- Die vorliegende Ξrfindunq betrifft ein in einen Reaktions- behälter einführbares Sondenrohr zur Ermittlung des' Be¬ triebszustandes eines im Inneren des Behälters befindlichen festen, flüssigen oder gasförmigen Mediums, welches ggf. unter Druck un /oder Temperatur steht. Das Sondenrohr weist an seinem unteren Ende einen Meßfühler auf, welcher das Ende von Meßleitungen darstellt, die durch den Hohlraum des Sondenrohres hindurchgeführt und am oberen Ende desselben herausgeführt sind. Das Sondenrohr ist üblicherweise mit einer Abdichtung versehen, welche die Meßleitungen dichtend umgibt, so daß das der Ermittlung des Betriebszustandes jeweils unterworfene Medium aus dem Inneren des Behälters nicht über das Sondenrohr austreten kann. Derartige Sonden arbeiten nach unterschiedlichen Meßprinzipien, beispiels- weise mit elektrischen Leitern oder optischen Pasern.

Mit Sondenrohren der genannten Art wird beispielsweise der Betriebszustand von festkörperartigen Schüttgütern in einem Behälter ermittelt, so z. B. die Entwicklung von Gasen wie Kohlendioxid (CO-) oder Methan (CH ₄ ) in einem Braunkohlen¬ staub enthaltenden Reaktor oder anderen Behältern. Derartige Behälter stehen üblicherweise nicht unter Druck und die Temperaturen im Behälterinneren liegen nicht wesentlich über der Umgebungstemperatur.

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Aber auch der Betriebszustand innerhalb von Vergasungsreak¬ toren von der Art der Hochtemperatur-Winkler (HTW) oder zur hydrierenden Kohlevergasung (HKV) kann mit Sondenrohren gemessen werden, indem Art und Menge der Gase von im Wirbel'bett vergasten ^• feststoffartigen Kohlepartikeln bestimmt werden. Temperaturen und Drücke liegen hierbei erheblich über dem Umσebungsniveau. Sondenrohre der genann¬ ten Art werden auch in Reaktiongsf ßen eingesetzt bei der hydrierenden Verflüssigung von ^" kohlenstoffhaltigem Material? hier liegen Temperaturen im Bereich zwischen 300 ^* C und 500 ^* C und Drücke zwischen 100 und 500 bar vor.

Der Zustand des Mediums im Inneren des Behälters reicht von dünnflüssiger bis zur pastösen Konsistenz, aber es herrschen gleichzeitig auch gasförmige Zustände.

Mit Hilfe von Meßsonden, die während des Betriebes in einen

Reaktionsbehälter von der zuletzt genannten Art eingeführt werden, will man beispielsweise Aufschluß erhalten über die fluiddynamischen Zustände, d. h. die Größe und Geschwindig- keit der Blasen von eingeleiteten oder entstehenden Gasen.

Daneben sollen mit Hilfe von Sonden Aufschlüsse gewonnen werden über den Anteil der Gasphase in dem flüssigen Medium sowie der Größenverteilung der Blasen.

Hierzu werden zwei Meßleitungen, beispielsweise optische Fasern, parallel zueinander liegend durch die Länge des Sondenrohres hindurch und an seinem unteren Ende zu einem Meßfühler zusammengeführt, während sie am oberen Ende des Sondenrohres, das aus dem Reaktionsbehälter herausragt, hinausgeführt und mit den geigneten Meßinstrumenten verbun¬ den sind. Durch die erste derartige optische Paser wird bei¬ spielsweise ein Laserlicht geleitet und durch die andere optische. Faser zurückgeleitet. Gasblasen, die auf den Meßfühler auftreffen, reflektieren einen Teil des eiπfallen-

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den Laserlichtes, so daß es über die herausgeführte Me߬ leitung erfaßt werden kann. Die Häufigkeit und Intensität der Reflektionen ist beispielsweise ein Maß für die in dem flüssigen Medium gelöste Gasphase.

Ein Meßfühler cler vorbeschriebenen Art ist sehr empfindlich und muß vor Beschädigungen und sonstigen mechanischen Einwirkungen, z. B. Druckkräften, geschützt werden. Auch ist es erforderlich, die Durchführung der Meßleitungen durch das Sondenrohr so gasdicht auszuführen, daß das in dem Reak¬ tionsbehälter befindliche Medium nicht austreten kann. Hierzu hat man Vergußmassen vorgesehen, womit der Innenraum des Sondenrohres ausgegossen wird, so daß die Meßleitungen in dieser Vergußmasses allseitig eingebettet sind, während die Vergußmasse für die erforderlichen Abdichtungen zu sorgen hat. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bekannte Vergußmassen nicht allen Anforderungen an die Dichtigkeit genügen, die sich aus den Reaktionsbedingungen im Inneren des Behälters ergeben. S.o ist es beispielsweise möglich, mit Hilfe eines Zweikomponenten-Klebers eine Vergußmasse herzustellen, die zwar temperaturfest, aber nicht aus¬ reichend druckfest und gasdicht ist. Eine Vergußmasse, die allen drei Bedingungen, nämlich hohe Temperaturfestigkeit z. B. über 300° C, hohe Druckfestigkeit z. B. über 100 bar und große Gasdichtheit insbesondere geσenüber niedermolekularen Gasen wie Wasserstoff (H ₂ ) oder Helium (He) gleichzeitig genügt, gibt es nicht.

