高崎 隆雄 (〒11 東京都福生市福生1066 Tokyo, 19700, JP)
KAWAI, Katsumi (Inc. Yonezawa Laboratory, 2474-1 Kubota Kubota-cho, Yonezawa-sh, Yamagata 03, 99200, JP)
川合 勝美 (〒03 山形県米沢市窪田町窪田2474-1 エナックス株式会社米沢研究所内 Yamagata, 99200, JP)
KATAYOSE, Manabu (Inc. Yonezawa Laboratory, 2474-1 Kubota Kubota-cho, Yonezawa-sh, Yamagata 03, 99200, JP)
片寄 学 (〒03 山形県米沢市窪田町窪田2474-1 エナックス株式会社米沢研究所内 Yamagata, 99200, JP)
エナックス株式会社 (〒13 東京都文京区音羽2-11-19 オトワKSビル8F Tokyo, 11200, JP)
TAKASAKI, Takao (1066 Fussa, Fussa-shi Tokyo, 11, 19700, JP)
高崎 隆雄 (〒11 東京都福生市福生1066 Tokyo, 19700, JP)
KAWAI, Katsumi (Inc. Yonezawa Laboratory, 2474-1 Kubota Kubota-cho, Yonezawa-sh, Yamagata 03, 99200, JP)
川合 勝美 (〒03 山形県米沢市窪田町窪田2474-1 エナックス株式会社米沢研究所内 Yamagata, 99200, JP)
KATAYOSE, Manabu (Inc. Yonezawa Laboratory, 2474-1 Kubota Kubota-cho, Yonezawa-sh, Yamagata 03, 99200, JP)
| その内部に比重又は大きさの異なる複数種類の粉体が供給され所定の方向に回転する回転収容体と、 その中心部に前記回転収容体を収容する固定収容体と、 前記回転収容体の内周面と対向して軸方向に延在するように配設され、該回転収容体の回転運動と協働して渦流を含んだ乱流を生成し、前記比重又は大きさの異なる粉体を撹拌混合する一次処理手段と、 前記回転収容体の下部に設けられ、前記一次処理手段により撹拌混合された粉体を回転収容体の周囲の所定の処理空間に排出する連通孔と、 前記回転収容体と一体に形成され、前記連通孔から排出された粉体に対して前記固定収容体の内周面との間で面的な圧縮剪断力を付与して複合化処理を行うと共に、該複合化処理された粉体を再び前記回転収容体の内部に還流させる二次処理手段と を備えることを特徴とする粉体処理装置。 |
| 前記一次処理手段は、前記回転収容体の外部にて固定支持され、該回転収容体の内周面と所定の離隔を設けて、該内周面の高さ方向略全域に渡って対向配置された円筒状部材であることを特徴とする請求項1に記載の粉体処理装置。 |
| 前記二次処理手段は、前記回転収容体の外周面下部から固定収容体側に突設し、その表面が固定収容体と所定の間隔を隔てて、対応する固定収容体の内周面に倣うような形状に形成された対向面を有し、かつ、周方向に所定の間隔を設けて配設された複数の圧縮剪断部と、隣接する圧縮剪断部間に形成され、前記連通孔から排出された粉体を回転収容体の内部に還流させるような上昇流を生成する複数の上昇流発生部とから構成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の粉体処理装置。 |
| 前記上昇流発生部は、前記圧縮剪断部の下方から上方に向かって回転方向下流側に傾斜している、隣接する圧縮剪断部間に形成された斜向溝であることを特徴とする請求項3に記載の粉体処理装置。 |
| 前記連通孔は、前記回転収容体を径方向に貫通して前記斜向溝のそれぞれに設けられていると共に、前記回転収容体の内周面底部に対応する高さに設けられていることを特徴とする請求項4に記載の粉体処理装置。 |
| 前記回転収容体には、その底部を厚さ方向に貫通する底部連通孔がさらに設けられていると共に、前記回転収容体の底部と前記固定収容体との間には、前記底部連通孔と前記圧縮剪断部とを連通する連通路が形成されていることを特徴とする請求項5に記載の粉体処理装置。 |
| 前記底部連通孔は、前記一次処理手段と略同軸円周上の前記回転収容体の底面に設けられていることを特徴とする請求項6に記載の粉体処理装置。 |
| 前記粉体は、蓄電電子部品用の電極材料を構成する活物質及び導電材を含むことを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の粉体処理装置。 |
本発明は、比重又は大きさの異なる複数 類の粉体を一体に複合化する粉体処理装置 関し、具体的には、例えばリチウムイオン 次電池等の電極材料を形成するのに好適な 体処理装置に関するものである。
従来、筒状回転体を回転駆動して、粉粒 を当該筒状回転体の内周面に押し付けつつ 筒状回転体の内部に設けたインナーピース 用いて粉粒体に押圧力及び剪断力を付与し 特定の原料の表面に他の原料を融合し一体 する、いわゆる複合化処理を行う粉体処理 置が知られている(例えば、特許文献1参照)
