REICHWEIN, Steffen (Am schwarzen Berg 16, Groß-Umstadt, 64823, DE)
GABOR, Jürgen (Meisenweg 4, Erzhausen, 64390, DE)
REICHWEIN, Steffen (Am schwarzen Berg 16, Groß-Umstadt, 64823, DE)
| Patentansprüche:- 1. Verfahren zum Desodorieren von Speiseöl mittels einer halbkontinuierlich arbeitenden Wasserdampf-Destillationsanlage, umfassend eine Strippkolonne mit mehreren darin angeordneten gegeneinander absperrbaren Trennstufen, eine der Strippkolonne vorgeschaltete Entgasungsstufe und einem nachgeschalteten Brüdenwäscher, eine mit der Entgasungsstufe, den Trennstufen und dem Brüdenwäscher verbundene Vakuum-Erzeugungsanlage, je eine in die Entgasungsstufe und die Trennstufen mündende Zuleitung für Strippdampf, jeweils in den Trennstufen des oberen und des unteren Abschnitts der Strippkolonne angeordnete indirekte Wärmeübertragerflächen und eine mit den im oberen und im unteren Abschnitt der Strippkolonne angeordneten Trennstufen verbundene in den Brüdenwäscher mündende Brüdenabgangsleitung, bei dem zunächst in der Destillationsanlage ein Vakuum von 2 bis 7 mbar erzeugt, dann die Entgasungsstufe mit einer Charge Einsatz-Speiseöl befüllt, die Charge die Entgasungsstufe und die Trennstufen nacheinander automatisch nach vorgegebenen Verweilzeiten von 20 bis 40 min pro Stufe in Abhängigkeit von der Leistung gesteuert durchläuft und in der Entgasungsstufe und den Trennstufen mit Strippdampf behandelt wird, wobei die in der Entgasungsstufe mit Strippdampf auf eine Temperatur von 75 bis 80° C vorgewärmte Charge in den Trennstufen des oberen Abschnitts der Strippkolonne stufenweise bis auf eine Temperatur von 150 bis 180° C erhitzt, in den Trennstufen des mittleren Abschnitt der Strippkolonne stufenweise bis auf eine Temperatur von 230 bis 260° C aufgeheizt und in den Trennstufen des unteren Abschnitts der Strippkolonne stufenweise bis auf eine Temperatur von 90 bis 120° C abgekühlt wird, die aus den Trennstufen des oberen und des unteren Abschnitts der Strippkolonne abgehenden Brüden in dem Brüdenwäscher mit umlaufender versprühter Fettsäure gewaschen und zu einem Fettsäure-Mischdestillat kondensiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens die in der stromwärts ersten Trennstufe (12) des mittleren Abschnitts der Strippkolonne (8) befindliche Charge indirekt mit Hochdruckdampf erwärmt wird und die aus den Trennstufen (12, 13, 14) des mittleren Abschnitts der Strippkolonne abgehenden Brüden in wenigstens zwei Kondensationsstufen (27, 28) indirekt gekühlt und sortenrein fraktioniert in ein an Sterolen und Tocopherolen reiche und ein an Sterolen und Tocopherolen arme Fettsäurephase kondensiert werden. 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsanlage (1) mit wenigstens zwei Chargen desselben Einsatz- Speiseöls in Folge beschickt wird. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass von den aus den Trennstufen (12, 13, 14) des mittleren Abschnitts der Strippkolonne abgehenden Brüden in einer ersten Kondensationsstufe (26) die an Sterolen und Tocopherolen reiche Fettsäurephase und in einer zweiten Kondensationsstufe (28) die an Sterolen und Tocopherolen freie Fettsäurenphase kondensiert werden. 4. Verfahren nach einem der Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in einer dritten Kondensationsstufe (29) die von den Brüden mitgerissenen Speiseöltröpfchen abgeschieden werden. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Kondensationsstufen (27, 28, 29) für die Brüden Oberlächenwärmeübertrager eingesetzt werden. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenwärmeübertrager getrennt voneinander, vorzugsweise mit temperiertem Kühlwasser, gekühlt werden. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die von den in den Trennstufen (15, 16, 17) des unteren Abschnitts der Strippkolonne befindlichen Chargen durch indirekte Wärmeübertragung gewonnene Wärme auf die in den Trennstufen (10, 11) des oberen Abschnitts der Strippkolonne befindlichen Chargen indirekt übertragen wird. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass von den in den Trennstufen (12, 13, 14) des mittleren Abschnitt der Strippkolonne befindlichen Chargen wenigstens die in der stromwärts ersten Trennstufe (12) befindliche Charge indirekt mit Hochdruckdampf erhitzt wird. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die in der stromwärts letzten Trennstufe (17) der Strippkolonne (8) befindliche Charge indirekt gekühlt wird. |
