以下、本発明について詳細に説明する。� ��発明のプローブ針素材は、検査対象物の電� ��的特性を検査するために、該検査対象物に� ��触させて用いられるプローブ針の製造に用� ��られるものであり、ほう化チタン、ほう化� ��ルコニウム、ほう化ハフニウム、ほう化ニ� ��ブ、ほう化タンタル、ほう化クロム、炭化� ��タン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム� ��炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタ� ��、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、お� ��び酸化クロムから選ばれる少なくとも1種の 化合物を0.1体積%以上3.5体積%以下含有し、残� ��が主としてタングステンからなるタングス� ��ン合金からなることを特徴としている。

 従来より、タングステン系材料は電気抵抗� ��が低く、高強度かつ高硬度であるためにプ� ��ーブ針として用いられているが、検査対象� ��の電極を構成する電極材、特にAl等の付着� �しやすさについては検討されてこなかった� �すなわち、ウエハテストでは、プローブ針� �電極に接触させる際に微少な電流を通電す� �が、プローブ針の先端が例えば数十μmと細� �であるために電流密度としては数百A/mm ² と大きく、プローブ針の先端は電極材を溶融 させる温度域となる。そして、溶融された電 極材がプローブ針に付着し、さらに酸化され ることによって接触抵抗を増加させ、正常な ウエハテストを困難にする。

 本発明では、プローブ針素材に電極材、� ��にAl等が付着しにくい物質、すなわち濡れ� �が悪い化合物を含有させることで、プロー� �針としてウエハテストに用いた場合、電極� �の付着を抑制し、これにより接触抵抗の増� �を抑制することができる。本発明では、こ� �ような電極材と付着しにくい化合物として� �ほう化チタン、ほう化ジルコニウム、ほう� �ハフニウム、ほう化ニオブ、ほう化タンタ� �、ほう化クロム、炭化チタン、炭化ジルコ� �ウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、� �化ニオブ、炭化タンタル、酸化ジルコニウ� �、酸化ハフニウム、および酸化クロムから� �ばれる少なくとも1種の化合物を用いること� ��特徴としている。なお、以下では上記ほう� ��チタン、ほう化ジルコニウム、ほう化ハフ� ��ウム、ほう化ニオブ、ほう化タンタル、ほ� ��化クロム、炭化チタン、炭化ジルコニウム� ��炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化ニ� ��ブ、炭化タンタル、酸化ジルコニウム、酸� ��ハフニウム、および酸化クロムをまとめて� ��付着性化合物と呼ぶこととする。

 表1は、難付着性化合物の濡れ性を評価す るために、電極材としてのAlの接触角θを測� �した結果を示したものである。なお、表1に� ��、比較のために難付着性化合物を含まない� ��ングステンのみからなるものの結果も示す� ��ここで、接触角θは、800℃に加熱したAlの溶 融物を難付着性化合物またはタングステンか らなる板状の試験材の表面に接触させ、その ときの接触角θを室温で測定した。この際、A lは大気中で容易に酸化皮膜を形成すること� �ら、Ar雰囲気中で測定を行った。また、参考 として難付着性化合物およびタングステンの 融点も併せて示した。

 表1から明らかなように、タングステンの 接触角が75°であるのに対し、本発明に用い� �れる難付着性化合物はおよそ100°以上となっ ていることから、本発明に用いられる難付着 性化合物はタングステンよりもAlの濡れ性が� ��く、Alが付着しにくいことがわかる。

 図1は、本発明のプローブ針素材の微細構 造の一例を示したものである。また、図2は� �従来のプローブ針素材の微細構造の一例を� �したものであり、AKSドープタングステンや� �ニウムタングステン等の微細構造の一例を� �したものである。