ここで、特許文献1には、図8に示すよう 、筒状回転体103を内部に備え、粉体104を処 するための処理空間109を形成するケーシン 102を有し、受け面106とインナーピース105と 間に形成する押圧部107により粉体104に圧縮 断力を付与して複合化処理を行うと共に、 合化された粉体104の一部を貫通孔120から筒 回転体103の外部に排出し、排出された粉体10 4を羽根部材123により、筒状回転体103の内部 還流させて、粉体104の連続的な複合化処理 可能とする粉体処理装置100が開示されてい 。
しかしながら、上記特許文献1に開示され た粉体処理装置においては、以下のような問 題が生じていた。
すなわち、上記粉体処理装置100では、比 のほぼ同等な粉体104を筒状回転体103に供給 複合化処理する場合には、かかる粉体を一 結合化した複合体を生産性良く得られるも の、比重や大きさの異なる複数種類の粉体 供給して複合化処理を行う場合には、均質 複合体が得られないといった問題が生じて た。
具体的には、比重(例えば、かさ比重:粉体 一定容積の容器の中に一定状態で入れたと の単位体積あたりの質量)や大きさ(例えば、 平均粒径や比表面積:単位重量の粉体中に含 れる全粒子の表面積の総和)の異なる複数種 の粉体を筒状回転体103の内部に供給した場 、遠心分離の作用により、比重又は大きさ( 以下、比重等とも称する)の大きな粉体につ ては、筒状回転体103の内周面(受け面106)近傍 に分布して、押圧部107により圧縮剪断力を付 与され複合化処理される。一方、比重等の小 さな粉体については、比重等の大きな粉体よ りも内側(回転中心側)に分布するため、上記 圧部107により圧縮剪断力が付与し難くなり 比重等の大きな粉体と小さな粉体との一体 ・複合化処理が困難になるという問題を生 ていた。かかる現象は、例えば、近年注目 集めているリチウムイオン二次電池等の大 量化に好適な電極材料として、活物質(かさ 比重:0.72~2.91[g/cm 3 ]、平均粒径:5.5~17.8[μm]、比表面積:0.14~1.73[m 3 /g])の周囲に導電材(かさ比重:0.09~0.22[g/cm 3 ]、平均粒径:0.04~3.2[μm]、比表面積:20.1~64.2[m 3 /g])の凝集体を略均質に配置し、両者を複合 体化した構成の導電性の高い電極材料の作 を困難とし、上記電池の大容量化を阻害す といった問題が生じていた。
そこで、本発明は、上述のような従来技 の問題点に鑑みて、比重又は大きさの異な 粉体を均質に連続的に複合一体化処理する とができる粉体処理装置を簡易な構成で提 することを目的とするものである。
上記目的を達成するために、本発明に係 粉体処理装置は、その内部に比重又は大き の異なる複数種類の粉体が供給され所定の 向に回転する回転収容体と、その中心部に 記回転収容体を収容する固定収容体と、前 回転収容体の内周面と対向して軸方向に延 するように配設され、該回転収容体の回転 動と協働して渦流を含んだ乱流を生成し、 記比重又は大きさの異なる粉体を撹拌混合 る一次処理手段と、前記回転収容体の下部 設けられ、前記一次処理手段により撹拌混 された粉体を回転収容体の周囲の所定の処 空間に排出する連通孔と、前記回転収容体 一体に形成され、前記連通孔から排出され 粉体に対して前記固定収容体の内周面との で面的な圧縮剪断力を付与して複合化処理 行うと共に、該複合化処理された粉体を再 前記回転収容体の内部に還流させる二次処 手段とを備えることを特徴とするものであ 。
ここで、複合化処理とは、比重又は大き の異なる粉体の一方の周囲に他方を配置(被 覆)させた状態で圧縮剪断力を作用させて両 を結合させた複合体を生成する処理をいう のとする。
このように構成した本発明に係る粉体処 装置では、比重又は大きさの異なる粉体を 拌混合するための何ら特別な駆動機構等を 加することなく、回転収容体の回転運動を 用して両者を撹拌混合する一次処理を行っ 後、当該粉体に面的な圧縮剪断力を付与し 複合化して還流させる二次処理を行うこと できるので、比重又は大きさの異なる粉体 均質で連続的な複合一体化処理を簡易な構 で実現すると共に、装置の小型化・コスト ウンに寄与することができる。また、一次 理手段及び二次処理手段を介して回転収容 の両面に負荷圧が加わるので、回転収容体 径方向の変位や回転変動を抑制して粉体の 合化処理の品質向上に寄与することができ 。
また、前記一次処理手段は、前記回転収 体の外部にて固定支持され、該回転収容体 内周面と所定の離隔を設けて、該内周面の さ方向略全域に渡って対向配置された円筒 部材とすることができる。
このように構成した場合には、特別な駆 機構等を別途設けることなく、比重又は大 さの異なる粉体を撹拌混合する一次処理手 として、回転収容体の外部にて固定支持さ 回転収容体の内周面と所定の離隔を設けて さ方向に渡って対向配置された円筒状部材 採用することにより、簡易な構成でその表 への粉体の付着を防止しつつ、渦流を含ん 乱流の生成及び高さ方向に渡っての十分な 拌混合を簡易な構成で円滑に実現すること できる。
