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Patent Searching and Data


Title:
PROCESS AND PLANT FOR THE DISTILLATION OF AIR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1987/000609
Kind Code:
A1
Abstract:
Liquid oxygen (OL) and nitrogen gas (N2MP) are remixed in an almost reversible way into an auxiliary column (3); argon-free rich liquid (LR1) taken at an intermediate location from said auxiliary column (3) is remixed in another auxiliary column section (4) with impure nitrogen of the head of the low pressure column (6), and the head gas of said auxiliary section forms a residue (R1) of the plant. Application to the production of argon.

Inventors:
BRUGEROLLE JEAN-RENAUD (FR)
Application Number:
PCT/FR1986/000247
Publication Date:
January 29, 1987
Filing Date:
July 09, 1986
Export Citation:
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Assignee:
AIR LIQUIDE (FR)
International Classes:
F25J3/04; (IPC1-7): F25J3/02; F25J3/04
Foreign References:
DE2204376A11972-08-17
FR2550325A11985-02-08
FR2169561A61973-09-07
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Claims:
REVENDICATIONS
1. Procédé de distillation d'air au moyen d'une installation comprenant un appareil principal de distillation (1 ; 1,18 ; 1,6A ; 1A) associé à une colonne de production d'argon (2) par une conduite (10) de piquage argon, ce procédé étant caractérisé en ce que : on envoie à la base d'un premier tronçon de colonne de mélange (Kl) de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement sans argon, et au sαmet d'un second tronçon de colonne de mélange (K2) de l'oxygène liquide éventuellement irrpur mais pratiqu rent sans argon ; on envoie à la base du deuxième tronçon (K2) une partie au moins de la vapeur de tête du premier tronçon et au sαmet du premier tronçon (Kl) une partie au moins du liquide produit à la base du second tronçon ; on effectue entre la base du premier tronçon (Kl) et le sαmet du second tronçon (K2) au moins un soutirage __nteπrédiaire (R, LRl) constituant un gaz résiduaire (R) ou à partir duquel on produit un tel gaz (RI) , lequel est un mélange d'azote et d'oxygène cαrportant environ 10 à 30 % d'oxygène ; 4 on évacue du second tronçon (K2) , en tête de celuici, de l'oxygène irrpur contenant au plus quelques % d'azote ; et on évacue du premier tronçon (Kl) , à la base de celuici, du liquide pauvre (LPl) constitué d'azote contenant au plus quelques % d'oxygène, et on envoie ce liquide pauvre en reflux dans l'appareil principal de distillation (1 ; 1,18 ; 1,6A ; 1A) .
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ledit oxygène impur contient moins de 15 % d'azote.
3. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que ledit soutirage intermédiaire consiste à soutirer entre les deux tronçons de colonne de mélange (Kl, K2) une partie de la vapeur de tête (R) du premier tronçon et/ou une partie du liquide (LRl) produit à la base du second tronçon (K2) .
4. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel on soutire du liquide (LRl) entre les deux tronçons de colonne de mélange (Kl, K2) , caractérisé en ce qu'on effectue un remélange de ce liquide avec de l'azote gazeux éventuellerent irrçur mais pratiquement dépourvu d'argon dans un troisième tronçon de colonne de mélange (K3) , la vapeur de tête de ce troisième tronçon constituant du gaz résidu ire (RI) tandis que le liquide (LP2) produit à sa base constitue du liquide pauvre supplémentaire de reflux pour l'appareil principal de distillation (1 ; 1,18 ; 1,6A ; 1A) , ce liquide étant constitué d'azote contenant au plus quelques % d'oxygène.
5. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne (1) qui comprend ellemême une colonne moyenne pression (5) fonctionnant sous une pression relativerent élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner les premier et second tronçons de colonne de mélange (Kl, K2) à la moyenne pression en alimentant le prenier tronçon (Kl) avec de l'azote soutiré de la colonne moyenne pression (5) et le second tronçon (K2) avec de l'oxygène liquide soutiré en cuve de la colonne basse pression (6) et amené à la même pression.
6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on condense l'oxygène irrpur par vaporisation d'oxygène liquide de l'appareil principal de distillation (1A) , le liquide obtenu étant envoyé en reflux dans cette colonne à un niveau situé audessus de la conduite de piquage argon (10) .*.
7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'appareil principal de distillation cαrprend une double colonne (1) qui ccπprend ellemême une colonne moyenne pression (5) fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativerent basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisé en ce qu'on distille l'oxygène irrpur dans une colonne basse pression auxiliaire (14) alimentée par du liquide prélevé dans la colonne basse pression (6) audessus de la conduite de piquage argon (10) , la vapeur de tête de cette colonne basse pression auxiliaire (14) étant renvoyée à peu près au même niveau dans la colonne basse pression (6) tandis que son liquide de cuve est envoyé en reflux dans le second tronçon de colonne de mélange (K2) .
8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l'appareil principal de distillation cαrprend une double colonne (1) qui cαiprend ellemême une colonne moyenne pression (5) fonctionnant scus une pression relativement élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisé en ce qu'on détend dans une turbine (17) une partie de la vapeur de tête de la colonne moyenne pression (5) .
