Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftrennen eines mindestens zwei Bestandteile aufweisenden Gemisches mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patent- anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Um mindestens zwei Bestandteile aufweisende Gemische aufzutrennen, ist es bekannt, eine Trennphase, die übli- cherweise auch als stationäre Phase bezeichnet wird, mit dem zu trennenden Gemisch zu beaufschlagen und anschlie¬ ßend die mit dem Gemisch beladene Phase mit mindestens ei¬ nem Fluid zu eluieren. Handelt es sich bei den aufzutren¬ nenden Bestandteilen um solche Bestandteile, die ohne Zer- setzung in die Gasphase überführt werden können, so er¬ folgt die zuvor beschriebene bekannte Trennung auf gas- chromatographisehern Wege, d.h. das zu trennende Gemisch und das zur Eluierung eingesetzte Fluid sind beides Gase. Bei der säulenchromatographischen Trennung, die sich ins- besondere auch für die Auftrennung von solchen Gemischen eignet, .deren Bestandteile ohne Zersetzung oder chemische Veränderungen nicht in die Gasphase übergeführt werden können, wird die in einer Säule angeordnete Trennphase (stationäre Phase) nach deren Beaufschlagung mit dem Ge- misch mit einer Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitsgemisch eluiert. Diese Methode kann nicht nur zur Auftrennung von Gemischen zum Zwecke der Analytik angewendet werden, son¬ dern auch großtechnisch zur präparativen Isolierung von entsprechend aufgetrennten Bestandteilen. Desweiteren läßt sich die säulenchromatographische Arbeitsweise auch für die Reinigung von Substanzen anwenden.

Der Nachteil der zuvor beschriebenen präparativen säulen- chromatographischen Arbeitsweise ist darin zu sehen, daß es hiermit nicht möglich ist, kontinuierlich eine Auf- trennung und Isolierung von bestimmten Bestandteilen aus dem Gemisch zu erreichen. Vielmehr erlaubt die säulenchro- matographische präparative Arbeitsweise nur einen diskon¬ tinuierlichen, chargenweise Betrieb, d.h. zunächst muß die mit dem aufzutrennenden Gemisch beladene Trennphase voll¬ ständig mit dem Fluid eluiert und ggf. regeneriert werden, um dann anschließend erneut mit dem zu trennenden Gemisch beaufschlagt zu werden. Eine derartige batch-Arbeitsweise ist jedoch mit relativ hohen Kosten verbunden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zur Verfügung zu stellen, das eine kontinuierliche Auftrennung eines aus mindestens zwei Bestandteilen bestehenden Gemisches erlaubt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 ge¬ löst.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Auftrennen eines mindestens zwei Bestandteile aufweisenden Gemisches wird, wie beim eingangs beschriebenen Stand der Technik, eine

Trennphase mit dem zu trennenden Gemisch beaufschlagt und anschließend die mit dem Gemisch beladene Trennphase mit mindestens einem Fluid eluiert. Abweichend von dem bekann¬ ten Verfahren, bei dem die Trennphase stationär in einer Säule angeordnet ist, wird bei dem erfindungsgemäßen Ver¬ fahren die Trennphase von einer ersten Station (Kammer) , in der sie mit dem zu trennenden Gemisch beaufschlagt wird, in mindestens eine zweite Station (Kammer) , in der die Trennphase mit dem mindestens einen Fluid eluiert wird, transportiert. Mit anderen Worten wird bei dem er¬ findungsgemäßen Verfahren die Trennphase in einem ersten Schritt mit dem zu trennenden Gemisch beaufschlagt und an¬ schließend räumlich getrennt von der Beaufschlagungssta-

tion in mindestens eine Eluierungsstation überführt, wo dann die Eluierung der entsprechend beladenen Trennphase mit mindestens einem Fluid erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vor¬ teilen auf. So ist zunächst als ein wesentlicher Vorteil herauszustellen, daß das erfindungsgemäße Verfahren eine kontinuierliche Arbeitsweise bei der Auftrennung des Gemi¬ sches, insbesondere auch bei der Auftrennung eines Viel- komponenten-Gemisches, erlaubt, und insbesondere dann be¬ sonders vorteilhaft ist, wenn das erfindungsgemäße Verfah¬ ren zur Isolierung von größeren Mengen Einzelbestandteile, die in dem zu trennenden Gemisch enthalten sind, einge¬ setzt wird. Dies führt nicht nur zu einer erheblichen Er- höhung des Mengenausstoßes an in dem Gemisch enthaltenen einzelnen Bestandteilen, sondern bewirkt gleichzeitig auch eine deutliche Produktionssteigerung, ohne daß es hierzu erforderlich ist, aufwendige Vorrichtungen zu instal¬ lieren. Bedingt dadurch wird es erklärlich, daß das erfin- dungsgemäße Verfahren die Kosten für die Isolierung von

Einzelbestandteilen aus dem Gemisch drastisch senkt. Auch ist es möglich, das erfindungsgemäße Verfahren vollautoma¬ tisch durchzuführen, da es hierzu lediglich erforderlich ist, die Transportgeschwindigkeit der Trennphase an die Beladungsgeschwindigkeit sowie die Eluierungsgeschwindig- keit anzupassen. Darüber hinaus ist es mit besonders ein¬ fachen Mitteln möglich, unerwünschte Nebenreaktionen, wie beispielsweise eine Oxidation der Einzelbestandteile des Gemisches, zu verhindern, da es hierfür lediglich erfor- derlich ist, die Beladung der Trennphase, ihren Transport von der ersten in die zweite Station bzw. die sich hieran anschließenden weiteren Stationen und/oder die Eluierung der Trennphase in der zweiten Station bzw. den weiteren Stationen in einer entsprechenden Atmosphäre, insbesondere in einer Inertgasatmosphäre oder unter Vakuum, durchzufüh¬ ren. Dies wiederum führt dazu, daß die nach dem erfin¬ dungsgemäßen Verfahren isolierten Einzelbestandteile des Gemisches vorzugsweise frei von unerwünschten Nebenproduk-

ten, die durch eine chemische Reaktion der Einzelbestand¬ teile mit der UmgebungsatmoSphäre entstehen, sind, so daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hochreine Einzelbe¬ standteile mit einem hohen Mengenausstoß isoliert werden können. Außerdem erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren, in jeder einzelnen Station eine für die Trennung optimale Temperatur sowie eine für die Trennung optimale Zusammen¬ setzung des in dieser Station eingesetzten Eluierungs- fluids, angepaßt an den bzw. die in dieser Station abzu- trennenden Einzelbestandteil bzw. Einzelbestandteile des

Gemisches, einzustellen, was bei der bekannten säulenchro- matografischen Arbeitsweise nicht möglich ist.

