Campo da Invenção:

[001] A presente invenção se refere a um processo de obtenção de composições à base de complexos multifuncionais, assim como as composições assim obtidas. A presente invenção se refere ainda ao uso das referidas composições em aplicações tecnológicas diversas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes ant imicrobianos e espumantes.

[002] A área de aplicação da presente invenção é a indústria de alimentos, cosméticos, fármacos e bioprodutos.

Descrição do Estado da Técnica:

[003] Um dos grandes desafios da indústria de alimentos na atualidade é proporcionar e ofertar ingredientes, aditivos e produtos que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, isto é, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar. Estas demandas ainda são latentes devido à falta de alternativas consolidadas para a substituição de agrotóxicos, emulsif icantes , conservantes tradicionais e aditivos derivados de produtos tóxicos, não sustentáveis ou sem nenhum apelo nutricional. Estes desafios estão alinhados à quimica verde e a umas das principais tendências no setor de alimentos, que é o clean labei (busca por alternativas sustentáveis e redução de número de aditivos) .

[004] Durante a pandemia da COVID-19, estas necessidades dos consumidores aumentaram, uma vez que a situação demanda ingredientes e produtos mais saudáveis, nutritivos e naturais, mas também acessíveis e seguros, para manter uma dieta balanceada para um bom desempenho do sistema imunológico. Dentre os ingredientes/aditivos alimentícios, os emulsif icantes e conservantes têm grande destaque, pois são necessários para a produção e conservação de vários alimentos. Os emulsif icantes são aditivos fundamentais para a estabilização de produtos emulsionados, tais como maionese, margarina, bebidas lácteas e sorvetes.

[005] Existe uma ampla gama de emulsif icantes no mercado, porém boa parte destes têm aplicações restritas quanto à sua concentração, por apresentarem riscos à saúde do consumidor. Por outro lado, algumas alternativas têm sido desenvolvidas. Os emulsif icantes mais promissores desenvolvidos até o presente momento são a lecitina e algumas proteínas, pois podem ser obtidos de fontes naturais. Porém, estes emulsif icantes apresentam desvantagens tecnológicas que limitam a sua aplicação na indústria de alimentos.

[006] A lecitina é um emulsif icante de composição variável, o que dificulta a sua aplicação e previsibilidade quanto à eficiência e tipo de emulsão (O/A ou A/O) . Além disso, sua utilização demanda processos adicionais de modificação e/ou refino. Em relação às proteínas, existe uma limitação do seu uso em meios nos quais o pH e temperatura são variáveis, o que pode levar à desnaturação da mesma e desestabilização de uma emulsão.

[007] Além destas desvantagens tecnológicas, geralmente, os emulsif icantes disponíveis no mercado não possuem propriedades funcionais ou valor nutricional, exceto algumas proteínas com possível atividade pré-biótica. O seu uso também possui limitações quando de origem animal e/ou de fontes associadas a alergênicos (por exemplo, leite e soja) . Além disso, o seu uso se restringe à aplicação como emulsif icante, requerendo o uso de outros aditivos para conservação dos alimentos, como os aditivos ant imicrobianos .

[008] Os conservantes ant imicrobianos são necessários para inibir o crescimento de microrganismos patogênicos e deterioradores nos alimentos, aumentando a sua vida útil e promovendo a segurança alimentar. Boa parte dos emulsif icantes e conservantes podem ter aplicações restritas ou, no caso dos conservantes, estar associados a alguma doença ou distúrbio. Emulsif icantes comerciais geralmente não apresentam capacidade conservante, e os conservantes não apresentam capacidade emulsif icante . Portanto, é comum que a indústria use vários aditivos, onde cada um desempenha uma função tecnológica diferente. Além disso, emulsif icantes , conservantes e outros aditivos importantes, tais como agentes encapsulantes , não contribuem nutricionalmente ou não têm valor nutritivo.

[009] A maior parte dos agentes encapsulantes também são derivados de carboidratos e polímeros, que podem estar associados a calorias, sem valor nutricional significativo. Existe uma grande preocupação em relação ao uso de conservantes por estarem associados a doenças e distúrbios, tais como os nitratos e nitritos, ácido bórico, tetraborato de sódio, ácido de-hidroacético, entre outros. Este é um dos principais motivos dos consumidores preferirem cada vez mais produtos saudáveis e/ou de origem natural. Existem alguns conservantes ant imicrobianos naturais, tais como o ácido acético, ácido lático, cloreto de sódio, óleos essenciais e extratos de plantas. Porém, estes possuem limitações tecnológicas, sensoriais e nutricionais. Os aditivos ácidos aumentam a acidez dos alimentos e são recomendados em alimentos com pH já ácido, enquanto o cloreto de sódio em excesso está associado a doenças cardiovasculares.

[0010] Os óleos essenciais parecem ser uma alternativa interessante, porém podem ter efeitos na qualidade quimica, estabilidade cinética e sensorial dos alimentos se adicionados diretamente. Neste contexto, o desafio atual é o desenvolvimento de conservantes de origem natural que sejam eficientes contra microrganismos, que não alterem a qualidade sensorial e nutricional do alimento e que sejam seguros/ saudáveis .

[0011] O desenvolvimento de um conservante ant imicrobiano com o uso de compostos funcionais obtidos de fontes naturais pode ser a solução para este problema, pois além de serem mais seguros, estes podem agregar valor nutricional aos alimentos. Aplicações multifuncionais, ou seja, para mais de uma aplicação tecnológica, de aditivos ou ingredientes funcionais (por exemplo, um aditivo funcional com duas funções tecnológicas como emulsif icante e conservante) é promissora, pois traz benefícios econômicos e sociais ao promover saudabilidade aos consumidores com o uso de compostos funcionais e seguros, sem a necessidade de outros aditivos .

[0012] a indústria de alimentos, existe uma constante busca por alternativas inovadoras que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar. Portanto, na literatura e no mercado de alimentos, ainda não existem soluções concretas ou bem estabelecidas a estes problemas .

[0013] Em vista de todos os desafios constantes no estado da técnica, a presente invenção apresenta um processo de obtenção de complexos multifuncionais obtidos a partir de aminoácidos e ácidos graxos, assim como o emprego destas composições como emulsif icantes, conservantes ant imicrobianos , agentes encapsulantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea .

[0014] Na literatura, não há conhecimento de composições que compreendem complexos multifuncionais que atribuem atividade emulsif icante, conservante ant imicrobiana, encapsulante e espumante, tais como as reveladas na presente invenção .

[0015]A saber, o pedido de patente WO2020 / 109472 revela uma preparação compreendendo um complexo entre aminoácidos e ácidos graxos ômega, mais especificamente o complexo lisina-ácido graxo ômega 3, como suplemento na forma de comprimido sólido para suplementação mais eficiente de ômega-3. Para produção destas formulações, são utilizados f osf olipidios (por exemplo, a lecitina) como emulsif icantes , e os complexos são utilizados em altas concentrações.

[0016] Já a presente invenção apresenta um processo de obtenção e composições contendo complexos entre aminoácidos (AAs) e ácidos graxos (AGs) - incluindo AGs saturados - como emulsif icantes , agentes encapsulantes, conservantes, e/ou espumantes, e/ou aplicações simultâneas destas composições multifuncionais num mesmo produto ou processo em baixas concentrações (d 1% p/p) . Estas composições compreendem emulsões, microcápsulas/micropartículas contendo compostos bioativos e aromáticos (por exemplo, óleos essenciais) , espumas e formulação ant imicrobiana como produtos funcionais derivados contendo o complexo funcional como aditivo/ ingrediente . A presente invenção também apresenta viabilização destes complexos para uso em alimentos liquidos ou bebidas, assim como na produção de produtos emulsionados, espumas, microcápsulas de compostos bioativos, com propriedades f isico-quimicas e estabilidade melhoradas.

[0017]A patente EP0674902 descreve o uso de óleo de peixe e L-arginina ou L-ornitina para preparo de uma dieta para estimular o sistema imune de um paciente pós-operatório. Diferentemente da presente invenção, a referida patente não apresenta complexo entre aminoácidos e ácidos graxos, isto é, o óleo de peixe utilizado contém ômega-3 na forma de triacilgliceróis , ou seja, ésteres, e não na forma de complexos. Cabe ressaltar ainda que a presente invenção apresenta processo de obtenção e composições contendo complexo entre AAs e AGs (incluindo AGs saturados) como emulsif icantes , agentes encapsulantes , conservantes, e/ou espumantes, e/ou aplicações simultâneas destes complexos num mesmo produto ou processo em baixas concentrações (d 1% p/p) .

[0018] 0 trabalho de Li et al . (" Sei f -assembled structural transition from vesicle phase to sponge phase and emulsifying properties in mixtures of arginine and fatty acids". Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volume 487, 2015, pgs. 198-206) revela emulsões contendo o complexo arginina-ácido graxo como emulsif icante e hexadecano como fase oleosa. [ 0019 ] Primeiramente , destaca-se que o referido documento está inserido na área de quimica e combustivel. 0 hexadecano, vale pontuar, não é um ingrediente alimentício, não sendo apropriado para consumo humano. 0 hexadecano é geralmente usado como modelo de combustivel (diesel) . Além disso, o complexo foi usado em altas concentrações (aproximadamente 34, 8 g/L) . Em concentrações de 3:7, por exemplo, as emulsões com hexadecano apresentaram separações de fase após uma semana. Ainda, o artigo cientifico não apresenta o processo nem as condições de processo utilizadas. Caso fosse utilizado um óleo comestível, como o girassol, por exemplo, uma simples agitação (como apresentado no artigo) não resultaria em emulsões estáveis, como demonstrado na presente invenção.

