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Title:
PROCESS FOR PREPARING A FREE-FLOWING POWDER OF A FLUOROPOLYMER AND FREE-FLOWING POWDER PREPARED BY THIS PROCESS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2008/014839
Kind Code:
A1
Abstract:
In order to provide a simple and economically viable process for preparing a free-flowing powder of a fluoropolymer, a process is proposed for preparing a free-flowing powder of a fluoropolymer from a pulverulent starting material which comprises at least one fluoropolymer material, which comprises the following process steps: pressing the pulverulent starting material to slugs; comminuting the slugs to give the free-flowing powder.

Inventors:
SCHLIPF MICHAEL (DE)
METZGER MARTIN (DE)
Application Number:
PCT/EP2007/004860
Publication Date:
February 07, 2008
Filing Date:
June 01, 2007
Export Citation:
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Assignee:
ELRINGKLINGER AG (DE)
SCHLIPF MICHAEL (DE)
METZGER MARTIN (DE)
International Classes:
C08J3/12
Foreign References:
EP1120436A12001-08-01
EP1449866A12004-08-25
US20020125602A12002-09-12
US6037402A2000-03-14
EP1449866A12004-08-25
US6037402A2000-03-14
Other References:
ROY A ROBINSON: "Pelleting - The Uses Expand", COMPRESSED AIR, COMPRESSED AIR MAGAZINE CO. PHILLIPSBURG, US, vol. 87, no. 11, November 1982 (1982-11-01), pages 34 - 37, XP002089271, ISSN: 0010-4426
RUMPF H: "Grundlagen und Methoden des Granulierens", CHEMIE INGENIEUR TECHNIK, WILEY VCH. VERLAG, WEINHEIM, DE, vol. 30, no. 5, May 1958 (1958-05-01), pages 329 - 336, XP002089272, ISSN: 0009-286X
ROY A. ROBINSON: "Compressed Air", vol. 87, November 1982, COMPRESSED AIR MAGAZINE CO., article "Pelleting - The Uses Expand", pages: 34 - 37
RUMPF H.: "Chemie Ingenieur Technik", vol. 30, May 1958, WILEY VCH. VERLAG, article ""Grundlagen und Methoden des Granulierens", pages: 329 - 336
Attorney, Agent or Firm:
HÖRNER, Andreas (Stellrecht & PartnerUhlandstrasse 14 c, Stuttgart, DE)
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Claims:

Patentansprüche

1. Verfahren zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers aus einem pulverförmigen Ausgangsmaterial, welches mindestens ein Fluorpolymer-Material enthält, umfassend folgende Verfahrensschritte:

Verpressens des pulverförmigen Ausgangsmaterials zu Schülpen;

Zerkleinern der Schülpen zu dem rieselfähigen Pulver.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial als Fluorpolymer-Material Polytetrafluorethylen (PTFE) oder modifiziertes Polytetrafluorethylen enthält.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Ausgangsmaterial ein Schüttgewicht von ungefähr 100 g/l bis ungefähr 700 g/l aufweist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das rieselfähige Pulver ein Schüttgewicht von ungefähr 400 g/l bis ungefähr 1.600 g/l aufweist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das rieselfähige Pulver ein höheres Schüttgewicht aufweist als das pulverförmige Ausgangsmaterial.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluorpolymer-Material des pulverförmigen Ausgangsmaterials eine mittlere Korngröße d 50 von ungefähr 5 μm bis ungefähr 100 μm aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das rieselfähige Pulver eine mittlere Korngröße d 50 von ungefähr 300 μm bis ungefähr 2.500 μm aufweist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das rieselfähige Pulver eine höhere mittlere Korngröße d 50 aufweist als das Fluorpolymer-Material in dem pulverförmigen Ausgangsmaterial.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial mittels einer Schnecke (108) zu einer Ver- pressvorrichtung (102) gefördert wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Verpress- vorrichtung (102) zwei einander gegenüberliegende Walzen (104) aufweist und die Schnecke (108) bis in den Zwickelbereich zwischen den einander gegenüberliegenden Walzen (104) hineinreicht.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecke (108) eine im wesentlichen vertikale Drehachse (110) aufweist.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecke (108) mit einer Drehzahl von ungefähr 10 U/min, bis ungefähr 100 U/min, betrieben wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecke (108) eine längs der Förderrichtung (112) der Schnecke (108) abnehmende Steigung aufweist.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecke (108) einen längs der Förderrichtung (112) der Schnecke (108) abnehmenden Durchmesser aufweist.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecke (108) in einer Förderkammer angeordnet ist, welche mindestens eine wendeiförmig um die Förderrichtung (112) der Schnecke (108) verlaufende Nut aufweist.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Ausgangsmaterial vor dem Verpressen vorverdichtet wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial vor dem Verpressen zumindest teilweise entlüftet wird.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial mittels mindestens einer Walze (104) zu den Schülpen verpresst wird.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Walze (104) mit einer spezifischen Anpresskraft von ungefähr 1 kN/cm bis ungefähr 10 kN/cm betrieben wird.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Walze (104) mit einer Drehzahl von ungefähr 3 U/min, bis ungefähr 10 U/min, betrieben wird.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Walze (104) mit einer profilierten Walzenmantelfläche versehen ist.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Dichte der durch Verpressen des Ausgangsmaterials hergestellten Schülpen von ungefähr 1,3 g/cm 3 bis ungefähr 2,1 g/cm 3 beträgt.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Schülpen mittels einer Mühle zerkleinert werden.