Bei einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Trennphase kontinuierlich mit dem Ge¬ misch beladen, während die beladene Trennphase dann eben¬ falls kontinuierlich mit dem Fluid eluiert wird. Eine der¬ artige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich durch einen besonders hohen Produktdurchsatz sowie eine hohe Trennleistung aus.

Grundsätzlich kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jede Trennphase eingesetzt werden, die geeignet ist, mit dem zu trennenden Gemisch beladen und entsprechend aus der ersten Station (Beladungsstation) in die zweite Station

(Eluierungsstation) transportiert zu werden. Bei flüssigen oder gasförmigen Trennphasen kann ein derartiger Transport beispielsweise besonders einfach dadurch erreicht werden, daß die flüssige oder gasförmige Trennphase entsprechend gepumpt wird. Besonders geeignet ist es jedoch, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine feste Trennphase, die ggf. durch Zusatz einer Flüssigkeit oder eines Flüssig¬ keitsgemisches in ihrer Trenneffektivität modifiziert ist, verwendet wird, da eine derartige feste Trennphase einfach und ohne großen Aufwand in einer vorgegebenen Schichtdicke angeordnet und von der ersten Station in die zweite Sta¬ tion transportiert werden kann.

Eine besonders geeignete Weiterbildung des zuvor beschrie¬ benen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem eine feste Trennphase eingesetzt wird, sieht vor, daß hierbei die feste Trennphase mittels eines Förderban- des, insbesondere eines endlosen Förderbandes, von der er¬ sten Station (Beladungsstation) in die zweite Station (Eluierungsstation) transportiert wird.

Abhängig von der jeweils verwendeten festen Trennphase, d.h. insbesondere dem chemischen Aufbau und der Korngröße der Trennphase, richtet sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch die Auswahl des Förderbandes. So werden hierfür beispielsweise Förderbänder eingesetzt, die Gewebe aus Metallfasern, Polyalkylenfasern, Polyesterfasern, Po- lyamidfasern und aromatischen Polyamidfasern darstellen, wobei die mesh-Werte derartiger Förderbänder vorzugsweise zwischen 20 mesh und 270 mesh, insbesondere zwischen 60 mesh und 200 mesh variieren. Derartige Förderbänder stel¬ len sicher, daß einerseits keine unerwünschten Veränderun- gen der aufgetrennten Einzelbestandteile bedingt durch eine chemische Veränderung des Materials der Förderbänder auftreten und andererseits das für die Eluierung einge¬ setzte Fluid das Förderband noch einwandfrei durchdringt.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf das Förderband aufzutragende Dicke der festen Trennphase richtet sich allgemein gesprochen danach, welche Trennphase jeweils eingesetzt wird, wie die Durchlässigkeit der Trennphase für das jeweils verwendete Fluid bei der Eluierung ist und wieviele Bestandteile das aufzutrennende Gemisch aufweist.

Bei gut durchlässigen Trennphasen und einer hohen Anzahl an aufzutrennenden Bestandteilen im Gemisch werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise große Schicht- dicken angeordnet, während bei solchen Trennphasen, die relativ schlecht für das bei der Eluierung eingesetzte

Fluid durchlässig sind und bei Gemischen, die wenige auf¬ zutrennende Bestandteile enthalten, eher geringere Schichtdicken der Trennphase auf dem Förderband angeordnet

werden. Üblicherweise variiert die Schichtdicke der auf dem Förderband angeordneten Trennphase zwischen 0,1 cm und 30 cm, vorzugsweise zwischen 2 cm und 15 cm.

Um das zu trennende Gemisch mit der Trennphase in Kontakt zu bringen, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das zu trennende Gemisch mit einem geeigneten Fluid, insbeson¬ dere einem organischen Lösungsmittel, gelöst, dispergiert und/oder emulgiert. .Anschließend wird diese Lösung, Dis- persion und/oder Emulsion auf die Trennphase aufgetragen.

Wird die feste Trennphase bei dem erfindungsgemäßen Ver¬ fahren von der ersten Station in die zweite Station mit¬ tels eines Förderbandes transportiert, wie dies vorstehend bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben ist, so empfiehlt es sich, die Trennphase mit der Lösung, Dispersion und/oder Emulsion zu besprühen. Hierbei wird dann vorzugsweise in der ersten Station so viel von der Lösung, Dispersion und/oder Emulsion des zu trennenden Gemisches auf die bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dann planar vorliegende Trennphase aufgebracht, insbesondere aufgesprüht, daß die Lösung, Dispersion und/oder Emulsion über die Dicke der Trennphase gesehen nur den äußeren oberen Bereich der Trennphase netzt, so daß das zu trennende Gemisch insbe¬ sondere nur etwa 5% bis 25% der Trennphase, bezogen auf ihre Schichtdicke, einnimmt. Ein derartig relativ geringes Eindringen des zu trennenden Gemisches in die Trennphase stellt sicher, daß das zu trennende Gemisch einwandfrei bei der anschließenden Eluierung mit dem Fluid, insbeson¬ dere dem organischen Lösungsmittel, aufgetrennt wird, so daß dementsprechend besonders reine Fraktionen der einzel¬ nen Bestandteile isoliert werden können. Selbstverständ¬ lich kann in der ersten Station auch soviel des zu tren- nenden Gemisches auf die Trennphase aufgebracht werden, daß diese über die Dicke gesehen vollständig mit der Lö¬ sung, Dispersion und/oder Emulsion des zu trennenden Gemi¬ sches benetzt wird.

Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens sieht vor, daß zwischen der ersten Station, in der die Beladung der Trennphase mit dem zu trennenden Gemisch erfolgt, und der zweiten Station, in der die mit dem Ge¬ misch beaufschlagte Trennphase mit dem Fluid, insbesondere einem organischen Lösungsmittel, eluiert wird, eine Trock¬ nung der Trennphase erfolgt. Mit anderen Worten wird somit beim Transport der Trennphase von der ersten Station in die zweite Station das für das Auftragen des zu trennenden Gemisches eingesetzte Fluid, insbesondere organische Lö¬ sungsmittel, durch die kontinuierliche Trocknung der Trennphase ausgetrieben, so daß dementsprechend eine ge¬ trocknete Trennphase in der zweiten Station mit dem Fluid, insbesondere einem organischen Lösungsmittel oder Lösungs- mittelgemisch, eluiert wird. Eine derartige Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens verbessert die Trennleistung und führt somit zu besonders reinen Fraktionen der Einzelbestandteile des Gemisches. Weiterhin wird diese Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens immer dann angewendet, wenn das zur Herstellung der Lösung, Dis¬ persion und/oder Emulsion des zu trennenden Gemisches ein¬ gesetzte Fluid nicht mit dem Fluid, das zur anschließenden Eluierung in der zweiten Station eingesetzt wird, mischbar oder verträglich ist.

Sollen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren solche Gemi¬ sche aufgetrennt werden, die mehr als zwei Bestandteile oder mehr als zwei Fraktionen aufweisen, so bietet es sich an, in Anschluß an die zweite Station eine Vielzahl von weiteren Stationen vorzusehen, in die die mit dem zu tren¬ nenden Gemisch beladene Trennphase transportiert und dort entsprechend in jeder einzelnen Station eluiert wird. Die Anzahl dieser weiteren Stationen richtet sich nach der An- zahl der abzutrennenden Bestandteile bzw. abzutrennenden

Fraktionen. Wird beispielsweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Gemisch aufgetrennt, das fünf Bestandteile bzw. fünf Fraktionen aufweist, so sind hierfür dementspre-

chend auch fünf Stationen für die Eluierung der Trennphase erforderlich, d.h. neben der zweiten Station auch vier weitere Stationen. Allgemein gesprochen bedeutet dies, daß die Anzahl der Eluierungsstationen, d.h. somit die Anzahl der zweiten Station sowie der weiteren Stationen, der An¬ zahl der abzutrennenden Einzelbestandteile und/oder der Anzahl der abzutrennenden Fraktionen des zu trennenden Ge¬ misches entspricht, sofern bei der erfindungsgemäßen Tren¬ nung alle Bestandteile aufgetrennt bzw. alle Fraktionen abgetrennt werden sollen.

Wie bereits vorstehend beim erfindungsgemäßen Verfahren erläutert ist, kann bei der Durchführung des erfindungsge¬ mäßen Verfahrens die Trennphase während ihres Transportes mit einem Inertgas umspült werden, so daß dementsprechend eine besonders schonende Trennung und Isolierung in die Einzelbestandteile des Gemisches erfolgt. Desweiteren ver¬ hindert die Umspülung mit dem Inertgas, daß explosive Gas¬ gemische dann entstehen, wenn das Auftragen und/oder Elu- ieren mit solchen Flüssigkeiten vorgenommen wird, die leicht verdampfen und somit mit der vorhandenen Luft ent¬ sprechende explosive und/oder toxische Luft-Fluiddampfge- mische ergeben. Als Inertgas werden bei dem erfindungsge¬ mäßen Verfahren vorzugsweise Stickstoff, Kohlendioxid und/oder Edelgase sowie Mischungen der zuvor genannten Gase eingesetzt.

Abhängig von dem jeweils ausgewählten Material der Trenn¬ phase sowie dem jeweils zu trennenden Gemisch kann die Trennphase nach der Eluierung und Trocknung verworfen wer¬ den. Ansonsten geeignet ist es jedoch, wenn die Trennphase nach Abschluß der Eluierung regeneriert und ggf. getrock¬ net wird und hiernach erneut im Kreislauf gefahren und wiederverwendet wird. Diese Ausführungsvariante des erfin- dungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich durch eine hohe

Wirtschaftlichkeit aus und ist darüber hinaus besonders umweltfreundlich.

Grundsätzlich kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Trennphase jedes Material eingesetzt werden, das auch in der herkömmlichen präparativen Säulenchromatographie ver¬ wendet wird. Insbesondere werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch Kieselgel, Kieselgur und/oder Aluminium¬ oxid eingesetzt, wobei abhängig von dem jeweiligen Trenn¬ problem die Korngröße der zuvor genannten speziellen Trennphasen zwischen 30 μm und 500 μm variieren.

Um bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Trennung des

Gemisches zu beschleunigen, besteht grundsätzlich die Mög¬ lichkeit, beim Auftragen des aufzutrennenden Gemisches und/oder bei der Eluierung das jeweils hierfür eingesetzte Fluid unter Überdruck anzuwenden. Besonders geeignet ist es jedoch, wenn sowohl die Beaufschlagung der Trennphase mit dem zu trennenden Gemisch und/oder die Eluierung der mit dem Gemisch beaufschlagten Trennphase mit dem Fluid unter Unterdruck durchzuführen, zumal hierdurch ggf. auch ohne Zuführung eines Inertgases die Möglichkeit eröffnet wird, wirkungsvoll explosive Luft-Fluiddampfgemische zu verhindern.

Überraschend konnte festgestellt werden, daß sich das zu¬ vor beschriebene erfindungsgemäße Verfahren besonders dann eignet, wenn das zu trennende Gemisch ein Extrakt eines

Naturstoffes ist. Aus einem derartigen Naturstoff-Extrakt lassen sich dann besonders schnell, wirtschaftlich und mit hoher Reinheit durch Anwendung des erfindungsgemäßen Ver¬ fahrens Einzelbestandteile oder vorgegebene Fraktionen isolieren.

Insbesondere wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als zu trennendes Gemisch ein Pflanzenextrakt verwendet, wobei jedoch selbstverständlich auch ein solcher Extrakt einge- setzt werden kann, der durch Extraktion von tierischen Be¬ standteilen, beispielsweise Eiern o. dgl. , gewonnen wurde.

