EICHELMANN, Robert (Schlesierstrasse 9, Taufkirchen, 82024, DE)
ALEKSEEV, Alexander (Ahornstrasse 6a, Wolfratshausen, 82515, DE)
WINDMEIER, Christoph (Brauneckweg 24, Geretsried, 82538, DE)
RÜDIGER, Horst (Farchanter Weg 8, Augsburg, 86163, DE)
EICHELMANN, Robert (Schlesierstrasse 9, Taufkirchen, 82024, DE)
ALEKSEEV, Alexander (Ahornstrasse 6a, Wolfratshausen, 82515, DE)
WINDMEIER, Christoph (Brauneckweg 24, Geretsried, 82538, DE)
| Patentansprüche Verfahren zur Zerlegung eines Fluidgemischs, bei dem das Fluidgemisch (1) - in flüssigem Zustand unter einem ersten Druck (P1), der unterkritisch ist, und einer ersten Temperatur (T1), die unterkritisch ist, einer Druckerhöhung (2) zugeführt wird, - bei der Druckerhöhung (2) ohne Phasenübergang auf einen zweiten Druck (P2) gebracht wird, der überkritisch ist, - unter dem zweiten Druck (P2) auf eine zweite Temperatur (T2) erwärmt (4) wird, die überkritisch ist, - anschließend unter der zweiten Temperatur (T2) einer Entspannung (7) auf einen dritten Druck (P3), der unterkritisch ist, zugeführt wird und - das entspannte Fluidgemisch (8) einem Zerlegungsschritt (9) zugeführt wird, bei dem mindestens eine Komponente des Fluidgemischs abgetrennt wird, - wobei der Zerlegungsschritt unter einer dritten Temperatur (T3) durchgeführt wird, die unterkritisch ist. Verfahren zur Zerlegung eines Fluidgemischs nach Anspruch 1 , bei dem der Zerlegungsschritt (9) als Rektifikationsschritt ausgebildet ist. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem zwischen der Erwärmung (4) und der Entspannung (7) keine konzentrationsverändernde Maßnahme vorgenommen wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Erwärmung (4) auf die zweite Temperatur (T2) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Heizmedium (5) vorgenommen wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem das Fluidgemisch (1) durch eine flüssigen, sauerstoffreichen Einsatzstrom gebildet wird, der außerdem Krypton und Xenon enthält. 6. Vorrichtung zur Zerlegung eines Fluidgemischs - mit Mitteln zum Zuführen des Fluidgemischs (1 ) in flüssigem Zustand unter einem ersten Druck (P1), der unterkritisch ist, und einer ersten Temperatur (T1 ), die unterkritisch ist, zu Mitteln zur Druckerhöhung (2), - wobei die Mittel zur Druckerhöhung (2) so ausgebildet sind, dass im Betrieb der Vorrichtung das Fluidgemisch ohne Phasenübergang auf einen zweiten Druck (P2) gebracht wird, der überkritisch ist, - mit Mitteln zur Erwärmung (4) des Fluidgemischs (3) unter dem zweiten Druck (P2) auf eine zweite Temperatur (T2), die überkritisch ist, - mit Mitteln zur Zuführung des erwärmten Fluidgemischs (5) unter der zweiten Temperatur (T2) zu einer Entspannung (7) auf einen dritten Druck (P3), der unterkritisch ist, und - mit Mitteln zum Zuführen des entspannte Fluidgemisch (8) zu einem Zerlegungsmittel (9) zum Abtrennen mindestens einer Komponente des Fluidgemischs unter einer dritten Temperatur (T3), die unterkritisch ist. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, bei der das Zerlegungsmittel (9) als Rektifikationssäule ausgebildet ist. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei dem bei dem zwischen den Mitteln zur Erwärmung (4) und dem Mittel zur Entspannung (7) kein Mittel zur Durchführung einer konzentrationsverändernden Maßnahme angeordnet ist. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, bei der die Mitteln zum Zuführen des Fluidgemischs (1 ) mit einer Quelle für einen flüssigen, sauerstoffreichen Einsatzstrom verbunden sind, der außerdem Krypton und Xenon enthält. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, bei der die Mitteln zum Zuführen des Fluidgemischs (1 ) als Mittel zum Zuführen eines flüssigen, sauerstoffreichen Einsatzstroms, der außerdem Krypton und Xenon enthält, ausgebildet sind. |
Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung eines Fluidgemischs
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerlegung eines Fluidgemischs, bei dem das Fluidgemisch zunächst in flüssiger Form vorliegt, anschließend vom flüssigen in den gasförmigen Zustand überführt wird und schließlich einem Zerlegungsschritt zugeführt wird.