Das führt deshalb häufig zu einer einseitigen Druck- und erhöhen Temperaturbelastunα auf dem Meßfühler mit dem Ergebnis, daß dieser in das Innere des Sondenrohres hinein¬ gedrückt und gasdurchlässig wird. Damit werden derartige Meßsonden nach kurzer Standzeit unbrauchbar.

Aus diesen Nachteilen ergibt sich infolgedessen die Aufgabe, für die vorliegende Erfindung Meßsonden so auszubilden, daß sie vor den im Inneren des Reaktiongsbehälters herrschenden Drücken und Temperaturen geschützt sind.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine insbesondere temperaturfeste Abdichtung vorzugsweise im Bereich des Meßfühlers angeordnet wird und eine weitere Abdichtung im Bereich des oberen Endes des Sondenrohres zur Anwendung gelangt, welche zwar druckfest und gasdicht, aber nicht gleichzeitig auch temperaturfest ist. Man behilft sich deshalb in der praktischen Anwendung damit, daß man im Bereich des Meßfühlers eine vorzugsweise hochtemperaturfeste Vergußmasse vorsieht und im Bereich des oberen Endes des Sondenrohres eine vorzugsweise druckfeste und gasichte Vergußmasse anwendet.

Nach einem weiteren Merkmal kann der Innenraum des Sonden¬ rohres zwischen der Abdichtung im Bereich des Meßfühlers und der Abdichtung am oberen aus dem Reaktionsbehälter herausge¬ führten Ende des Sondenrohres mit einem Medium gefüllt sein, welches über eine Öffnung in der Wand des Sondenrohres mit dem Medium des Reaktionsbehälters in Verbindung steht. Dabei ist es nicht erforderlich, daß dieser Innenraum des Sonden- rohres vollständig mit dem erfindungsgemäßen Medium gefüllt ist; vielmehr genügt es, wenn dieses Medium den größten Teil des Innenraumes ausfüllt.

über die öffnunα in der Wand des Sondenrohres kann dieses Medium austreten und mit dem Medium im Reaktionsbehälter in Verbindung treten, was z. B. notwendig ist, wenn sich das Volumen des Mediums infolge Temperaturerhöhung vergrößert; ebensogut kann aber auch das Medium des Reaktionsbehälters über die-.Öffnung in der Wand des Sondenrohres in das Innere des Sondenrohres eintreten. Durch diese Kommunikationsöff-

nung wird auf beiden Seiten der den Meßfühler abdichtenden Vergußmasse der gleiche Druck wirksam, so daß diese Abdich¬ tung vollkommen druckentlastet ist. Dabei werden Verlage¬ rungen und/oder Beschädigungen der in dem Meßfühler endenden Spitzen der Meßleitungen ausgeschlossen. Die Temperaturr festigkeit der Vergußmasse in diesem Bereich reicht aus', ^' um die Spitzen der Meßleitungen im Bereich des Meßfühlers in ihrer gegenseitigen Lage zu fixieren.

Es ist erforderlich, daß das den Innenraum des Sondenrohres ausfüllende Medium im wesentlichen druckfest und temperatur¬ beständig ist, wobei es gleichzeitig auch von dem im Reaktionsbehälter befindlichen Medium unterschiedlich sein kann. Sollte ein Austausch der Medien in der Sonde und im Reaktor dagegen vermieden werde, so muß das die Sonde ausfüllende Medium auch inkompressibel sein. Die Anforde¬ rungen an Druckfestigkeit und Temperaturbeständigkeit werden nahezu in idealer Weise von öligen Flüssigkeiten, beispiels¬ weise Mineralölen, erfüllt, während daneben aber auch gasförige Medium zur Ausfüllung des Innenraumes des Sonden¬ rohres in Betracht kommen können.