24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Schülpen mittels einer Siebmühle (116) zerkleinert werden.

25. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle mit einer Drehzahl von ungefähr 60 U/min, bis ungefähr 400 U/min, betrieben wird.

26. Rieselfähiges Pulver eines Fluorpolymers, das durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25 hergestellt ist.

27. Verwendung eines rieselfähigen Pulvers nach Anspruch 26 zur Herstellung von Polymer-Werkstücken mittels Ramextrusion.

28. Polymer-Werkstück, das aus einem rieselfähigen Pulver nach Anspruch 26 hergestellt ist.

Description:

Verfahren zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers und nach dem Verfahren hergestelltes rieselfähiges Pulver

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein nach diesem Verfahren hergestelltes rieselfähiges Pulver eines Fluorpolymers.

Suspensions-Fluorpolymere, insbesondere Suspensions-PTFE und chemisch modifiziertes Suspensions-PTFE, werden in Rührreaktoren in Gegenwart von Wasser in Batch-Prozessen hergestellt. Nach der Polymerisation wird die wässerige Phase in mehreren Stufen abgetrennt, und das erhaltene Suspen- sions-Rohpolymerisat wird getrocknet und gemahlen.

Die nach diesem Verfahren hergestellten Fluorpolymer-Pulver, insbesondere PTFE-Pulver und modifizierte PTFE-Pulver, weisen eine Pulverschüttdichte von 100 g/l bis 700 g/l und eine mittlere Korngröße d 50 von ungefähr 5 μm bis ungefähr 100 μm auf.

Diese PTFE-Pulver können wegen der schlechten Rieselfähigkeit nur manuell, beispielsweise unter Verwendung einer Schaufel, verarbeitet werden. Eine automatische Verarbeitung, insbesondere unter Verwendung von automatischen Befüll- oder Dosiereinrichtungen, ist damit nicht möglich.

Die Schüttdichte solcher nicht-rieselfähigen Pulver variiert in einem breiten Bereich und verändert sich unter äußerer Einwirkung, wie zum Beispiel Bewegung, Druck oder Rütteln sehr stark. Dadurch wird eine gleichmäßige Befüllung der Pressform mit anschließender homogener Verdichtung des

Pulvers beim Verpressen erschwert. Inhomogene Materialeigenschaften im Endprodukt oder interne Spannungen nach dem Sintern können die Folge sein.

Aus der WO 98/41567 Al und der WO 98/41568 Al ist ein Verfahren zur überführung von nicht-rieselfähigem PTFE-Pulver bzw. von nicht-rieselfähigem modifiziertem PTFE-Pulver in PTFE-Pulver mit guter Rieselfähigkeit bekannt. Bei diesem Verfahren werden, ausgehend von einem nicht-rieselfähigen Pulver, zum Granulieren stufenweise oder kontinuierlich arbeitende Reaktoren benutzt, in denen Wasser und ein mit Wasser nicht mischbares organisches Lösemittel sowie gegebenenfalls ein nichtionisches Tensid stark gerührt werden.

