技术领域

本发明涉及一种溶解浆的制备工艺，更具体 的讲是一种桉木溶解浆的 制备工艺。

背景技术

溶解浆是一种通过预水解硫酸盐法或者酸性 亚硫酸盐法制得的衍生 纤维素， 主要用于粘胶人造丝、 纤维素酯（纤维素醋酸酯、 纤维素丙 酸酯、纤维素丁酸酯、纤维素硝酸酯）和纤维 素醚（羧甲基纤维素醚、 乙基纤维素醚、 甲基纤维素醚）的制造， 其中绝大多部分用于纺织工 业。

随着粘胶纤维以及纤维素衍生物行业的发展 ， 特别是粘胶短丝的发 展， 对溶解浆的需求量增大。 生产溶解浆的原料主要是棉短绒、木材 和竹子，由于棉花种植面积逐年下滑和新的无 籽棉花的培育和劳动成 本的提高， 导致棉短绒的产量也逐年下滑、 价格波动大。

粘胶纤维用溶解桨要求 α -纤维素高、 聚戊糖含量低， 即纤维纯度高， 在生产溶解浆中， 必须除去原料中的半纤维素， 尤其是木聚糖， 这是 由于它们通过导致较高的工艺化学品消耗而干 扰粘胶生产过程。为更 好地去除半纤维素， 同时减少纤维素的降解，现有制备溶解浆的蒸 煮 工艺中， 在蒸煮之前增加水解工艺， 即预水解硫酸盐法或亚硫酸盐的 多级蒸煮， 国内外的多级蒸煮工艺多采用以无机酸为催化 剂、 间歇式 的蒸煮工艺。此生产工艺水解过程中由于无机 酸的加入， 在高温下对 纤维素有较强的降解作用， 其聚合度会受到较大的影响， 而且该工艺 对预水解设备的耐腐蚀性有较高的要求； 间歇式的水解和蒸煮工艺， 主要包括： 装锅、 蒸汽加热、 预水解反应、 蒸煮， 间歇的生产方式无 法保持连续化生产， 影响了生产效率。

发明内容

针对以上不足本发明提供了一种桉木溶解浆 的制备工艺，本工艺采用 桉木为原料， 扩大了原料的来源， 并采用无酸连续预水解、连续蒸煮 的方式， 提高了生产效率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种桉木溶解浆的制备工艺， 包括以下步骤：

a:选取桉木片并进行预气蒸；

b:按照桉木片与水的质量比为 1:3-1 :10的比例， 用泵将桉木片的水溶 液从水解塔的顶部打到连续水解塔中，桉木片 水解反应时间 l-4h， 反 应温度 120°C-180°C,预水解反应之后将水解液从水解塔� ��部抽提出； c:水解后的桉木片进入下一步的蒸煮工艺，蒸� ��工艺采用硫酸盐法， 蒸煮条件如下： 水解后桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉 木片绝 干量为以 NaOH计 16-24%的有效碱、有效碱的硫化度为 20-40%、蒸 煮温度为 140-170°C、桉木片与水质量比 1: 3 -1:10、蒸煮时间为 l-4h。 上述桉木片长度为 25-40mm，宽度为 20-30mm， 厚度为 5mm。

上述桉木溶解桨制备工艺包括以下步骤：

a:选取桉木片并进行预气蒸；

按照桉木片与水的质量比为 1:4-1:8 的比例， 用泵将桉木片的水溶 液从水解塔的顶部打到连续水解塔中，桉木片 水解反应时间 2-3h，反 应温度 130°C-170°C,预水解反应之后将水解液从水解塔� ��部抽提出； c:水解后的桉木片进入下一步的蒸煮工艺，蒸� ��工艺采用硫酸盐法， 蒸煮条件如下： 水解后桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉 木片绝 干量为以 NaOH计 18-22%的有效碱、有效碱的硫化度为 25-35%、蒸 煮温度为 150-160°C、桉木片与水质量比 1: 3 -1 :5、蒸煮时间为 2-3h。 上述桉木溶解浆制备工艺包括以下步骤：