9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner les premier (Kl) et second (K2) tronçons de colonne de mélange à une même pression voisine de la basse pression en alimentant le premier tronçon (Kl) avec de l'azote soutiré de la colonne moyenne pression et détendu dans ladite turbine (17) et en alimentant directerent le second tronçon (K2) avec de 1Oxygène liquide prélevé en cuve de la colonne basse pression (6) .
10. Procédé" suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'appareil principal de distillation (1,18) comprend une double colonne (1) qui cαrprend ellemême une colonne moyenne pression (5) fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner les premier (Kl) et second (K2) tronçons de colonne de mélange à une pression de recyclage légèrement supérieure* à la basse pression, on détend dans une turbine (19) à cette pression de recyclage une partie de l'air traité, on distille au moins une partie de l'ail, turbiné (en 18) en utilisant du liquide pauvre came reflux, et on alimente le prenier tronçon de colonne de mélange (Kl) avec l'azote impur résultant de cette distillation.
11. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce qu'on insuffle dans la colonne basse pression (6) l'air turbiné excédentaire, après détente dans une vanne (20) .
12. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce qu'on distille la totalité de l'air turbiné en utilisant ca e reflux le liquide pauvre produit à la base du premier tronçon de colonne de mélange (Kl) , ce dernier étant alimenté à sa base par l'azote irrpur résultant de cette distillation et du gaz résiduaire (R) étant soutiré entre les deux tronçons de colonne de mélange (Kl, K2) .
13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'on utilise le gaz résiduaire (R, RI) pour régénérer des bouteilles d'adsorption servant à l'épuration de l'air entrant.
14. Installation de distillation d'air, du type comprenant un appareil principal de distillation (1 ; 1,18 ; 1,6A ; 1A) associé à une colonne de production d'argon (2) par une conduite de piquage argon (10) , cette installation étant caractérisée en ce qu'elle cαrprend : un prenier tronçon de colonne de mélange (Kl) , et des moyens pour alimenter la base de ce tronçon avec de l'azote gazeux éventuellement irrpur mais pratiquement sans argon ; un second tronçon de colonne de mélange (K2) , et des moyens pour alimenter le sαπtet de ce tronçon avec de l'oxygène liquide éventuellement irrpur irais pratiquement sans argon ; des moyens pour alimenter la base du second tronçon (K2) avec une partie au moins de la vapeur de tête du premier tronçon et le sαmet du premier tronçon (Kl) avec une partie au moins du liquide produit à la base du second tronçon ; des moyens de soutirage __nte__médiaire prévus entre la base du premier tronçon (Kl) et le sonnet du second tronçon (K2) ; des moyens pour envoyer le liquide (LPl) produit à la base du premier tronçon (Kl) en reflux dans l'appareil principal de distillation (1 ; 1,18 ; 1,6A ; 1A) ; et des moyens pour évacuer du deuxième tronçon (K2)la vapeur de tête de celuici.
15. Installation suivant la revendication 14, caractérisée en ce qu'elle cαrprend vin troisième tronçon de colonne de mélange (K3) , des moyens pour alimenter la base de ce tronçon par de l'azote gazeux éventuellement iirpur irais pratiquement sans argon et son scrmet par du liquide (LRl) soutiré par lesdits moyens de soutirage intermédiaire, et des moyens pour soutirer en tête de ce troisième tronçon un gaz résiduaire de l'installation (RI).
16. Installation suivant l'une des revendications 14 et 15, du type dans lequel l'appareil principal de distillation (1) cαπprend une double colonne qui cαrprend eUemàre une colonne moyenne pression (5) fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisée en ce qu'elle comprend un tronçon de colonne auxiliaire (14) alimenté à son sαmet par du liquide prélevé dans la colonne basse pression (6) audessus de la conduite de piquage argon (10) , des moyens pour renvoyer la vapeur de tête de ce tronçon auxiliaire dans la colonne basse pression à peu près au même niveau, le tronçon auxiliaire (14) étant alimenté à sa base par la vapeur de tête du second tronçon de colonne de mélange (K2) tandis que le liquide de cuve de ce tronçon auxiliaire est envoyé en reflux en tête du second tronçon de colonne de mélange.
17. Installation suivant l'une quelconque des revendications 14 à 16, du type dans lequel l'appareil principal de distillation (1) comprend une double colonne qui cαrprend ellemême une colonne moyenne pression (5) fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisée en ce qu'elle cαrprend une turbine (17) de détente de la vapeur de tête de la colonne moyenne pression (5) .
18. Installation suivant l'une quelconque des revendications 14 à 17, du type dans lequel l'appareil principal de distillation (1,18) cαrprend une double colonne (1) qui cαrprend ellemême une colonne moyenne pression (5) fonctionnant sous une pression relativerent élevée et une colonne basse pression (6) fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon (2) par ladite conduite (10) de piquage argon, caractérisée en ce qu'elle cαrprend une turbine (19) de détente d'une partie de l'air entrant et un second tronçon de colonne auxiliaire (18) fonctionnant à une pression légèrement supérieure à la basse pression et produisant en tête de l'azote irrpur qui alimente la base du premier tronçon de colonne de mélange (Kl) .
Description:
"PROCEDE ET iENSTM-IATION DE DISTILLATION D'AIR"

