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Title:
PROCESS CONTROL WITH COLOUR SENSOR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/007746
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a device for tracking and optionally controlling a chemical reaction occurring in a reaction medium, wherein a colour is measured in a gas phase outside of the reaction medium using a colour sensor which is not in physical contact with the gas phase.

Inventors:
JORDAN, Sven (Höhenstraße 24, Schöneck, 61137, DE)
PATZELT, Peter (Hindemithstraße 22, Aschaffenburg, 63743, DE)
ZELL, Bernd (Akazienweg 30, Rodenbach, 63517, DE)
Application Number:
EP2018/067007
Publication Date:
January 10, 2019
Filing Date:
June 26, 2018
Export Citation:
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Assignee:
HERAEUS DEUTSCHLAND GMBH & CO. KG (Heraeusstrasse 12-14, Heraeusstrasse Hanau, Heraeusstrasse, DE)
International Classes:
G01N21/27; G01N21/78
Domestic Patent References:
WO2003095952A12003-11-20
Foreign References:
DE102009017932A12010-11-04
US20100020310A12010-01-28
EP1271122A22003-01-02
KR100812623B12008-03-13
DE102013006544A12014-10-16
DE102013212908A12015-01-08
Other References:
None
Attorney, Agent or Firm:
MAIWALD PATENTANWALTS- UND RECHTSANWALTSGESELLSCHAFT MBH (Christian Haggenmüller, ElisenhofElisenstr. 3, München, 80335, DE)
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Claims:
Ansprüche

Ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei eine Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums einer Farbmessung unterzogen wird und die Farbmessung mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.

Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei in der chemischen Reaktion zumindest ein gasförmiger farbiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt entsteht.

Das Verfahren nach Anspruch 2, wobei das gasförmige farbige

Reaktionsprodukt oder ein nicht umgesetzter farbiger Reaktant die Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, passiert.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemische Reaktion die Umsetzung eines Edelmetalls oder einer Edelmetallverbindung beinhaltet und das Reaktionsmedium ein saures Reaktionsmedium ist.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemische Reaktion die Freisetzung eines nitrosen Gases umfasst.

Das Verfahren nach Anspruch 5, wobei die chemische Reaktion die

Oxidation eines Metalls, bevorzugt eines Edelmetalls, und die Freisetzung eines nitrosen Gases umfasst und/oder wobei die chemische Reaktion die Zersetzung mindestens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nitraten, Nitriten, Salpetersäure und salpetrige Säure und die Freisetzung eines nitrosen Gases umfasst. Das Verfahren nach Anspruch 5, wobei die chemische Reaktion die saure Aufarbeitung des erstarrten Produktes einer Schmelze, die ein Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxid und ein Nitratsalz enthält, unter Freisetzung des nitrosen Gases umfasst.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Farbmessung nach dem Dreibereichsverfahren oder dem Spektralverfahren erfolgt; und/oder wobei der Farbsensor ein Vollfarbsensor ist.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Farbmessung kontinuierlich erfolgt.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die

Ergebnisse der Farbmessung an eine Steuereinheit weitergeleitet werden, die programmtechnisch so eingerichtet ist, dass sie unter Berücksichtigung definierter Vorgaben gegebenenfalls einen oder mehrere Prozessparameter ändert.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der

Farbsensor außerhalb des Reaktorsystems angebracht ist.

Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemische Reaktion in einem Reaktor durchgeführt wird, der eine Ableitung für gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte gasförmige Reaktanten aufweist und die Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, sich in dieser Ableitung befindet.

13. Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der

Fokuspunkt des Farbsensors so eingestellt wird, dass er im Wesentlichen mittig in der der Farbmessung unterzogenen Gasphase liegt. 14. Verwendung eines Farbsensors zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht. 15. Verwendung gemäß Anspruch 14, wobei der Farbsensor eine Farbmessung an einer Gasphase vornimmt, die sich außerhalb des Reaktionsmediums befindet und die von dem gasförmigen Reaktionsprodukt und/oder von einem nicht umgesetzten gasförmigen Reaktanten passiert wird.

Description:
Prozesssteuerung mit Farbsensor

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung von chemischen Reaktionen, bei denen ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht.

