FU CHUNLI (CN)
QI ZHIWEI (CN)
LI JUN (CN)
FAN SHIYUAN (CN)
| CN108130351A | 2018-06-08 | |||
| CN107446972A | 2017-12-08 | |||
| CN105925642A | 2016-09-07 | |||
| CN1502702A | 2004-06-09 |
| \¥0 2019/144588 卩（：17€\2018/097576 9 权利要求书 [权利要求 1] 大颗粒海藻糖制备方法， 其特征在于， 其具体包括如下步骤： （1） 淀粉乳制备， （2） 液化， （3） 双酶解， （4） 过滤去蛋白， （5） 脱 色， （6） 脱盐， （7） 提纯， （8） 浓缩结晶， （9） 分离干燥制得成 品； 其中， 所述步骤 （8） 浓缩结晶： 将通过提纯步骤制得的提纯液进行蒸发结 晶， 所述蒸发结晶结束后， 得到蒸发结晶液， 所述蒸发结晶液中海藻 糖的质量百分含量 ³60%， 对所述蒸发结晶液冷却结晶处理， 冷却结 晶降温速率 4-6°011， 冷却至 50-60°（:时， 加入晶种， 所述晶种的添加 量为所述蒸发结晶液质量的 1-5%， 继续冷却至 20°（:以下， 得到冷却 结晶液。 [权利要求 2] 根据权利要求 1所述的大颗粒海藻糖制备方法， 其特征在于， 所述淀粉乳制备： 取玉米浸泡至水中， 所述玉米与所述水的比例为 5- 8： 2-5, 浸泡水温为 40-60°（:， 浸泡至所述玉米的种皮可以剥离为止 ， 得到浸泡玉米； 滤除水分并对所述浸泡玉米进行破碎， 至整粒量为 <10粒 /100， 得到破碎玉米； 所述破碎玉米进行研磨去除玉米中的 胚芽， 至研磨液中玉米胚芽的数量小于 5个 /10〇1111， 得到研磨液； 所 述研磨液进行碟片分离， 至所述研磨液中蛋白质含量 1〇%， 得到所 述淀粉乳； 所述液化： 淀粉乳制备完成后， 将所述淀粉乳浓缩至 15-3（®^ 得到 浓缩淀粉乳； 对所述浓缩淀粉乳进行液化， 液化温度 110- 120°（:， 液 化时间为 15-25111111, 得到液化液； 所述双酶解： 液化完成后， 向所述液化液中加入复合酶， 所述复合酶 的质量为所述淀粉乳的质量的 5-15%， 在 114.0-4.5、温度为 48-62°（:的 条件下进行酶解， 酶解时间为 36-6011， 得到酶解液； 所述过滤去蛋白： 双酶解完成后， 将所述酶解液过滤， 过滤精度为 5- 25—， 循环过滤至滤液透光值 90%以上， 即得去蛋白液； 所述脱色： 过滤去蛋白完成后， 向所述去蛋白液中加入活性炭颗粒， \¥0 2019/144588 卩（：17€\2018/097576 10 所述活性炭颗粒的质量为所述滤液质量的 0.1-1%， 在温度为 65-70°〇 的条件下脱色 30-601^， 然后循环过滤去除活性炭颗粒， 至滤液透光 值达到 98%以上， 即得脱色液； 所述脱盐： 脱色完成后， 对所述脱色液进行离子交换， 至离子交换液 电导率小于 5〇118/〇11， 即得脱盐液； 所述提纯： 用纯净水对所述脱盐液进行稀释， 得到稀释液； 对所述稀 释液进行色谱分离， 色谱分离温度为 65-75° (:， 得到所述提纯液， 所 述提纯液中海藻糖的质量百分含量 ³99%; 所述分离干燥制得成品： 浓缩结晶完成后， 对所述冷却结晶液进行离 心分离， 得到湿品； 所述湿品烘干至含水量＜1%， 得到所述大颗粒海 藻糖成品。 ［权利要求 3］ 根据权利要求 1或 2所述的大颗粒海藻糖制备方法， 其特征在于， 所述 晶种为 80目海藻糖。 ［权利要求 4］ 根据权利要求 2所述的大颗粒海藻糖制备方法， 其特征在于， 所述复 合酶包括MThase和MTsase， 所述MThase与所述MTsase的添加质量比 为 2 : 1， 所述］^1¾&86和所述］^78886的活力值均为 1 -201%。 |