[0020] Na presente invenção, foram desenvolvidas emulsões altamente estáveis (> 3 meses) de grau alimentício e/ou para uso humano, utilizando os complexos em baixas concentrações (d 1% ou <3, 8 g/L) , assim como processos alimentícios. Na presente invenção aqui revelada, foi demonstrado que a estabilidade das emulsões desenvolvidas depende do tipo de processo de emulsif icação, tipo de óleo vegetal, assim como o tipo de aminoácido, demonstrando a não obviedade da matéria pleiteada. A obtenção da combinação certa de ingredientes e processos adequados para alta estabilidade requer investigação destas variáveis através de experimentos e testes de hipóteses.

[0021] Na presente invenção, as emulsões também foram apresentadas como sistemas encapsulantes de bioativos presentes naturalmente nos óleos essenciais. Além disso, as emulsões de alta estabilidade a base de óleo de girassol, contendo os complexos emulsif icantes , foram avaliadas quanto a ensaios microbiológicos para demonstrar a capacidade dos complexos como conservantes ant imicrobianos ao mesmo tempo em que atuam como emulsif icantes . Assim, as emulsões desenvolvidas utilizando os complexos como emulsif icantes não requerem o uso de conservantes ant imicrobianos , o que certamente representa uma grande vantagem tecnológica e funcional. É importante ressaltar que na presente invenção são mostradas condições de processos adequadas, assim como combinação e uso de componentes adequados, que não funcionam em todas as situações, mostrando que os processos e composições descritos como objeto da presente invenção não são óbvios a partir simplesmente do uso das condições selecionadas de processo para outros componentes ou do uso dos componentes selecionados em outras condições de processo, de forma que a associação de componentes e condições de processos especificas e adequadas são necessárias para obtenção das vantagens da presente invenção .

[0022] Os estudos de Wang et al . ("Investigation on the sei f -assembled behaviors of C18 unsaturated fatty acids in arginine aqueous solution" . RSC Advances, Issue 66, 2017, 41561-41572) apresentam o comportamento reológico de misturas de arginina e AGs em soluções aquosas. Os autores sugerem potencial de encapsulação de ativos hidrossolúveis , pois mostraram que o uso de AR em misturas com AGs em concentrações altas (AR a 8, 7 g/L) formaram estruturas lamelares as quais encapsularam calceina, um fármaco hidrossolúvel .

[0023] Este artigo apresenta uso do complexo arginina- ácidos graxos para encapsular fármaco hidrossolúvel, e não ativo hidrofóbico. Na presente invenção, são apresentados processos e composições para encapsulação de compostos bioativos e aromáticos hidrofóbicos ( lipof ilicos ) . Além disso, a encapsulação de bioativos não é uma técnica óbvia, e a simples sugestão não se aplica em todos os casos e nem garante bom encapsulamento e estabilidade. Portanto, o desenvolvimento de formulações e processos viáveis não é óbvio nem universal e requer investigação através de experimentos e teste de hipóteses. No referido artigo, não são produzidas emulsões, muito menos emulsões estáveis. Além disso, não são apresentados os processos e composições da presente invenção, tais como emulsões compreendendo óleos essenciais, microcápsulas de óleos essenciais, ou seja, compostos bioativos aromáticos hidrofóbicos, e que podem ser liberados em formulações aquosas. É importante ainda ressaltar que a presente invenção compreende sistemas encapsulados como ingredientes funcionais, óleos essenciais em pós, ou aromas de óleos essenciais para uso em diversos setores, principalmente o de alimentos. Os complexos apresentam capacidade de encapsulação em baixas concentrações (1%, emulsões ou aproximadamente 10%, microcápsulas) . As microcápsulas/microparticulas apresentam composições contendo totalmente ingredientes saudáveis, e apresenta facilidade de uso em formulações liquidas, com liberação dos compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais de diferentes composições/perf is .

[0024] O trabalho de Novales et al . ("Self-assembly and foaming properties of fatty acid-lysine aqueous dispersions" . Langmuir. 2010; 26 (8) :5329-34) apresenta o uso de processo e formulações especificas para obtenção de espuma. 0 processo consiste na injeção de gás especifico em dispersão aquosa de lisina com ácidos graxos saturados especificos, tais como ácido láurico (C12) , miristico (C14) , palmitico (C16) e esteárico (C18) . Os autores concluem que o ácido esteárico com lisina não produz espuma satisfatoriamente e cristaliza. Não são avaliados ácidos graxos ômega nem o aminoácido arginina (AR) .

[0025] 0 processo utilizado no referido artigo é diferente daquele executado na presente invenção, o qual consiste em agitação mecânica utilizando agitador mecânico (Ultraturrax) , ou seja, mesmos equipamentos para produção de emulsões, sem adição de gás, e com uso de gás atmosférico (diferente composição) . Diferentemente, na presente invenção, quando a lisina foi utilizada, os ácidos graxos insaturados (ácido linoleico) apresentaram maior capacidade espumante, e quando utilizada arginina, o ácido graxo saturado (ácido esteárico) apresentou boa capacidade espumante, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada, e que a combinação de nutrientes e processos propostos produzem espumas com diferentes perfis e características .

[0026] esse sentido, o trabalho de Vidal et al . ("Lauryl- poly-L-lysine : A New Antimicrobial Agent?" Journal of amino acids, 2014, 672367) reporta as propriedades ant ibactericidas do composto lauril-poli-L-lisina em bactérias Gram positivas e negativas.

[0027] A esse respeito, cabe destacar que o composto lauril-poli-L-lisina é diferente e possui estrutura molecular diferente dos complexos obtidos na presente invenção. Além disso, este estudo é feito com o composto puro e não em composições emulsionadas contendo complexos a 1%, e não avalia aplicação como agente antifúngico.

[0028] A presente invenção apresenta aplicação ant imicrobiana (antibacteriana e antifúngica) de outros compostos (complexos AAs e AGs) presentes em composições emulsionadas a baixas concentrações (1%) . A avaliação tem como foco o uso como conservante ant imicrobiano . Dependendo da escolha de precursores, na presente invenção, as composições podem apresentar efeito ant ibacteriano e antifúngico (AR-LIN) ou somente ant ibacteriano (LIS-LIN) , evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada. Os compostos emulsif icantes desenvolvidos, presente na interface das goticulas de óleo/água, possuem capacidade conservante a baixas concentrações.

[0029] Por fim, tem-se que o trabalho desenvolvido por Fernandes et al . ("Cashew gum and inulin: New alternative for ginger essential oil microencapsulation." Carbohydrate polymers vol. 153 (2016) : 133-142) apresenta o uso de blends entre goma caju e inulina como materiais de parede para microencapsulação de óleo essencial de gengibre.

[ 0030 ] Diferentemente da presente invenção, o referido artigo não avalia composições contendo complexos AAs e AGs como emulsif icantes ou agentes encapsulantes , nem o uso como encapsulantes em combinações com os materiais de parede inulina ou xilo-oligossacarideos (XOS) . A goma possui função e composição diferente dos complexos AA-AGs, e não possui valor nutritivo, além de ser um carboidrato. Mais especificamente, não são apresentadas emulsões, nem emulsões estáveis contendo bioativos encapsulados. Para obtenção das microcápsulas, neste artigo, foram necessárias altas concentrações dos materiais (20%, emulsões) .

[0031] A presente invenção se destaca por apresentar formulações e processo inéditos, onde o complexo AA-AG atua como agente encapsulante de maneira eficiente combinado com materiais de paredes, tais como inulina ou XOS, para obtenção de microcápsulas/microparticulas de óleos essenciais. Os complexos apresentam capacidade de encapsulação em baixas concentrações (1% emulsões, aproximadamente 10% microcápsulas) . As microcápsulas/microparticulas apresentam composições contendo totalmente ingredientes saudáveis, não usa gomas, e apresenta facilidade de uso em formulações liquidas, com liberação dos compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais de diferentes composições/perf is .

[0032] Em vista de todo o exposto acima, é notável que o estado da técnica carece de ingredientes/aditivos e produtos que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar, ao mesmo tempo em que possuam funções tecnológicas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes e espumantes, de forma simultânea, podendo substituir o uso de vários aditivos que não têm nenhum apelo nutricional ou por vezes associados a doenças ou distúrbios.

[ 0033 ] Entretanto , nenhum documento do estado da técnica revela composições à base de complexos multifuncionais derivados de aminoácidos e ácidos graxos, um processo de obtenção das referidas composições e uso dos complexos multifuncionais como agentes encapsulantes, emulsif icantes , conservantes e espumantes, tal como descrito na presente invenção .