Bei einem anderen Verfahren wird ein gemahlenes PTFE-Pulver mit einem Alkohol, vorzugsweise mit Isopropyl-Alkohol, versetzt. Diese Mischung wird anschließend zu einer knetbaren Masse homogenisiert, die mittels einer speziellen Siebmühle in eine Stäbchenform überführt und direkt zentrisch auf einen Vibrationsteller aufgebracht wird. Die spiralförmige Kontur des Vibrationstellers befördert das Produkt zum Außenrand des Tellers, wo es entnommen wird. Dabei bewirkt die Vibrationsbewegung, dass die ursprünglich stäbchenförmigen Partikel in ein Granulatkorn überführt werden. Nach einem anschließenden Trocknungsprozess, bei dem der Alkohol entfernt und das Agglomerat verfestigt wird, liegt das Produkt in einer rieselfähigen Agglome- ratform vor.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird ausgehend von einem gemahlenen PTFE-Pulver ein Gemisch aus Wasser und einer grenzflächenaktiven Substanz, beispielsweise einem Tensid oder Glykol, verwendet, um ein rieselfähiges Agglomerat zu erhalten.

Die vorstehend genannten Granulierverfahren weisen jedoch zahlreiche Nachteile auf; so kann es insbesondere durch die Verwendung der Lösemittel zur Bildung von explosionsfähigen Gas/Luft-Gemischen kommen. Die verwendeten Lösemittel können gesundheitliche Probleme für die Mitarbeiter aufwerfen, insbesondere wenn es sich um toxische Lösemittel, beispielsweise Methylenchlorid, handelt. Das mittels dieser Verfahren hergestellte rieselfähige Produkt kann durch eingelagerte Reste von Tensiden kontaminiert sein. Zur Entfernung von Wasser, Lösemittel und/oder Tensid aus dem Produkt sind aufwendige Trocknungsprozesse erforderlich. Ferner sind die bekannten Granulierverfahren aufgrund der Vielzahl erforderlicher Prozessschritte häufig unwirtschaftlich.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers zu schaffen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers aus einem pulverförmigen Ausgangsmaterial, welches mindestens ein Fluorpolymer-Material enthält, gelöst, wobei das Verfahren folgende Verfahrensschritte umfasst:

Verpressen des pulverförmigen Ausgangsmaterials zu Schülpen; Zerkleinern der Schülpen zu dem rieselfähigen Pulver.

Dabei sind unter "Schülpen" stückige, bandförmige Zwischenprodukte zu verstehen, welche durch das Verpressen des pulverförmigen Ausgangsmaterials erzeugt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein trockenes Verfahren, d.h. eine Trockengranulierung des Fluorpolymers ohne Zusatz von Lösemitteln bzw. Wasser/Tensid-Gemisch.

Damit entfallen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren alle auf die Verwendung von Lösemitteln zurückzuführenden Nachteile der bekannten Granulierverfahren, insbesondere die damit verbundenen Emissionsprobleme und das Problem einer möglichen Kontamination des Endproduktes durch eingelagerte Reste von Lösemittelbestandteilen oder Zusatzstoffen.

Das erfindungsgemäße Trockengranulierverfahren ist besonders einfach aufgebaut und umfasst nur wenige Prozessschritte, weshalb es besonders wirtschaftlich durchführbar ist.

Das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Pulver eines Fluorpolymers weist eine gute Rieselfähigkeit auf und lässt sich durch automatische Vorrichtungen leicht in Maschinen zur Weiterverarbeitung dosieren.

Prinzipiell sind alle Maschinen, die typischerweise für die Pressverarbeitung von PTFE-Pulvern eingesetzt werden, für die Weiterverarbeitung des erfindungsgemäß hergestellten Pulvers geeignet, also zum Beispiel: hydraulische Pressen, automatische und isostatische Pressen oder die Ramextrusion.

Insbesondere eignet sich das auf diese Weise hergestellte Pulver zur Verarbeitung mittels Ramextrusion.

Die elektrostatische Aufladbarkeit des rieselfähigen Pulvers kann im Vergleich zu dem nicht rieselfähigen pulverförmigen Ausgangsmaterial vernachlässigt werden, weshalb auch das Risiko einer Kontamination des rieselfähigen Endprodukts sehr gering ist.

Das pulverförmige Ausgangsmaterial enthält mindestens ein pulverförmiges, vorzugsweise gemahlenes, Fluorpolymer-Material.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass das pulverförmige Ausgangsmaterial als Fluorpolymer-Material Polytetrafluorethylen (PTFE) oder modifiziertes PoIy- tetrafluorethylen enthält.

Beide PTFE-Typen werden durch Suspensions-Polymerisation hergestellt.

Unter einem "modifizierten Polytetrafluorethylen" ist dabei ein PTFE-ähnlicher Stoff zu verstehen, bei welchem die Molekülstruktur des PTFE dadurch chemisch modifiziert worden ist, dass neben TFE noch ein weiteres, ebenfalls perfluoriertes Monomer in die Molekülkette eingebaut wurde, so dass die Fluoratome des PTFE teilweise durch Substituenten ersetzt sind.

