L'objet de l'invention vise plus précisément, à déterminer un contact entre l'extrémité libre d'un conduit de prélèvement et un liquide et, avantageusement, à contrôler, voire à déterminer, le volume de liquide prélevé et/ou distribué par un tel conduit.

L'objet de l'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le domaine des machines ou des dispositifs de prélèvement de liquide, utilisés plus précisément dans le domaine des laboratoires relevant, par exemple, du secteur médical ou agroalimentaire.

TECHNIQUE ANTERIEURE Dans le domaine d'application préféré ci-dessus, il est connu dans l'état de la technique, des équipements ou des machines conçus pour prélever, à l'aide d'un conduit ou d'une pipette, une quantité donnée d'un liquide pour le placer dans un récipient au sens général, en vue de permettre l'exécution d'opérations de mesure, de contrôle, de mélange, etc. Dans un tel équipement, il apparaît le besoin de pouvoir détecter le niveau de liquide par rapport au conduit de prélèvement, de manière, notamment, à contrôler le déplacement relatif du conduit de prélèvement par rapport au niveau du liquide à prélever. Il est en général prévu de détecter le contact entre l'extrémité libre du conduit de prélèvement et le niveau de liquide, de manière que cette information puisse tre exploitée par le circuit de commande des moyens de déplacement du conduit de prélèvement.

Il est connu, par exemple, par le brevet US-A-5 465 629, un équipement comportant une tte de prélèvement délimitant une enceinte communiquant avec le

volume interne d'une pipette de prélèvement amovible montée sur la tte. La pipette et la tte de prélèvement définissent ainsi intérieurement un conduit de prélèvement dans lequel des ondes acoustiques sont émises par l'intermédiaire d'un émetteur. Un récepteur des ondes acoustiques est monté sur la tte de prélèvement, de manière à détecter les ondes acoustiques créées à l'intérieur du conduit de prélèvement. Le récepteur délivre un signal à une unité de traitement conçue pour analyser l'amplitude et/ou la phase du signal reçu, afin de déterminer la position du niveau de liquide par rapport au conduit de prélèvement.

L'émetteur et le récepteur sont disposés de façon diamétralement opposée par rapport au conduit de prélèvement à l'intérieur duquel s'étend un piston d'aspiration et de distribution du liquide. Le déplacement du piston est commandé par l'intermédiaire d'un circuit de commande permettant de prélever et de distribuer un échantillon de liquide.

Un tel dispositif permet de déceler le contact entre l'extrémité du conduit de prélèvement et la surface du liquide. Toutefois, il doit tre considéré que les moyens mis en oeuvre pour déterminer la position du niveau du liquide par rapport au conduit sont relativement complexes et délicats à mettre en oeuvre. Par ailleurs, l'équipement décrit propose également de déterminer le niveau de liquide aspiré à l'intérieur du conduit de prélèvement. Toutefois, il apparaît que le principe mme de cet appareil utilise un piston se déplaçant à l'intérieur du conduit de prélèvement.

Une telle technique ne permet pas de garantir la précision des mesures effectuées quant à la position du niveau du liquide, compte tenu du mouvement du piston à l'intérieur mme du conduit de mesure.

EXPOSE DE L'INVENTION L'objet de l'invention vise donc à remédier aux inconvénients énoncés ci-dessus en proposant un procédé permettant de déterminer de façon relativement simple et précise, la position d'un niveau d'un liquide en relation d'un conduit de prélèvement.

Pour atteindre cet objectif, l'objet de l'invention vise un procédé du type

consistant : -à émettre à l'aide d'un émetteur, des ondes acoustiques à fréquence donnée afin de créer un système d'ondes acoustiques stationnaires à l'intérieur du conduit de prélèvement, -à détecter, par un récepteur d'ondes acoustiques, le système d'ondes acoustiques stationnaires établi dans le conduit de prélèvement, -et à analyser l'amplitude du signal délivré par le récepteur en vue de déterminer la position du niveau de liquide par rapport au conduit.

