Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
PROCESS FOR CHEMICALLY MODIFYING SOLIDS CONTAINING ALKYL GROUPS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1996/015853
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a process for chemically modifying solids containing alkyl groups. It is proposed that the solids containing alkyl groups should be heated to a temperature above their melting point and should then undergo plasma treatment in a frequency range of between 10 kHz and 10 GHz.

Inventors:
BERGER STEFFEN (DE)
Application Number:
PCT/EP1995/004621
Publication Date:
May 30, 1996
Filing Date:
November 23, 1995
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
GVU GES FUER VERFAHRENSTECHNIK (DE)
BERGER STEFFEN (DE)
International Classes:
B01J19/08; B01J19/12; C08J3/28; B29B13/08; B29C59/14; C07B61/00; (IPC1-7): B01J19/12; C08J3/28
Domestic Patent References:
WO1995003344A11995-02-02
Foreign References:
EP0122289A11984-10-24
GB1326197A1973-08-08
EP0593988A11994-04-27
DE4141805A11993-06-24
Other References:
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 10, no. 235 (C - 366) 14 August 1986 (1986-08-14)
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 81, no. 6, 12 August 1974, Columbus, Ohio, US; abstract no. 26473d, T.KAGIYA & M. HAGIWARA: "Poly(tetrafluoroethylene) resin wax" page 41; column R;
Download PDF:
Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zum chemischen Modifizieren von alkylgrup¬ penhaltigen Feststoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die alkylgruppenhaltigen Feststoffe auf Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunktes erwärmt und einer Plasma¬ behandlung in einem Frequenzbereich von 10 kHz bis 10 GHz unterzogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung mit einer konstanten Frequenz durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung mit wechselnden Frequenzen durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung mit Kombinationen verschieden hoher, wechselnder Frequenzen durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung unter Zufuhr mindestens eines Inertgases, beispielsweise Helium und/oder Argon, durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung unter Zufuhr mindestens eines Reaktionsgases, beispielsweise Sauerstoff und/oder Stickstoff und/oder Monomeren durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung nach¬ einander mit wenigstens einem Inertgasplasma, wenig¬ stens einem Reaktionsgasplasma oder einem Reaktionsgas¬ gemischplasma oder unter Zufuhr eines Gemisches aus we¬ nigstens einem Inertgas und wenigstens einem Reaktions gas zugeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine alternierende Plasmabehand¬ lung mit wenigstens einem Inertgasplasma, wenigstens einem Reaktionsgasplasma und wenigstens einem Gemisch eines InertgasReaktionsgasPlasmas.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß den alkylgruppenhaltigen Feststoffen und/oder den geschmolzenen alkylgruppenhal¬ tigen Feststoffen vor und/oder während und/oder nach der Plasmabehandlung feste und/oder flüssige Reak¬ tanten, Hilfs und Zuschlagstoffe beigemischt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor und/oder während und/oder nach der Plasmabehandlung eine Compoundierung vorgenommen wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor und/oder während und/oder nach der Plasmabehandlung ein Blending vorge¬ nommen wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmabehandlung bei einem Prozeßdruck von 0,1 mbar bis 2 mbar erfolgt.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Plasmabehand¬ lung zwischen 5 Sekunden und 15.000 Sekunden beträgt.
14. Verfahren nach einem der vohergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Überführung der alkyl¬ gruppenhaltigen Feststoffe in die Schmelze vor der Plasmabehandlung erfolgt.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Überführung der alkyl¬ gruppenhaltigen Feststoffe in die Schmelze während der Plasmabehandlung erfolgt.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die alkylgruppenhaltigen Feststoffe in eine Schmelze unterschiedlicher Viskosi¬ tät überführt werden.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Schmelze über¬ führten alkylgruppenhaltigen Feststoffe während der Plasmabehandlung gemischt/verrührt werden.
18. Chemisch modifizierte alkylgruppenhaltige Feststof¬ fe, erhältlich durch eine Plasmabehandlung einer Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe, insbeson¬ dere nach einem der Ansprüche 1 bis 17.
Description:
Verfahren zum chemischen Modifizieren von alkylgruppen¬ haltigen Feststoffen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemischen Modifizieren von alkylgruppenhaltigen Feststoffen und chemisch modifizierte alkylgruppenhaltige Feststoffe.

