Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat in einem Wir- belschichtreaktor .

Polykristallines Siliciumgranulat wird durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer Gasströmung im Reaktorrohr eines Wirbelschichtreaktors hergestellt, wobei die Wirbelschicht über eine Heizvorrichtung auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines siliciumhaltigen Reaktionsgases erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab, und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an. Durch den regelmäßigen Abzug von angewachsenen Partikeln und Zugabe kleinerer Siliciumpartikel als Keimpartikel (Seed) kann das Verfahren kontinuierlich mit allen damit verbundenen Vorteilen betrieben werden. Derartige Abscheideverfahren und Vorrichtungen hierzu sind beispielsweise aus US4786477A bekannt.

Praktisch kommt es jedoch aufgrund von Siliciumabscheidung an den heißen Reaktorteilen, z. B. der Innenwand des Reaktorrohrs, zu einem Hitzestau und damit einer thermisch - mechanischen Belastung des Reaktorrohrs bis hin zum mechanischen Versagen oder Aufschmelzen des Wandbelags bei entsprechender Dicke des Wandbelags. Des Weiteren kann durch die Verengung des Strömungs- querschnitts durch den Wandbelag nur noch eingeschränkt Seed von oben in die Wirbelschicht gelangen. Reaktorausfälle sind die Folge. Die Minimierung des Problems der Siliciumabscheidung auf den heißen Reaktoroberflächen ist für eine wirtschaftliche Betriebsweise des Wirbelschichtverfahrens von entscheidender Bedeutung.

US20020102850A1 offenbart ein Verfahren zur Vermeidung oder Entfernung von Siliciumabscheidung auf Eduktgasdüsen durch kontinuierliches, diskontinuierliches oder geregeltes Eindosieren von HCl + Inertgas (H ₂ , N ₂ , He, Ar) oder Inertgas H ₂ . US4868013 (Allen) beschreibt ein Verfahren, bei welchem durch Eindüsung von kaltem Inertgas (z. B. H ₂ ) die Oberfläche des Reaktorrohrs gekühlt und dadurch die Wandabscheidung verringert wird . US20020081250A1 beschreibt ein Verfahren, bei dem ein Freiätzen oder teilweises Abätzen des Wandbelags im Reaktorrohr bei Betriebstemperatur oder nahe der Betriebstemperatur des Wirbel- schichtreaktors mit einem halogenhaltigen gasförmigen Ätzmittel wie Chlorwasserstoff, Chlorgas oder Siliciumtetrachlorid er- folgt.

Der Nachteil aller genannten Lösungen zur Verminderung der Si- liciumabscheidung auf der Reaktorrohroberfläche liegt in den erhöhten Betriebskosten. Bei einer HCl/Inertgas Dosierung sinkt der Umsatz und damit die Reaktor Raum-Zeit Ausbeute, denn die HCl/Inertgas Dosierung wirkt dem eigentlichen Ziel der Silici- umabscheidung entgegen. Außerdem steht im allgemeinen Chlorwasserstoff nicht in der hohen Reinheit wie die übrigen Eduktgase (Wasserstoff, Chlorsilane) zur Verfügung. Für den Einsatz von Chlorwasserstoff wäre also eine zusätzliche Anlage zur Aufbe- reitung auf entsprechende Qualität notwendig. Bei einer Wandkühlung steigt der Energiebedarf des Verfahrens so bedeutend an, dass das Verfahren unwirtschaftlich wird.

Andererseits ist die Siliciumabscheidung an der Wand des Reaktorrohres eines Wirbelschichtreaktors nicht nur negativ. Ein derartiges Reaktorrohr aus Quarz beispielsweise hat eine hohe Reinheit, verformt sich aber bei Temperaturen oberhalb von 1150 °C. Ein Silicium-Wandbelag mit mehr als 1 mm Dicke stabilisiert das Quarzrohr mechanisch. Zudem erhöht ein derartiger Wandbelag, der aus hochreinem Si besteht, die Reinheit des er- zeugten Poly-Si Granulats.

