Domaine technique

[0001] Le présent exposé concerne la protection, par exemple contre la corrosion, d'une pièce comprenant un alliage à base d'aluminium contenant du cuivre, en particulier plus de 0,5% en masse de cuivre.

Technique antérieure

[0002] Les alliages à base d'aluminium ont l'avantage d'être légers. Toutefois, ils peuvent être sensibles à la corrosion. Aussi, il est connu de protéger les pièces fabriquées à partir d'alliages à base d'aluminium contre la corrosion en réalisant, par exemple, une conversion chimique de la surface de la pièce.

[0003] Ce traitement de conversion chimique était généralement réalisé en mettant la pièce en contact avec un bain contenant du chrome hexavalent (ou chrome VI ou Cr VI). Le bain peut être réalisé à partir d'une solution comme par exemple la solution communément désignée par la marque déposée Alodine® 1200S d'Henkel. Ce traitement de conversion chimique est un traitement de chromatation de l'alliage à base d'aluminium au cours duquel l'alliage est converti en surface afin d'y faire précipiter notamment des oxyhydroxydes d'aluminium et des chromates d'aluminium. Ce traitement permet de produire en surface de la pièce un revêtement qui augmente la résistance à la corrosion de la pièce réalisée en alliage à base d'aluminium. Par ailleurs, ce revêtement permet de conserver une conductivité électrique de la zone revêtue et de permettre un accrochage facile et de bonne qualité de peintures organiques qui sont généralement également à base de chrome hexavalent.

[0004] Par ailleurs, dans le procédé utilisé, la conversion chimique est réalisée sur toute la pièce. Une peinture est ensuite appliquée mais afin de préserver des zones de continuité électrique sur la pièce, chacune de ces zones est recouverte d'une épargne. Cette opération est généralement réalisée manuellement, par exemple en appliquant un adhésif protecteur sur les zones que l'on souhaite garder exemptes de peinture.

[0005] Or, en application du règlement REACH (sigle anglais pour « Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals »), l'utilisation du chrome hexavalent a été interdite.

[0006] Des solutions de bain de chromatation ont été développées à partir de chrome trivalent. Toutefois, en particulier pour des alliages à base d'aluminium contenant du cuivre, le traitement de chromatation ne permet pas de garantir une résistance à la corrosion suffisante.

[0007] Il existe donc un besoin de développer de nouveaux procédés permettant d'améliorer la résistance à la corrosion des pièces en alliage à base d'aluminium, en particulier pour les alliages à base d'aluminium des séries 2000 et 7000, et également de simplifier les étapes du procédé et/ou de réduire les coûts de production tout en améliorant la fiabilité du procédé.

Exposé de l'invention

[0008] Le présent exposé vise à remédier au moins en partie à ces inconvénients.

[0009] Le présent exposé concerne un procédé de protection d'une pièce comprenant un alliage à base d'aluminium dont la teneur en cuivre est supérieure ou égale à 0,5% en masse, le procédé comprenant les étapes suivantes :

- dépôt d'une couche de protection non conductrice sur toute la pièce ;

- décapage laser au moyen d'un faisceau laser d'une zone de la couche de protection non conductrice pour former une zone non protégée présentant une rugosité de surface Ra inférieure ou égale à 1,8 pm ;

- conversion chimique au chrome trivalent de la zone non protégée pour former une couche de protection conductrice ;

- séchage de la pièce.

[0010] Le procédé de protection des pièces en alliage à base d'aluminium contenant au moins 0,5% en masse de cuivre permet d'obtenir une pièce traitée qui est protégée efficacement notamment de la corrosion par un revêtement comportant des zones conductrices (zones ayant subi la conversion chimique - couche de protection conductrice) et des zones non conductrices (zones portant la couche de protection non conductrice). La pièce présente alors, sur les zones protégées par la couche de protection conductrice, moins de cinq piqûres par dm ² (décimètre carré) après une exposition de 168 heures au brouillard salin neutre, suivant les exigences de la norme NF EN ISO 9227:2017. On comprend que la couche de protection non conductrice ne subit pas la conversion chimique. La couche de protection non conductrice n'est pas altérée ou modifiée par l'étape de conversion chimique. Et, inversement, la couche de protection non conductrice ne pollue pas le bain de conversion chimique. Ainsi, l'étape de conversion chimique au chrome trivalent n'a lieu que sur les zones non protégées qui ont été préalablement décapées lors de l'étape de décapage laser.

