Die Erfindung betrifft Polymerisate, die Wasser und wäßrige Flüssigkeiten schnell aufnehmen, 'die z.B. in absorbierenden Wegwerf er Zeugnissen für Hygienearti el (Windeln und Damenbinden) und für andere medizinische Zwecke, oder auch als wasserspeichornde Bodenverbes¬ serungsmittel eine Verwendung finden, sowie ein Ver¬ fahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Absorptionsmittel für Wasser und wäßrige Flüssigkei¬ ten .

In den letzten Jahren wurde eine Anzahl verschiedener Polymerisate entwickelt, die hohes Absorptionsvermö¬ gen für Wasser und Körperflüssigkeiten aufweisen. Di meisten Produkte wurden auf Starkebasis, wie z.B. S tärke-Λc ryl nitril-Pr opfpolymeri säte (US-P S 3,997,404; 3,661 ,815; 4,155,808; 3,935,099), gelatini¬ sierte S ärkederivate (DE-OS 27 02 701) oder auf Cellul osebasis, wie Derivate von Alkyl- oder Hydroxy- a Ikylcellulose (J P-P S 77/125.401) , Ca rbo>: yme thyl ce llu- lose (BE-PS 062,130; GB-PS 1 ,159,949) und auf Poly- s acchari db asis (DE-OS 26 50 377) hergestell . Zu den vollsynthetischen, in zahlreichen Patenten beschriebe¬ nen Λb sorptionsmi tteln gehören vernetzte Polymere und Copolymere auf Acryl- oder Methacrylsäurebasis (DE-OS 24 29 236; DE-OS 26 14 662; US-P S 4,018,951; US-P S 3,926,091; US-PS 4,066,503; US-PS 4,062,817; D E-OS 27 12 043; DE-OS 26 53 135; DE-OS 26 50 377; DE-OS 28 13 634), Maleinsäurederivate (US-PS 4,041 ,220) oder Acryl amidopr opansulf onsäu recopo]ymeri säte (DE-PS 31 24 008).

Die bekannten Absorptionsmi tel dieser Art sind prak¬ tisch wasserunlöslich, absorbieren im Gleichgewicht das Vielfache ihres Gewichts an Wasser, Urin oder anderen wäßrigen Lösungen, wobei die relativ niedrige Aufnahmegeschwindigkeit der wäßrigen Flüssigkeiten bisher nur eine untergeordnete Rolle spielte, und si e- wur e nur in wenigen Pate schrif en überhaupt er¬ wähnt. So wird z.B. in der DE-OS 28 13 634 ein Acryl - s äure/Ac ryl nitril/St earylme th acryl at-Mi seh polymer i sat beschrieben, das innerhalb von 30 Sekunden das 38-fache seines Eigengewichts an künstlichem Urin aufnimm .

Gemäß DE-PS 31 28 100 kann die Beschleunigung der Flüssigkeitsaufnahme durch Zusatz von verschiedene n wasserlöslichen Substanzen wie Zuckern, Harnstoff oder Aluminiumsulfat erreicht werden.

Eine teilweise Verbesserung der Blutau nahmegeschwin¬ digkeit wurde nach den DE-OS 28 44 956 und EP-PS 0009977 dadurch erreicht, daß ein teilsynthetisches oder vollsynthetisches Absorptionsmi tel in Pulverform nachträglich mit Polyethern (DE-OS 28 44 956) oder mit Fettalkoholen, Fettsäuren oder -estern (EP-PS 0 009 977), meistens gelöst in organischen Lösungsmit¬ teln, behandelt wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, die bekannten als Ab¬ sorptionsmittel eingesetzten Polymerisate hinsicht¬ lich ihrer Aufnahmegeschwindigkeit für Wasser und wäßrige Flüssigkeiten wie Urin oder Blut zu verbes¬ sern, sowie bei wasserlöslichen Polymerisaten die Löslichkeit und Auf lösungsgeschwindi gkeit zu erhöhen .