Aufgabe der Erfindung war es, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat in einem Wirbelschichtreaktor umfassend ein Reaktorrohr und eine Heizvorrichtung außerhalb des Reaktorrohres zur Verfügung zu stel- len. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, bei dem im Reaktorrohr Silicium-Keimpartikel (Seed) mittels einer Gasströmung in einer Wirbelschicht, die mittels der Heizvorrichtung aufgeheizt wird, fluidisiert werden und durch Zugabe eines silicium- haltigen Reaktionsgases zur Wirbelschicht mittels Pyrolyse polykristallines Silicium auf den heißen Silicium-Keimpartikeln abgeschieden und das so entstehende polykristalline Silicium- granulat aus dem Reaktorrohr entfernt wird, wobei das Reaktorrohr einen Wirbelschichtbereich und einen unbeheizten Bereich oberhalb der Wirbelschicht aufweist und das Reaktorrohr an seiner Innenwand eine Silicium-Beschichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der unbeheizte Bereich des Reaktorrohres oberhalb der Wirbelschicht eine Wandtemperatur aufweist, die bewirkt, dass die Silicium-Beschichtung im gesamten Reaktorrohr eine maximale Silicium-Schichtdicke aufweist, die zur durchschnittlichen Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich nach einer Betriebsdauer von 15 bis 500 Tagen in einem Verhältnis von 7 : 1 bis 1,5:1 steht .

Die maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr ist damit höchstens siebenmal und mindestens 1,5 -mal so dick wie die durchschnittliche Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich des Reaktorrohres .

Bevorzugt ist die maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr höchstens 5 -mal und mindestens 1,5 -mal mal so dick wie die durchschnittliche Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich des Reaktorrohres.

Besonders bevorzugt ist die maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr höchstens -mal und mindestens 1,5 -mal mal so dick wie die durchschnittliche Silicium-Schichtdicke im Wir- belschichtbereich des Reaktorrohres.

Die Bestimmung der maximalen Silicium-Schichtdicke und der durchschnittlichen Silicium-Schichtdicke erfolgt im jeweiligen Abscheideprozess zum gleichen Zeitpunkt, bevorzugt nach einer Betriebsdauer von 17 bis einschließlich 150 Tagen, besonders bevorzugt nach einer Betriebsdauer von 20 bis einschließlich 100 Tagen.

Die bevorzugte Methode zur Bestimmung der Silicium-Schichtdicke ist, den Wandbelag im Rohr nach Demontage des Reaktors zu ver- messen. Dabei wird die Gesamt-Wandstärke des Reaktorrohrs, welche um den Betrag des Wandbelags angewachsen ist, bestimmt. Es wird bevorzugt an insgesamt 240 Stellen gemessen, und zwar an 12 aquidistanten Positionen über den Umfang an jeweils 20 aquidistanten Positionen über die Höhe. Die tiefste Höhe, an der gemessen wird, ist die Höhe der Silan-Einspeisung . Die höchste Stelle, an der gemessen wird, ist die Höhe, die sich rechnerisch ergibt, wenn der Reaktorinhalt als Festbett angenommen wird. Bis zu dieser Höhe ist auch im fluidisierten Zustand gesichert eine Wirbelschicht vorhanden. Die maximale Höhe zur Wandbelagsmessung errechnet sich also zu:

, _ ^m Si,ges ^' 4

ft-Messung.max ~ ~ ä ^~

Pschiittung ^{' a} WS ^{' π}

h_Messung, max : Maximale Höhenkoordinate der Wandbelagsbestimmung. Bezugspunkt: Bodenplatte des Reaktors. m_Si,ges: Gesamtmasse an Silicium-Granulat im Reaktor rho_Schüttung : Dichte von Silicium-Granulat in nicht fluidi- siertem Zustand, üblicherweise ein Wert zwischen 1400-1600 kg/m ³ d_WS : Durchmesser der Wirbelschicht

Aus den 240 ermittelten Messpunkten wird ein arithmetischer Mittelwert gebildet. Dieser Wert entspricht der durchschnittli- che Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich des Reaktorrohres .

Die Steuerung des Schichtdickenverhältnisses erfolgt durch die Einstellung eines definierten axialen Temperaturgradienten im unbeheizten Bereich des Reaktorrohres oberhalb der Wirbel- schicht. Der axiale Temperaturgradient des Reaktorrohres be- trägt dort 300 K/m bis 5000 K/m, bevorzugt 350 K/m bis 4000 K/m, besonders bevorzugt 380 K/m bis 2000 K/m.

