Die Synthese von Polvcarbonaten iiber den Phasengrenzflächenprozeß ist bekannt. Dabei wird angestrebt. möglichst farblose Polycarbonate mit hoher Transmission herzustellen. Ein Maß fiir die Eigenfarbung des Polycarbonats ist der Yellowness-Index (YI), ein Maß für die Lichtdurchlässigkeit der Transmissionswert (TD). Aufgabe der Erfindung war es, Polycarbonate mit möglichst niedrigem YI und hoher TD bereitzustellen.

Es wurde nun gefunden, daß solche Polycarbonate erhalten werden können, wenn zu ihrer Herstellung Natriumbisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <150ppb. bevorzugt <100ppb, besonders bevorzugt <50ppb eingesetzt werden.

Gegenstand der Erfindung sind daher Polycarbonate, erhältlich durch Umsetzung von Phosgen mit einer Natriumbisphenolat-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <150 ppb, bevorzugt <100 ppd, besonders bevorzugt <50 ppb, nach dem Phasengrenzflächenverfahren, wie es beispielsweise in DE-OS 42 27 372 beschrie- ben ist, unter Sauerstoffausschluß. In der Reaktionskessel und Rohrreaktor um- fassenden Konfigurationsschleife sind Umpumpschleife und Rohrreaktoren geflutet und der Reaktionskessel mit Stickstoff überlagert, so daß Sauerstoffausschluß ge- währleistet wird.

Diese Polycarbonate sind besonders geeignet zur Herstellung optischer Daten- speicher, beispielsweise von compact disks (CD), magneto-optischen disks (MOD) oder DVD, die mit kurzwelligem Laserlicht (< 500 nm, bevorzugt 400 bis 450 nm) beschrieben oder gelesen werden.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung solcher Poly- carbonate nach dem Phasengrenzflächenverfahren, bei dem Phosgen mit einer Natriumbisphenolat-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <150ppb, bevorzugt <100 ppb, besonders bevorzugt <50 ppb unter Sauerstoffausschluß umgesetzt wird.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Natrium- bisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <150 ppb, bevorzugt <100 ppb, besonders bevorzugt <50 ppb, bei dem Bisphenole mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <10 ppb mit einer wäßrigen NaOH-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <100 ppb unter Sauerstoffausschluß umgesetzt werden.

Erfindungsgemäß einsetzbare Bisphenole sind solche, die erhältlich sind durch Um- setzung von aromatischen Hydroxyverbindungen, die in p-Position nicht substituiert sind und keine Substituenten zweiter Ordnung wie Cyano-, Carboxy-oder Nitro- gruppen enthalten, beispielsweise Phenol, o-und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o- tert.-Butylphenol, 2-Methyl-6-tert.-Butylphenol, o-Cyclohexylphenol, o-Phenylphenol, o-Isopropylphenol, 2-Methyl-6-cyclopentyl-phenol, o-und m-Chlorphenol, 2,3,6- Trimethylphenol, bevorzugt Phenol, o-und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o-tert.- Butylphenol und o-Phenyl-phenol ; besonders bevorzugt Phenol, und Ketonen mit wenigstens einer aliphatischen Gruppe an der Carbonylfunktion, beispielsweise Aceton, Methylethylketon, Methylpropylketon, Methylisopropylketon, Diethylketon, Acetophenon, Cyclohexanon, Cyclopentanon, Methyl-, Dimethyl-und Trimethylcyclo- hexanonen, die auch geminale Methylgruppen aufweisen können, z. B. 3, 3-Dimethyl-5- methylcyclohexanon (Hydroisophoron), bevorzugt Aceton, Acetophenon, Cyclo- hexanon und dessen Methylgruppen tragende Homologe ; besonders bevorzugt Aceton.

Durch intensive Stickstoffinertisierung beim Herstellungsprozeß wird sichergestellt, daß der Restgehalt an gelöstem Sauerstoff in den Bisphenolen weniger als 10 ppb beträgt.