In der chemischen Prozessanalytik wird versucht, über chemische, physikalische und biologische Techniken und Methoden eine zeitnahe Erfassung stoffspezifischer Parameter in verfahrenstechnischen Prozessen zu ermöglichen. Ziel ist dabei die Bereitstellung stoffspezifischer und qualitätsrelevanter Informationen und Daten für die Prozessoptimierung (z.B. Zeitersparnis, Kostenreduktion, Reduzierung der Emissionen, etc.), für die konstante Produktqualität und zur Einhaltung von

Umweltauflagen.

Häufig finden chemische Umsetzungen in sehr korrosiven oder giftigen bzw.

gefährlichen Reaktionsmedien (z.B. in Anwesenheit konzentrierter Säuren und/oder von starken Oxidationsmitteln) statt. Auch werden häufig korrosive oder giftige Gase (z.B. Cl 2 ) als Reaktanten eingesetzt oder es entstehen solche korrosiven oder giftigen Gase als Reaktionsprodukte (z.B. nitrose Gase NO x ). Diese Bedingungen erschweren eine effiziente Prozessanalytik, da beispielsweise Messgeräte durch solche korrosiven Gase und Flüssigkeiten beschädigt werden können. In solchen Fällen ist es durchaus üblich, dass die chemische Umsetzung manuell durch ein

Bedienpersonal gesteuert wird (z.B. durch manuelle Regelung der Zuführmenge und -geschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten). Der Einsatz von Farbsensoren in industriellen Abläufen mit hohem

A u tomat is i eru ngsgrad . bei denen die Farbe eines Fertigungs- oder Transportguts eine Rolle spielt, ist bekannt. So können Farbsensoren einer Verpackung das

entsprechende Etikett zuordnen, Aufdrucke kontrollieren, farbige Markierungen erkennen oder die Farbe von Oberflächen überprüfen. Typische Einsatzgebiete sind die Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie. Dort werden Farbsensoren häufig dazu genutzt, Produkte anhand von Farbmarkierungen zu identifizieren und gegebenenfalls zu sortieren. Ein Farbsensor beleuchtet den zu untersuchenden Gegenstand mit einer Lichtquelle (beispielsweise einer Weißlichtquelle wie einer Weißlicht-LED) und analysiert anschließend das reflektierte Licht, z.B. indem die reflektierten Farbanteile nach Wellenlängen gefiltert und die jeweiligen Intensitäten ausgewertet werden.

Farbsensoren arbeiten beispielsweise nach dem Dreibereichsverfahren. Hierzu wird das reflektierte Licht in seine Rot-, Grün- und Blau- Anteile zerlegt und deren jeweilige Anteile werden erfasst. Alternativ sind auch Farbsensoren bekannt, die über das sogenannte Spektralverfahren unter Verwendung eines Spektralphotometers die Farbwerte von Gegenständen bestimmen. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine möglichst effiziente und einfach durchzuführende Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht. Die Verfolgung oder Steuerung der chemischen Reaktion sollte auch dann noch zuverlässig möglich sein, wenn korrosive oder giftige Gase involviert sind.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei eine Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums einer Farbmessung unterzogen wird und die Farbmessung mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.

In Übereinstimmung mit dem allgemeinen Verständnis des Fachmann handelt es sich bei einem Farbsensor um ein optisches Gerät, das den zu untersuchenden Gegenstand mit einer Lichtquelle (insbesondere einer Weißlichtquelle wie z.B. einer Weißlicht- LED oder einer Kombination aus einer roten LED, einer grünen LED und einer blauen LED) beleuchtet und anschließend das reflektierte Licht analysiert, z.B.

indem die reflektierten Farbanteile nach Wellenlängen gefiltert und die jeweiligen Intensitäten ausgewertet werden. Der Farbsensor enthält also eine eigene Lichtquelle (z.B. eine oder mehrere LEDs) und das von dieser Lichtquelle ausgestrahlte Licht weist im Allgemeinen ein kontinuierliches Spektrum im Bereich des sichtbaren Lichts, z.B. im Wellenlängenbereich von 400-700 nm oder von 400-800nm auf, wobei aber geringfügige Lichtanteile mit Wellenlängen von weniger als 400 nm und/oder mehr als 700 nm bzw. mehr als 800 nm vorhanden sein können. Der Farbsensor arbeitet beispielsweise nach dem Dreibereichsverfahren. Hierzu wird das reflektierte Licht in seine Rot-, Grün- und Blau- Anteile zerlegt und deren jeweilige Anteile werden erfasst. Alternativ kann der Farbsensor über das sogenannte