Breve Descrição da Invenção:

[0034] A presente invenção se refere a um processo de obtenção de composições à base de complexos multifuncionais derivados de aminoácidos e ácidos graxos, compreendendo as seguintes etapas: a) Preparar aminoácido: i) Suspender, gradativamente, aminoácido (AA) em solvente, preferencialmente água ou solução aquosa, na concentração de AA entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , e submeter a agitação, preferencialmente a 2000 rpm; ou ii) Adicionar, gradativamente, AA, entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , em almofariz ou morteiro; b) Adicionar ácido na composição obtida em a) , gradativamente ou gota a gota, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1; c) Homogeneizar a composição obtida em (b) : i) Se (a.i) for realizada, submeter à agitação, preferencialmente, entre 3000 rpm a 5000 rpm, por preferencialmente 10 minutos até a obtenção de um liquido homogêneo ; ii) Se (a.ii) for realizada, moer por preferencialmente 15 min, a preferencialmente temperatura ambiente; d) Obter composição compreendendo complexo de aminoácido e ácido com capacidade espumante, emulsif icante, encapsulante e conservante ant imicrobiano; e) Submeter composição obtida em (c) a processo de emulsif icação (T) : i) Se (c.i) for realizada, submeter a composição obtida em (c.i) a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; ii) Se (c.ii) for realizada, suspender a composição obtida em (c.ii) em água até atingir concentração preferencialmente a 1%, submeter a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; f) Obter emulsões óleo/água; g) Homogeneizar composição obtida em (f) : i) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de menor densidade energética (T+USL) , entre 10 W e 200 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 2 minutos; ii) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) , entre 200 W e 1000 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 5 minutos; iii) Sob alta pressão, em condições operacionais entre 5 MPa/5 MPa a 100 MPa/5 MPa, preferencialmente entre 10 MPa/5 MPa a 80 MPa/5 MPa, entre 1 e 3 ciclos de homogeneização, preferencialmente 1 ciclo de homogeneização; e h) Obter emulsões óleo/água (preferencialmente com estabilidade melhorada) ; i) Submeter composição obtida em (f ou h) a processo de secagem, por spray drying, spray chilling ou freeze drying, preferencialmente por spray drying ou atomização, nas condições operacionais entre 150 °C e 250 °C de temperatura de ar de entrada, entre 80 °C e 150 °C de temperatura de ar de saida, entre 0,2 L/h e 2 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar entre 3 bar e 5 bar (3 e 5 x 10 ⁵ Pa) , e entre 5 a 50 L/minutos de vazão de ar, preferencialmente nas condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 10 ⁵ Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar; e j) Obter microcápsulas /micropart iculas ; k) Suspender composição obtida em (j) em água ou solução aquosa, na concentração entre 0, 1% e 99%, preferencialmente na concentração entre 1% e 10% e, submeter a agitação, preferencialmente entre 10 rpm e 500 rpm; l) Obter composições aquosas compreendendo compostos multifuncionais saudáveis.

[0035] As composições assim obtidas podem se apresentar na forma de emulsões óleo-em-água de alta estabilidade, sistemas conservantes ant imicrobianos , espumas, microcápsulas/microparticulas, para aplicação e/ou liberação de bioativos/aromas em meio aquoso ou para formulação aquosa.

[0036] Além disso, as etapas a) a d) compreendem os referidos complexos de aminoácidos e ácidos graxos, em uma quantidade entre 0, 1% a 20% (p/p) , preferencialmente entre 0, 5% a 1% (p/p) em água ou solução aquosa, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiomet ria 1:1.

[0037] A presente invenção ainda se refere ao uso das composições obtidas em aplicações tecnológicas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea em uma matriz alimentícia, cosmética e/ou farmacêutica .

Breve Descrição das Figuras:

[0038] A Figura 1 apresenta o espectro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) dos complexos formados pelas combinações dos compostos arginina (AR) com os compostos ácidos esteárico (STE) , oleico (OLE, ômega 9) e linoleico (LIN, ômega 6) , com destaque para a região de C=O para AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, STE, OLE e LIN.

[0039] A Figura 2 apresenta o espectro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) dos complexos formados pelas combinações dos compostos lisina (LIS) com os compostos ácidos esteárico (STE) , e linoleico (LIN, ômega 6) , com destaque para a região de C=O para LIS -STE, LIS -LIN, STE e LIN.

[0040] A Figura 3 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões compreendendo AR-OLE (AR-OLE) , ou AR-OLE com o material de parede xilo-oligossacarídeos (XOS) (AR-OLE/XOS) obtidas no Exemplo 2, após 1 dia, 7 dias e 30 dias de armazenamento.

[0041] A Figura 4 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-OLE e AR-OLE/XOS obtidas no Exemplo 2, após 1 dia de armazenamento.

[0042] A Figura 5 reproduz o aspecto visual das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas pelo processo de secagem da emulsão do Exemplo 3.

[0043] A Figura 6 representa a morfologia das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas no Exemplo 3.

[0044] A Figura 7 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões AR-OLE e AR-OLE/XOS obtidas no Exemplo 4, após 1 dia, 7 dias e 30 dias de armazenamento.

[0045] A Figura 8 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-OLE e AR-OLE/X obtidas no Exemplo 4, após 1 dia de armazenamento.

[0046] A Figura 9 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões obtidas no Exemplo 4, por agitação mecânica (T) e agitação mecânica seguida de homogeneização por ultrassom de baixa intensidade (T+USL) , após 1 dia e 7 dias de armazenamento.

[0047] A Figura 10 reproduz o aspecto visual das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas pelo processo de secagem da emulsão do Exemplo 5.

[0048] A Figura 11 representa a morfologia das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas no Exemplo 5.

[0049] A Figura 12 apresenta o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões compreendendo AR-STE e AR-LIN (AR-STE e AR-LIN) , e emulsões compreendendo AR-STE e AR-LIN com o material de parede inulina (AR-STE/IN e AR-LIN/IN) obtidas no Exemplo 6, após 1 dia e 30 dias de armazenamento.

[0050] A Figura 13 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-LIN, AR-STE, AR-STE/IN e AR-LIN/IN obtidas no Exemplo 6, após 1 dia de armazenamento .

[0051] A Figura 14 apresenta o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões obtidas no Exemplo 6, por agitação mecânica seguida de homogeneização por ultrassom de baixa intensidade (T+USL) ou alta intensidade (T+USH) , após 1 dia e 7 dias de armazenamento.

[0052] A Figura 15 reproduz o aspecto visual das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas pelo processo de secagem da emulsão do Exemplo 7.

[0053] A Figura 16 apresenta a morfologia das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas no Exemplo 7.

[0054] A Figura 17 apresenta o aspecto visual das formulações aquosas após dissolução das microcápsulas em pó (micropart iculas ) obtidas nos Exemplos 3, 5 e 7.

[0055] A Figura 18 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões AR-STE, AR-LIN, LIS-STE e LIS-LIN, após 1 dia, 7 dias e 30 dias de armazenamento, obtidas no exemplo 9.

[0056] A Figura 19 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-LIN, AR-STE, AR-STE/IN e AR-LIN/IN, após 1 dia de armazenamento, obtidas no Exemplo 9. [0057] A Figura 20 apresenta o aspecto visual e a estabilidade das formulações espumantes obtidas no Exemplo 12 após 1 hora de armazenamento.

[0058] A Figura 21 apresenta o aspecto visual e a estabilidade das formulações de emulsões tratadas por T, T+USL e T+USH obtidas no Exemplo 13, após 1 dia e 7 dias de armazenamento .

[0059] A Figura 22 representa o espectro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) com destaque para a região de C=O para amostras contendo misturas de AR com LIN, e LIS com LIN.

[0060] A Figura 23 demonstra o aspecto visual das amostras correspondentes à tentativa de obtenção de composições multifuncionais e tentativa de formação de emulsões, do Exemplo 15, após 1 hora de armazenamento.

[0061] A Figura 24 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das emulsões obtidas por diferentes processos e contendo diferentes tipos de óleos, conforme Exemplo 16, após 7 dias de armazenamento.

[0062] A Figura 25 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das emulsões formuladas com diferentes emulsif icantes , conforme Exemplo 17, após 1 dia de armazenamento .

Descrição Detalhada da Invenção:

[0063] Dentre as vantagens tecnológicas da presente invenção, pode-se citar processo para obtenção de composições formadas por complexos entre dois imunonut rientes de origem natural, incluindo nutrientes essenciais, assim como as aplicações tecnológicas inéditas destas composições como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes ant imicrobianos e espumantes, podendo serem essas aplicações simultâneas numa mesma composição em baixas concentrações, ou seja, o uso da composição para diferentes funções tecnológicas poderia substituir vários aditivos (diminuição de custos) , e ainda, agregar valor nutricional.

[0064] Os complexos são formados por dois nutrientes, os quais apresentam diversas propriedades bioativas e podem ser liberados simultaneamente no organismo. A presente invenção também apresenta viabilização destes complexos para uso em alimentos liquidos ou bebidas, assim como na produção de produtos emulsionados, espumas, conservantes, microcápsulas de compostos bioativos com propriedades f isico-quimicas e estabilidade melhoradas com potencial de aplicação na preparação de formulações nas indústrias de alimentos, fármacos e cosméticos.