Die Bisphenole werden unter Sauerstoffausschluß (Stickstoff-Inertisierung) mit wäßrigen NaOH-Lösungen umgesetzt, die einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff < 100 ppb, bevorzugt <20ppb aufweisen. Die Konzentration der wäßrigen NaOH wird bevorzugt so gewählt, daß die Konzentration der resultierenden Natriumbis- phenolat-Lösung möglichst nahe an der Löslichkeitsgrenze liegt, d. h. im Bereich von 13 bis 16 Gew.-%, bevorzugt 14 bis 15,5 Gew.-%. Das Molverhältnis von NaOH zu Bisphenol beträgt 1,8 : 1 bis 2,5 : 1, bevorzugt 1,9 : 1 bis 2,4 : 1. besonders bevorzugt 2,0 : 1 bis 2,3 : 1. Das Bisphenol kann als Feststoff in der NaOH gelöst werden, bevorzugt wird es jedoch, ohne den festen Zustand durchlaufen zu haben, direkt als Schmelze der NaOH zugesetzt, so daß Lösungen mit einer Temperatur von 20°C bis 90°C, bevorzugt 30°C bis 70°C, erhalten werden.

Die zur Herstellung der Natriumbisphenolat-Lösung eingesetzte, nahezu sauer- stoffreie wäßrige NaOH kann durch Elektrolyse hergestellt werden. Lagerung und Transport der NaOH nach der Herstellung müssen unter Inertgas erfolgen. Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Konzentration der bei der Elektro- lyse erhaltenen NaOH in der Regel durch Verdünnen mit nahezu sauerstofffreiem vollentsalztem Wasser (VE-Wasser) erniedrigt. Das VE-Wasser wird in im Prinzip bekannter Weise, z. B. katalytisch, durch Entgasen oder Strippen mit Inertgas von Sauerstoff befreit.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Natriumbisphenolat- Lösungen weisen besonders niedrige Farbzahlen auf, die naturgemäß auch abhängig sind von der Farbzahl des eingesetzten Bisphenols. Bei Verwendung eines Bisphenols mit einer Farbzahl <10 Hz lassen sich Farbzahlen von <1,5 Hz, bevorzugt <1,0 Hz erzielen.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Natriumbisphenolat- lösungen weisen darüber hinaus eine deutlich verbesserte Lagerstabilität auf. So zeigt eine über 3 Stunden bei 40°C unter Inertgasbedingungen gelagerte Natriumbisphenolat- lösung, die einen Sauerstoffgehalt von 20 ppb aufweist, nur eine Farbzahlverschlechte- rung von 0,5 Hz, während bei einer Lösung mit einem Sauerstoffgehalt von 250 ppb eine Farbzahlverschlechterung von 3,5 Hz beobachtet wird.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind die mit den erfindungsgemäßen Polycarbonaten herstellbare Substrate für optische Datenspeicher sowie die aus den Substraten herstellbaren optischen Datenspeicher.

Um höhere Speicherdichten bei optischen Datenspeichern realisieren zu können, ist ein Ersatz der bislang verwendeten Schreib-Lesesysteme, die mit Licht im roten Spektralbereich arbeiten, durch solche, die Wellenlängen im blauen Spektralbereich, speziell von 400 bis 450 nm Wellenlänge verwenden, vorgesehen. Hierfür ist erforderlich, daß die zur Herstellung der optischen Datenspeicher eingesetzten Substrate eine möglichst hohe Transmission in diesem Wellenlängenbereich aufweisen. Dies ist entscheidend für ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis und eine lange Lebensdauer des Datenträgers.

Es wurde nun gefunden, daß Substrate mit den gewünschten Eigenschaften her- gestellt werden können aus Polycarbonat, welches unter Verwendung von Natrium- bisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <150 ppb, bevorzugt <100 ppb, besonders bevorzugt <50 ppb hergestellt wurde.