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ie Aufnahmegeschwindigkeit für Wasser und wäßrige Lösun¬ gen deutlich gesteigert werden kann, wenn ein feinge¬ mahlenes Polymerisat mit einer Kornverte lung <^ 0, 2 mm, bevorzugt unter . 0,1 mm und besonders bevorzugt unter 0,05 mm, nach üblichen Verfόihren ag lomer er und dadurch ein gröberes Korn als es das ursprüng¬ liche Produkt hatte, erzielt wird, wobei bei dem a glomerierten Polymerisat eine Kornverteilung von 0,1 bis 0,5 und besonders von 0,2 bis 1,0 mm bevor¬ zugt wird. Es ist aber auch möglich, Endprodukte mit Teilchen, die größer als 1 mm sind, herzustellen.

Die Λg glomerierung wird bevorzugt mit einer wäßrigen Lösung oder einem wasserhaltigen Gemisch des Agglome¬ rierungshilfsmittels durchgeführt, indem das Agglome- rierungshilfsmittel auf geeignete Weise feinverteilt mit dem zu agglomerierenden Polymerisat zusammenge¬ bracht wird. Bevorzugt wird das Agglomerierungshilfs- mittel in wäßriger Lösung oder Dispersion auf das zu agglomerierende Polymerisat aufgesprüht , während dieses in Bewegung gehalten wird. Das Agglomerierungs- hilfsmittel kann aber auch in einem mit Wasser misch¬ baren oder nicht mischbaren organischen Lösungsmittel oder einem Gemisch aus Wasser und einem solchen Lö¬ sungsmittel gelöst ode dispergiert werden. Seh gut. hierfür ist die Wi belschicht geeignet, die mittels eines geeigneten Inertgases, vorzugsweise Luft, be¬ trieben werden kann. Die Luft wird dabei vorteilhaft gleich erwärmt, um das Wasser aus dem System zu ent¬ fernen und das Agglomerart zu trocknen. Apparativ hat sich für die Durchführung des Verfahrens ein Wirbel¬ schichttrockner als besonders vorteilhaft herausge¬ stellt. Die einzelnen Verfahrensparameter wie aufgege-

bene Polymerisatmenge, Lυftmenge, Menge des Agglome¬ rierungshilfsmittels und Lufttemper tur sowie Dauer der Agglomerierungsbehandlung lassen sich durch ein¬ fache Versuche ermitteln.

Die Λgglomerierung kann auch in einem Mischer, der mit einer Einrichtung zur Besprühung und mit rotieren¬ dem Mischwerkzeug, das mit Leitschaufeln, die die Wände des Mischers gründlich abstreifen, ausgerüstet, ist, durchführen. Nachdem eine bestimmte Drehzahl des Rührwerks erreicht wird, werden beim Austreten der rotierenden Leitschaufeln des Mischwerkzeuges aus der Gutmasse die einzelnen Körnchen herausgeschleudert, und es wird auf diese Weise ein Pu lverf 1 i eßbe 1 gebil¬ det. In diesem Stadium erfolgt die Aufsprühung des d ispergierten oder gelösten Agglomerierungshilfsmit¬ tels mit einer Düse. Das Gerät kann bei Raumtempera¬ tur oder bei vorhandenem Heiz- oder Kühlmantel bei höheren oder niedrigeren Temperaturen betrieben wer - d en.