[0065] Nesta invenção, juntamente com os complexos multifuncionais, são utilizados materiais complementares também funcionais, tais como os pré-bióticos XOS e inulina, usados como materiais de parede, sendo o XOS um composto com sabor adocicado e natural. As microcápsulas formadas totalmente por ingredientes funcionais naturais, e contendo compostos bioativos e aromáticos dos óleos essenciais encapsulados apresentam fácil dissolução em meio aquoso, potencializando as aplicações e liberações em produtos alimenticios/cosméticos/f armacêuticos liquidos ou seu uso em processos de produção convencionais.

[ 0066 ] Port ant o , a presente invenção apresenta solução a um dos grandes desafios da indústria de alimentos na atualidade que é proporcionar e ofertar ingredientes/aditivos e produtos que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar.

[0067] Para efeito de demonstração dos processos empregados para obtenção das composições compreendendo os complexos ou composições de emulsões, espumas e microcápsulas contendo tais complexos, segue descrição das nomenclaturas utilizadas.

[0068] É importante ressaltar que o objetivo da apresentação dos exemplos de demonstração a seguir é mostrar condições de processos adequadas, assim como combinação e uso de componentes adequados, que não funcionam em todas as situações, mostrando que os processos e composições descritos como objeto da presente invenção não são óbvios a partir simplesmente do uso das condições selecionadas de processo para outros componentes ou do uso dos componentes selecionados em outras condições de processo, de forma que a associação de componentes e condições de processos especificas e adequadas são necessárias para obtenção das vantagens da presente invenção.

Composições compreendendo complexos multifuncionais

[0069] Os complexos obtidos e empregados nos exemplos que serão apresentados foram preferencialmente os indicados derivados de arginina (AR) , lisina (LIS) , ácido esteárico (STE) , ácido oleico (OLE, ômega 9) e ácido linoleico (LIN, ômega 6) : AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, LIS-STE, LIS-LIN, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[0070] Outros aminoácidos, tais como glicina (GLY) , cisteina (CYS) , serina (SER) e taurina (TAU) também foram avaliados . [0071] Os ácidos graxos e aminoácidos, precursores das composições, são compostos funcionais já empregados na indústria de alimentos com o objetivo de aumentar o valor nutricional como ingredientes ou suplementos, e são compostos de origem natural. Os AGs ômegas e LIS são nutrientes essenciais, isto é, que não são produzidos pelo organismo e devem ser ingeridos por dieta especifica ou suplementos. Os AGs ômegas são nutrientes essenciais, podem ser obtidos naturalmente a partir dos óleos vegetais, estão associados à prevenção de doenças cardiovasculares e possuem atividade ant ioxidante . Ômega 3 possui atividade anti- inflamatória e pode ser considerado um imunomodulador do sistema imunológico, influenciando a função das células inflamatórias e de todos os processos inflamatórios do corpo humano .

[0072] A arginina (AR) é um aminoácido semi-essencial natural, estimula o sistema imunológico, tem demonstrado efeito imunoest imulador com vacinas, e pode prevenir ou tratar doenças cardiacas/circulatórias . A AR tem benefícios ant ioxidantes , ant i-inf lamatórios e imunomoduladores .

[0073] A lisina (LIS) é um aminoácido essencial que possui propriedades antivirais, age na produção de anticorpos, fortalece o sistema imunológico, é coadjuvante em todos os estados de imunodeficiência, reduz o estresse e ansiedade, ajuda a combater infecções por virus, facilita a absorção de cálcio (no combate à osteoporose) e é importante no tratamento de doenças do tipo virai, como herpes simples, atuando no papel de inibir a reprodução virai.

[0074] A AR e LIS ajudam no crescimento e recuperação de músculos, pele e cabelo, hidratação da pele, produção de colágeno (LIS) e queratina (AR) , entre outros benefícios. Devido a estas propriedades bioativas também são muito utilizadas como nutrientes e ingredientes na indústria de cosméticos e farmacêutica.

[0075] Quando estes AAs essenciais são complexados com outro nutriente essencial, como AGs ômega, podem gerar composição com funcionalidade melhorada por ação sinérgica.

Processos empregados para obtenção das composições compreendendo complexos multifuncionais

[0076] Os processos empregados para obtenção de composições compreendendo complexos entre AAs e ácidos são: Processo RA: reação em meio aquoso ou com o uso de água como solvente com sequência certa de adição de componentes envolvidos; e Processo NEAT: reação sem adição ou presença de solventes.

Composições de emulsões e processos de emulsificação empregando compostos multifuncionais obtidos

[0077] Foram obtidas emulsões O/A com amplo potencial de aplicações devido às propriedades obtidas, a ótima estabilidade e diversidade de composições. As emulsões foram obtidas empregando os complexos de AAs e ácidos como emulsif icantes e agentes encapsulantes . Foram utilizados diferentes tipos de fase oleosa, tais como óleo vegetal, óleo animal, óleos essenciais, óleos sintéticos, frações de óleos vegetais, frações de óleos animais, óleo mineral, ou misturas destes, preferencialmente dentre óleo de girassol, óleo essencial (OE) de laranja, OE de alecrim, OE de gengibre e OE de cravo, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Os OEs utilizados possuem na sua composição compostos bioativos e aromáticos, tais como limoneno (OEs de laranja e gengibre) , eugenol (OE de cravo) e eucaliptol (OE de alecrim) . Os OEs de laranja, cravo, gengibre e alecrim são usados nas indústrias como ingredientes aromatizantes naturais e ant ioxidantes .

[0078] 0 eucaliptol é um monoterpeno volátil, encontrado em vários OEs (alecrim, orégano, eucalipto, menta e sálvia) , usado como ingrediente aromatizante e no tratamento de doenças respiratórias, possui propriedades anti- inf lamatórias , ant imicrobianas , ant ioxidantes e analgésicas. O limoneno é um terpeno volátil e composto majoritário no OE de laranja, limão e citricos, principal composto associado ao aroma de laranja e outras frutas citricas, presente em outros OEs (ex. gengibre) , tem propriedades ant icancerigenas , ant i-inf lamatórias e ant i-oxidantes , e é usado como ingrediente aromatizante. Estes bioativos foram encapsulados utilizando os complexos de AAs e ácidos. Foram empregadas diferentes concentrações da fase oleosa e complexos emulsif icantes/encapsulantes com diferentes estruturas moleculares a partir de diferentes precursores.

[0079] A produção de emulsões estáveis, com longa vida de prateleira e formulada com ingredientes saudáveis e naturais é algo de interesse comercial. Alimentos, cosméticos e fármacos de base emulsionada são produzidos e comercializados, tais como maioneses, margarinas, manteigas, sorvetes, cremes cosméticos, pomadas, hidratantes, protetores solares, fragrâncias, entre outros. Por exemplo, produzir emulsões com alta estabilidade cinética a base de OEs é um desafio cient if ico-tecnológico e geralmente requer quantidades significativas de emulsif icantes .

[0080] Os processos empregados para obtenção de composições de emulsões utilizando os complexos como emulsif icantes/encapsulantes são: Processo T: agitação mecânica utilizando equipamento Ultraturrax; Processo T+USL: processo de agitação mecânica seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade em condições operacionais de menor densidade energética, e Processo T+USH: processo de agitação mecânica seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade em condições operacionais de maior densidade energética.

Composições de micropart iculas e processos de microencapsulação e liberação empregando compostos multifuncionais obtidos

[0081] Foram obtidas microcápsulas/microparticulas com amplo potencial de aplicações devido a resultados obtidos com base na aplicação de materiais inovadores. As composições foram obtidas empregando os complexos de AAs e ácidos como agentes encapsulantes , e usando pré-bióticos como materiais de parede. Foram utilizados diferentes tipos de óleos essenciais (OEs) contendo diferentes compostos bioativos, tais como OE de laranja, OE de alecrim, OE de gengibre e OE de cravo, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Foram encapsulados OEs e seus compostos bioativos e aromáticos, tais como limoneno (OEs de laranja e gengibre) e eucaliptol (OE de alecrim) .

[0082] O limoneno e eucaliptol são compostos voláteis e sensíveis à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. Foram empregados os pré-bióticos xilo- oligossacarideo (XOS) e inulina (IN) como materiais de parede como alternativas a materiais de parede convencionais. Por exemplo, o XOS é um pré-biótico de baixa digest ibilidade e com sabor doce. Foram empregados os complexos encapsulantes com diferentes estruturas moleculares a partir de diferentes precursores .

[0083] As composições em pó de microcápsulas/microparticulas da presente invenção podem ser usadas em produtos alimentícios, cosméticos, farmacêuticos como novos ingredientes aromatizantes, funcionais, ant ioxidantes , e/ou como sistema de proteção e liberação de compostos bioativos e aromas, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[0084] O processo empregado para obtenção de composições de microcápsulas/microparticulas utilizando os complexos como agentes encapsulantes foi o processo de secagem por spray dryer ou atomização, que é o processo mais empregado na indústria para produção de microcápsulas/microparticulas, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[0085] Dessa forma, a presente invenção descreve composições à base de complexos multifuncionais derivados de dois compostos imunonutrientes : aminoácidos e ácidos graxos. As composições podem se apresentar na forma de emulsões óleo- em-água de alta estabilidade, sistemas conservantes ant imicrobianos , espumas e microcápsulas/microparticulas.