 図1に示されるように、本発明のプローブ 針素材においては、主としてタングステンか らなるマトリックス1中に、難付着性化合物� �あるほう化チタン、ほう化ジルコニウム、� �う化ハフニウム、ほう化ニオブ、ほう化タ� �タル、ほう化クロム、炭化チタン、炭化ジ� �コニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウ� �、炭化ニオブ、炭化タンタル、酸化ジルコ� �ウム、酸化ハフニウム、および酸化クロム� �ら選ばれる少なくとも1種の化合物が微細粒� ��2として分散して含有されている。本発明の プローブ針素材を構成するタングステン合金 は、マトリックス1中に難付着性化合物が粒� �状となって分散して含有されていることか� �分散強化型合金とも呼ばれるものである。� �こで、微細粒子2は、具体的にはマトリック� ��1を構成する結晶粒子間の粒界付近に分散し て含有されている。

 一方、従来のプローブ針素材は、図2に示 されるように、難付着性化合物からなる微細 粒子2を含有せず、例えばレニウム、または� �バルト等(図示せず)が主としてタングステン からなるマトリックス1中に固溶されたもの� �あり、固溶強化型合金とも呼ばれるもので� �る。なお、本発明のプローブ針素材におけ� �マトリックス1についても、レニウム、また� ��コバルト等が固溶されていてもよい。

 本発明のプローブ針素材では、マトリッ� ��ス1中に難付着性化合物が微細粒子2として� �散して含有されていることで、少なくとも� �細粒子2が存在する部分において電極材の付� ��を抑制することができる。また、マトリッ� ��ス1中に難付着性化合物が微細粒子2として� �散して含有されていることで、すなわち難� �着性化合物がマトリックス1に溶け込んでい� ��いことで、プローブ針としたときの導体抵� ��の上昇も抑制することができる。このよう� ��導体抵抗の上昇が抑制されることから、ウ� ��ハテスト時に高速に通電することも可能と� ��る。

 さらに、本発明のプローブ針素材に含有� ��れる難付着性化合物は硼化物、炭化物また� ��酸化物であり、いずれもセラミックスのよ� ��に非常に硬いものであるため、主としてタ� ��グステンからなるマトリックス1の結晶組織 を微細化することができ、プローブ針素材の 硬さを高めることができる。その結果、プロ ーブ針としてその先端に付着した電極材を研 磨によって除去する場合についても、その先 端の磨耗を有効に抑制することができる。

 このような難付着性化合物の微細粒子2は 、例えば平均粒径が0.1μm以上8.0μm以下である ことが好ましい。微細粒子2の平均粒径が0.1μ m未満であると、微細粒子2が小さすぎるため� ��電極材の付着を抑制する効果が少なく、ま� ��微細粒子2の平均粒径が8.0μmを超えると、プ ローブ針へと加工するための伸線加工による 細径化が困難となるおそれがある。

 なお、微細粒子2の平均粒径は、例えばプ ローブ針素材の断面を2次元的に画像解析し� �求められるものであり、具体的には200個の� �細粒子2についてそれぞれ面積を評価し、そ� ��と同じ面積の円の直径をその微細粒子2の直 径と近似し、その平均を平均粒径とする。

 難付着性化合物の含有量は、プローブ針� ��材全体中、すなわち主としてタングステン� ��らなるマトリックス1と、難付着性化合物か らなる微細粒子2との合計中、0.1体積%以上3.5� ��積%以下であり、好ましくは0.5体積%以上2体� ��%以下、より好ましくは1.0体積%以上2体積%以 下である。

 難付着性化合物の含有量が0.1体積%未満で あると、プローブ針としたときの電極材の付 着を十分に抑制することができず、また硬さ も十分でないことから、付着した電極材を研 磨によって除去する際に磨耗しやすくなる。 難付着性化合物の含有量は、プローブ針とし たときの電極材の付着や、研磨による磨耗を 抑制する観点から多い方が好ましく、例えば 0.5体積%以上であることが好ましく、1.0体積%� ��上であることがより好ましい。