Es ist bekannt, daß alkygruppenhaltige Feststoffe, bei¬ spielsweise Polyolefine und Wachse, auf vielen Gebieten eingesetzt werden können. Der Einsatz ist beispiels¬ weise als Beschichtungsmaterialien, Schmelzkleber usw. möglich. Für die Verarbeitbarkeit der alkylgruppenhal¬ tigen Feststoffe auf den unterschiedlichsten Einsatzge¬ bieten müssen diese mit bestimmten, auf das jeweilige Einsatzgebiet abgestimmten Zusätzen abgemischt werden. Auf Grund der Vielzahl der möglichen Anwendungsgebiete ist ein umfassender einheitlicher Einsatz der alkyl¬ gruppenhaltigen Feststoffe somit nicht möglich.

Aus Kunststoff-Taschenbuch, 25. Ausgabe, Seite 248 bis 259, ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von alkyl¬ gruppenhaltigen Feststoffen bekannt. Hierbei wird die Oberfläche des alkylgruppenhaltigen Feststoffes, bei-

spielsweise eine PE-Oberflache, mittels eines Hochspan¬ nungsplasmas behandelt, um eine lokale chemische Modi¬ fizierung zu erreichen. Auf Grund dieser lokalen Ober¬ flächenbehandlung, beispielsweise bei Formteilen, wird eine Verbesserung der Lackierbarkeit beziehungsweise Bedruckbarkeit erreicht. Hierbei ist jedoch nachteilig, daß eine zusätzliche Nachbehandlung erfolgen muß, deren Anwendung auf Grund der Bereitstellung einer Hoch- spannungs-Plasmaanlage für das fertige Erzeugnis nur im begrenzten Umfang möglich ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der gattungsgemäßen Art zu schaffen, mit dem in einfacher und kostengünstiger Weise eine chemische Modifizierung von alkylgruppenhaltigen Feststoffen mög¬ lich ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die alkylgruppenhaltigen Feststoffe auf Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunktes erwärmt und einer Plasmabehandlung in einem Frequenzbereich von 10 kHz bis 10 GHz unterzogen werden. Es wurde überraschender¬ weise gefunden, daß durch die Überführung der alkyl¬ gruppenhaltigen Feststoffe in eine Schmelze und deren Plasmabehandlung innerhalb der alkylgruppenhaltigen Feststoffe gezielt eine Veränderung von Materialeigen¬ schaften herbeiführbar ist. Durch die Überführung in die Schmelze läßt sich eine qualitativ und quantitativ höherwertige chemische Modifizierung erreichen. Insbe¬ sondere lassen sich durch die Plasmabehandlung der Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe chemische Spezialprodukte erzielen, die auf vielfältige Weise

eingesetzt werden können, ohne daß es einer nochmaligen aufwendigen Nachbehandlung bedarf. Ein Grad der chemi¬ schen Modifizierung der alkylgruppenhaltigen Feststoffe läßt sich in einfacher Weise vorzugsweise durch eine Einstellung einer Viskosität der Schmelze und/oder von Parametern der Plasmabehandlung erreichen.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorge¬ sehen, daß die Plasmabehandlung mit wechselnden Fre¬ quenzen, vorzugsweise mit Kombinationen verschieden ho¬ her, wechselnder Frequenzen durchgeführt wird. So kann sehr vorteilhaft die Plasmabehandlung mit nacheinander zuschaltbaren Frequenzen, mit abwechselnd zuschalt¬ baren, unterschiedlich hohen Frequenzen, mit wenigstens zwei gleichzeitig zuschaltbaren, verschieden hohen Fre¬ quenzen, und sich hieraus ergebenden Kombinationen an Frequenzenzuschaltungen durchgeführt werden. Hierdurch kann die chemische Modifizierung sehr vorteilhaft auf den unterschiedlichen chemischen Aufbau der eingesetz¬ ten alkylgruppenhaltigen Feststoffe sowie deren Verwen¬ dungszweck nach der chemischen Modifizierung abgestimmt werden.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Plasmabehandlung unter Zufuhr wenigstens eines Inertgases, beispielsweise Helium und/oder Argon, und/oder unter Zufuhr wenigstens eines Reaktionsgases, beispielsweise Sauerstoff und/oder Stickstoff, durchgeführt wird. Weiterhin bevorzugt ist, wenn die Plasmabehandlung nacheinander mit einem Inert- gasplasma und wenigstens einem Reaktionsgasplasma und/oder einem Reaktionsgasplasmagemisch oder unter Zu-