[0086] Os aminoácidos são selecionados a partir do grupo que compreende arginina, lisina, ornitina, citrulina, glutamina, piridoxina, histidina, tirosina, salmina, treonina, asparagina, alanina, glucosamina, valina, leucina, isoleucina, prolina, metionina, f enilalanina, tiamina, riboflavina, triptofano, ácido aspártico, ácido glutâmico, preferencialmente arginina (AR) e lisina (LIS) , ou misturas destes aminoácidos ou sais destes aminoácidos. Os ácidos graxos são selecionados a partir do grupo que compreende ácido alf a-linolênico (ALA) , ácido linolênico, ácido eicosapent aenoico (EPA) , ácido docosahexaenoico (DHA) , ácido estearidônico , ácido eicosatetraenoico, ácido araquidônico (ARA) , ácido docosapent aenoico , ácido eicosatrienóico, ácido tet racosapent aenóico , ácido tetracosahexaenóico, ácido eicosadienóico , ácido docosadienóico, ácido adrénico, ácido calêndico, ácido dihomo-gamma-linolênico, ácido gama- linolênico, ácido cáprico, ácido caprilico, ácido láurico, ácido gerânico, ácido miristico, ácido linoleico conjugado, ácido palmitico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido margárico, ácido nonadecilico, ácido hexanóico, ácido capróico, ácido pelargónico, ácido palmit oleico , ácido paulinico, ácido gondóico, ácido erúcico, ácido nervônico, preferencialmente ácido esteárico (STE) , ácido oleico (OLE, ômega 9) e ácido linoleico (LIN, ômega 6) . Na composição multifuncional, os dois compostos (aminoácidos e ácidos graxos) estão presentes em uma estequiomet ria selecionada dentre 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 e 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1. Dentre as composições multifuncionais utilizadas na presente invenção estão os AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, LIS-STE, LIS-LIN, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[0087] A presente invenção descreve o processo de obtenção das referidas composições à base de complexos multifuncionais, que compreende as seguintes etapas: a) Preparar aminoácido: i) Suspender, gradativamente, aminoácido (AA) em água ou solução aquosa, na concentração de AA entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , e submeter a agitação, preferencialmente a 2000 rpm; ou ii) Adicionar, gradativamente, AA, entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , em almofariz ou morteiro; b) Adicionar ácido na composição obtida em a) , gradativamente ou gota a gota, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1; c) Homogeneizar a composição obtida em (b) : i) Se (a.i) for realizada, submeter à agitação, preferencialmente, entre 3000 rpm a 5000 rpm, por preferencialmente 10 minutos até a obtenção de um liquido homogêneo ; ii) Se (a.ii) for realizada, moer por preferencialmente 15 minutos, a preferencialmente temperatura ambiente; d) Obter composição compreendendo complexo de aminoácido e ácido com capacidade espumante, emulsif icante, encapsulante e conservante ant imicrobiano; e) Submeter composição obtida em (c) a processo de emulsif icação (T) : i) Se (c.i) for realizada, submeter a composição obtida em (c.i) a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; ii) Se (c.ii) for realizada, suspender a composição obtida em (c.ii) em água até atingir concentração preferencialmente a 1%, submeter a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; f) Obter emulsões óleo/água; g) Homogeneizar composição obtida em (f) : i) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de menor densidade energética (T+USL) , entre 10 W e 200 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 2 minutos; ii) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) , entre 200 W e 1000 W preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 5 minutos; iii) Sob alta pressão, em condições operacionais entre 5 MPa/5 MPa a 100 MPa/5 MPa, preferencialmente entre 10 MPa/5 MPa a 80 MPa/5 MPa, entre 1 e 3 ciclos de homogeneização, preferencialmente 1 ciclo de homogeneização; e h) Obter emulsões óleo/água (preferencialmente com estabilidade melhorada) ; i) Submeter composição obtida em (f ou h) a processo de secagem, por spray drying, spray chilling ou freeze drying, preferencialmente por spray drying ou atomização, nas condições operacionais entre 150 °C e 250 °C de temperatura de ar de entrada, entre 80 °C e 150 °C de temperatura de ar de saida, entre 0,2 L/h e 2 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar entre 3 bar e 5 bar (3 e 5 x 10 ⁵ Pa) , e entre 5-50 L/minutos de vazão de ar, preferencialmente nas condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 10 ⁵ Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar; e j) Obter microcápsulas /micropart iculas ; k) Suspender composição obtida em (j) em água ou solução aquosa, na concentração entre 0, 1% e 99%, preferencialmente na concentração entre 1% e 10% e, submeter a agitação, preferencialmente entre 10 rpm e 500 rpm; l) Obter composições aquosas compreendendo compostos multifuncionais saudáveis.

[0088] As composições assim obtidas podem se apresentar na forma de emulsões óleo-em-água de alta estabilidade, sistemas conservantes ant imicrobianos , espumas, microcápsulas/microparticulas para aplicação e/ou liberação de bioativos e/ou aromas em meio aquoso ou para formulação aquosa .

[0089] Ainda de acordo com a presente invenção, as referidas emulsões óleo-em-água obtidas apresentam diâmetro médio de goticulas entre 0, 01 pm e 1000 pm, preferencialmente entre 0, 01 pm e 10 pm, com eficiência de encapsulação de compostos bioativos de 0, 1% a 100%, preferencialmente entre 50% e 100%. Em uma segunda modalidade, as microcápsulas/microparticulas obtidas apresentam diâmetro médio de partículas entre 0, 01 pm e 1000 pm, preferencialmente entre 0, 01 pm e 20 pm, com eficiência de encapsulação de compostos bioativos de 0, 1% a 100%, preferencialmente entre 10% e 100%.

[0090] A presente invenção ainda se refere ao uso das composições obtidas em aplicações tecnológicas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea em uma matriz alimentícia, cosmética e/ou farmacêutica .

[0091] As composições de emulsões óleo/água são obtidas utilizando os compostos multifuncionais como emulsif icantes e agentes encapsulantes de compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais (OEs) . Dependendo da composição e processo empregado, são obtidas emulsões de alta estabilidade e com propriedades físico-químicas diferentes, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. As composições compreendendo complexo apresentam capacidade de aplicação como conservante antimicrobiano, podendo apresentar efeitos simultâneos quando presente como emulsif icante numa emulsão. As composições compreendendo complexo em solução aquosa podem promover a formação de espumas quando submetidas a processo de agitação mecânica.

[0092] As composições de microcápsulas/micropartículas são obtidas (etapa (i) ) utilizando os compostos multifuncionais como agentes encapsulantes de compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais (OEs) . Estas microcápsulas/micropartículas possuem em sua composição materiais de parede funcionais, tais como os pré-biót icos , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Tais materiais de parede são adicionados entre as etapas c) e d) , gradativamente, sob agitação a 3000 rpm, na concentração de 0, 1% a 99, 9% (p/p) , preferencialmente entre 1% e 99% (p/p) , até completa dissolução.

[0093] Estas composições podem ser facilmente aplicadas, dissolvidas e liberadas em meio aquoso (etapa (k) ) , o que promove a formulação e liberação em produtos liquidos aquosos ou bebidas .

Caracterizações

[0094] As composições compreendendo complexo entre AA e ácidos graxos foram caracterizadas por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) .

[0095] As emulsões e microcápsulas/microparticulas foram caracterizadas, após o seu preparo e após armazenamento (entre 1 a 30 dias) , através dos métodos de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, diâmetro médio e distribuição de tamanho de goticulas/particulas, estabilidade cinética, aspecto visual, e cromatograf ia gasosa .

Exemplos de concretização

[0096] Os exemplos de concretização da matéria objeto de proteção serão descritos a seguir, com o intuito de demonstrar as concretizações preferenciais da presente invenção, sem com isso estar por elas limitada.

[0097] O Exemplo 1 ilustra a concretização do processo e da combinação correta de nutrientes para obtenção de composições compreendendo complexos multifuncionais saudáveis .

[0098] Os Exemplos 2, 4, 6, 9 e 13 ilustram a concretização do processo e formulação correta de ingredientes para obtenção de composições de emulsões óleo/água estáveis e encapsulação de bioativos por emulsif icação . Estes exemplos demonstram as aplicações tecnológicas das composições compreendendo complexos multifuncionais como emulsif icantes e agentes encapsulantes em emulsões (aplicações tecnológicas simultâneas) .

[0099] Os Exemplos 3, 5 e 7 ilustram exemplos de concretização do processo e formulação correta de ingredientes para obtenção de composições de microcápsulas/microparticulas de óleos essenciais compreendendo a encapsulação de compostos bioativos e aromáticos. Estes exemplos demonstram as aplicações tecnológicas das composições compreendendo complexos multifuncionais como agentes encapsulantes em produtos em pó .

[00100] O Exemplo 8 ilustra o exemplo de concretização do processo de liberação e aplicação em meio aquoso das composições de microcápsulas/microparticulas de óleos essenciais à base de complexos multifuncionais empregados como agentes encapsulantes.

[00101] Os Exemplos 10 e 11 ilustram exemplos de concretização de aplicações das composições compreendendo complexos multifuncionais corretas como conservantes ant imicrobianos ao mesmo tempo em que atuam como agentes emulsif icantes num mesmo produto (aplicações tecnológicas simultâneas) .

[00102] Estes Exemplos demostram que a capacidade ant imicrobiana está possivelmente relacionada à composição e precursor utilizado.

