L'invention concerne des monofilaments à base de polypropylène présentant des propriétés améliorées, notamment une résistance à l'abrasion améliorée, un procédé de fabrication de ces monofilaments et leur utilisation. L'invention concerne plus particulièrement des monofilaments à base de polypropylène obtenus à partir d'un polypropylène présentant un indice de viscosité en fondu (MFI) 230 °C/2,16 kg inférieur ou égal à 1.9 g/10min.

Les articles textiles à deux dimensions en polypropylène sont d'un grand intérêt, en tant que moyens de filtration résistant chimiquement et mécaniquement, pour la filtration dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire. Les monofilaments de polypropylène pur présentent l'inconvénient de former beaucoup de poussières par suite de la faible résistance de cette substance à l'abrasion lors du processus de tissage. Le problème de l'abrasion est connu également pour d'autres thermoplastiques. C'est ainsi que IΕP-A2-0 784 107 cite des monofils filés à l'état fondu, de polyamide, polyester ou polypropylène, destinés aux toiles des machines à papier et aux fils des coupe-bordures. Selon ce brevet, on obtient des monofilaments résistant à l'abrasion à l'aide de 70 à 99 % en poids de polymère fibrogène et de 1 à 30 % en poids d'un caoutchouc de polyéthylène/polypropylène, modifié à l'anhydride maléique, et d'autres additifs. Les exemples se limitent toutefois, en ce qui concerne le polymère fibrogène, au polyamide 6 et au polyéthylènetéréphtalate, ainsi qu'à un copolyamide de PA66 et de PA6. Les vitesses de filage ne sont pas précisées.

Grâce à l'EP-A-1059370, on connaît également un procédé de fabrication de multifilaments de polypropylène destinés à des applications textiles. Comme matériau de départ, on utilise un polypropylène isotactique, catalysé par un métallocène, dont l'indice de viscosité en fondu est supérieur à 19 g pour 10 minutes. On trouve décrits des multifilaments FOY (FuIIy Oriented Yarns [= fils totalement orientés]) de 10 dpf (= denier par filament) [0,03953 mm] et POY (Partially Oriented Yarns [= fils partiellement orientés]) de 2 dpf (= deniers par fibre) [0,01768 mm]. En ce qui concerne les fils fabriqués, seules figurent des indications générales. On ne trouve pas décrits de monofilaments. Les demandes WO 02/086207 et WO 03/048434 décrivent des monofilaments de polypropylène comprenant des additifs. Le polypropylène mis en œuvre pour fabriquer les monofilaments présente un indice de viscosité en fondu supérieur ou égal à 6g pour 10 minutes. Ces monofilaments présentent des propriétés de résistance à l'abrasion correctes. Le problème de l'invention consiste à mettre à disposition des monofilaments à base de polypropylène, plus résistants à l'abrasion que les monofilaments connus de l'art antérieur. Un autre problème de l'invention consiste à obtenir des monofilaments à base de polypropylène, qui présentent une résistance améliorée vis-à-vis de l'abrasion lors du tissage.

Un autre problème encore consiste à mettre à disposition l'utilisation de monofilaments, possédant une bonne résistance à l'abrasion, pour la fabrication d'articles techniques à deux dimensions, notamment destinés à la filtration.

Le problème est résolu selon l'invention notamment grâce à l'utilisation, pour la fabrication des monofilaments, d'un polypropylène présentant un indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2.16 kg inférieur ou égal à 1.9 g/10min. Les polypropylènes conventionnellement utilisés dans la fabrication des monofilaments sont des polypropylènes isotactiques. Les monofilaments de l'invention présentent avantageusement une abrasion inférieure ou égale à 0.014%.

L'abrasion des monofilaments est déterminée par mesure gravimétrique de la quantité de duvet produite lors de la fabrication d'une longueur de tissu de 300m, selon la méthode décrite ci-dessous dans la partie expérimentale. La valeur d'abrasion correspond au résultat de la formule décrite ci-dessous dans la partie expérimentale, calculée pour une longueur de tissu de 300 m.

Il est particulièrement avantageux que les monofilaments présentent une abrasion de moins de 0,014 %. En effet, lorsque l'abrasion est supérieure à 0,014 %, il peut se produire des irrégularités lors du tissage, dues à un encrassement trop rapide des peignes. Cela peut obliger à raccourcir les intervalles entre nettoyages, ce qui diminue la productivité du métier.

Les monofilaments de l'invention présentent de préférence une abrasion inférieure ou égale 0.01%. II est approprié que les monofilaments possèdent une résistance d'au moins 50 cN/tex, pour un allongement correspondant à l'effort de traction maximal (allongement à la rupture) au moins égal à 20 %. En effet, une résistance inférieure à 50 cN/tex présente l'inconvénient de multiplier les casses de fil lors du processus de tissage. Les monofilaments de l'invention présentent avantageusement une constante mécanique supérieure ou égale à 285cN/tex. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les monofilaments comprennent un additif. Les monofilaments comprennent avantageusement de 0.01 à 20% en poids d'additif par rapport au poids de polypropylène. Avantageusement, il est approprié d'utiliser comme additif un copolymère de polypropylène/polyéthylène possédant un point de fusion > 140 0C. Avantageusement cet additif est présent dans une proportion de 1 à 20% en poids par rapport au poids de polypropylène. L'invention concerne également un procédé de fabrication des monofilaments de l'invention, comprenant les étapes de filage du polypropylène en fondu par extrusion, étirage et bobinage. Les monofilaments à base de polypropylène de l'invention peuvent être obtenus à partir de méthodes classiques de filage. Ils sont généralement obtenus par filage en fondu par extrusion, refroidissement dans un bain d'eau lorsque le titre des monofilaments est supérieur ou égal à 0.05mm, étirage et bobinage. Lorsque les monofilaments de l'invention comprennent un additif, l'additif est généralement ajouté au polypropylène en amont d'une extrudeuse avant le filage. Les monofilaments selon l'invention conviennent particulièrement à la fabrication d'articles techniques à deux dimensions, et notamment à la fabrication de tels articles dans le domaine de la filtration. Ces articles, lorsqu'ils sont destinés à la filtration, notamment dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire, sont de préférence des tissus.