a:选取桉木片并进行预气蒸；

b:按照桉木片与水的质量比为 1 :4的比例， 用泵将桉木片的水溶液从 水解塔的顶部打到连续水解塔中，桉木片水解 反应时间 2.5h， 反应温 度 170°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部 抽提出；

c:水解后的桉木片进入下一步的蒸煮工艺，� ��煮工艺采用硫酸盐法， 蒸煮条件如下： 水解后桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉 木片绝 干量为以 NaOH计 20%的有效碱、 有效碱的硫化度为 28%、 蒸煮温 度为 150°C、 桉木片与水质量比 1: 3.5、 蒸煮时间为 3h。

本发明的有益效果是：

1、 连续预水解硫酸盐蒸煮工艺， 投资少， 生产效率高， 同时工艺简 单、 操作方便。

2、 无酸水解工艺， 减少了无机酸对纤维素的降解和设备的腐蚀。

3、桉木溶解浆浆料质量、性能更稳定， α -纤维素含量最高达到 96.2%， 聚戊糖含量 2.35%。

具体实施方式 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明， 以便本领域技术人员可 以更好的了解本发明， 但并不因此限制本发明。

实施例 1

一种桉木溶解浆的制备工艺， 包括以下步骤：

选取长度为 30mm， 宽度为 20mm厚度为 5mm的桉木片通过预汽蒸 后在连续水解塔顶部匀速供入，蒸汽从水解塔 顶部加入以维持塔内温 度保持在 165°C， 水与桉木片比为 5:1。 反应时间为 2h， 在水解塔下 部将水解液连续抽提出来， 通过水解前后桉木片质量确定水解收率。 分析得： 浆料收率为基于桉木片绝对干量平均 78%， 因此约 22%桉 木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊 糖收率为基于桉木片绝 对干量 14.3%， 对应于 63%含在原始桉木片绝对干量中的戊糖。

水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮， 蒸煮条件为： 水解后桉木 片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部 加入以维持锅内温度为 150°C , 蒸煮时间 2h， 用碱量 18%NaOH， 硫化度 28%， 蒸煮结束后 通过冷喷放到浆塔中， 取样分析检测。

分析得： 总浆料收率为基于原始桉木片的 40%， 粘度为 1030ml/g， 聚戊糖含量 3.28%， α -纤维素含量 94.2%， 卡伯值 9.1。

实施例 2:

选取长度为 30mm， 宽度为 20mm厚度为 5mm的桉木片通过预汽蒸 后在连续水解塔顶部匀速供入，蒸汽从水解塔 顶部加入以维持塔内温 度保持在 170°C， 水与桉木片比为 4:1。 反应时间为 2.5h， 在水解塔 下部将水解液连续抽提出来， 通过水解前后桉木片质量确定水解收 分析得： 浆料收率为基于桉木片绝对干量平均 75%， 因此约 25%桉 木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊 糖收率为基于桉木片绝 对干量 16.2%， 对应于 71%含在原始桉木片绝对干量中的戊糖。

水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮， 蒸煮条件为： 水解后桉木 木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶 部加入以维持锅内温度 为 148°C， 蒸煮时间 2.5h， 用碱量 18%NaOH， 硫化度 30%， 蒸煮结 束后通过冷喷放到浆塔中， 取样分析检测。

分析得：总浆料收率为基于原始桉木片的 41%， 粘度为 1070ml/g， 卡 伯值 8.9， 聚戊糖含量 2.97， α -纤维素含量 95.1%。

实施例 3

选取长度为 30mm， 宽度为 20mm厚度为 5mm的桉木片通过预汽蒸 后在连续水解塔顶部匀速供入，蒸汽从水解塔 顶部加入以维持塔内温 度保持在 120°C， 水与桉木片比为 3:1。 反应时间为 lh， 在水解塔下 部将水解液连续抽提出来， 通过水解前后桉木片质量确定水解收率。 分析得： 浆料收率为基于桉木片绝对干量平均 75%, 因此约 25%桉 木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊 糖收率为基于桉木片绝 对干量 16.2%, 对应于 71%含在原始桉木片中的戊糖。