Spektralverfahren arbeiten, wobei unter Verwendung eines Spektralphotometers die Farbwerte des untersuchten Gegenstands bestimmt werden. Das von der Lichtquelle eines Farbsensors ausgestrahlte Licht regt üblicherweise die zu untersuchenden Materialien nicht oder nur sehr gerinfügig ohne praktischen Einfluss auf das

Messergebnis zur Emission an. Trifft das Licht auf ein reflektierendes Material, so wird es zumindest teilweise reflektiert und dieses reflektierte Licht wird vom

Farbsensor in der oben beschriebenen Weise analysiert.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschend festgestellt, dass mit einem Farbsensor (also einem Sensor, der eine Farbmessung unter Auswertung des vom Gegenstand reflektierten Lichts durchführt) nicht nur für Oberflächen fester Gegenstände, sondern auch für Gase, die als Reaktant oder Reaktionsprodukt in eine chemische Reaktion involviert sind, zuverlässig Farbwerte bzw. Farbeigenschaften bestimmt werden können. Ein physischer Kontakt des Farbsensors mit der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen werden soll, ist nicht erforderlich. Der Farbsensor kann also außerhalb des chemischen Reaktorsystems angebracht werden. Eine Schädigung des Sensors durch Kontakt mit korrosiven Gasen findet nicht statt.

Anhand der Ergebnisse der Farbmessung (z.B. in Form der Intensitäten bzw. relativen Anteile der Grundfarben Rot, Grün und Blau im von der Gasphase reflektierten Licht) kann der Verlauf der chemischen Reaktion verfolgt werden. In Abhängigkeit von den Ergebnissen der Farbmessung können optional eine oder mehrere Prozessparameter (wie z.B. Temperatur, Druck, Zugabemenge und/oder Zugabegeschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten) gesteuert werden, um den Reaktionsverlauf zu optimieren.

Wie nachfolgend noch eingehender beschrieben, wird die Position der Gasphase, an der die Farbmessung erfolgt, so gewählt, dass ein gasförmiges farbiges

Reaktionsprodukt, welches in der zu verfolgenden chemischen Reaktion gebildet wird, und/oder ein in dieser Reaktion nicht umgesetzter gasförmiger farbiger Reaktant diese Gasphase zwangsläufig passiert und somit von dem Farbsensor erfasst wird. Die Farbmessung erfolgt also direkt an den gasförmigen farbigen Reaktionsprodukten und/oder Reaktanten. Es ist nicht erforderlich, dass die gasförmigen farbigen Reaktionsprodukte und/oder Reaktanten in einer weiteren Reaktion, die der eigentlich zu verfolgenden Reaktion nachgeschaltet ist, in eine farbige Flüssigkeit oder einen farbigen Feststoff überführt werden.

Bevorzugt handelt es sich um eine chemische Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger farbiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt entsteht. Ein gasförmiger farbiger Reaktant oder ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt ist beispielsweise ein nitroses Gas (auch als Stickoxid oder NO x bezeichnet), Cl 2 , Br 2 , Ru0 4 , oder ein Gemisch aus mindestens zwei solcher Gase. Bei dem gasförmigen Reaktionsprodukt kann es sich um das erwünschte Reaktionsprodukt handeln. Alternativ ist es auch möglich, dass das gasförmige Reaktionsprodukt durch eine unerwünschte Nebenreaktion gebildet wird.

Unter einem gasförmigen Reaktanten wird ein Reaktant verstanden, der unter den während der Farbmessung in der Gasphase herrschenden Temperatur- und

Druckbedingungen zumindest teilweise in gasförmigem Zustand vorliegt. Unter einem gasförmigen Reaktionsprodukt wird ein Reaktionsprodukt verstanden, das unter den während der Farbmessung in der Gasphase herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen zumindest teilweise in gasförmigem Zustand vorliegt. Wird beispielsweise die chemische Reaktion bei erhöhter Temperatur und/oder reduziertem Druck durchgeführt, so kann ein Reaktionsprodukt, das unter

Normaldruck und/oder Raumtemperatur in Form einer Flüssigkeit vorliegen würde, in Form eines Gases vorliegen.