Gegenstand der Erfindung sind Substrate für optische Datenpeicher aus Poly- carbonat, das erhältlich ist durch Umsetzung von Phosgen mit einer Natriumbis- phenolat-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <150ppb, bevorzugt <100ppb, besonders bevorzugt <50ppb, nach dem Phasengrenzflächenverfahren, wie es beispielsweise in DE-OS 42 27 372 beschrieben ist, unter Sauerstoff- ausschluß.

Die erfindungsgemäßen Substrate können aus Homo-oder Copolycarbonaten hergestellt werden. Bevorzugt werden Bisphenol A-Polycarbonat oder Copolymere auf Grundlage von Bisphenol A und Bisphenol TMC oder Bisphenol M und Bisphenol TMC eingesetzt.

In der Reaktionskessel und Rohrreaktor umfassenden Konfigurationsschleife sind Umpumpschleife und Rohrreaktoren geflutet und der Reaktionskessel mit Stickstoff überlagert, so daß Sauerstoffausschluß gewährleistet wird.

Diese Substrate werden eingesetzt für die Herstellung optischer Datenspeicher. beispielsweise von compact disks (CD), magneto-optischen disks (MOD) oder digital versatile disks (DVD bzw. high-density DVD), die mit kurzwelligem Laserlicht (< 500 nm, bevorzugt 400 bis 450 nm) beschrieben und/oder gelesen werden. Gegenstand der Erfindung sind auch die aus den Substraten hergestellten optischen Datenspeicher, die aus den Substraten in dem Fachmann im Prinzip bekannter Weise hergestellt werden.

Bei der Herstellung des Polycarbonats für die erfindungsgemäßen Substrate werden Natriumbisphenolat-Lösungen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <1 50 ppb, bevorzugt <100 ppb, besonders bevorzugt <50 ppb eingesetzt, die durch Umsetzung von Bisphenolen mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <10 ppb mit einer wäßrigen NaOH-Lösung mit einem Gehalt an gelöstem Sauerstoff <100 ppb unter Sauerstoff- ausschluß erhältlich sind.

Erfindungsgemäß einsetzbare Bisphenole sind solche, die erhältlich sind durch Um- setzung von aromatischen Hydroxyverbindungen, die in p-Position nicht substituiert sind und keine Substituenten zweiter Ordnung wie Cyano-, Carboxy-oder Nitro- gruppen enthalten, beispielsweise Phenol, o-und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o- tert.-Butylphenol, 2-Methyl-6-tert.-Butylphenol, o-Cyclohexylphenol, o-Phenylphenol, o-Isopropylphenol, 2-Methyl-6-cyclopentyl-phenol, o-und m-Chlorphenol, 2,3,6-

Trimethylphenol, bevorzugt Phenol, o-und m-Kresol, 2,6-Dimethylphenol, o-tert.- Butylphenol und o-Phenyl-phenol ; besonders bevorzugt Phenol, und Ketonen mit wenigstens einer aliphatischen Gruppe an der Carbonylfunktion, beispielsweise Aceton, Methylethylketon, Methylpropylketon, Methylisopropylketon, Diethylketon, Acetophenon, Cyclohexanon, Cyclopentanon, Methyl-, Dimethyl-und Trimethyl- cyclohexanonen, die auch geminale Methylgruppen aufweisen können, z. B. 3,3,5- Trimethylcyclohexanon (Hydroisophoron), bevorzugt Aceton, Acetophenon, Cyclo- hexanon und dessen Methylgruppen tragende Homologe ; besonders bevorzugt Aceton.

Weiterhin kann als Bisphenol auch 1,3-Bis [l- (4-hydroxyphenyl)-l-methylethyl] benzol (Bisphenol M, CAS-No. 13595-25-0) eingesetzt werden. Dessen Herstellung ist beschrieben in US-PS 5,633,060. Durch intensive Stickstoffinertisierung beim Herstellungsprozeß wird sichergestellt, daß der Restgehalt an gelöstem Sauerstoff in den Bisphenolen weniger als 10 ppb beträgt.