Die chemische Zusammensetzung und Herstellung von "modifiziertem PTFE" sind beispielsweise in der EP 0 041 687 Al, der EP 0 931 798 Al oder der US-Patentschrift Nr. 6,013,700 beschrieben.

Das als Bestandteil des pulverförmigen Ausgangsmaterials verwendete PTFE oder modifizierte PTFE wird vorzugsweise als Suspensions-PTFE bzw. chemisch modifiziertes Suspensions-PTFE in Rührreaktoren in Gegenwart von Wasser in Batch-Prozessen hergestellt, wobei nach der Polymerisation die wässrige Phase in mehreren Stufen abgetrennt und das erhaltene Suspensions-Roh- polymerisat getrocknet und gemahlen wird.

Das für das erfindungsgemäße Verfahren verwendete pulverförmige Ausgangsmaterial weist vorzugsweise ein Schüttgewicht von ungefähr 100 g/l bis ungefähr 700 g/l auf.

Das mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte rieselfähige Pulver weist vorzugsweise ein Schüttgewicht von ungefähr 400 g/l bis ungefähr 1.600 g/l auf.

Besonders günstig ist es, wenn das rieselfähige Pulver ein höheres Schüttgewicht aufweist als das pulverförmige Ausgangsmaterial.

Das Fluorpolymer-Material des pulverförmigen Ausgangsmaterials weist vorzugsweise eine mittlere Korngröße dso von ungefähr 5 μm bis ungefähr 100 μm auf.

Das mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte rieselfähige Pulver weist vorzugsweise eine mittlere Korngröße d 50 von ungefähr 300 μm bis ungefähr 2.500 μm auf.

Besonders günstig ist es, wenn das rieselfähige Pulver eine höhere mittlere Korngröße d 50 aufweist als das Fluorpolymer-Material in dem pulverförmigen Ausgangsmaterial.

Grundsätzlich ist es möglich, das pulverförmige Ausgangsmaterial einfach aufgrund der Wirkung der Schwerkraft einer Verpressvorrichtung zuzuführen, in welcher das Ausgangsmaterial zu Schülpen verpresst wird.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist jedoch vorgesehen, dass das pulverförmige Ausgangsmaterial mittels einer Schnecke zu einer solchen Verpressvorrichtung gefördert wird.

Wenn eine solche Verpressvorrichtung zwei einander gegenüberliegende Walzen aufweist, so reicht die Schnecke zur Förderung des pulverförmigen

Ausgangsmaterials vorzugsweise bis in den Zwickelbereich zwischen den einander gegenüberliegenden Walzen hinein.

Die Schnecke weist vorzugsweise eine im wesentlichen vertikale Drehachse auf.

Ferner wird die Schnecke vorzugsweise mit einer Drehzahl von ungefähr 10 U/min, bis ungefähr 100 U/min, betrieben.

Die Schnecke kann eine längs der Förderrichtung der Schnecke abnehmende Steigung und/oder einen längs der Förderrichtung der Schnecke abnehmenden Durchmesser aufweisen.

Die Förderkammer, in welcher die Schnecke angeordnet ist, kann eine glatte Innenwand aufweisen.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Schnecke in einer Förderkammer angeordnet ist, welche mindestens eine wendeiförmig um die Förderrichtung der Schnecke verlaufende Nut aufweisen kann, um so die Vorschubwirkung der Schnecke zu unterstützen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann vorgesehen sein, dass das pul- verförmige Ausgangsmaterial vor dem Verpressen vorverdichtet wird, beispielsweise mittels einer das Ausgangsmaterial zu der Verpressvorrichtung fördernden Schnecke.

Ferner kann vorgesehen sein, dass das pulverförmige Ausgangsmaterial vor dem Verpressen zumindest teilweise entlüftet wird.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass das pulverförmige Ausgangsmaterial mittels mindestens einer Walze, insbesondere mittels eines Walzenpaars, zu den Schülpen ver- presst wird.

Die Walze bzw. die Walzen werden vorzugsweise mit einer spezifischen Anpresskraft von ungefähr 1 kN/cm bis ungefähr 10 kN/cm betrieben.

Ferner wird die Walze bzw. werden die Walzen mit einer Drehzahl von ungefähr 3 U/min, bis ungefähr 10 U/min, betrieben.

Die Walzen können mit einer glatten Walzenmantelfläche oder auch mit einer profilierten Walzenmantelfläche versehen sein.

Die Walzen oder zumindest die Walzenoberflächen können aus Metall, aus Thermoplast oder Duropolast und/oder aus einem Elastomer aufgebaut sein.

Die Verpressung der Trockenmischung zu den Schülpen erfolgt vorzugsweise so, dass die spezifische Dichte der durch Verpressen des Ausgangsmaterials hergestellten Schülpen von ungefähr 1,3 g/cm 3 bis ungefähr 2,1 g/cm 3 beträgt.

Die durch das Verpressen des Ausgangsmaterials hergestellten Schülpen werden vorzugsweise mittels einer Mühle zerkleinert.

Insbesondere kann hierfür eine Siebmühle verwendet werden.

Die Mühle wird vorzugsweise mit einer Drehzahl von ungefähr 60 U/min, bis ungefähr 400 U/min, betrieben.

Gegenstand von Anspruch 26 ist ein rieselfähiges Pulver eines Fluorpolymers, das durch ein erfindungsgemäßes Verfahren hergestellt ist.

Dieses rieselfähige Pulver eignet sich insbesondere zur Herstellung von PTFE- Halbzeugen mittels Ramextrusion.

Bevorzugte Halbzeuge sind Stäbe, Rohre oder andere Extrudate mit einfachen Querschnitten.

Anspruch 28 ist auf ein Polymer-Werkstück gerichtet, das aus einem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten rieselfähigen Pulver hergestellt ist.

Durch das erfindungsgemäße Trockengranulierungsverfahren können insbesondere die folgenden Vorteile erzielt werden:

Das Schüttgewicht des pulverförmigen Ausgangsmaterials im Bereich von ungefähr 100 g/l bis ungefähr 700 g/l wird auf das Schüttgewicht des rieselfähigen Pulvers im Bereich von ungefähr 400 g/l bis ungefähr 1.500 g/l erhöht.

Zugleich wird das Pulver im Hinblick auf das Schüttgewicht stabilisiert, so dass es ein im wesentlichen homogenes Schüttgewicht aufweist, was eine gleichmäßige Befüllung der Pressform mit anschließender homogener Verdichtung des rieselfähigen Pulvers beim Pressen im Zuge einer Weiterverarbeitung ermöglicht.

An die Stelle der Korngrößenverteilung des gemahlenen Fluorpolymer-Pulvers in dem Ausgangsmaterial mit einer mittleren Korngröße von d 50 im Bereich von ungefähr 5 μm bis ungefähr 100 μm tritt die Korngrößenverteilung des

rieselfähigen Pulvers mit Agglomeraten mit einer mittleren Korngröße im Bereich von ungefähr 300 μm bis ungefähr 2.500 μm.

Die elektrostatische Aufladbarkeit wird durch das erfindungsgemäße Trocken- granulationsverfahren reduziert, wodurch auch die Gefahr eines Schmutzeintrages und der Entmischung während der anschließenden Verarbeitung des rieselfähigen Pulvers reduziert wird.

Durch die automatische Weiterverarbeitbarkeit des durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten rieselfähigen Pulvers wird die Wirtschaftlichkeit und Reproduzierbarkeit der anschließenden Weiterverarbeitung des Pulvers verbessert.

Die Erhöhung des Schüttgewichtes durch das erfindungsgemäße Verfahren, eine Folge des Granulierschrittes, steigert die Wirtschaftlichkeit insbesondere bei automatischer Pressverarbeitung und ermöglicht außerdem die Herstellung von Produkten mit größeren Abmessungen als dies bei nicht-rieselfähigen Pulvern und unter Verwendung der gleichen Pressformen möglich ist.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind Gegenstand der nachfolgenden Beschreibung und der zeichnerischen Darstellung von Ausführungsbeispielen.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers aus einem pul- verförmigen Ausgangsmaterial;

Fig. 2 einen schematischen Schnitt durch eine Verpressvorrichtung der

Vorrichtung aus Fig. 1, welche ein Paar von Walzen umfasst, und eine das Ausgangsmaterial zu der Verpressvorrichtung fördernde Schnecke;

Fig. 3 einen schematischen Schnitt durch eine Siebmühle, welche mittels der Verpressvorrichtung aus Fig. 2 hergestellte Schülpen zu dem rieselfähigen Pulver zerkleinert;

Fig. 4 eine teilweise geschnittene perspektivische Darstellung einer zylindrischen Förderkammer mit einer wendeiförmigen Nut zur Unterstützung der Vorschubwirkung der Schnecke; und

Fig. 5 eine Abwicklung der Umfangswand der Förderkammer aus Fig. 4.

Gleiche oder funktional äquivalente Elemente sind in allen Figuren mit denselben Bezugszeichen bezeichnet.

Eine in den Fig. 1 bis 5 dargestellte, als Ganzes mit 100 bezeichnete Vorrichtung zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers aus einem pulverförmigen Ausgangsmaterial, welches mindestens ein Fluorpolymer-Material enthält, umfasst eine Verpressvorrichtung 102 mit einem Paar von Walzen 104, welche um parallel zueinander ausgerichtete horizontale Drehachsen 106 drehbar gelagert und zu einer Drehbewegung um die Drehachsen 106 antreibbar sind.

Zwischen den Mantelflächen der einander gegenüberliegenden Walzen 104 ist ein Walzenspalt 107 mit einer Spaltbreite b (siehe Fig. 2) von beispielsweise 1 cm und einer Spaltlänge I (Erstreckung senkrecht zur Zeichenebene der

Fig. 2) von beispielsweise 5 cm ausgebildet, so dass die Querschnittsfläche des Walzenspalts beispielsweise 5 cm 2 beträgt.

Die beiden Walzen 104 drehen sich gegensinnig, mit gleicher Walzendrehzahl, wobei die Drehrichtung der Walzen so gerichtet ist, dass sich die Mantelflächen der Walzen an der Stelle des Walzenspaltes 107 nach unten bewegen.

Das mittels der Walzen 104 zu stückigen, bandförmigen Schülpen zu verpressende pulverförmige Ausgangsmaterial wird dem Walzenspalt 107 mittels einer Schnecke 108 zugeführt, deren vertikale Drehachse 110 im wesentlichen mittig durch den Walzenspalt 107 verläuft.

Die Schnecke 108 weist eine längs der vertikal nach unten gerichteten Förderrichtung 112 abnehmende Steigung und einen längs der Förderrichtung 112 abnehmenden Durchmesser auf.

Die Schnecke 108 ist in einem sich nach unten verjüngenden Vorratstrichter 114 angeordnet, welcher an seinem unteren Ende in eine zylindrische Förderkammer 130 übergeht, die an den Mantelflächen der Walzen 104 endet.

Der Vorratstrichter 114 ist oben bis auf eine Einfüllöffnung geschlossen.

Ein an der Einfüllöffnung angeordnetes grobmaschiges Gitter verhindert ein unbeabsichtigtes Eingreifen einer Bedienungsperson in die Schnecke 108.

Durch das obere offene Ende des Vorratstrichters wird das zu verpressende Ausgangsmaterial mittels einer Schaufel zugeführt und mittels der vertikal angeordneten Schnecke 108 dem Walzenspalt 107 zudosiert.

Der Schneckenschaft reicht dabei bis in den Zwickel zwischen den Mantelflächen der Walzen 104 hinein.

Die in den Fig. 3 und 4 im einzelnen dargestellte zylindrische Förderkammer 130 ist zur Unterstützung der Vorschubwirkung der Schnecke 108 an ihrer inneren Umfangswand 134 mit einer wendeiförmigen Nut 136 versehen, welche sich in mehreren Gängen mit derselben Drehrichtung wie die Schnecke 108 um die Längsachse 138 der Förderkammer 130 herum erstreckt.

In der in Fig. 5 dargestellten Abwicklung der Umfangswand der Förderkammer 130 sind zwei solche Nuten 136 mit entgegengesetzter Drehrichtung gezeigt, welche in Abhängigkeit von der Drehrichtung der Schnecke 108 wahlweise vorgesehen sein können.

Alternativ hierzu kann auch eine Förderkammer mit einer glatten inneren Umfangswand verwendet werden.

Das vorverdichtete und partiell entlüftete Ausgangsmaterial wird von den Walzen 104 zu den stückigen, bandförmigen Schülpen verpresst, welche anschließend in eine unterhalb der Verpressvorrichtung 102 angeordnete Siebmühle 116 gelangen.

Die in Fig. 3 im einzelnen dargestellte Siebmühle 116 umfasst ein gekrümmtes Reibeblech 118, das mit Löchern 119 mit Durchmessern im Bereich von ungefähr 1 mm bis ungefähr 6 mm versehen ist.

In dem vom Reibeblech 118 umgebenen Innenraum 120 der Siebmühle 116 dreht sich ein Rotor 122 mit beispielsweise fünf Flügeln 124 um eine horizontale Drehachse 126.

Der Rotor 122 wird mit einer Drehzahl im Bereich von ungefähr 60 U/min, bis ungefähr 400 U/min, betrieben.