また、前記二次処理手段は、前記回転収 体の外周面下部から固定収容体側に突設し その表面が固定収容体と所定の間隔を隔て 、対応する固定収容体の内周面に倣うよう 形状に形成された対向面を有し、かつ、周 向に所定の間隔を設けて配設された複数の 縮剪断部と、隣接する圧縮剪断部間に形成 れ、前記連通孔から排出された粉体を回転 容体の内部に還流させるような上昇流を生 する複数の上昇流発生部とから構成しても い。
このように構成した場合には、一次処理 段により撹拌混合された粉体に対して、面 な圧縮剪断力を付与して比重又は大きさの なる粉体の確実な複合化処理を可能とする 縮剪断部と、複合化処理された粉体を再び 転収容体の内部に円滑に還流させる上昇流 生部とを、回転収容体の外周部に同時に配 することができるので、一層の装置の小型 に寄与することができると共に、連続的な 拌混合処理及び圧縮剪断処理を可能とする 次処理手段を簡易な構成で実現することが きる。
さらに、前記上昇流発生部は、前記圧縮 断部の下方から上方に向かって回転方向下 側に傾斜している、隣接する圧縮剪断部間 形成された斜向溝としてもよい。
このように構成した場合には、互いに機 の異なる圧縮剪断部と上昇流発生部とを回 収容体の外周部に同時に一体形成すること できるので、より一層の装置の簡素化やコ トダウンが可能となる。併せて、所定の方 に傾斜形成された傾斜溝(斜向溝)により竜 状の上昇螺旋流を生成し、複合化処理され 粉体を当該上昇螺旋流により巻き上げつつ 該粉体に対して旋回運動を付与し、一次処 手段による乱流生成作用と相俟って、その の粉体の撹拌混合処理をより一層促進する とができる。
さらに、前記連通孔は、前記回転収容体 径方向に貫通して前記斜向溝のそれぞれに けられていると共に、前記回転収容体の内 面底部に対応する高さに設けられていても い。
このように構成した場合には、一次処理 段により十分に撹拌混合され、凝集体とし の密度が高まった状態の粉体を径方向に貫 する連通孔を介して遠心力により二次処理 段の圧縮剪断部に導くことができ、当該粉 に対して十分な複合化処理を確実に施すこ ができる。
また、前記回転収容体には、その底部を さ方向に貫通する底部連通孔がさらに設け れていると共に、前記回転収容体の底部と 記固定収容体との間には、前記底部連通孔 前記圧縮剪断部とを連通する連通路が形成 れていてもよい。
このように構成した場合には、回転収容 の底部に滞留しようとする凝集体としての 度が高まった状態の粉体をも圧縮剪断部に くことができ、粉体の複合化処理を確実に 留まり良く実現することができる。
さらに、前記底部連通孔は、前記一次処 手段と略同軸円周上の前記回転収容体の底 に設けられていてもよい。
このように構成した場合には、一次処理 段を、回転収容体の底面に滞留する粉体を 部連通孔に導くガイド部材として利用(兼用 )することができるので、複合化処理する粉 の歩留まりをより一層向上させることがで る。
以上において、前記粉体は、リチウムイ ン二次電池用の電極材料を構成する活物質 び導電材を含んでいてもよい。
このように構成した場合には、リチウム オン電池の容量増大に好適な電極材料を作 することができる。
本発明によれば、比重又は大きさの異な 粉体を十分に撹拌混合した上で、連続的な 合一体化処理を可能とする粉体処理装置を 易な構成で容易に実現することができる。
1:粉体処理装置、2:モータ、3:枠台、10A,10B,10 C:撹拌ロッド、11:ロッド部、12:フランジ部、2 0:回転収容体、20a:内周面、21:圧縮剪断部、21S :対向面、23:斜向溝、25:連通孔、26:底部連通 、27:底部連通路、30:固定収容体、30S:内周面 30a:インナージャケット、30b:アウタージャ ット、30c:底部、33:排出口、35:排出バルブ、A :リチウムイオン二次電池、C1:内蓋、C1 0 :粉体供給口、C2:外蓋、EMp:正極電極材料、EMn: 負極電極材料、H:ホッパー、M1:一次処理手段 M2:二次処理手段、N:狭隘部、P,P H ,P L :粉体、P C :複合体
以下に、本発明の一実施形態について、 面を参照して説明する。まず、本実施の形 に係る粉体処理装置の概要について図1を参 照して説明する。
図1に示すように、本実施の形態に係る粉体 処理装置1は、内部に駆動源であるモータ2が 設された枠台3の上に固定設置され、その断 面が略U字状である中空円筒状の固定収容体30 を備えており、この固定収容体30の中心部に 、モータ2により回転駆動され、その内部に 比重(例えば、かさ比重)又は大きさ(例えば、 平均粒径や比表面積)の異なる複数種類の粉 P H ,P L が供給される中空円筒状の回転収容体20が収 されている。上記固定収容体30の側面は、 空円筒状のインナージャケット30aと、イン ージャケット30aよりも外径の大きい中空円 状のアウタージャケット30bとが、断面略U字 の底部30c上に同軸配置された二重ケーシン 構造となっている。そして、インナージャ ット30aの上部は、内蓋C1により密閉されて ると共に、アウタージャケット30bの上部は 外蓋C2により密閉されている。