Eine besonders geeignete Ausführungsform des erfindungsge¬ mäßen Verfahrens sieht vor, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als zu trennendes Gemisch ein Extrakt, gewonnen durch Extraktion von Bestandteilen der Eibenpflanze, vor- zugsweise gewonnen durch Extraktion von Eibennadeln oder Rinde der Eibe, eingesetzt wird. Hierbei konnte festge¬ stellt werden, daß sich aus einem derartigen Vielkomponen¬ ten-Gemisch bevorzugt ein erwünschter Einzelbestandteil, insbesondere das 10-Deacetylbaccatin III, durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer hohen Reinheit, insbesondere in einer Reinheit von mehr als 80 Gew.% und vorzugsweise zwischen 92 Gew.% und 98 Gew.%, besonders wirtschaftlich und schonend isolieren läßt, was bei dem bekannten säulenchromatografischen Verfahren nicht der Fall ist.

Insbesondere wird bei der zuvor beschriebenen Ausführungs- form des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem als zu trennendes Gemisch der zuvor genannte Extrakt, gewonnen aus Bestandteilen der Eibenpflanze und vorzugsweise aus

Eibennadeln zusammen mit einem Lösungsmittel, insbesondere Butylacetat, auf die Trennphase aufgebracht und insbeson¬ dere aufgesprüht. Hierbei bietet es sich an, daß der ein¬ gesetzte und Butylacetat aufweisende Extrakt das 10-Deace- tylbaccatin III (10-DAB) in einer Konzentration zwischen 3 Gew.% und 20 Gew.% enthält, so daß dann nach der Auftren- nung durch das erfindungsgemäße Verfahren ein hochreines 10-Deacetylbaccatin III (10-DAB) anfällt, das weniger als 20 Gew.% und insbesondere weniger als 8 Gew.% bis 2 Gew.% Verunreinigungen aufweist.

Um durch das erfindungsgemäße Verfahren die zuvor be¬ schriebene Isolierung des 10-Deacetylbaccatins III (10- DAB) in hochreiner Form zu ermöglichen, wird hierbei vor- zugsweise als Trennphase Silica-Gel und als Eluierungs- fluid ein Alkohol und/oder ein Alkoholgemisch, insbeson¬ dere ein C- _j _-C ₄ -Alkohol und/oder ein C^-C^-Alkoholgemisch, verwendet.

Besonders eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren auch dann, wenn es sich bei dem zu trennenden Gemisch um Rohle- cithin, insbesondere das aus Sojabohnen gewonnene Rohle- cithin, handelt. So lassen sich durch Anwendung des er¬ findungsgemäßen Verfahrens aus Rohlecithin oder Reinleci- thin bestimmte Einzelbestandteile oder Fraktionen von Einzelbestandteilen isolieren, wie dies nachfolgend noch konkret an bestimmten Ausführungsbeispielen beschrieben ist.

Hierbei wird unter dem Begriff Rohlecithin, insbesondere

Sojalecithin, ein Gemisch verstanden, das die nachfolgende

Zusammensetzung aufweist:

12 - 21 Gew.% Phosphatidylcholin,

12 - 20 Gew.% Phosphatidylethanolamin,

8 - 14 Gew.% Phosphatidylinositol,

8 - 14 Gew.% Phosphatidsäure 2 - 5 Gew.% N-Acyl-Phosphatidyl-Ethanolamin,

26 - 51 Gew.% Öl,

5 - 10 Gew.% andere Phospholipide,

5 - 10 Gew.% Glycolipide sowie

2 - 5 Gew.% Sterole, Kohlehydrate, Wasser oder sonstige Verunreinigungen.

Gegenüber dem zuvor beschriebenen Rohlecithin weist das ebenfalls beim erfindungsgemäßen Verfahren als Gemisch eingesetzte entölte Rohlecithin, das auch als Reinlecithin oder Lecithingranulat bezeichnet wird, einen Phosphatidyl- cholingehalt auf, der zwischen 15 Gew.% und 35 Gew.% vari¬ iert, während ansonsten mit Ausnahme der vorstehend ge¬ nannten Ölkonzentration die übrigen Bestandteile (Phospha- tidylethanolamin, Phosphatidylinositol, Phosphatidsäure, N-Acyl-Phosphatidylethanolamin, andere Phospholipide) in den vorstehend beim Rohlecithin angegebenen Massenverhält¬ nissen liegen. Aus diesem Lecithin (Roh- oder Reinleci¬ thin) können dann beispielsweise durch Anwendung des er-

findungsgemäßen Verfahrens in Abhängigkeit von den jeweils angewendeten Prozeßparametern, insbesondere der verwende¬ ten Trennphase, der Temperatur, der Transportgeschwindig¬ keit der Trennphase, des für die Eluierung eingesetzten Lösungsmittels und/oder der Schichtdicke der Trennphase, nicht nur Einzelprodukte, wie beispielsweise Phospholipide mit einer Konzentration von mindestens 90 Gew.% Phosphati- dylcholin, sondern auch bestimmte, in ihrer Zusammenset¬ zung definierte Fraktionen isoliert werden, wie insbeson- dere Fraktionen, die

77 - 87 Gew.% Phosphatidylcholin,

0 - 4 Gew.% Phosphatidylethanolamin,

0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol, 0 - 1 Gew.% Phosphatidsäure,

1 - 5 Gew.% Öl sowie

0 - 22 Gew.% andere Begleitstoffe; oder

65 - 85 Gew.% Phosphatidylcholin, 0 - 8 Gew.% Phosphatidylethanolamin,

0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol,

0 - 10 Gew.% Phosphatidsäure,

0 - 10 Gew.% Öl sowie

0 - 35 Gew.% andere Begleitstoffe oder

73 - 93 Gew.% Phosphatidylcholin,

0 - 6 Gew.% Phosphatidylethanolamin,

0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol,

0 - 10 Gew.% Phosphatidsäure, 0 - 5 Gew.% Öl sowie

0 - 27 Gew.% andere Begleitstoffe beinhalten.