Unter der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, ist ein gasförmiges Volumenelement zu verstehen, das mit der Lichtquelle des Farbsensors bestrahlt wird und dessen Farbeigenschaften mit dem Farbsensor bestimmt werden sollen.

Die Position dieser Gasphase bzw. dieses gasförmigen Volumenelements, an der bzw. dem die Farbmessung vorgenommen wird, ist so gewählt, dass ein gasförmiges Reaktionsprodukt und/oder ein nicht umgesetzter gasförmiger Reaktant diesen Bereich zwangsläufig passiert und somit von dem Farbsensor erfasst wird.

Üblicherweise befindet sich die Gasphase, an der die Farbmessung vorgenommen wird, oberhalb des Reaktionsmediums. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase befindet sich bevorzugt noch innerhalb des Reaktorsystems. Das Reaktorsystem umfasst den chemischen Reaktor, in dem die chemische Reaktion stattfindet, und an den chemischen Reaktor angebrachte Ableitungen, über die gasförmige

Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte Reaktanten aus dem chemischen Reaktor entfernt werden. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase kann sich beispielsweise noch innerhalb des Reaktors befinden. Auch ist es möglich, dass die Farbmessung an einer Gasphase vorgenommen wird, die in einer rohrförmigen Ableitung des Reaktor vorliegt. Über diese rohrförmige Ableitung wird das gasförmige Reaktionsprodukt oder der nicht umgesetzte Reaktant aus dem Reaktor entfernt. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase kann eine relativ niedrige Temperatur aufweisen, z.B. weniger als 300°C oder weniger als 200°C.

Wird ein farbiges gasförmiges Reaktionsprodukt wie z.B. ein nitroses Gas (rötlich- braune Farbe) bei der chemischen Reaktion in dem Reaktionsmedium gebildet, so steigt dieses Gas auf und wird üblicherweise aus dem Reaktor abgeführt. Noch beim Aufsteigen in dem Reaktor oder alternativ nach dem Verlassen des Reaktors über ein Ableitungsrohr kann das farbige Gas den Bereich passieren, der der Farbmessung mit dem Farbsensor unterzogen wird. Um den physischen Kontakt zwischen Farbsensor und dem gasförmigen Reaktionsprodukt zu vermeiden, befindet sich der Farbsensor bevorzugt außerhalb des Reaktors und außerhalb des Ableitungsrohres, sofern ein solches vorhanden ist. Damit das von der Lichtquelle des Farbsensors ausgestrahlte Licht die der Farbmessung zu unterziehende Gasphase in möglichst hoher Intensität erreicht, ist die Wand des Reaktors oder die Rohrwand des Ableitungsrohres bevorzugt zumindest abschnittsweise oder sogar vollständig aus einem für Licht transparenten Material (z.B. Glas oder ein transparenter Kunststoff) gefertigt.

Bevorzugt ist das transparente Material farblos. Allerdings ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich, dass das transparente Material gefärbt ist. Über eine bevorzugt kontinuierlich verlaufende Farbmessung können für die untersuchte Gasphase Farbwerte (z.B. RGB- Werte) als Funktion der Zeit ermittelt werden. Anhand des zeitlichen Verlaufs dieser Farbwerte ist erkennbar, ob und in welcher Menge sich das gasförmige farbige Reaktionsprodukt (z.B. NO x ) bildet und ob gegebenenfalls ein Prozessparameter (wie z.B. Druck, Temperatur, Zugabemenge oder Zugabegeschwindigkeit eines Reaktanten, etc.) geändert werden muss, um die Reaktion und damit auch die Bildung des farbigen Reaktionsgases zu optimieren. Außerdem lässt sich an dem Verlauf der Farbmessung erkennen, wann die Reaktion abgeschlossen und eine weitere Zugabe an Reaktanten nicht mehr erforderlich ist. Der Verbrauch an Reaktanten kann dadurch optimiert werden. Auch über einen gasförmigen Reaktanten, der bevorzugt farbig ist, lässt sich der Verlauf einer Reaktion unter Verwendung des Farbsensors gut beobachten und gegebenenfalls steuern. Reagiert beispielsweise der farbige gasförmige Reaktant nicht vollständig mit den anderen Reaktanten, wird der nicht umgesetzte gasförmige Reaktant aus dem Reaktionsmedium wieder freigesetzt, steigt auf und wird üblicherweise aus dem Reaktor abgeführt. Noch beim Aufsteigen in dem Reaktor oder alternativ nach dem Verlassen des Reaktors über ein Ableitungsrohr kann der farbige gasförmige Reaktant den Bereich passieren, der der Farbmessung mit dem Farbsensor unterzogen wird. Aus den Ergebnissen der Farbmessung lässt sich erkennen, wie gut oder vollständig die Reaktanten miteinander reagieren und ob gegebenenfalls ein Prozessparameter zu ändern ist, um die Effizienz der chemischen Reaktion zu verbessern.