Die Bisphenole werden unter Sauerstoffausschluß (Stickstoff-Inertisierung) mit wäßrigen NaOH-Lösungen umgesetzt, die einen Gehalt an gelöstem Sauerstoff <100 ppb, bevorzugt <20 ppb aufweisen. Die Konzentration der wäßrigen NaOH wird bevorzugt so gewählt, daß die Konzentration der resultierenden Natriumbis- phenolat-Lösung möglichst nahe an der Löslichkeitsgrenze liegt, d. h. im Falle von Bisphenol A im Bereich von 13 bis 16 Gew.-%, bevorzugt 14 bis 15,5 Gew.-%. Das Molverhältnis von NaOH zu Bisphenol beträgt 1,8 : 1 bis 2,5 : 1, bevorzugt 1,9 : 1 bis 2,4 : 1, besonders bevorzugt 2,0 : 1 bis 2,3 : 1. Das Bisphenol kann als Feststoff in der NaOH gelöst werden, bevorzugt wird es jedoch, ohne den festen Zustand durchlaufen zu haben, direkt als Schmelze bei Temperaturen von 20°C bis 90°C, bevorzugt 30°C bis 70°C, der NaOH zugesetzt. Es können selbstverständlich auch Mischungen unterschiedlicher Bisphenole eingesetzt werden, beispielsweise Mischungen von Bisphenol A und Bisphenol TMC (l, l-Bis [4-hydroxyphenyl]-3,3,5-trimethylcyclo- hexan).

Die zur Herstellung der Natriumbisphenolat-Lösung eingesetzte, nahezu sauerstoff- freie wäßrige NaOH kann durch Elektrolyse hergestellt werden. Lagerung und

Transport der NaOH nach der Herstellung müssen unter Inertgas erfolgen. Für den Einsatz im erfindungsgemäßenVerfahren wird die Konzentration der bei der Elektrolyse erhaltenen NaOH in der Regel durch Verdünnen mit nahezu Sauerstoff- freiem vollentsalztem Wasser (VE-Wasser) erniedrigt. Das VE-Wasser wird in im Prinzip bekannter Weise, z. B. katalytisch, durch Entgasen oder Strippen mit Inertgas von Sauerstoff befreit.

Die so erhaltenen Natriumbisphenolat-Lösungen weisen besonders niedrige Farb- zahlen auf, die naturgemäß auch abhängig sind von der Farbzahl des eingesetzten Bisphenols. Bei Verwendung eines Bisphenols mit einer Farbzahl <10 Hz lassen sich Farbzahlen von <1,5 Hz, bevorzugt <1,0 Hz erzielen.

Beispiel Die Bestimmung der Farbzahlen erfolgte nach ASTM D 1686 durch Messung der Absorption bis 400 nm bei einer Durchstrahlungsstrecke von 50 cm. Der yellowness index YI wurde nach ASTM D 1925, die Transmission nach ASTM D 1003 ge- messen. Die relative Lösungsviskosität wurde an einer 5g Polymer/I enthaltenden Lösung in Dichlormethan bei 25°C bestimmt.

Beispiel 1 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15% igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6, 5 %ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 % ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 10 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 % igen wäßrigen NaBPA beträgt 0,5 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungs- viskosität von 1,200 beträgt 1,45.

Beispiel 2 Die in Beispiel 1 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats beträgt 2,2.

Beispiel 3 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 % igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5 % ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 %ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 100 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden

15 % igen wäßrigen NaBPA beträgt 1,3 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungs- viskosität von 1,200 beträgt 1,75.

Beispiel 4 Die in Beispiel 3 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats beträgt 2,5.

Beispiel 5 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 % igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5 % ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 % ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 150 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15% igen wäßrigen NaBPA beträgt 1, 9Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,200 beträgt 1,85.

Beispiel 6 Die in Beispiel 5 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats beträgt 2,7.

Vergleichsbeispiel 7 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15% igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5 % ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 % ige NaOH

weist einen Sauerstoffgehalt von 200 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 % igen wäßrigen NaBPA beträgt 1,9 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungs- viskosität von 1,200 beträgt 1,9.

Vergleichsbeispiel 8 Die in Vergleichsbeispiel 7 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasen- grenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Poly- carbonats beträgt 2,8.