Da es lediglich erforderlich ist, einen Druckausgleich zwischen dem Inneren des Sondenrohres und dem Inneren des Reaktionsbehälters herbeizuführen, kann die Öffnung in der Wand des Sondenrohres als sehr kleine Bohrung ausgeführt sein, so daß weder wesentliche Mengen des einen Mediums aus dem Inneren des Sondenrohres austreten noch wesentliche Mengen des anderen Mediums aus dem Inneren des Behälters in das Sondenrohr eintreten können. Es ist kaum erforderlich, das einmal in das Sondenrohr eingefüllte Medium zu erneuern, denn die über die Öffnung in der Wand möglichen Verluste sind vernachlässigbar gering und selbst wenn es zu einem völligen Verlust an Medium kommen sollte, würde das Medium aus dem Reaktionsbehälter an dessen Stelle treten und den

Innenraum des Sondenrohres ausfüllen, womit wiederum für den Druckausgleich auf beiden Seiten des Meßfühlers Sorge getragen wäre. Daneben ist es auch denkbar, den Innenraum des Sondenrohres mit einem gasförmigen Medium zu füllen oder überha'upt nicht vorzufallen, denn das über die Wandöffnung aus dem Reaktiongsgef ß in das Sondenrohr eintretende Medium würde das gasförmige Medium entsprechend dem vorherrschenden adiabatischen Zustand komprimieren und so im oberen Bereich des Sondenrohres ein Gaspolster aufbauen. Wichtig ist, daß das Sondenende jeweils genügend weit aus dem Reaktor herausragt, damit die Wärmeleitung über die metallische Sondenwandung soweit abgebaut werden kann, daß die obere Abdichtung durch die Reaktortemperaturen nicht beschädigt wird. In einem Reaktor zur Kohleverflüssigung herrschen beispielsweise Temperaturen in der Größenordnung von 500 ^* C und Drücke in der Größenordnung von 300 bar; hier muß ein Sondenrohr von einem üblichen äußeren Querschnittsdurchmes¬ ser von 10 mm beispielsweise bis zu 500 mm weit aus dem Reaktor herausgeführt werden.

Weitere Vorteile der Erfindung werden erkennbar 'an der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels.

Es zeigen:

Fig. 1 ein in einen Reaktionsbehälter hineingeführtes

Sondenrohr im Schnitt und Fig. 2 den Bereich des Meßfühlers des Sondenrohres im vergrößerten Maßstab.

Das Sondenrohr 10 ist irr Bereich seines unteren in das Innere 9 eines Reaktionsbehälters 8 hineinragenden Teiles mit einem zweiseitigen Gewindestück 1 verschlossen, welches von einer zentrischen Bohrung 7 in Längsrichtung durch- drungen wird. Auf dem freien Gewinde des Gewindestückes 1

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ist der Meßfühler 2 aufgeschraubt, der neben einem passenden Innengewinde noch weitere Bohrungen 4 bis 4 ¹ ' aufweist, die unterschiedliche Durchmesser haben und in der axialen Längsrichtung des Meßfühlers 2 aufeinanderfolgen.

An seinem äußeren Ende ist der Meßfühler 2 kegelförmig verjüngt; in der Spitze des Kegels endet die feinste Bohrung 4'' der den Meßfühler durchdringenden Bohrungen 4, 4* und 4".

Die Abstufung der Durchmesser und die Längen dieser Boh¬ rungen 4 im Bereich des Meßfühlers sind so gewählt, daß die Spitzen der über das Sondenrohr 10 und durch die Bohrung 7 herangeführten Meßleitungen 5 erst am äußersten Ende, d-. h. im Bereich der feinsten 4''der Bohrungen 4 aneinander angenähert werden, so daß sie in dem davor liegenden Abschnitt und Bereich des Sondenrohres einander nicht beeinflussen können und daneben in ihrer gegenseitigen Lage im Meßfühler sicher und zuverlässig eingebettet sind. Diese Einbettung erfolgt mit Hilfe einer Vergußmasse auf der Basis eines Zweikomponenten-Klebers, wobei die Bohrungen 4, 4' und 4 ¹ ' vergossen werden, nachdem die Endabschnitte der Me߬ leitungen 5 in diese Bohrungen 4, 4' und 4 ¹ ' eingeführt wurden. Die Vergußmasse im Bereich des Meßfühlers zeichnet sich durch besonders hohe Temperaturfestigkeit aus. Sie ist gegegen nicht gleichzeitig auch druckfest und gasdicht.

Zu seinem Schütze vor äußeren Beschädigungen während- des Transportes oder Lagerung ist der Meßfühler 2 zusätzlich noch mit einer Schutzhülse 3 umgeben, welche die Kegelspitze des Meßfühlers 2 übergreifend auf diesem aufgeschraubt ist und vor dem Einführen des Sondenrohres in den Reaktionsbe¬ hälter 9 entfernt wird.

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Wie in Fig.* 1 erkennbar, wird das Sondenrohr 10 über eine geiσnete Öffnung 12, die mit nichtungspackungen 13 und einem Flanschdeckel 14 verfüllt bzw. verschlossen ist, in den Reaktionsbehälter 8 hineingeführt und daselbst in beliebiger Höhe bzw. Tiefe durch Klemmung befestigt.