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大颗粒海藻糖制备方法 技术领域
0 001] 本发明涉及一种海藻糖的制备方法， 特别涉及一种大颗粒海藻糖制备方法。
背景技术
[0002] 海藻糖又称漏芦糖、 蕈糖等， 是一种安全、 可靠的天然糖类。 海藻糖对生物体 具有神奇的保护作用， 海藻糖在高温、 高寒、 高渗透压及干燥失水等恶劣环境 条件下， 在细胞表面能形成独特的保护膜， 有效地保护蛋白质分子不变性失活 ， 从而维持生命体的生命过程和生物特征。 而自然界中如蔗糖、 葡萄糖等其它 糖类， 均不具备这一功能。 这一独特的功能特性， 使得海藻糖除了可以作为蛋 白质药物、 酶、 疫苗和其他生物制品的优良活性保护剂以外， 还是保持细胞活 性、 保湿类化妆品的重要成分， 更可作为防止食品劣化、 保持食品新鲜风味、 提升食品品质的独特食品配料， 大大拓展了海藻糖作为天然食用甜味糖的功能 发明概述
技术问题
[0003] 在海藻糖的实际使用过程中， 海藻糖一般需要与盐类或糖类进行复配， 海藻糖 与盐类复配可以使产品的咸度更为均匀， 提高产品品质； 海藻糖与糖类复配， 一方面可以降低产品的糖度， 使其适合高血糖人群食用， 扩大了产品销售范围 ， 另一方面产品用于食品领域， 可以降低美拉德反应， 改善食品外观。 但目前 海藻糖制备方法中， 选用的晶种粒度不均匀， 且结晶过程中， 冷却结晶降温速 率设置不合理， 导致制得的海藻糖颗粒细小且不均匀， 颗粒度一般为 20 目以下 9 0% 以上， 40 目以下 50% 以上， 60 目以下 30% 以上； 与盐、糖类进行配比时， 使 用不方便， 容易产生配比不匀的问题， 使用量无法精确掌握， 导致产品质量不 稳定。
问题的解决方案
技术解决方案 \¥0 2019/144588 卩（：17€\2018/097576
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[0004] 本发明的目的在于提供一种产品颗粒大且均匀 、使用方便的大颗粒海藻糖制备 方法。
[0005] 本发明由如下技术方案实施： 大颗粒海藻糖制备方法， 其具体包括如下步骤：
( 1) 淀粉乳制备， ( 2) 液化， ( 3) 双酶解， ( 4) 过滤去蛋白， (5) 脱色，
( 6) 脱盐， ( 7) 提纯， ( 8) 浓缩结晶， ( 9) 分离干燥制得成品； 其中，
[0006] 所述步骤 ( 8) 浓缩结晶： 将通过提纯步骤制得的提纯液进行蒸发结晶， 所述 蒸发结晶结束后， 得到蒸发结晶液， 所述蒸发结晶液中海藻糖的质量百分含量 ³ 60%, 对所述蒸发结晶液冷却结晶处理， 冷却结晶降温速率 4-6°011 ， 冷却至 5 0-6 0° ( :时， 加入晶种， 所述晶种的添加量为所述蒸发结晶液质量的 1-5% ， 继续冷却 至 20° ( :以下， 得到冷却结晶液。 通过合理设置浓缩结晶过程中的降温速率， 对提 高产品粒径和均匀度有极大的促进作用。
[0007] 优选的， 所述淀粉乳制备： 取玉米浸泡至水中， 所述玉米与所述水的比例为 5- 8： 2-5, 浸泡水温为 40-60° ( :， 浸泡至所述玉米的种皮可以剥离为止， 得到浸泡 玉米； 滤除水分并对所述浸泡玉米进行破碎， 至整粒量为＜ 10 粒 /100 ， 得到破 碎玉米； 所述破碎玉米进行研磨去除玉米中的胚芽， 至研磨液中玉米胚芽的数 量小于 5个 /10 〇 1111 ， 得到研磨液； 所述研磨液进行碟片分离， 至所述研磨液中蛋 白质含量£ 10% ， 得到所述淀粉乳；