Unter einem "Fluidgemisch" wird hier ein Fluid verstanden, das mindestens zwei Komponenten aufweist, vorzugsweise besteht es aus drei oder mehr Komponenten. Das Fluidgemisch liegt in flüssiger, unterkritischer Form vor und soll in Gasform umgewandelt werden. Dies wird üblicherweise durch Zufuhr von Wärme bei im
Wesentlichen gleich bleibendem Druck bewerkstelligt, wobei das Fluidgemisch einen Phasenübergang erfährt. Eine solche klassische Verdampfung kann bei einem
Fluidgemisch dazu führen, dass schwererflüchtige Komponenten als Feststoff ausfallen und den Betrieb des Verdampfers stören.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Überführen eines Fluidgemischs vom flüssigen in den gasförmigen Zustand anzugeben, das
betriebstechnisch besonders günstig ist und insbesondere den oben beschriebenen Nachteil vermeidet.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Temperatur- und Druckwerte werden hier als "unterkritisch" bezeichnet, wenn ihr Wert unter dem Wert am kritischen Punkt liegt. Analog werden Temperatur- und Druckwerte als "überkritisch" bezeichnet, wenn ihr Wert oberhalb des Werts am kritischen Punkt liegt.
Der "flüssige Zustand" des Fluidgemischs schließt hier den siedenden Zustand ein.
Die "Druckerhöhung" kann durch jede bekannte Methode vorgenommen werden, beispielsweise mittels einer Pumpe oder auch mittels thermischer Verdichtung. Die "Entspannung" kann durch jede bekannte druckvermindernde Maßnahme erfolgen, beispielsweise durch ein Drosselventil, eine Blende, eine Kapillare oder auch eine arbeitsleistende Entspannung. Unter "Erwärmen" wird hier jede Art der Wärmezufuhr verstanden, die eine
entsprechende Erhöhung der Temperatur bewirkt.
Grundsätzlich erscheint es in einem verfahrenstechnischen Prozess widersinnig, ein Fluidgemisch, das unter einem ersten, unterkritischen Druck zur Verfügung steht und unter einem zweiten, ebenfalls unterkritischen Druck benötigt wird, dazwischen auf einen deutlich höheren, nämlich überkritischen Druck zu bringen. Dabei muss bei der Druckerhöhung immer mehr Energie eingesetzt werden, als bei der Entspannung zurückgewonnen werden kann. Häufig ist es nicht einmal technisch möglich, überhaupt einen Teil der Druckerhöhungsenergie mit vertretbarem Aufwand zurückzugewinnen.
Im Rahmen der Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, dass in vielen Fällen der scheinbar unsinnige technische Aufwand zur Erzeugung eines überkritischen Drucks dem Verfahren derart hohe betriebstechnische Vorteile bringt, dass sich insgesamt ein technisch besonders zuverlässiges und wirtschaftlich besonders günstiges Verfahren ergibt.
Zudem ermöglicht der einphasige Prozessstrom eine deutlich einfachere Auslegung des zur Erwärmung in der Regel erforderlichen Wärmetauschers im Vergleich zu einem konventionellen mehrphasig betriebenen Verdampfer.
Das erfinderische Konzept kann grundsätzlich auch zur Überführung vom gasförmigen in den flüssigen Zustand angewendet werden. Dazu wird ein Fluidgemisch in gasförmigem Zustand unter einem ersten Druck, der unterkritisch ist, einer
Druckerhöhung (beispielsweise in einem Verdichter) zugeführt, bei der Druckerhöhung auf einen zweiten Druck gebracht, der überkritisch ist, unter dem zweiten Druck ohne Phasenübergang auf ein unterkritisches Temperaturniveau abgekühlt, und
anschließend einer Entspannung auf ein drittes, unterkritisches Druckniveau, unterworfen. Das Fluidgemisch liegt nun unterkritisch in verflüssigtem Zustand vor. Der "Zerlegungsschritt" kann sich jeder beliebigen Trennmethode bedienen, zum Beispiel einer physikalischen (Destillation, fraktionierte Kondensation, Adsorption, Absorption) oder einer chemischen (Reaktivdestillation, katalytische Konversion, Getter), oder auch einer Kombination der oben genannten Trennmethoden. Er wird auf einem unterkritischen Temperaturniveau durchgeführt und vorzugsweise unter etwa dem zweiten Druck, der durch die Entspannung erreicht wird. Vorzugsweise ist der Zerlegungsschritt als Rektifikationsschritt ausgebildet.
