Eine Kryopumpe ist eine Vakuumpumpe, die auf eine Temperatur von im allgemeinen weniger als 120 K gekühlte Flächen aufweist, an denen gasförmige Substanzen kondensieren bzw. - bei Verwendung gekühlter Festkörper-Sorptionsmittel - adsorbieren.

Zur Zeit auf dem Markt angebotene Kryopumpen für die Erzeu¬ gung von Hoch- und Ultrahochvakuum werden in der Regel mit einem zweistufigen Refrigerator betrieben. Sie weisen drei Pumpflächenbereiche auf, die zur Anlagerung von verschiede¬ nen Gasarten bestimmt sind. Der erste Flächenbereich steht mit der ersten Stufe des Refrigerators in gut wärmeleitendem Kontakt und hat je nach Art und Leistung des Refrigerators eine Temperatur von etwa 80 K. Zu diesen Flächenbereichen gehören üblicherweise ein Strahlungsschirm und ein Baffle. Diese Bauteile schützen die Pumpflächen tieferer Temperatur vor einfallender Wärmestrahlung. Die Pumpflächen der ersten Stufe dienen bevorzugt der Anlagerung von relativ leicht kondensierbaren Gasen, wie Wasserdampf und Kohlendioxyd, durch Kryokondensation.

Der zweite Pumpflächenbereich steht mit der zweiten Stufe des Refrigerators in wärmeleitendem Kontakt. Diese Stufe hat während des Betriebs der Pumpe eine Temperatur von etwa 20 K und weniger. Der zweite Flächenbereich dient bevorzugt der Entfernung von erst bei tieferen Temperaturen kondensierba¬ ren Gase, wie Stickstoff, Argon oder dergleichen, durch Kryokondensation sowie zum Trapping leichterer Gase wie H2 oder He in einer Majorität der genannten kondensierbaren Gase. Der dritte Pumpflächenbereich liegt ebenfalls auf der Temperatur der zweiten Stufe des Refrigerators (bei einem Refrigerator mit drei Stufen entsprechend tiefer) und ist mit einem Adsorptionsmaterial belegt. An diesen Pumpflächen findet im wesentlichen die Kryosorption leichter Gase, wie Wasserstoff, Helium oder dergleichen statt.

Es besteht auch die Möglichkeit, eine Kryopumpe mit einem einstufigen Refrigerator zu betreiben. Diese muß jedoch mit einer Hilfspumpe ausgerüstet sein, wenn in einer zu evaku¬ ierenden Apparatur Gase vorhanden sind, die bei der Betriebs¬ temperatur der Pumpflächen nicht kondensieren oder nicht in ausreichendem Maße durch Trapping oder Adsorption gebunden werden.

Eine Kenngröße einer Kryopumpe ist der Startdruck. Darunter ist der Druck in der Pumpe zu verstehen, bei dem mit der Einkühlung der Pumpflächen begonnen wird. Bei Kryopumpen der beschriebenen Art soll der Startdruck nicht höher als 10 ^-3 mbar sein (vgl. "Theorie und Praxis der Vakuumtechnik" , Friedr. Vieweg & Sohn, 4. Auflage, Seite 365, Absatz 2 und "Cryopu ping Theory and Practice", Clarendon Press, Oxford, 1989, Seite 166, Absatz 3). Dieser Startdruck setzt die Verwendung von Vorpumpen voraus, die Enddrücke dieser Größenordnung erreichen. Solche Pumpen sind u.a. ölgedich- tete Rotationsverdrängerpumpen, beispielsweise Drehschie¬ bervakuumpumpen, die auch in der Regel verwendet werden. Nachteilig an derartigen Vakuumpumpen ist, daß die Gefahr einer öldampfrückströmung in die zu evakuierende Apparatur