水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮， 蒸煮条件为： 水解后桉木片在 蒸煮锅顶部匀速加入， 蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为 150°C , 蒸煮时间 3h， 用碱量 20o/。NaOH, 硫化度 28%， 蒸煮结束后 通过冷喷放到浆塔中， 取样分析检测。 分析得： 总浆料收率为基于原始桉木片的 42%， 粘度为 750ml/g， 聚 戊糖含量 2.35%， α -纤维素含量 96.2°/。， 卡伯值 7.5。

实施例 4:

选取长度为 30mm， 宽度为 20mm厚度为 5mm的桉木片通过预汽蒸 后在连续水解塔顶部匀速供入，蒸汽从水解塔 顶部加入以维持塔内温 度保持在 150°C， 水与桉木片比为 4:1。 反应时间为 2h， 在水解塔下 部将水解液连续抽提出来， 通过水解前后桉木片质量确定水解收率。 分析得： 浆料收率为基于桉木片绝对干量平均 75%， 因此约 25%桉 木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊 糖收率为基于桉木片绝 对干量 16.2%， 对应于 71%含在原始桉木片中的戊糖。

水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮， 蒸煮条件为： 水解后桉木片在 蒸煮锅顶部匀速加入， 蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为 150°C , 蒸煮时间 3h， 用碱量 20%NaOH， 硫化度 28%， 蒸煮结束后 通过冷喷放到桨塔中， 取样分析检测。

分析得： 总浆料收率为基于原始桉木片的 42%， 粘度为 750ml/g， 聚 戊糖含量 2.35%， α -纤维素含量 96.2%， 卡伯值 7.5。

实施例 5:

选取长度为 30mm， 宽度为 20mm厚度为 5mm的桉木片通过预汽蒸 后在连续水解塔顶部勾速供入，蒸汽从水解塔 顶部加入以维持塔内温 度保持在 170°C， 水与桉木片比为 4:1。 反应时间为 2.5h， 在水解塔 下部将水解液连续抽提出来， 通过水解前后桉木片质量确定水解收 分析得： 浆料收率为基于桉木片绝对干量平均 75%， 因此约 25%桉 木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊 糖收率为基于桉木片绝 对干量 16.2%， 对应于 71%含在原始桉木片中的戊糖。

水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮， 蒸煮条件为： 水解后桉木片在 蒸煮锅顶部匀速加入， 蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为 150°C , 蒸煮时间 3h， 用碱量 20%NaOH， 硫化度 28%， 蒸煮结束后 通过冷喷放到浆塔中， 取样分析检测。

分析得： 总浆料收率为基于原始桉木片的 42%， 粘度为 750ml/g， 聚 戊糖含量 2.35%， α -纤维素含量 96.2%， 卡伯值 7.5。

实施例 6 _:

选取长度为 30mm， 宽度为 20mm厚度为 5mm的桉木片通过预汽蒸 后在连续水解塔顶部匀速供入，蒸汽从水解塔 顶部加入以维持塔内温 度保持在 180°C， 水与桉木片比为 10:1。反应时间为 4h， 在水解塔下 部将水解液连续抽提出来， 通过水解前后桉木片质量确定水解收率。 分析得： 浆料收率为基于桉木片绝对干量平均 75%， 因此约 25%桉 木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊 糖收率为基于桉木片绝 对干量 16.2%， 对应于 71%含在原始桉木片中的戊糖。

水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮， 蒸煮条件为： 水解后桉木片在 蒸煮锅顶部匀速加入， 蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为 150°C , 蒸煮时间 3h， 用碱量 20%NaOH， 硫化度 28%， 蒸煮结束后 通过冷喷放到浆塔中， 取样分析检测。

分析得： 总浆料收率为基于原始桉木片的 42%， 粘度为 750ml/g， 聚 戊糖含量 2.35%， α -纤维素含量 96.2°/。， 卡伯值 7.5。 通过本发明的桉木溶解桨的制备工艺所得浆料 质量指标： a-纤维 素： 88-96.2%， 戊聚糖含量≤3.0%， 粘度： 600-1200ml/g。