 難付着性化合物の含有量は、上記したよ� ��に多くしていくとプローブ針としたときの� ��極材の付着を少なくすることができ、また� ��着した電極材を研磨によって除去する際の� ��耗も少なくすることができるが、3.5体積%を 超えるとプローブ針へと加工するための伸線 加工、特に線径0.3mm以下、さらには0.1mm以下� �いった細径なものへの加工が困難となる。� �れは、難付着性化合物がタングステンに比� �して硬いために断線やクラックの起点とな� �やすいこと、および難付着性化合物を加え� �ことでマトリックス1の組織が微細になり、� ��線引き抜き時に多大な力を加えなければな� ��ないことによる。このため、難付着性化合� ��の含有量は、プローブ針素材全体中、3.5体� ��%以下とすることが好ましい。

 なお、難付着性化合物であるほう化チタ� ��、ほう化ジルコニウム、ほう化ハフニウム� ��ほう化ニオブ、ほう化タンタル、ほう化ク� ��ム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化� ��フニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、� ��化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化ハフ� ��ウム、および酸化クロムは1種のみを含有さ せてもよいし、2種以上を含有させてもよく� �2種以上を含有させる場合にはそれらの合計� ��が、プローブ針素材全体中、0.1体積%以上3.5 体積%以下となっていればよい。

 また、難付着性化合物の含有量を体積割� ��で規定したのは以下の理由による。すなわ� ��、上記したことからもわかるように、電極� ��の付着を抑制するにあたっては、電極材と� ��付着性化合物との接触面積が重要となる。� ��らに、難付着性化合物はそれぞれ比重が異� ��るため、同じ質量で加えたとしても体積が� ��なり、表面積も異なってくる。このため、� ��付着性化合物の種類によって電極材との接� ��面積が異なることのないよう、本発明では� ��付着性化合物の含有量を体積割合で規定す� ��こととした。

 ここで、プローブ針素材中の難付着性化� ��物の含有量(体積割合[%])は、以下のように� �て求めることができる。すなわち、プロー� �針素材を湿式分析法により分析することに� �って難付着性化合物の質量割合を算出した� �、それを比重を用いて体積割合に換算する� �とにより求めることができる。なお、分析� �象箇所は、EPMAや、XRD等の観察によって、プ� ��ーブ針の先端部分と同一組成が確認できる� ��材部分を対象とする。また、簡易的には、� ��ローブ針素材を切断、研磨して得られる研� ��面についてEPMAやXRD等によって難付着性化合 物(微細粒子2)を同定し、このようにして同定 された難付着性化合物(微細粒子2)の面積と、 全面積(難付着性化合物(微細粒子2)の面積お� �びそれ以外の部分(マトリックス1)の面積を� �計した面積)との面積比(難付着性化合物の面 積/全面積×100[%])をもって難付着性化合物の� �積割合[%]としてもよい。なお、後述するプ� �ーブ針についても、同様にして難付着性化� �物の体積割合[%]を求めることができる。

 本発明のプローブ針素材における難付着� ��化合物(微細粒子2)以外の部分、すなわちマ� ��リックス1は、主としてタングステンからな るものである。ここで、主としてタングステ ンからなるとは、少なくともタングステンを 50質量%以上含むものであればよいことを指し 、タングステンのみからなるものの他、他の 合金化元素を50質量%未満含むものであっても よい。

 マトリックス1は、好ましくはレニウムを 44質量%以下含有するものである。プローブ針 素材を主として構成するマトリックス1をレ� �ウムを44質量%以下含有するものとすること� �、高温での熱処理による引張強さの急激な� �下を抑制でき、プローブ針とする際の伸線� �工性に優れたものとすることができる。

 図3は、3質量%のレニウムを含むレニウム� ��ングステン(H30)と、レニウムを含まない一� �的なドープタングステン(W31)とを所定の温度 で5分間の熱処理を行った後の引張強さを比� �したものである。なお、レニウムタングス� �ン(H30)およびドープタングステン(W31)はいず� ��もアルミニウム、シリコン、カリウムをド� ��プ剤として含み、レニウムタングステン(H30 )におけるレニウム分を除いたタングステン� �純度およびドープタングステン(W31)における タングステンの純度はいずれも99.95質量%以上 である。

