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Title:
PROCESS FOR GRINDING WAXES USING GRINDING AIDS IN A JET MILL, USE OF POLYOLS AS A GRINDING AID AND WAX POWDER COMPRISING POLYOLS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2012/069041
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention provides a process for grinding waxes, especially paraffin waxes, using a polyol as a grinding aid in a jet mill, especially a fluidized bed counter-jet mill, to wax powders thus produced and comprising the grinding aid, and the use of the polyols as a grinding aid for waxes.

Inventors:
SCHNEIDER, Ulrich (Kälbermoor 48B, Heist, 25492, DE)
Application Number:
DE2011/002021
Publication Date:
May 31, 2012
Filing Date:
November 22, 2011
Export Citation:
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Assignee:
SASOL WAX GMBH (Worthdamm 13-27, Hamburg, 20457, DE)
SCHNEIDER, Ulrich (Kälbermoor 48B, Heist, 25492, DE)
International Classes:
C10G73/40; B01J2/00; B01J2/16; B01J2/30; C08L91/06
Foreign References:
US5221337A1993-06-22
US5743949A1998-04-28
EP0139279A21985-05-02
Attorney, Agent or Firm:
MÜLLER SCHUPFNER & PARTNER (Schellerdamm 19, Hamburg, 21079, DE)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zum Mahlen von Wachsen umfassend den Schritt des in Kontaktbringens eines Wachses als Mahlgut mit zumindest einem Polyol als Mahlhüfsmit- tel und das Mahlen in einer Strahlmühle.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlmühle eine Gegenstrahlmühle, insbesondere eine Fließbett- Gegenstrahlmühlen ist. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Mahlvorgang bei 10 bis 40X erfolgt.

4. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wachs ein Paraffin-Wachs oder Fischer-Tropsch-Wachs ist.

5. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlhilfsmittel dem Mahlgut entweder in fester Form oder aber während des Mahlvorganges in flüssiger oder verflüssigter Form zugegeben wird.

6. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Mahlhilfsmittel Polyole mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und 0 bis 4 Ether-Gruppen pro Molekül und zumindest 2 Hydroxy-Gruppen pro Mole- kül, insbesondere bis zu 4 Hydroxy-Gruppen pro Molekül, eingesetzt werden.

7. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyol zu 0,01 bis zu 5,0 Gew.%, insbesondere 0,2 bis 2,5 Gew.%, bezogen auf die Summe an Mahlhilfsmittel und Mahlgut, während des Mahlvorgangs zugesetzt ist.

8. Wachs-Pulver mit einer mittleren Partikelgröße dsovon kleiner 10 pm, insbesondere kleiner 7 pm und/oder mittleren Partikelgrößen dgo von kleiner 15 pm, insbesondere kleiner 10 pm, umfassend weiterhin 0,01 bis zu 5,0 Gew.%, insbesondere 0,1 bis zu 3,0 Gew.% und besonders bevorzugt 0,2 bis 2,5 Gew.%, zumindest eines Polyols, bezogen auf die Summe an Wachs-Pulver plus Polyol.

9. Wachs-Pulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyol 2 bis 12 Kohlenstoffatome, 0 bis 4 Ether-Gruppen pro Molekül bei zumindest 2 Hydroxy- Gruppen pro Molekül, insbesondere bis zu 4 Hydroxy-Gruppen pro Molekül, aufweist.

10. Wachs-Pulver nach zumindest einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver zu größer 97,5 Gew.%, insbesondere zu größer 98 Gew.%, ausschließlich aus Wachs(en) und Polyol(en) besteht. 11. Wachs-Pulver nach zumindest einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Wachs einen Erstarrungspunkt von größer 40°C und kleiner 115°C, insbesondere kleiner 1 0°C aufweist.

12. Verwendung eines Polyols mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, 0 bis 4 Ether- Gruppen und zumindest 2 Hydroxy-Gruppen jeweils pro Molekül, insbesondere bis zu 4 Hydroxy-Gruppen pro Molekül, als Mahlhilfsmittel für Wachse.

Description:
Verfahren zum Mahlen von Wachsen unter Verwendung von Mahlhilfemitteln in einer Strahlmühle, Verwendung von Polyolen als Mahlhilfsmittel und Wachs-Pulver enthaltend Polyole Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mahlen von Wachsen, insbesondere Paraffin-Wachsen, unter Verwendung eines Polyols als Mahlhilfsmittel in einer Strahlmühle, insbesondere einer Fließbett- Gegenstrahlmühle, so hergestellte Wachspulver und die Verwendung der Polyole als Mahlhilfsmittel für Wachse.

