Verfahren zur Herstellung eines rieselfähigen und lagerstabilen Feststoffes enthaltend im Wesentlichen α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder ein oder mehrere Derivate der α- Alanin-N,N-diessigsäure

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines rieselfähigen und lagerstabilen Feststoffes enthaltend im Wesentlichen α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder ein oder mehrere Derivate der α-Alanin-N,N-diessigsäure sowie eine Verwendung des nach dem Verfahren hergestellten Feststoffes.

α-Alanin-N,N-diessigsäure und ihre Derivate sind als biologisch abbaubare Komplexbildner für Erdalkali und Schwermetallionen in Reinigungsformulierungen der Geschirrreinigung unter dem Markennamen Trilon ^® M der BASF AG bekannt und beispielswei- se in EP-A 0 781 762 beschrieben.

α-Alanin-N,N-diessigsäure wird durch Sprühtrocknung eines entsprechenden Reaktionsgemisches hergestellt und dabei als amorphes, extrem hygroskopisches Pulver erhalten, das als solches auf Grund seiner Hygroskopizität nicht direkt für den Einsatz zur Herstellung von Tabs für Spülmaschinen durch Vermischen mit weiteren Komponenten, insbesondere Enzymen, Peroxyden, Soda, usw. und Verpressen der Mischung zu Tabletten, geeignet ist.

Es wurde daher nach Lösungsmöglichkeiten gesucht, wie die im Herstellungsprozess in Pulverform anfallende α-Alanin-N,N-diessigsäure in eine Form übergeführt werden kann, die sich zum Einsatz im obigen Prozess der Herstellung von Tabs für Spülmaschinen eignet.

Nach dem Verfahren der EP-A 0 845 456 wird α-Alanin-N,N-diessigsäure-Pulver durch Aufbaugranulation, indem das Pulver mit einer Granulierflüssigkeit gemischt, getrocknet und ausgesiebt wird, in die Form eines Granulates, d.h. eines körnigen und leicht schüttbaren Feststoffes übergeführt, der in kristalliner Form vorliegt und als Trilon ^® M Granulat der BASF AG bekannt ist. Problematisch ist hierbei jedoch, dass bei der nachfolgenden Weiterverarbeitung des Trilon ^® M Granulates zu Tabs für Spülmaschi- nen massive Anbackungen an den Pressstempeln auftreten.

Obwohl die Zusammenhänge nicht vollständig geklärt sind, wird angenommen, dass das Verkleben der Pressstempel durch eine Veränderung des Granulates beim Pressen hervorgerufen wird, wobei das Granulat bricht.

Es ist bekannt, Schüttgüter auf Walzenkompaktoren zu verdichten, beispielsweise auch in der Waschmittelproduktion (vgl. Martin HoII in; Chemie, Anlagen und Verfahren, Ausgabe 08/2001 ). Hierbei werden die Rohstoffe über einen Fülltrichter, häufig mit Stopfschnecken, einem Walzenspalt zwischen zwei Walzen eines Walzenpaares zugeführt, im Walzenspalt unter Druck verdichtet, unter Erhalt von Schülpen, die in einer Brechanlage in Granulate gewünschter Größe gebrochen und anschließend ausgesiebt werden.

Das α-Alanin-N,N-diessigsäurepulver ist jedoch ohne weitere Zusatzstoffe nicht gut kompaktierbar.

Polyethylenglykole sind als Pluriol ^® E-Marken der BASF AG bekannt und werden beispielsweise als Konsistenzregler und Bindemittel in Reinigungs- und Spülmitteltablet- ten, eingesetzt (vgl. Pluriol ^® E-Marken, technische Information der BASF AG, Mai 2005).

Es war Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines rieselfähigen und lagerstabilen Feststoffes enthaltend im Wesentlichen α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder ein oder mehrere Derivate der α-Alanin-N,N-diessigsäure zur Verfügung zu stellen, das zur Herstellung von Tabs für Spülmaschinen durch Vermischen mit weiteren Zusatzstoffen und Tabletten ohne die oben beschriebenen Nachteile einsetzbar ist.

Entsprechend wurde ein Verfahren zur Herstellung eines rieselfähigen und lagerstabi- len Feststoffes enthaltend im Wesentlichen α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder ein oder mehrere Derivate der α-Alanin-N,N-diessigsäure gefunden, ausgehend von einem Pulver der α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder einem oder mehreren Derivaten der α- Alanin-N,N-diessigsäure durch a. Kompaktieren des Pulvers der α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder ei- nes oder mehrerer Derivate der α-Alanin-N,N-diessigsäure auf einer

Walzenpresse unter Erhalt von Schülpen, b. Brechen der Schülpen und c. Aussieben der gebrochenen Schülpen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Kompaktierung auf der Walzenpresse unter Zu- satz von Polyethylenglykol mit einem Schmelzpunkt größer als 35°C durchgeführt wird.

Das Verfahren geht aus von einem Pulver der α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder eines oder mehrerer Derivate der α-Alanin-N,N-diessigsäure, das in einer Walzenpresse unter Druck im Walzenspalt derselben kompaktiert wird. Der Einzug in den Walzen-

spalt erfolgt üblicherweise über einen Schütttrichter, wobei im Schütttrichter häufig eine Stopfschnecke angeordnet ist.

Aus dem Walzenspalt werden Schülpen erhalten d.h., mehr oder weniger bandförmige Zwischenprodukte, die bei der Walzenkompaktierung durch Verpressen des Ausgangsmaterials entstehen und die anschließend in einer Brechanlage gebrochen und ausgesiebt werden.

Erfindungsgemäß wird der Walzenpresse zusammen mit dem Pulver der α-Alanin-N,N- diessigsäure und/oder eines oder mehrerer Derivate der α-Alanin-N,N-diessigsäure ein Polyethylenglykol mit einem Schmelzpunkt oberhalb von 35°C zugeführt. Die Begrenzung auf Polyethylenglykoltypen mit Schmelzpunkten größer als 35°C ist erforderlich, um sicherzustellen, dass sich das Polyethylenglykol im Kompaktierverfahren nicht verflüssigt.

Bevorzugt werden Polyethylenglykole mit einem Schmelzpunkt größer als 40 ⁰ C eingesetzt.

Entsprechend werden die unter dem Markennamen Pluriol ^® der BASF AG bekannten Polyethylenglykoltypen Pluriol ^® E 1500, Pluriol ^® E 4000 Pulver oder Pluriol ^® E 6000- Pulver besonders bevorzugt eingesetzt.

Das Mischungsverhältnis zwischen dem Pulver aus α-Alanin-N,N-diessigsäure und/oder einem oder mehreren Derivaten der α-Alanin-N,N-diessigsäure und dem Po- lyethylenglykolpulver wird bevorzugt der Gestalt gewählt, dass der Zusatz an Polyethylenglykol zwischen 2 und 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus α-Alanin- N,N-diessigsäure-Pulver und/oder einem oder mehreren Derivaten der α-Alanin-N,N- diessigsäure und Polyethylenglykol-Pulver, beträgt. Weiter bevorzugt wird der Zusatz an Polyethylenglykol zwischen 5 und 15 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus α-Alanin-N,N-diessigsäure-Pulver und/oder einem oder mehreren Derivaten der α- Alanin-N,N-diessigsäure und Polyethylenglykol-Pulver gewählt. Besonders bevorzugt ist ein Zusatz an Polyethylenglykol von 7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus α-Alanin-N,N-diessigsäure-Pulver und/oder einem oder mehreren Derivaten der α- Alanin-N,N-diessigsäure und Polyethylenglykol-Pulver.

Die Kompaktierung in der Walzenpresse wird bevorzugt unter einer Presskraft, bezogen auf die Walzenbreite und den Walzendurchmesser, von 2 bis 10 N/mm x mm, durchgeführt.

Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung des nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellten rieselfähigen und lagerstabilen Feststoffes zur Herstellung von Tabs für Spülmaschinen durch Vermischen mit weiteren Zusatzstoffen, insbesondere mit Enzymen, Peroxyden und Soda und anschließender Tablettierung.