Das Reaktionsmedium ist das Medium, in dem die chemische Reaktion abläuft. Das Reaktionsmedium ist beispielsweise ein flüssiges Reaktionsmedium (z.B. in Form einer homogenen Flüssigkeit, einer Dispersion oder einer Schmelze).

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer chemischen Reaktion nicht nur die Reaktion zwischen zwei oder mehr Reaktanten, sondern auch die chemische Zersetzung eines einzelnen Reaktanten verstanden.

Die chemische Reaktion findet üblicherweise in einem geeigneten chemischen Reaktor statt, an dem zumindest eine (z.B. rohrförmige) Ableitung angebracht ist, über die das gasförmige Reaktionsprodukt und/oder ein nicht umgesetzter gasförmiger Reaktant aus dem Reaktor entfernt werden/wird.

In der chemischen Reaktion wird beispielsweise ein Edelmetall wie Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag oder Au (z.B. in elementarer Form oder auch in Form einer Edelmetall- haltigen Legierung) und/oder eine Edelmetallverbindung (z.B. Edelmetallsalze oder -komplexe) umgesetzt. Das Edelmetall oder die Edelmetallverbindung kann als Feststoff oder auch in gelöster Form vorliegen.

Die chemische Reaktion kann beispielsweise während eines Edelmetallrecyclings erfolgen. Bei diesen chemischen Reaktionen werden häufig sehr korrosive

Reaktionsmedien (z.B. konzentrierte Säuren oder alkalisch oxidierende Schmelzen) und/oder korrosive gasförmige Reaktanten (z.B. Cl 2 ) eingesetzt. Auch entstehen häufig korrosive Gase (z.B. nitrose Gase). Die chemische Reaktion kann beispielsweise die Umsetzung eines Edelmetall (z.B. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au oder eine Legierung, die mindestens eines dieser

Edelmetalle enthält) oder einer Edelmetallverbindung (z.B. eines Edelmetallsalzes oder eines Edelmetallkomplexes) in bzw. mit einem sauren oder alkalisch oxidierenden Medium beinhalten. Das saure Medium kann z.B. Königswasser, Salpetersäure (insbesondere konzentrierte Salpetersäure), Ch-haltige Salzsäure, oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Komponenten enthalten. Das alkalisch oxidierende Medium ist beispielsweise eine alkalisch oxidierende Schmelze, z.B. eine Schmelze, die ein Alkalimetallhydroxid wie NaOH und ein Nitratsalz (z.B. ein Alkalimetallnitrat wie NaN0 3 ) enthält.

Beispielsweise umfasst die chemische Reaktion die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.

In einer beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Oxidation eines Edelmetalls (z.B. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Edelmetalle enthält) in einem geeigneten Reaktionsmedium (z.B. Königswasser) und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases. Das oxidierte Edelmetall bildet eine lösliche Edelmetallverbindung (beispielsweise in Form einer Komplexverbindung wie einem Chloridokomplex). In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Zersetzung mindestens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nitraten, Nitriten, Salpetersäure und salpetrige Säure und die Freisetzung bzw.

Bildung eines nitrosen Gases.

In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Oxidation von Silber oder einem Metall, das in der elektrochemischen

Spannungsreihe ein niedrigeres Standardpotential als Silber aufweist (z.B. Cu, Rhenium, Zinn, Antimon, Bismuth oder Nickel oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Metalle enthält) in Salpetersäure und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.