La présente invention est relative à la technique de distillation de l'air au moyen d'une installation munie d'une colonne de production d'argon.

Comme il est bien connu, les installations de distillation d'air munies d'une colonne de production d'argon cαrprennent généralement une double colonne constituée d'une colonne de distillation moyenne pression fonctionnant sous environ 6 bars, d'une colonne de distillation basse pression fonctionnant un peu au-dessus de la pression atmosphérique, et d'un condenseur-vaporiseur. L'air est envoyé, après épuration et refroidissement, en cuve de la colonne moyenne pression. Le

"liquide riche" (air enrichi en oxygène) recueilli en cuve de la colonne moyenne pression est envoyé en alimentation en un point __nteπrédiaire de la colonne basse pression, tandis qu'une partie du "liquide pauvre", constitué presque entièrement d'azote, recueilli en tête de la colonne moyenne pression est envoyé en reflux en tête de la colonne basse pression. Au-dessous de l'entrée du liquide riche, la colonne basse pression est reliée à la colonne de production d'argon par une conduite dite de "piquage argon" et une conduite de retour de liquide moins fiche en argon. La colonne basse pression est généralement munie en- cuve de conduites de soutirage d'oxygène gazeux et d'oxygène liquide, et la colonne moyenne pression est généralement munie en tête de conduites de soutirage d'azote gazeux et d'azote liquide. La vapeur de tête de la colonne basse pression ("azote impur") est constituée d'azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène et est généralement rejetée à l'atmosphère. Dans les installations destinées essentiellement à produire de l'oxygène gazeux délivré directement à un utilisateur par canalisation, il arrive que l'oxygène soit te_rpora__re_t-_-nt excédentaire. C'est le cas notamrent pendant les périodes d'arrêt des usines de l'utilisateur. Avec les installati≈is classiques de distillation, l'oxygène gazeux est alors mis à l'atmosphère, et l'énergie dépensée pour la séparation de cet oxygène est perdue. ' Le FR-A-2 550 325 propose une solution pour limiter cet inconvénient. Cette solution a l'avantage d'être simple, mais son efficacité est limitée.

Plus généralement, la distillation d'un débit d'air donné est capable de fournir environ 21 % de ce débit en oxygène et, dans certaines conditions, cette quantité d'oxygène est excédentaire par rapport aux

besoins réels, alors que d'autres productions, notaπment l'argon, sont recherchées.

L'invention a pour but de permettre dans tous les cas de valoriser de façon optimale l'excès d'oxygène pour augmenter les productions souhaitées, en particulier celle d'argon.

A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de distillation d'air au moyen d'une installation comprenant un appareil principal de distillation associé à une colonne de production d'argon par une conduite de piquage argon, ce procédé étant caractérisé en ce que : - on envoie à la base d'un premier tronçon de colonne, de mélange de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement sans argon, et au sonnet d'un second tronçon de colonne de mélange de l'oxygène liquide éventuellement irrpur irais pratiquaient sans argon ;

- on envoie à la base du deuxième tronçon une partie au moins de la vapeur de tête du premier tronçon et au sαtiret du premier tronçon une partie au moins du liquide produit à la base du second tronçon ;

- on effectue entre*la base du pranier tronçon et le sαπret du second tronçon au moins un soutirage intermédiaire constituant un gaz résiduaire ou à partir duquel on produit un tel gaz, lequel est un mélange d'azote et d'oxygène comportant environ 10 à 30 % d'oxygène ;

- on évacue du second tronçon, en tête de celui-ci, de l'oxygène irrpur contenant au plus quelques % d'azote ; et

- on évacue du premier tronçon, à la base de celui-ci, du liquide pauvre constitué d'azote contenant au plus quelques % d'oxygène, et on envoie ce liquide pauvre en reflux dans l'appareil principal de distillation.