さらに、外蓋 C2の上部には、その略中心部に、比重又は大 さの異なる複数種類の粉体P H ,P L を回転収容体20の内部に供給可能に収容する 円錐状のホッパーHが配設されている。一方 、内蓋C1には、一次処理手段M1を構成する円 状の3本の撹拌ロッド10A,10B,10Cが取り付けら ており、各撹拌ロッド10A,10B,10Cは、それぞれ 回転収容体20の内周面20aに近接して、長手方 (回転軸方向)に延在するように内蓋C1に吊設 されている。また、回転収容体20の下部には その詳細を後述する二次処理手段M2が、回 収容体20の下部外周面から固定収容体30の底 30cの内周面30Sに突設するように設けられて る。そして、ホッパーHから回転収容体20内 供給された比重又は大きさの異なる複数種 の粉体P H ,P L は、一次処理手段M1によって十分に撹拌混合 れた後、回転収容体20の下部に設けられた 通孔25によって二次処理手段M2に導かれ、こ 二次処理手段M2によって面的な圧縮剪断力 付与されて複合化処理されると共に、再び 転収容体20の内部へと還流されて、上記工程 を繰り返して比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L の複合体を形成するようになっている。また 、本実施の形態において、固定収容体30の内 には、窒素ガスがパージされており、複合 処理の際の発火の危険性を未然に防止して る。なお、符号TSは、固定収容体30内部の温 度を検出する温度センサであり、符号OSは、 定収容体30内部の酸素濃度を検出する酸素 度センサである。また、符号CRは、各構成機 器の動作を操作・制御する操作盤である。
次に、本実施の形態に係る粉体処理装置 主要な部材の詳細な構成について、さらに 明する。
[撹拌ロッド]
本実施の形態に係る一次処理手段M1を構成
る撹拌ロッド10は、図2に模式的に示すよう
、中央部に粉体供給口C1 0
を有する円板状の内蓋C1に固設された円筒状
材であり、本実施の形態では、3本の撹拌ロ
ッド10A,10B,10Cが内蓋C1の周方向に略等間隔で
り付けられている。そして、支持部材であ
内蓋C1を固定収容体30のインナージャケット3
0aに取り付けた際に、各撹拌ロッド10A,10B,10C
、回転収容体20の内周面20aと所定の離隔を設
けて対向配置されるようになっている。
具体的には、各撹拌ロッド10A,10B,10Cは、 属製(例えば、ステンレス)の円筒状ロッド部 11と、このロッド部11の上端部に一体形成さ た円板状のフランジ部12とを有しており、各 フランジ部12には、複数の取付け孔(例えば、 6つの取付け孔12a~12f)が周方向に等間隔で形成 されている。一方、内蓋C1にも、対応する不 示の取付け孔が同心円状に形成されており これらの取付け孔同士をボルト・ナット等 締結することにより、各撹拌ロッド10A,10B,10 Cと内蓋C1とが一体に形成されるようになって いる。なお、本実施の形態における各撹拌ロ ッド10A,10B,10Cは、円筒状のロッド部11の中心 円板状のフランジ部12の中心と若干ずらせた 偏心ロッドとなっているので、撹拌ロッド10A ,10B,10Cを内蓋C1に取り付ける際に、フランジ 12の取付け孔12a~12fと、内蓋C1の取付け孔との 対応を周方向に変更することにより、各撹拌 ロッド10A,10B,10Cのロッド部11と回転収容体20の 内周面20aとの離隔(クリアランス)を容易に変 調整(本例では、3~8mm)できるようになってい る。
そして、回転収容体20の外部に設けた支持 材である内蓋C1に固定設置(本例では、内蓋C1 に吊設)された撹拌ロッド10を回転収容体20の 周面20aと所定の離隔を設けて、該内周面20a 高さ方向略全域に渡って軸方向に延在する うに対向配置(本例では、回転収容体20の高 を超えて内周面20aの略全域と対向配置)する ことにより、本実施の形態に係る一次処理手 段M1が構成されている。また、本実施の形態 は、撹拌ロッド10の先端と回転収容体20の底 面との離隔は、約3mmに設定されている。この ように撹拌ロッド10を回転収容体20の内周面20 aと対向させて軸方向に延在するように配置 ることにより、後述する乱流(渦流)生成作用 により、付帯的な混合装置や事前の混合処理 工程を要することなく、かつ、撹拌ロッド10 駆動するための特別な駆動源や駆動機構を 途設けることなく、回転収容体20の回転運 を利用して比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L を撹拌混合することが可能となり、装置の小 型化やコストダウンに寄与することができる 。
また、上記撹拌ロッド10を回転収容体20の 外部に設けた内蓋C1に固定設置して、回転収 体20の内周面20aの高さ方向略全域に渡って 向配置することにより、例えば、回転収容 20の内部に延在する支持部材により撹拌ロッ ド10を支持する構成に比し、乱流生成作用を 害することなく撹拌ロッド10の周囲に十分 空間を確保して、撹拌混合のための渦流を り円滑に生成することができる。