besteht. Das Risiko von ölkontaminationen in der Apparatur und damit eine Störung des darin ablaufenden Prozesses kann nicht vollständig ausgeschlossen werden, ölfreie Vakuum¬ pumpen, die Enddrücke von 10 ^-3 mbar und weniger erreichen, sind Turbomolekularvakuumpumpen und Klauenpumpen. Aus Kostengründen werden diese Pumpen in Kombination mit einer Kryopumpe und damit als deren Vorpumpe nicht eingesetzt. Außerdem benötigt eine Turbomolekularvakuumpumpe ebenfalls eine ölgedichtete Vorpumpe, so daß das geschilderte Konta¬ minationsrisiko nicht vollständig beseitigt ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Betrieb einer Kryopumpe anzugeben, bei dem der Aufwand für die Vorpumpe klein gehalten werden kann und dennoch eine ölkontaminationsgefahr nicht mehr b steht.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß mit der Einkühlung der Pumpflächen der Kryopumpe bei einem Startdruck größer 1 mbar begonnen wird. Zweckmäßig liegt der Startdruck zwischen 1 und 100 mbar, vorzugsweise zwischen 1 und 20 mbar. Ein Druck dieser Größenordnung kann beispiels¬ weise mit Hilfe einer Membranvakuumpumpe erzeugt werden. Auch der Einsatz einer - möglicherweise gekühlten - Sorpti- ons- oder Getterpumpe ist denkbar. Eine Membranvakuumpumpe erreicht in zweistufiger Ausführung einen Enddruck von etwa 10 mbar, in vierstufiger Ausführung einen Enddruck von etwa 4 mbar. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß ein Startdruck in diesem Druckbereich ausreicht, um eine Kryo¬ pumpe herkömmlicher Art einzukühlen. Bei umfangreichen Versuchen hat sich lediglich herausgestellt, daß bei zwei¬ stufigen Kryopumpen die Wasserstoff-Pumpkapazität etwas reduziert ist, und zwar um etwa 5 %. Außerdem haben Gasge¬ mische mit H ₂ - und He-Anteilen eine relativ große Wärme¬ leitfähigkeit. In Anwesenheit von Gasgemischen dieser Art waren deshalb die Einkühlzeiten der Kryopumpe etwas länger als bei Startdrücken von 10 ^_a oder 10 ^-3 mbar.

Um auch diese Nachteile zu beseitigen, wird im Rahmen der Erfindung weiterhin vorgeschlagen, vor dem Einkühlen der Pumpe Gase mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit durch Gas-Spülschritte aus dem Pumpeninnern zu entfernen. Vor¬ teilhaft ist es beispielsweise, den Innenraum der Pumpe mehrfach mit Hilfe der Membranpumpe zu evakuieren und zwischen jedem Pumpzyklus Stickstoff oder Argon einzulassen. Dadurch lassen sich die ursprünglichen Gase nahezu voll¬ ständig entfernen. Die sich anschließende Einkühlung kann dann bei dem relativ hohen Startdruck ohne zeitliche Beein¬ trächtigung und auch ohne Reduzierung der H2-Pumpkapazität durchgeführt werden.

Bei zweistufigen Kryopumpen besteht eine weitere Möglich¬ keit, die Reduzierung der H2-Kapazität beim Einkühlen unter hohem Startdruck zu vermeiden. Dazu werden die durch Kon¬ densation wirksamen Pumpflächen der ersten Stufe zusätzlich mit einer Sorptionsfläche ausgerüstet und während des Einkühlens durch Heizen der Pumpflächen der zweiten Stufe dafür gesorgt, daß die Temperatur der Pumpflächen der ersten Stufe in der Anfangsphase des Einkühlens niedriger ist als die Temperatur der Pumpflächen der zweiten Stufe. Dadurch ist sichergestellt, daß sich Restgase an den Pumpflächen der ersten Stufe anlagern, die Pumpkapazität der zweiten Stufe also nicht reduziert wird.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen an Hand von den Figuren 1 bis 3 dargestellten Ausführungsbei- spielen erläutert werden.

In den Figuren sind die Kryopumpe mit 1, ihr Gehäuse mit 2 , der zweistufige Refrigerator mit 3, die mit der ersten Stufe 4 des Refrigerators 3 in wärmeleitendem Kontakt stehenden Pumpflächen (Kondensationsflächen) mit 5 und 6 - Strahlungs¬ schirm 5, Baffle 6 - und die mit der zweiten Stufe 7 des Refrigerators 3 in wärmeleitendem Konstakt stehenden Pump¬ flächen mit 8 und 9. Die außen liegenden Pumpflächen 8

dienen der Anlagerung der abzupumpenden Gase durch Konden¬ sation und Trapping. Die innen liegenden Pumpflächen 9 werden von einer Schicht aus Sorptionsmaterial gebildet. Der Pumpeninnenraum 10 mündet in die Eintrittsöffnung 11 mit dem Eintrittsflansch 12. Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 1 ist der Eintrittsöffnung 11 ein Ventil 13 vorgelagert.