Der axiale Temperaturgradient des Reaktorrohres wird beispielsweise bestimmt mit mehreren, vorzugsweise zwei bis fünf Pyrome- tern an der Rohraußenseite, die auf verschiedenen vertikalen Positionen durch ein Schauglas die Rohraußentemperatur messen.

Der axiale Temperaturgradient im unbeheizten Bereich des Reaktorrohres wird vorzugsweise dadurch erreicht, dass die Außenseite des Reaktorrohres oberhalb der Wirbelschicht geringer isoliert ist als das Reaktorrohr in herkömmlichen Wirbelschichtreaktoren. Bevorzugt beträgt dort der radiale Abstand zwischen Reaktorrohr und dem nächsten Teil, welches sich auf der Außenseite des Reaktorrohres befindet und es über einen Umfang von mindestens 95% umspannt, 20 bis 1000 mm, bevorzugt 30 bis 600 mm, besonders bevorzugt 40 bis 400 mm.

Durch diesen Abstand kann das Reaktorrohr im Bereich oberhalb der Wirbelschicht effektiv über Konvektion abgekühlt werden. Die dort sonst üblichen dicht anliegenden Isolierungen behindern den Wärmetransport durch Konvektion und Wärmeleitung. Der Bereich oberhalb der Wirbelschicht beginnt an der Oberfläche der Wirbelschicht und hat von dort eine axiale Ausdehnung von 0,15 bis 10 m, vorzugsweise von 0,2 bis 5 m und besonders bevorzugt von 0,25 bis 2 m.

Oberhalb davon kann wieder eine den ganzen Querschnitt des Zwi- schenmantels ausfüllende Isolierung oder ein Hitzeschild folgen.

Die Wandtemperatur der Reaktorinnenwand ist aufgrund des o.g. axialen Temperaturgradienten des Reaktorrohres oberhalb der Wirbelschicht geringer als die Wandtemperatur im Bereich der Wirbelschicht. Aufgrund der niedrigeren Wandtemperatur ist die Siliciumabscheidung oberhalb der Wirbelschicht vermindert. Ist dieser Bereich vollständig isoliert, hat dort die Wand annähernd Wirbelschichttemperatur, und es scheidet sich daran mehr Silicium-Wandbelag ab, als wenn dieser Bereich weniger oder nicht isoliert ist. Der so im Zwischenraum zwischen der Innenwand des Behälters und der Außenwand des Reaktorrohrs im Bereich oberhalb der Wirbelschicht entstandene Freiraum (21 in Fig.2) wird vorzugsweise konvektiv durch Inertgas (Einlass bei 19, Auslass bei 20 in Fig. 2) und/oder durch Wärmeabstrahlung und ggf. Leitung an gekühlte Bauteile gekühlt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit eine gezielte Beschxchtung des Reaktorrohres mit Silicium während des statio- nären Abscheideprozesses zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat .

Eine weitere Aufgabe der Erfindung war es, einen Reaktor für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Verfügung zu stellen. Ein derartiger Wirbelschichtreaktor besteht aus einem Behälter, in den ein Reaktorrohr eingesetzt ist. Zwischen der Innenwand des Behälters und der Außenwand des Reaktorrohrs befindet sich ein Zwischenraum. Dieser beinhaltet Isoliermaterial, wobei das Isoliermaterial im Zwischenraumbereich, der im Reaktorrohr dem unbeheizten Bereich oberhalb der Wirbelschicht entspricht, derart angeordnet ist, dass während des stationären Abscheideprozesses zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat das Reaktorrohr im unbeheizten Bereich oberhalb der Wirbelschicht einen axialen Temperaturgradienten von 300 K/m bis 5000 K/m besitzt.

Bevorzugt besitzt das Reaktorrohr im unbeheizten Bereich oberhalb der Wirbelschicht einen axialen Temperaturgradienten von 350 K/m bis 4000 K/m, besonders bevorzugt 380 K/m bis 2000 K/m.

Dieser Temperaturgradient bewirkt, dass die Silicium- Beschichtung im gesamten Reaktorrohr eine maximale Silicium- Schichtdicke aufweist, die zur durchschnittlichen Silicium- Schichtdicke im Wirbelschichtbereich nach einer Betriebsdauer von 15 bis 500 Tagen in einem Verhältnis von 7:1 bis 1,5:1 steht. Bevorzugt ist ein Verhältnis von 5:1 bis 1,5:1; besonders bevorzugt ist ein Verhältnis von 4:1 bis 1,5:1.