fuhr eines Gemisches aus wenigstens einem Inertgas und einem Reaktionsgas durchgeführt wird. Durch Auswahl einer auf die zu modifizierenden alkylgruppenhaltigen Feststoffe abgestimmten Zusammensetzung des Prozeßgases während der Plasmabehandlung (Inertgas, Reaktionsgas, Reaktionsgasgemisch) ist es möglich, in die alkylgrup- penhaltige Schmelze der Feststoffe die zur chemischen Modifizierung erforderlichen reaktiven Gruppen, bei¬ spielsweise Hydroxylgruppen, Karboxylgruppen, primäre und sekundäre Aminogruppen, in ausreichendem Maße ein¬ zubauen. Diese eingebauten Gruppen sind in der Lage, mit dem alkylgruppenhaltigen Feststoff zu reagieren und chemische Bindungen einzugehen und/oder physikalisch zu haften. Weitere einbaubare polare, aber nicht reaktive Gruppen, beispielsweise Karbonylgruppen, tertiäre Ami¬ nogruppen, können ebenfalls eine Eigenschaftsänderung der alkylgruppenhaltigen Feststoffe bewirken. Durch Überführung der alkylgruppenhaltigen Feststoffe in die Schmelze ist eine relativ homogene Modifizierung der alkylgruppenhaltigen Feststoffe mit den während der Plasmabehandlung eingebauten reaktiven beziehungsweise nichtreaktiven Gruppen möglich.

Die nach der Plasmabehandlung erstarrte Schmelze be¬ sitzt somit eine relativ homogene Verteilung der einge¬ brachten reaktiven beziehungsweise nichtreaktiven Grup¬ pen über die gesamte Raumausdehnung des alkylgruppen¬ haltigen Feststoffes. Es sind somit alkylgruppenhaltige Feststoffe jeglicher Art erzielbar, die nach der Plas¬ mabehandlung für bestimmte Anwendungsfälle geeignet sind, wobei eine weitere nachfolgende Behandlung nicht mehr notwendig ist. Die Einstellung der alkylgruppen-

haltigen Feststoffe auf ihren spezialen An endungsfall kann in einfacher Weise durch die erfindungsgemäße Plasmabehandlung einer Schmelze der alkylgruppenhalti¬ gen Feststoffe erfolgen.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß den alkylgruppenhaltigen Feststof¬ fen vor der Plasmabehandlung feste und/oder flüssige Reaktanten, Hilfs- und Zuschlagstoffe beigemischt werden. Die festen und/oder flüssigen Reaktanten, Hilfs- und Zuschlagstoffe können vorzugsweise auch der Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe beige¬ mischt werden. Durch dieses wahlweise Zumischen der er¬ wähnten Reaktanten beziehungsweise Stoffe kann die che¬ mische Modifizierung der alkylgruppenhaltigen Feststof¬ fe genau abgestimmt auf einen bestimmten Anwendungsfall erfolgen.

Weiterhin ist vorteilhaft, wenn die Überführung der al¬ kylgruppenhaltigen Feststoffe in die Schmelze vor der Plasmabehandlung erfolgt. Hierdurch kann die Schmelze separat erzeugt, gegebenenfalls mit den Reaktanten be¬ ziehungsweise Hilfs- und Zuschlagstoffen versetzt wer¬ den und anschließend der Plasmabehandlung unterzogen werden. Somit können die Verfahrensschritte der Erzeu¬ gung der Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe und der Plasmabehandlung getrennt, das heißt aufeinan¬ derfolgend durchgeführt werden, wobei jeder der beiden Verfahrensschritte für sich genommen optimiert, das heißt auf den speziellen alkylgruppenhaltigen Feststoff abgestimmt werden kann. Hierdurch werden gegenseitige Beeinflussungen der beiden Verfahrensschritte weitge-

hend vermieden. Insbesondere ist dies vorteilhaft, wenn die alkylgruppenhaltigen Feststoffe unterschiedliche Schmelzpunkte aufweisen oder eine unterschiedliche Vis¬ kosität der Schmelze eingestellt werden soll. Darüber hinaus kann die Anlage zur Durchführung der Plasmabe¬ handlung von den Einrichtungen zur Erzeugung der Schmelze freigehalten werden, so daß diese variabler einsetzbar ist.

