本发明涉及一种材料技术领域的电触头材料的 制备方法，具体地说，涉及的 是一种颗粒定向排列增强银基电触头材料的制 备方法。

背景技术

随着现代化工业的发展，对银基说电触点材料 性能的要求越来越高，传统的银 基材料触点在电气性能和力学性能等方面逐渐 暴露出不足之处。为此，不断有新 的银基复合材料被研发。近年来，颗粒增强银 书基触头材料因具有优异的电学及物 理化学性质被广泛的研究和应用，颗粒增强银 基材料增强体成本低、微观结构均 匀、制备工艺简单、可以釆用传统的金属加工 工艺进行加工， 因而具有良好的发 展前途。

经检索， 国内外关于颗粒增强银基电接触材料方面的研 究报道， 如：

1) 中国发明专利： 碳包覆镍纳米颗粒增强银基复合材料的制备方 法， 申请 号： 200810153154.9， 公开号： CN101403105A;

2) 中国发明专利： 一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法， 申请号- 200910196280.7, 公开号： CN101707155A;

3) 中国发明专利： 金属基复合材料的制备方法， 申请号： 200410064970.4， 公开号： CN1760399A;

4) 中国发明专利： 一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法， 申请号： 200810018200.4, 公开号： CN101285187A。

目前，颗粒增强银基电接触材料的制备方法大 体有两类： 一是传统的粉末冶 金烧结法， 即将增强颗粒与基体金属粉末混合均匀， 然后冷压成型， 真空除气后 热压、 保压， 热压成型后的坯锭可以进行挤压、 轧制、 锻造等二次加工。 此方法 在粉体混合时， 增强相颗粒容易聚集， 造成材料增强相分布不均勾， 影响产品使 用性能； 二是在传统方法基础上， 通过特殊工艺对增强相颗粒 [文献 1)]、 增强相 颗粒 -基体 [文献 2)和 3)]、 或基体 [文献 4)]进行预处理的方法。 此方法通过对颗粒 的预处理， 可以使得增强相颗粒弥散分布于银基体中， 但是研究表明， 当弥散分 布的增强相颗粒较细 (纳米级)时， 电子散射作用会大大增强， 使得触头材料电阻 明显升高， 严重影响产品的使用性能。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷， 提供一种颗粒定向排列增强银 基电触头材料的制备方法，该方法无论在增强 相颗粒大或小都可以获得电学性能 优良的颗粒增强银基材料， 且工艺简单， 操作方便， 对设备无特殊要求。 本发明 方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀性能及 电导率均有较大的提高， 并且加工 性能十分优良。

为实现上述的目的， 本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种颗粒定向排列增强银基电接触 材料的制备方法，包括以下步 骤：

第一步， 将增强相粉末溶于水合肼溶液中， 然后再将此混合溶液加入到

AgN0 ₃ 的水溶液中， 搅拌， 同时滴加氨水调节溶液 pH值， 反应结束后， 过滤出 沉淀物， 依次经过洗涤和干燥， 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。 其中： 增强相 和 AgN0 ₃ 重量比例根据所需制备材料成份计算获得 ；水合肼和 AgN0 ₃ 重量比例 按水合肼能完全还原 Ag+离子计算获得。

第二步， 将第一步获得的复合粉体进行烧结造粒。

第三步， 将第二步获得的粉体和基体银粉倒入混粉机中 进行混粉， 其中： 复 合粉体和基体银粉重量比例稂据所需制备材料 成份所需计算获得。

第四步， 将第三步获得的粉体进行冷等静压。

第五步， 将冷等静压获得的坯体进行烧结。

第六步， 将烧结获得的坯体进行热压。

第七步，将热压获得的坯体进行热挤压，得到 颗粒定向排列增强银基电触头 材料。

本发明上述方法制备的颗粒定向排列增强的银 基电触头材料，其中增强相以 颗粒相互连接且定向排列的形式存在于基体中 。增强相材料粉末颗粒平均尺寸在 5ηιη-30μιη之间， 增强相颗粒材料为一种材料或多种材料混合物 。