L'invention a également peur objet une installation destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Cette installation, du type cαrprenant un appareil principal de distillation associé à une colonne de production d'argon par une conduite de piquage argon, est caractérisée en ce qu'elle comprend :

- un premier tronçon de colonne de mélange, et des moyens pour alimenter la base de ce tronçon avec de l'azote gazeux éventuellement irrpur mais pratiquement sans argon ;

- un second tronçon de colonne de mélange, et des moyens pour alimenter le sonnet de ce tronçon avec de l'oxygène liquide éventuellement irrpur mais pratiquement sans argon ;

- des moyens pour alimenter la base du second tronçon avec une partie au moins de la vapeur de tête du second tronçon et le sαrnret du premier tronçon avec une partie au moins du liquide produit à la base du second tronçon ; - des moyens de soutirage intermédiaire prévus entre la base du premier tronçon et le sαrcret du second tronçon ;

- des moyens pour envoyer le liquide produit à la base du premier tronçon en reflux dans l'appareil principal de distillation ; et

- des moyens pour évacuer du deuxième tronçon la vapeur de tête de celui-ci.

Quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels :

- la figure 1 est un diagrarrcre qui illustre le principe de base de l'invention ; - la figure 2 représente schânatiquement une installation de distillation d'air conforme à l'invention ;

- la figure 3 représente schématiquement une partie d'une variante de l'installation de la figure 2 ; et

- les figures 4 à 10 représentent schéiratiquement d'autres modes de réalisation de l'installation suivant l'invention.

Dans tout ce qui suit, on appelle "colonne" ou "tronçon de colonne" un appareil d'échange de matière et de chaleur ayant la structure d'une colonne de distillation, c'est-à-dire ccirportant un garnissage ou un certain nombre de plateaux du type de ceux utilisés en distillation.

La figure 1 illustre par un diagraπme la manière dont une installation classique de distillation d'air, représentée plus en détail sur les autres figures, est modifiée conforirerent à l'invention.

On adjoint à l'installation classique au moins deux tronçons de colonne- de mélange Kl et K2, foncticamant sous deux pressions PI et P2 qui, courte on le verra plus loin, peuvent être ou non égales.

Le tronçon Kl est alimenté à sa base par de l'azote gazeux pouvant contenir jusqu'à quelques % d'oxygène mais pratiquement dépourvu d'argon (c'est-à-dire contenant moins de 1 % d'argon, et de préférence moins de 0,05 % d'argon) , tandis que le tronçon K2 est alimenté à son sαπret par de l'oxygène liquide pratiquement dépourvu d'argon (avec la rrâre signification que précéderaient) et d'azote. La vapeur de tête du

tronçon Kl est envoyée à la base du tronçon K2, et le liquide de cuve de ce dernier est envoyé en reflux au sαrcret du tronçon Kl. A la base de ce dernier, on soutire du liquide pauvre LPl, constitué d'azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène, et on soutire au sonnet du tronçon K2 de l'oxygène irrpur, c'est-à-dire contenant jusqu'à 15 % environ d'azote, et de préférence de 5 à 10 % environ d'azote.

Pour permettre ces deux soutirages, on effectue au moins un soutirage intermédiaire entre la base du tronçon Kl et le sαimet du tronçon K2, pour constituer un gaz résiduaire de l'installation composé d'un mélange oxygène-azote à environ 10 à 30 % d'oxygène, et donc ayant une composition voisine de celle de l'air mais dépourvu d'argon.

Dans l'exeπple illustré à la figure 1, le soutirage intermédiaire est effectué entre les tronçons Kl et K2. Il peut être constitué par de la vapeur de tête du tronçon Kl, ce qui fournit directement le gaz résiduaire R. Dans certains cas, il peut être préférable de soutirer du liquide de cuve LR1 du tronçon K2, ce liquide étant constitué d'un mélange oxygène-azote à une teneur de 40 à 75 % d'oxygène environ ; ce liquide est alors envoyé en tête d'un troisième tronçon, de colonne de mélange K3, fractionnant sous une pression P3 et alimenté à sa base, cαrme le tronçon Kl, par de l'azote gazeux éventuellement iitpur mais pratiquement sans argon. On soutire alors le gaz résiduaire Ri en tête du tronçon K3, tandis que le liquide de cuve de ce tronçon constitue du liquide pauvre LP2 constitué, cσ_πre le liquide LPl, d'azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène. Les liquides LPl et LP2 sont envoyés en reflux dans l'installation pour y améliorer la distillation ; l'oxygène gazeux jjrpur soutiré en tête du tronçon K2 peut constituer un gaz de production, ou être épuré pour produire de l'oxygène gazeux pur, cαπre on le verra plus loin. La provenance de l'oxygène liquide et du ou et des flux d'azote gazeux apparaîtra dans la suite de la description.

Si les pressions Pi, P2 et P3 diffèrent entre elles, on utilisera des organes de détente appropriés (vannes ou turbines) entre les tronçons de colonne de mélange. Par ailleurs, si PI = P3, les tronçons Kl et K3 fonctionnent dans des conditions identiques et peuvent être confondus en un seul tronçon de colonne, coure on le verra plus loin en regard de la figure 9.