[0008] 所述液化： 淀粉乳制备完成后， 将所述淀粉乳浓缩至 15-3(® ^ 得到浓缩淀粉 乳； 对所述浓缩淀粉乳进行液化， 液化温度 110- 120° ( :， 液化时间为 15-251 ^ 11 ， 得到液化液；
[0009] 所述双酶解： 液化完成后， 向所述液化液中加入复合酶， 所述复合酶的质量为 所述淀粉乳的质量的 5- 15% ， 在 114.0-4.5 、温度为 48-62° ( :的条件下进行酶解， 酶解时间为 36-6011 ， 得到酶解液；
[0010] 所述过滤去蛋白： 双酶解完成后， 将所述酶解液过滤， 过滤精度为 5- 250111 ， 循 环过滤至滤液透光值 90% 以上， 即得去蛋白液；
[ 0011] 所述脱色： 过滤去蛋白完成后， 向所述去蛋白液中加入活性炭颗粒， 所述活性 炭颗粒的质量为所述滤液质量的 0.1-1% ， 在温度为 65-70° ( :的条件下脱色 30-6011 ^ 然后循环过滤去除活性炭颗粒， 至滤液透光值达到 98% 以上， 即得脱色液； \¥02019/144588 卩（：17€\2018/097576
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[0012] 所述脱盐： 脱色完成后， 对所述脱色液进行离子交换， 至离子交换液电导率小 于 5〇 118 /〇 11 ， 即得脱盐液；
[0013] 所述提纯： 用纯净水对所述脱盐液进行稀释， 得到稀释液； 对所述稀释液进行 色谱分离， 色谱分离温度为 65-75° （:， 得到所述提纯液， 所述提纯液中海藻糖的 质量百分含量 ³ 99%;
[0014] 所述分离干燥制得成品： 浓缩结晶完成后， 对所述冷却结晶液进行离心分离， 得到湿品； 所述湿品烘干至含水量＜ 1% ， 得到所述大颗粒海藻糖成品。
[0015] 优选的， 所述晶种为 80 目海藻糖， 有利于提高产品粒径和均匀度。
[0016] 优选的， 所述复合酶包括 MThaSe （麦芽寡糖基海藻糖水解酶）和 MTSaSe （麦芽寡 糖基海藻糖合成酶）， 所述 MThase 与所述 MTsase 的添加质量比为 2:1 ， 所述 MThas 6 和所述1^ 8&86 的活力值均为 1-201%。
发明的有益效果
有益效果
[0017] 本发明的优点： 本发明制备的产品颗粒大且均匀， 颗粒度 40 目以上 35% 以上，
40 目以下 65% 左右， 使用方便， 与盐类或糖类复配时， 可精确掌握配比量， 使盐 类复配产品的咸度更加均匀， 使糖复配产品的甜度及美拉德反应降低， 可提高 复配产品的品质。
实施该发明的最佳实施例
本发明的最佳实施方式
[0018] 大颗粒海藻糖制备方法， 其具体包括： （ 1 ） 淀粉乳制备， （ 2 ） 液化， （ 3 ） 双酶解， （ 4 ） 过滤去蛋白， （5） 脱色， （ 6 ） 脱盐， （ 7 ） 提纯， （ 8 ） 浓缩结 晶， （ 9 ） 分离干燥；
[0019] （ 1 ） 淀粉乳制备： 取玉米浸泡至水中， 玉米与水的比例为 6.5: 4.5 ， 浸泡水温 为 50° （:， 浸泡至玉米的种皮可以剥离为止， 得到浸泡玉米； 滤除水分并对浸泡玉 米进行破碎， 以分离种皮， 至整粒量为 6 粒 /10 （^， 得到破碎玉米； 破碎玉米进行 研磨以去除玉米中的胚芽， 至研磨液中玉米胚芽的数量为 3 个 /10 〇 1111 ， 得到研磨 液； 研磨液进行碟片分离， 至研磨液中蛋白质含量为 6% ， 得到淀粉乳；
[0020] （ 2 ） 液化： （ 1 ） 淀粉乳制备完成后， 将淀粉乳浓缩至 236 ^ 得到浓缩淀粉乳 \¥0 2019/144588 卩（： 17€\2018/097576