なお、上記撹拌ロッド10の本数は、任意に 定可能であるが、均質な乱流(渦流)を生成し 、比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L を十分に撹拌混合するという観点からは、複 数の撹拌ロッド10A,10B,10C・・・を周方向に等 隔で配置することが好ましい。また、上記 拌ロッド10の長さは、回転収容体20内部に供 給される比重又は大きさの異なる複数種類の 粉体P H ,P L に対して、軸方向(高さ方向)に略均等な撹拌 用を及ぼすという観点から、少なくともロ ド部11が回転収容体20の内周面20aと高さ方向 略全域に渡って対向し得るような長さである ことが好ましい。さらに、撹拌ロッド10(ロッ ド部11)の形状は、接触する粉体P H ,P L がその表面に付着し難い(剥離し易い)形状で って撹拌混合のための渦流を生成させると う観点から、その水平断面が曲面形状(凸面 形状)であることが好ましく、真円形状(円筒 状)であることがより好ましい。同様に、本 実施の形態において、撹拌ロッド10の先端部( 底面部)は、回転収容体20の底面に滞留する粉 体P H ,P L との接触による付着を防止するという観点か ら、その底縁部がR形状に面取りされている
また、本実施の形態では、一次処理手段M 1の好適な例として、円筒状部材10を回転収容 体20の内周面20Sと対向するように内蓋C1に吊 下げる構成を採用したが、本発明に係る一 処理手段M1はこのような構成に限定されるも のではなく、回転運動と協働して渦流を含ん だ乱流を生成可能な形状の撹拌混合部材を、 当該乱流の流れを妨げることのないように、 回転収容体20の外部にて固定支持する構成と てもよい。
[回転収容体]
回転収容体20の外側は、図3に示すように、
の外周面底部に、固定収容体30側に突出す
複数の圧縮剪断部21a,21b,21c・・・が周方向に
形成されている。この圧縮剪断部21a,21b,21c・
・は、対向する固定収容体30の内周面30S(図1
参照)の形状に倣うように形成された対向面21
Sa,21Sb,21Scを有しており、当該対向面21Sa,21Sb,21
Sc・・・が固定収容体30の内周面30Sと所定の
隔(本例では、約1mm)を設けて対向配置され、
粉体Pを圧縮剪断(複合化処理)するための処理
空間を形成するようになっている。また、各
圧縮剪断部21a,21b,21c・・・は、上記対向面21Sa
,21Sb,21Sc・・・の上下二辺が水平である断面
斜方形状(本例では、周方向の幅が約34mm)に
成されており、具体的には、周方向に対向
る2辺は、回転収容体20の回転方向に沿って
方から上方に向かって回転方向下流側に傾
している(上流側下方から下流側上方に向か
て傾斜する斜辺となっている)。
また、上記圧縮剪断部21a,21b,21c・・・を 方向に所定の離隔(本例では、約30mm)を設け 形成することにより、隣接する圧縮剪断部 には、上昇流発生部としての斜向溝23a,23b,23c ・・・が形成されており、具体的には、この 斜向溝23a,23b,23c・・・は、断面略斜方形状の 縮剪断部21a,21b,21c・・・の斜辺に沿って、 方から上方に向かって回転方向下流側に傾 する溝(本例では、鉛直方向に対する傾斜角 θが約60°であり、深さ約20mmの傾斜溝)とし 形成されている。なお、傾斜角度θに関して は、回転収容体20の回転速度に応じて、適宜 昇螺旋流が生成可能なように選定すること できる。
なお、圧縮剪断部21a,21b,21c・・・の高さ あまり高くすると連続した複合化処理によ 発熱が問題となり、また、複合化処理(圧縮 断処理)に対する良好な循環性を確保すると いう観点からも、圧縮剪断部21a,21b,21c・・・ 高さ(本例では、約100mm)は、少なくとも回転 収容体20の高さ(本例では、約250mm)よりも低い ことが好ましく、回転収容体20の高さの1/3~2/3 であることがより好ましい。
このように所定の方向に傾斜する溝23を 転収容体20の外周部に形成することにより、 粉体Pを回転収容体20の回転方向と逆方向に旋 回させながら上昇させる竜巻状の上昇螺旋流 の生成が可能となる。また、隣接する圧縮剪 断部21間に上記溝23を形成することにより、 いに機能の異なる圧縮剪断部21と上昇流発生 部23とを回転収容体20の外周部に同時に一体 成することが可能となり、大幅な装置の小 化やコストダウンに寄与することができる
さらに、各斜向溝23a,23b,23c・・・のそれ れには、回転収容体20の内周面底部(撹拌ロ ド10の最下端部)に対応する位置(高さ)に、回 転収容体20を径方向に貫通して回転収容体20 内部と外部とを連通せしめる連通孔25a,25b,25c ・・・が形成されている。