Als einzige Vorvakuumpumpe ist eine Membranvakuumpumpe 15 vorgesehen, die über die Leitung 16 mit dem Ventil 17 mit dem Innenraum 10 der Pumpe 1 verbunden ist. Eine Membran¬ pumpe ist relativ klein. Sie kann sich deshalb - wie beim Ausführungsbeispiel nach Figur 1 - in einem Gehäuse 18 befinden, das seinerseits am Gehäuse 2 der Kryopumpe 1 befestigt ist. In diesem Gehäuse 18 können auch weitere für den Betrieb einer Kryopumpe notwendige Elemente - Ventile 17, 19, Steuerelektronik 21 usw. - untergebracht sein, so daß die erfindungsgemäße Kryopumpe mit ihren zum Betrieb notwendigen Bauteilen inklusive Vorpumpe eine Einheit bildet.

Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Kryopumpe 1 mit Mitteln zum Fluten ihres Innenraumes 10 ausgerüstet ist. Dazu mündet in die Leitung 16 eine Leitung 22 mit dem Ventil 19, welche - weiterhin ausgerüstet mit einem Druck¬ minderventil 23 und einem Absperrventil 24 - mit einer Gasvorratsflasche 25 in Verbindung steht. Das Spülen des Innenraumes 10 der Pumpe 1 kann entweder dadurch erfolgen, daß bei geöffenten Ventilen 17 und 19 Inertgas - vorzugs¬ weise Stickstoff - in die Pumpe eingelassen wird. Durch den Gasablaß 26 mit dem Ventil 27 strömt das die im Pumpenin¬ nenraum befine ..chen Gase mitreißende Gasgemisch aus. Eine andere Möglichkeit des Spülens besteht darin, daß bei geschlossenem Gasablaß 25 der Pumpeninnenraum 10 mit Hilfe des Gasvorrates 25 und der Membranpumpe 15 wechselweise geflutet und evakuiert wird. Ein vorteilhafter Spülzyklus kann z.B. folgendermaßen ablaufen:

Fluten auf 1.000 mbar. Abpumpen auf 100 mbar;

Fluten auf 1.000 mbar. Abpumpen auf 30 mbar;

Fluten auf 1.000 mbar. Abpumpen auf 20 mbar;

Fluten auf 1.000 mbar. Abpumpen auf 20 mbar;

Fluten auf 1.000 mbar. Abpumpen bis 10 mbar.

Durch einen Zyklus dieser Art wird das anfangs im Pumpenin¬ nenraum 10 befindliche Gas um etwa den Faktor 10 ^β verdünnt. Leichte Gase mit hoher Wärmeleitfähigkeit sind nach einem derartigen Zyklus im Pumpeninnenraum 10 praktisch nicht mehr vorhanden.

Die Steuerung des beschriebenen Zyklus erfolgt mit Hilfe der Ventile 17, 19. Die Betätigungseinrichtungen dieser Ventile stehen mit der Steuerelektronik 21 in Verbindung. Auch die mit 28 bezeichnete Betätigungseinrichtung für das Ventil 13 sowie das Druckmeßgerät 29 stehen mit der Steuerelektronik 21 in Verbindung, so daß der Flutzyklus automatisiert ablaufen kann. Dieses gilt auch für weiter unten noch beschriebene Verfahren zur Regenerierung der Pumpflächen der ersten und der zweiten Stufe. Dazu sind diesen Pumpflächen Temperatursensoren 31, 32 zugeordnet, die die Steuerelek¬ tronik 21 mit der Temperatur der Pumpflächen entsprechenden Signalen versorgen.

Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 2 ist der zylindrische Abschnitt des topfförmigen Gehäuses 2 - und damit der größte Teil des Gehäuses 2 - doppelwandig ausgebildet. Im dadurch gebildeten Raum 33 kann unabhängig vom Druck im Pumpenin¬ nenraum 10 ein Isoliervakuum aufrechterhalten werden. Versuche haben gezeigt, daß der Enddruck einer Membranvaku¬ umpumpe ausreicht, um als Startdruck eine wirksame ther¬ mische Isolierung zu erzielen. An den Zwischenraum 33 ist deshalb eine Leitung 34 mit dem Ventil 35 angeschlossen, die in die zum Einlaß der Membranpumpe 15 führende Leitung 16 mündet. Über die Leitung 34 kann das Isoliervakuum erzeugt und aufrechterhalten werden. Zusätzlich kann das

Isoliervakuum über die Leitung 16 auch mit dem Pumpen¬ innenraum 10 in Verbindung gebracht werden. Geschieht dieses während des Betriebs der Pumpe 1 bei geschlossenem Ventil 17 und offenem Ventil 35, dann kann im Isolierraum 33 ein Hochvakuum erzeugt werden.