Als Polymerisate, die man auf diese Weise agglomerie¬ ren kann, sind sowohl die wasserlöslichen und wasser- quellbaren Polymeren auf der Basis von Po lysacchari- den, wie Cellulose, Cel lulosederi vate wie carboκyme- t hylcellulose, Alkyl- oder Hyd roxyalkyl cellu lose, Stärke und Stärkederivate und Pflanzengummi (Xanthan- g ummi , Alginsäure) und ihre Salze als auch die Polyme¬ ren oder Copolymeren auf der Basis von (Meth- ) Acry 1- s äure oder ( Me th-) Ac rylsäu rederivaten geeignet, wobei es sich hierbei in erster Linie um die Homo- oder Copolymere der Acryl-, Methacryl-, Ac ryl am i dorne thyl- propansulfonsäure, der Salze dieser Säuren, des Acryl- oder Me thacrylamids untereinander oder mit

Vinyl pyrrol idon und/oder Vinylacetat handelt. Di vorstehenden Polymeren können auch durch einen min¬ destens bifunktioneilen Vernetzer vernetzt sein, damit sie in Wasser nur quellbar, aber nicht löslich sind. Alle diese Polymeren werden nach bekannten Verfahren hergestellt.

Als Agglomerierungshilfsmittel kann das Ausgangsmate¬ rial selbst, d.h. die wasserlöslichen oder wasser- quellbaren Polymerisate, auf synthetischer oder natür¬ licher Grundlage ( Polysaccharidbasis in gelöstem oder aufgequollenem Zustand) verwendet werden. F;eisρie-1e für solche wasserlösliche oder wasserquel1 bare Polyme¬ risate auf natürlicher Basis sind Stärke, insbesonde¬ re Maisstärke, Cellulosederivate wie Carboxy ethyl- cellulose, Alkyl- oder ilydroxyalkylcellul ose, Stärke und Stärkederivate und Pflan engummi (Xanthangummi , Alginsäure) und ihre Salze als auch auf synthetischer Basis die Polymeren oder Copolymeren auf der Basis von (Meth-)Acrylsaure oder ( Meth ) -Λcrylsäurederivaten wie die Homo- oder Copolymere der Acryl-, Methacryl-, Acryla idomethylpropansulfonsäure , der Salze dieser Säuren, des Acryl- ode Methacrylarnids untereinander oder mit VinyIpyrrolidon und/oder Vinylacetat sowie Po lyvinylalkohol . Die vorstehenden Polymeren können auch durch einen mindestens bifunktionellen Vernetzer vernetzt sein, damit sie in Wasser nur quellbar, aber nicht löslich sind.

Es können aber auch nieder- oder hochmolekulare Poly¬ merisate, die als Emulsionspolymerisa e in einer wäßrigen Dispersion in Form der durch Emulgator solu- bilisierten winzigen kugelförmigen Partikel, vorhanden sind, verwendet werden, wobei beide Emulsionsformen

"öl-in-Wasser" (für wasserunlösliche Polymere) sowie "Wasser-in-Öl" (für wasse lösliche Polymere) möglich sind. Die Ölphase besteht bekanntlich meist aus mi Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln wie alipbatische oder aromatische Kohlenwassers offe (z.B. Hexan, Toluol).

Beispiele für Polymerisate, die Öl-in-Wasser-Emulsio- nen bilden können, sind Polymerisate von Butadien, Styrol, Isopren, Chloropren, Acrylnitril , Vinylace¬ tat, Vinyl- und Vinylidench orid , Alkylacrylate und -methacrylate und Copolymerisate von diesen Monomeren untereinander sowie auch mit Methylstyrol , Isobutylen oder Aethylen.

Als Beispiele für Polymerisate, die in Wasser-in-Öl- -Emulsionen verwendet werden, können die schon o.a. wasserlöslichen oder wasserquellbaren Polymerisate bzv/. Copolymerisate auf Basis von (Meth) -Acrylsäurede- rivaten, die unvernetzt oder auch vernetzt sein kön¬ nen.

Darüber hinaus kann man auch andere Substanzen, die zur Agglomerierung befähigt sind, verwenden. So kön¬ nen auch Agglomerierungshilfsmittel auch solche Pro¬ dukte verwendet werden, die gemäß DE-PS 31 28 100 zur Verbesserung der Flüssigkeitsaufnahmegeschwindigkeit den Polymerisaten zugesetzt werden.