In einer Variante des erfindungsgemäßen Reaktors wird der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Behälters (1) und der Au- ßenwand des Reaktorrohrs (2) durch die Isolierung oberhalb des Heizers in zwei Gasräume mit vernachlässigbarem konvektivem Austausch unterteilt. Beide Gasräume werden mit dem Inertgas Stickstoff oder Ar gespült. Der obere Gasraum (entspricht dem Freiraum 21 in Fig. 2) wird zur Außenwand des Wirbelschichtre- aktors hin durch ein dreilagiges Strahlschild aus Molybdän/Lanthanoxid begrenzt. Das Strahlschild minimiert die Wärme- Verluste durch Strahlung in den gekühlten Stahlmantel. Die Reaktorrohr-Außenwand wird konvektiv vom Inertgas gekühlt, sodass die Bildung des Silicium-Wandbelags im Inneren des Reaktorroh- res in diesem Bereich kinetisch gehemmt wird. An der Reaktorrohrinnenseite herrscht in diesem Bereich eine geringere Temperatur als die Wirbelschichttemperatur. Der untere Gasraum (entspricht dem Bereich um die Wirbelschicht) ist aufgebaut und isoliert wie aus dem Stand der Technik bekannt (siehe z.B. Fig. 1, 2 oder 3) .

In einer Variante der Erfindung ist die Innenseite des Reaktorrohrs mit einer Tracerschicht aus einem Material versehen, welches sich nicht ins Produkt einbaut, sich aber im Reaktionsgas löst oder mit ihm reagiert. Folglich kann der Tracer in den Re- aktionsnebenprodukten nachgewiesen werden, ohne dass das Produkt an Reinheit einbüßt. Dies kann beispielsweise im Abgas mittels Prozes -Gaschromatographie geschehen.

Die Tracerschicht kann bereits im Vorhinein oder als Teil des Einfahrprozess auf die zu beschichtende Oberfläche aufgebracht werden und enthält anorganische Elemente, die sich in begrenzter Konzentration nicht negativ auf das Produkt auswirken und sich im Abgasstrang nachweisen lassen, beispielsweise Silber oder Calcium. Im Laufe des stationären Silicium-Abscheide- prozesses bildet sich auf der Tracer-Schicht ein Wandbelag aus Silicium, der einen direkten Kontakt des Tracers mit den Parti- kein verhindert. Der Silicium-Wandbelag wird in periodischen Abständen mit einem Ätzgas, beispielsweise HCl oder SiCl ₄ , abgeätzt. Damit noch ein Restbelag Silicium vorhanden bleibt, wird der Ätzprozess beendet, sobald der Tracer in den Reakti- onsnebenprodukten nachweisbar ist.

Fig. 1 zeigt einen Wirbelschichtreaktor gemäß Stand der Technik. Dieser Wirbelschichtreaktor umfasst

einen Reaktorbehälter (1),

ein Reaktorrohr (2) für eine Wirbelschicht (4) mit granulärem Polysilicium,

einen Reaktorboden (15),

eine oder mehrere Bodengasdüsen (9) , um dem Reaktorrohr (2) ein Fluidisierungsgas (7) zuzuführen, und

eine oder mehrere Reaktionsgasdüsen (10) , um dem Reaktorrohr (2) ein Reaktionsgasgemisch (6) zuzuführen,

einen Reaktorkopf (8) , über den mittels einer Seedzuführ- einrichtung (11) dem Reaktorrohr (2) Seed (12) zugeführt wird, eine Entnahmeleitung (14) am Reaktorboden (15) , über die das Polysilicium-Granulat-Produkt (13) entnommen wird,

eine Einrichtung zum Abführen von Reaktorabgas (16) aus dem Reaktorrohr (2) ,

eine Heizvorrichtung (5) zum Erhitzen der Wirbelschicht (4) , ein Isolationsmaterial (18) im Zwischenraum zwischen der Innenwand des Behälters (1) und der Außenwand des Reaktorrohrs (2) , wobei im Zwischenraum (3) zwischen dem Heizer (5) und dem Isolationsmaterial (18) ggf. Strahlschilde (17) vorhanden sind und der Zwischenraum (3) ein Inertgas enthält.