Um die Qualität von Speiseölen zu verbessern, werden diese einer
desodorierenden Behandlung unterworfen, durch die sich Geruchs- und
Geschmacksstoffe mittels Wasserdampfdestillation unter Vakuum aus Speiseöl entfernen lassen; dabei werden die schwerflüchtigen und lipidlöslichen Stoffe durch Verdampfen beseitigt. Die Geruchs- und Geschmacksstoffe befinden sich im Kondensat der Desodorierungsbrüden. Im Destillat sind die Stoffe enthalten, die bei normaler Temperatur und normalem Druck nicht flüchtig und
wasserunlöslich sind, sowie bei der Desodorierung mitgerissenes Speiseöl. Von praktischer Bedeutung sind Fettsäuren, Sterole und Tocopherole; letztere besitzen einen Einfluss auf die Oxidationsstabilität der Speiseöle und werden daher als Antioxidantien in Lebensmitteln benutzt. Diese Stoffe spielen auch als Provitamine eine physikalische Rolle, da sich die Tocopherole in Vitamin E und die Sterole in Vitamin D verwandeln. Die aus dem Destillat gezielt gewonnenen Sterole und Tocopherole werden daher als Rohmaterial in der pharmazeutischen Industrie und in der Lebensmittelindustrie verwendet.
Die technische Desodorierung von Speiseöl wird sowohl in halbkontinuierlicher wie in vollkontinuierlicher Arbeitsweise betrieben. Bei der halbkontinuierlichen Arbeitsweise ist eine Destiilationskolonne in wenigstens fünf gegeneinander absperrbare Stufen, die eine Kapazität von 5 bis 8, vorzugsweise 7 1 pro Stufe aufweisen, eingeteilt. Jede Stufe ist mit einer Heiz- bzw. Kühlschlange und Zuleitungen für Einblasedampf (Strippdampf ) ausgerüstet. Die Stufen haben eine gemeinsame Brüdenabgangsleitung, die über einen Brüdenwäscher an eine Vakuumerzeugungsleitung angeschlossen ist. In der Destiilationskolonne werden durch Beheizung mit Hochdruckdampf eine Temperatur von 240 bis 260° C bei einem Vakuum von 1 , 3 bis 2, 6 mbar und bei einer Verweilzeit von 20 bis 40 min je Stufe in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur eingestellt. Der Fluss des Speiseöls durch die Destillationskolonne wird automatisch nach vorgegebenen Verweilzeiten gesteuert. Die zu behandelnde Charge Speiseöl wird der ersten Stufe zugeführt, in der die Entgasung und teilweise die Aufheizung stattfinden. Das Speiseöl gelangt darauf in die zweite Stufe, in der es auf die Temperatur von 240 bis 260° C gebracht wird, strömt bei diesen Temperaturen durch die dritte und vierte Stufe und gelangt dann in die fünfte als Kühlstufe wirkende Stufe, in der eine Kühlung bis auf eine Temperatur von etwa 100° C erfolgt. Die aus den Stufen abgehenden Brüden werden in der Brüdenabgangsleitung gesammelt und in einen Brüdenwäscher geleitet, in dem die Brüden mit umlaufender und versprühter Fettsäure ständig gewaschen werden. In dem Brüdenwäscher sammelt sich der überwiegende Teil der mitgeführten organischen Stoffe in einer Mischung aus freien Fettsäuren, Sterolen und Tocopherolen. Das deodoerierte Speiseöl wird vom Boden der als Kühlstufe wirkenden Stufe abgezogen (Singer ,M.: Gewinnung und Verarbeitung der pflanzlichen Fette und Öle; Verlag für chemische Industrie, H. Ziolkowsky KG, Augsburg 1992, S. 234 - 238). Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass sich die bei der Desodorierung gewonnene Fettsäure nicht sortenrein kondensieren lässt.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, das eingangs beschriebene, halbkontinuierlich betriebene Verfahren zum Desodorieren von Speiseölen so auszugestalten, dass sich eine an Sterolen und Tocopherolen reiche
Fettsäurephase und eine von Sterolen und Tocopherolen arme Fettsäurephase getrennt voneinander gewinnen lassen.
