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Patent Searching and Data


Title:
PROCEDURE FOR MANUFACTURING NANOCHANNELS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2010/072861
Kind Code:
A1
Abstract:
It comprises the following steps: (i) Depositing on glass a nickel electrode layer; (ii) depositing a layer of photosensitive material (photoresist) on the electrode layer; (iii) conferring a pattern on the photoresist having photolithographic form, covering it with a pattern mask and exposing it to light; (iv) lifting off the exposed portion of the nickel layer, forming in this manner a pattern of grooves; (v) filling such grooves with palladium by electrodeposition; (vi) removing the residual layer of photoresist and the residual layer of nickel, obtaining in this manner a master having a projecting pattern; (vii) transferring the pattern of the master to polydimethylsiloxane to obtain a moulded part; (viii) separating the moulded part and (ix) joining it to the planar covering part to cover the empty grooves. It is useful for manufacturing nanochannels having complicated and well-defined patterns of independently-controlled width and height.

Inventors:
GARCIA GÜELL, Aleix (Joan de Garay 48, Barcelona, E-08027, ES)
SANZ CARRASCO, Fausto (Carretera Reial 110, Sant Just Desvern, E-08960, ES)
Application Number:
ES2009/000587
Publication Date:
July 01, 2010
Filing Date:
December 21, 2009
Export Citation:
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Assignee:
UNIVERSIDAD DE BARCELONA (Centro de Patentes de la UB, Baldiri Reixac 4, Barcelona, E-08028, ES)
GARCIA GÜELL, Aleix (Joan de Garay 48, Barcelona, E-08027, ES)
SANZ CARRASCO, Fausto (Carretera Reial 110, Sant Just Desvern, E-08960, ES)
International Classes:
H01L21/02; B29C33/56; B29C33/60; C25D1/10; G03F7/20
Domestic Patent References:
2006-03-16
2008-02-28
Foreign References:
US20070135698A12007-06-14
US20040182820A12004-09-23
US20050221644A12005-10-06
Other References:
STERN ET AL.: 'Nanochannthe Fabrication for Chemical Sensors' JOURNAL OF VACUUM SCIENCE & TECHNOLOGY B: MICROELECTRONICS AND NANOMETER STRUCTURES vol. 15, no. ISSUE, November 1997, pages 2887 - 2891
TRUSKETT ET AL.: 'Trends in Imprint Lithography for Biological Applications' TRENDS IN BIOTECHNOLOGY vol. 24, no. 7, CAMBRIDGE, GB, pages 312 - 317
Attorney, Agent or Firm:
SEGURA CÁMARA, Pascual (Centro de Patentes de la UB, Baldiri Reixac 4, Barcelona, E-08028, ES)
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Claims:
REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para Ia fabricación de nanocanales que comprende los pasos de: (i) depositar una capa de electrodo metálico sobre un sustrato aislante;

(ii) depositar una capa de material fotosensible {photoresisf) sobre Ia capa de electrodo metálico;

(iii) conferir fotolitográficamente un patrón a Ia capa de photoresist, cubriéndola con una máscara de patrón y exponiéndola a Ia luz; (iv) arrancar Ia porción expuesta de Ia capa de electrodo metálico, formando así un patrón de zanjas;

(v) rellenar las zanjas con un metal mediante electrodeposición;

(vi) quitar Ia capa restante de photoresist y Ia capa restante de electrodo metálico, obteniendo así un máster con patrón saliente; (vii) transferir el patrón del máster a un material moldeable, para obtener una parte moldeada;

(viii) separar del máster Ia parte moldeada, donde esta parte moldeada comprende zanjas vacías, y

(ix) unir Ia parte moldeada a una parte cubridora plana para tapar las zanjas vacías, obteniéndose así los nanocanales correspondientes a Ia máscara de patrón.

2. Procedimiento según Ia reivindicación 1 , donde en el paso de transferencia (vii) el material moldeable es un prepolímero que forma in situ un polímero.

3. Procedimiento según Ia reivindicación 2, donde el polímero es poli(dimetilsiloxano) (PDMS).

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, donde en el paso de unión (ix), Ia parte cubridora plana está hecha de un material seleccionado del grupo que consiste en vidrio, silicio, PDMS y un termoplástico.