Hierbei ist es günstig, wenn zwischen der Erwärmung und der Entspannung auf den auf den dritten, unterkritischen Druck keine konzentrationsverändernde Maßnahme vorgenommen wird. Vielmehr wird bei dieser Ausgestaltung der Erfindung die
Druckerhöhung ausschließlich zur Vermeidung des Phasenübergangs bei der
Wärmezufuhr vorgenommen und nicht zur Durchführung einer
konzentrationsverändernden Maßnahme. Unter einer "konzentrationsverändernden Maßnahme" wird hier jeder Verfahrensschritt verstanden, der primär auf eine
Konzentrationsveränderung abzielt. Zwischen der Entspannung auf den dritten Druck und dem oben erwähnten Zerlegungsschritt kann jedoch durchaus eine
konzentrationsverändernde Maßnahme durchgeführt werden, beispielsweise durch katalytische und/oder adsorptive Entfernung von Verunreinigungen. Die
Zusammensetzung des Fluidgemischs kann sich also beim Eintritt in den
Zerlegungsschritt geringfügig, aber nicht wesentlich von derjenigen im anfänglichen flüssigen Zustand unterscheiden. (Nach einer wesentlichen Änderung der
Zusammensetzung würde es sich ohnehin nicht mehr um "das Fluidgemisch" handeln, das in flüssigem Zustand der Druckerhöhung zugefüht wurde.)
Die Erwärmung auf die zweite Temperatur (T2) kann durch jede Art der Wärmezufuhr vorgenommen werden, etwa durch elektrische Heizung. Vorzugsweise wird sie jedoch durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Heizmedium vorgenommen. Hierfür kann beispielsweise ein in dem Prozess verfügbarer relativ warmer Strom oder auch atmosphärische Luft als Heizmedium eingesetzt werden.
Besonders günstig ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Gewinnung Krypton und/oder Xenon, wobei das Fluidgemisch durch einen flüssigen, sauerstoffreichen Einsatzstrom gebildet wird, der außerdem Krypton und Xenon enthält. Ein solcher Einsatzstrom kann beispielsweise aus einer oder mehreren Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlagen stammen. Die Krypton-Xenon-Gewinnung kann direkt im Anschluss an eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage betrieben werden oder auch unabhängig davon. Das gasförmige Fluidgemisch wird einer Rektifikationssäule zugeführt, in der Krypton und Xenon weitere angereichtert werden (Krypton-Xenon-Anreicherungssäule). Davor können Verunreinigungen in einem chemischen (z.B. katalytischen) und oder einem physikalischen (z.B. adsorptiven) Trennschritt entfernt werden. Stromabwärts der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule können weitere Trennschritte vorgesehen sein, beispielsweise die Auftrennung von Krypton und Xenon und gegebenenfalls eine Feinreinigung des Kryptons bzw. Xenons. Hierzu können weitere destillative, katalytische oder adsorptive Schritte vorgesehen sein.
Das Heizmedium für die Erwärmung des überkritischen Fluidgemischs wird dabei vorzugsweise durch einen Wärmeträger, insbesondere flüssiges Wasser, Dampf oder durch atmosphärische Luft gebildet.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Zerlegung eines Fluidgemischs gemäß den Patentansprüchen 6 bis 10.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen: Figur 1 das Grundprinzip der Erfindung und
Figur 2 die Anwendung der Erfindung auf die Krypton-Xenon-Gewinnung.