Im Sinne der Erfindung ist jedoch auch, daß die Schmel¬ ze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe während der Plasmabehandlung, das heißt also zeitgleich, erzeugt wird. Hierdurch wird es möglich, mit der Plasmabehand¬ lung, das heißt der chemischen Modifizierung der alkyl¬ gruppenhaltigen Feststoffe zu beginnen, bevor diese vollständig über ihre Schmelztemperatur erwärmt wurden. Hierdurch wird es vorteilhaft möglich, den Verfahrens¬ schritt des Überganges der alkylgruppenhaltigen Fest¬ stoffe in ihre Schmelze zu einem Zeitpunkt zu stoppen, in dem noch nicht die gesamten alkylgruppenhaltigen Feststoffe verflüssigt sind. Somit kann der Einbau der reaktiven beziehungsweise nichtreaktiven Gruppen mit¬ tels der Plasmabehandlung in die alkylgruppenhaltigen Feststoffe mit unterschiedlicher Intensität in ver¬ schiedenen Raumbereichen des alkylgruppenhaltigen Fest¬ stoffes erfolgen. Somit lassen sich nach Erstarren der Schmelze alkylgruppenhaltige Feststoffe erzielen, die eine bereichsweise unterschiedliche chemische Modifi¬ zierung erfahren haben.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den übrigen, in den Unteransprüchen genannten Merk¬ malen.

Die Erfindung wird nachfolgend in Ausführungsbeispielen an Hand der zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1 einen Verfahrensablauf zur chemischen

Modifizierung eines alkylgruppenhaltigen Feststoffes und

Figur 2 eine schematische Darstellung einer

Anordnung zur Durchführung des Verfahrens.

In der Figur 1 soll das erfindungsgemäße Verfahren mit Hilfe eines Diagrammes verdeutlicht werden. In einem ersten Schritt werden als Ausgangsmaterialien zur Ver¬ fügung stehende alkylgruppenhaltige Feststoffe vorbe¬ reitet. Die alkylgruppenhaltigen Feststoffe können so¬ wohl in Pulver- oder Granulatform oder als Formkörper vorliegen. In dem Verfahrensschritt 10 werden die al¬ kylgruppenhaltigen Feststoffe durch Beaufschlagung mit einer Wärmequelle über ihren Schmelzpunkt erwärmt, so daß diese in eine Schmelze übergehen. Während des Ver¬ fahrensschrittes 10 können den alkylgruppenhaltigen Feststoffen Reaktanten, Hilfs- und/oder Zuschlagstoffe beigemischt werden. Diese Beimischung kann sowohl vor dem Aufschmelzen, während des Aufschmelzens oder nach dem Aufschmelzen erfolgen.

In einem nächsten Schritt 12 werden die für die Plasma¬ behandlung der Schmelze gewünschten Prozeßparameter und Prozeßgase eingestellt. Hierbei werden insbesondere die speziellen Kombinationen der Prozeßgase, das heißt, eine erste Behandlung mit einem Inertgasplasma, vor¬ zugsweise mit Helium und/oder Argon, und die nachfol¬ gende Behandlung mit einem Reaktionsgasplasma, vorzugs¬ weise mit Sauerstoff und/oder Stickstoff, oder auch die Behandlung mit einem Plasma, das aus einem Gemisch der vorgenannten Gase erzeugt wird, festgelegt. Weiterhin erfolgt die Einstellung der zur Plasmaerzeugung im Va¬ kuum notwendigen Hochfrequenzen und deren zeitliche Ab¬ folge. So sind Varianten denkbar, in der erst mit einer niederen Frequenz, beispielsweise 13,56 MHz und an¬ schließend mit einer höheren Frequenz, beispielsweise 2,45 Ghz, eine Plasmabehandlung durchgeführt wird. Dar¬ über hinaus ist eine alternierende Zugabe der Proze߬ gase, also des Inertgases, des Reaktionsgases und/oder eines Gemisches aus einem Reaktionsgas und einem Inert- gas möglich. Weiterhin kann eine alternierende, gegebe¬ nenfalls auch gleichzeitige Zuschaltung verschieden ho¬ her Frequenzen vorgegeben werden. Im übrigen wird der gewünschte Prozeßdruck, der beispielsweise im Bereich zwischen 0,1 mbar bis 2 mbar liegt, eingestellt. Wäh¬ rend der Plasmabehandlung kann der Prozeßdruck verfah¬ rensbedingten Schwankungen unterliegen. Weiterhin wird die Behandlungsdauer festgelegt, mit der die Plasmabe¬ handlung der Schmelze erfolgt. Diese beträgt beispiels¬ weise zwischen 5 Sekunden und 15.000 Sekunden. Die genannten Prozeßparameter beziehungsweise Prozeßgase können untereinander in beliebiger Zusammenstellung variiert werden und sind insbesondere auf die Zusammen-