Wie bereits vorstehend herausgestellt wurde, wird insbe- sondere bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Eluie- rungsfluid ein Alkohol und/oder ein Alkoholgemisch, vor¬ zugsweise ein C ₁ -C ₄ -Alkohol und/oder ein C ₁ -C ₄ -Alkoholge¬ misch, eingesetzt.

Bezüglich der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anzu¬ wendenden Temperatur ist festzuhalten, daß das erfindungs¬ gemäße Verfahren insbesondere eine beliebige Temperatur- einstellung in den einzelnen Stationen ermöglicht, wobei diese Temperatureinstellung dann auf das jeweils zu tren¬ nende Gemisch und das für die Eluierung eingesetzte Lö¬ sungsmittel abgestimmt wird. Üblicherweise variiert die Temperatur bei der Eluierung zwischen 10 °C und 60 °C, vorzugsweise zwischen 20 °C und 35 °C.

Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren eine Vor¬ richtung zur Durchführung der zuvor beschriebenen er¬ findungsgemäßen Verfahren.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 24 gelöst.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung der zu¬ vor beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren weist eine erste Kammer (1. Station) zum Auftragen des zu trennenden Gemisches auf eine Trennphase sowie mindestens eine zweite Kammer (2. Station) zur Eluierung der mit dem Gemisch be- aufschlagten Trennphase auf, wobei die erste und die zweite Kammer mit einer Fördereinrichtung zum Transport der Trennphase aus der ersten Kammer in die zweite Kammer vorgesehen sind.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Reihe von

Vorteilen auf. So ist zunächst festzuhalten, daß die er¬ findungsgemäße Vorrichtung eine relativ einfache und kom¬ pakte Bauweise besitzt, was zur Folge hat, daß die erfin¬ dungsgemäße Vorrichtung relativ kostengünstig zu erstel- len ist. Weiterhin sind bei der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung insbesondere die mindestens zwei Kammern, in denen die Trennphase mit dem zu trennenden Gemisch beladen wird (erste Kammer) bzw. in der die Eluierung der bela-

denen Trennphase mit dem Fluid (zweite Kammer) durchge¬ führt wird, als geschlossenes System ausgebildet, so daß in der erfindungsgemäßen Vorrichtung alle Fluida einge¬ setzt werden können, so z.B. auch solche Fluida, die to- xisch sind oder die mit Luft explosive Luft-Fluiddämpfe ausbilden. Dies wiederum hat zur Folge, daß die erfin¬ dungsgemäße Vorrichtung ohne zusätzliche Sicherheitsvor¬ kehrungen eingesetzt werden kann.

Bei einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Fördereinrichtung als Förderband, vorzugsweise als endloses Förderband, ausgebildet. Hierbei wird die Trennphase vorzugsweise kontinuierlich in der er¬ sten Kammer mit dem zu trennenden Gemisch, vorzugsweise mit einer Lösung, Dispersion und/oder Emulsion des zu trennenden Gemisches, beladen und kontinuierlich dann in die zweite Kammer transportiert, wo die Eluierung, vor¬ zugsweise ebenfalls eine kontinuierliche Eluierung der Trennphase mit dem hierfür eingesetzten Fluid erfolgt. Um die zuvor beschriebene Beladung der kontinuierlich durch die Kammern transportierten Trennphase der ersten Kammer bzw. um die Eluierung der zweiten Kammer einwandfrei zu gewährleisten, besitzt eine besonders geeignete Aus- führungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Auftragsvorrichtung für eine entsprechende flüssige Phase (Lösung, Dispersion und/oder Emulsion des zu trennenden Gemisches in der ersten Kammer bzw. Eluierungsflüssigkeit in der zweiten Kammer) , wobei diese Auftragsvorrichtung stationär und oberhalb der Trennphase positioniert ist.

Grundsätzlich kann diese Auftragseinrichtung beliebig ge¬ staltet sein, wobei besonders reproduzierbare Ergebnisse beim Auftragen des zu trennenden Gemisches auf die Trenn¬ phase bzw. bei der Eluierung der mit dem Gemisch beladenen Trennphase dadurch erreicht werden kann, wenn die Auf- tragseinrichtung als Auftragsdüse ausgebildet ist, die sich quer zur Fördereinrichtung der Trennphase über dessen gesamte Breite erstreckt.

Eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung, die insbesondere auch zur Auftrennung von sol¬ chen Gemischen dient, aus denen mehrere Bestandteile und/oder Fraktionen isoliert werden sollen, weist eine bis acht weitere Kammern auf, die in Förderrichtung der Trenn¬ phase gesehen hinter der zweiten Kammer angeordnet sind. Hierbei wird in der zweiten Kammer zunächst die mit dem Gemisch beladene Trennphase mit einem ersten Fluid elu- iert, vorzugsweise kontinuierlich eluiert, so daß dann beim Transport der Trennphase in die erste weitere Kammer eine weitere Eluierung der Trennphase zur Isolierung eines zweiten Bestandteiles oder einer zweiten Fraktion erfolgen kann. Analoges geschieht dann in der zweiten bis achten Kammer.

Um die bereits vorstehend beim erfindungsgemäßen Verfahren beschriebene problemlose Entsorgung und/oder Regenerierung der Trennphase sicherzustellen, sieht eine Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß hierbei eine der weiteren Kammern als Trockenkammer ausgebildet ist, wobei sich diese Trockenkammer vorzugsweise in Transport- richtung der Trennphase gesehen am Ende der Vorrichtung befindet. In dieser Trockenkammer, die insbesondere auf eine Temperatur zwischen 50 °C und 180 °C, vorzugsweise zwischen 80 °C und 130 °C, aufgeheizt werden kann, sind dann zur Beschleunigung des Entfernens der Fluida zusätz¬ lich Absaugeinrichtungen angeordnet, durch die die Trockenkammer mit einem Vakuum beaufschlagt werden kann.

Eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung, die insbesondere auch zur Auftrennung von solchen Gemischen dient, aus denen mehrere Bestandteile und/oder Fraktionen isoliert werden sollen, weist eine bis acht weitere Kammern auf, die in Förderrichtung der Trenn¬ phase gesehen hinter der zweiten Kammer angeordnet sind. Hierbei wird in der zweiten Kammer zunächst die mit dem Gemisch beladene Trennphase mit einem ersten Fluid elu-

iert, vorzugsweise kontinuierlich eluiert, so daß dann beim Transport der Trennphase in die erste weitere Kammer eine weitere Eluierung der Trennphase zur Isolierung eines zweiten Bestandteiles oder einer zweiten Fraktion erfolgen kann. .Analoges geschieht dann in der zweiten bis achten Kammer.