5. Procedimiento según Ia reivindicación 4, donde el material es vidrio.

6. Procedimiento según Ia reivindicación 5, donde en el paso de transferencia (vii) Ia superficie del máster está previamente recubierta con una capa antiadherente para facilitar el paso de separación (viü).

7. Procedimiento según Ia reivindicación 4, donde Ia parte moldeada está hecha de PDMS, y Ia parte cubridora plana también está hecha de PDMS, siendu unidas ambas partes con sus respectivas superficies moldeadas enfrentadas una a otra.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, donde Ia capa de electrodo metálico está hecha de un material seleccionado del grupo que consiste en níquel, plata y cromo.

9. Procedimiento según Ia reivindicación 8, donde Ia capa de electrodo metálico está hecha de níquel.

10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, donde el sustrato aislante es un material seleccionado del grupo que consiste en vidrio, silicio y una poliimida.

11. Procedimiento según Ia reivindicación 10, donde el sustrato aislante es vidrio.

12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-11 , donde el paso de arrancamiento (iv) se realiza o bien por electrooxidación, o bien por ataque químico.

13. Procedimiento según Ia reivindicación 12, donde el metal usado para llenar las zanjas en el paso de llenado (v) se selecciona del grupo que consiste en paladio, platino, oro, cadmio y bismuto.

14. Procedimiento según Ia reivindicación 13, donde el metal es paladio.

15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el photoresist es positivo.

Description:
Procedimiento de fabricación de nanocanales

La presente invención está relacionada con el campo de Ia tecnología conocido como nanofluídica. Se refiere específicamente a Ia fabricación de nanocanales, i.e. canales con al menos una dimensión en Ia nanoescala, los cuales son usados en este campo de Ia tecnología.

ESTADO DE LA TÉCNICA

La nanofluídica ha surgido como una disciplina de ciencia y ingeniería, en donde un fluido fluye en estructuras con al menos una dimensión transversal próxima al rango nanométrico. Aunque los fenómenos de transporte de fluidos en Ia nanoescala ya han sido estudiados en el pasado, Ia terminología de Ia nanofluídica ha estado apareciendo y haciéndose popular sólo en los últimos años. Este creciente interés proviene de las nuevas oportunidades ofrecidas por las micro- y nanotecnologías. Mientras que materiales conocidos como las zeolitas incluyen de forma natural una red aleatoria de poros, las nuevas tecnologías permiten Ia fabrication de redes de nanocanales bien definidas (cf. P. Abgrall et al., "Nanofluidic Devices and Their Applications", Analvtical Chemistrv 2008, vol. 80, pp. 2326-2341 ).

Los nanocanales (también llamados canales de nanofluídica) son canales con al menos una dimensión en Ia nanoescala, definiéndose ésta usualmente como el rango comprendido entre 1 y 100 nm, mientras que el término submicrométrico se usa para objetos en el rango comprendido entre 100 nm y 1.000 nm ( = 1 μm). Un parámetro importante de un nanocanal es su relación de aspecto (AR, "aspect ratio") entre Ia altura y Ia anchura de su sección. Muchos dispositivos de nanofluídica están basados en nanocanales planos o de AR bajas. Los nanocanales cuadrados tienen AR próximas a 1. Los patrones de nanocanales pueden presentarse en dos tipos de redes, llamadas 1 D (unidimensionales, cuando hay sólo conexiones entre nanocanales y depósitos) y 2D (bidimensionales, incluyendo además conexiones entre los propios nanocanales). El artículo de P. Abgrall et al. citado anteriormente proporciona una revisión actualizada de las técnicas de preparación usadas para Ia fabricación de nanocanales. Para el caso más simple, i.e. el de nanocanales planos, se describen varias técnicas, siendo clasificadas como técnicas de base enlazada ("bonding-based techniques") o como técnicas sacrificiales. Para redes 2D y 3D de nanocanales cuadrados, se conocen varias de las llamadas técnicas de arriba-a-abajo ("top-down") de formación de patrones nanométricos, siendo clasificadas entre fotolitografías, técnicas de patrones en serie y técnicas de replicación. Este documento menciona que Ia replicación por moldeado ("casting") de poli(dimetilsiloxano) (referido como "PDMS" en Io que sigue) se usa ampliamente, obteniéndose canales con secciones tan pequeñas como 200 nm por 200 nm, pero que estas estructuras adolecen de colapsos a medida que las dimensiones y las ARs disminuyen.