Setzung des jeweils konkret vorliegenden alkylgruppen¬ haltigen Feststoffes abgestimmt.

In einem nächsten Verfahrensschritt 14 erfolgt dann die Plasmabehandlung der Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe mit den im Verfahrensschritt 12 eingestell¬ ten Prozeßparametern beziehungsweise Prozeßbedingungen. Hierbei ist es denkbar, daß während der Plasmabehand¬ lung eine Veränderung und/oder Anpassung der Proze߬ parameter, beispielsweise durch eine Regelung, erfolgen kann. Weiterhin kann während des Verfahrensschrittes 14 die Schmelze gemischt beziehungsweise verrührt werden. Hierdurch ist eine homogenere Durchmischung der Schmel¬ ze mit den über die Plasmabehandlung eingebauten reak¬ tiven beziehungsweise nichtreaktiven Gruppen möglich. Darüber hinaus kann die Schmelze während der Plasmabe¬ handlung temperiert werden, so daß ein Erstarren oder eine Änderung der Viskosität der Schmelze während der Plasmabehandlung vermieden wird. Durch gezielte Tempe¬ rierung der Schmelze ist es jedoch auch möglich, die Viskosität während der Plasmabehandlung zu verändern, beispielsweise zu erhöhen oder zu erniedrigen, um so den Einbau der reaktiven beziehungsweise nichtreaktiven Gruppen über die Plasmabehandlung zu beeinflussen.

In einem nächsten Verfahrensschritt 16 wird die Schmel¬ ze weiterverarbeitet. Diese Weiterverarbeitung kann beispielsweise in einem Erstarren der Schmelze beste¬ hen. Die dann vorliegenden, chemisch modifizierten alkylgruppenhaltigen Feststoffe können beispielsweise granuliert, zu bestimmten Formkörpern verpreßt oder an¬ derweitig verarbeitet werden. Weiterhin ist denkbar,

daß die chemisch modifizierte Schmelze vor der Erstar¬ rung einer Weiterverarbeitung zugeführt wird. Dies kann beispielsweise mittels eines Extruders, einer Spritz¬ gußmaschine, eines Schockkühlers, einer Mischanlage zur Herstellung von Lösungen, Dispersionen, Emulsionen, Compounds und/oder Blends, einer Imprägniervorrichtung, einer Sprüh- oder Spritzvorrichtung und/oder einer Vor¬ richtung zum Herstellen von Verbunden erfolgen. Durch die direkte Weiterverarbeitung der chemisch modifizier¬ ten Schmelze lassen sich sonst notwendige Zwischen¬ schritte, beispielsweise das Erstarren und ein vor der weiteren Verarbeitung erforderliches Wiederaufschmelzen vermeiden. Im Rahmen der hier vorliegenden Beschreibung soll jedoch auf Einzelheiten einer Weiterverarbeitung der modifizierten Schmelze nicht näher eingegangen werden.