[00103] O Exemplo 12 ilustra o exemplo de concretização de processo e formulações aquosas compreendendo complexos multifuncionais com capacidade espumante e formação de espuma. Este exemplo demostra o perfil de capacidade espumante potencialmente relacionado à composição e precursor utilizado.

[00104] Os Exemplos 14 a 17 apresentam exemplos de processos de obtenção e formação das composições do tipo complexos e emulsões que não atendem às vantagens da presente invenção, sem, contudo, apresentar caráter limitativo para a mesma. Nestes exemplos, assim como em outros, é possivel observar a não obviedade da matéria pleiteada.

Exemplo 1: Obtenção das composições compreendendo complexos multifuncionais

[00105] Este exemplo de concretização ilustra o emprego do processo para obtenção de complexos formados pelas combinações dos compostos arginina (AR) e lisina (LIS) com os compostos ácidos esteárico (STE) , oleico (OLE, ômega 9) e linoleico (LIN, ômega 6) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[00106] O aminoácido (AR ou LIS) foi primeiramente suspenso em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico (Ultraturrax) até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea.

[00107] Em seguida, o ácido (STE, OLE ou LIN) foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente ou gota a gota, na solução aquosa contendo o aminoácido. A mistura foi agitada por 10 minutos, entre 3000 rpm a 5000 rpm (dependendo da viscosidade) , até a obtenção de um liquido homogêneo. Foi utilizada a estequiometria 1:1 entre os precursores.

[00108] Os resultados de FT-IR (Figuras 1 e 2) demostram formação de complexo entre o aminoácido e os ácidos, pois a banda C=0 do ácido se deslocou levemente e as composições apresentam ampla banda entre 1600 cnr ¹ e 1700 cnr ¹ . A banda C=O do ácido, antes da mistura, estava a aproximadamente 1700 cnr ¹ . Após o preparo das formulações, a banda C=O se deslocou a valores entre 1600 cnr ¹ e 1700 cnr ¹ , indicando formação de complexo possivelmente formado por forte interação (por exemplo, ligações de hidrogênio) . É importante destacar que as composições obtidas não são sais nem liquidos iônicos, pois não apresentam bandas na região de 1500 cnr ¹ , como é esperado para ácidos desprotonados .

[00109] Obtém-se composições compreendendo complexos entre aminoácidos e ácidos. As composições foram obtidas a partir da combinação de nutrientes, com destaque à combinação estratégica de imunonutrientes essenciais, tais como AR com LIN e LIS com LIN. As composições aquosas compreendendo estes complexos são particularmente liquidas e solúveis em água.

Exemplo 2: Aplicações como emulsif icantes e encap sul antes

[00110] Este exemplo de concretização ilustra o emprego do complexo obtido no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foi utilizado o complexo AR-OLE, OE de gengibre contendo limoneno na sua composição, e o processo de agitação mecânica (T) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Numa segunda composição, foi utilizado o xilo-oligossacarideo (XOS) , um pré-biótico de baixa digest ibilidade e com sabor doce.

[00111] O OE de gengibre possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o limoneno. 0 limoneno é um composto sensível à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. A AR é um aminoácido semi-essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonutriente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. 0 OLE é um AG ômega-9 que pode ser obtido de fontes naturais, nutriente essencial e apresenta uma insaturação na sua estrutura molecular. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico .

[00112] A AR foi primeiramente suspensa em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico (Ultraturrax) até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea. Em seguida, OLE foi adicionado a 3000 rpm, gota a gota, na solução aquosa contendo AR. Foi utilizada a estequiometria 1:1 entre os precursores. Foi utilizada uma concentração de 1% (p/p) do complexo emulsif icante . A mistura foi agitada por 10 minutos a 3000 rpm até a obtenção de um líquido homogêneo. Para as formulações contendo XOS, após esta etapa, o XOS foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente, até completa dissolução na concentração de 7% (p/p) . Posteriormente, para todas as formulações neste exemplo, a velocidade foi fixada a 5000 rpm e o óleo essencial foi adicionado, gota a gota, até atingir uma concentração de 1% (p/p) . Em seguida, a velocidade foi aumentada a 10000 rpm por 10 minutos.

[00113] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, as quais o diâmetro médio das gotículas é de aproximadamente 1, 75 pm e 2, 07 pm após um dia de armazenamento. As emulsões produzidas pelo processo T apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de aproximadamente 99, 08% e 100%. Estas emulsões são compostas totalmente por ingredientes funcionais com valor imunológico, e contêm compostos bioativos e aromáticos de gengibre. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 como emulsif icante e agente encapsulante na formação de emulsões.

Exemplo 3: Aplicação como agentes encapsulantes

[00114] Este exemplo de concretização ilustra o emprego da emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 2 para a composição e processos de formação de microcápsulas/microparticulas de óleo essencial, onde o complexo obtido no Exemplo 1 atua como agente encapsulante. Neste exemplo, foi empregado o AR- OLE como agente encapsulante do OE de gengibre contendo limoneno na sua composição e XOS como material de parede. Para obtenção das microcápsulas/microparticulas, foi utilizado o processo de spray drying ou atomização, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[00115] Após o seu preparo, a emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 2 foi submetida a processo de secagem utilizando um spray dryer. No processo, foram utilizadas as condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 10 ⁵ Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar.

[00116] Obtêm-se microcápsulas/microparticulas de óleo essencial de gengibre como novos ingredientes na forma de pó. Estas formulações possuem diâmetro médio de partículas menor do que 12 pm, aproximadamente. As microcápsulas/micropartículas produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de pelo menos 18, 88%. Estas microcápsulas/micropartículas são compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de gengibre. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 como agente encapsulante na formação de microcápsulas/micropartículas. Além disso, é empregado o XOS como material de parede, o qual é um pré- biótico e possui sabor adocicado para formação das composições em pó.

Exemplo 4: Aplicações como emulsif icantes e encap sul antes

[00117] Este exemplo de concretização ilustra o emprego do complexo obtido no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foi utilizado AR-OLE, OE de laranja contendo limoneno na sua composição, e o processo de agitação mecânica (T) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Numa segunda composição, foi utilizado o xilo- oligossacarídeo (XOS) , um pré-biótico de baixa digest ibilidade e com sabor doce. O OE de laranja possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o limoneno. O limoneno é um composto sensível à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. A AR é um aminoácido semi- essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonut riente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. 0 OLE é um AG ômega-9 que pode ser obtido de fontes naturais e nutriente essencial. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico .

[00118] Neste exemplo, primeiramente, foram utilizados os ingredientes, condições e processo utilizados no Exemplo 2, com exceção do tipo de OE . Ao invés do OE de gengibre, foi utilizado o OE de laranja, o qual possui uma composição completamente diferente.

[00119] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, as quais o diâmetro médio das goticulas é de aproximadamente 1, 8 pm após um dia de armazenamento. As emulsões produzidas pelo processo T apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de aproximadamente 95, 69% e 96, 19%. Estas emulsões são compostas totalmente por ingredientes funcionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de laranja. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 para como emulsif icante e agente encapsulante na formação de emulsões.

[00120] Neste exemplo, também foram avaliados outros processos (Figura 9) de emulsif icação em comparação ao processo T utilizado anteriormente empregando AR-STE (Figura 7) . Ao invés do processo T utilizado anteriormente, foi utilizado o processo T seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade. As emulsões obtidas pelo processo T foram submetidas na sequência a ultrassom numa baixa densidade energética a 400 W por 2 min (T+USL) .

[00121] Pelo processo T, obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética maior do que 1 mês como observado anteriormente. Pelo processo T+USL, obtêm-se emulsões 0/A com estabilidade cinética de 1 dia, mas que apresentaram separações de fase após 7 dias de armazenamento, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada.

Exemplo 5: Aplicação como agentes encapsulantes

[00122] Este exemplo de concretização ilustra o emprego da emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 4 para a composição e processos de formação de microcápsulas/microparticulas de óleo essencial, onde o complexo obtido no Exemplo 1 atua como agente encapsulante . Neste exemplo, foi empregado o AR- OLE como agente encapsulante do OE de laranja contendo limoneno na sua composição e XOS como material de parede. Para obtenção das microcápsulas/microparticulas, foi utilizado o processo de spray drying ou atomização, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[00123] Após o seu preparo, a emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 4 foi submetida a processo de secagem utilizando um spray dryer. No processo, foram utilizadas as condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 10 ⁵ Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar.

[00124] Obtêm-se microcápsulas/microparticulas de óleo essencial de laranja como novos ingredientes na forma de pó. Estas formulações possuem diâmetro médio de partículas menor do que 11 pm, aproximadamente. As microcápsulas/microparticulas produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de pelo menos 15,22%. Estas microcápsulas/micropartículas são compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de laranja. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 como agente encapsulante na formação de microcápsulas/micropartículas. Além disso, é empregado o XOS como material de parede que é um pré-biótico e possui sabor adocicado para formação das composições em pó .