Die mittels der Verpressvorrichtung 102 hergestellten Schülpen gelangen durch eine Eintrittsöffnung 128 in den Innenraum 120 der Siebmühle 116 und werden dort von dem Rotor 122 und dem Reibeblech 118 zu einem rieselfähigen Pulver zerrieben.

Dieses rieselfähige Pulver gelangt durch die Löcher in dem Reibeblech 118 aus der Siebmühle 116 heraus und wird in einem (nicht dargestellten) Auffangbehälter aufgefangen.

Aus dem Auffangbehälter wird das rieselfähige Pulver seiner weiteren Verwendung, beispielsweise zur Ramextrusion von Polymer-Werkstücken, zugeführt.

Im folgenden werden mehrere Beispiele eines mittels der vorstehend beschriebenen Vorrichtung 100 durchgeführten Verfahrens zum Herstellen eines rieselfähigen Pulvers eines Fluorpolymers aus einem pulverförmigen Ausgangsmaterial beschrieben.

In allen diesen Beispielen wird als Verpressvorrichtung 102 der PHARMAPAKTOR L200/50 P der Firma Hosokawa Bepex GmbH, Daimlerstraße 8, 74211 Leingarten, Deutschland, verwendet.

Der Pharmapaktor ist mit Glattwalzen mit einer leichten Querriffelung ausgerüstet.

Die Vorverdichtung erfolgt mit einer zylindrisch/konischen Vorverdichterschnecke.

In den Kompaktortrichter sind zwei Längsstäbe eingeschweißt.

In die Innenseite der Kompaktorkammer können Nuten eingefräst sein, die wendeiförmig um die Durchlaufrichtung des Ausgangsmaterials verlaufen.

Die Breite b des Walzenspalts 107 beträgt in allen Beispielen 1 cm, die Länge I des Walzenspalts 107 jeweils 5 cm, so dass die Querschnittsfläche des Walzenspalts 107 jeweils 5 cm 2 beträgt.

Ferner wird in diesen Beispielen als Siebmühle die Siebmühle FC 200 der Firma Hosokawa Bepex GmbH, Daimlerstraße 8, 74211 Leingarten, Deutschland, verwendet. Beispiel 1

Als pulverförmiges Ausgangsmaterial wird das feingemahlene PTFE-Pulver vom Typ TF 1750 verwendet, das von der Firma Dyneon GmbH & Co. KG, Werk Gendorf, 84504 Burgkirchen, Deutschland, vertrieben wird. Hierbei handelt es sich um ein nach dem Suspensions-Polymerisationsverfahren hergestelltes PTFE-Pulver, das mittels einer Luftstrahlmühle zu einem mittleren Korndurchmesser von d 50 von 25 μm gemahlen worden ist.

Das Schüttgewicht des verwendeten Ausgangsmaterials beträgt 370 g/l.

Dieses Ausgangsmaterial wird mittels einer Schaufel in den Vorratstrichter 114 gegeben und mittels der Schnecke 108 in den Walzenspalt 107 gefördert.

Die Schnecke 108 weist die Schneckenparameter 60; 64/100 mm auf, was bedeutet, dass die Ganghöhe der Schnecke (Abstand von Wendel zu Wendel) 60 mm beträgt, dass der Außendurchmesser der Schnecke 108 in deren

unterem zylindrischen Teil 64 mm beträgt und dass sich dieser Außendurchmesser im oberen konischen Teil der Schnecke 108 auf 100 mm erweitert.

Diese Schnecke 108 wird mit einer Schneckendrehzahl von 18 U/min., einem Schneckenlaststrom von 1,3 A und mit einer Durchsatzleistung von 110 kg/h betrieben.

Das Ausgangsmaterial wird zwischen den Walzen 104 zu stückigen, bandförmigen Schülpen verpresst.

Die Walzen 104 werden mit einer spezifischen Anpresskraft von 3 kN/cm, einer Walzendrehzahl von 4 U/min, und einem Walzenlaststrom von 3,0 A betrieben.

Eine der verwendeten Walzen weist eine konkav gekrümmte Walzenmantelfläche auf; die andere der verwendeten Walzen weist eine glattzylindrische Walzenmantelfläche auf.

Die erhaltenen Schülpen werden in der Siebmühle 116 zu einem rieselfähigen Pulver mit einer mittleren Korngröße von d 50 von 700 μm und einem Schüttgewicht von ungefähr 800 g/l zermahlen.

Das erhaltene Pulver weist eine gute Rieselfähigkeit auf und lässt sich durch automatische Vorrichtungen leicht zur Weiterverarbeitung dosieren.