Selon l'invention, le procédé consiste : -pendant une phase d'étalonnage pour laquelle le niveau du liquide est situé à distance du conduit : . à émettre, en continu, à l'intérieur du conduit de prélèvement, des ondes acoustiques ultrasonores dont la fréquence est supérieure ou égale à 15 KHz, . à faire varier la fréquence des ondes acoustiques ultrasonores de façon à déterminer une fréquence de fonctionnement pour laquelle l'amplitude du signal présente un minimum situé entre deux maximums, -et lors d'une phase de prélèvement au cours de laquelle le conduit est déplacé relativement par rapport au niveau du liquide : . à émettre en continu les ondes ultrasonores à la fréquence de fonctionnement, . et à analyser les variations de l'amplitude du signal permettant de déterminer la position du niveau du liquide par rapport au conduit de prélèvement.

Un autre objet de l'invention vise à offrir un procédé permettant de contrôler le prélèvement et/ou la distribution d'un échantillon de liquide prélevé.

Pour atteindre cet objectif, le procédé selon l'invention consiste : -à assurer la montée du liquide à l'intérieur du conduit de prélèvement, -et à détecter les sauts de l'amplitude du signal, distants deux à deux d'une mesure égale à la demi-longueur d'onde du signal ultrasonore, et correspondant chacun au

passage du liquide à des positions ou des graduations déterminées.

Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci- dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation et de mise en oeuvre de l'objet de l'invention.

BREVE DESCRIPTION DES DESSINS La fig. 1 est un schéma montrant un exemple de réalisation d'un dispositif de détection conforme à l'invention.

Les fig. 2 à 5 sont des courbes explicitant différentes caractéristiques de l'objet de l'invention.

MEILLEURE MANIERE DE REALISER L'INVENTION Tel que cela ressort plus précisément de la fig. 1, le dispositif 1 selon l'invention est destiné à prélever un échantillon d'un liquide 2 au sens général, contenu dans un récipient 3 en vue de le transférer dans un autre récipient non représenté, afin d'assurer diverses opérations, par exemple, de mélange, de traitement ou de dosage. Le dispositif 1 comporte une tte de prélèvement 5 présentant un support 6 pour une pipette ou un embout 7 de préférence à caractère amovible pour tre changé après chaque prélèvement. La tte 5 présente un conduit de prélèvement 8 défini par une enceinte interne 9 ménagée dans le support 6 et par le volume interne de l'embout 7 communiquant avec 1'enceinte 9. Dans 1'exemple illustré, 1'enceinte 9 est ménagée à l'intérieur du support 6 entre une face transversale 11 et l'extrémité libre du support sur laquelle est monté l'embout 7, par exemple par simple emmanchement. Dans 1'exemple illustré, l'enceinte 9 présente un profil tronconique dont la grande base est constituée par la face transversale 11, tandis que la petite base est prolongée par un canal de section constante jusqu'à la partie terminale du support 6. Dans 1'exemple illustré, l'embout 7 présente une partie 7, tubulaire prolongée par un nez de prélèvement tronconique 72 qui est terminé par une extrémité libre ouverte 73. Bien entendu, le conduit de

prélèvement 8, qui s'étend entre la face transversale 11 et l'extrémité 73 de 1'embout, peut présenter une forme différente de celle illustrée sur le dessin.

D'une manière classique, le conduit de prélèvement 8 communique avec un système 13 de prélèvement et de distribution du liquide 2. Tel que cela ressort de la fig. 1, le système 13 communique avec le conduit de prélèvement 8 par l'intermédiaire d'un canal 14 ménagé dans le support en s'ouvrant sur la face transversale 11. Le système de prélèvement et de distribution 13 est constitué, par exemple, par un piston ou par une pompe dont les déplacements sont pilotés par un circuit central de commande 15. D'une manière classique, le circuit central de commande 15 est adapté pour piloter les mouvements de moyens 16 assurant le déplacement de la tte de prélèvement 5 selon un ou plusieurs axes en fonction de la situation du récipient destiné à recevoir l'échantillon de liquide prélevé. Le circuit de commande 15 et les moyens de déplacement 16 ne sont pas décrits plus précisément, car ils ne font pas partie de l'invention et sont connus de l'homme de métier.