Exemplo 6: Aplicações como emulsif icantes e encap sul antes

[00125] Este exemplo de concretização ilustra o emprego de complexos obtidos no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foram utilizados AR-STE, AR-LIN, OE de alecrim contendo eucaliptol na sua composição, e o processo de agitação mecânica (T) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[00126] Em formulações adicionais foi utilizada inulina (IN) , um pré-biótico de baixa digest ibilidade . O OE de alecrim possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o eucaliptol. O eucaliptol é um composto sensivel à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. A AR é um aminoácido semi-essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonutriente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. O LIN é um AG ômega-6 que pode ser obtido de fontes naturais e nutriente essencial. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico. STE possui estrutura molecular saturada e LIN apresenta duas insaturações .

[00127] Neste exemplo, primeiramente, foram utilizados os ingredientes, condições e processo utilizados no Exemplo 2, com exceção do tipo de OE, precursores do complexo emulsif icante e material de parede. Ao invés do OE de gengibre, foi utilizado o OE de alecrim, o qual possui uma composição completamente diferente. Ao invés do OLE, foram utilizados o STE ou LIN, os quais possuem estruturas moleculares diferentes. Ao invés de XOS, foi utilizado IN como material de parede.

[00128] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, e apresentaram diâmetros médios das goticulas entre 1, 64 pm e 1, 85 pm para aquelas contendo LIN e entre 8, 13 pm e 11, 58 pm para aquelas contendo STE, após um dia de armazenamento. As emulsões produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo eucaliptol de aproximadamente 73, 54% e 79, 12%. Estas emulsões são compostas por ingredientes funcionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de alecrim.

[00129] Neste exemplo, também foram avaliados outros processos (Figura 14) de emulsif icação em comparação ao processo T utilizado anteriormente empregando AR- STE (Figura 12) . Ao invés do processo T utilizado anteriormente, foi utilizado o processo T seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade. As emulsões obtidas pelo processo T foram submetidas na sequência a ultrassom numa baixa (T+USL) e alta (T+USH) densidade energética a 400 W por 2 minutos e a 400 W por 5 minutos, respectivamente. [00130] Pelo processo T, obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética maior do que 1 mês como observado anteriormente. Pelo processo T+USL com US de baixa densidade energética obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 7 dias, enquanto pelo T+USH com US de alta densidade energética obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de 1 dia, mas que apresentaram separações de fase após 7 dias de armazenamento, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada.

Exemplo 7 : Aplicação como agentes encapsulantes

[00131] Este exemplo de concretização ilustra o emprego da emulsão contendo IN obtida no Exemplo 6 para a composição e processos de formação de microcápsulas/microparticulas de óleo essencial, onde os complexos obtidos no Exemplo 1 atuam como agentes encapsulantes. Neste exemplo, foram empregados o AR-STE e AR-LIN como agentes encapsulantes do OE de alecrim contendo eucaliptol na sua composição e IN como material de parede. Para obtenção das microcápsulas/microparticulas, foi utilizado o processo de spray drying ou atomização, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[00132] Após o seu preparo, a emulsão contendo IN obtida no Exemplo 6 foi submetida a processo de secagem utilizando um spray dryer. No processo, foram utilizadas as condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 xl 0 ⁵ Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar.

[00133] Obtêm-se microcápsulas/microparticulas de OE de alecrim como novos ingredientes na forma de pó e aparentemente com cor próxima ao branco e laranja-claro para AR-STE/IN e AR-LIN/IN, respectivamente. Estas formulações possuem diâmetro médio de partículas menor do que 14 pm e 12 pm, aproximadamente, para AR-STE/IN e AR-LIN/IN, respectivamente .

[00134] As microcápsulas/microparticulas produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo eucaliptol de pelo menos 11,25% e 33, 59% para AR-STE/IN e AR-LIN/IN (contêm ômega 6) , respectivamente. Estas microcápsulas/microparticulas são compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de alecrim. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonutrientes do Exemplo 1 como agente encapsulante na formação de microcápsulas/microparticulas. Além disso, é empregada a IN como material de parede que é um pré-biótico para formação das composições em pó.

Exemplo 8: Liberação de microcápsulas - aplicações como emulsif icantes e encapsulantes

[00135] Este exemplo de concretização ilustra o emprego das composições em pó obtidas nos Exemplos 3, 5 e 7 para a formação de produtos e processos que envolvem a aplicação e liberação dos compostos bioativos presentes e encapsulados nas microcápsulas/microparticulas.

[00136] A microcápsula/micropart icula foi primeiramente suspensa em água a 200 rpm, utilizando um agitador mecânico (Vortex) até completa dissolução, obtendo- se uma solução homogênea. Neste exemplo, as composições em pó foram utilizadas na concentração de 3, 33% (p/v) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. [00137] Obtêm-se soluções aquosas líquidas homogêneas demostrando a viabilidade da aplicação e dissolução dos novos ingredientes na forma de pó obtidos nos Exemplos 3, 5 e 7. Nestas formulações, os OEs de laranja, gengibre e alecrim, assim como seus compostos bioativos e aromáticos presentes nas suas composições, tais como limoneno e eucaliptol, foram liberados em solução aquosa e não apresentaram separações de fase .

[00138] É importante destacar que boa parte das formulações alimentícias líquidas são a base de soluções aquosas e, os óleos vegetais e compostos bioativos apoiares têm baixa ou solubilidade aquosa limitada. As microcápsulas/micropartículas compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, contendo compostos aromáticos de óleos essenciais foram aplicadas e dissolvidas com leve agitação em solução aquosa. É apresentado de forma inédita o uso das novas composições em pó, contendo complexo de imunonutrientes como agentes encapsulantes , em formulação aquosa.

Exemplo 9: Aplicação como emulsif icantes

[00139] Este exemplo de concretização ilustra o emprego de todos os complexos obtidos no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões à base de óleo vegetal, os quais possuem composições diferentes do que a dos OEs. Neste exemplo, foram utilizados AR-STE, AR-LIN, LIS-STE e LIS-LIN, óleo de girassol, e o processo de agitação mecânica seguido de ultrassom com alta densidade energética (T+USH) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. A AR é um aminoácido semi-essencial e a LIS é um aminoácido essencial, ambos são imunonutrientes e possuem diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. Ambos AAs podem ser obtidos de fontes naturais. 0 LIN é um AG ômega-6 que pode ser obtido de fontes naturais, nutriente essencial e apresenta duas insaturações na sua estrutura molecular. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico.

[00140] O aminoácido foi primeiramente suspenso em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico (Ultraturrax) até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea. Em seguida, o ácido foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente ou gota a gota, na solução aquosa contendo aminoácido. Foi utilizada a estequiometria 1:1 entre os precursores. Foi utilizada uma concentração de 1% (p/p) do complexo emulsif icante . A mistura foi agitada por 10 min a 3000 rpm, até a obtenção de um líquido homogêneo. Posteriormente, para todas as formulações neste exemplo, a velocidade foi fixada a 5000 rpm e o óleo foi adicionado, gota a gota, até atingir uma concentração de 30% (p/p) . Em seguida, a velocidade foi aumentada a 10000 rpm por 10 min. Em seguida, as formulações foram homogeneizadas por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) a 400 W por 5 minutos.

[00141] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, e apresentaram diâmetros médios das gotículas entre 0, 68 pm e 0, 71 pm para aquelas contendo AR-STE e entre 0, 51 pm e 0, 60 pm para as outras, após 1 dia e 7 dias de armazenamento. Estas emulsões são formuladas e obtidas com emulsif icantes compostos por nutrientes essenciais de valor imunológico, e podem ser emulsões base para a produção de alimentos emulsionados, suplementos alimenticios/nutricionais, dermof ármacos , cosméticos e bioprodutos .

Exemplo 10: Aplicação como conservantes ant imicrobianos [00142] Este exemplo de concretização ilustra o emprego dos complexos de imunonutrientes como agentes conservantes para formação de produtos e processos. Neste exemplo, avaliou-se o complexo AR-LIN presente na composição de alta estabilidade cinética obtida no exemplo 9 na concentração de 1% (p/p) quanto à eficácia como conservante ant imicrobiano e à resistência ao ataque de microrganismos através do método "Challenge Test". Estas composições foram avaliadas ao mesmo tempo em que atuam como emulsif icantes , exemplificando aplicação simultânea como emulsif icante e conservante ant imicrobiano .

Tabela 1 - Resultados de eficácia ant imicrobiana do AR-LIN em emulsão

[00143] Os resultados mostram que, para bactérias, a composição apresentou redução maior do que 2 Log da população após 14 dias, sendo o mesmo nivel de redução mantido até o final do ensaio. Para fungos, a composição não apresentou aumento na contagem até o final do ensaio. Portanto, o composto avaliado atendeu aos critérios para produtos de categoria 2, que compreende a eficácia de sistemas conservantes e resistência ao ataque de microrganismos com o objetivo de preservar produtos à base de sistemas emulsionados .

[00144] O complexo AR-LIN presente na emulsão na concentração de 1% (p/p) , validado nos exemplos anteriores como emulsif icante, foi também validado, neste exemplo, como conservante ant imicrobiano . É composto ant imicrobiano ao mesmo tempo em que atua como emulsif icante e, portanto, demonstra aplicação simultânea como emulsif icante e conservante antimicrobiano, também objeto desta patente. A aplicação de conservantes naturais e possivelmente saudáveis obtidos da combinação de imunonutrientes essenciais e naturais apresenta-se como solução inovadora de grande impacto social, sustentável, tecnológico e econômico positivo para as indústrias de alimentos, fármacos e cosméticos. É uma alternativa para a substituição de conservantes tradicionais de uso restrito ou não saudáveis ou sem valor nutricional.