Es wurde somit ein Verfahren gefunden, das die Kompaktierbarkeit von Pulvern aus α- Alanin-N,N-diessigsäure und/oder einem oder mehreren Derivaten derselben verbessert und gleichzeitig deren Hygroskopisität erniedrigt, unter Einsatz eines für die bestimmungsgemäße Anwendung, zur Herstellung von Tabs für Spülmaschinen, verfah- renseigenen Hilfsstoffes.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Figur sowie von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Die einzige Figur 1 zeigt die schematische Darstellung einer Walzenpresse 1 mit zwei gegensinnig rotierenden Walzen 2, mit Zuführung des zu kompaktierenden Pulvers in der in der Figur dargestellten beispielhaften Ausführungsform über einen Schütttrichter 3, unter Bildung von Schülpen, die in einer Brechanlage 4 zu gewünschter Größe gebrochen und in einer Siebanlage 5 ausgesiebt werden.

Ausführungsbeispiele:

In einem Laborkompaktor ^® L200/50 der Firma Hosokawa Bepex wurde Trilon ^® MX der BASF AG (α-Alanin-N,N-diessigsäure) unter Erhalt von Schülpen kompaktiert. Die Schülpen wurden gebrochen und anschließend ausgesiebt.

Zusätzlich zu Trilon ^® MX wurden Polyethylenglykole mit unterschiedlichem Polymerisationsgrad und entsprechend mit unterschiedlichem Schmelzpunkt eingesetzt, und zwar Polyethylenglykoltypen der Marke Pluriol ^® der BASF AG mit einer mittleren molaren Masse von 4000 (Pluriol ^® E 4000) bzw. mit einer mittleren molaren Masse von 6000 (Pluriol ^® E 6000).

Der Laborkompaktor ^® L 200/50 war mit Walzen mit 6 mm Feinprofil bestückt, die mit einer Drehzahl von 7,5 Umdrehungen pro Minute betrieben wurden. Die Presskraft an den Walzen, bezogen auf die Walzenbreite und den Walzendurchmesser, betrug ca. 8 bis 10 N/mm x mm.

Die erhaltenen Schülpen wurden gebrochen und in einer Siebanlage auf drei Siebfraktionen, einer ersten Fraktion mit einer Siebgröße von 0,25 mm, einer mittleren Fraktion

mit einer Siebgröße von 0,355 bis 1 ,25 mm, und einer dritten Fraktion mit einer Siebgröße von kleiner als 0,355 mm, gesiebt.

Vergleichsversuche:

Trilon ^® MX wurde zum Vergleich ohne Zusatz von Polyethylenglykol kompaktiert: hierbei wurde ein Produkt erhalten, das im nachfolgenden Verfahren der Verpressung zu Tabletten für die Herstellung von Tabs für Spülmittel zum Verkleben der Pressstempel führte.

In einem weiteren Vergleichsversuch wurde Trilon ^® MX zusammen mit 20 Gew.-% PIu- riol ^® E 4000 der BASF AG kompaktiert: dabei stieg die Temperatur des Produktes beim Kompaktieren stark an, so dass eine Zerkleinerung desselben durch Mahlen erst nach Kühlung möglich war.

In einem weiteren Vergleichversuch wurde ein Polyethylenglykol mit einer höheren mittleren molaren Masse von 6000, und zwar Pluriol ^® E 6000 der BASF AG, eingesetzt. Es wurde ein Produkt erhalten, das zwar verfahrenstechnisch für den Einsatz in einem nachfolgenden Verfahren zur Herstellung von Tabs für Spülmaschinen geeignet, jedoch in der Endanwendung auf Grund der hohen Molekularmasse ungeeignet ist.

In einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel wurde Trilon ^® MX zusammen mit 7 Gew.-% Pluriol ^® E 4000 der BASF AG, bezogen auf das Gesamtgewicht aus Trilon ^® MX und Pluriol ^® E 4000, auf dem oben beschriebenen Laborkompaktor ^® L 200/50 kompaktiert. Nach Brechen der Schülpen und Sieben auf die drei oben angegebenen Siebfraktionen wurde ein Granulat mit den folgenden Siebfraktionen erhalten: Siebfraktion mit einer Siebgröße von 1 ,25 mm 20,81 %, Siebfraktion mit einer Siebgröße von zwischen 0,355 mm und 1 ,25 mm 38,81 % und Siebfraktion mit einer Siebgröße von kleiner als 0,355 mm 40,38%.

Das erhaltene Granulat konnte problemlos, nach Vermischen mit Zusatzstoffen, zu Tabs für Spülmaschinen verpresst werden.