A parte del riesgo de colapso y del coste relativamente elevado, varias técnicas de fabricación de nanocanales adolecen de las dificultades en Ia definición/dibujo preciso del patrón, y/o de Ia falta de control independiente de Ia altura y/o Ia anchura del canal. Así pues, es deseable disponer de nuevos procedimientos de fabricación de nanocanales, tanto planos como cuadrados, que permitan pequeñas dimensiones y alta calidad, a un coste relativamente bajo.

EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN

Según Ia presente invención se proporciona un procedimiento (método) para Ia fabricación (manufactura, preparación) de nanocanales, que comprende los siguientes pasos (i)-(ix):

(i) Depositar una capa de electrodo metálico sobre un sustrato aislante. En realizaciones particulares el sustrato aislante es vidrio, silicio o una poliimida (p.ej. una película de poliimida Kapton® fabricada por DuPont), prefiriéndose el vidrio. En realizaciones particulares Ia capa de electrodo metálico está hecha de níquel, plata o cromo, prefiriéndose el níquel. El níquel puede depositarse sobre vidrio mediante deposición física de vapor (PVD, "physical vapor deposition"). La altura de Ia capa del electrodo metálico está directamente relacionada con Ia característica saliente del máster, y consecuentemente con Ia altura del nanocanal (pudiéndose alcanzar fácilmente 10-200 nm).

(ii) Depositar una capa de material fotosensible (referido como photoresist en Io que sigue) sobre Ia capa de electrodo metálico. Un photoresist, bien conocido por los expertos en Ia materia, es un material sensible a Ia luz y usado en varios procesos industriales, tales como fotolitografía y fotograbación, para formar un recubrimiento con patrón sobre una superficie. En una realización particular el photoresist es un photoresist positivo, i.e. del tipo en el que Ia porción del photoresist que se expone a Ia luz resulta soluble al revelador, y Ia porción del photoresist que no se expone permanece insoluble al revelador. El photoresist puede depositarse mediante recubrimiento por giro ("spin-coating"), siguiendo el procedimiento recomendado para el photoresist en cuestión.

(iii) Fotolitográficamente conferir un patrón a Ia capa de photoresist, cubriéndola con una máscara de patrón y exponiéndola a Ia luz, preferentemente a Ia luz ultravioleta. La máscara de patrón está directamente relacionada con Ia disposición bidimensional final de los nanocanales.

(iv) Arrancar Ia porción expuesta de Ia capa de electrodo metálico, formando así un patrón de zanjas. En una realización particular el arrancamiento se realiza por electrooxidación, i.e. por arrancamiento electroquímico o potencioestático. En otra realización particular el arrancamiento se realiza por ataque químico, p.ej. por inmersión en una solución de ácido nítrico, el cual es especialmente adecuado cuando Ia capa de electrodo metálico está hecha de níquel. El arrancamiento electroquímico implica un contra-electrodo (p.ej. una lámina o alambre de platino), y un electrodo de referencia respecto al que se refiere el potential aplicado a Ia muestra (p.ej. un electrodo de referencia de plata-cloruro de plata, o uno de calomelanos).

(v) Rellenar las zanjas con un metal mediante electrodeposición. En realizaciones particulares el metal usado para rellenar las zanjas es paladio, platino, oro, cadmio o bismuto, prefiriéndose el paladio.

(vi) Quitar Ia capa restante de photoresist y Ia capa restante de electrodo metálico, obteniéndose así un máster con patrón saliente. Se seleccionan las condiciones según Ia naturaleza del photoresist y Ia capa de electrodo metálico, tal como se conoce en Ia técnica.