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; 对浓缩淀粉乳进行液化， 液化温度 115° (:， 液化时间为 22 1 ^ 11 ， 得到液化液； [0021] (3) 双酶解： (2) 液化完成后， 向液化液中加入复合酶， 复合酶包括MThas e和MTsase， MThase与MTsase的添加质量比为 2:1， MThase、 MTsase的活力值均 为 31%， 复合酶的质量为淀粉乳的质量的 10%， 在pH4.3、温度为 50 ° ( :的条件下 进行酶解， 酶解时间为 481 1 ， 得到酶解液；
[0022] (4) 过滤去蛋白： (3) 双酶解完成后， 将酶解液过滤， 过滤精度为 15^ 111 ， 循环过滤至滤液透光值为 95%， 即得去蛋白液；
[0023] (5) 脱色： (4) 过滤去蛋白完成后， 向去蛋白液中加入活性炭颗粒， 活性炭 颗粒的质量为滤液质量的 0.5%， 在温度为 68 ° ( :的条件下脱色 45 1 ^ 11 ， 然后循环过 滤去除活性炭颗粒， 至滤液透光值达到 99%， 即得脱色液；
[0024] (6) 脱盐： (5) 脱色完成后， 对脱色液进行离子交换， 至离子交换液电导率 为 3〇 118 /〇 11 ， 即得脱盐液；
[0025] ( 7) 提纯： 用纯净水对脱盐液进行稀释， 得到稀释液； 对稀释液进行色谱分 离， 色谱分离温度为 70° ( :， 得到提纯液， 提纯液中海藻糖的质量百分含量为 99.5 %；
[0026] (8) 浓缩结晶： ( 7) 提纯完成后， 先对提纯液进行蒸发结晶， 至蒸发结晶液 中海藻糖的质量百分含量为 65%时， 再进行冷却结晶， 冷却结晶降温速率 5 °011 ， 冷却至 55 ° ( :时， 加入晶种， 晶种为 80目海藻糖， 晶种的添加量为蒸发结晶液质 量的 3%， 继续冷却至 16 ° ( :， 得到冷却结晶液；
[0027] (9) 分离干燥： (8) 浓缩结晶完成后， 对冷却结晶液进行离心分离， 得到湿 品； 湿品烘干至含水量为 0.5%， 得到大颗粒海藻糖成品。
[0028] 本实施例中， 大颗粒海藻糖成品中海藻糖的颗粒度为 40目以上 35%以上， 40目 以下 65%左右， 使用方便， 与盐类或糖类复配时， 可精确掌握配比量， 使盐类复 配产品的咸度更加均匀， 使糖复配产品的糖度及美拉德反应降低。
发明实施例
本发明的实施方式
[ 0029] 实施例 1 :
[0030] 大颗粒海藻糖制备方法， 其具体包括： (1) 淀粉乳制备， (2) 液化， (3) \¥0 2019/144588 卩（：17€\2018/097576
5 双酶解， (4) 过滤去蛋白， (5) 脱色， (6) 脱盐， ( 7) 提纯， (8) 浓缩结 晶， (9) 分离干燥；
[0031] (1) 淀粉乳制备： 取玉米浸泡至水中， 玉米与水的比例为 5 : 2 ， 浸泡水温为 4
0° ( :， 浸泡至玉米的种皮可以剥离为止， 得到浸泡玉米； 滤除水分并对浸泡玉米 进行破碎， 以分离种皮， 至整粒量为 8 粒 /10( ^， 得到破碎玉米； 破碎玉米进行研 磨以去除玉米中的胚芽， 至研磨液中玉米胚芽的数量为 4 个 /10 〇 1111 ， 得到研磨液 ; 研磨液进行碟片分离， 至研磨液中蛋白质含量为 8% ， 得到淀粉乳；
[0032] (2) 液化： (1) 淀粉乳制备完成后， 将淀粉乳浓缩至 15： 81 得到浓缩淀粉乳
; 对浓缩淀粉乳进行液化， 液化温度 110° (:， 液化时间为 15 11 ^ 11 ， 得到液化液；