In dem Verfahren und der Vorrichtung von Figur 1 wird ein flüssiges Fluidgemisch 1 unter einem ersten Druck (P1), der unterkritisch ist, und einer ersten Temperatur (T1), die unterkritisch ist, einer Druckerhöhung in einer Pumpe 2 zugeführt. Das
Fluidgemisch 3 stromabwärts der Druckerhöhung befindet sich auf einem zweiten Druck (P2), der überkritisch ist. Er liegt beispielsweise 2 bis 10 bar, vorzugsweise 1 bis 20 % oberhalb des kritischen Drucks des Fluidgemischs. Wenn die Druckerhöhung adiabat vorgenommen wird, erhöht sich die Temperatur zwar, ist aber in dem Beispiel weiterhin unterkritisch. Das Gemisch 3 wird unter dem zweiten Druck (P2) in einem Wärmetauscher (4) in indirektem Wärmeaustausch mit einem Heizmedium 5 auf eine zweite Temperatur (T2) erwärmt, die überkritisch ist. Sie liegt beispielsweise 30 bis 250 K, vorzugsweise 50 bis 150 K oberhalb der kritischen Temperatur des
Fluidgemischs. Das Fluidgemisch 6 befindet sich stromabwärts des Wärmetauscher 4 im überkritischen Zustand. Von dort aus wird es in einer Entspannungseinrichtung 7, die beispielsweise durch ein Drosselventil gebildet wird, auf einen dritten Druck (P3) entspannt, der unterkritisch ist. Dabei kühlt es sich auf eine dritte Temperatur (T3) ab. Das Fluidgemisch 8 wird anschließend in gasförmigem oder teilweise kondensiertem Zustand einem Zerlegungsschritt 9 zugeführt, der in dem Beispiel durch eine
Rektifikationssäule gebildet wird.
Das Verfahren der Figur 1 kann beispielsweise zur Vermeidung der lokalen
Abreicherung chemischer Stabilisatoren bzw. Inhibitoren, zur Vermeidung des lokalen Ausfallen von Feststoffen und zur Vermeidung der lokalen Entstehung reaktionsfähiger Gemische stromaufwärts des Zerlegungsschritts 9 eingesetzt werden.
In Figur 2 sind analoge Verfahrensschritte beziehungsweise Vorrichtungsteile mit denselben Bezugszeichen wir in Figur 1 bezeichnet. Das Fluidgemisch 1 wird hier aus einem Vorlagebehälter 20 entnommen, der durch einen Flüssigtank oder eine
Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage gebildet wird. Es wird einer Pumpe 2 auf einen zweites Druckniveau oberhalb des kritischen Drucks des Gemischs ("zweiter Druck") gefördert. Er liegt beispielsweise bei 51 bis 70 bar und insbesondere 2 bis 5 bar oberhalb des kritischen Drucks des Fluidgemischs. Der Hochdruckstrom 3 wird nun in einem Wärmetauscher 4 mit Hilfe eines Wärmeträgers oder auch Umgebungsluft 5 erhitzt und im Anschluss über eine geeignete Vorrichtung 7 auf ein Druckniveau deutlich unterhalb des kritischen Drucks herabgesenkt ("dritter Druck"). Für die
Vorrichtung 7 ist der Einsatz eines geregelten oder auch ungeregelten Drosselorgans (Drosselventils) oder auch eine arbeitsleistende Entspannung denkbar. Der
Niederdruckgasstrom 8 wird nun einer Prozesseinheit 22 zur Entfernung von
Kohlenwasserstoffen zugeführt. Im Anschluss wird er in dem Zerlegungsschritt 9 weiter destillativ zerlegt.
Der Zulauf 1 zur über- bzw. nahkritischen Erwärmung liegt dabei im Siedezustand oder unterkühlt bei einem Druck gleich oder oberhalb des Umgebungsdrucks vor, typischerweise jedoch unterhalb von 16 bar. Durch die Pumpe 2 wird der Einsatzstrom mindestens auf ein Druckniveau gefördert welches die hinreichend geringe
Anreicherung von im Fluidgemisch enthaltenen Kohlenwasserstoffen in der Flüssigkeit bzw. im Bereich der Phasengrenze garantiert. Aus praktischer Sicht liegt dieser Druck jedoch näherungsweise oberhalb des kritischen Drucks von reinem Sauerstoff. Der. Wärmetauscher 4 ist so dimensioniert, dass die Austrittstemperatur des Fluidstroms 8 nach der Druckminderung 7 und vor dem Eintritt in die Demethanisierung
(Prozesseinheit 22) im Bereich der Umgebungs- bzw. Kühlwassertemperatur vorliegt.
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