本发明所采用方法与以往传统材料的化学镀包 覆结合粉末冶金【即： 化学镀 包覆法制备复合粉体→复合粉体和基体混粉 (或复合粉体 )→冷压→烧结→复压 →挤压】的制备方法有显著不同， 本发明采用的方法是： 首先采用化学镀包覆法 制备 Ag包覆增强相颗粒的包覆体， 再经过造粒获得包覆体的聚集体， 然后将聚 集体和基体 Ag粉按材料成分配方所需量进行均匀混合， 再依次进行冷等静压， 烧结， 热压， 热挤压。 在挤压过程中包覆体在 Ag基体中随软化的 Ag—起流动， 由于 Ag的包覆， 使得增强相颗粒很容易被拉开， 并且随着挤压方向定向排列且 相互连接， 形成类似纤维状结构。此方法获得的材料， 增强相是以颗粒相互连接 且定向排列的形式存在，类似于纤维状结构， 其耐电弧烧蚀能力比单纯的颗粒分 散增强的相同材料体系触头材料提高 10-20%， 沿挤压方向导电率提高 5-15%， 抗 熔焊性提高 10-20%， 电寿命提高了 10-30%; 并且具有优良的加工性能适用于规 模化生产。

附图说明

图 1 是本发明实施例一制备的颗粒定向排列增强 AgSnO ₂ (10)电触头材料的 金相照片。

具体实施方式

以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以 下的说明仅为理解本发明技术 方案之用， 不用于限定本发明的范围， 本发明的保护范围以权利要求书为准。

本发明提供的上述颗粒定向排列增强银基电触 头材料的制备方法，适用于通 常的颗粒增强银基复合材料的制备，该方法无 论在增强相颗粒大或小都可以获得 电学性能优良的颗粒增强银基材料，且工艺简 单，操作方便，对设备无特殊要求。 本发明方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀 性能及电导率均有较大的提高， 并 且加工性能十分优良。

根据本发明方法得到的银基电触头材料，增强 相以颗粒相互连接且定向排列 的形式存在于基体中。增强相材料粉末颗粒平 均尺寸在 5ηηι-30μηι之间， 且增强 相材料为一种材料或多种材料混合物。在具体 制备的时候，根据实际需要设计的 材料成分进行配比。

本发明中， 设计的化学镀包覆、 造粒、 混粉、 冷等静压、 烧结、 热压以及热 挤压等步骤， 具体工艺操作的参数是可以选择的， 比如：

第一步中， 将增强相粉末溶于水合肼溶液中， 然后再将此混合溶液加入到 AgN0 ₃ 的水溶液中， 搅拌， 同时滴加氨水调节溶液 pH值， 反应结束后， 过滤出 沉淀物， 依次经过洗涤和干燥， 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。 其中参数可以 采用： 增强相材料粉末和 AgN0 ₃ 重量比例在 1/4一 10/3之间； 水合肼和 AgN0 ₃ 重量比例在 2/3—1/3之间；搅拌速度 80转 /分钟一 120转 /分钟之间； pH值在 8-11 之间； 反应时间在 3-10小时之间； 干燥温度在 40-100°C之间， 干燥时间在 3-10 小时。

第二步中， 将第一步获得的复合粉体进行烧结造粒。其中 参数可以采用： 烧 结温度在 400-800°C之间， 时间在 2-6小时之间。

第三步中，将第二步获得的复合粉体和银粉倒 入混粉机中进行混粉， 复合粉 体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份 所需计算获得。 其中参数可以采 用： 混粉机转速在 20转 /分钟一 30转 /分钟之间； 混粉时间在 2-4小时之间。

第四步中， 将第三步获得的粉体进行冷等静压。其中参数 可以采用： 等静压 压强在 100-500Mpa之间。

第五步中， 将冷等静压获得的坯体进行烧结。其中参数可 以采用： 烧结温度 在 600°C-800°C之间； 烧结时间在 5-9小时之间。

第六步中， 将烧结获得的坯体进行热压。 其中参数可以采用： 热压温度在 500°C-800°C之间； 热压压强在 300-700MPa之间；热压时间为 lmin-20min之间。

第七步中，将热压获得的坯体进行热挤压，得 到纤维状结构银基电触头材料。 其中参数可以采用： 坯体加热温度在 600-900°C之间； 挤压比在 100-400之间， 挤压速度在 5-20cm/min之间； 挤压模具预热温度在 300-500°C之间。 以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的 技术操作进行说明。

实施例一

结合图 1， 以制备 AgSnO ₂ (10)触头材料为例

第一步， 将增强相 Sn0 ₂ 粉 (平均粒径 5nm)300g溶于含水合肼 800g的 10L 水溶液中， 然后再将此混合溶液加入到含 AgN0 ₃ 1200g的 15L水溶液中， 搅拌 速度 120转 /分钟， 同时滴加氨水调节溶液 pH=8, 反应时间 10小时， 过滤出沉 淀物； 洗涤； 干燥： 温度 100°C， 5小时； 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。