Der Innenraum 9 des Reaktionsbehälters 8 steht über die Kommunikationsbohrung 11 mit dem Innenraum 6 des Sonden¬ rohres 10 in Verbindung. An seinem oberen, aus dem Reak- tionsbehälter 8 herausragenden Ende 15 ist das Sondenrohr 10 von einer Verschraubung 16 verschlossen. Am oberen Ende der Verschraubung 16 sind die Meßleitungen 5 hinausgeführt bzw. kommen von den entsprechenden Meßgeräten oder Generatoren ausgehend dort an. Bei diesen Meßleitungen handelt es sich beispielsweise um Glasfasern zwische 50 und 250 m Durchmes¬ ser, bevorzugt von 150 m.

Über die Verschraubung 16 treten die Meßleitungen 5 in den Innenraum 6 des Sondenrohres 10 ein, innerhalb dessen sie ieweils in einem Führungsrohr 20 angeordnet sind, um mit ihren Spitzen wie beschrieben im Meßfühler 2 zu enden.

Die Führungsrohre 20 enden im Bereich der Bohrung 4.

Wie man an dem geschnittenen Teil der Verschraubung 16 in Fig. 1 erkennen kann, ist der Hohlraum 17 der Verschraubung 16 mit einer Vergußmasse verfüllt. Diese Vergußmasse besteht ebenfalls aus einem Zweikomponenten-Kleber, der gegenüber der Vergußmasse in den Bohrungen 4 des Meßfühlers 2 jedoch sich durch eine besonders hohe Druckfestigkeit und Gasdichte auszeichnet. Die rechts und links der Verschraubung 16 erkennbaren Anschlüsse 18 bzw. 19 sind so gewählt, daß bei leicht geöffneter Verschraubung 19 zum Zwecke der Entlüftung über die Verschraubung 18 die Vergußmasse eingeführt bzw. eingespritzt werden kann bis sie den gesamten Hohlraum der

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Verschraubung 16 porenfrei verfüllt. Nach dem Entlüften über den Anschluß 19 wird der Anschluß 19 geschlossen und ebenso der Anschluß 18 verschlossen. Die Meßleitungen 5 bzw. die sie enthaltenden Führungsrohre 20 sind nunmehr in ihrer gegegensesitigen läge sicher fixiert druckfest und gasdicht im Inneren 17 der Verschraubung 16 eingebettet.

Beim Betrieb wird beispielsweise über den linken Anschluß der Meßleitung - 5 ein Laserlicht herangeführt, welches die Meßleitung 5 bis zur engsten Bohrung 4' ¹ des Meßfühlers 2 durchläuft und dort austritt. Solange sich keine Gasblase an der Kegelspitze des Meßfühlers 2 befindet, tritt dieses Laserlicht unreflektiert in das in dem Innenraum 9 des Reaktionsgef ßes 8 befindliche Medium ein und wird von diesem Medium verschluckt. Befindet sich jedoch eine Gasblase an der Spitze des Meßfühlers, wird das durch die Meßleitung 5 heransgeführte Laserlicht von der Gasblase zumindest teilweise reflektiert, so daß es in den rechten Strang der Meßleitung 5 in entsprechender Quantität wieder ein und daraus austreten kann. Die Anzahl und Intensität der Reflektionsimpulse sind ein Maßstab für die Menge der in dem Medium des Reaktionsgefässes gelösten Gasphase.

Der Innenraum 6 des Sondenrohres 10 ist mit einem Öl, vorzugsweise einem Mineralöl gefüllt, welches über die Kommunikationsbohrung 11 mit dem Medium im Innenraum 9 des Reaktionsgefäßes 8 in Verbindung steht.

Sobald sich der Druck im Innenraum 9 des Behälters 8 ändert, findet über die Kommunikationsbohrung 11 ein Druckausgleich zwischen dem Innenraum 6 des Sondenrohres 10 und dem Tnnenraum 9 des Behälers 8 statt. Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß auf beiden Seiten des Meßfühlers 2, nämlich sowohl auf Seiten der feinen Bohrung 4'' an dessen kegeliger spitze als auch auf Seiten der weiten inneren Bohrung 4 der

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gleiche Druck herrscht. Die in den Bohrungen 4' ¹ befindliche Vergußmasse ist somit druckentlastet und es entstehen keine Kräfte, die die Lage dieser Vergußmasse verändern könnten. Die in die Vergußmasse innerhalb von den Bohrungen 4 eingebettete Enden der Meßleitungen 5 bleiben auf diese Weise von schädigenden mechanischen Einwirkungen verschont.