Eine Totalregenerierung der erfindungsgemäßen Kryopumpe 1 erfolgt zweckmäßig dadurch, daß der Refrigerator 3 abge¬ schaltet wird und die im Bereich der Pumpflächen der ersten und der zweiten Stufe befindlichen Heizungen 37, 38 in Betrieb gesetzt werden, und zwar so lange, bis die Pumpflä¬ chen eine ausreichend hohe Temperatur (ca. 300 K) erreicht haben. Die frei werdenden Gase verlassen den Pumpeninnenraum 10 durch den Gasablaß 26 (Fig. 1), gegebenenfalls auch in flüssigem Zustand. Danach kann der Pumpeninnenraum mit Hilfe der Membranpumpe 15 evakuiert und mit der Einkühlung begon¬ nen werden. Wahlweise kann auch vorab einer der weiter oben beschriebenen Spülvorgänge durchgeführt werden.

Weiterhin besteht bei der erfindungsgemäßen Kryopumpe die Möglichkeit, nur eine Regeneration der Pumpflächen 8, 9 der zweiten Stufe 7 durchzuführen (Kurzzeitregeneration) . Dazu wird bei laufendem Refrigerator 3 nur die Heizung 38 einge¬ schaltet, und zwar so lange, bis die Pumpflächen 8, 9 eine ausreichend hohe Temperatur (z.B. T = 200 K) angenommen haben. Die frei werdenden Gase verlassen den Pumpeninnenraum 10 wieder durch den Gasablaß 26. Die Temperatur der Pump¬ flächen 5, 6 der ersten Stufe 7 durch den weiter in Betrieb befindlichen wird unter 160 K gehalten. Besonders geeignet für eine Kurzzeitregeneration ist die Kryopumpe 1 nach Figur 2, die mit einem Isoliervakuum 33 ausgerüstet ist. Dieser Aufbau gewährleistet, daß die Temperatur der Pumpflächen 5, 6 der ersten Stufe 4 nicht nur während der Kurzzeitregene- ration sondern auch noch während eines sich anschließenden Spülvorganges auf ausreichend niedriger Temperatur gehalten werden kann.

Um zu vermeiden, daß noch in der Pumpe 1 vorhandene Restgase während der größten Zeit des Einkühlvorganges auf die Pumpflächen 8, 9 der zweiten Stufe gelangen und damit deren Pumpkapazität beeinträchtigen, ist es zweckmäßig, auch an die erste Stufe 4 des Refrigerators mit einer Sorptionsflä¬ che 39 (Figur 1) auszustatten und während der ersten Phase des Einkühlvorganges die Pumpflächen 8, 9 der zweiten Stufe derart zu beheizen, daß ihre Temperatur stets höher ist als die Temperatur der Sorptionsfläche 39 an der ersten Stufe. Dadurch ist sichergestellt, daß die noch vorhandenen Rest¬ gase nicht auf die Pumpflächen, insbesondere Sorptionsflä¬ chen 9, der zweiten Stufe 7 gelangen.

Figur 3 zeigt eine modifizierte Ausführung des Ausführungs¬ beispieles nach Figur 2. Bei dieser Ausführungsform dient der im Refrigerator 3 ohnehin vorhandene, der Bewegung des Kaltkopfsteuerventils dienende Antriebsmotor auch dem Antrieb der Membran in der Membranpumpe. In der Figur 3 ist der gemeinsame Antriebsmotor symbolisch dargestellt und mit 41 bezeichnet. Zwischen dem Motor 41 und der benachbart dazu angeordneten Membranpumpe 15 befindet sich die Antriebsver¬ bindung 42. Zweckmäßig ist diese mit einer mechanisch oder magnetisch betätigbaren Kupplung 43 ausgerüstet, so daß die Membranpumpe, die nicht ständig in Betrieb sein muß, zu- und abgeschaltet werden kann.