Le dispositif 1 comporte un transducteur-émetteur 17 d'ondes acoustiques monté sur le support 6, de manière à diriger les ondes de la face transversale 11 en direction de l'extrémité libre 73 du conduit de prélèvement 8. Par exemple, le transducteur-émetteur 17 est constitué par un élément piézo-électrique. Selon une caractéristique préférée de réalisation, l'émetteur 17 est monté dans le support de manière que son axe se trouve incliné par rapport à l'axe vertical de symétrie 18 du conduit 8, d'un angle compris entre 0 et 90° et, de préférence, de l'ordre de 15°.

Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, l'émetteur 17 est conçu pour émettre en continu des ondes acoustiques ultrasonores dont la fréquence est supérieure ou égale à 15 KHz et, par exemple, comprise entre 35 et 45 KHz.

L'émission en continu d'ondes acoustiques ultrasonores à l'intérieur du conduit de prélèvement 8, conduit à l'établissement d'un système d'ondes acoustiques stationnaires formé de noeuds et de ventres de vibrations. Il est à noter que la distance entre deux noeuds de vibrations est égale à une demi-longueur d'onde du signal ultrasonore émis.

Conformément à l'invention, le dispositif 1 comporte un transducteur-

récepteur 21 des ondes acoustiques ultrasonores, constitué par exemple par l'intermédiaire d'un élément piézo-électrique. Le récepteur 21 est adapté pour détecter le système d'ondes stationnaires ultrasonores établi à l'intérieur du conduit de prélèvement 8. Le récepteur 21 est monté dans le support 6 en étant placé, de préférence, de façon symétrique par rapport à l'axe vertical de symétrie 18 du conduit. Le récepteur 21 est donc monté de manière que son axe se trouve incliné d'un angle compris entre 0 et 90° et, de préférence, de l'ordre de 15°.

Le récepteur 21 et l'émetteur 17 sont reliés à une unité de contrôle et de traitement 22 permettant de piloter l'émetteur 17 et de traiter le signal délivré par le récepteur 21. A cet effet, l'unité 22 est architecturée autour d'un microprocesseur permettant d'assurer les différentes fonctions de l'unité de contrôle et de traitement 22. Conformément à l'invention, l'unité 22 comporte des moyens adaptés pour mettre en oeuvre un procédé conforme à l'invention adapté pour déterminer la position du niveau 2, du liquide en relation du conduit de prélèvement 8.

Dans une première variante de réalisation, le procédé selon l'invention vise à détecter la mise en contact du liquide 2 avec l'extrémité 73 du conduit de prélèvement 8. Conformément à l'invention, le procédé comporte une phase d'étalonnage réalisée après le montage d'un embout 7 sur le support 6. De préférence, la phase d'étalonnage est effectuée pour chaque embout 7 monté sur le support, de manière à garantir une bonne précision pour la mesure réalisée. La phase d'étalonnage est effectuée alors que le niveau 2, du liquide est situé à distance de l'extrémité 73 du conduit de prélèvement 8. Pendant cette phase d'étalonnage, l'unité 22 pilote l'émetteur 17 de manière à faire varier la fréquence F des ondes acoustiques ultrasonores émises, de façon à trouver une fréquence de fonctionnement f,. Tel que cela ressort plus précisément de la fig. 2, il est recherché la fréquence de fonctionnement fi pour laquelle l'amplitude A du signal S délivré par le récepteur 21 présente une valeur minimum a comprise entre deux valeurs maximum b et c. Il apparaît ainsi, entre les extremums b et c de valeur maximale, un extremum de valeur minimale a correspondant à la fréquence recherchée fl. Il doit tre considéré que le minimum a de l'amplitude A du signal, pour la fréquence fi, correspond à la mise en coïncidence d'un noeud du régime d'ondes

stationnaires avec l'extrémité 73 de l'embout.