第二步， 将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数 可以采用： 烧结温度 在 800Ό之间， 时间 2小时。

第三步， 将第二步获得的复合粉体称重， 按 Sn0 ₂ 占总重量 10%的配比添加 基体银粉， 然后倒入 " V"型混粉机中， 进行均勾混粉。 混粉时转速速度 30转 / 分钟， 时间 4小时。 第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 100MPa。

第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 800°C， 烧结 5 小时。

第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压， 温度 800°C，热压压强 500MPa， 热压时间 10分钟。

第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 900°C， 挤压比 225， 挤 压速度 5cm/min， 挤压模具预热温度 500°C。

本实施例最终获得具有明显 Sn0 ₂ 纤维增强结构的 AgSnO ₂ (10)材料， 其中， Sn0 ₂ 纤维状组织结构是由很多细小的纳米 Sn0 ₂ 颗粒定向排列连接而成的，其金 相照片如图 1 所示。 获得的材料抗拉强度为 280Mpa _; 沿挤压方向电阻率为 2.1μΩ.οιη; 硬度为 83HV。 实施例二

以制备 AgZnO(8)触头材料为例

第一步，将增强相 ZnO粉 (平均粒径 500nm)300g溶于含水合肼 60g的 5L水 溶液中， 然后再将此混合溶液加入到含 AgNO ₃ 150g的 10L水溶液中， 搅拌速度 100转 /分钟， 同时滴加氨水调节溶液 pH=10， 反应时间 5小时， 过滤出沉淀物； 洗漆； 干燥： 温度 80°C， 6小时； 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。

第二步， 将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数 可以采用： 烧结温度 在 600°C之间， 时间 4小时。

第三步， 将第二步获得的复合粉体称重， 按 ZnO占总重量 8%的配比添加基 体银粉， 然后倒入 " V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 30转 /分 钟， 时间 3小时。

第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 100MPa。

第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 60(TC， 烧结 8 小时。

第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压， 温度 800°C ,热压压强 700MPa， 热压时间 lmin。 第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 600Ό， 挤压比 324， 挤 压速度 8cm/min， 挤压模具预热温度 300Ό。

本实施例最终获得具有明显 ZnO纤维增强结构的 AgZnO(8)材料，其中， ZnO 纤维状组织结构是由很多细小的纳米 _Zn0 颗粒定向排列连接而成的。 获得的材 料抗拉强度为 288Mpa _; 沿挤压方向电阻率为 2.0μΩχπι _; 硬度为 85HV。 实施例三

以制备 AgCd012触头材料为例

第一步， 将增强相 CdO (平均粒径 lOOnm)粉末 300g溶于含水合肼 30g的 5L 水溶液中， 然后再将此混合溶液加入到含 AgN0 ₃ 90g的 15L水溶液中， 搅拌速 度 80转 /分钟， 同时滴加氨水调节溶液 pH=9， 反应时间 3小时， 过滤出沉淀物； 洗涤； 干燥： 温度 40°C， 10小时； 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。

第二步， 将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数 可以采用： 烧结温度 在 400°C之间， 时间 6小时。

第三步， 将第二步获得的复合粉体称重， 按 CdO占总重量 12%的配比添加 基体银粉， 然后倒入 " V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 30转 / 分钟， 时间 4小时。

第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 300MPa。

第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 750°C， 烧结 9 小时。

第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压， 温度 800°C，热压压强 700MPa， 热压时间 20min。

第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 挤压成片材， 热挤压温度 800°C， 挤 压比 100， 挤压速度 20cm/min， 挤压模具预热温度 300Ό。

本实施例最终获得具有明显 CdO纤维增强结构的 AgCd012材料， 其中， CdO纤维状组织结构是由很多细小的 CdO颗粒定向排列连接而成的。 获得的材 料抗拉强度为 285Mpa; 沿挤压方向电阻率为 2.0μΩ πι _; 硬度为 88HV。 实施例四 以制备 Ag-4ZnO-8Sn0 ₂ 触头材料为例

第一步， 将增强相 ZnO-Sn0 ₂ 粉 (ZnO-Sn0 ₂ 材料中 ZnO和 Sn0 ₂ 重量比例为 0.5； 平均粒径 300nm)300g溶于含水合肼 400g的 8L水溶液中，然后再将此混合 溶液加入到含 AgN0 ₃ 1200g的 12L水溶液中，搅拌速度 80转 /分钟， 同时滴加氨 水调节溶液 pH=9， 反应时间 8小时， 过滤出沉淀物； 洗涤； 干燥： 温度 80°C， 3小时； 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。