(vii) Transferir el patrón del máster a un material moldeable, obteniendo así una parte moldeada ("cast moiety"). En realizaciones particulares el material moldeable es un prepolímero que forma un polímero in situ. El polímero puede formarse in situ a partir de una mezcla de prepolímero y catalizador, siendo el PDMS un polímero preferido. Se prefiere una relación 10:1 en peso de prepolímero de PDMS a catalizador. Preferentemente se evita Ia formación de burbujas de aire, p.ej. por tratamiento al vacío. En una realización particular Ia superficie del máster se recubre previamente con una capa antiadherente para facilitar el paso de separación (viii). Un antiadherente preferido es tricloroperfluorooctilsilano, que se deposita como monocapa mediante deposición en fase gas ("gas-phase deposition").

(viii) Separar del máster Ia parte moldeada, donde esta parte moldeada comprende zanjas vacías. La separación mediante medios mecánicos se favorece cuando Ia superficie del máster estaba previamente recubierta con una capa antiadherente.

(ix) Unir Ia parte moldeada a Ia parte cubridora ("capping moiety") plana que tapa las zanjas vacías, obteniéndose así los nanocanales correspondientes a Ia máscara de patrón. En una realización particular Ia parte cubridora plana está hecha de vidrio, silicio, PDMS o de un termoplástico, prefiriéndose el vidrio. En otra realización particular Ia parte moldeada está hecha de PDMS, y Ia parte cubridora plana es otra parte moldeada de PDMS, teniendo ambas partes sus respectivas superficies moldeadas enfrentadas una a otra para formar nanocanales multidimensionales.

Una ventaja del PDMS es que puede sellarse con él mismo, o con otras superficies como vidrio, reversible o irreversiblemente, y sin distorsión de los canales. Es preferible unir el PDMS con el vidrio irreversiblemente, ya que ello proporciona rendimientos más consistentes, resultados reproducibles, mayor tasa de éxito y menor probabilidad de fugas durante su manipulación. En una realización preferida, Ia superficie moldeada de Ia parte moldeada hecha de PDMS y Ia parte cubridora plana se pegan con Ia ayuda de un plasma de oxígeno. Este tratamiento genera grupos silanol en Ia superficie del PDMS por oxidación de grupos metilo. El PDMS con superficie oxidada puede unirse a sí mismo, al vidrio, al silicio o a otros termoplásticos.

Debido a las dimensiones de las características del máster con patrón saliente y de los nanocanales creados en Ia réplica de PDMS, se usa normalmente Ia microscopía de fuerzas atómicas (AFM, "atomic forcé microscopy") para Ia caracterización de los sustratos.

El método de fabricación de nanocanales de Ia presente invención tiene varias ventajas respecto a los conocidos en Ia técnica. Así, los pasos de fabricación de los másters con patrón saliente que se deseen, ilustrado en el Ejemplo 1 , tiene Ia posibilidad de crear patrones de características nanoestructurados a través de las técnicas de fotolitografía UV tradicionales en varios posibles sustratos, como óxido de silicio, vidrio o superficies de poliimida (p.ej. film de poliimida Kapton® de DuPont). Además, Ia nanoestructura del máster con patrón saliente puede hacerse de varios materiales, como oro, paladio o platino, y con un elevado e independiente control de su anchura (desde 20 a 1.000 nm) y de su altura (desde 10 a 200 nm). En los ejemplos que acompañan, el paladio se ha usado como metal, pero también se pueden usar otros metales, ya que sólo importa Ia forma de Ia nanoestructura y no el material del que está hecha.

El hecho de que el procedimiento de Ia presente invención permite fabricar nanocanales con un patrón bien definido es una característica ventajosa que abre un amplio abanico de aplicaciones. Por ejemplo, usando una máscara de patrón específica con un patrón en espiral, es posible fabricar un único canal de una longitud extraordinariamente grande, sobre una área muy pequeña, minimizando así el tamaño total del dispositivo. Esta configuración es altamente deseada p.ej. en cromatógrafos micrométricos o nanométricos.