一方、回転収容体20の内側は、図4に模式 に示すように、垂直断面が略U字状に形成さ れていると共に、その底面には、回転収容体 20の底部を厚さ方向に貫通する複数の底部連 孔26(本例では、4つの底部連通孔26a,26b,26c,26d )が、各撹拌ロッド10A,10B,10Cと略同軸円周上( 転収容体20の回転中心からの距離が各撹拌ロ ッド10A,10B,10Cまでの距離と略等距離)に形成さ れている。なお、本実施の形態において、回 転収容体20は、その略中心部に形成されたカ プリング部20cにて、不図示のシール部材及 軸受けを介してモータ2と結合されていると 共に、回転収容体20の外側底面と、固定収容 30の内側底面との間には、両者が直接摺接 ないように所定の離隔(本例では、約3mm)が設 けられており、かかる離隔により各底部連通 孔26a,26b,26c,26dと各圧縮剪断部21a,21b,21c・・・ を連通する底部連通路27が形成されている( 1参照)。
そして、上記圧縮剪断部21と上昇流発生 23とにより本実施の形態に係る二次処理手段 M2が構成されており、回転収容体20の内部で 次処理された粉体Pは、各連通孔25,26により 縮剪断部21に導かれて複合化処理されると共 に、斜向溝23によって形成された上昇螺旋流 より再び回転収容体20内に還流されるよう なっている。
[固定収容体]
固定収容体30は、回転収容体20の周囲に粉体
Pの所定の処理空間を形成するように、その
心部に上記回転収容体20を回転可能に収容す
るものであり、図5に示すように、枠台3上に
定設置された断面略U字状の底部30cと、この
底部30cの上端面30eの周方向に設けられた複数
の取付け孔にフランジ部を介して取り付けら
れる中空円筒状のインナージャケット30a及び
アウタージャケット30bとから構成されている
。
固定収容体30の底部30cは、回転収容体20の 圧縮剪断部21a,21b,21c・・・と略同等の高さを し、対向面21Sa,21Sb,21Sc・・・と対向配置さ る内周面30Sを有している。また、圧縮剪断 21a,21b,21c・・・と対向する上記内周面30Sの一 部には、複合化処理された粉体Pを排出する めに、固定収容体30の底部30cを径方向に貫通 する排出口33が設けられており、かかる排出 33は、固定収容体30の外部に設けられた排出 バルブ35により開閉可能となっている。
また、固定収容体30の底部30cの上方は、 ンナージャケット30aとアウタージャケット30 bとにより構成される二重ケーシング構造と っており、インナージャケット30aの上部を 蓋C1で閉鎖すると共に、アウタージャケット 30bの上部を外蓋C2で閉鎖し、インナージャケ ト30aとアウタージャケット30bとにより形成 れた空間及び内蓋C1と外蓋C2とにより形成さ れた空間にて空冷、若しくは当該空間内に不 図示の冷却媒体等を供給することにより、複 合化処理の際の過度な発熱を抑制するように なっている。
次に、本実施の形態に係る粉体処理装置1 の動作及び作用について図6及び図7を参照し 説明する。ここで、図6(a)は、一次処理手段 M1による粉体の流れを平面的に示した模式的 であり、図6(b)は、二次処理手段M2による粉 の流れを模式的に示した図であり、図6(c)は 、一次処理手段M1及び二次処理手段M2により 環する粉体の流れを模式的に示した図であ 。
一般に、回転収容体20内にホッパーHより供 された比重等の異なる粉体P H ,P L は、遠心分離作用により、比重等の大きい粉 体P H については回転収容体20の内周面20a近傍に分 し、比重等の小さい粉体P L については大きい粉体P H よりも回転中心側に分布し、回転収容体20の 転方向に沿って周方向に流動しようとする しかし、かかる粉体P H ,P L の周方向の流れは、回転収容体20の外部にて 定支持された前述の所定の撹拌ロッド10A,10B ,10Cを回転収容体20の内周面20aと所定の離隔( 例では、3~8mm)を設けて対向配置することに り、上記撹拌ロッド10A,10B,10Cの周辺に渦流を 含んだ乱流が生成されることが判明した。さ らに、このような回転収容体20の回転運動と 働した乱流生成作用(渦流を含んだ乱流を生 成する作用)を有する一次処理手段M1により撹 拌混合を行った後に、二次処理手段M2により 的な圧縮剪断力を付与するといった以下の うなプロセスを繰り返すことにより、比重 は大きさの異なる粉体P H ,P L の良好な複合化処理が簡易な構成で、かつ短 時間で可能となることが本発明者らの研究に より判明した。
その概要を簡略に説明すると、図6(a)に模式 的に示すように、撹拌ロッド10A,10B,10Cによる 記乱流生成作用により、比重等の小さい粉 P L は、渦流に巻き込まれ、比重等の大きい粉体 P H と撹拌混合されつつ撹拌ロッド10A,10B,10Cと内 面20aとの間で形成される狭隘部N A ,N B ,N C に導かれる。この際、粉体P H ,P L は、凝集力を受け、比重等の大きい粉体P H と比重等の小さい粉体P L とが混合されて緩やかに結合した粉体(以下 凝集体P A とも称する)が形成される。この凝集体P A は、図6(c)に模式的に示すように、遠心力及 重力の作用と相俟って、螺旋状に回転しな ら同様なプロセスを経て降下していく。従 て、撹拌ロッド10の下方(底面近傍)に存在す 凝集体P A ほど、狭隘部Nをより多く通過しているので 比重等の異なる粉体P H ,P L の凝集体としての密度が高まっていると考え られる。かかる状態の凝集体P A は、撹拌ロッド10の最下端に対応する位置(高 さ)に設けられた連通孔25を介して、遠心力の 作用により回転収容体20の内部から外部へと 出され圧縮剪断部21に導かれる。なお、連 孔25より排出されずに回転収容体20の底面に 留しようとする凝集体P A については、回転収容体20の底部連通孔26の 転軌道上に配置された撹拌ロッド10により底 部連通孔26に導かれ、遠心力の作用により底 連通路27を介して、同様に圧縮剪断部21に導 かれる。