Vergleichsbeispiel 9 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 % igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5 % ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 % ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 250 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 % igen wäßrigen NaBPA beträgt 2 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Polycarbonats mit einer relativen Lösungs- viskosität von 1,200 beträgt 1,90.

Vergleichsbeispiel 10 Die in Vergleichsbeispiel 9 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,315 nach dem Phasen- grenzflächenprozeß eingesetzt. Der YI (yellowness index) des resultierenden Poly- carbonats beträgt 2,8.

Beispiel 11 Die in Beispiel 1 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Polycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultie- renden Polycarbonats beträgt 87,95%.

Beispiel 12 Die in Beispiel 3 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 11) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultie- renden Polycarbonats beträgt 87,66%.

Beispiel 13 Die in Beispiel 5 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 11) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultie- renden Polycarbonats beträgt 87,43%.

Vergleichsbeispiel 14 Die in Vergleichsbeispiel 7 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 11) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenz- flächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,40%.

Vergleichsbeispiel 15 Die in Vergleichsbeispiel 9 erhaltene NaBPA-Lösung wird zur Herstellung eines gebläuten Polycarbonats (Zusatz identischer Mengen und Farbstoffe wie in Beispiel 6) mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,297 nach dem Phasengrenz- flächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,32%.

Die Abhängigkeit der Farbzahl der NaBPA-Lösung sowie der Transparenz und des YI der daraus hergestellten Polycarbonate vom Sauerstoffgehalt sind in Fig. 1 wiedergegeben.

Beispiel 16 Zur Herstellung von 1,272 t/h einer wäßrigen Lösung von Natriumbisphenolat und dem Dinatriumsalz des l, l-Bis- (4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methylcyclo- hexans (57mol% : 43mol%) werden 79,35 kg/h l, 1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3, 3-di- methyl-5-methylcyclohexan (wird vor dem Lösevorgang in einem Rührkessel durch fünfmaliges Evakuieren und Befüllen mit Stickstoff vom Restsauerstoff befreit) mit 487,4 kg/h 6,5% iger NaOH unter Sauerstoffausschluß aufgelöst und mit einer Lösung von 102,3 kg/h BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich mit NaOH zusammengebracht) in 603,4 kg/h 6,5% iger NaOH unter Sauerstoffausschluß gemischt. Die eingesetzte 6,5% ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 10 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden wäßrigen Natriumbisphenolatlösung beträgt 0,9 Hz.

Diese Na-Bisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines Copolycarbonats nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der Y. I. (yellowness index) des resultierenden Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1.295 beträgt 2,4.

Beispiel 17 Zur Herstellung von 1,272 t/h einer wäßrigen Lösung von Natriumbisphenolat und dem Dinatriumsalz des I, 1-Bis- (4-hydroxyphenyl)-3, 3-dimethyl-5-methylcyclo- hexans (57mol% : 43mol%) werden 79, 35 kg/h 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3, 3-di- methyl-5-methylcyclohexan (wird vor dem Lösevorgang in einem Rührkesse ! durch fünfmaliges Evakuieren und Befüllen mit Stickstoff vom Restsauerstoff befreit) mit 487,4 kg/h 6,5% iger NaOH unter Sauerstoffausschluß aufgelöst und mit einer Lösung von 102,3 kg/h BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich mit NaOH zusammengebracht) in 603,4 kg/h 6,5% iger NaOH unter Sauerstoffausschluß gemischt. Die eingesetzte 6, 5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 100 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden wäßrigen Natriumbisphenolatlösung beträgt 1,2 Hz.

Diese Na-Bisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines Copolycarbonats nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der Y. I. (yellowness index) des resultierenden Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1.295 beträgt 2,7.