In der Figur 2 ist schematisch eine Anlage zur chemi¬ schen Modifizierung von alkylgruppenhaltigen Feststof¬ fen gezeigt. Die Anlage ist allgemein mit 20 bezeichnet und stark vereinfacht dargestellt. Die Anlage 20 be¬ sitzt einen Reaktor 22, der wenigstens eine Einla߬ öffnung 24 für die zu modifizierenden alkylgruppen¬ haltigen Feststoffe aufweist. Die Einlaßöffnung 24 kann auch zur Beigabe der Reaktanten, Hilfs- und/oder Zu¬ schlagstoffe genutzt werden. Weiterhin besitzt der Re¬ aktor 22 eine Einlaßöffnung 26 für Prozeßgase oder Plasmen. Die Einlaßöffnung 26 kann mehrere, hier nicht dargestellte, Teileinlässe besitzen, über die entweder ein Inertgas, ein Reaktionsgas und/oder ein Gemisch eines Inertgases und eines Reaktionsgases oder ent¬ sprechende Plasmen in den Reaktor 22 führbar sind. Wei-

terhin besitzt der Reaktor 22 einen Auslaß 28 für die behandelten alkylgruppenhaltigen Feststoffe. Der Reak¬ tor 22 ist hermetisch abschließbar, so daß in einem Innenraum 30 des Reaktors 22 ein Vakuum erzeugbar ist, wobei hier auf Einzelheiten nicht weiter eingegangen werden soll. In den Innenraum 30 ragt eine Elektrode 32, die mit einem Generator 34 zur Mikrowellenplasmaan¬ regung und einer Hochfrequenzeinspeisung 36 gekoppelt ist. Die Elektrode 32 kann aus mehreren Teilelektroden bestehen, wobei eine für die Mikrowellenplasmaanregung und eine für die Hochfrequenzeinspeisung ausgelegt sein kann. Die Form der Elektrode 32 kann beispielsweise stabförmig, kugelförmig, halbschalenförmig usw. sein. Weiterhin ist in dem Innenraum 30 eine Rühreinrichtung 38 angeordnet. Die Rühreinrichtung 38 ist lediglich op¬ tional vorhanden, so daß deren Vorhandensein für die erfindungsgemäße chemische Modifizierung nicht erfor¬ derlich ist. Darüber hinaus kann der Reaktor 22 beheiz¬ bar sein, entweder über seinen Außenmantel 40 oder über die Rühreinrichtung 38, die entsprechende Heizelemente aufweisen kann.

Die hier dargestellte Anordnung 20 ist lediglich bei¬ spielhaft und kann durch jede andere geeignete Anord¬ nung ersetzt werden, mittels der eine Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgen kann.

Die in Figur 2 gezeigte Anlage 20 übt folgende Funktion aus:

Über die Einlaßöffnung 24 wird der Reaktor 22 mit den alkylgruppenhaltigen Feststoffen beschickt. Nach einer

ersten Verfahrensvariante befinden sich die alkylgrup¬ penhaltigen Feststoffe noch in ihrem festen Zustand, so daß diese in den Reaktor 22 beispielsweise eingeschüt¬ tet werden. Die alkylgruppenhaltigen Feststoffe können hierbei beispielsweise als Granulat, Pulver oder auch als größere Formkörper vorliegen. Der Innenraum 30 des Reaktors 22 wird sodann mit einer Wärmeenergie beauf¬ schlagt, beispielsweise mittels einer Erwärmung des Außenmantels 40. Durch diese Erwärmung werden die in den Innenraum 30 eingefüllten alkylgruppenhaltigen Feststoffe oberhalb ihres Schmelzpunktes erwärmt, so daß sich in dem Innenraum 30 eine Schmelze, ergibt. Diese Schmelze kann mittels der Rühreinrichtung 38 ver¬ rührt werden.

Nach einer weiteren Verfahrensvariante wird auf die

Rühreinrichtung 38 verzichtet, so daß sich die Schmelze innerhalb des Innenraumes 30 auf dem Boden des Reaktors 22 absetzt.

Nachdem die alkylgruppenhaltigen Feststoffe in ihre Schmelze überführt sind, wird mittels der Elektrode 32 unter gleichzeitiger Zufuhr eines Prozeßgases über die Einlaßöffnung 26, eine Plasmabehandlung der Schmelze durchgeführt. Die Elektrode 32 kann hierbei abwechselnd mit unterschiedlich hohen Frequenzen angeregt werden. Hierzu wird diese abwechselnd mit dem Generator 34 oder der Hochfrequenzeinspeisung 36 gekoppelt. Gegebenen¬ falls sind zwei Elektroden 32 vorhanden, wobei jeweils eine der Elektroden mit dem Generator 34 und die jeweils andere mit der Hochfrequenzeinspeisung 32 ge¬ koppelt ist. Diese können nun alternierend zugeschaltet