Um insbesondere bei den Ausführungsformen der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung, bei denen eine feste Trennphase auf einem Förderband angeordnet ist, sicherzustellen, daß die Trennphase auf dem Förderband in einer gleichmäßigen Schichtdicke und mit gleichmäßiger Schüttdichte aufge¬ bracht wird, sieht eine andere Ausführungsform der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung vor, daß diese in Transportrich- tung der Trennphase gesehen vor der ersten Kammer eine

Auftragseinrichtung für die Trennphase auf das Förderband besitzt. Vorzugsweise ist dabei die Auftragseinrichtung derart ausgestaltet, daß eine Dispersion der Trennphase auf das Förderband mit einer kontinuierlichen Menge pro Flächeneinheit Förderband aufgespült wird, so daß an¬ schließend danach durch das Förderband das Dispersionsmit¬ tel, bei dem es sich vorzugsweise um Wasser und/oder insbesondere Ethanol handelt, entweichen kann und somit auf dem Förderband eine feste Trennphase ausgebildet wird. Sollte dann bei dieser Ausführungsform der erfindungsgemä¬ ßen Vorrichtung noch die in der Trennphase verbliebenen Reste des Dispersionsmittels bzw. des Wassers bzw. des Ethanols stören, kann vor der ersten Kammer zusätzlich noch eine Trockenkammer angeordnet sein. Selbstverständ- lieh besteht auch die Möglichkeit, die Auftragseinrichtung derart auszugestalten, beispielsweise in Form eines sich über die Breite des Transportbandes erstreckenden Schlit¬ zes, das hiermit eine trockene feste Trennphase direkt auf das Förderband aufgebracht wird.

Um bei den Ausführungsvarianten des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei denen zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer das für das Auftragen des Gemisches in der

ersten Kammer eingesetzten Fluids entfernt werden muß, weist eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Trockenkammer auf, die in Transportrich¬ tung der Trennphase zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer positioniert ist. Hierbei kann diese

Trockenkammer ausgestaltet sein, wie dies vorstehend für die Trockenkammer beschrieben ist, die zur Abtrennung der eluierten Trennphase eingesetzt wird.

Vorstehend wurde im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung wieder¬ holt von einem Fluid gesprochen, das zur Eluierung einge¬ setzt wird. Hierbei handelt es sich vorzugsweise um eine Flüssigkeit, insbesondere um ein organisches Lösungsmit- tel, wobei bei den zuvor wiedergegebenen speziellen Anwen¬ dungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Auftrennung von Naturstoff-Extrakten dann insbesondere die dort kon¬ kret genannten Alkohole bzw. Alkoholgemische als Eluie- rungsfluid eingesetzt werden.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nachfolgend in

Verbindung mit der Zeichnung, die eine schematische An¬ sicht einer ersten Ausführungsform zeigt, näher erläutert.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand von fünf Ausführungsbeispielen im Detail erklärt.

Die in der einzigen Figur der Zeichnung abgebildete Ausführungsform der insgesamt mit 1 bezeichneten Vorrich¬ tung weist eine erste Kammer 2, eine zweite Kammer 3 sowie ein weitere Kammer 4 auf, wobei sich ein endloses Förder¬ band 5 vom Einlaß 6 der ersten Kammer 2 bis zum Auslaß 7 der weiteren Kammer 4 erstreckt. Jede der Kammern 2, 3 und 4 sind mit einer Ablaßöffnung 8, 9 bzw. 10 verbunden, wo-

bei die Ablaßöffnungen 8 bis 10 in entsprechende Tanks münden, die jedoch nicht gezeigt sind.

Das endlose Förderband 5 wird am Einlaß 6 der ersten Kam- mer 2 über eine nicht gezeigte Auftragseinrichtung mit ei¬ ner Trennphase 11 belegt, wobei die nicht gezeigte Auf- tragseinrichtung so ausgebildet ist, daß die Trennphase 11 im trockenen Zustand auf das Förderband 5 aufgebracht wird. Hierbei ist die Schichtdicke und die Schüttdichte der Trennphase 11 einstellbar.

In der ersten Kammer 2 wird die mittels des Förderbandes 5 kontinuierlich in Pfeilrichtung 12 transportierte Trenn¬ phase mit der Lösung, Dispersion und/oder Emulsion des aufzutretenden Gemisches über entsprechende Dosierdüsen 13 bedüst, wobei sie die Dosierdüsen 13 quer über die gesamte Breite der Trennphase 11 erstrecken.

Bedingt dadurch, daß die erste Kammer 2 unter Vakuum über die Abflußöffnung 8 gesetzt ist, verdampft ein Teil des Fluids, das für die Herstellung der Lösung, Dispersion und/oder Emulsion des zu trennenden Gemisches verwendet worden ist.

Nachdem die nunmehr mit dem Gemisch beladene Trennphase in die zweite Kammer 3 transportiert ist, wird die Trennphase dort mit einem geeigneten Elutionsmittels beaufschlagt. Hierzu weist die Kammer 3 drei beispielhaft gezeigte Düseneinrichtungen 14 auf, die sich quer zur Transport- richtung der Trennphase 11 erstrecken und die ein Eluie¬ rung eines einzelnen Bestandteiles oder einer Fraktion aus dem Gemisch bewirken. Hierbei fällt an der Ablaßöffnung 9 der in dem Elutionsmittel enthaltene Bestandteil bzw. die in dem Elutionsmittel enthaltene Fraktion des Gemisches an und kann in dem nicht gezeigten Tank zwischengelagert und entsprechend aufgearbeitet werden.

In der weiteren Kammer 4, die bei der gezeigten Ausfüh¬ rungsform als Trockenkammer ausgebildet ist, wird die Trennphase 11 unter Vakuum gesetzt und erwärmt, was zur Folge hat, daß alle Rückstände des Elutionsmittels ent- fernt werden.