[0033] (3) 双酶解： (2) 液化完成后， 向液化液中加入复合酶， 复合酶包括MThas e和MTsase， MThase与MTsase的添加质量比为 2:1， MThase、 MTsase的活力值均 为 111^， 复合酶的质量为淀粉乳的质量的 5%， 在pH4.0、温度为 48° (:的条件下进 行酶解， 酶解时间为 601 1 ， 得到酶解液；
[0034] (4) 过滤去蛋白： (3) 双酶解完成后， 将酶解液过滤， 过滤精度为 5^ 1111 ， 循 环过滤至滤液透光值为 93% ， 即得去蛋白液；
[0035] ( 5) 脱色： ( 4) 过滤去蛋白完成后， 向去蛋白液中加入活性炭颗粒， 活性炭 颗粒的质量为滤液质量的 0.1%， 在温度为 65 ° ( :的条件下脱色 30 11 ^ 11 ， 然后循环过 滤去除活性炭颗粒， 至滤液透光值达到 98.5%， 即得脱色液；
[0036] (6) 脱盐： (5) 脱色完成后， 对脱色液进行离子交换， 至离子交换液电导率 为 4〇 118 /〇 11 ， 即得脱盐液；
[0037] ( 7) 提纯： 用纯净水对脱盐液进行稀释， 得到稀释液； 对稀释液进行色谱分 离， 色谱分离温度为 65° ( :， 得到提纯液， 提纯液中海藻糖的质量百分含量为 99.2 %；
[0038] (8) 浓缩结晶： ( 7) 提纯完成后， 先对提纯液进行蒸发结晶， 至蒸发结晶液 中海藻糖的质量百分含量为 60%时， 再进行冷却结晶， 冷却结晶降温速率 4°01 1 ， 冷却至 50 ° ( :时， 加入晶种， 晶种为 80目海藻糖， 晶种的添加量为蒸发结晶液质 量的 1%， 继续冷却至 1 7° ( :， 得到冷却结晶液；
[0039] (9) 分离干燥： (8) 浓缩结晶完成后， 对冷却结晶液进行离心分离， 得到湿 \¥0 2019/144588 卩（：17€\2018/097576
6 品； 湿品烘干至含水量为 0.8%， 得到大颗粒海藻糖成品。
[0040] 本实施例中， 大颗粒海藻糖成品中海藻糖的颗粒度为 40目以上 35%以上， 40目 以下 65%左右， 使用方便， 与盐类或糖类复配时， 可精确掌握配比量， 使盐类复 配产品的咸度更加均匀， 使糖复配产品的糖度及美拉德反应降低。
[0041] 实施例 2 :
[0042] 大颗粒海藻糖制备方法， 其具体包括： （1） 淀粉乳制备， （2） 液化， （3） 双酶解， （ 4 ） 过滤去蛋白， （ 5 ） 脱色， （ 6 ） 脱盐， （ 7 ） 提纯， （ 8 ） 浓缩结 晶， （ 9 ） 分离干燥；
[0043] （ 1 ） 淀粉乳制备： 取玉米浸泡至水中， 玉米与水的比例为 8:
5, 浸泡水温为 60° （:， 浸泡至玉米的种皮可以剥离为止， 得到浸泡玉米； 滤除水 分并对浸泡玉米进行破碎， 以分离种皮， 至整粒量为 3 粒 /10 （^， 得到破碎玉米； 破碎玉米进行研磨以去除玉米中的胚芽， 至研磨液中玉米胚芽的数量为 2 个 /100 1111, 得到研磨液； 研磨液进行碟片分离， 至研磨液中蛋白质含量为 5% ， 得到淀 粉乳；
[0044] （2） 液化： （1） 淀粉乳制备完成后， 将淀粉乳浓缩至 3（®^ 得到浓缩淀粉乳
; 对浓缩淀粉乳进行液化， 液化温度 120 ° （:， 液化时间为 25 1 ^ 11 ， 得到液化液；
[0045] （3） 双酶解： （2） 液化完成后， 向液化液中加入复合酶， 复合酶包括MThas e和MTsase， MThase与MTsase的添加质量比为 2:1， MThase、 MTsase的活力值均 为 51 1 ^， 复合酶的质量为淀粉乳的质量的 15%， 在pH4.5、温度为 62 ° （:的条件下 进行酶解， 酶解时间为 361 1 ， 得到酶解液；