 図3に示されるように、レニウムを含まな いドープタングステン(W31)は、2300℃を超える 高温での熱処理によって二次再結晶し、引張 強さが急激に低下するのに対し、レニウムを 3質量%含むレニウムタングステン(H30)は2300℃� ��超える高温での熱処理によっても引張強さ� ��急激な低下が抑制されていることがわかる� ��

 このようにレニウムを含むものは高温で� ��処理された後においても引張り強さを維持� ��ることができることから、プローブ針とす� ��際の伸線加工性に優れ、例えば線径が0.08mm� ��度の細径なプローブ針を製造することも可� ��となる。なお、難付着性化合物を除いたマ� ��リックス1中のレニウム含有量は必ずしも限 定されるものではないものの、上記効果を得 る観点からは、少なくとも1質量%以上である� ��とが好ましい。

 一方、図4は、レニウム-タングステンの� �相状態図を示したものである。図4に示され� ��ように、レニウムの含有量が44質量%を超え� ��とσ層と呼ばれる非常に硬くて脆い難加工� �が析出し、プローブ針とする際の伸線加工� �にクラックが入りやすくなる。このため、� �付着性化合物を除いたマトリックス1中のレ� ��ウムの含有量は44質量%以下とすることが好� ��しい。なお、レニウムの含有量は、伸線加� ��性の観点からより好ましくは29質量%以下で� ��る。

 また、マトリックス1は、好ましくはコバ ルトを500質量ppm以下含有するものである。プ ローブ針素材を主として構成するマトリック ス1をコバルトを500質量ppm以下含有するもの� �することで、高温での熱処理による引張強� �の急激な低下を抑制でき、プローブ針とす� �際の伸線加工性に優れたものとすることが� �きる。

 図5は、コバルトを含有するタングステン 合金(300質量ppmCo-W、500質量ppmCo-W、700質量ppmCo- W)およびコバルトを含有しない一般的なドー� ��タングステン(W31)からなる直径0.39mmの細線� �ついて、所定の熱処理温度で5分間保持した� ��の引張強さを測定した結果を示したもので� ��る。

 なお、コバルトを含有するタングステン� ��金については、上記したようにコバルトを3 00質量ppm、500質量ppmまたは700質量ppm含む他に� ��アルミニウム、シリコン、カリウムをドー� ��剤として含み、コバルト分を除いたタング� ��テンの純度が99.95質量%以上のものである。� ��た、ドープタングステン(W31)は、上記した� �うにアルミニウム、シリコン、カリウムを� �ープ剤として含み、タングステンの純度が99 .95質量%以上のものである。

 図5から明らかなように、コバルトを300質 量ppmまたは500質量ppm含有するタングステン合 金については、コバルトを含有しないドープ タングステン(W31)に比較して、高温での熱処� ��後の引張強さがほぼ同等またはそれよりも� ��だらかに低下することがわかるが、コバル� ��を700質量ppm含有するタングステン合金につ� ��ては、コバルトを含有しないドープタング� ��テン(W31)に比較して高温での熱処理後の引� �強さが急激に低下することがわかる。この� �とから、コバルトの含有量は500質量ppm以下� �あることが好ましいことがわかる。

 なお、コバルトの含有量は500質量ppm以下� ��あれば必ずしも制限されるものではないも� ��の、高温での熱処理後の引張強さの低下を� ��効に抑制する観点から、より好ましくは100� ��量ppm以上500質量ppm以下、さらに好ましくは2 00質量ppm以上400質量ppm以下である。

 なお、本発明のプローブ針素材における� ��トリックス1は、レニウムまたはコバルトの 一方のみを含有するものの他、レニウムおよ びコバルトの両方を含有するものであっても よい。また、マトリックス1は、必要に応じ� �かつ本発明の趣旨に反しない限りにおいて� �他の成分あるいは不可避的に混入する成分� �含有していてもよい。このようなものとし� �は、この種のものに一般的に含有されてい� �ものが挙げられ、例えばカリウム、アルミ� �ウムまたはシリコンが挙げられ、それぞれ10 0ppm程度含有されていてもよい。