Lorsque la phase d'étalonnage est terminée, il peut tre procédé à une phase de prélèvement du liquide au cours de laquelle le conduit 8 est rapproché relativement par rapport au niveau 2l du liquide. Dans 1'exemple illustré, la tte de prélèvement 5 est déplacée en direction du liquide 2 par l'intermédiaire des moyens de déplacement 16. Lors de cette phase de prélèvement, l'émetteur 17 est piloté pour émettre en continu les ondes ultrasonores à la fréquence de fonctionnement fl. Les variations de l'amplitude A du signal S délivré par le récepteur 21 sont analysées de manière à déterminer la position du niveau du liquide par rapport à l'extrémité 73 du conduit de prélèvement 8. Lorsque le niveau 2, du liquide 2 entre en contact avec l'extrémité libre 73 du conduit de prélèvement 8, ce dernier se trouve ainsi obturé, conduisant à une modification du système d'ondes stationnaires établi à l'intérieur du conduit 8. Tel que cela ressort plus précisément de la fig. 3, l'amplitude A du signal à la fréquence fl présente, lors du positionnement du niveau du liquide à l'extrémité 73 du conduit de prélèvement, une valeur a, supérieure à la valeur a, correspondant à une variation ou à un saut d'amplitude So. L'unité 22 permet ainsi de détecter la mise en contact du liquide avec l'extrémité 73 du conduit 8. L'unité 22 peut comporter des moyens de signalisation de la détection du niveau de liquide en contact avec l'extrémité du conduit 8. L'information délivrée par de tels moyens de signalisation peut tre fournie au circuit de commande 15 permettant de l'assister dans son action de commande des moyens de déplacement 16, en vue d'assurer le prélèvement d'un échantillon de liquide.

D'une manière avantageuse, il peut tre prévu d'analyser l'amplitude A du signal fourni par le récepteur 21, en vue de détecter la présence ou non de l'embout amovible 7. En effet, tel que cela ressort des fig. 2 et 4, en l'absence de 1'embout 7, l'amplitude A du signal délivré par le récepteur 21 à une fréquence f2 présente une valeur d qui est inférieure à la valeur d, de l'amplitude du signal émis en présence de l'embout 7. Ainsi, pendant la phase d'étalonnage, il peut tre envisagé, en la présence théorique de l'embout 7, d'assurer l'émission d'ondes ultrasonores à la fréquence f2 et de comparer la valeur dl de l'amplitude trouvée, à une valeur d préalablement enregistrée et déterminée lors de l'émission des ondes

à la fréquence f2, à l'intérieur du conduit 8 dépourvu de 1'embout 7.

Dans une seconde variante de réalisation, le procédé selon l'invention permet aussi de contrôler le prélèvement et/ou la distribution de l'échantillon de liquide. Lors de la phase de prélèvement, le circuit de commande 15 pilote les moyens de déplacement 16 et le système d'aspiration 13, en vue d'assurer la montée du liquide 2 à l'intérieur du conduit 8. Il doit tre considéré que la surface 2, du liquide se déplace perpendiculairement au régime d'ondes stationnaires ultrasonores établi à l'intérieur du conduit 8. Tel que cela ressort plus précisément de la fig. 5, le procédé selon l'invention consiste à analyser, au cours du temps t, les variations de l'amplitude A du signal S délivré par le récepteur 21. Le procédé vise ainsi à détecter les sauts ou les pics S ; de l'amplitude A dépassant un seuil ou une valeur de tension déterminée ou significative. Autrement dit, le procédé consiste à détecter les minimum S,, S2, S3,..., Si successifs de l'amplitude du signal délivré par le récepteur 21, apparaissant au cours de la montée du liquide à l'intérieur du conduit 8. Il doit tre considéré que les minimums S, de l'amplitude du signal correspondent chacun au passage du niveau du liquide sur un ventre du système d'ondes acoustiques stationnaires. La distance séparant deux pics consécutifs est égale à la demi-longueur d'onde X du signal ultrasonore émis.

L'analyse des variations de l'amplitude A du signal délivré par le récepteur 21 permet ainsi de déterminer la position du niveau du liquide par rapport au conduit 8, à partir de son extrémité 73 et tout le long de son axe vertical 18. Tel que cela ressort de la fig. 5, il peut ainsi tre associé pour chaque saut ou pic d'amplitude S ;, une graduation acoustique correspondante g ; du conduit, (avec i variant de 0 à n, n étant le nombre maximum de sauts détectés). Le premier saut d'amplitude So décrit à la fig. 3, correspond à la graduation go repérant l'extrémité 73 du conduit. Deux graduations consécutives go, gl, g2,..., g ; sont séparées d'une demi-longueur d'onde X. Le procédé général d'analyse des variations de l'amplitude du signal délivré par le récepteur 21, permet de contrôler la qualité du prélèvement et/ou de la distribution du liquide effectué par le conduit 8. Une telle méthode ou principe de contrôle peut tre mis en oeuvre de différentes manières en fonction de la nature du contrôle souhaité.