Die Höhe der Reaktionsgasdüsen (10) im Reaktor kann sich von der Höhe der Bodengasdüsen (9) unterscheiden. Im Reaktor bildet sich durch die Anordnung der Düsen eine blasenbildende Wirbelschicht mit zusätzlicher vertikaler Sekundärgaseindüsung aus.

Der Reaktorkopf (8) kann einen größeren Querschnitt als die Wirbelschicht haben. Die ggf. vorhandenen Strahlschilde (17) befinden sich auf der Seite des Heizers (5), die vom Reaktorrohr abgewandt ist. Vorzugsweise sind sie um den Heizer (5) angeordnet. Besonders bevorzugt ist jeweils ein kreisringförmiges Strahlungsschild ober- und unterhalb des Heizers (5) angebracht und ein zylindrisches Strahlungsschild hinter dem Heizer (5) . Es ist dabei auch möglich, das obere und das zylindrische oder das untere und das zylindrische Strahlungsschild miteinander zu verbinden.

Ein erfindungsgemäßer Reaktor unterscheidet sich von diesem Re- aktor dadurch, dass im Freiraum (21) , der im Reaktorrohr (2) dem Bereich oberhalb der Wirbelschicht (4) entspricht, das Isolationsmaterial (18) so vermindert ist, dass im Reaktorrohr (2) eine Silicium Beschichtung entsteht, bei der die maximale Sili- cium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr zur durchschnittli - chen Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich nach einer Betriebsdauer von 15 bis 500 Tagen ein Verhältnis von 7:1 bis 1,5:1 besitzt .

Bevorzugt ist die maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr höchstens 5 -mal und mindestens 1,5-mal mal so dick wie die durchschnittliche Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich des Reaktorrohres.

Besonders bevorzugt ist die maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr höchstens 4 -mal und mindestens 1,5 -mal mal so dick wie die durchschnittliche Silicium-Schichtdicke im Wir- belschichtbereich des Reaktorrohres.

Insbesondere bevorzugt ist in dem Zwischenraumbereich (21) , der dem Bereich oberhalb der Wirbelschicht im Reaktorrohr entspricht, das Isolationsmaterial so angeordnet, dass der axiale Temperaturgradient des Reaktorrohres dort 300 K/m bis 5000 K/m, bevorzugt 350 K/m bis 4000 K/m, besonders bevorzugt 380 K/m bis 2000 K/m beträgt.

Insbesondere bevorzugt beträgt auf der Außenseite der Reakto rohrwand oberhalb der Wirbelschicht der radiale Abstand zwischen Reaktorrohr und dem nächsten Teil, welches sich auf de Außenseite des Reaktorrohres befindet und dies über einen Umfang von mindestens 95% umspannt, 20 bis 1000 mm, bevorzugt 30 bis 600 mm, besonders bevorzugt 40 bis 400 mm.

Fig. 2 zeigt in der linken Hälfte die schematische Abbildung eines erfindungsgemäßen Wirbelschichtreaktors wie vorstehend beschrieben und in Beispiel 1 eingesetzt sowie im Koordinatensystem rechts neben der Abbildung die Silicium-Schichtdicke s auf der Reaktorrohr Innenwand in Höhe des in der Abbildung links jeweils ersichtlichen Bereichs (z: Höhenkoordinate). Fig. 3 zeigt in der linken Hälfte die schematische Abbildung eines Wirbelschichtreaktors gemäß Stand der Technik wie im Vergleichsbeispiel eingesetzt sowie im Koordinatensystem rechts neben der Abbildung die Silicium-Schichtdicke auf der Reaktorrohr-Innenwand in Höhe des in der Abbildung links jeweils er- sichtlichen Bereichs.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung :

Beispiel 1

In einem Wirbelschichtreaktor wird hochreines Polysilicium- Granulat aus Trichlorsilan abgeschieden. Als Fluidisierungsgas wird Wasserstoff eingesetzt. Die Abscheidung findet bei einem Druck von 3 bar (abs) und einer Wirbelschichttemperatur von 1200 °C in einem Reaktorrohr mit einem Innendurchmesser von 500 mm statt. Es wird kontinuierlich Produkt abgezogen, und die Seed-Zufuhr wird so geregelt, dass der Sauter-Durchmesser des Produkts 1000±50 pm beträgt. Der Zwischenmantel wird mit Stickstoff gespült. Die Verweilzeit des Reaktionsgases in der Wirbelschicht beträgt 0,5 s.