[0011] A titre d'exemple non limitatifs, la Série 2000 et une partie de la Série 7000 des alliages à base d'aluminium ont une teneur en cuivre supérieure ou égale à 0,5% en masse.

[0012] Les zones subissant la conversion chimique étant dénudées par décapage laser, l'étape manuelle d'application d'épargnes n'est plus requise.

[0013] Le décapage laser permet de mettre à nu la pièce pour des zones précises où l'on désire avoir des parties conductrices de la protection contre la corrosion. On comprend que le nombre de zones non protégées n'est pas limité à une. Lors de l'étape de décapage laser, on retire la couche de protection contre la corrosion non conductrice uniquement dans les zones où une continuité électrique entre la pièce et des éléments extérieurs est souhaitée. Dans ces zones non protégées, la pièce est donc à nouveau à nu. La rugosité de surface Ra (écart moyen arithmétique) étant inférieure ou égale à 1,8 pm, la zone décapée, c'est-à-dire mise à nu, présente un état de surface satisfaisant et permettant d'obtenir une pièce traitée qui est protégée efficacement notamment de la corrosion dans les zones présentant le revêtement comportant des zones conductrices et non conductrices.

[0014] L'étape de conversion chimique au chrome trivalent est connue en soi. Typiquement, les conditions de mise en oeuvre sont fournies avec les fiches techniques par les fabricants des bains de conversion chimique.

[0015] A titre d'exemple non limitatif, le bain de chromatation peut être un bain commercialisé sous la marque SurTec650® ou Lanthane 613.3®.

[0016] Après immersion dans un bain de conversion chimique, la pièce est rincée à l'eau déminéralisée et séchée. A titre d'exemple non limitatif, il peut s'agir d'un rinçage par immersion suivi d'un rinçage par aspersion à l'eau déminéralisée.

[0017] A titre d'exemple non limitatif, l'étape de séchage peut être réalisée à température ambiante sous air comprimé et/ou dans une étuve à une température inférieure ou égale à 60°C (degré Celsius). On comprend que l'on peut utiliser l'air comprimé à température ambiante et ensuite mettre la pièce dans une étude à une température inférieure ou égale à 60°C jusqu'à séchage de la pièce.

[0018] Dans certains modes de réalisation, la rugosité de surface Ra est inférieure ou égale à 1,7 pm, de préférence inférieure ou égale à 1,6 pm.

[0019] Dans certains modes de réalisation, après le décapage laser, la zone non protégée peut être nettoyée.

[0020] Cette étape permet de retirer des résidus, par exemple sous forme de poudre, pouvant avoir été formé lors de l'étape de décapage laser.

[0021] Dans certains modes de réalisation, le nettoyage de la zone non protégée peut être réalisé par brossage mécanique.

[0022] Dans certains modes de réalisation, le nettoyage de la zone non protégée peut être assisté par ultrasons.

[0023] Dans certains modes de réalisation, avant la conversion chimique, la couche de protection non conductrice et la zone non protégée peuvent être dégraissées avec un solvant et/ou une solution alcaline.

[0024] Cette étape permet de dégraisser la pièce lorsque la couche de protection non conductrice et/ou la zone non protégée présentent des salissures de type « traces de doigts » qui peuvent être issues des manipulations successives de la pièce lors des étapes précédentes.

[0025] On comprend que l'étape de dégraissage n'est pas réalisée à l'aide d'une solution acide.

[0026] A titre d'exemple non limitatif, le solvant peut être de l'éthanol ou du méthyléthyl cétone (butanone-2, aussi appelé MEK conformément au sigle en anglais pour Methyl Ethyl Ketone).

[0027] A titre d'exemple non limitatif, la solution alcaline peut être une solution commercialisée sous la dénomination Sococlean A3432.

[0028] Dans certains modes de réalisation, le décapage laser peut être réalisé au moyen d'un laser YAG de longueur d'onde 1064 nm à une fréquence comprise entre 10 à 200 kHz. [0029] Dans certains modes de réalisation, un profil du faisceau laser peut être de forme gaussienne ou à sommet plat.

[0030] Un profil de faisceau laser à sommet plat est aussi appelé en anglais « Top Hat ».

[0031] Dans certains modes de réalisation, la couche de protection non conductrice peut être déposée par oxydation anodique.

[0032] Dans certains modes de réalisation, le faisceau laser peut avoir une fluence supérieure ou égale à 4 J/cm ² .

[0033] Dans certains modes de réalisation, le faisceau laser peut avoir une fluence inférieure ou égale à 65 J/cm ² , de préférence inférieure ou égale à 56 J/cm ² .