De Ia observación de que el flujo de iones a través de nanocanales presenta un comportamiento similar a funciones electrónicas (p.ej. rectificación, efecto- campo o acciones de transistor bipolar), se prevé una próxima generación de dispositivos electrónicos en Io que se llama "computación nanofluídica". Sin embargo, hasta ahora solo se han estudiado arquitecturas muy simples, debido a las dificultades de obtener circuitos complejos de nanocanales. El procedimiento de Ia presente invención es muy adecuado para fabricar circuitos reales para los llamados "computadores nanofluídicos", debido a su capacidad para crear prácticamente todos los circuitos de nanocanal que se deseen. La capacidad para fabricar nanocanales con dimensiones controlables e independientes es otra de las características ventajosas de Ia presente invención. Varias aplicaciones analíticas, como separaciones analíticas y determinación de biomoléculas (proteínas, ADN ...), se mejoran basándose en Ia similitud de tamaños entre las biomoléculas y los nanocanales. Por ejemplo, en los chips de screening de ADN, las moléculas de ADN se pasan a través de los nanocanales, haciendo posible ser analizadas y determinar su secuencia de bases. En estos casos, se requiere un elevado control de las dimensiones del nanocanal.

A Io largo de Ia descripción y las reivindicaciones Ia palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en Ia materia, otros objetos, ventajas y características de Ia invención se desprenderán en parte de Ia descripción y en parte de Ia práctica de Ia invención. Los siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de Ia presente invención. Además, Ia presente invención cubre todas las posibles combinaciones de realizaciones particulares y preferidas aquí indicadas.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

La FIG. 1 es una visión 3D de una imagen de microscopía de fuerzas atómicas (AFM, "atomic forcé microcopy") de un máster con patrón saliente hecho de paladio, usado como molde para Ia preparación de nanocanales según Ia presente invención.

La FIG. 2 es el perfil de una sección del máster de Ia FIG. 1 , ilustrando su forma y dimesiones (H = altura).

La FIG. 3 es una visión 3D de una imagen AFM de una muestra después del paso de transferencia del patrón a PDMS, ilustrando una zanja vacía.

La FIG. 4 es una imagen AFM cenital de una parte de Ia muestra de Ia FIG. 3, ilustrando las dimensiones de una zanja vacía. La FIG. 5 es el perfil de una sección de Ia muestra de Ia FIG. 3, ilustrando su forma y dimensiones (H = altura).

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE REALIZACIONES PARTICULARES

Ejemplo 1 : Fabricación de un máster con patrón saliente

La fabricación de un máster con patrón saliente fue realizada siguiendo un procedimiento análogo a uno conocido en Ia técnica para Ia preparación de nanoalambres ("nanowires") (cf. WO 2008/024783 A2, ó C. Xiang et al., "Lithographically Pattemed Nanowire Electrodeposition: A Method for Patterning Electrically Continuous Metal Nanowires on Dielectrics", ACS Nano 2008, vol. 2, pp. 1939-1949). Como sustratos aislantes se usaron platinas de vidrio para microscopio. Se lavaron escrupulosamente con agentes oxidantes fuertes, como solución piraña o Nochromix®, durante al menos 1 hora. Después fueron escrupulosamente lavadas con agua ultra pura para asegurar una completa eliminación de los agentes oxidantes del paso previo de limpieza, y finalmente fueron secadas en un chorro de nitrógeno de elevada pureza. Después un film de níquel fue depositado mediante deposición física de vapor (PVD, "physical vapor deposition") sobre estas platinas de vidrio limpias, usando un evaporador a velocidades de 0.5-1.5 A/s. Este film actuó como una capa de electrodo metálico, y su grosor está directamente relacionado con Ia altura de Ia característica saliente final del máster, y consecuentemente, con Ia profundidad o altura del nanocanal. Se sintetizaron características salientes satisfactoriamente, usando films de níquel de grosores entre 10 y 200 nm.

Las muestras de vidrio cubiertas de níquel fueron recubiertas con una capa de photoresist positiva mediante spin-coating, siguiendo el procedimiento estándar recomendado para el photoresist. En el ejemplo presente se usó photoresist positiva Shipley S1808, a una velocidad de 2500 rpm durante 40 s. Esta capa de photoresist fue después curada suavemente a 90 0 C durante 30 min para producir una grosor de capa de photoresist de aproximadamente 500 nm.