Gelöst ist diese Aufgabe dadurch, dass wenigstens die in der stromwärts ersten Trennstufe des mittleren Abschnitts der Strippkolonne befindliche Charge indirekt erwärmt wird und die aus den Trennstufen des mittleren Abschnitts der
Strippkolonne abgehenden Brüden in wenigstens zwei Kondensationsstufen indirekt gekühlt und sortenrein fraktioniert werden, wobei in einer ersten
Kondensationsstufe eine an Sterolen und Tocopherolen reiche Fettsäurephase und in einer zweiten Kondensationsstufe eine an Sterolen und Tocopherolen arme Fettsäurephase kondensiert werden. Die die überwiegenden Mengen an Fettsäuren, Sterolen und Tocopherolen enthaltenden Brüden entstehen in den im mittleren Abschnitt der Strippkolonne befindlichen Trennstufen, werden gesammelt und den Kondensationsstufen zugeführt, in denen die Brüden mit temperiertem Kühlwasser indirekt jeweils mittels eines Plattenwärmeübertragers gekühlt werden. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, die restlichen Brüden über eine als Kühlfalle wirkenden Kondensationsstufe, vorzugsweise einen Plattenwärmeübertrager zu leiten, um die Brüden von Mitrissen an Speiseöl, die eine unerwünschte Belastung der Vakuum-Erzeugungsanlage verursachen, zu befreien. Die Plattenwärmeübertrager werden getrennt voneinander,
vorzugsweise mit temperiertem Kühlwasser gekühlt. Ein besonderer Vorteil ist darin zu sehen, dass die halbkontinuierlich betriebene Destillationsanlage einen Sortenwechsel in der Beschickung des Speiseöls ohne Unterbrechung des Desodorierungsprozesses ermöglicht, da die Destillationsanlage nicht entleert werden muss. Der Brüdenabzug der einzelnen Trennstufen als auch die Anzahl der Kondensationsstufen lassen sich variieren, so dass eine sortenreine
Kondensation bei aufeinander folgenden Chargen gewährleistet ist. Je nach Anzahl der unterschiedlichen Einsatz-Speiseöle sind entsprechend viele
Vorlagebehälter mit je einer Kammer für die an Sterolen und Tocopherolen reiche Fettsäurephase und die von Sterolen und Tocopherolen arme
Fettsäurephase vorgesehen.
Die Steuerung des Desodorierungsprozesses erfolgt mit Hilfe eines Prozess- Leitsystems, durch das die einzelnen Prozessschritte automatisch steuerbar und überwachbar sind.
Nach einem besonderen Merkmal der Erfindung wird die Destillationsanlage mit wenigstens zwei Chargen desselben Speiseöls in Folge beschickt, um das Herstellen sortenreiner Fettsäurephasen auch bei einem Wechsel des zu desodorierenden Speiseöls zu erreichen.
Eine bevorzugte Ausbildung der Erfindung besteht darin, dass die Trennstufen des unteren Abschnitts der Strippkolonne über Wärmerohre mit den Trennstufen des oberen Abschnitts verbunden sind, so dass in den Trennstufen des unteren Abschnitts der Strippkolonne anfallende Wärme auf die in den Trennstufen des oberen Abschnitts der Strippkolonne befindlichen Speiseöl-Chargen durch indirekte Wärmeübertragung vorgewärmt werden können. Im mittleren Abschnitt der Strippkolonne wird wenigstens die stromwärts in der ersten Trennstufe befindliche Charge indirekt mit, vorzugsweise in einem Naturumlaufkessel erzeugten Hochdruckdampf erhitzt
Nach einem weiteren Erfindungsmerkmal wird das Speiseöl in der stromwärts letzten Trennstufe der Strippkolonne indirekt gekühlt.
Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten des
erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus dem nachstehenden
Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit dem in der Zeichnung dargestellten Verfahrensfließbild. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination den Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.
Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
Siehe hierzu die Zeichnung, Fig. 1.
Nachdem in der halbkontinuierlich arbeitenden Wasserdampf-Destillationsanlage (1) mittels der Vakuum-Erzeugungsanlage (2), die über Leitung (3) an die
Entgasungsstufe (4) und über Leitung (5) an den Brüdenwäscher (6) und an die Brüdenabgangsleitung (7) der Strippkolonne (8) angeschlossen ist, wird die Entgasungsstufe (4) mit einer über Leitung (9) zugeführten Charge von 61 Rapsöl, das 1,5 Gew. % Fettsäure und jeweils 1000 ppm Tocopherole und Sterole enthält, befüllt und in der Entgasungsstufe (4) auf eine Temperatur von 80° C vorgewärmt. Danach beginnt der automatische Betrieb der Destillationsanlage (1), wobei jede Charge nach dem Verlassen der Entgasungsstufe (4) nacheinander die
Trennstufen (10, 11 , 12, 13, 14, 15, 16, 17) der Strippkolonne (8) durchströmt. Nach Ablauf einer Verweilzeit von 23 min je Trennstufe wird das Rapsöl durch automatisches Öffnen des Bodenventils in 2 bis 3 min in die jeweils nachfolgende Trennstufe entleert. Eine entsprechende Verriegelung in der Steuerung der Bodenventile sorgt dafür, dass das Entleeren erst dann erfolgt, wenn die nächstfolgende Trennstufe vollständig entleert ist.
In der ersten Trennstufe (10) wird das Rapsöl auf eine Temperatur von 110° C, in der anschließenden Trennstufe (11) auf eine Temperatur von 150° C und in der nachfolgenden Trennstufe (12) auf eine Endtemperatur von 250° C erwärmt. Die Endtemperatur von
250° C wird in den beiden folgenden Trennstufen (13, 14) beibehalten. In den anschließenden Trennstufen (15, 16, 17)) wird die Temperatur des Rapsöls zunächst auf 210° C, dann auf 160° C und danach auf 100° C abgesenkt, wobei in der letzten Trennstufe (17) das Rapsöl mit Kühlwasser indirekt gekühlt und dabei Heißwasser erzeugt wird. Über Leitung (18) wird aus dem Sumpf der letzten Trennstufe (17) vollständig desodoriertes Rapsöl abgezogen und aus dem Prozess ausgeleitet.
Die in den Trennstufen (10, 11, 15, 16, 17) gebildeten über seitliche Ausgänge in die Brüdenabgangsleitung (7) abgeführten Brüden werden dem Brüdenwäscher (6) aufgegeben und in diesem zu einem Fettsäure-Mischdestillat kondensiert, indem die Brüden direkt mit über Leitung (19) aus dem Wärmeübertrager (20) zugeführtem Fettsäure-Mischdestillat, das aus dem Brüdenwäscher (6) abgezogen und über Leitung (21) in den Wärmeübertrager (20) strömt, gekühlt werden. Die aus den Trennstufen (12, 13, 14) des mittleren Abschnitts der Strippkolonne (8) abströmenden Brüden werden über Leitungen (22, 23, 24) dem separaten über Leitung (25) mit der Vakuum-Erzeugungsanlage (2) verbundenen Kühlfalle (26) zugeführt, in der die Brüden mit eine Temperatur von 55 bis 65° C aufweisendem Kühlwasser mittels eines ersten Plattenwärmeübertragers (27) auf eine Temperatur von 130° C bei einem Druck von 1, 8 mbar[a] und mittels eines zweiten Plattenwärmeübertragers (28) auf eine Temperatur von 70° C bei einem Druck von 1,6 mbar[a] indirekt gekühlt, wobei in dem ersten
Plattenwärmeübertrager (27) der überwiegende Teil der Fettsäure zusammen mit den Sterolen und Tocopherolen und in dem zweiten Plattenwärmeübertrager (28) die restliche Fettsäure kondensieren. In einem dritten Plattenwärmeübertrager (29), der mit eine Temperatur von 40 bis 50° C besitzendem Kühlwasser beaufschlagt wird, werden die ggf. in den Brüden noch vorhandenen kurzkettigen Fettsäuren bei einer Temperatur von 55° C und einem Druck von 1 ,5 mbar[a] abgetrennt, so dass nahezu ausschließlich Wasserdampf über Leitung (25) abgesaugt wird. Die in den Plattenwärmeübertragern (27, 28) kondensierten Fraktionen werden über Leitungen (30, 31) abgeführt und getrennt in dem
Vorlagebehälter (32) in den Kammern (33, 34) gespeichert, von wo aus die beiden Fraktionen getrennt über Leitungen (35, 36) in ein nicht dargestelltes kundenseitiges Tanklager gepumpt werden.