 本発明のプローブ針は、検査対象物の電� ��的特性を検査するために該検査対象物に接� ��させて用いられるものであって、少なくと� ��先端部に上記した本発明のプローブ針素材� ��具備することを特徴としている。本発明の� ��ローブ針では、少なくとも先端部に上記し� ��本発明のプローブ針素材を具備することで� ��長期にわたって接触安定性を維持すること� ��でき、また研磨による磨耗も少なくするこ� ��ができる。

 また、本発明のプローブカードは、その� ��ローブ針が上記した本発明のプローブ針か� ��なることを特徴としている。本発明のプロ� ��ブカードでは、そのプローブ針を上記した� ��発明のプローブ針からなるものとすること� ��、プローブ針の接触安定性を長期にわたっ� ��維持することができ、また研磨による磨耗� ��少なくすることができる。

 図6は、本発明のプローブ針の一例を示す 外観図であり、図7は、図6に示されるプロー� ��針を用いたプローブカードの一例を示す外� ��図である。図6に示されるプローブ針10は、� ��直作動型のものであり、下方側に延びる基� ��部10aと、基端部10aの下方側に設けられ、横� ��き略U字状の座屈部10bと、さらに座屈部10bの 下方側に設けられ、下方側へと向けて徐々に 細径とされた略円錐状部分の頂点部分にあた る先端部10cとを有している。このようなプロ ーブ針10における少なくとも先端部10cに本発� ��のプローブ針素材が具備される。

 プローブ針10については、少なくとも先� �部10cに本発明のプローブ針素材を具備して� �ればよく、例えば先端部10cを含む略円錐状� �分が本発明のプローブ針素材からなるもの� �あってもよいし、また例えば先端部10cから� �端部10aまでの全体が本発明のプローブ針素� �からなるものであってもよく、本発明のプ� �ーブ針素材によって構成される部分は必要� �応じて、かつその主旨に反しない限度にお� �て適宜変更することができる。

 また、図7に示されるプローブカード100は 、基板110と、この基板110に取り付けられたプ ローブ針支持部120とを有している。基板110に は、プローブ針10が接続される配線パターン1 30が形成されており、この配線パターン130の� ��端は基板端子131に接続されている。また、� ��ローブ針支持部120は、プローブ針10を支持� �る2枚の平行な支持板121、122と、この支持板1 21、122を基板110の下面から垂下させる垂下部� ��123とを有している。そして、プローブ針10� �、その座屈部10bが2枚の支持板121、122の間に� ��置するように配置されている。

 このようなプローブカード100を用いた検� ��は、例えば同図に示されるように、プロー� ��カード100の下側に配置された検査対象物で� ��る半導体集積回路300の電極301にプローブ針1 0の先端部10cを接触させることによって行わ� �る。このような検査方法において、プロー� �針10として少なくとも先端部10cに本発明のプ ローブ針素材を具備するものを用いることで 、プローブ針10の接触安定性を長期にわたっ� ��維持することができ、また研磨による磨耗� ��抑制することができ、正常な検査を長期に� ��たって行うことができる。

 本発明のプローブ針は、上記した垂直作� ��型のものに限られず、例えばカンチレバー� ��、垂直スプリング接触型等であってもよい� ��図8は、カンチレバー型のプローブ針の一例 を示す外観図であり、図9は、図8に示される� ��ローブ針を用いたプローブカードの一例を� ��す外観図である。図8に示されるプローブ針 20は、斜め下方側に延びる基端部20aと、基端� ��20aの下方側の端部に設けられ、下方側へと� ��曲する屈曲部20bと、屈曲部20bの下方側に設� ��られ、下方側へと向けて徐々に細径とされ� ��略円錐状部分の頂点部分にあたる先端部20c� ��を有している。このプローブ針20について� �、少なくとも先端部20cに本発明のプローブ� �素材が具備される。