Un premier exemple d'application du principe selon l'invention vise à contrôler de manière simple, la qualité de prélèvement d'un volume déterminé de liquide. Selon cette application, il est prévu de compter le nombre des sauts S ; d'amplitude du signal et de les comparer à un nombre de référence préalablement enregistré qui doit tre atteint pour un prélèvement d'un volume souhaité de liquide.

De la mme manière, pendant une phase de distribution consécutive à une phase de prélèvement, le nombre des sauts S ; de l'amplitude du signal sont comptés pour ensuite tre comparés à un nombre de référence en vue de contrôler la qualité de la distribution effectuée.

Il est à noter qu'un tel procédé présente un avantage particulièrement intéressant lorsque le volume prélevé est égal à un volume correspondant exactement à une ou plusieurs graduations acoustiques. Ainsi, de façon supplémentaire aux opérations définies ci-dessus, le procédé consiste, au terme de la phase de prélèvement et/ou de distribution, à vérifier que l'amplitude A du signal correspond à un saut S ;, afin de vérifier que le volume de liquide prélevé et/ou distribué correspond bien au volume souhaité multiple d'un nombre entier de graduation.

Ainsi, si l'amplitude A du signal ne correspond pas à une valeur minimum S ;, tandis que le nombre de sauts d'amplitude correspond au nombre de référence, il peut tre déduit que le volume prélevé ou distribué ne correspond pas au volume souhaité.

Il est à noter que le procédé selon l'invention permet également, de manière avantageuse, de contrôler le volume à prélever et à distribuer, ne correspondant pas à un nombre entier de graduation. Dans cette application, le procédé consiste, pour les phases de prélèvement et de distribution, à enregistrer, pour chaque saut S ; d'amplitude, la position de l'organe moteur 13 qui assure le prélèvement et la distribution du liquide. Ensuite, les positions de l'organe moteur 13 relevées lors de la phase de prélèvement sont comparées respectivement aux positions de l'organe moteur détectées lors de la phase de distribution, de façon à déterminer si le volume de liquide prélevé correspond ou non au volume distribué. En effet, si au terme du prélèvement, une fuite ou une perte de liquide intervient pendant le transfert de l'échantillon, il apparaît des différences entre les positions prises par l'organe moteur lors de la phase de prélèvement et la phase de distribution.

Selon une application particulièrement avantageuse de l'invention, il peut tre prévu de déterminer la hauteur ou le volume de liquide prélevé et/ou distribué.

En effet, comme expliqué ci-dessus, la détection des sauts d'amplitude S ; permet de graduer acoustiquement le conduit 8 ou de le découper, à partir de l'extrémité 73, en volumes élémentaires. Bien entendu, chaque volume élémentaire entre deux graduations dépend des dimensions correspondantes du conduit 8. Toutefois, à partir des dimensions du conduit 8, il est possible de déterminer par calcul, la relation donnant le volume du conduit 8 en fonction de sa hauteur prise selon l'axe vertical 18. A partir de cette relation et de la longueur d'onde X du signal émis, il peut tre calculé le volume correspondant à chacune des graduation g ;.

Ainsi, par le comptage des sauts d'amplitude S ;, il est possible de déterminer le volume de liquide prélevé et/ou distribué.

Il est à noter que le procédé selon l'invention permet de déterminer le volume de liquide prélevé et/ou distribué, mme s'il ne correspond pas à un nombre entier de graduation. Dans cette application, le procédé consiste, au terme de la phase de prélèvement et/ou de distribution, à faire varier la fréquence d'émission du signal ultrasonore, de façon à obtenir un saut d'amplitude du signal S. A partir de cette nouvelle fréquence, de la fréquence de fonctionnement fi, et du nombre de sauts S ; détecté, il peut tre déduit la hauteur de liquide ou le volume de liquide à l'aide de la relation donnant le volume du conduit en fonction de sa hauteur.

POSSIBILITE D'APLLICATION INDUSTRIELLE L'objet de l'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le domaine des machines de prélèvement de liquide utilisées dans le secteur médical ou agroalimentaire.