Zur Ermittlung der Aufnahmegeschwindigkeit wird die Aufnahme von Modellurin nach dem Demand-Absorbency- -Test (W.F. Schlauch, Vortrag Index 1978, Amsterdam) durchgeführt und die Aufnahmegeschwindigkeit nach 60 Sekunden sowie die Maximalaufnähme und Retention nach

20 bzw. 40 Minuten ermittelt. Das Meßgerät beste t aus einer Bürette, die mit der Modellurinlösung (2,0 % Harnstoff, 0,9 % NaCl , 0,1 % MgS0 ₄ und 0,06 % CaCl ₂ aufgelöst in des illiertem Wasser) gefüllt ist, und einem Probetisch, der mit einer an die Meßbürette angeschlossenen Öffnung für den Model lurinlösung- austritt vorgesehen ist. Auf dem mit einem dünnen Vlies (10 X 13,5 cm) bedeckten Probetisch wird 0,5 g des erfindungsgemäßen Produkts vermischt mit 5 mg Aerosil 200 in Form einer kreisrunden Fläche von 4,5 cm Durchmesser, zentrisch über dem Flüssigkeitsau¬ stritt, gleichmäßig aufgestreut. Durch Schließen des Schlauches und leichte Druckgebung wird der Kontakt der Modellurinlösung mit dem Pulverprodukt herge¬ stellt, so daß die Modellurinlösung durch das erfin- ^' dungsgemäße Produkt absorbiert werden kann. Die absor¬ bierende Menge der Modellurinlösung wird nach 60 Sekunden und nach 20 - 30 Minuten der erste Maximal¬ wert abgelesen. Anschließend wurde die Retention durch Belastung des gequollenen Geles mit einem Ge¬ wicht von 10 g/cm'*** ermittelt; die Zeit der Belastung betrug 5 Minuten. Die ermitte ten 60-Sekunden- , Maxi¬ mal- und Retentionswerte sind in den Beispielen ta¬ bellenweise zusammengefaßt.

Als weitere Methode zur Bestimmung der Flüssigkeits¬ aufnahmegeschwindigkeit während kurzer Zeit wurde ein Teebeuteltest durchgeführt, wobei die Flüssigkei sauf¬ nahme von 0,2 g PrüfSubstanz ohne Λerosi1 usa z in einem Teebeutel nach 15 Sekunden gravimetrisch ermit¬ telt, und auf 1 g Produkt umgerechnet wurde.

Die Erfindung betrifft ferner Wegwerferzeugnisse für Hygieneartikel , wie z.B. Windeln oder Damenbinden, enthaltend als Absorptionsmittel für Körperflüssigkei¬ ten, wie Wasser und Urin ein Polymerisat nach An¬ spruch 1.

Beispiele 1 bis 7;

Die Agglomerierung des pulverigen Polymerisats wurde in einem Wirbelschichtbettschichttrockner durchge¬ führt. Das Gerät besteht aus einem vertikalen ko¬ nischen Metallzylinder, der am unteren Ende mit einem Siebboden abgegeschlossen und einer Einrichtung zum Einsaugen von Luft versehen ist. Das zu behandelnde körnige Produkt wird in diesem Zylinder von einer regulierbaren Luftmenge durchströmt, bis die einzel¬ nen Körnchen in Bewegung geraten, wodurch das Flie߬ oder Wirbelbett gründlich durchmischt wird. In diesem Stadium erfolgt die Aufsprühung des gelösten Agglome¬ rierungshilfsmittels mit Hilfe einer Düse. Die Menge des Hilfsstoffes, der Luftmenge sowie die Lufttempera¬ tur können in bestimmten Grenzen variiert werden.

