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Title:
PROCESS FOR MONITORING A DISPERSE SYSTEM FOR NON-DISPERSED IMPURITIES AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID PROCESS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1997/032200
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a process for monitoring a disperse system for non-dispersed impurities (16) before processing of said system into an end product. During said process, part of the disperse system is extruded before processing to form a strip (7) and the impurities in said strip are detected. To this end, weak X-rays are beamed through small areas of the strip (7) continuously or gradually and at right angles to the strip plane. The X-rays emerging from the areas of the strip through which they have passed are subsequently detected in areas. The type, number, size, shape and/ or distribution of the impurities (16) are determined by the detected rays. It is particularly advantageous that impurities inside the strip and also on the surface thereof are detected as a result of X-rays passing through the strip (7). If the impurities (16) exceed a predetermined threshold, the disperse system does not undergo further processing.

Inventors:
STUCKI FREDI (CH)
Application Number:
PCT/CH1997/000064
Publication Date:
September 04, 1997
Filing Date:
February 21, 1997
Export Citation:
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Assignee:
ABB RESEARCH LTD (CH)
STUCKI FREDI (CH)
International Classes:
C08J5/18; G01N23/04; G01N23/12; G01N23/14; G01N23/18; (IPC1-7): G01N23/16; G01N23/04
Foreign References:
DE3928279A11991-02-28
GB2227689A1990-08-08
EP0098398A21984-01-18
Other References:
FARKAS A ET AL: "HIGH PERFORMANCE SEMICONDUCTIVE COMPOUNDS TESTING, PRODUCTION AND EXPERIENCE", JICABLE 91, 3RD INTERNATIONAL CONFERENCE ON POLYMER INSULATED POWER CABLES, 1991, pages 8 - 11, XP000647056
KOPINECK H -J ET AL: "NEUE ON-LINE-MESS- UND -PRUFVERFAHREN FUR STAHLBANDER", STAHL UND EISEN, no. 23, 20 November 1989 (1989-11-20), pages 19 - 26, 72, XP000085675
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Claims:
P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Überwachung eines in einem Endprodukt verwend¬ baren dispersen Systems auf nichtdispergierte Verunreinigun¬ gen (16), bei dem ein Teil des dispersen Systems vor dessen Weiterverwendung zu einem Band (7) extrudiert und in diesem Band (7) die Verunreinigungen (16) detektiert werden, da¬ durch gekennzeichnet, dass kontinuierlich oder schrittweise erfasste Bereiche des Bandes (7) quer zur Bandebene durch¬ strahlt werden, dass die aus den durchstrahlten Bereichen des Bandes (7) tretende Strahlung bereichsweise detektiert wird, und dass aus der detektierten Strahlung die Art, die Anzahl, die Grosse, die Form und/oder die Verteilung der Verunreinigungen (16) ermittelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem dispersen System, welches als mit einem feinverteil¬ ten, elektrisch leitenden oder elektrisch halbleitenden Pulver gefüllte Polymerfolie ausgebildet ist, das Band (7) mit weicher Röntgenstrahlung durchstrahlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die weiche Röntgenstrahlung mittels einer mit einer Betriebs¬ spannung zwischen 1 und 50 kV beaufschlagten Röntgenröhre (13) erzeugt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dem durchstrahlten Band (7) tretende weiche Röntgenstrahlung mit einer Bilderkennungs¬ vorrichtung (14) detektiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Bilderkennungsvorrichtung (14) die Verunreinigungen (16) als Schattenbilder (17) erfasst werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Bilderkennungsvorrichtung (14) aus der detektierten Strahlung elektrische Signale erzeugt werden, dass die elektrischen Signale nachfolgend einer Auswerte und Steuervorrichtung (10) zugeführt und mit Referenzsignalen verglichen werden, und dass beim Überschreiten eines Schwellwertes von der Auswerte und Steuervorrichtung (10) ein den Verunreinigungszustand des Bandes (7) charakterisierendes Statussignal abgegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Statussignal einem Steuer oder Regelorgan (2) einer das disperse System weiterverarbeitenden Vorrichtung zugeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Vergleich mit den Referenzsignalen in der Steuer und Auswertevorrichtung (10) Ausgabesignale gebildet werden, welche proportional der Art, der Anzahl, der Grosse, der Form und/oder der Verteilung der Verunreinigungen (16) sind.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit einem die Verunreinigungen (16) des Bandes (7) erfassenden Messwertgeber (8) und einer dem Messwertgeber (8) nachgeschalteten Auswerte und Steuer¬ vorrichtung (10), dadurch gekennzeichnet, dass der Messwert¬ geber (8) ein die durchstrahlten Bereiche des Bandes (7) umschliessendes strahlengesichertes Gehäuse (12) mit zwei an entgegengesetzten Seiten des Gehäuses (12) angebrachten schmalen Öffnungen zur Durchführung des Bandes (7) aufweist sowie jeweils auf entgegengesetzten Seiten des Bandes (7) im Gehäuse (12) angeordnet eine Röhre (13) zur Erzeugung weicher Röntgenstrahlen und eine Bilderkennungsvorrichtung (14).
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Bilderkennungsvorrichtung (14) einen Film, ein Raster (15) und/oder eine computergesteuerte Kamera enthält.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerte und Steuereinheit (10) einen mit einem Steuer oder Regelorgan (2) einer Vorrichtung zur Verarbeitung des dispersen Systems verbindbaren Signalausgang (11) aufweist.
Description:
B E S C H R E I B U N G