Vergleichsbeispiel 18 Zur Herstellung von 1,272 t/h einer wäßrigen Lösung von Natriumbisphenolat und dem Dinatriumsalz des 1, 1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methylcyclo- hexans (57mol% : 43mol%) werden 79,35 kg/h l, l-Bis- (4-hydroxyphenyI)-3,3-di- methyl-5-methylcyclohexan (wird vor dem Lösevorgang in einem Rührkessel durch fünfmaliges Evakuieren und Befiillen mit Stickstoff vom Restsauerstoff befreit) mit 487,4 kg/h 6, 5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß aufgelöst und mit einer Lösung von 102,3 kg/h BPA (BPA wird als Schmelze kontinuierlich mit NaOH zusammengebracht) in 603,4 kg/h 6, 5%iger NaOH unter Sauerstoffausschluß gemischt. Die eingesetzte 6, 5%ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 250 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden wäßrigen Natriumbisphenolatlösung beträgt 1,8 Hz. 250 ppb auf.

Diese Na-Bisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines Copolycarbonats nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Der Y. I. (yellowness index) des resultierenden Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1.295 beträgt 3,4.

Beispiel 19 Die in Beispiel 16 erhaltene Natriumbisphenolat-Lösung wird zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,293 nach dem Phasen- grenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 88,30% Beispiel 20 Analog Beispiel 19 wird die in Beispiel 17 erhaltene Natriumbisphenolat-Lösung zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter organischer Farbstoffe gebläuten Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,294 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,9% Vergleichsbeispiel 21 Analog Beispiel 19 wird die in Vergleichsbeispiel 18 erhaltene Natriumbisphenolat- Lösung zur Herstellung eines durch Zusatz weniger ppm blauer oder violetter orga- nischer Farbstoffe gebläuten Copolycarbonats mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,296 nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt. Die Lichtdurchlässigkeit (Transmission, ASTM D 1003) des resultierenden Polycarbonats beträgt 87,0% Die in den Beispielen 16,17,19 und 20 hergestellten höher wärmeformbeständigen Copolycarbonate sind besonders geeignet zur Herstellung von äußeren und inneren

Streuscheiben für Automobil-Reflektoren, bei denen gute Lichttransmission eine ent- scheidende Anforderung ist.

Beispiel 22 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 % igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5 % ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 % ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 10 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 % igen wäßrigen NaBPA beträgt 0,5 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt.

Vergleichsbeispiel 23 Zur Herstellung von 1,022 t/h einer 15 % igen wäßrigen NaBPA-Lösung werden 867,5 kg/h 6,5 % ige NaOH und 154,5 kg/h BPA-Schmelze kontinuierlich zusam- mengebracht. Der gesamte Prozeß ist mit Stickstoff inertisiert. Die 6,5 % ige NaOH weist einen Sauerstoffgehalt von 250 ppb auf. Die Hazen-Farbzahl der resultierenden 15 % igen wäßrigen NaBPA beträgt 2 Hz. Diese NaBPA-Lösung wird zur Her- stellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächenprozeß eingesetzt.

Beispiel 24 Aus der in Beispiel 22 erhaltenen NaBPA-Lösung wurde ein Polycarbonat mit tert.- Butylphenol-Endgruppen und einer mittleren Viskositätszahl 40 (nach ISO 1628-1 gemessen) hergestellt. Dieses Polycarbonat wurde bei einer zulässigen Verarbei- tungsfeuchte von 0,01% auf einer CD-Spritzgußmaschine vom Typ Netstal Discjet 600 zu CD-Rohlingen, die eine Dicke von 1,2 mm und einen Außendurchmesser von 120 mm aufweisen, verspritzt. Dabei wurde eine blanke Matrize ohne Pitstruktur verwendet.