Für die Beispiele 1 bis 7 wurde das Gerät jeweils mit 1000 g feingemahlener pulvriger, teilweise vernetzte!" Polyacrylsäure , mit 90 Gew.-% Kornanteil, unter 90 μ und einer Modellurinaufnahmegeschwindigkeit von 15 ml/g (DAT 60 sec-Wert) gefüllt und auf 110°C mit durchströmender Luftmenge erwärmt. Danach wurde das Polymerisat im Wirbelbett innerhalb von 5 - 15 Minu¬ ten durch Aufsprühen der wäßrigen Lösungen von nieder¬ molekularen Polyacrylsäuren agglomeriert. Die Ver¬ suchsbedingungen und die Ergebnisse sind in der nach¬ folgenden Tabelle zusammengefaßt. Es wurde eine Aus¬ beute an den agglomerierten Partikeln von 89 - 95 Gew.-% der Kornfraktion 90 - 630 μm erhalten, wobei das agglomerierte Produkt eine Verbesserung der Λn- fangsabsorptionsgeschwindigkeit ( DAT-60-Sec-Wert) von 15 bis auf 230 ml und mehr zeigte.

Tabelle 1 : Agglomerierung mit niedermolekularen Polyacrylsäuren

Beispiele 8 bis 12 :

Im gleichen Gerät v/urde das feingemah ene Polymerisat wie in Beispielen 1 bis 7 aber mit anderer Kornvertei¬ lung (88 Gew.-% Kornanteil unter 150 μ , s.Tabelle 2) bei 120 °C Lu ttemperatur mit wäßriger Lösung von hochmolekularen Acrylsäure/Λcrylamid-Copolymerisat (M _v *-*:8.10*- g/mol) mit und ohne Natriumchloridzusa z agglomeriert. Es wurde eine Ausbeute an der Kornfrak¬ tion 150 - 850 μm von 53 bis 90 Gew.- ⁰ /. erhalten sowie eine Verbesserung der Anfangsabsorptionsgeschwindig¬ keit. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabel¬ le zusammengefaßt.

Tabelle 2: Agglomerierung mit hochmolekularem Acrvlamid/Acrylsäure Copolymerisat (Praestol 2995) ohne und mit Zusatz von Natriumchlorid

Beispiele 13 bis 15:

Ein feingemahlenes Acrylsaurecopolymerisat mit einem sehr niedrigen Vernetzungsgrad und 100 Gew.-/ά Kornan¬ teil unter 90 μ (Modellurinaufnahmegeschwindigkei -DAT 60 sec-Wert von 2,2 ml/g) wurde bei 120°C mit wäßriger Lösung von hochmolekularem Acrylsäure/Acryl- amid-Copolymerisat (M _v =0.1 O*-* ¹ g/mol) agglomeriert und anschließend mit wäßriger Lösung von ALuminiumsulf bei gleicher Temperatur besprüht. Nach dieser Behand¬ lung stieg bei diesem Produkt die Anfangsabsor tions¬ geschwindigkeit von 2,2 ml/min bis auf 12-14 ml/min, wobei eine Ausbeute an der Kornfraktion 90 - 630 μm von 72 - 85 Gevt . -% erzielt wurde. Die Versuchs¬ bedingungen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführ .

Tabelle 3: Agglomerierung mit Praestol 2995 als Agglomerierungsmittel und mit nachfolgender Behandlung des Agglomerates mit Alumi'niumsulfatlösung

Beispiele 16 und 17:

Ein eingemahlenes, teilvernetztes Acr lsäurecopolym - risat mit 96 Gew.-% Kornanteil unter 90 μ und Modell¬ urinaufnahmegeschwindigkeit von 18 ml/g (15 seo, Teebeutel est) wurde bei 50°C mit wäßriger Lösung von niedermolekularer Polyacrylsäure (M _v =6.000), in der gleichzeitig ein sehr fein gemahlenes, schwach ver¬ netztes Polymerisat aufgequollen wurde, in gleichem Gerät wie in den vorherigen Beispiele agglomeriert. Die Lösung des Agglomerierungshilfsmitte s wurde mit einer Schlauchpumpe dosiert und unter Druck ver¬ sprüht.