Am Auslaß 7 fällt somit eine Trennphase 11 an, die bei der gezeigten Ausführungsform noch mit den Bestandteilen bzw. Fraktionen des Gemisches beladen ist, die nicht isoliert werden sollen. Von daher kann diese restbeladene Trenn¬ phase entweder regeneriert oder verworfen werden. Sollte es jedoch erwünscht sein, auch diese Restbestandteile des Gemisches zu isolieren, ist es lediglich erforderlich, zwischen der zweiten Kammer 3 und der weiteren Kammer 4 eine entsprechende Anzahl von Kammern vorzusehen, die wie die zweite Kammer 3 aufgebaut sind.

Ausführungsbeispiel 1

Eine 50 Gew.%ige Lösung des Gemisches A in Ethanol wurde auf der zuvor beschriebenen Vorrichtung behandelt . Hierbei wurde als Trennphase Aluminiumoxid in einer Schichtdicke von 8 cm vorgesehen, wobei das Transportband eine Breite von 1 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 10 m/h durch die Kammern 2 bis 4 transportiert wurde.

In der ersten Kammer 2 wurden 700 kg der 50 Gew.%igen Lö¬ sung des Gemisches A in Ethanol/h auf die Trennphase auf- gedüst.

In der zweiten Kammer 3 wurde die mit dem Gemisch A be¬ ladene Trennphase mit 700 kg Ethanol/h bedüst.

Das hierbei anfallende und über die Abzugsöffnung 9 abge- zogene Eluat enthielt ein Gemisch B, wobei die Zusammen¬ setzung der Gemische A und B nachfolgend wiedergegeben sind.

Zusammensetzung Gemisch A (vor der Behandlung) 77 - 86 Gew.% Phosphatidylcholin 0 - 4 Gew.% Phosphatidylethanolamin 0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol 3 - 6 Gew.% Phosphatidsäure 1 - 5 Gew.% Sojaöl 0 - 19 Gew.% andere Begleitstoffe

Zusammensetzung Gemisch B (nach der Behandlung) 77 - 86 Gew.% Phosphatidylcholin

0 - 4 Gew.% Phosphatidylethanolamin

0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol

0 - 1 Gew.% Phosphatidsäure

1 - 5 Gew.% Sojaöl 0 - 22 Gew.% andere Begleitstoffe.

Wie dem Vergleich der zuvor wiedergegebenen Zusammenset¬ zungen der Gemische A und B eindeutig zu entnehmen ist, wurde durch die Behandlung die Konzentration an uner- wünschter Phosphatidsäure drastisch reduziert.

Nach der Eluierung der Trennphase wurde die ethanolfeuchte Trennphase in der Trockenkammer 4 unter Vakuum auf eine Temperatur von 80 °C erwärmt, was dazu führte, daß das Ethanol restlos aus der Trennphase ausgetrieben wurde und somit eine trockene Trennphase, die entsprechende verwor¬ fen wurde, anfiel.

Ausführungsbeispiel 2

Eine 20 Gew.%ige Lösung des Gemisches C in Ethanol wurde auf der zuvor beschriebenen Vorrichtung behandelt. Hierbei wurde als Trennphase Aluminiumoxid in einer Schichtdicke von 8 cm vorgesehen, wobei das Transportband eine Breite von 1 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 10 m/h durch die Kammern 2 bis 4 transportiert wurde.

In der ersten Kammer 2 wurden 2.250 kg der 20 Gew.%igen Lösung des Gemisches A in Ethanol/h auf die Trennphase aufgedüst und kontinuierlich abgesaugt.

In der zweiten Kammer 3 wurde die mit dem Gemisch C be¬ ladene Trennphase mit 1.000 kg Ethanol/h nachgespült.

Das hierbei anfallende und über die Abzugsöffnungen 8 und 9 abgezogene Eluat enthielt ein Gemisch D, wobei die Zusammensetzung der Gemische C und D nachfolgend wiederge¬ geben sind.

Zusammensetzung Gemisch C (vor der Behandlung)

77 - 86 Gew.% Phosphatidylcholin 0 - 4 Gew.% Phosphatidylethanolamin

0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol

3 - 6 Gew.% Phosphatidsäure

1 - 5 Gew.% Sojaöl

0 - 19 Gew.% andere Begleitstoffe

Zusammensetzung Gemisch D (nach der Behandlung)

90 - 96 Gew.% Phosphatidylcholin

0 Gew.% Phosphatidylethanolamin

0 Gew.% Phosphatidylinositol 0 Gew.% Phosphatidsäure

1 - 3 Gew.% Sojaöl

0 - 7 Gew.% andere Begleitstoffe.

Wie dem Vergleich der zuvor wiedergegebenen Zusammenset- zungen der Gemische C und D eindeutig zu entnehmen ist, wurden durch die Behandlung die Begleitphospholipide Phosphatidylethanolamin, Phosphatidylinositol und Phospha¬ tidsäure entfernt.

Desweiteren wurde die Konzentration an anderen Begleit¬ stoffen erheblich reduziert.

Nach der Eluierung der Trennphase wurde die ethanolfeuchte Trennphase in der Trockenkammer 4 unter Vakuum auf eine Temperatur von 80 °C erwärmt, was dazu führte, daß das Ethanol restlos aus der Trennphase ausgetrieben wurde und somit eine trockene Trennphase, die entsprechende verwor¬ fen wurde, anfiel.

Ausführungsbeispiel 3

Eine 8 Gew.%ige Lösung des Gemisches E in Ethanol wurde auf der zuvor beschriebenen Vorrichtung behandelt. Hierbei wurde als Trennphase Aluminiumoxid in einer Schichtdicke von 8 cm vorgesehen, wobei das Transportband eine Breite von 1 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 10 m/h durch die Kammern 2 bis 4 transportiert wurde.

In der ersten Kammer 2 wurden 3.600 kg der 8 Gew.%igen Lö¬ sung des Gemisches E in Ethanol/h auf die Trennphase auf- gedüst.

In der zweiten Kammer 3 wurde die mit dem Gemisch E be¬ ladene Trennphase mit 1.000 kg Ethanol/h nachgespült.