Über die Leitung (37) wird über eine je Trennstufe (10, 11 , 12, 13, 14, 15, 16, 17) und eine für die Entgasungsstufe (4) abzweigende Seitenleitung Strippdampf in die jeweils in der Trennstufe und der Entgasungsstufe befindliche Charge eingeleitet und die Charge erwärmt, so dass die leichter flüchtige Inhaltsstoffe der Chargen gestrippt und mit den Brüden abgleitet werden.
Zusätzlich werden die in den im oberen Abschnitt der Destillationskolonne (8) befindlichen Trennstufen (10, 11) vorhandenen Chargen durch indirekte
Wärmeübertragung nach dem Arbeitsprinzip eines Thermosyphons mit aus den im unteren Abschnitt der Destillationskolonne (8) angeordneten Trennstufen (15, 16) gewonnener Wärme erhitzt. Die jeweils geschlossenen Rohre (38, 39), sog. Wärmerohre, sind mit einem Arbeitsmedium gefüllt, dass das hermetisch abgekapselte Volumen zu einem kleineren Teil in flüssigem und zu einem größeren Teil in dampfförmigen Zustand ausfüllt. Darin befinden sich je eine Wärmübertragungsfläche für die Wärmequelle (Heizzone) und die Wärmesenke (Kühlzone). Bei dem in den Heizzonen der Trennstufen (15, 16) erfolgenden Wärmeeintrag beginnt das Arbeitsmedium zu verdampfen und der gebildete Dampf strömt in Richtung der Kühlzone, wo der Dampf wegen der
vergleichsweise niedrigeren Temperatur kondensiert. Dabei wird die zuvor in den Trennstufen (15, 16) aufgenommene latente Wärme in den Trennstufen (10, 11) wieder abgegeben. Das nun wieder flüssige Arbeitsmedium kehrt durch
Schwerkraft in die Trennstufen (15, 16) zurück, wobei, zweckmäßigerweise die Trennstufe (16) über das Wärmerohr (38) mit der Trennstufe (10) und die Trennstufe (15) über das Wärmerohr (39) mit der Trennstufe (11) verbunden sind. In der im mittleren Abschnitt der Strippkolonne (8) angebrachten Trennstufe (12) wird die Charge auf eine Endtemperatur von 245° C mit über die Kreislauf- Leitung (40) zugeführtem in der Heizeinrichtung (41) erzeugten Hochdruckdampf durch indirekten Wärmeübertragung erhitzt.
Die Zirkulation der Chargen in den Stufen (4, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17) der Stippkolonne (8) erfolgt jeweils durch einen nach dem Arbeitsprinzip einer Mammutpumpe funktionierenden Umwälzapparat (42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50) mit der Folge einer effektiven Wärmeübertragung und eines effektiven Strippens durch den zugeführten Strippdampf.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Vorteile sind insbesondere darin zu sehen, dass eine weitgehend sortenreine Destillationsfettsäure und eine mit Tocopherolen und Sterolen angereicherte Fraktion herstellen lässt, wobei sich unterschiedliche Speiseölsorten nacheinander ohne Mischung problemlos verarbeiten lassen.