werden. Das über die Eintrittsöffnung 26 zugeführte Prozeßgas führt bekannterweise zum Entstehen eines Plasmas innerhalb des Innenraumes 30 des Reaktors 22. Je nach Zusammensetzung des Prozeßgases wird ein unter¬ schiedliches Plasma erzeugt. Hierbei kann über die Ein¬ laßöffnung 26 sowohl ein Inertgas, ein Reaktionsgas oder Gemisch eines Inertgases und eines Reaktionsgases oder entsprechende Plasmen dem Reaktor 22 zugeführt werden. Die Einlaßöffnung 26 ist so ausgelegt, daß über hier nicht näher zu betrachtende Stelleinrichtungen die Zufuhr des Inertgases und/oder des Reaktionsgases und/oder des Gemisches aus dem Inertgas und Reaktions- gas oder der entsprechenden Plasmen während der Plasma- behandlung variiert werden kann. Das heißt, für unter¬ schiedlich lange Zeiträume sind unterschiedlich große Mengen des jeweils benötigten Prozeßgases oder der ent¬ sprechenden Plasmen dem Reaktor 22 zuführbar.

Nach Beendigung der Plasmabehandlung der Schmelze wird diese über die Auslaßöffnung 28 aus dem Reaktor 22 ent¬ fernt. Damit die Schmelze während der Plasmabehandlung und während des Ablassens nicht erstarrt, kann die Wär¬ mezufuhr während der Plasmabehandlung fortgesetzt wer¬ den. Die aus der Auslaßδffnung 28 austretende Schmelze kann nunmehr einer weiteren Verarbeitung beziehungswei¬ se Bearbeitung zugeführt werden. Im Rahmen der vorlie¬ genden Beschreibung soll jedoch auf diese Möglichkeit nicht weiter eingegangen werden.

Nach einer zweiten Verfahrensvariante wird die Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe außerhalb des Reak¬ tors 22 erzeugt. Die Schmelze wird also extern in einer

geeigneten Vorrichtung erzeugt und in diesem Zustand in den Innenraum 30 des Reaktors 22 eingefüllt. Der Re¬ aktor 22 bedarf hierzu lediglich einer Wärmequelle, die geeignet ist, die Schmelze während der Bearbeitung so¬ weit mit Wärmeenergie beaufschlagen zu können, daß diese eine Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes be¬ hält.

Nach einer dritten Verfahrensvariante kann die Schmelze der alkylgruppenhaltigen Feststoffe separat in einem Behälter erzeugt werden, der dann durch eine geeignete Einlaßöffnung in den Reaktor 22 eingebracht wird. Nach erfolgter Plasmabehandlung der Schmelze kann dieser Be¬ hälter wiederum aus dem Reaktor 22 entnommen werden, so daß auf die Einlaßöffnung 24 und die Auslaßöffnung 28 verzichtet werden kann. Durch diese Variante ist der Aufbau des Reaktors 22 ausschließlich auf die Erzeugung des Plasmas optimierbar.

Nach einer weiteren Verfahrensweise ist es denkbar, den Reaktor 22 im Durchlaufprinzip zu betreiben. Das heißt, über die Einlaßöffnung 24 werden kontinuierlich alkyl¬ gruppenhaltige Feststoffe zugeführt, die je nach Aus¬ stattung des Reaktors 22 bereits als Schmelze vorliegen oder innerhalb des Reaktors 22 in eine Schmelze über¬ führt werden. Die dann vorliegende Schmelze wird inner¬ halb eines für die Plasmabehandlung ausgelegten Ab¬ schnittes des Reaktors 22 der Plasmabehandlung unterzo¬ gen und anschließend über die Auslaßöffnung 28 entnom¬ men.

Die hier erläuterten unterschiedlichen Verfahrens¬ varianten zur Plasmabehandlung einer Schmelze sind lediglich beispielhaft. Es soll verdeutlicht werden, daß der konkrete Aufbau einer Anlage 20 zur Durchfüh¬ rung des erfindungsgemäßen Verfahrens sehr vielfältig sein kann. Entscheidend ist, daß die alkylgruppenhal¬ tigen Feststoffe vor der Plasmabehandlung in eine Schmelze überführt werden. Die Anlage 20 ist lediglich auf die Zuführung der alkylgruppenhaltigen Feststoffe, entweder als Feststoff oder als Schmelze und die Ab¬ führung der behandelten Schmelze auszulegen.