Dans tous les cas, le schéma de la figure 1 assure un remélange d'oxygène liquide et d'azote gazeux, tous deux à peu près exeupts d'argon, dans des conditions proches de la réversibilité, ce qui correspond à une récupération d'énergie. Cette énergie se manifeste sous forme d'un transfert frigorifique du type pαnpe à chaleur entre l'oxygène liquide et le liquide pauvre LPl - LP2 et peut être mise à profit pour augmenter les productions de l'installation autres que 1Oxygène, à savoir l'azote gazeux sous pression, les productions liquides et surtout l'argon, came cela apparaîtra dans la suite de la description. On remarque que l'effet technique ci-dessus serait également obtenu en alimentant le sαmet du tronçon K2 avec de l'oxygène liquide contenant jusqu'à quelques % d'azote came impureté.

Les figures 2 à 9 montrent plusieurs exeπples de mise en oeuvre du principe de base illustré à la figure 1 avec des installations de distillation d'air à double colonne. Sur ces figures, on a αnis de représenter certaines conduites et éléments classiques (notaππent les ëchangeurs de chaleur) des installations à double colonne, dans un but de clarté des dessins.

L'installation de distillation d'air représentée à la figure 2 est destinée à produire d'une part de l'oxygène iirpur contenant environ 5 à 10 % d'azote, d'autre part de l'arg n, et éventuellement de l'azote. Elle comprend essentiellement une double colonne 1, une colonne 2 de production d'argon, une colonne de remélange 3 et un minaret de remélange 4. La double colonne 1 cαrprend, de façon classique, une colonne inférieure 5 foncticnnant sous une moyenne pression MP de l'ordre de 6 bars absolus, une colonne supérieure 6 fonctionnant sous une basse pression BP légèrement supérieure à la, pression atmosphérique, et un vaporiseur-condenseur 7 qui met en relation d'échange thermique le liquide de cuve (oxygène liquide pratiquèrent pur) de la colonne basse pression avec la vapeur de tête (azote pratiquèrent pur) de la colonne moyenne pression.

L'air à traiter, comprimé à 6 bars, épuré et refroidi au voisinage de son point de rosée, est injecté au bas de la colonne moyenne pression. Le liquide de cuve de cette colonne, riche en oxygène (liquide riche LR à environ 40 % d'oxygène) contient la quasi-totalité de l'oxygène et de l'argon de l'air entrant ; il est détendu et injecté en 8

en un emplacement intermédiaire de la colonne basse pression, tandis que du liquide de tête de la colonne 5 (liquide pauvre en oxygène, LP) , est détendu et injecté en 9 au sαtπet de la colonne basse pression.

Au-dessous du point 8, une conduite 10 de piquage " argon envoie un gaz à peu près dépourvu d'azote dans la colonne 2, et une conduite 11 rairêne le liquide de cuve de cette dernière, un peu moins riche en argon, à peu pires au mène niveau dans la colonne basse pression. L'argon irrpur (mixture argon) est extrait du sαπret de la colonne 2 et est ensuite épuré de façon classique. La colonne 3 fonctionne sous la moyenne pression de l'installation et réunit les tronçons de colonne de mélange Kl et K2 de la figure 1, avec PI ≈ P2. Elle est alimentée à sa base en azote prélevé en tête de la colonne moyenne pression 5, et en tête par de l'oxygène liquide prélevé en cuve de la colonne basse pression 6 et amené à la moyenne pression par une pompe 12.

Dans la colonne 3, l'oxygène liquide descendant et l'azote gazeux montant se remélangent d'une façon relativement réversible, de sorte que l'on.obtient : . -.en cuve de la colonne 3, du liquide " pauvre supplérrentaire LPl, constitué d'azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène, gui peut être adjoint au liquide pauvre issu de la colonne moyenne pression pour augmenter en 9 le reflux dans la colonne basse pression ;

- en tête de la colonne 3, de l'oxygène gazeux irrpur (oxygène contenant moins de 15 % d'azote, par exerple 5 à 10 % environ d'azote) sous 6 bars ; et

- en un eπplaceπent __nte__m-y.iai.-e de la colonne 3, qui peut être considéré corme situé entre les tronçons inférieur Kl et supérieur K2 de la colonne 3, du liquide riche LRl constitué d'un mélange d'azote et d'oxygène à une teneur qui dépend du niveau du soutirage, cette teneur pouvant varier par exeπple de 40 à 75 % en oxygène et étant par exemple voisine de celle du liquide riche LR.

Came les deux fluides introduits en tête et en cuve de la colonne 3 sont pratiquement exempts d'argon, il en est de même des trois fluides soutirés de cette colonne. En particulier, l'oxygène impur ainsi produit contient pratiquement uniquement de l'azote ca e irrpureté.