On va maintenant décrire l'invention de façon plus détaillée, à l'aide d'exemples.

Polymère Comme polymère, on utilise lors des essais un polypropylène dont l'indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2,16kg est de 1.7 g/10min. On met en œuvre chaque fois 300 kg de granulé de polypropylène, en utilisant des fûts de 25 kg Les granulés de polypropylène et éventuellement les granulés d'additif sont admis directement dans l'extrudeuse et fondus. Conditions de filage Extrudeuse : diamètre : 40 mm; longueur du cylindre : UD = 25 Pression de l'extrudeuse : 80 bar débit : 14.5 kg/h 5 zones chauffantes Pompe de filage : cylindrée : 10 crrrVtours Bloc de filage : à chauffage électrique Pompe de titrage : 23,19 tours/min Filières : diamètre : 0,7 mm longueur du capillaire : 3 x D Bain d'eau : distance entre filière et bain d'eau : 45 mm température : 50 0C

Bancs d'étirage et canaux de chauffage Banc d'étirage 1 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de chauffage Banc d'étirage 2 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de chauffage Banc d'étirage 3 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 2 canaux de chauffage Banc d'étirage 4 : 4 galettes; diamètre des galettes : 230 mm

Méthodes de mesure :

• Indice de viscosité en fondu selon ASTM D1238 • Détermination du titre selon SN 197 012 et SN 197 015, complétées par DIN 53830/ • Le calcul de la constante mécanique CM est réalisé selon la formule suivante : CM = VD - F [cN/tex] où D désigne l'allongement en [%] et F la résistance en [cN/tex]. • Détermination du retrait thermique selon BISFA (Chapitre 11 du protocole standard : « Détermination du retrait thermique à l'air chaud »), réalisée dans les conditions suivantes : -Tension 0.02 cN/dtex -Température : 1200C -Durée : 10 min

Description des essais d'abrasion

Fabrication des ensouples sectionnelles Les ensouples sectionnelles, de 1000 m chacune, ont été fabriquées à l'aide des monofils de 60 bobines des différentes variantes.

Essais de tissage Les essais de tissage sont réalisés sur un métier à rubans. Production maximale possible : 4000 tours/min La foule est formée grâce à des excentriques. Mode de travail : sans rentrée de trame Densité des fils de chaîne : 22,80 fils/cm Peigne : ouverture : 0,175 mm épaisseur des dents : 0,264 mm largeur des dents : 7,0 mm Vitesse de rotation du métier à tisser : 1000 tours/min Vitesse de tissage : 10 m/h Armure : toile à draps L1/1

Évaluation du comportement à l'abrasion : - évaluation visuelle des peignes - détermination gravimétrique de la quantité de duvet produite

Lors de l'examen visuel, on photographie les peignes après une durée de fonctionnement correspondant à une longueur de tissu de 300 m, et on leur attribue un classement. Les figure 1A, 1 B et 1C présentent des photographies des peignes après essai de tissage selon la méthode décrite ci-dessus. La figure 1A correspond à l'exemple 1 , la figure 1B à l'exemple 2, la figure 1C à l'exemple comparatif. Les peignes des figures 1A et 1 B ne présentent pratiquement pas de duvet, alors que celui de la figure 1C présente une quantité non négligeable de duvet.

L'évaluation du comportement à l'abrasion selon la méthode gravimétrique est décrite ci- dessous. Pour cela, on recueille la totalité du duvet formé, après une durée de fonctionnement correspondant à une longueur de tissu de 300 m, on la pèse et on la rapporte au poids des fils de chaîne à l'aide de la formule suivante : masse des dépôts • 100 dépôt en % = nomb 1.re d Je f r-ilis d Je ch Λ.a -îne longueur des fils de chaîne • titre

On peut également évaluer le comportement à l'abrasion selon la même méthode gravimétrique que décrite ci-dessus, pour une longueur de tissu de 1000 m. La figure 2 présente les résultats en terme de comportement à l'abrasion des exemples 1 , 2 et de l'exemple comparatif.

Exemples Exemple 1 Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polypropylène dont l'indice de viscosité en fondu (MFI) 230°C/2,16kg est de 1.7 g/10min, selon une méthode et dans les conditions décrites ci-dessus.

Exemple 2 Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polypropylène et de granulés constitués de polypropylène et de polyoléfine modifiée PP/PE, à point de fusion >140°C.

Les exemples ont été résumés au tableau 1. Tableau 1

Exemple comparatif Des monofilaments sont obtenus conformément à l'exemple 2 de la demande de brevet WO 03/048434. Leur abrasion est de 0.0156%. Les monofilaments selon l'invention conviennent à la fabrication, sans abrasion, des tissus destinés à la filtration. Grâce aux monofilaments selon l'invention, on est parvenu à tisser pratiquement sans abrasion du monofilament de polypropylène et à accroître considérablement la durée de fonctionnement du métier à tisser. Ce monofilament convient particulièrement à la fabrication des tissus qui sont utilisés pour la filtration dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire.