Verfahren zum Hochtemperatur-Glühen von kornorientiertem Elektroband in einer Schutzgasatmospäre in einem Wärmebehandlungsofen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hochtemperatur-Glühen von kornorien- tiertem Elektroband in einer Schutzgasatmospäre in einem Wärmebehandlungsofen, wobei die Schutzgasatmospäre Wasserstoff enthält und wobei ein Sicherheitsmedium zum Ausspülen der wasserstoffhaltiger Schutzgasatmosphäre verwendet wird.

Kornorientiertes Elektroband wird für den Eisenkern bzw. gewickelte Kerne von Transformatoren oder Generatoren verwendet. Es handelt sich um Silizium-legiertes Stahlblech, das gute magnetische Eigenschaften besitzt. Das Elektroband ist zu Chargen bzw. Coils gewickelt oder gestapelt.

Das Glühverfahren wird in Wärmebehandlungsofen, meistens in einem Haubenofen oder einem Drehherdofen unter Schutzgas beziehungsweise in einer Schutzgasatmospäre durchgeführt. Ein typischer nicht kontinuierlich arbeitender Wärmebehandlungsofen zum Hochtemperatur-Glühen von kornorientiertem Elektroband in Form eines Haubenofens weist einen Herd mit einem oder mehreren Glühsockeln, Beheizungs- und ggf. Kühleinrichtungen auf. Auf einem Glühsockel befinden sich ein oder mehreren Coils oder Chargen. Die Coils wer- den in der Regel mit einer Schutzhaube abgedeckt, so dass sich ein Glühraum bildet. Die Schutzhaube dichtet den Glühraum mit einer Sandtasse gegenüber einem Heizraum ab, der sich unter einer Heizhaube bildet. Das Schutzgas in den Glühraum unter der Schutzhaube wird über die Sandtasse-Abdichtung in den Heizraum geleitet. Das Hochtemperaturglühen nach dem Stand der Technik wird anhand der

Zeichnung erläutert, die in Fig. 1 ein Diagramm zeigt, in dem die Temperatur im Wärmebehandlungsofen bzw. die Ofentemperatur T (Ordinate; in ⁰ C) in Abhängigkeit von der Zeit (Abszisse; in Stunden h) dargestellt ist. Das Hochtemperatur-Glühverfahren weist vier Phasen mit unterschiedlicher Schutzgasatmospäre im Glühraum auf:

Phase 1 : Der Glühraum wird mit Stickstoff (N ₂ ) gespült, um den Luftsauerstoff zu entfernen. Die Heizung wird gestartet und es wird auf eine Temperatur von 600 bis 850 ⁰ C aufgeheizt und ggf. einige Stunden gehalten. In dieser Zeit wird mit Stickstoff gespült. Beim Spülen wird kontinuierlich oder in vorgegebenen In- tervallen Schutzgas in den Glühraum eingeleitet, während die Schutzgasatmosphäre mit einem definierten Volumenstrom abströmt.

Phase 2: Nach Verlassen der Phase 1 wird in Phase 2 der Glühraum mit einem Gemisch aus Stickstoff (N ₂ ) und Wasserstoff (H ₂ ) gespült. Der Wärmebehandlungsofen wird mit 10 bis 20 K/h langsam aufgeheizt. In dieser Zeit bildet sich in dem Elektroband die Ausrichtung der Kristalle in Form der GOSS-Textur aus. Phase 3: Nach Beendigung der Kristall-Ausrichtung wird die Spülung auf reinen Wasserstoff (H ₂ ) umgestellt. Die Heizung geht bei ca. 1200 ⁰ C für ca. 20 bis 30 Stunden (h) in den Haltebetrieb. Bei diesen Temperaturen darf kein Stickstoff mehr in der Schutzgasatmosphäre vorliegen, um eine Stickstoffaufnahme durch die Charge zu vermeiden. Danach wird mit regelbarem Gradienten abgeheizt, d. h. die Temperatur bis auf 650 ⁰ C und darunter gesenkt (Abkühlperiode).

Phase 4: Der im Glühraum unter der Schutzhaube befindliche Wasserstoff (H ₂ ) wird mit Stickstoff (N ₂ )ausgespült. Danach kann die Heizhaube entfernt werden. Unter der Schutzhaube wird ein überdruck gehalten, indem eine geringe Menge Stickstoff eingeleitet wird. Aus Sicherheitsgründen muss es möglich sein, zu jeder Zeit während des Glühprozesses, d. h. auch bei hohen Ofentemperaturen (Phase 3) die Schutzgasat- mospäre im Wärmebehandlungsofen, die aus Wasserstoff oder einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff besteht, mit einem Sicherheitsmedium auszuspülen. Aus der Praxis ist bekannt, als Sicherheitsmedium Stickstoff (N ₂ ) zu verwenden. Allerdings besteht bei der Verwendung von Stickstoff als Sicherheitsmedium die Gefahr, dass ab einer Chargentemperatur von ca. 950 ⁰ C die Charge durch Stickstoff-Aufnahme beeinträchtigt wird.

Ferner besteht folgende Problematik: In der Phase 3 tritt Wasserstoff in den Heizraum aus, weil die Sandtassen-Abdichtung den Glühraum nicht vollständig gegenüber dem Heizraum abdichtet. Sofern die Temperatur im Heizraum die Sicherheitsgrenze von 750 °C unterschreitet, müssen Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden, um die Bildung und Ansammlung einer explosionsfähigen Atmosphäre sicher auszuschließen. Diese Sicherheitsvorkehrungen können sehr aufwendig sein.

Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren der eingangs genannten Art weiterzuentwickeln, so die Anlagen- und Prozess-Sicherheit jederzeit während des Glühverfahrens mit geringem Aufwand gewährleistet ist und gleichzeitig eine Beeinträchtigung der Charge vermieden wird. Zur Lösung der Aufgabe enthält das Sicherheitsmedium zum Ausspülen der wasserstoffhaltigen Schutzgasatmosphäre Edelgas. Im Rahmen der Erfindung

kann das Sicherheitsmedium aus reinem Edelgas und/oder einem Gemisch aus hauptsächlich Edelgas und Wasserstoff bestehen.

Um ein ggf. erforderliches Reduktionspotential zu erhalten, kann diesem Edelgas bis zu 5 % Wasserstoff beigemischt werden, was sicherheitstechnisch un- bedenklich ist. Damit kann sich in der Anlage kein explosionsfähiges Gemisch bilden und es wird eine Schädigung der Charge durch Stickstoff-Aufnahme verhindert.

Das edelgashaltige Sicherheitsmedium wird vorzugsweise zum Ausspülen der wasserstoffhaltigen Schutzgasatmosphäre verwendet, wenn die Temperatur der Charge 950 ⁰ C überschreitet, d. h. wenn die Temperatur der Charge mindestens 950 ⁰ C beträgt. Es wird so lange mit Edelgas und/oder einem Gemisch aus hauptsächlich Edelgas und Wasserstoff gespült, bis die Temperatur der Charge unterhalb der Temperatur liegt, ab der das Elektroband keinen Stickstoff mehr aufnimmt. Damit wird verhindert, dass die Charge, insbesondere in der Abkühl- periode, Stickstoff aufnimmt.

Vorzugsweise wird Argon oder Helium als Sicherheitsmedium verwendet.

Das Hochtemperatur-Glühen nach der Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert.

In der Zeichnung zeigt Fig. 1 ein konventionelles Hochtemperatur-Glühverfahren;

Fig. 2 ein Hochtemperatur-Glühverfahren nach der Erfindung.

In der Zeichnung zeigen Fig. 1 und Fig. 2 jeweils ein Diagramm, in dem die Temperatur im Wärmebehandlungsofen bzw. die Ofentemperatur T (Ordinate; in ⁰ C) in Abhängigkeit von der Zeit (Abszisse; in Stunden (h)) dargestellt ist. Das Hochtemperatur-Glühverfahren ist in vier Phasen unterteilt. In jeder Phase setzt sich die Schutzgasatmospäre im Glühraum anders zusammen.

Der Ablauf des Hochtemperatur-Glühverfahrens in den Phase 1 und 2 ist in den Verfahren nach Fig. 1 und Fig. 2 identisch. In Phase 1 wird der Glühraum mit Stickstoff (N ₂ ) gespült, um den Luftsauerstoff zu entfernen. Die Heizung wird gestartet und es wird auf eine Temperatur von 600 bis 850 ⁰ C aufgeheizt und ggf. einige Stunden gehalten. In dieser Zeit wird mit Stickstoff gespült. Beim Spülen wird kontinuierlich oder in vorgegebenen Intervallen Schutzgas in den Glühraum eingeleitet, während die Schutzgasatmosphäre mit einem definierten Volumenstrom abströmt. Nach Verlassen der Phase 1 wird in Phase 2 der Glüh- räum mit einem Gemisch aus Stickstoff (N ₂ ) und Wasserstoff (H ₂ ) gespült. Der Wärmebehandlungsofen wird mit 10 bis 20 K/h langsam aufgeheizt. In dieser

Zeit bildet sich in dem Elektroband die Ausrichtung der Kristalle in Form der GOSS-Textur aus.

Nach Beendigung der Kristall-Ausrichtung wird in Phase 3 die Spülung auf reinen Wasserstoff (H ₂ ) umgestellt. Die Heizung geht bei ca. 1200 ⁰ C für ca. 20 bis 30 h in den Haltebetrieb. Danach wird mit regelbarem Gradienten abgeheizt, d. h. die Temperatur bis auf 650 ⁰ C und darunter gesenkt (Abkühlperiode). In Fig. 1 ist dargestellt, dass am Ende der Phase 3 die wasserstoffhaltige Schutz- gasatmospäre mittels Stickstoff als Sicherheitsmedium ausgespült wird. Dies ist als verlängerter Balken am Anfang der Phase 4 dargestellt. In Fig. 2 ist dargestellt, dass am Ende von Phase 3 bei einer Temperatur oberhalb von 950 ⁰ C mit einer Spülung mit einem Edelgas E begonnen und während einer Phase 3 a fortgeführt wird. Zunächst erfolgt ein Ausspülen des Wasserstoffs mit Edelgas innerhalb von 1 bis 2 h. Dies ist als länglicher Balken zu Beginn der Phase 3a dargestellt. Die Spülrate richtet sich nach dem freien VoIu- men im Glühraum und beträgt typischerweise ca. 10 m ³ /h bis 20 m ³ /h. Danach wird mit einem geringeren Volumenstrom gespült, um einen sicheren überdruck zum Heizraum zu gewährleisten. Der dafür notwendige Volumenstrom hängt hauptsächlich von der Leckrate der Sandtasse ab.

Alternativ kann der Volumenstrom auch konstant bleiben oder anderweitig sinn- voll variiert werden. Als Edelgas wird Argon verwendet. Dem Edelgas kann bis zu 5 % Wasserstoff beigemischt werden. Vorteilhaft ist, dass sich im Heizraum am Ende der Phase 3, wenn die Temperatur unter die Sicherheitsgrenze von 750 ⁰ C fällt, auch bei Anwesenheit von Sauerstoff keine explosionsfähige Atmosphäre bilden kann. Aufgrund der Verwendung eines edelgashaltigen Sicherheitsmediums zum Ausspülen der wasserstoffhaltige Schutzgas- atmospäre wird eine Beeinträchtigung der Charge während des Auspülens vermieden.

Wenn Temperatur der Charge ca. 950 ⁰ C sicher unterschreitet, nimmt das Material keinen Stickstoff mehr auf. Dann kann die Spülung mit Edelgas beendet und zur weiteren Druckhaltung mit Stickstoff gespült werden. Dies ist in Fig. 2 in Phase 4 dargestellt.

Im Rahmen der Erfindung sind ohne weiteres Abwandlungen möglich. Falls erforderlich, kann jederzeit während des Glühprozesses aus Sicherheitsgründen wasserstoffhaltige Schutzgasatmospäre mittels des edelgashaltigen Sicher- heitsmediums ausgespült werden. Ferner kann als Edelgas alternativ Helium verwendet oder ein Gemisch aus verschiedenen Edelgasen verwendet werden.