In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die saure Aufarbeitung des erstarrten Produkts einer alkalisch oxidierenden Schmelze eines Edelmetalls, insbesondere einer Schmelze, die ein Alkali- oder

Erdalkalimetallhydroxid (z.B. NaOH) und ein Nitratsalz (z.B. ein Alkalimetallnitrat wie NaN0 3 ) enthält. Die saure Aufarbeitung (durch Zugabe einer Säure wie z.B. Salzäure) verläuft beispielsweise unter Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases. Für eine verbesserte Freisetzung des nitrosen Gases kann die saure

Aufarbeitung der erstarrten Schmelze unter Erwärmung stattfinden.

Geeignete Farbsensoren sind dem Fachmann bekannt und kommerziell erhältlich. Beispielhaft kann auf die Vollspektrum-Sensoren der Modellreihe LR-W von Keyence verwiesen werden.

Die Farbmessung ist beispielsweise eine RGB-Farbmessung.

Die Farbmessung kann z.B. nach dem Dreibereichsverfahren oder dem

Spektralverfahren erfolgen. Diese Verfahren sind dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Bei dem Dreibereichsverfahren wird das reflektierte Licht in seine roten, grünen und blauen Farbanteile gefiltert und die Intensitäten bzw. relativen Anteile der jeweiligen Farbanteile am reflektierten Licht werden bestimmt.

Der Farbsensor ist beispielsweise ein Vollfarbsensor.

Der Farbsensor verwendet z.B. eine Weißlicht-LED als Lichtquelle. Der Farbsensor kann auch eine Kombination aus einer roten LED, einer grünen LED und einer blauen LED als Lichtquellen verwenden. Der Farbsensor enthält also eine eigene Lichtquelle (z.B. eine oder mehrere LEDs) und das von dieser Lichtquelle ausgestrahlte Licht weist im Allgemeinen ein kontinuierliches Spektrum im Bereich des sichtbaren Lichts, z.B. im

Wellenlängenbereich von 400-700 nm oder von 400-800nm auf, wobei aber geringfügige Lichtanteile mit Wellenlängen von weniger als 400 nm und/oder mehr als 700 nm bzw. mehr als 800 nm vorhanden sein können.

Bevorzugt wird in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kein Laser als Lichtquelle verwendet. In Abhängigkeit von dem verwendeten Farbsensor kann dessen Erkennungsbereich bzw. Tastweite variieren. Beispielsweise weist der Farbsensor einen

Erkennungsbereich von bis zu 200 cm, z.B. 5 mm bis 200 cm oder 10 mm bis 100 cm oder 10 mm bis 50 cm auf. Der Lichtpunktdurchmesser des Farbsensors liegt beispielsweise im Bereich von 1 mm bis 50 mm.

Bevorzugt wird die Farbmessung während der chemischen Reaktion kontinuierlich durchgeführt. Bevorzugt wird der Farbsensor ortsfest positioniert, so dass die Farbmessung während der chemischen Reaktion stets an der gleichen Gasphase (d.h. dem gleichen Volumenelement innerhalb des Reaktorsystems) vorgenommen wird. Als Ergebnis der an der Gasphase durchgeführten Farbmessung erhält man beispielsweise die Intensitäten oder relativen Anteile der Grundfarben Rot, Grün und Blau im reflektierten Licht.

Anhand der Ergebnisse der Farbmessung kann der Verlauf der chemischen Reaktion verfolgt werden. In Abhängigkeit von den Ergebnissen der Farbmessung können gegebenenfalls ein oder mehrere Prozessparameter (wie z.B. Temperatur, Druck, Zugabemenge und/oder Zugabegeschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten) geändert werden, um den Reaktionsverlauf zu optimieren. Die Ergebnisse der Farbmessung werden beispielsweise an eine Steuereinheit weitergeleitet, die programmtechnisch so eingerichtet ist, dass sie unter

Berücksichtigung definierter Vorgaben bzw. vorgegebener Soll- Werte

gegebenenfalls einen oder mehrere Prozessparameter ändert. Wie oben bereits erwähnt, befindet sich die der Farbmessung unterzogene Gasphase bevorzugt noch innerhalb des Reaktorsystems. Das Reaktorsystem umfasst den chemischen Reaktor, in dem die chemische Reaktion stattfindet, und an den chemischen Reaktor angebrachte Ableitungen, über die gasförmige

Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte Reaktanten aus dem chemischen Reaktor entfernt werden. Die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, kann sich beispielsweise noch innerhalb des Reaktors (bevorzugt oberhalb des Reaktionsmediums) befinden. Die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, kann sich auch in einer Ableitung (z.B. einer rohrförmigen Ableitung) des Reaktors befinden. Da eine Ableitung (z.B. in Form eines Rohres) aus dem Reaktor üblicherweise deutlich geringere Abmessungen als der Reaktor selbst aufweist, ist eine Farbmessung im Bereich der Ableitung einfacher und effizienter durchzuführen als im Reaktor.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird daher die chemische Reaktion in einem Reaktor durchgeführt, der eine Ableitung (z.B. in Form eines Rohres) für gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte gasförmige Reaktanten aufweist und die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, befindet sich in dieser Ableitung. Der Farbsensor wird beispielsweise so positioniert und eingestellt, dass er seine maximale Empfindlichkeit im Bereich der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, aufweist. Befindet sich die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, beispielsweise in dem Reaktorableitungsrohr, so wird der Farbsensor beispielsweise so positioniert und eingestellt, dass er im Wesentlichen in der Mitte des Reaktorableitungsrohres (d.h. bei halbem Durchmesser des Rohres) seine maximale Empfindlichkeit aufweist. Diese Einstellung kann der Fachmann ohne weiteres vornehmen. Beispielsweise kann der Fokuspunkt des Farbsensors so eingestellt werden, dass er im Wesentlichen mittig bzw. zentral in der der

Farbmessung zu unterziehenden Gasphase (also dem gasförmigen Volumenelement, dessen Farbeigenschaften mit dem Farbsensor bestimmt werden sollen) liegt.

Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines Farbsensors zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht.

Hinsichtlich der bevorzugten Eigenschaften des Farbsensors, der chemischen Reaktion und der gasförmigen Reaktanten und Reaktionsprodukte kann auf die obigen Ausführungen verwiesen werden. Wie oben bereits erwähnt, nimmt der Farbsensor bevorzugt eine Farbmessung an einer Gasphase vor, die sich außerhalb (z.B. oberhalb) des Reaktionsmediums befindet und von dem gasförmigen Reaktionsprodukt und/oder von einem nicht umgesetzten gasförmigen Reaktanten passiert wird.

Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung eingehender beschrieben.

Beispiele Vergleichsbeispiel 1: Manuelle Prozesssteuerung

Im Rahmen der Edelmetallgewinnung wurden in einem Stahl/Email-Reaktor Edelmetalle in Königswasser gelöst. Die Lösung wurde erwärmt und der Verlust an abgedampfter Salzsäure wurde durch Zugabe neuer Salzsäure kompensiert. Dabei wurden nitrose Gase, erkennbar an ihrer rötlich-braunen Farbe, freigesetzt. Die nitrosen Gase wurden über ein Glasableitungsrohr aus dem Reaktor entfernt und zu einem NOx- Wäscher weitergeleitet.

Bei der manuellen Steuerung in Vergleichsbeispiel 1 wurde die HCl-Dosierung ca. alle 60 Minuten von einem geschulten und erfahrenen Bediener gestartet, um einen relativ kontinuierlichen Prozess zu realisieren.

Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 954 Minuten. Die von dem Bediener zudosierte Menge an HCl betrug 800 Liter. Vergleichsbeispiel 2: Manuelle Prozesssteuerung

In Vergleichsbeispiel 2 wurden dieselben Edelmetall-haltigen Ausgangsmaterialien unter gleichen Bedingungen und in demselben Stahl/Email-Reaktor wie in

Vergleichsbeispiel 1 in Königswasser gelöst und die Lösung erwärmt.

Bei der manuellen Steuerung in Vergleichsbeispiel 2 wurde die HCl-Dosierung ca. alle 120 Minuten von einem geschulten und erfahrenen Bediener gestartet.

Die nitrosen Gase wurden stoßweise ausgetrieben, was für eine nachgeschaltete Abluftreinigung ungünstig ist.

Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 1433 Minuten. Die von dem Bediener zudosierte Menge an HCl betrug 1100 Liter.

Beispiel 1: Prozesssteuerung unter Verwendung eines Farbsensors

In Beispiel 1 wurden dieselben Edelmetall-haltigen Ausgangsmaterialien unter gleichen Bedingungen und in demselben Stahl/Email-Reaktor wie in

Vergleichsbeispiel 1 in Königswasser gelöst und die Lösung erwärmt.

Ein Farbsensor (Vollspektrum-Sensor LR-W500, Auswertegerät MU-Nl 1 von Keyence) wurde in einem Abstand von etwa 2 cm zum Ableitungsrohr aus Glas, mit dem die nitrosen Gase aus dem Reaktor geführt werden, angebracht.

Die Lichtquelle des Farbsensors, mit dem die Gasphase innerhalb des

Ableitungsrohrs beleuchtet wurde, war eine Weißlicht-LED. Der Farbsensor arbeitete nach dem Dreibereichsverfahren, d.h. die von der Gasphase innerhalb des Ableitungsrohres reflektierte Strahlung wurde in ihre Rot-, Grün- und Blau- Anteile aufgespalten und deren relative Anteile wurden bestimmt.

Da die nitrosen Gase eine rötlichbraune Farbe aufweisen, lässt sich insbesondere an dem Intensitätsverlauf des bei der Farbmessung bestimmten roten Farbanteils der Reaktionsverlauf verfolgen.

Die kontinuierlich ermittelten Farbwerte der Gasphase wurden an eine Steuereinheit weitergeleitet, die programmtechnisch so eingerichtet war, dass sie bei einer Intensitätsabnahme des roten Farbanteils weitere Salzsäure über ein Regelventil zudosierte. Somit konnten die Prozessbedingungen (z.B. Dosiergeschwindigkeit) automatisch an den aktuellen Reaktionsverlauf angepasst und die Bildung von NOx auf einem konstant hohen Level gehalten werden. Der rote Farbanteil des von der Gasphase reflektierten Lichts zeigte für die Dauer der chemischen Reaktion einen sehr konstanten Intensitätsverlauf, was wiederum bedeutet, dass während der chemischen Reaktion eine sehr gleichmäßige NOx-Freisetzung stattfand. Nach Beendigung der Reaktion (d.h. keine weitere Freisetzung von nitrosen Gasen) näherten sich die Intensitäten der roten, blauen und grünen Farbanteile wieder an („Weiß licht").

Figur 1 zeigt die Intensitätsverläufe der roten, blauen und grünen Farbanteile während und nach der Reaktion.

Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 782 Minuten. Die zudosierte Menge an HCl betrug 555 Liter. Sowohl die Prozessdauer als auch der

Verbrauch an HCl konnten im Vergleich zu der manuellen Prozesssteuerung deutlich verbessert werden. Auch für den Betrieb des NOx- Wäschers ist es vorteilhaft, wenn er während der Prozessdauer mit einer möglichst gleichbleibenden Menge an nitrosen Gasen beschickt wird. Prozessdauer und die verbrauchten HCl-Mengen der Vergleichsbeispiele 1-2 und des erfindungsgemäßen Beispiels 1 sind in der folgenden Tabelle 1 nochmals aufgelistet.

Tabelle 1 : Prozesszeitdauer und verbrauchte HCl-Menge

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Bedienpersonal wesentlich entlastet, manuelle Eingriffe sind nicht mehr erforderlich. Es resultiert eine schnellere Bearbeitungszeit, eine höhere Anlagenkapazität, ein geringerer

Chemikalienverbrauch und niedrigere Energiekosten.

Vergleichsbeispiel 3: Prozesssteuerung unter Verwendung eines chemischen NOx-Sensors

In Vergleichsbeispiel 3 wurde getestet, ob eine automatische Prozessbeobachtung und gegebenenfalls -Steuerung der in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 beschriebenen chemischen Reaktion auch durch einen chemischen NOx-Sensor möglich ist.

Der chemische NO x -Sensor wurde in der Abluftleitung des Reaktors angebracht. Durch den Kontakt des Sensors mit der korrosiven Gasatmosphäre betrug dessen Lebensdauer jedoch nur 2 Wochen.