Es ist bekannt, Wachse mit Mühlen unterschiedlicher Bauarten zu Pulvern zu vermählen. Hierbei ist darauf zu achten, dass die in das Mahlgut eingebrachte Menge an Energie so gering wie möglich ist, um ein Anschmelzen und damit ein Verblocken bzw. Anhaften des Mahlgutes in der Mahlkammer oder der Produkt- teilchen untereinander zu vermeiden. Weiterhin hängt die Auswahl der Art der

Mühle auch von der gewünschten Feinheit des Mahlgutes ab. Je gröber die Korngröße, desto variabler ist man bei der Auswahl der möglichen Maschinenkonstruktionen der Mühle. Wachse mit entsprechend hohen Schmelzpunkten können bei Raumtemperatur gemahlen werden. Verträgt das zu zerkleinernde Wachs den durch den Mahlvorgang bewirkten Energieeintrag nicht, ohne zu verkleben oder gar anzuschmelzen, muss die Mahltemperatur durch von außen erfolgende Kühlung der Mühle, des Gastransportstroms und/oder des Mahlgutes, ggf. auch des Recyclestroms, abgesenkt werden, um das gewünschte Mahlergebnis zu erzielen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren bereitzustellen, dass das

Mahlen von Wachsen, z.B. mit Erstarrungspunkten (jeweils ASTM D 938-05 / DIN ISO 2207:1983) von kleiner 1 5°C, insbesondere kleiner 110°C, ermöglicht und zu Wachspulvern mit mittleren Partikelgrößen d 5 o (Zahlenmittel) von kleiner 10 pm, insbesondere kleiner 7 pm führt, insbesondere ohne Kühlung. Nach einer weiteren Definition betragen die mittleren Partikelgrößen dgo (Zahlenmittel) kleiner 15 pm, insbesondere kleiner 10 pm (jeweils nach ISO 13320:2009), ebenso insbesondere ohne Kühlung.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß gelöst durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben bzw. nachfolgend beschrieben.

|Bestätigungskopie| Die vorliegende Erfindung macht das Mahlen von Wachsen möglich, die bisher nicht oder nur unter großem Aufwand an Maschinenreinigung oder bei sehr niedrigen Prozesstemperaturen mahlbar waren. Dies können sowohl Petroleum stämmige Wachse als auch synthetische oder natürliche Wachse sowie deren modifi- zierte Formen sein, etwa partiell oxidierte Paraffin-Wachse, welche mit Hilfe einer Strahlmühle als Mahlwerkzeug zerkleinert werden.

Wachse sind Stoffe, die durch ihre mechanisch-physikalischen Eigenschaften definiert sind. Ihre chemische Zusammensetzung und Herkunft kann sehr unter- schiedlich sein. Ein Stoff wird als Wachs im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet, wenn er bei 20°C knetbar fest ist und über 40°C ohne Zersetzung schmilzt und wenig oberhalb des Schmelzpunktes leicht flüssig wird / wenig viskos ist. Besonders geeignete Wachse sind Wachse mit Erstarrungspunkten kleiner 115°C, insbesondere Erstarrungspunkten kleiner 110°C oder sogar kleiner 80°C. Insbesondere ist der Erstarrungspunkt der Wachse größer 40°C.

Besonders geeignet sind Kohlenwasserstoff-Wachse und deren Derivate wie partiell oxidierte Kohlenwasserstoff-Wachse, z.B. solche mit einer Säurezahl von kleiner 30 mg KOH/g. Kohlen Wasserstoff- Wachse umfassen z.B. Fischer-Tropsch- Wachse oder Paraffine-Wachse. Es ist aber auch möglich, partiell oxidierte Paraffin-Wachse oder Fischer-Tropsch-Wachse erfindungsgemäß zu Pulvern zu vermählen. Beispiele für Handelsprodukte, die sich zum Vermählen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders eignen, sind Sasolwax C105, Sasolwax H1 , Sasolwax C80 oder Sasolwax 7040.

Das Mahlhilfsmittel wird dem Mahlgut entweder in fester Form oder aber während des Mahlvorganges in flüssiger Form zugegeben und verbleibt nach dem Mahlvorgang im Mahlgut bzw. verdampft ganz oder teilweise während des Mahlvorganges. Soweit gewünscht, kann das Mahlhilfsmittel nachfolgend auch entfernet werden, etwa durch Strippen mit einem Strippgas.

Als Mahlhilfsmittel werden Polyole eingesetzt, insbesondere Polyole mit 2 bis 12, insbesondere 3 bis 7 Kohlenstoffatomen und ggf. 1 bis 4 Ether-Gruppen. Polyole im Sinne der vorliegenden Verbindung sind Alkohole mit zumindest zwei freien Hydroxy-Gruppen, insbesondere drei oder 4 freien Hydroxy-Gruppen. Besonders bevorzugt sind Trimethylolpropan, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Propylenglykol oder Trimethylenglycol (1 ,3-Propandiol) oder Neopentylglycol. Diese verhindern das Anhaften des Mahlgutes an den Wandungen der Maschine sowie das Verkleben der Partikel untereinander nach dem Mahlvorgang. Die Zugabemenge des Mahlhilfsmittels beträgt je nach zu mahlendem Wachs von 0,01 bis zu 5,0 Gew.% oder 0,1 bis 3,0 Gew.% und insbesondere 0,2 bis 2,5 Gew.%.