Le minaret de remélange 4 constitue le tronçon de colonne de mélange K3 de la figure 1. Sa base cc-munique directement avec le sαrmet

de la colonne basse pression 6. Il est donc alimenté à sa base par de l'azote impur (azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène). A son sα et, ce minaret est alimenté en 13 par le liquide riche LR1 provenant de la colonne 3 et convenablement détendu. Le remélange relativement réversible de l'azote irrpur et du liquide riche LRl produit une quantité supplémentaire de liquide pauvre LP2, constitué d'azote contenant juqu'à quelques % d'oxygène, qui tombe dans la colonne 6 et y augmente le reflux. En tête du minaret 4, on évacue le gaz résiduaire Ri dépourvu d'argon et dont la composition est voisine de celle de l'air. Came il est classique, une partie du liquide riche LR ou LRl peut être détendue et vaporisée dans un condenseur de tête de la colonne 2, puis renvoyée dans la colonne 6 au voisinage du niveau 8. Par ailleurs, cor e représenté, une partie de la vapeur de tête de la colonne 6 peut être soutiré, par exemple pour produire par distillation dans un tronçon de colonne auxiliaire (non représenté) de l'azote pur sous la basse pression.

En supposant que la totalité de l'oxygène liquide produit dans la colonne ' 6 est envoyée dans la colonne 3, l'installation de la figure 2 permet de produire, outre l'argon, de .l'azote et de l'oxygène ' impur. Pour obtenir de l'oxygène pur, qui sera soutiré de façon classique au bas de la colonne basse pression, on peut utiliser le schéma de la figure 3, qui présente l'avantage de ne pas perturber le fonctionnement de la colonne 2 de production d'argon.

Sur cette figure 3, on voit que du liquide est prélevé dans la colonne basse pression, quelques plateaux au-dessus du piquage argon 10, et envoyé en tête d'une colonne basse pression auxiliaire 14 ; cette dernière est alimentée à sa base par l'oxygène irrpur issu de la colonne de mélange 3, détendu à la basse pression, dans une t_urbine 15. Le liquide de cuve de la colonne 14 est de l'oxygène irrpur sans argon, que l'on adjoint en amont de la pαrpe 12 à l'oxygène liquide pur soutiré de la colonne basse pression. Tout l'argon contenu dans le liquide injecte en tête de la colonne 14 repart avec la vapeur de tête de cette colonne et est renvoyé dans la colonne basse pression 6, à peu près au mare niveau que le soutirage dudit liquide. Ainsi, dans la colonne 14, on effectue une séparation de l'oxygène et de l'argon, parallèle à celle qui se produit dans la partie inférieure de la colonne 6, mais en présence d'un ballast de 5 à 10 %

d'azote. La quantité d'oxygène liquide renvoyée de la cuve de la colonne 14 vers la colonne 3 n'a plus besoin d'être soutirée de la cuve de la colonne 6, ce qui permet de soutirer à la base de celle-ci la même quantité d'oxygène pur en tant que produit. Dans les installations des figures 2 et 3, le soutirage d'oxygène liquide en cuve de la colonne 6 pour alimenter la colonne 3 équivaut à une augmentation du chauffage de cette colonne. On a donc, dans la colonne 6, à la fois une augmentation du reflux en tête et du chauffage en cuve ; la distillation y est par suite améliorée, ce qui peut être mis à profit pour augmenter le rendement d'extraction en argon et/ou les productions de l'installation autres que l'oxygène gazeux : l'azote moyenne pression complémentaire peut être utilisé directement corme produit sous pression, ou turbiné pour produire du froid et donc augmenter la production de liquide (azote liquide ou oxygène liquide) de l'installation. L'augmentation de la production de liquide de l'installation peut d'ailleurs être obtenue d'une autre manière, dans les installations à insufflation d'air dans la colonne basse pression, en augmentant le débit d'air turbine. Ces diverses ^ possibilités . sont illustrées par les figures 4 à -8. On peut également envisager, dans le même but, de turbiner un débit de gaz résiduaire R soutiré en un errplacement intermédiaire de la colonne 3, cαπre représenté à la figure 3.

A la figure 4, la colonne 3 fonctionne au voisinage de la basse pression et reçoit directerent en tête de l'oxygène liquide provenant de la cuve de la colonne 6. Par suite, la turbine 15 de la figure 3 est supprimée et les colonnes 3 et 14 sont réunies dans une seule virole 16. La cuve de la colonne 3 est alimentée par de l'azote obtenu par détente dans une turbine 17 d'azote moyenne pression. Came représenté, de l'azote moyenne pression détendu dans la turbine 17 puis dans une vanne de détente 17A peut également être insufflé en tête de la colonne 6.

A la figure 5 est indiqué un autre moyen pour fournir de l'azote basse pression à la base de la colonne 3 : la partie supérieure de la colonne 6 est dédoublée par une colonne auxiliaire 18 fonctionnant sous une pression quelque peu supérieure, par exemple 1,8 bar centre 1,4 bar pour la colonne 6.