Verfahren zur Überwachung eines dispersen Systems auf nichtdispergierte Verunreinigungen und Vorrichtung zur

Durchführung dieses Verfahrens

TECHNISCHES GEBIET

Bei der Erfindung wird ausgegangen von einem Verfahren zur Überwachung eines dispersen Systems auf nichtdispergierte Verunreinigungen nach dem Oberbegriff von Patentanspruch l. Die Erfindung betrifft zugleich auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

In der Elektrotechnik, wie insbesondere in der Kabelindustrie, werden in zunehmendem Masse mit elektrisch leitendem oder elektrisch halbleitendem Pulver, wie etwa Leitfähigkeitsruss, gefüllte Polymere als Werkstoff für halbleitendes Material, wie etwa Abschirm- und Steuerelektroden, eingesetzt. Bei Hoch- oder Mittelspannungskabeln werden aus einem solchen halbleitenden Werkstoff bestehende Schichten zu Abschirm- und Steuerzwecken zwischen dem stromführenden Leiter und der Kabelisolation angeordnet. Betriebsbereitschaft und Lebensdauer des Kabels hängen ganz entscheidend von der Güte dieser halbleitenden Schicht ab. Zum einen werden durch nichtdispergierte Verun¬ reinigungen, welche - wie etwa Sand - mit dem Russ beim Vermi¬ schen von Russ und Polymer in das disperse System eingelagert werden, Inhomogenitäten im halbleitenden Werkstoff gebildet. Falls sich diese Inhomogenitäten beim Herstellen der Kabel als Störstellen an der Grenzschicht zum Dielektrikum ablagern, können sie das elektrische Feld des Kabels lokal ganz erheblich verzerren. Zum anderen können diese Verunreinigungen aber auch wasserlösliche Ionen enthalten. Falls daher im Kabel noch eine

nicht zu vermeidende Restfeuchtigkeit vorhanden ist, können diese Ionen in die Kabelisolation diffundieren und die Eigenschaften der Kabel ganz wesentlich herabsetzen.

STAND DER TECHNIK

Die Erfindung nimmt auf einen Stand der Technik Bezug, wie er in einem Artikel von A.A.Farkas et al. "High Performance semi- conductive compounds testing, production and experience", Jicable 91, 3rd International Conference on Polymer Insulated Power Cables, pages 8-11, 24-28 June 1991, Versailles, France angegeben ist. Bei einem in diesem Stand der Technik beschriebenen Verfahren zur Überwachung eines in einem Kabel als halbleitende Schicht eingesetzten dispersen Systems aus Leitfähigkeitsruss und Polyäthylen auf nichtdispergierte Verunreinigungen wird ein Teil des dispersen Systems zu einem Band extrudiert, das Band auf Verunreinigungen untersucht, und erst danach das disperse System weiterverarbeitet. Das Band enthält sehr viel Russ und ist daher undurchdichtig. Beim bekannten Verfahren wird lediglich die Oberfläche des Bandes auf nichtdispergierte Verunreinigungen untersucht. Im Inneren des Bandes befindliche Verunreinigungen können hierbei nicht erfasst werden.

KURZE DARSTELLUNG DER ERFINDUNG

Der Erfindung, wie sie in den Patentansprüchen angegeben ist, liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem Stand der Technik derart weiterzubilden, dass es mit grösser Sicherheit auch im Inneren des Bandes vorhandene nichtdispergierte Verunreinigungen detektieren kann, und zugleich eine Vorrichtung anzugeben, welche in einfacher Weise zur Durchführung dieses Verfahrens geeignet ist.

Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass es fortlaufend die auf der Oberfläche und im Inneren des Bandes verteilten Verunreinigungen detektieren und anzeigen kann. Hierbei es von besonderem Vorteil, dass das Verfahren unabhängig von den optischen Eigenschaften des Bandes arbeitet und in der Lage ist, auch undurchsichtig ausgebildete Bänder problemlos auf eingeschlossene Verunreinigungen zu analysieren. Als Auswahlkriterien für das Mass der Verunreinigungen können hierbei sowohl die Art, die Anzahl, die Grosse, die Form und/oder die Verteilung der eingeschlossenen Verunreinigungen dienen. Mit dem Verfahren nach der Erfindung können ohne weiteres nicht¬ dispergierte Verunreinigungen von weniger als 1 ppm nachgewiesen werden. Zudem kann sehr exakt zwischen organischen und anorgani¬ schen Verunreinigungen unterschieden werden. Da das Band reprä¬ sentativ für das gesamte disperse System ist, wird die Qualität des dispersen Systems vor seiner Weiterverarbeitung fortlaufend überwacht, und kann der Weiterverarbeitungsprozess beim Auftreten von unzulässig grossen Verunreinigungen sofort unterbrochen werden. Da mit dem erfindungsgemässen Verfahren sowohl die Art, die Anzahl, die Grosse, die Form und/oder die Verteilung der Verunreinigungen ermittelt werden, können in besonders einfacher Weise Rückschlüsse auf die Fehlerquellen gemacht werden, die für die Verunreinigungen verantwortlich sind.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfin¬ dung ermöglicht eine sichere, kontinuierliche und/oder schritt¬ weise Überwachung des Bandes und kann gleichzeitig Prozesse steuern, bei denen das durch das Band repräsentierte disperse System - etwa durch Extrudieren bei der Kabelherstellung - weiterverarbeitet wird.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung und die damit erzielbaren weiteren Vorteile werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Hierbei zeigt:

Fig.l in schematischer Darstellung eine bevorzugte

Ausführungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung zur Überwachung eines dispersen Systems auf nicht¬ dispergierte Verunreinigungen, mit einem Signalausgang, der auf den Materialflussweg des dispersen System wirkt, wobei das disperse System bei der späteren Herstellung eines Hoch- oder Mittelspannungskabels zusammen mit Isoliermaterial extrudiert wird und dann eine den Kabelleiter umschliessende, zwischen Kabelleiter und Kabelisolation angeordnete, halbleitende Abschirm- und/oder Steuerschicht bildet,

Fig.2 eine Vergrösserung eines in der Vorrichtung gemäss Fig.l umrandet dargestellten Bereichs, und

Fig.3 zwei von der Vorrichtung gemäss Fig.l detektierte

Probenbilder, von denen sich das obere Bild auf eine Probe bezieht, welche frei von Verunreinigungen ist, und das untere Bild auf eine Probe, in der Verunreinigungen eingelagert sind.

WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG

In Fig.l bezeichnet 1 einen Vorratskessel, welcher der Zwischen- speicherung eines dispersen Systems dient. Das disperse System ist durch Mischen von 10 bis 50 Volumenprozent eines elektrisch leitenden oder elektrisch halbleitenden Pulvers, wie insbesondere eines Leitfähigkeitsrusses mit Teilchengrössen kleiner 0,1 μm, mit einem Polymer, wie insbesondere Polyäthylen, hergestellt

worden. Der Vorratskessel kann über ein steuerbares Umschaltven¬ til 2 mit einem Extruder 3 verbunden werden, der der Herstellung eines Hoch- oder Mittelspannungskabels dient. Der Vorratskessel 1 wird von einer Transportleitung 4 gespeist. Ein geringer Teil des durch die Transportleitung 4 geführten dispersen Systems wird durch eine By-Pass-Leitung 5 kontinuierlich abgeführt und einem Testextruder 6 zugeführt. Der Testextruder 6 erzeugt aus dem abgezweigten Teil des dispersen Systems ein Testband 7 von typischerweise 0,2 bis l mm Dicke und typischerweise 10 mm Bandbreite. Dieses Testband ist undurchsichtig, da es in fein¬ verteilter Form und in grösser Konzentration Leitfähigskeitsruss enthält. Das Testband 7 wird einem Messkopf 8 einer Vorrichtung 9 zur Überwachung des Testbandes 7 (und damit auch des dispersen Systems) auf nichtdispergierte Verunreinigungen zugeführt. Der Ausgang des Messwertgebers 8 ist mit einer Auswerte- und Steuer¬ vorrichtung 10 verbunden. Ein Signalausgang 11 der Auswerte- und Steuervorrichtung 10 wirkt auf das steuerbare Umschaltventil 2.

Wie aus den Figuren 1 und 2 ersichtlich ist, weist der Messwert¬ geber 8 ein strahlengesichertes Gehäuse 12 auf mit zwei an entge¬ gengesetzten Seiten des Gehäuses angebrachten schmalen Öffnungen zur Durchführung des Bandes 7. Jeweils an entgegengesetzten Seiten des Bandes im Gehäuse 12 angeordnet sind eine Röhre 13 zur Erzeugung weicher Röntgenstrahlen (Betriebsspannung der Röntgen¬ röhre 13 zwischen 1 und 50 kV) sowie eine röntgenstrahlenempfind- liche BilderkennungsVorrichtung 14 mit einem Raster 15, einer computergesteuerten (CCD) Kamera oder einem Film.