Exemplo 11: Aplicação como conservantes ant imicrobianos

[00145] Este exemplo de concretização ilustra o emprego dos complexos de imunonutrientes como agentes conservantes para formação de produtos e processos. Neste exemplo, avaliou-se o complexo LIS-LIN presente na composição de alta estabilidade cinética também obtida no Exemplo 9 na concentração de 1% (p/p) quanto à eficácia como conservante ant imicrobiano e à resistência ao ataque de microrganismos através do método "Challenge Test".

Tabela 2 - Resultados de eficácia ant imicrobiana do

LIS-LIN em emulsão

[00146] Os resultados mostram que, para bactérias, a composição apresentou redução maior do que 2 Log da população após 14 dias, sendo o mesmo nivel de redução mantido até o final do ensaio. Porém, para um dos fungos avaliados, a composição apresentou aumento na contagem até o final do ensaio. Portanto, o composto avaliado, nas condições avaliadas, não atendeu a todos os critérios para produtos de categoria 2, demonstrando a não obviedade da matéria pleiteada, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Por outro lado, considerando a capacidade de reduzir significativamente a contagem de bactérias, a composição avaliada apresenta potencial atividade ant ibacteriana . Assim, também foi avaliada eficácia ant imicrobiana utilizando bactéria do gênero Salmonella . Os resultados mostram, que a composição avaliada, também apresentou redução maior do que 2 Log da população de bactéria Salmonella após 14 dias, sendo o mesmo nivel de redução mantido até o final do ensaio.

Tabela 3 - Resultados de eficácia ant imicrobiana do LIS-LIN contra o microrganismo Salmonella choleraesuis

[00147] O complexo LIS-LIN presente na emulsão na concentração de 1% (p/p) , validado nos exemplos anteriores como emulsif icante, apresenta, neste exemplo, potencial como conservante ant ibacteriano . Tal efeito foi indicado ao mesmo tempo em que atua como emulsif icante, demonstrando potencial aplicação simultânea como emulsif icante e conservante antibacteriano, também objeto desta patente. A aplicação de conservantes naturais e possivelmente saudáveis obtidos da combinação de imunonutrientes essenciais e naturais apresenta-se como solução inovadora de grande impacto social, sustentável, tecnológico e econômico positivo para as indústrias de alimentos, fármacos e cosméticos. É uma alternativa para a substituição de conservantes tradicionais de uso restrito ou não saudáveis ou sem valor nutricional.

Exemplo 12: Aplicação como agentes espumantes

[00148] Este exemplo de concretização ilustra o emprego dos complexos de nutrientes como agentes espumantes para formação de produtos e processos.

[00149] O aminoácido (AR ou LIS) foi primeiramente suspenso em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea. Em seguida, o ácido (STE ou LIN) foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente ou gota a gota, na solução aquosa contendo o aminoácido. A mistura foi agitada entre 3 e 10 min, entre 3000 rpm a 5000 rpm, até a formação da espuma. Foi utilizada a estequiomet ria 1:1 entre os precursores. Neste exemplo, a concentração do complexo foi de 1% (p/p) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.

[00150] Obtêm-se soluções aquosas liquidas contendo espuma na parte superior. As composições de espuma apresentaram aparentemente estabilidade cinética de pelo menos 1 hora. A aparência, cor branca, assim como, o volume de espuma formado variou de acordo com a combinação dos nutrientes utilizados, o que sugere que o tipo de combinação de nutrientes pode ter um efeito na capacidade de formação e nas propriedades da espuma. É apresentado de forma inédita processo, composições e o uso dos complexos de imunonut rientes como agentes espumantes em formulação aquosa .

Exemplo 13: Aplicação como emulsif icantes [00151] Este exemplo de concretização ilustra o emprego de complexos obtidos no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foi utilizado AR-STE, OE de cravo, o processo de agitação mecânica (T) , e T seguido de US de baixa (USL) e alta (USH) densidade energética, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. O OE de cravo possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o eugenol. A AR é um aminoácido semi-essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonutriente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo.

[00152] Neste exemplo, primeiramente, foram utilizados os ingredientes, condições e processos utilizados no Exemplo 6, com exceção do tipo de OE . Ao invés do OE de alecrim, foi utilizado o OE de cravo, o qual possui uma composição completamente diferente.

[00153] Pelo processo T, T+USL e T+USH obtêm-se emulsões O/A fluidas com estabilidade cinética maior do que 7 dias, diferentemente do que foi observado no Exemplo 6, com OE de alecrim, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada. No Exemplo 6, as emulsões obtidas por T+USH apresentaram separações de fase após 7 dias.

Exemplos de evidência de não obviedade da matéria pleiteada

Exemplo 14: Não obviedade da escolha do processo de obtenção das composições compreendendo complexos multifuncionais

[00154] Este exemplo ilustra o emprego de processo para obtenção de complexos sem a adição de água (NEAT) pelas combinações dos compostos arginina (AR) e lisina (AR) com o composto ácido linoleico (LIN) . Este processo não gera os complexos obtidos no Exemplo 1.

[00155] O aminoácido (AR ou LIS) (sólidos) foi primeiramente adicionado num recipiente (ex. vial ou almofariz) . Em seguida o LIN (liquido) foi adicionado, gota a gota, no morteiro contendo o aminoácido e, a composição foi moida e misturada com pistilo ou agitador magnético por 15 minutos a temperatura ambiente. Foi utilizada a estequiomet ria 1:1 entre os precursores.

[00156] Obtém-se um produto heterogêneo composto por uma fase sólida e liquida, aparentemente dos precursores iniciais imisciveis (aminoácido sólido e LIN liquido) . Os resultados de FT-IR da fase sólida demostram que não houve formação satisfatória de complexo entre o aminoácido e os ácidos pois não há presença de banda C=O ampla entre 1600 cm-1 e 1700 cm-1. Além disso, bandas referentes ao composto aminoácido estão presentes nesta amostra caracterizada. Os resultados indicam que a fase sólida é composta, em maior parte, do aminoácido. Isto demonstra a não obviedade da escolha do processo de obtenção das composições da presente invenção .

Exemplo 15: Não obviedade da escolha das combinações de nutrientes precursores

[00157] Este exemplo ilustra o emprego de processo de obtenção dos complexos em meio aquoso utilizado nos Exemplos de 1 a 13 e processo de emulsif icação (T) utilizado nos exemplos 2, 4, 6 e 13, pelas combinações dos aminoácidos (sólidos hidrossolúveis ) glicina (GLY) , cisteina (CYS) , serina (SER) e taurina (TAU) com o composto ácido esteárico (STE) (sólido hidrofóbico) .

[00158] Este processo não gera os complexos obtidos nos exemplos de concretização pois obteve-se amostras heterogêneas com grumos ou precipitações, provavelmente pelo STE sólido hidrofóbico que não formou complexo com os aminoácidos. Isto demonstra a não obviedade da escolha das combinações entre os nutrientes para obtenção das composições da presente invenção.

Exemplo 16: Não obviedade da escolha do processo de emulsif icação e do tipo de fase oleosa

[00159] Este exemplo ilustra o emprego de diferentes tipos de processos (também utilizados com sucesso nos exemplos de concretização para as formulações certas) para produção das emulsões utilizando o complexo AR- STE como emulsif icante na concentração de 1% (p/p) . São empregados os processos T, T+USL, T+USH e como fase oleosa o óleo de girassol, OE de laranja, OE de alecrim e OE de cravo. A estabilidade cinética foi avaliada por 7 dias.

[00160] Neste exemplo, é mostrado que a estabilidade cinética das emulsões depende do tipo de processo e tipo de óleo para uma determinada composição emulsif icante e determinada concentração. Por exemplo, emulsões formuladas com OEs apresentaram estabilidade com o processo T, mas quando usado o processo de ultrassom, a estabilidade depende do tipo de OE . O contrário foi observado quando o óleo de girassol foi usado como fase oleosa. Emulsões com óleo de girassol apresentaram maior estabilidade com o processo de ultrassom. Este exemplo demonstra a não obviedade da escolha do tipo do processo e fase oleosa para o mesmo tipo e concentração de emulsif icante . Exemplo 17: Não obviedade da escolha do emulsif icante

[00161] Este exemplo ilustra o uso de composições similares àquelas usadas no Exemplo 9, porém empregando outro tipo de processo de emulsif icação (T) . Como no Exemplo 9, foram utilizados os complexos AR-STE e LIS-STE como emulsif icantes na concentração de 1% (p/p) , e óleo de girassol na concentração de 30%. A estabilidade cinética foi avaliada por 1 dia.

[00162] Neste exemplo, é mostrado que a estabilidade cinética das emulsões depende do tipo de aminoácido utilizado quando utilizado o óleo de girassol e empregado o processo T. Emulsões contendo AR-STE apresentaram separações de fase após 1 dia de armazenamento, enquanto as emulsões contendo LIS-STE como emulsif icantes apresentaram separação de fases após 1 hora de armazenamento. Este exemplo demonstra a não obviedade da escolha do tipo de precursor para a obtenção de emulsões estáveis para determinado processo de emulsif icação .