In einem konkreten Beispiel wird bekanntes PE-Wachs 720 (Fa. HOECHST) als Pulver in eine Form gegeben. Die Höhe der Pulverschicht innerhalb der Form beträgt ca. 3 - 4 mm. Die Form wird dann in eine Erhitzungseinrichtung, beispielsweise einen Ofen, gegeben und dort auf Tempe¬ raturen von ca. 160 °C erhitzt. Hierdurch wird das PE- Wachs oberhalb seines Schmelzpunktes erwärmt. Die Form verbleibt so lange in dem Ofen, bis das PE-Wachs voll¬ ständig geschmolzen ist. Die Form mit dem in einer Schmelze vorliegenden PE-Wachs wird sodann in den Reak¬ tor 22 gegeben, wobei dieser weder die Einlaßöffnung 24, die Auslaßöffnung 28 noch die Rühreinrichtung 38 besitzt.

Innerhalb des Reaktors 22 wird die Schmelze des PE- Wachses einer Plasmabehandlung mit folgenden Proze߬ parametern unterzogen:

Es wird ein Prozeßdruck von 0,7 mbar eingestellt. Die Leistung der Hochfrequenzeinspeisung 36 beträgt 600 W,

und die Leistung des Generators 34 zur Mikrowellenanre¬ gung beträgt 1200 W. Der Generator 34 erzeugt eine Fre¬ quenz von 2,45 GHz und die Hochfrequenzeinspeisung 36 eine Frequenz von 13,56 MHz. In den Innenraum 30 wird Argon als Inertgas zugeführt, wobei für eine Zeitdauer von 30 Sekunden eine Hochfrequenzanregung und für 30 Sekunden eine Mikrowellenanregung erfolgt. Sodann wird Sauerstoff als Reaktionsgas zugeführt und eine Plasma¬ behandlung für 60 Sekunden mit einer Hochfrequenz- anregung und für 60 Sekunden mit einer Mikrowellen¬ anregung durchgeführt. Anschließend wird als weiteres Reaktionsgas Stickstoff zugeführt und ebenfalls für 60 Sekunden eine Hochfrequenzanregung und für 60 Sekunden eine Mikrowellenanregung durchgeführt. Die gesamte Plasmabehandlung der Schmelze des PE-Wachses dauert somit 300 Sekunden.

Nach Beendigung der Plasmabehandlung wird die Schmelze aus dem Reaktor 22 entnommen und abgekühlt, so daß eine Wachsplatte entsteht. Diese Wachsplatte besitzt eine chemische Modifizierung gegenüber dem ursprünglichen PE-Wachs, die durch eine Strukturveränderung während der Plasmabehandlung bewirkt wurde. Durch die Behand¬ lung mit den Prozeßgasplasmen (Inertgasplasma, Reak¬ tionsgasplasma) wurden in die Schmelze Sauerstoff- und stickstoffhaltige polare Gruppen eingebaut. Durch den Einbau der polaren Gruppen in die Wachsschmelze weist das PE-Wachs nach der Erstarrung eine Strukturverän¬ derung auf.

Diese Strukturveränderung wirkt sich beispielsweise durch eine Veränderung der Oberflächenspannungswerte

der entstandenen Wachsplatte aus. Durch Aufbringen von Testtinten konnte nachgewiesen werden, daß auf der Plattenoberseite Oberflächenspannungswerte zwischen ca. 28 mN/m und ca. 41 mN/m vorhanden sind, während auf der Unterseite Oberflächenspannungswerte zwischen ca. 32 mN/m und ca. 41 mN/m vorhanden sind. Der punktuelle Unterschied der Oberflächenspannungswerte auf der Ober¬ seite und der Unterseite der behandelten Wachsplatte ergibt sich auf Grund einer fehlenden Durchmischung der Schmelze während der Plasmabehandlung. Die sich erge¬ benden punktuellen Unterschiede können - wie erwähnt - durch eine Mischung der Schmelze während der Plasmabe¬ handlung minimiert werden.