第二步， 将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数 可以采用： 烧结温度 在 800°C之间， 时间 2小时。

第三步， 将第二步获得的复合粉体称重， 按 ZnO-Sn0 ₂ 占总重量 12%的配比 添加基体银粉， 然后倒入 " V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 20 转 /分钟， 时间 4小时。

第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 500MPa。

第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 800°C， 烧结 5 小时。

第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压， 温度 800°C，热压压强 700MPa， 热压时间 10min。

第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 900°C， 挤压比 400， 挤 压速度 5cm/min, 挤压模具预热温度 500°C。

本实施例最终获得具有明显 ZnO和 Sn0 ₂ 纤维增强结构的 Ag-4ZnO-8Sn0 ₂ 触头材料材料， 其中， ZnO和 Sn0 ₂ 纤维状组织结构分别是由很多细小的 ZnO和 Sn0 ₂ 纳米颗粒定向排列连接而成的。 获得的材料抗拉强度为 255Mpa; 沿挤压方 向电阻率为 2.3μΩ ιη; 硬度为 89HV。 实施例五

以制备 AgNi(25)触头材料为例

第一步，将增强相 Ni粉 (平均粒径 3(^m)300g溶于含水合肼 280g的 8L水溶 液中， 然后再将此混合溶液加入到含 AgN0 ₃ 800g的 12L水溶液中， 搅拌速度 90转 /分钟， 同时滴加氨水调节溶液 pH=ll， 反应时间 3小时， 过滤出沉淀物； 洗涤； 干燥： 温度 40°C， 8小时； 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。 第二步， 将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数 可以采用： 烧结温度 在 700°C之间， 时间 4小时。

第三步， 将第二步获得的复合粉体称重， 按 Ni占总重量 25%的配比添加基 体银粉， 然后倒入 " V"型混粉机中， 进行均勾混粉。 混粉时转速速度 30转 /分 钟， 时间 2小时。

第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 200MPa。

第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 600Ό , 烧结 7 小时。

第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压， 温度 500°C，热压压强 500MPa， 热压时间 20min。

第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 80(TC , 挤压比 225， 挤 压速度 10cm/min， 挤压模具预热温度 500°C。

本实施例最终获得具有明显 Ni 纤维增强结构的 AgNi(25)材料， 其中， Ni 纤维状组织结构是由很多细小的 Ni颗粒定向排列连接而成的。 获得的材料抗拉 强度为 295Mpa; 沿挤压方向电阻率为 1.95μΩ.αη; 硬度为 80HV。 实施例六

以制备 AgFe7触头材料为例

第一步， 将增强相 Fe粉 (平均粒径 5 m)300g溶于含水合肼 350g的 5L水溶 液中， 然后再将此混合溶液加入到含 AgN0 ₃ 1000g的 15L水溶液中， 搅拌速度 120转 /分钟， 同时滴加氨水调节溶液 pH=8， 反应时间 10小时， 过滤出沉淀物； 洗涤； 干燥： 温度 100°C， 8小时； 获得 Ag包覆增强相的复合粉体。

第二步， 将第一步获得的复合粉体进行造粒。其中参数 可以采用： 烧结温度 在 700°C之间， 时间 2小时。

第三步，将第二步获得的复合粉体称重，按 Fe占总重量 7%的配比添加基体 银粉， 然后倒入" V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 25转 /分钟， 时间 2小时。

第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 500MPa。 第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 600°C， 烧结 5 小时， 氢气保护。

第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压， 温度 800 °C，热压压强 300MPa, 热压时间 20min。

第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 挤压成片材， 热挤压温度 700°C， 挤 压比 200， 挤压速度 10cm/min， 挤压模具预热温度 400°C。

本实施例最终获得具有明显 Fe纤维增强结构的 AgFe7材料，其中， Fe纤维 状组织结构是由很多细小的 Fe纳米颗粒定向排列连接而成的。 获得的材料抗拉 强度为 320Mpa _; 沿挤压方向电阻率为 1.85μΩ.αη; 硬度为 79HV。 以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而己， 并非对本发明的技术范围做任 何限制，本发明还可以适用于其他成分配比的 纤维增强银基复合材料的制备。凡 在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等 同替换和改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。