Une partie du débit d'air traité est dérivée et détendue à 1,8 bar dans une turbine 19. Une partie du débit turbiné est envoyée à la

base de la colonne 18, laquelle reçoit en tête, came la colonne 6, du liquide pauvre à la pression convenable. Le reste de l'air turbiné est détendu à 1,4 bar dans une vanne de détente 20 et insufflé dans la colonne 6, de are que le liquide de cuve de la colonne 18. C'est l'azote irrpur, contenant jusqu'à quelques % d'oxygène et pratiqu rent pas d'argon, soutiré en tête de la colonne 18, qui est utilisé pour alimenter la base de la colonne 3.

La figure 6 illustre une variante de la figure 5 qui permet de supprimer la pαrpe (non représentée) de remontée du liquide LP 1. Pour cela, le tronçon Kl est reporté au-dessus de la colonne 18, dans la mare virole que celle-ci, et le liquide LR 1 est partagé entre le sαmet du minaret 4 et celui du tronçon Kl. En variante, on peut supprimer la conduite pourvue de la vanne 20 et distiller tout l'air turbiné dans la colonne 18. On produit alors en tête du tronçon Kl un second gaz résiduaire R, came indiqué en trait mixte à la figure 6.

Dans les installations des figures 5 et 6, le gaz résiduaire Ri sort du minaret 4 à une pression de l'ordre de 1,3 bar, suffisante pour qu'il soit utilisé pour la régénération des bouteilles d'adsorption (non * représentées) servant à l'épuration de l'air entrant. Ceci est avantageux mais conduit à une pression de marche relativement élevée, ce qui est coûteux en énergie de cαrpressiαn de l'air entrant. De plus, lorsqu'on y fait appel, le laminage d'air dans la vanne 20 correspond à une perte d'énergie.

L'installation de la figure 7 reprend le principe de la figure 5 mais permet d'éviter tout laminage d'air et d'abaisser la pression de marche : la colonne 18 est transférée sous la colonne 3, dans la même virole ; elle est alimentée en tête par le liquide pauvre tombant du tronçon Kl et par un appoint de liquide pauvre LP soutiré en haut de la colonne 5 et détendu dans une vanne 21, et en cuve par la totalité de l'air détendu à 1,8 bar dans la turbine 19. Came ce débit fournit en tête de la colonne 18 un débit d'azote impur supérieur à celui nécessaire pour le fonctionnement de la colonne 3, on peut soutirer de celle-ci un gaz résiduaire supplémentaire R, sous environ 1,6 bar, qui peut servir à la régénération des bouteilles d'adsorption précitées. Le gaz RI sortant du minaret 4 ne sert alors plus pour cette régénération et n'a besoin que d'être à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique, pour vaincre les pertes de charge de la ligne d'échange thermique servant

au refroidissement de l'air entrant. La pression de marche de l'installation est ainsi abaissée.

On a représenté à la figure 7 la provenance et l'utilisation des deux types de liquide riche : (a) du liquide riche avec argon, provenant d'une part de la cuve de la colonne moyenne pression 5, d'autre part de la cuve de la colonne 18. Ces deux flux sont réunis et servent à la fois de reflux dans la colonne basse pression 6 et à l'alimentation du condenseur de tête 2A de la colonne 2, de façon classique ; et (b) du liquide riche LRl sans argon, prélevé entre les tronçons Kl et K2 de la colonne 3 et envoyé en tête du minaret 4. Par ailleurs, en cαrparant cette figure 7 avec la figure 1, on constate qu'on effectue entre les tronçons Kl et K2 les deux soutirages indiqués à la figure 1, à savoir un soutirage direct de gaz résiduaire R et un soutirage de liquide LRl qui, après mélange avec de l'azote, fournit également du gaz résiduaire RI, mais à une pression différente.

On a également représenté à la figure 7 des conduites de soutirage d'oxygène gazeux ou liquide basse pression de la colonne 6 et d'azote gazeux ou liquide moyenne pression de la colonne 5.

Une autre possibilité pour éviter toute perte d'énergie par laminage d'air est illustrée par l'installation de la figure 8. Dans cette installation, on retrouve la " double colonne 5,6 surmontée du minaret 4 constituant le tronçon K3 de la figure 1. L'air turbiné dans la turbine 19 est détendu à 1,3 bar et insufflé dans la colonne 6. Cependant, on utilise deux colonnes auxiliaires : d'une part une colonne 3A, fonctionnant à 1,4 bar, qui réunit la colonne 14 d'épuration d'oxygène et, sous celle-ci, le tronçon K2 de la figure 1, et d'autre part une colonne 3B, fonctionnant à 1,5 bar, qui réunit le tronçon Kl de la figure 1 et, sous celui-ci, un dédoublement 6A de la partie supérieure de la colonne basse pression 6. Le tronçon K2 est alimenté en tête par de l'oxygène liquide soutiré de la cuve de la colonne 6 et, en cuve, par le gaz G soutiré en tête de la colonne 3B, c'est-à-dire en tête du tronçon Kl. Du liquide riche sans argon LRl, soutiré en cuve de la colonne 3A, est envoyé en reflux à la fois en tête de la colonne 3B et du minaret 4. Du liquide pauvre est envoyé en reflux à la fois en tête de la colonne 6 et du tronçon 6A, tandis que le liquide riche avec argon provenant de la cuve de la colonne 5 est, pour partie, injecté à la fois dans la colonne 6 et