Das hierbei anfallende und über die Abzugsöffnung 9 abge- zogene Eluat enthielt ein Gemisch F, wobei die Zusammen¬ setzung der Gemische E und F nachfolgend wiedergegeben sind.

Zusammensetzung Gemisch E (vor der Behandlung) 45 - 55 Gew.% Phosphatidylcholin

12 - 20 Gew.% Phosphatidylethanolamin

0 - 8 Gew.% Phosphatidylinositol

2 - 8 Gew.% Phosphatidsäure

1 - 5 Gew.% Sojaöl 0 - 5 Gew.% andere Begleitstoffe

Zusammensetzung Gemisch F (nach der Behandlung) 70 - 80 Gew.% Phosphatidylcholin 0 - 12 Gew.% Phosphatidylethanolamin 0 - 6 Gew.% Phosphatidylinositol 0 - 1 Gew.% Phosphatidsäure 1 - 3 Gew.% Sojaöl 0 - 8 Gew.% andere Begleitstoffe.

Wie dem Vergleich der zuvor wiedergegebenen Zusammenset- zungen der Gemische E und F eindeutig zu entnehmen ist, wurde durch die Behandlung die Konzentration an Phosphati¬ dylcholin deutlich erhöht.

Nach der Eluierung der Trennphase wurde die ethanolfeuchte Trennphase in der Trockenkammer 4 unter Vakuum auf eine Temperatur von 80 °C erwärmt, was dazu führte, daß das Ethanol restlos aus der Trennphase ausgetrieben wurde und somit eine trockene Trennphase, die entsprechende verwor¬ fen wurde, anfiel.

Ausführungsbeispiel 4

Eine 50 Gew.%ige Lösung des Gemisches G in Ethanol wurde auf der zuvor beschriebenen Vorrichtung behandelt. Hierbei wurde als Trennphase Siliciumdioxid in einer Schichtdicke von 12,5 cm vorgesehen, wobei das Transportband eine Breite von 1 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 10 m/h durch die Kammern 2 bis 4 transportiert wurde.

In der ersten Kammer 2 wurden 3.000 kg der 30 Gew.%igen Lösung des Gemisches G in Ethanol/h auf die Trennphase aufgedüst.

In der zweiten Kammer 3 wurde die mit dem Gemisch G be- ladene Trennphase mit 2.000 kg Ethanol/h bedüst .

In der dritten Kammer 4 wurde die mit dem Gemisch beladene Trennphase mit 7.000 kg Ethanol eluiert.

Das hierbei anfallende und über die Abzugsöffnung 10 abgezogene Eluat enthielt ein Gemisch H, wobei die Zusam¬ mensetzung der Gemische G und H nachfolgend wiedergegeben sind.

Zusammensetzung Gemisch G (vor der Behandlung) 16 - 36 Gew.% Phosphatidylcholin 0 - 20 Gew.% Phosphatidylethanolamin 0 - 8 Gew.% Phosphatidylinositol 3 - 10 Gew.% Phosphatidsäure 25 - 40 Gew.% Sojaöl 0 - 6 Gew.% andere BegleitStoffe

Zusammensetzung Gemisch H (nach der Behandlung)

77 - 86 Gew.% Phosphatidylcholin

0 - 4 Gew.% Phosphatidylethanolamin

0 - 4 Gew.% Phosphatidylinositol

3 - 6 Gew.% Phosphatidsäure 1 - 5 Gew.% Sojaöl

0 - 19 Gew.% andere Begleitstoffe.

Wie dem Vergleich der zuvor wiedergegebenen Zusammenset¬ zungen der Gemische G und H eindeutig zu entnehmen ist, wurde durch die Behandlung die Konzentration an Phosphati¬ dylcholin deutlich erhöht.

Nach der Eluierung der Trennphase wurde die ethanolfeuchte Trennphase in der Trockenkammer 4 unter Vakuum auf eine Temperatur von 80 °C erwärmt, was dazu führte, daß das

Ethanol restlos aus der Trennphase ausgetrieben wurde und somit eine trockene Trennphase, die entsprechende verwor¬ fen wurde, anfiel. Die Trennphase kann ethanolfeucht wie¬ der eingesetzt werden.

Ausführungsbeispiel 5

Eine 70 %ige Lösung eines getrockneten Extraktes, gewonnen durch Extraktion von Eibennadeln mit Methanol, wurde in Butylacetat hergestellt und auf der zuvor beschriebenen Vorrichtung behandelt. Hierbei wurde als Trennphase Si- lica-Gel (Compalox) in einer Schichtdicke von 10 cm auf dem Transportband vorgesehen, wobei das Transportband eine Breite von 1 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 5 m/h durch die Kammern 2 bis 4 transportiert wurde.

In der ersten Kammer 2 wurden 100 kg der zuvor beschriebe¬ nen 70 %igen Lösung in Butylacetat pro Stunde auf die Trennphase aufgedüst.

In der zweiten Kammer 3 wurde die mit dem Gemisch beladene Trennphase mit 300 kg Methanol/h bedüst.

Das hierbei anfallende und über die Abzugsöffnung 9 abge- zogene Eluat wurde verworfen.

In der dritten Kammer 4 wurde die mit dem Gemisch beladene Trennphase bei 30 °C +.5 °C mit einem Lösungsmittelgemisch (Methanol:Aceton:Essigester; V:V:V; 70 % : 15 % : 15 %) eluiert, wobei der Durchsatz dieses Lösungsmittelgemisches 500 kg pro Stunde betrug.

Das hierbei anfallende und über die Abzugsöffnung 10 aus der Kammer 4 abgezogene Eluat bestand neben dem zuvor wiedergegebenen Lösungsmittel überwiegend aus 10-Deacetyl- baccatin III (10-DAB) , wobei das 10-Deacetylbaccatin III einen Reinheitsgrad von 97 Gew.% aufwies.

Die im Ausführungsbeispiel 5 in der ersten Kammer aufge- tragene und aufzutrennende 70 %ige Ausgangslösung des Ex¬ traktes wies maximal zwischen 4 Gew.% und 5 Gew.% 10-Dia- cetylbaccatin III (10-DAB) auf.