次に、二次処理手段M2を構成する圧縮剪断 21に導かれた凝集体P A は、図6(b)に模式的に示すように、複数の圧 剪断部21a,21b,21c・・・の対向面21Sa,21Sb,21Sc・ ・と固定収容体30の内周面30Sとで形成され 対向空間を、隣接する圧縮剪断部21間に渡っ て回転収容体20の回転方向と逆方向に移動し いく。この際、対向面21Sと内周面30Sとによ 連続的な(面的な)圧縮剪断力が付与されて 比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L が一体に結合された粉体(以下、複合体P C とも称する)が形成される。
このように、回転収容体20と一体形成され 複数の対向面21Sを有する圧縮剪断部21にて、 面的で連続的な圧縮剪断力を付与することに より、例えば、従来のように回転収容体20の 周面20aと線的に対向するような圧縮剪断部 (例えば、図8のインナーピース105)を用いる 成に比し、比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L の確実な複合化処理が可能となる。また、一 次処理手段M1及び二次処理手段M2を介して、 転収容体20の両面(内周面及び外周面)に対し 面圧(圧縮負荷圧)が加わるため、従来のよ に回転収容体20の内周面のみに面圧が加わる 構成に比し、回転収容体20の径方向の変位や 転変動を抑制することができ、これにより 質な圧縮剪断力を維持して粉体Pの複合化処 理を行うことができるので、複合体Pcの品質 上に寄与することができる。
なお、隣接する圧縮剪断部21間を移動す 際に、複合化処理された粉体Pの一部は、隣 する複数の圧縮剪断部21a,21b,21c・・・間に 体形成され、同様に二次処理手段M2を構成す る斜向溝23a,23b,23c・・・によって生成された 昇螺旋流に巻き込まれて旋回しながら上昇 、再び、回転収容体20の内部に還流される
このように本実施の形態に係る粉体処理装 1においては、比重又は大きさの異なる粉体 P H ,P L は、一次処理手段M1により、両者が十分に撹 混合されて密度が高まった状態の凝集体P A を経てから、二次処理手段M2による面的な圧 剪断力を受け複合体P C が生成される。そして、この複合体P C は、上昇螺旋流により回転収容体20の内部に 流されて新たな粉体P H ,P L と撹拌混合されることとなる。
なおこの際、複合体P C は、竜巻状の上昇螺旋流に巻き込まれて還流 されるため、複合体P C 自身にも旋回運動が付与されており、この旋 回運動と一次処理手段M1による乱流(渦流)生 作用とが相俟って、より一層新たな粉体P H ,P L との撹拌混合作用が促進される。すなわち、 図6(c)に模式的に示すように、二次処理手段M2 によって上昇螺旋流により還流された複合体 Pcにより、新たな粉体P H ,P L との撹拌混合作用が促進され凝集密度の高ま った状態の新たな凝集体P A が生成され、この新たな凝集体P A を基に、より大きく成長した新たな複合体P C が生成されることとなる。そして、このよう なプロセスを所定の時間繰り返した後、排出 バルブ35を開放することにより、圧縮剪断部2 1にて複合化処理された複合体Pcが、遠心力の 作用により排出口33より排出されることとな 。
以上のように、本実施の形態に係る粉体処 装置1によれば、上述のプロセスを繰り返す ことにより、最終的に得られる複合体P C は、比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L が十分に撹拌混合された状態で一体結合化さ れ、かつ、凝集密度が高まった状態でより大 きく成長した複合体P C として生成されることとなる。