Es wurde eine Ausbeute an der Kornfraktion 90 - 300 μm von 60 bis 65 Gew.-f_ und an der Kornfraktion von 300 - 800 μm von ca. 24 Ge .-J. erhalten. Die Ergeb¬ nisse und Versuchsbedingungen sind in der nachfolgen¬ den Tabelle 4 zusammengefaßt.

Tabelle 4 : Agglomerierung mit in Polyelektrolytlösung aufgequollenem, leicht vernetzten^ Polvmerisat

Die agglomerierten Produkte zeigen deutlich höhere Flüssigkeitsaufnahmegeschwindigkeit, ge¬ prüft in einem Teebeuteltest (15 Sekunden Tauchzeit) als das nicht-agglomerierte Ausgangs¬ produkt.

Beispiele 18 und 19 :

Ein feingemahlenes, hochmolekulares, wasserlösl ches Polyacrylamid mit 92 Gew.-% Kornanteil unter 90 μ und Molekulargewicht von 4.10**- ¹ wurde bei 65°C mit wäßri¬ ger Lösung von Polyacrylsaure im Wirbelschich roc - ner agglomeriert.

Es wurde eine Ausbeute von 80 - 85 Gew.-/. der Korn¬ fraktion 90 - 300 μm und 6 - 20 Gev. . -% der Kornfrak¬ tion 300 - 800 μm erhalten. Die Versuchsbedingungen und Ergebnisse, sind in der Tabelle 5 zusammengefaßt .

Tabelle 5: Agglomerierung von hochmolekularem, wasserlöslichem Polymerisat

Bei der Herstellung von 0,1 %igen Lösungen zeigte sich, daß die agglomerierten Produkte (Beispiel 18 und 19) sich sehr schnell, innerhalb von 20.- 30 Sekunden, in Wasser voll¬ ständig lösen. Im Gegensatz dazu löst sich das Ausgangsprodukt deutlich langsamer, bei der Herstellung der Lösung unter gleichen Bedingungen bilden sich Klumpen, und es werden 20 - 30 Minuten gebraucht, bis eine homogene Lösung entsteht.

I.eispiele 20 bis 22:

Ein feingemahlenes, teilvernetztes Acryl säurecopoly- erisat mit 92 Gew.-5- Kornanteil unter 90 μ und einer Modellurinaufnahmegeschwindigkeit von 18 ml/g (Teebeu¬ teltest, 15 sec) bei 90°C mit wäßriger Lösung eines Agglomerierungshilfsmittels (Stärke, Polyvinylalko- hol) in gleichem Gerät wie in den vorherigen Beispie¬ len agglomeriert. Die Lösung wurde mit einer Schlauch¬ pumpe dosiert und unter Stickstoffdruck versprüht. Es wurde eine Ausbeute an der Kornfraktion 90 - 300 μm von 55 - 65 Gevi . -% und an der Kornfraktion von 300 - 800 μm von 32 - 42 Gew.-?. erhalten. Die Ergebnisse und Versuchsbedingungen sind in der Tabelle 6 zusammengefaßt.

Tabelle 6: Agglomerierung mit hydroxygruppenhaltigen Polvmeren

Beispiele 23 bis 26:

Ein feingemahlenes Acryl säurepol ymeris.it wie in den Beispielen 20 - 22 wurde bei 80°C im Wirbelbett trock- ner mit Lösung einer wasserlöslichen Verbindung (Kom¬ ponente B) gemäß DE-PS 31 28 100 besprüht. Di Lösung wurde mit einer Schlauchpumpe dosiert und mit Druck¬ luft versprüht. Die Ergebnisse und Versuchsbedingun¬ gen sind in der Tabelle 7 zusammengef ßt.