[0034] Dans certains modes de réalisation, la couche de protection non conductrice est déposée par anaphorèse.

[0035] Dans certains modes de réalisation, le faisceau laser peut avoir une fluence supérieure ou égale à 4 J/cm ² et le décapage laser peut comprendre une à quatre passes.

[0036] Dans certains modes de réalisation, le faisceau laser peut avoir une fluence inférieure ou égale à 56 J/cm ² et le décapage laser peut comprendre une à quatre passes.

[0037] Dans certains modes de réalisation, le décapage laser peut être réalisé avec un taux de recouvrement du faisceau laser supérieur ou égal à 20% et inférieure ou égal à 80%.

[0038] On comprend que le taux de recouvrement peut être dans une ou les deux directions de déplacement du faisceau laser. Les valeurs dans les deux directions peuvent être différentes l'une de l'autre.

[0039] A titre d'exemple non limitatif, le taux de recouvrement peut être égal à 50% dans les deux directions.

Brève description des dessins

[0040] D’autres caractéristiques et avantages de l’objet du présent exposé ressortiront de la description suivante de modes de réalisation, donnés à titre d’exemples non limitatifs, en référence aux figures annexées. [0041] [Fig. 1] La figure 1 est un ordinogramme représentant les étapes d'un procédé de protection d'une pièce comprenant un alliage à base d'aluminium.

[0042] [Fig. 2] La figure 2 une vue schématique partielle en coupe et en perspective d'une pièce avec une couche de protection non conductrice.

[0043] [Fig. 3] La figure 3 est une vue schématique partielle en coupe et en perspective de la pièce de la figure 2 après décapage laser.

[0044] [Fig. 4] La figure 4 est une vue schématique partielle en coupe et en perspective de la pièce de la figure 3 après conversion chimique et séchage.

[0045] [Fig. 5] La figure 5 est un récapitulatif de micrographies d'une zone non protégée après décapage laser avec le laser.

[0046] Sur l'ensemble des figures, les éléments en commun sont repérés par des références numériques identiques.

Description détaillée

[0047] La figure 1 représente un procédé 100 de protection, notamment contre la corrosion, d'une pièce 12 comprenant un alliage à base d'aluminium dont la teneur en cuivre est supérieure ou égale à 0,5% en masse.

[0048] Le procédé 100 comprend une première étape de dépôt 102 d'une couche de protection non conductrice 14 sur toute la pièce 12, comme représenté sur la figure 2.

[0049] On notera que la figure 2 est une vue schématique en coupe partielle d'un élément 10. On comprend donc que la pièce 12 est entièrement recouverte par la couche de protection non conductrice 14. On a représenté une vue partielle en coupe afin de voir la pièce 12 et la couche de protection non conductrice 14.

[0050] L'étape de dépôt 102 de la couche de protection 14 peut être réalisée par oxydation anodique ou par anaphorèse.

[0051] L'oxydation anodique est un procédé permettant de former sur la surface extérieure de la pièce 12 une couche poreuse d'oxyde en immergeant la pièce 12 dans un bain d'acide et en appliquant une tension électrique entre la pièce 12 servant d'anode et une contre-électrode. A titre d'exemple non limitatif, le bain d'acide peut être un bain d'acide sulfurique. L'étape de dépôt 102 de la couche de protection comprend aussi le colmatage de la porosité de la couche poreuse d'oxyde par immersion dans un bain d'imprégnation et de colmatage pour obtenir la couche de protection non conductrice 14. Ce procédé est un procédé classique.

[0052] L'anaphorèse est un procédé permettant de former la couche de protection non conductrice 14 par immersion de la pièce 12 dans un bain de peinture chargée électriquement, et qui, sous l'effet d'une tension électrique appliquée entre la pièce servant d'anode et une contre-électrode, se dépose sur la pièce 12. Une fois le dépôt ayant atteint l'épaisseur désirée, le dépôt est polymérisé à une température permettant de fixer la peinture sur la pièce 12 et former la couche de protection non conductrice 14.

[0053] Lorsque la pièce 12 est entièrement revêtue par la couche de protection non conductrice 14, la pièce 12 est protégée contre la corrosion. Toutefois, cette couche de protection est non conductrice.

[0054] Le procédé 100 comprend une étape de décapage laser 104 au moyen d'un faisceau laser d'une zone de la couche de protection non conductrice 14 pour former une zone non protégée 16, comme représenté sur la figure 3. On comprend que dans la zone non protégée 16, la pièce 12 est mise à nu.