Beispiel 2

Dieses Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem Beispiel 1 lediglich dadurch, dass die spezifische Anpresskraft der Walzen auf 2 kN/cm erniedrigt und die Walzendrehzahl auf 6 U/min, erhöht wird.

Die Durchsatzleistung der Schnecke wird dabei auf 150 kg/h erhöht.

Auch bei diesem Ausführungsbeispiel ergibt sich ein gut rieselfähiges Pulver.

Beispiel 3

Dieses Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem Beispiel 1 dadurch, dass die verwendeten Walzen mit einem Wellprofil von 6 mm, seitlich offen, versehen sind.

Diese Walzen werden mit einer spezifischen Anpresskraft von 5 kN/cm bei einer Walzendrehzahl von 5 U/min, und einem Walzenlaststrom von 3,0 A betrieben.

Die in diesem Ausführungsbeispiels verwendete Schnecke weist die Schneckenparameter 60/66/120 mm auf, also eine Ganghöhe von 60 mm und einen Außendurchmesser, der im zylindrischen Teil 66 mm beträgt und sich im konischen Teil auf 120 mm erweitert.

Diese Schnecke wird mit einer Schneckendrehzahl von 18 U/min, bei einem Schneckenlaststrom von 1,3 A und einer Durchsatzleistung von 130 kg/h betrieben.

Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein gut rieselfähiges Pulver erhalten.

Beispiel 4

Bei diesem Ausführungsbeispiel wird als pulverförmiges Ausgangsmaterial des fein gemahlene PTFE-Pulver vom Typ NXT 75 verwendet, welches von der Firma DuPont de Nemours (Deutschland) GmbH, Bad Homburg, vertrieben wird. Hierbei handelt es sich um ein nach dem Suspensions-Polymerisations- verfahren hergestelltes chemisch modifiziertes PTFE, das mittels einer Luftstrahlmühle zu einem Pulver mit einem mittleren Korndurchmesser d 50 von 33 μm gemahlen worden ist.

Das Schüttgewicht des verwendeten Ausgangsmaterials beträgt 440 g/l.

Eine der verwendeten Walzen weist eine konkav gekrümmte Walzenmantelfläche auf; die andere der verwendeten Walzen weist eine glattzylindrische Walzenmantelfläche auf.

Die Walzen 104 werden mit einer spezifischen Anpresskraft von 3 kN/cm, einer Walzendrehzahl von 4 U/min, und einem Walzenlaststrom von 3,5 A betrieben.

Die verwendete Schnecke weist die Schneckenparameter 60/64/100 mm auf, was bedeutet, dass die Ganghöhe der Schnecke (Abstand von Wendel zu Wendel) 60 mm beträgt, dass der Außendurchmesser der Schnecke 108 in der unterem zylindrischen Teil 64 mm beträgt und dass sich dieser Außendurchmesser im oberen konischen Teil der Schnecke 108 auf 100 mm erweitert.

Diese Schnecke 108 wird mit einer Schneckendrehzahl von 18 U/min., einem Schneckenlaststrom von 1,4 A und mit einer Durchsatzleistung von 120 kg/h betrieben.

Im übrigen stimmt dieses Ausführungsbeispiel mit dem Beispiel 1 überein.

Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein gut rieselfähiges Pulver erhalten.

Beispiel 5

Dieses Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem Beispiel 4 dadurch, dass die Walzen mit einer spezifischen Anpresskraft von 2 kN/cm, einer Walzendrehzahl von 6 U/min, und einem Walzenlaststrom von 3,5 A betrieben werden.

Die Durchsatzleistung der Schnecke erhöht sich hierbei auf 170 kg/h.

Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein gut rieselfähiges Pulver erhalten.

Beispiel 6

Dieses Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem Beispiel 4 dadurch, dass die verwendeten Walzen mit einem Wellprofil von 6 mm, seitlich offen, versehen sind.

Diese Walzen werden mit einer spezifischen Anpresskraft von 5 kN/cm bei einer Walzendrehzahl von 5 U/min, und einem Walzenlaststrom von 3,5 A betrieben.

Die verwendete Schnecke weist die Schneckenparameter 60/66/120 mm, d.h. eine Ganghöhe von 60 mm und einen Außendurchmesser, der im zylindrischen Teil 66 mm beträgt und sich im konischen Teil auf 120 mm erweitert, auf.

Diese Schnecke wird mit einer Schneckendrehzahl von 18 U/min, bei einem Schneckenlaststrom von 1,4 A und einer Durchsatzleistung von 145 kg/h betrieben.

Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein gut rieselfähiges Pulver erhalten.