 2.2和实施例 2.3可看出, 实施例 2.1的制 备方法为最优的方案。

实施例 2.1、 实施例 2.2和实施例 2.3中所添加的非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂的质量百分比为 0.45%。

为了充分说明本发明所提供的颜料分散液的制 备方法中添加的非离子 氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%的可行性, 以下, 还提供了实施 例 3.1~3.3。 实施例 3.1

S301、 将 175克 BYK2001(分散剂)、 40克粘结型树脂 (DER331)加入到

100克丙二醇二乙酸酯中, 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得 第一混合液;

在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 175克 BYK2001的固含量位于 70克〜 80.5克之间。

S302、 将 150克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中, 以 3000转每分钟 的速度持续搅拌 60分钟, 制得第二混合液;

S303、 将 525克丙二醇二乙酸酯加入到所述第二混合液, 以 800转每分 钟的速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均勾的第二混合液;

类似的, S301、 S302和 S303可以统称为预分散阶段。

S304、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中, 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度进行研磨, 在研磨 60分钟 后, 向正在研磨的第二混合液加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂, 继续研磨 60分钟后制得所述颜料分散液。

类似的, S304可称为研磨分散阶段。

S304结束后, 制得本发明实施例 3.1的颜料分散液。 在制得颜料分散液后, 对颜料分散液的粒径和粘度随时间的变化情况 进 行考察,具体地,考察所述颜料分散液在 25 °C以及 41 °C时的粒径和粘度随时 间的变化情况。

表 4a为实施例 3.1的颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随 时间的变 化情况。

表 4a 从表 4a中可以看出, 在研磨分散阶段加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂后,无论是在 25°C下还是 41 °C下,所述颜料分散液的粒径和粘 度随时间的变化均很小,与根据现有技术的制 备方法制得的颜料分散液相比, 本发明实施例 3.1制得的颜料分散液的稳定性大大提高。

为了方便描述, 将实施例 3.1制得的颜料分散液称为第三颜料分散液。 需要说明的是, 实施例 3.1中的 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂还可在预分散阶段中添加, 以下, 提供在预分散阶段添加非离子聚氧乙烯 醚类氟碳表面活性剂制备颜料分散液的实施例 3.2。 实施例 3.2

5311、 将 175克 BYK21116(分散剂)、 40克粘结型树脂 (DER331)以及 10 克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到 100克丙二醇二乙酸酯中, 以

3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得第十一对比混合液;

在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 175克 BYK21116的固含量位于 70克〜 80.5克之间。

5312、 将 150克颜料 (G36)加入到所述第十一对比混合液中, 以 3000转 每分钟的速度持续搅拌 60分钟, 制得第十二对比混合液;

5313、 将 525克丙二醇二乙酸酯加入到所述第十二对比混 合液, 以 800 转每分钟的速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第十二对比混合液; 类似的, S311、 S312和 S313可以统称为预分散阶段。

S314、 将稀释均匀的第十二对比混合液放置入砂磨机 中, 首先以 800转 每分钟的速度研磨 5分钟, 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。

类似的, S314可称为研磨分散阶段。

S314结束后, 制得第五对比颜料分散液。

类似的, 考察所述第五对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。

表 4b 为在预分散阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂所制 得的第五对比颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。

表 4b 从表 4b中可以看出, 在预分散阶段加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后, 初制得时该第五对比颜料分散液的粒径较小, 但无论是在 25 °C下还是 41 °C下,在第 60天时第五对比颜料分散液的粒径大于 100纳米, 并且在第 60天时,第五对比颜料分散液出现絮凝现象, 第五对比颜料分散 液的稳定性虽然对于根据现有技术的制备方法 制得的颜料分散液而言有所提 高, 但稳定性不如第三颜料分散液。

除了实施例 3.2夕卜, 针对实施例 3.1 , 还可提供实施例 3.3 , 如下所示。 实施例 3.3

5321、 将 175克 BYK21116(分散剂)、 40克粘结型树脂 (DER331)加入到 100克丙二醇二乙酸酯中, 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟, 制得 第十三对比混合液;

在前文中提到过, BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而, 此处的 175克 BYK21116的固含量位于 70克〜 80.5克之间。

5322、 将 150克颜料 (G36)加入到所述第十三对比混合液中, 以 3000转 每分钟的速度持续搅拌 60分钟, 制得第十四对比混合液;

S323、 将 525克丙二醇二乙酸酯加入到所述第十四对比混 合液, 以 800 转每分钟的速度持续搅拌 10分钟, 制得稀释均匀的第十四对比混合液; 类似的, S321、 S322和 S323可以统称为预分散阶段。

S324、 将稀释均匀的第十四对比混合液放置入砂磨机 中, 首先以 800转 每分钟的速度研磨 5分钟,之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟,制得 第十五对比混合液。

类似的, S324可称为研磨分散阶段。

S325、 将 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入 第十五对比 混合液中, 以 800转每分钟的速度搅拌 5分钟。

S325结束后, 制得第六对比颜料分散液。

S325可称为出料后阶段。

类似的, 考察所述第六对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。

表 4c 为在出料后阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂所制 得的第六对比颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。

表 4c 从表 4c中可以看出, 在出料后阶段加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后, 初制得时该第六对比颜料分散液的粒径较小, 但无论是在 25 °C下还是 41 °C下, 在第 60天时粒径大于 100纳米, 并且在第 60天时, 第 六对比颜料分散液出现絮凝现象, 该第六对比颜料分散液的稳定性虽然对于 根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液以 及第五对比颜料分散液而言有 所提高, 但稳定性不如第三颜料分散液。

综上, 实施例 3.1、 3.2和 3.3所制备的颜料分散液均比现有技术更加出 色, 但是由实施例 3.1、 实施例 3.2和实施例 3.3可看出, 实施例 3.1的制备 方法为最仂 ύ的方案。

需要说明的是, 实施例 3.1、 实施例 3.2和实施例 3.3中的非离子聚氧乙 烯醚类氟碳表面活性剂的质量百分比为 1%。

至此, 充分说明了本发明所提供的颜料分散液的制备 方法中添加的非离 子氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%的可行性。

需要说明的是, 实施例 1.1-1.3中的溶剂也可为 ΕΕΡ、 丙二醇二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮; 实施例 2.1-2.3 中的溶剂也可为 ΡΜΑ、 丙二醇二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮; 实施例 31.-3.3例中的溶剂也可为 ΡΜΑ、 ΕΕΡ、 2-庚酮或环 己酮。

在本发明实施例的技术方案中, 提供了一种颜料分散液, 所述颜料分散 液的粒径较小、 粘度低, 并且稳定性好, 提高了彩色滤光片的彩色膜层的表 面的平整度, 有利于彩色膜层在彩色滤光片上的均勾分布, 有效地减小了彩 色滤光片漏光等不良现象产生的可能性。

在本发明实施例的技术方案中, 还提供了上述颜料分散液的制备方法, 所述方法是对现有技术中颜料分散液的制备方 法的改进, 使得制得的颜料分 散液的粒径较小、 粘度低, 并且稳定性好, 并且该方法操作简便, 成本低, 易于推广使用。

以上所述仅是本发明的示范性实施方式, 而非用于限制本发明的保护范 围, 本发明的保护范围由所附的权利要求确定。




 
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