dans le tronçon 6A, et, pour une autre partie, vaporisé dans ' le condenseur de tête 2A de la colonne 2 puis injecté en cuve du tronçon 6A. Le liquide très riche recueilli au bas de ce dernier est à son tour injecté dans la colonne 6.

Des considérations de perte de charge montrent que l'agencement de la figure 8 est particulièrement approprié au cas où au moins la colonne 2 est équipée de garnissages. Par ailleurs, on comprend que l'installation de la figure 8 pourrait également fonctionner en remplaçant la détente d'air par une détente d'azote.

La figure 9 montre une autre installation dans laquelle les tronçons Kl et K3 fonctionnent tous deux à la pression de la colonne basse pression 6 et sont confondus. Ainsi, la double colonne est surmontée d'une colonne de remélange 3B alimentée en tête par de l'oxygène liquide provenant de la cuve de la colonne 6 et en cuve par l'azote irrpur de tête de cette même colonne 6. Le' liquide de cuve de la colonne 3B est envoyé en reflux dans la colonne 6, et de l'oxygène irrpur est soutiré en tête de la colonne 3B. Le gaz résiduaire R est soutiré entre lès tronçons K2 d'une part, K1-K3 d'autre part.

' L'invention est compatible non seulement avec les installations à double colonne, mais également avec tout type d'installation de distillation d'air comprenant des moyens de production d'argon. Un exeπple d'une telle installation à siirple colonne est illustré à la figure 10, qui est un schéma plus cαrplet que les figures 2 à 9.

Dans cette figure, l'air, cαrprimé et épuré, est refroidi et partiellement liquéfié dans une ligne d'échange thermique 20. La majorité du débit d'air est détendu vers 1,5 bar dans une turbine 21 (cycle Claude) , puis injecté dans la sirrple colonne de distillation 1A reliée à la colonne 2 de production d'argon. L'air liquéfié, détendu dans une vanne 22, est injecté dans la même colonne. Celle-ci produit en cuve de l'oxygène et en tête de l'azote. Ce dernier gaz, après réchauffement dans la ligne d'échange 20, est partiellement cαrprimé à 6 bars par un cαrpresseur 23 r refroidi et traverse un serpentin 24 prévu en cuve de la colonne 1A, où il se condense en vaporisant l'oxygène liquide, puis est en partie détendu dans une vanne 25 et envoyé en reflux au sα et de la colonne 1A. Le reste de l'azote condensé est détendu dans une vanne 26, vaporisé dans le condenseur de tête de la colonne 2 puis envoyé en cuve

de la colonne de mélange 3, réunissant les tronçons Kl et K2, qui fonctionne sous 2 à 3 bars.

L'oxygène liquide produit en cuve de la colonne 1A est au moins en partie amené par pompe à la pression de la colonne 3 et injecté au sαmet de celle-ci. L'oxygène irrpur gazeux soutiré en tête de la colonne 3 est condensé dans un second serpentin 27 en cuve de la colonne 1A, détendu dans une vanne 28 et injecté dans cette même colonne 1A.

Le tronçon K3, situé au-dessus de la colonne 1A, est alimenté au sαmet par le liquide riche LRl soutiré entre les tronçons Kl et K2 et 0 détendu à la basse pression, et en cuve par l'azote de tête de la colonne 1A. Ce tronçon K3 produit en cuve du liquide pauvre LP2 qui, de même que le liquide pauvre LPl provenant de la cuve de la colonne 3, est envoyé en reflux au sαmet de la colonne 1A ; il produit en tête le gaz résiduaire Ri, lequel est réchauffé dans la ligne d'échange 20 avant d'être évacué 5 ou, si la pression est suffisante, utilisé pour régénérer les bouteilles d'adsorbant servant à l'épuration de l'air entrant.

Came représenté, l'installation peut également produire de l'oxygène liquide, soutiré en cuve de la. colonne 1A, de l'oxygène gazeux,

. également soutiré en .cuve de cette colonne et réchauffé dans la ligne o d'échange 20, et de l'azote gazeux, soutiré en tête de la même colonne et, après réchauffement, évacué en amont du compresseur 23. Came indiqué en trait mixte, on peut également prélever de l'azote sous 6 bars en aval du compresseur 23.

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