 また、図9に示されるプローブカード200は 、中央に開口部210aを有する基板210と、基板21 0の下方側の主面に取り付けられたエポキシ� �樹脂等からなるリング211と、このリング211� �傾斜面によって支持されたプローブ針20とを 有している。プローブ針20の基端部20aは基板2 10を貫通するスルーホール212の下端に接続さ� ��、先端部20c近傍が開口部210aの開口縁に沿っ て設けられたリング211によって固定されてい る。スルーホール212の上端は基板210に設けら れた配線パターン213によって基板端子214に接 続されている。このプローブカード200につい ても、プローブカード200の下側に配置された 検査対象物である半導体集積回路300の電極301 にプローブ針20の先端部20cを接触させること� ��よって検査が行われる。

 次に、本発明のプローブ針素材の製作方法� ��ついて説明する。
 まず、原料混合粉末として、例えばタング� ��テン粉末および難付着性化合物粉末を配合� ��ると共に、必要に応じてその他の原料粉末� ��配合し、タングステン合金粉末を調製する� ��この際、最終的に得られるプローブ針素材� ��おける難付着性化合物の含有量が0.1体積%以 上3.5体積%以下となるように難付着性化合物� �末の配合量を調整する。具体的には、最終� �に得ようとするプローブ針素材における各� �成成分の体積割合から比重を用いて質量割� �を算出し、この質量割合に基づいてタング� �テン粉末、難付着性化合物粉末、その他の� �加物粉末を配合する。

 なお、最終的に得られるプローブ針素材に� ��有される難付着性化合物がZrO ₂ またはCr ₂ O ₃ のような酸化物の場合には、原料混合粉末と して、タングステン酸化物粉末とこれら難付 着性化合物を構成する金属の金属粉末とを配 合してタングステン合金粉末とし、タングス テン酸化物粉末を還元することにより金属粉 末を酸化して難付着性化合物である金属酸化 物(ZrO ₂ 、Cr ₂ O ₃ )としてもよい。このような場合についても� �例えば最終的に得ようとするプローブ針素� �における各構成成分の体積割合から比重を� �いて質量割合を算出し、この質量割合に基� �いてタングステン酸化物粉末、難付着性化� �物を構成する金属の金属粉末、その他の添� �物粉末を配合する。

 このようにして得た原料混合粉末は、プ� ��ス成形し、さらに水素雰囲気中で通電焼結� ��ることによりプローブ針素材としての焼結� ��とする。この際、タングステンの融点が高� ��ことから1800℃以上の高温で焼結する。この ような高温での焼結においては、融点の低い 化合物を含有させると蒸発、飛散して合金化 できなくなるおそれがあるが、本発明で用い る難付着性化合物はいずれも表1に示したよ� �に融点が2000℃を超えるものであることから� ��十分に合金化することができる。

 また、プローブ針素材としての焼結体は� ��まず転打、伸線および圧延等の塑性加工、� ��らびに結晶制御および歪取りを目的とした� ��ニール加工を適宜組み合わせて線材とする� ��この際、伸線ダイスの表面粗さや、必要に� ��じて行われる電解研磨加工の加工度合いを� ��整することによって線材の表面状態を調製� ��ることが好ましい。

 得られた線材には真直加工を施した後、� ��終的に得ようとするプローブ針の長さに応� ��て切断する。この切断体については、例え� ��センタレス研磨等の機械研磨を行い、より� ��らかな表面状態とすることが好ましい。さ� ��に、この切断体には必要に応じてメッキ等� ��施した後、垂直作動型、カンチレバー型等� ��種類に応じて所定の形状に加工し、その先� ��部をエッチングまたは機械研磨によって円� ��状に尖らせることで、プローブ針10、20とす ることができる。また、このようにして得ら れたプローブ針10、20を所定の基板110、210に� �り付けることでプローブカード100、200を得� �ことができる。