Después de enfriar a temperatura ambiente, se usó litografía estándar con una máscara de patrón para crear un patrón. Un haz de luz UV pasó a través de una máscara de patrón transparente en contacto con Ia muestra recubierta de photoresist apretada con una placa de cuarzo (el tiempo y Ia intensidad de luz y Ia longitud de onda pueden cambiar según las características del photoresist usado). Después de Ia exposición a Ia luz UV, Ia muestra se sumergió en una solución reveladora y limpiada con agua ultra pura. La muestra era una platina de vidrio con una capa de níquel evaporada de cierto grosor, recubierta por una capa de polímero con patrón mediante técnicas fotolitográficas. Unas partes de Ia capa de níquel estaban recubiertas (i.e. protegidas) por Ia capa de polímero, y otras partes estaban expuestas.

Aunque Ia formación de las zanjas pudo realizarse disolviendo el electrodo metálico por ataque químico ("etching"), en este ejemplo el arrancamiento de Ia capa de níquel fue realizado electroquímica o potencioestáticamente en una celda de un único compartimiento con tres electrodos, con una solución 0.1 M de KCI y 0.1 ml_ de HCI concentrado (para 50 mL de disolución). La capa de níquel fue disuelta, empezando por las áreas más expuestas, y, después de que éstas fueron disueltas, Ia capa de níquel que residía bajo Ia capa de photoresist continuó su disolución, creando así una zanja. Después esta zanja fue rellenada mediante electrodeposición de Pd, usando las siguientes condiciones electroquímicas: una celda de un único compartimiento con tres electrodos, y un potenciostato para aplicar a Ia muestra el potencial adequado para electrodepositar selectivamente el metal deseado; se depositó Pd desde una disolución 2 mM de PdCI 2 y 0.1 M de KCI, aplicando 0.2 V a Ia muestra respecto a un electrodo de referencia plata- cloruro de plata.

Subsiguientemente Ia capa de photoresist fue quitada lavando las muestras con acetona, etanol y agua ultra pura, respectivamente. Finalmente Ia muestra fue secada con un chorro de nitrógeno. La capa de níquel sobrante fue quitada sumergiendo Ia muestra en HNO 3 diluido, dejando el paladio electrodepositado con Ia forma deseada para ser usado como máster para Ia fabricación de nanocanales. Las características nanométricos tenían Ia altura del grosor del film inicial, Ia anchura proporcional al tiempo de Ia electrodeposición, y el patrón dado por Ia máscara.

Ejemplo 2: Transferencia a PDMS de las características del patrón del máster Para mejorar Ia separación final entre el molde de PDMS y el máster con patrón saliente, y evitar cualquier desperfecto o enganche de las características nanométricos de Pd en el polímero, se aplicó en primer lugar una monocapa autoensamblada de tricloroperfluorooctilsilano (de Aldrich) encima de Ia superficie del máster con patrón saliente, como capa antiadherente. Esta monocapa se formó por deposición en fase gas situando las muestras y una platina de vidrio con una gota de este silano en un desecador, y haciendo vacío durante 30 min. Para conseguir una monocapa uniforme y densamente compacta del hidrocarburo fluorado con alta resistencia mecánica, Ia muestra se situó en un horno durante 1 h a 80 0 C.

Una mezcla con relación de 10:1 peso/peso de prepolímero de PDMS y su catalizador fue escrupulosamente mezclada durante 5 minutos en un contenedor de un solo uso. Después del mezclado, las burbujas de aire fueron eliminadas situando el contenedor de un solo uso en condiciones de vacío durante 30 min.

El máster con patrón saliente previamente fabricado del Ejemplo 1 fue situado en un placa de Petri, y después Ia mezcla de PDMS libre de burbujas de aire fue volcada sobre el máster, prestando atención a evitar atrapar alguna burbuja de aire alrededor del máster. Para asegurarse de que Ia réplica de PDMS era llana, todo el conjunto fue situado en un sitio plano durante 1 día. Finalmente, para solidificar y polimerizar/curar completamente el PDMS, las muestras se situaron en un horno durante 1 h a 80 0 C.

Una vez el PDMS fue curado, un bisturí fue usado para separar el polímero PDMS del máster. Gracias a Ia monocapa antiadherente usada previamente, y favorecido por Ia elasticidad del PDMS, Ia separación del PDMS del máster rígido fue llevada a cabo sin dañar ninguna de las partes, y así pudieron ser usados muchas veces. Un análisis AFM mostró que las características nanométricos del máster con patrón saliente se habían transferido correctamente a Ia parte moldeada de PDMS.