Die Verarbeitung des Granulates zu CD-Rohlingen erfolgte bei unterschiedlichen Maschineneinstellungen : Einstellung 1 : Zylindertemperaturen : Einzug Kompression Zylinderkopf Düse 315°C 1320°C 1320°C 1320°C maximale Einspritzgeschwindigkeit : 130 mm/sec

Werkzeug (Vorlauftemperatur) : 55 °C Zykluszeit : 4,6 sec Einstellung 2 : Zylindertemperaturen : Einzug Kompression Zylinderkopf Düse 315°C 340°C350°C350°C maximale Einspritzgeschwindigkeit : 110 mm/sec

Werkzeug (Vorlauftemperatur) : 55 °C Zykluszeit : 4,9 sec Bei Einstellung 2 wurden außerdem CDs hergestellt, nachdem die Maschine für 5 Minuten angehalten worden war. Währenddessen wurde die Maschineneinstellung nicht verändert. Die dritte Platte nach Wiederanfahren der Spritzgußmaschine wurde für die Messungen entnommen. Diese Versuchseinstellung ist in den Tabellen als Einstellung 2 (5min Maschinenstopp) bezeichnet.

Einstellung 3 : Zylindertemperaturen :

Einzug Kompression Zylinderkopf Düse 315°C 360°C 380°C 380°C maximale Einspritzgeschwindigkeit : 100 mm/sec Werkzeug (Vorlauftemperatur) : 55 °C Zykluszeit : 5,5 sec Die erhaltenen CD-Rohlinge wurden anschließend einer farbmetrischen Bewertung unterzogen. Die Messung erfolgt im Bereich der CD auf dem Radius 40mm. Dabei wurden folgende Meßverfahren herangezogen : 1. Transmission (auf Basis der Normen ASTM E 308/ASTM D 1003) Gerät : Pye-Unicam (Meßgeometrie : 0°/diffus, berechnet nach Lichtart C) 2. Yellownessindex YI nach ASTM E 313 Vergleichsbeispiel 25 Aus der in Vergleichsbeispiel 23 erhaltenen NaBPA-Lösung wurde ein Polycarbonat mit tert.-Butylphenol-Endgruppen und einer mittleren Viskositätszahl 40 (nach ISO 1628-1 gemessen) hergestellt.

Die in Beispiel 24 und Vergleichsbeispiel 25 erhaltenen Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen zusammengefaßt : Tabelle 1 Transmission nach Einstellung 1 (320°C) Wellenlänge (nm) 420430440450410 88,1888,4788,7288,8989,0989,24Beispiel24 Vergleichsbeispiel 25 87, 98 88, 29 88, 57 88, 78 89, 00 89,15

Tabelle 2 Transmission nach Einstellung 2 (350°C) Wellenlänge (nm) 400 410 420 430 440 450 Beispiel 24 88, 28 88, 56 88, 81 88, 98 89, 18 89,31 Vergleichsbeispiel 25 87, 93 88, 26 88, 52 88, 75 88, 95 89,09 Tabelle 3 Transmission nach Einstellung 2 (5min Maschinenstopp) Wellenlänge (nm) 400 410 420 430 440 450 Beispiel88,1388,4688,7088,9289,0887,74 Vergleichsbeispiel 25 87, 51 87, 92 88, 26 88, 53 88, 76 88,93

Tabelle 4 Transmission nach (380°C)3 Wellenlänge (nm) 400 410 420 430 440 450 Beispiel24 88, 15 88, 46 88, 75 88, 97 89, 14 89,28 87,9388,2788,5788,8189,0089,14Vergleichsbeispiel25 Tabelle 5 Yellownessindex Einstellung 1 (320°C) 2 (350°C) 2 (350°C/5min) 3 (380°C) Beispiel 24 0, 85 0, 83 1, 01 0, 87 0,960,951,130,97Vergleichsbeispiel25

Die Ergebnisse zeigen, erfindungsgemäß hergestellten CDs höhere Transmissions- werte im blauen Spektralbereich, 400 und 450nm Wellenlänge, sowie niedrigere Yellonessindex-Werte besitzen als die Vergleichs-CDs.

Damit besitzen die erfindungsgemäßen CDs ein besseres Signal-Rauschverhältnis im Wellenlängenbereich von 400 bis 450 nm, was für optische Datenspeicher, die mit kurzwelligem Laserlicht beschrieben oder gelesen werden, von großer Bedeutung ist.

Zudem ist die Lebensdauer der CD aufgrund geringerer Lichtabsorption des Materials höher.