[0046] （4） 过滤去蛋白： （3） 双酶解完成后， 将酶解液过滤， 过滤精度为 25^ 111 ， 循环过滤至滤液透光值为 95% ， 即得去蛋白液；
[0047] （ 5 ） 脱色： （ 4 ） 过滤去蛋白完成后， 向去蛋白液中加入活性炭颗粒， 活性炭 颗粒的质量为滤液质量的 1%， 在温度为 70° （:的条件下脱色 60 111 ^， 然后循环过滤 去除活性炭颗粒， 至滤液透光值达到 99. 7% ， 即得脱色液；
[0048] （6） 脱盐： （5） 脱色完成后， 对脱色液进行离子交换， 至离子交换液电导率 为 2〇118/〇11， 即得脱盐液；
[0049] （ 7 ） 提纯： 用纯净水对脱盐液进行稀释， 得到稀释液； 对稀释液进行色谱分 \¥0 2019/144588 卩（：17€\2018/097576
7 离， 色谱分离温度为 75° ( :， 得到提纯液， 提纯液中海藻糖的质量百分含量为 99.9 %；
[0050] ( 8) 浓缩结晶： ( 7) 提纯完成后， 先对提纯液进行蒸发结晶， 至蒸发结晶液 中海藻糖的质量百分含量为 70% 时， 再进行冷却结晶， 冷却结晶降温速率 6°011 ， 冷却至 60° ( :时， 加入晶种， 晶种为 80 目海藻糖， 晶种的添加量为蒸发结晶液质 量的 5 % ， 继续冷却至 15° ( :， 得到冷却结晶液；
[0051] ( 9) 分离干燥： ( 8) 浓缩结晶完成后， 对冷却结晶液进行离心分离， 得到湿 品； 湿品烘干至含水量为 0.3% ， 得到大颗粒海藻糖成品。
[0052] 本实施例中， 大颗粒海藻糖成品中海藻糖的颗粒度为 40 目以上 35% 以上， 40 目 以下 65% 左右， 使用方便， 与盐类或糖类复配时， 可精确掌握配比量， 使盐类复 配产品的咸度更加均匀， 使糖复配产品的糖度及美拉德反应降低。
工业实用性
[0053] —、 与盐类复配
[0054] 取普通海藻糖和本发明分别与食用盐按照 1: 9 的比例进行复配， 复配完成后， 分别命名为对照组和试验组， 取相同质量的对照组和试验组分别溶于同温同 量 的纯水中， 每个组别设置五个平行组， 对两个组别的五个平行组进行咸度盲测 ， 盲测结果如表 1 所示。
[0055] 表 1 两组咸度盲测结果
[0056] 由表 1 可知， 与普通海藻糖产品相比， 由于本发明颗粒大且均匀， 因此本发明 与盐类产品复配时， 可精确掌握配比量， 使盐类复配产品的咸度更加均匀， 用 于盐类复配产品中， 可确保复配产量的质量稳定。
[0057] 二、 与糖类复配
[0058] 取普通海藻糖和本发明分别与白砂糖按照 2: 8 的比例进行复配， 复配完成后， 分别命名为对照组和试验组， 取对照组和试验组分别溶于同温同量的纯水中 制 成浓度为 5% 的复配溶液， 每个组别设置三个平行组， 对两个组别的三个平行组 \¥0 2019/144588 卩(：17€\2018/097576
8 进行甜度的检测， 甜度以白砂糖甜度为 100% ， 检测结果如表 2 所示。 同时， 对各 组溶液进行美拉德反应的检测， 检测结果如表 3 所示。
[0059] 表 2 两组甜度检测结果
[0060] 表 3 两组美拉德反应的检测结果
[0061] 由表 2 可知， 与普通海藻糖产品相比， 由于本发明颗粒大且均匀， 因此本发明 与糖类产品复配时， 可精确掌握配比量， 使糖类复配产品的甜度更加均匀， 用 于糖类复配产品中， 可确保复配产量的质量稳定。 由表 3 可知， 用于糖类复配产 品中， 添加有本发明的复配产品反应前后的色度差值 较低， 表明本发明可降低 美拉德反应的发生， 用于蔬果的护色， 护色能力较强。