Ejemplo 3: Unión de una parte moldeada de PDMS a una parte cubridora plana de vidrio Para formar los nanocanales, se usaron platinas de vidrio extremadamente limpias como parte cubridora plana. Se lavaron platinas de vidrio con etanol 95% en un baño de ultrasonidos durante 30 min, y después con agua ultra pura, y después se secaron en una campana de flujo laminar. Después de Ia separación del máster, las caras con características de Ia parte moldeada hecha de PDMS y Ia platina de vidrio se situaron en un limpiador por plasma de oxígeno, con las caras hacia arriba. Se conectó el vacío hasta llegar a una presión de 200 mTor. En este momento, se conectó el plasma durante 1-2 minutos a baja potencia (<100 W). Inmediatamente después de este tiempo, Ia cámara se abrió y se pusieron en contacto las dos superficies (Ia parte moldeada y Ia parte cubridora plana) rápidamente (en menos de 1 min) después de la oxidación, para evitar Ia reconstrucción en el aire del PDMS oxidado. Entonces, los dispositivos ya estaban a punto para ser rellenados con las soluciones adequadas para los experimentos o aplicaciones deseadas. Los dispositivos rellenados con agua podían ser almacenados en un incubador humidificado durante 2 o 3 días antes de su uso. El contacto con agua o disolventes orgánicos polares mantuvieron Ia naturaleza hidrofílica de Ia superficie indefinidamente.

Caracterización por AFM de los sustratos

Para esta caracterización se usó un microscopio de fuerzas atómicas MFP- 3D Stand Alone (de Asylum Research, Santa Barbara, California, USA). Las sondas de AFM fueron puntas de silicio de Nanosensors Nanoworld

Innovative Technologies, con las siguientes caracteristicas: Sondas de silicio SPM arrow - NCR-W; modo de no contacto; grosor de 4.6 μm; longitud de 160 μm; anchura de 45 μm; frecuencia de resonancia de 285 kHz y constante de fuerza de 42 N/m. Las imágenes AFM fueron obtenidas en aire con el modo AC acústico (modo de no contacto), dependiento la frecuencia de trabajo de varios factores, como el tipo de sonda usada. La frecuencia fue usualmente de entre 250 kHz y 300 kHz.

Los grosores y anchuras de las características de los másters y de ios nanocanales fueron medidos usando AFM y operando en modo AFM de no contacto. La FIG. 1 proporciona una visión 3D topográfica de un máster con patrón saliente de paladio. La FIG. 2 presenta un perfil para ilustrar Ia forma de la sección y las dimensiones nanométricas de Ia estructura del patrón en el sustrato vidrio. Para asegurar Ia uniformidad en altura y anchura a Io largo de toda Ia longitud con patrón, se tomaron muchos perfiles de AFM al azar a Io largo de sus ejes, obteniendo un valor medio.

La FIG. 3 es una visión 3D de una imagen de AFM de una muestra de PDMS después del paso de transferencia, que demuestra Ia existencia de zanjas vacías que reproducen los características nanométricos del máster con patrón saliente. También se muestra en Ia FIG 4. una vista cenital de un canal en una escala ampliada. Un perfil de una parte moldeada de PDMS se representa en Ia FIG. 5, mostrando Ia profundidad nanométrica de Ia zanja y su forma rectangular. Para Ia adquisición correcta de las imágenes, se fijaron los siguientes parámetros instrumentales: amplitud de partida ("setpoint amplitude" de 1.3 V; ganancia integral de 1 ; ganancia proporcional de 1 y "drive amplitude" de 125 mV. Como es evidente para los expertos en Ia materia, todos estos parámetros pueden ser cambiados dependiente de Ia sonda usada, Ia muestra, el microscopio, etc. Por ejemplo, los parámetros para Ia caracterización del máster pueden no ser los mismos que los usados para Ia caracterización del PDMS, debido a Ia diferencias en las propiedades mecánicas de cada muestra. Todas las imágenes AFM fueron procesadas con el software MFP Igor Pro 5.05A suministrado por Asylum Research.