Insgesamt werden 800 kg/h Gas zugeführt, wobei 17,5 mol% davon aus Trichlorsilan und der Rest aus Wasserstoff bestehen.

Das Reaktorrohr besteht aus Quarzglas. Im stationären Abschei- deprozess stellt sich an dessen Außenwand in der beheizten Re- aktionszone eine Temperatur von annähernd 1200 °C ein. Bei solchen Temperaturen wird Quarzglas unter Dauerbelastung weich, sodass das Reaktorrohr sich verformen und undicht gegenüber dem Zwischenmantel werden würde. Deshalb wird im stationären Ab- scheideprozess eine stützende und zugleich hochreine Schicht aus Silicium auf die Innenwand des Reaktorrohrs gezielt aufgebracht .

Die Reaktorrohrtemperatur im Wirbelschichtbereich ist durch den hohen Wärmeübergangskoeffizienten zwischen Wand und Wirbel- schicht (üblicherweise 500 - 1500 W/m ² K) und die gute Durchmischung innerhalb der Wirbelschicht über die Höhe nahezu konstant. An der Reaktorrohrinnenseite im Wirbelschichtbereich herrscht eine Temperatur von 1290°C.

Die Reaktorrohrinnenwand im Wirbelschichtbereich hat im Ver- gleich zum Granulat eine sehr kleine Oberfläche, weshalb die Wachstumsrate des Silicium-Wandbelags dort lediglich 6,5 μτη/h beträgt. Die Heizvorrichtung ist unsegmentiert . Sie ist außen, unten und oben von Isolierung umgeben. Der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Behälters und der Außenwand des Reak- torrohrs (2) ist durch die Isolierung in zwei Bereiche mit vernachlässigbarem konvektivem Gasaustausch unterteilt, die einen separaten Inertgaseinlass und -auslass aufweisen.

Im oberen Bereich (entspricht Freiraum 21 in Fig. 2) sitzt auf der Innenseite der Innenwand des Behälters zunächst ein dreila- giges Strahlschild aus Molybdän/Lanthanoxid, der die Wärmeverluste durch Strahlung in den gekühlten Stahlmantel minimiert. Die Reaktorrohr-Außenwand wird konvektiv vom Inertgas gekühlt, sodass die Bildung des Silicium-Wandbelags im Inneren des Reaktorrohres in diesem Bereich kinetisch gehemmt wird. An der Re- aktorrohrinnenseite herrscht in diesem Bereiche daher eine geringere Temperatur als die Wirbelschichttemperatur.

Oberhalb des wenig isolierten Bereichs des Zwischenraums oberhalb der Wirbelschicht sollte ein zu starkes Abkühlen des Reaktionsgases allerdings verhindert werden, weshalb dort an der Rohraußenseite vorzugsweise wieder eine Isolierung anschließt. Das Reaktionsgas hat an der Übergangsstelle eine um 210 °C geringere Temperatur als die Wirbelschicht.

Das Verhältnis maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reak- torrohr zu durchschnittlicher Silicium-Schichtdicke im Wirbelschichtbereich nach 25 Tagen beträgt 3,55:1.

Vergleichsbeispiel

In einem herkömmlichen Wirbelschichtreaktor wird der Prozess aus Beispiel 1 gefahren. Ein derartiger Reaktor ist in Fig. 3 dargestellt.

Oberhalb der Wirbelschicht scheidet sich an der inneren Rohroberfläche oberhalb der Wirbelschicht ein Silicium-Wandbelag deutlich schneller ab als in der Wirbelschicht. In diesem Bereich herrscht wegen der durchgängigen Isolierung des Zwischen- mantels annähernd Wirbelschichttemperatur. Nach 25 Abscheidetagen ist bereits ein Großteil des Reaktorquerschnitts zugewachsen.

Das Verhältnis maximale Silicium-Schichtdicke im gesamten Reaktorrohr zu durchschnittlicher Silicium-Schichtdicke im Wirbel- schichtbereich nach 25 Tagen beträgt 35:1.

Der Druckverlust über diese Stelle steigt mit der Dicke des Wandbelags. In der Abgasreinigung ist ein hoher Eingangsdruck wünschenswert, außerdem würde das Rohr bei weiterem Betrieb zuwachsen .