[0055] Le décapage laser 104 peut être réalisé au moyen d'un laser YAG de longueur d'onde 1064 nm à une fréquence comprise entre 10 à 200 kHz.

[0056] Le profil du faisceau laser peut être de forme gaussienne ou à sommet plat.

[0057] Comme représenté sur la figure 3, la pièce 12, dont la couche de protection non conductrice 14 a été retirée en une zone, présente une zone non protégée 16. On comprend que le nombre de zones non protégées 16 n'est pas limité à une. La figure 3 étant une figure schématique, la zone non protégé 16 est représentée comme ayant la forme d'un carré. On comprend que cette forme n'est pas limitative et que la zone non protégée 16 peut avoir n'importe quelle forme. La forme de la zone non protégée 16 est définie par le passage du faisceau laser sur la couche de protection non conductrice 14.

[0058] Le procédé 100 comprend une étape de conversion chimique 106 au chrome trivalent de la zone non protégée 16 pour former une couche de protection conductrice 18, comme représenté sur la figure 4.

[0059] Comme représenté schématiquement sur la figure 4, la couche de protection non conductrice 14 n'est pas altérée ou modifiée par l'étape de conversion chimique 106. Ainsi, l'étape de conversion chimique 106 au chrome trivalent n'a lieu que sur les zones non protégées 16 qui ont été préalablement décapées lors de l'étape de décapage laser 104 et la formation de la couche de protection conductrice 18 se forme uniquement à l'emplacement des zones non protégées 16.

[0060] Le procédé 100 comprend une étape de séchage 108. A titre d'exemple non limitatif, l'étape de séchage 108 peut être réalisée à température ambiante sous air comprimé et/ou dans une étuve à une température inférieure ou égale à 60°C (degré Celsius). On comprend que l'on peut utiliser l'air comprimé à température ambiante et ensuite mettre la pièce 12 dans une étude à une température inférieure ou égale à 60°C jusqu'à séchage de la pièce 12.

[0061] Le procédé 100 peut également comprendre une étape de nettoyage 110 de la zone non protégée 16 après l'étape de décapage laser 104.

[0062] Lorsque la ou les zones non protégées 16 sont recouvertes d'un léger poudrage dû au décapage laser, il est avantageux de nettoyer les zones non protégées 16 pour retirer ces résidus, par exemple sous forme de poudre, pouvant avoir été formé lors de l'étape de décapage laser 104.

[0063] Le nettoyage 110 de la zone non protégée 16 peut être réalisé par brossage mécanique.

[0064] Le nettoyage 110 de la zone non protégée 16 peut être assisté par ultrasons.

[0065] Le procédé 100 peut également comprendre une étape de dégraissage 112 de la couche de protection non conductrice 14 et de la zone non protégée 16 après l'étape de décapage laser 104.

[0066] L'étape de dégraissage 112 peut ou non être réalisée après l'étape de nettoyage 110.

[0067] Ainsi, avant la conversion chimique 106, la pièce 12 et la couche de protection non conductrice 14 peuvent être dégraissées 112 avec un solvant et/ou une solution alcaline.

[0068] Cette étape permet de dégraisser la pièce lorsque la couche de protection non conductrice 14 et/ou la zone non protégée 16 présentent des salissures de type « traces de doigts » qui peuvent être issues des manipulations successives de la pièce lors des étapes précédentes. [0069] On comprend que l'étape de dégraissage 112 n'est pas réalisée à l'aide d'une solution acide.

[0070] A titre d'exemple non limitatif, le solvant peut être de l'éthanol ou du méthyléthyl cétone (butanone-2, aussi appelé MEK conformément au sigle en anglais pour Methyl Ethyl Ketone

[0071] A titre d'exemple non limitatif, la solution alcaline peut être une solution commercialisée sous la dénomination Sococlean A3432.

[0072] Exemple 1

[0073] Un alliage à base d'aluminium 2024 (T351 usiné) est utilisé. La composition massique de cet alliage est 0,046% de silicium (Si), 0,077% de fer (Fe), 4,4389% de cuivre (Cu), 0,621% de manganèse (Mn), 1,416% de magnésium (Mg), 0,002% de chrome (Cr), 0,039% de zinc (Zn), 0,0310% de titane (Ti), 0,0007% de bore (B), 0,0013% de zirconium (Zr), 0,0027% de plomb (Pb), 0,0044 de nickel (Ni), 0,055% d'étain (Sn), 0,0076% de vanadium (V), le complément étant constitué par de l'aluminium et des impuretés éventuelles.