Tabelle 7: Agglomerierung mit wasserlöslichen Verbindungen gemäß DE-PS 31 28 100 (Komponente B)

Beispiele 27 - 33 :

Ein feingemahlenes, teilvernetztes Acryl säurecopolym*_*- risat mit 91,5 Gew.-% Kornanteil unter 90 μ und Mo- delluri naufnahmegeschwindigkeit von 18 ml/g (15 sec Teebeuteltest) wurde bei 40°C mit wäßriger Dispersion von Polyacrylsäureester oder Polyvinylacetat in gleichem Gerät wie in den vorherigen Beispielen agglo¬ meriert. Die Dispersion des Agglomerierungsh lfsmi ¬ tels, evtl. mit Wasser verdünnt, wurde mit einer Schlauchpumpe dosiert und unter Druck versprüht. Es wurde eine Ausbeute an der Kornfraktion 90 - 300 μm von 50 bis 88 Gew.-/. und an der Kornfraktion von 300 - 800 μm von 10 bis 50 Gew . -% erhalten. Die Ergeb¬ nisse und Versuchsbedingungen sind in der nachfolgen¬ den _. Tabelle 8 zusammengefaßt.

Tabelle 8: Aσαlomerierunσ it wäßrigen Kunststof dispersionen

1) Sarpi n WRG ^{R 4} R

2) Acrylsäuremethylester/Acrylsäurebutylester-Copolymcrisat (Estekoll HL 40 )

3) Estekoll 60 ^R

Bei s piele 34 -38 :

Die Agglomerierung des pulverigen Polymerisats wurde in einem Mischer mit rotierendem Mischwerkzeug durch¬ geführt. Das Gerät besteht aus einem vertikal oder horizontal gelegenen Metallzylinder (Volumen 6000 ml) , dessen Mischwerkzeug mit Leitschauf ln, die die Wände des Mischers gründlich abstreifen, und einer Einrichtung zur Besprühung ausgerüstet ist. Nachdem eine bestimmte Drehzahl (300 Upm) des Rührwerks er¬ reicht wurde, bildet sich beim Austreten der rotie¬ renden Leitschaufein des Mischwerkzeuges aus der herausgeschleuderten einzelnen Körnchen der Gutmasse ein Pulverfließbett auf der ganzen Länge des Metali¬ zylinders. In diesem Stadium erfolgte die Aufsprühung des dispergierten oder gelösten Agglomerierungshilfs¬ mittels mit einer Düse. Das Gerät wurde bei Raumtempe¬ ratur betrieben.

Für die Beispiele 34 bis 38 wurde das Gerät jeweils mit 1000 g feingemahlener pulvriger, teilweise ver- netzter Polyacrylsaure, die 88 Gew.-% Kornanteil nter 90 μ und ein Modellurinaufnahmevermögen von 16,5 ml/g (15 sec Teebeuteltest) hatte, gefüllt und unter Rührung bei Normaltemperatur innerhalb von 5 - 15 Minuten durch Aufsprühen der wäßrigen Lösungen und/oder Dispersionen agglomeriert. Die Versuchsbe¬ dingungen und die Ergebnisse sind in der nachfolgen¬ den Tabelle 9 zusammenge aßt. Es wurde eine gute Ausbeute an den agglomerierten Partikeln (84 - 99 Gew.-. der Kornfraktion 90 - 800 μm) erhalten, wobei das agglomerierte Produkt eine Verbesserung der Λn- fangsabsorptionsgeschwindigkei t (15 sec Teebeutel¬ test) von 16 (Ausgangsprodukt) auf 32 bis 45 ml/g

zeig e.

Tabelle 9 : Agglomerierung mit in Pol ^* *~*elektrolytlösung aufgequollenem, leicht vernetzten Pol ^y merisat in einem Draisraischer

1 ) Estekoll FL 40

2 ⁾ Λcrvlamid/N- ⁽ Dimethylaminopropvl) acrylamid-40/60-Copolymerisat