本実施の形態に係る粉体処理装置1により、 例えば、かさ比重の大きい粉体P H として、活物質(正極材質:LiCoO 2 ,LiMn 2 O 4 ,LiMnO 4 ,LiNiO 2 ,LNMCO、かさ比重:0.72~2.91[g/cm 3 ]、負極材質:MCMB、かさ比重:1.11[g/cm 3 ])を用い、かさ比重の小さな粉体P L として導電材(正極材質:TIMCAL社製:KS-6、SUPER P (登録商標)、かさ比重:0.22[g/cm 3 ]、負極材質:SUPER P、かさ比重:0.09[g/cm 3 ])を用いて複合化処理を行った場合には、上 活物質の周囲に凝集した導電材が一体結合 され大きく成長した電極材料EMが最終的な 合体Pcとして得られた。そして、この電極材 料EMを用いて、図8に模式的に示すようなシー ト状リチウムイオン二次電池Aを作製した。 体的には、アルミニウム製の正極集電体ECp 所定の両面領域に正極電極材料EMpを塗布し シート状の正電極ELpを形成すると共に、銅 の負極集電体ECnの所定の両面領域に負極電 材料EMnを塗布してシート状の負電極ELnを形 した。そして、これらのシート状の正電極EL pとシート状の負電極ELnとをセパレータSを介 て交互に積層してシート状の内部電極対を 成し、この内部電極対と電解液とを不図示 ラミネートフィルムにて封止して上記シー 状リチウムイオン二次電池Aを作製したとこ ろ、例えば図8に示した粉体処理装置100にて 製した電極材料EM´を用いた場合に比し電池 量の大幅な増大が確認できた。
具体的には、本発明に係る粉体処理装置1 と図8に示した粉体処理装置100とで、回転速 (本例では、600rpm)や運転時間(本例では、30分 間)等の運転条件を同様にして、電極材料EM,EM ´をそれぞれ作製した。最終的に得られた電 材料EM,EM´を電子顕微鏡により撮影した様子 を図9に示す。ここで、図9(a)は、本発明に係 粉体処理装置1により作製した正極電極材料 EMpを示す図であり、図9(b)は、従来の粉体処 装置100にて作製した正極電極材料EMp´を示す 図である。なお、電極材料EM,EM´を構成する 物質、導電材としては、LNMCO/KS-6/S-Pを94/2/4の 重量比にて用いた。
図9(a)より理解されるように、本発明に係る 粉体処理装置1を用いて作製した正極電極材 EMpでは、活物質の周囲を導電材が均質に被 した状態で略球形状に成長した複合体Pc 0 と、この略球状の複合体Pc 0 表面の導電材被覆層から一体となって触手状 に伸びた導電材の凝集体Pc 1 が観察された。これは、本発明に係る粉体処 理装置1では、活物質と導電材とを十分に撹 混合して、さらに一旦凝集させた状態で面 な圧縮剪断力を付与しているので、活物質 導電材との結合が破壊されることなく、活 質の周囲に導電材が凝集した状態で被覆さ 一体結合化されるためであると考えられる 一方、図9(b)に示すように、従来の粉体処理 置100により作製したEMp´では、このような 合体Pc 0 や、これと一体に結合された凝集体Pc 1 は観察されなかった。なお、本発明に係る粉 体処理装置1を用いた場合には、正極電極材 EMpと同様に、負極電極材料EMnにも球状に成 した複合体Pc 0 や触手状の導電材の凝集体Pc 1 が確認できた。
ここで、一般に、導電材により被覆され 活物質同士をネットワーク状に結合形成す ことにより、電池容量が増大されることが られている(例えば、Kazuhiro Tachibana et al.,E lectrochemistry,71,No.12(2003)参照)
従って、上記電極材料EMを形成する球状に きく成長した複合体Pc 0 や触手状の導電材の凝集体Pc 1 は、活物質を導電材で均質に被覆した複合体 を形成することによる導電性の向上のみなら ず、隣接する複合体同士のネットワーク状の 結合を容易にして、集電体ECとの接触面積の 大を可能とすることにより、電池容量の増 に繋がっているものと考えられる。
一方、従来の粉体処理装置100にて形成した 極材料EMp´の場合には、上記のような球状 複合体Pc 0 や触手状の導電材Pc 1 は観察されず、むしろ複合化の処理時間を長 くするほど、電池容量が低下していく傾向が 見られた。これは、活物質と導電材との分布 が均質でない状態で、粉体Pに線的な圧縮剪 力を長時間に亘って付与することにより、 物質と導電材との結合が経時的に切断・分 され、導電性が低下してしまうためである 考えられる。
以上、本発明に係る粉体処理装置1によれば 、比重又は大きさの異なる粉体P H ,P L を撹拌混合するための特別な駆動機構等を別 途設けることなく、回転収容体20の回転運動 協働して、回転収容体20の内部に渦流を含 だ乱流を生成する一次処理手段M1により、比 重又は大きさの異なる粉体P H ,P L を十分に撹拌混合し、凝集密度が高まった状 態の凝集体P A に二次処理手段M2により面的な圧縮剪断力を 与して複合体P C を形成すると共に、当該複合体P C を還流させて循環処理することにより、導電 材に被覆されて球状に大きく成長すると共に ネットワーク状に相互結合された複合体Pcが 成されるので、最終的な複合体Pcとして非 に導電性の高い電極材料EMp,EMnを作製するこ ができる。
なお、上述の実施の形態では、好適な適 例としてリチウムイオン二次電池用の電極 料を作製したが、本発明はこのようなリチ ムイオン二次電池用の電極材料のみならず 同様な構成を有する電池用電極材料並びに 気二重層キャパシタ、スーパーキャパシタ のキャパシタ用電極材料等の蓄電電子部品 の電極材料の作製にも当然に適用可能であ 。
Next Patent: HIGH FREQUENCY ANTENNA UNIT AND PLASMA PROCESSING APPARATUS