Die Zerkleinerung erfolgt vorzugsweise mit einer Strahlmühle, vorzugsweise einer Gegenstrahlmühle und insbesondere einer Fließbett - Gegenstrahlmühle. Der

Vorgang des Mahlens erfolgt vorzugsweise bei Temperatur von z.B. 10 bis 40°C, insbesondere üblichen Umgebungstemperaturen von 20 bis 30°C.

Strahlmühlen sind seit langem bekannte Zerkleinerungsmaschinen, in denen die zu zerkleinernden Teilchen durch Gasströme beschleunigt und durch Zusammenprall zerkleinert werden. Es gibt eine Anzahl unterschiedlicher Strahlmühlenkonstruktionen. Sie unterscheiden sich durch die Art der Gasführung, durch die Art des Aufprallens der Teilchen gegeneinander oder auf eine Prallfläche und dadurch, ob die zu zerkleinernden Teilchen im Gasstrahl mitgeführt werden oder ob der Gasstrahl auf die Teilchen auftrifft und sie mitreißt. Als Mahlgas wird gewöhnlich Luft verwendet. Bevorzugt sind Gegenstrahlmühlen und insbesondere Fließ- bett-Gegenstrahlmühlen.

Bei der Fließbett-Gegenstrahlmühle, wie sie beispielsweise aus der EP 0139279 A2 bekannt sind, treffen Gasstrahlen in einer Mahlkammer aufeinander, in welcher sich das Mahlgut in Form eines Fließbettes befindet. Die Vermahlung erfolgt durch Aufeinanderprall der Mahlgutteilchen gegeneinander, vorzugsweise praktisch ausschließlich hierdurch. Der Fließbett-Gegenstrahlmühle ist i.d.R. ein Sichter zugeordnet, in welchem das gewonnene Feingut vom noch nicht genügend zerkleiner- ten Grobgut abgetrennt wird. Das Grobgut wird in die Mahlkammer zurückgeführt.

Die erfindungsgemäß eingesetzte Fließbettstrahlmühle weist vorzugsweise eine von Einbauten freie Mahlkammer auf, in deren Bodenbereich eine oder mehrere Düsen angeordnet sind. Es können aber auch Einbauten in Form von Prallflächen vorgesehen werden. Die Mahlkammer ist dabei vorzugsweise bis zu einer solchen Höhe vollständig mit dem zu zerkleinernden Mahlgut gefüllt, das ein Aufeinanderprall der Mahlgutteilchen gegeneinander sichergestellt ist. Mahlgut und Gas treten als Fontäne geringer Geschwindigkeit aus dem Mahlgutbett aus, wobei diese Fontäne zur Speisung eines oberhalb der Oberfläche des Gutbettes vorgesehenen, unabhängig vom Impuls des aus der Bodendüse austretenden Strahls betriebenen Sichters dient. Es können bei der Mahlung eine Anzahl weiterer Strahldüsen auf einem Kreis, etwa auf Höhe der Oberkante des Füllbettes, angeordnet sein, wobei ihre Achsen sich in einem Punkt schneiden.

Die Erfindung wird anhand von Beispielen erläutert, ohne auf diese beschränkt zu sein.

Fig. 1 zeigt die Partikelgrößenverteilung eines mit Hilfe einer Fließbettgegen- strahlmühle erhaltenen Pulvers eines Fischer-Tropsch Paraffin-Wachses enthaltend Trimethylolpropan.

Versuchsbeschreibung : In einer Fließbettgegenstrahlmühle des Typs Hosokawa (AFG 400) wurden

Trimethylolpropan als festes Mahlhilfsmittel zusammen mit einem Fischer-Tropsch Paraffin-Wachs (Sasolwax® C80), bestehend aus gesättigten Kohlenwasserstoffen und aufweisend einen Erstarrungspunkt (congealing point) von 78 bis 83°, insbesondere etwa 80°C, als Mahlgut eingebracht. Die Vordosierung des Mahlgutes als auch des Mahlhilfsmittels erfolgte jeweils mittels einer Dosierschnecke, so dass 1 Gew.% Trimethylolpropan bezogen auf das Gemisch aus Mahlgut und Mahlhilfsmittel vermählen wurden. Durch die Anordnung ließ sich das Mahlgut, welches ansonsten zum Verklumpen und Zusetzen der Mühle neigt, bei Raumtemperatur gut vermählen. Es konnten Feinheiten bis d 90 von 7,5 μιη erzielt wer- den. Das Zusetzen der Maschine war stark vermindert. Die erzielte

Partikelgrößenverteilung ist in Fig. 1 dargestellt.