Informationen über die Art, die Anzahl, die Grosse, die Form und/oder die Verteilung von unerwünschten Verunreinigungen im Inneren und auf der Oberfläche des Testbandes 7 und daher auch in dem zur Weiterverarbeitung im Vorratskessels l befindlichen dispersen System werden durch den Messwertgeber 8 ermittelt und diese Informationen an die Auswerte- und Steuervorrichtung 10 weitergegeben.

Wie aus Fig.2 ersichtlich ist, werden Bereiche des Testbandes 7 von beispielsweise 1 cm 2 quer zur Bandebene mit weicher Röntgen¬ strahlung durchstrahlt. Die aus dem Band tretende Strahlung kann schrittweise, beispielsweise mit einem Film, oder aber auch kontinuierlich, beispielsweise mit dem Raster 15 oder einer CCD- Kamera, detektiert werden. Die aus den durchstrahlten Bereichen austretende Strahlung wird an einer typischerweise von einem Sandkorn oder von einem anderen anorganischen Partikel herrührenden Verunreinigung 16 stärker absorbiert als an dem verunreinigungsfreien, verbleibenden Teil des durchstrahlten Bandbereichs, welcher überwiegend organische Substanzen enthält. Auf dem Raster 15 wird daher ein Schattenbild 17 erzeugt. Das Schattenbild 17 wird von benachbarten Rasterpunkten - wie in der Figur angegeben ist beispielsweise von 2 Rasterpunkten - detektiert und diese Information in Form elektrischer Signale an die Auswerte- und Steuervorrichtung 10 weitergeleitet. Je nach Güte des Rasters 15 können so mit einer Auflösung höher 10 μm alle auf der Oberfläche und im Inneren des Testbandes 7 vorhandenen Verunreinigungen erfasst werden.

In der Auswerte- und Steuervorrichtung 10 können die zugeführten elektrischen Signalen mit Referenzsignalen verglichen werden. Beim Überschreiten eines Schwellwertes gibt dann die Auswerte- und Steuervorrichtung 10 ein den Verunreinigungszustand des Bandes 7 charakterisierendes negatives Statussignal ab. Dieses negative Statussignal wird über den Signalausgang 11 einem Steuer- oder Regelorgan einer das disperse System weiterver¬ arbeitenden Vorrichtung zugeführt, wie insbesondere dem Umschaltventil 2, und bewirkt dann dessen Betätigung, wie insbesondere das Schliessen der Verbindung zum Extruder 3.

Vor dem Vergleich mit den Referenzsignalen werden mit Vorteil in der Steuer- und Auswertevorrichtung 10 Ausgabesignale gebildet, welche proportional der Art, der Anzahl, der Grosse, der Form und/oder der Verteilung der Verunreinigungen sind. Diese Signale können bei der Suche nach Fehlerquellen äusserst wertvoll sein

und ermöglichen zugleich eine besonders einfacher Eingabe der für den Schwellwertvergleich angeforderten Referenzsignale.

Zwei von der Bilderkennungsvorrichtung 14 detektierte typische Probenbilder sind in Fig.3 dargestellt. Das obere Bild bezieht sich auf einen Bereich des Testbandes 7, welcher frei von Verun¬ reinigungen ist. Die aus dem Bild erkennbaren diffusen Flecken von geringem Kontrast und von typischerweise 60 μm Durchmesser stammen von Russagglomeraten. Das untere Bild bezieht sich auf einen Bereich des Testbandes 7, in dem grobe Verunreinigungen eingelagert sind. Diese Verunreinigungen sind Sandkörner oder andere anorganische Partikel, wie Metallspäne, und sind über die Ausgangskomponenten, beim Mischen der Ausgangskomponenten oder einem anderen Herstellungsschritt ins disperse Systems gelangt. Die Verunreinigungen führen zu einem erheblich grösseren Kontrast als die diffusen Flecke und weisen Durchmesser im Millimeter¬ bereich auf. Kontrast und Durchmessergrösse können daher als besonders einfache Kriterien beim Vergleich zwischen verunreini¬ gungsfreiem (oberes Bild) und verunreinigtem Bereich des Test¬ bandes 7 verwendet werden.

B E Z U G S Z E I C H E N L I S T E

Vorratskessel Umschaltventil Extruder Transportleitung By-Pass-Leitung Testextruder Testband Messwertgeber Überwachungsvorrichtung Auswerte- und Steuervorrichtung Signalausgang Gehäuse Röntgenröhre Bilderkennungsvorrichtung Raster Verunreinigung Schattenbild