[0074] Exemple 2

[0075] Un alliage à base d'aluminium 7175 (T351 usiné) est utilisé. La composition massique de cet alliage est 0,041% de silicium (Si), 0,083% de fer (Fe), 1,773% de cuivre (Cu), 0,001% de manganèse (Mn), 2,490% de magnésium (Mg), 0,197% de chrome (Cr), 5,784% de zinc (Zn), 0,0384% de titane (Ti), 0,0009% de bore (B), 0,0037% de zirconium (Zr), 0,0016% de plomb (Pb), 0,0054 de nickel (Ni), 0,0024% d'étain (Sn), 0,0076% de vanadium (V), le complément étant constitué par de l'aluminium et des impuretés éventuelles.

[0076] Eprouvettes

[0077] Des éprouvettes ayant des dimensions de 150 mm x 100 mm x 6 mm ont été réalisées dans chaque alliage (Exemple 1 et Exemple 2).

[0078] Couche de protection non conductrice.

[0079] Les éprouvettes ont subi un nettoyage lessiviel.

[0080] Une couche de protection non conductrice 14 a été déposée sur toutes les éprouvettes par oxydation anodique dans un bain d'acide sulfurique et colmatage de la porosité par immersion dans un bain d'imprégnation/colmatage. A titre d'exemple non limitatif, la couche de protection non conductrice 14 peut présenter une épaisseur comprise entre 4 et 20 pm.

[0081] A la sortie des bains, les éprouvettes sont rincées à l'eau.

[0082] Décapage laser

[0083] Le faisceau laser est un laser YAG de longueur d'onde 1064 nm à une fréquence comprise entre 1 à 120 kHz, de type TruMark 6130. Une zone non protégée 16 d'un décimètre carré a été décapée sur chaque éprouvette, c'est-à-dire que l'alliage de base de chaque éprouvette a été mis à nu sur une surface d'un décimètre carré.

[0084] Pour l'exemple 1 et pour l'exemple 2, cinq essais ont été réalisés avec un faisceau laser de forme gaussienne. Les caractéristiques sont données dans le tableau 1. Une seule passe a été réalisée pour décaper la zone non protégée.

[0085] [Tableau 1]

[0086] Le taux de recouvrement est défini en considérant le diamètre du spot laser et le taux de recouvrement dans une direction est défini comme étant égal à (1 - L/d) où L est la distance entre le centre deux spots laser adjacent dans la direction donnée et le diamètre du spot laser. Ainsi, un taux de recouvrement de 50% est représentatif d'une distance entre le centre de deux spots égale à la moitié du diamètre du spot laser. Tx est le taux de recouvrement dans la direction x et Ty est le taux de recouvrement dans la direction y, la direction y étant perpendiculaire à la direction x. [0087] Dans ces exemples, Tx et Ty sont égaux. Tx pourrait être différent de Ty.

[0088] La rugosité de surface Ra (écart moyen arithmétique) a été mesurée sur les zones non protégées. Pour l'exemple 1, la rugosité de surface Ra est égale à 0,8 pm pour les essais 1 et 3, 0,7 pm pour les essais 2 et 4 et 1,0 pm pour l'essai 5. Pour l'exemple 2, la rugosité de surface Ra est égale à 1,2 pm pour l'essai 1, 0,6 pm pour les essais 2 et 3, 0,55 pm pour l'essai 4 et 0,8 pm pour l'essai 5. La rugosité de surface Ra (écart moyen arithmétique) est mesurée suivant les exigences de la norme ISO 25178 avec un rugosimètre optique.

[0089] Les zones non protégées ont été testées et sont toutes conductrices. [0090] La figure 5 présente des micrographies au même grossissement de la zone non protégée 16 d'éprouvettes des tests réalisés avec le laser II.

[0091] Nettoyage

[0092] Les éprouvettes sont nettoyées, par exemple par brossage.

[0093] L'étape de brossage permet d'améliorer la tenue à la corrosion après conversion chimique.

[0094] Dégraissage

[0095] Les éprouvettes sont dégraissées avec un chiffon imbibé de méthyléthyl cétone.

[0096] Conversion chimique

[0097] Le bain est un bain de SurTec 650 ayant une concentration théorique de 20% en volume de Surtec 650 dans de l'eau distillée. Le pH théorique du bain est compris entre 3,7 et 4 et la température théorique du bain est de 37,5°C. Les valeurs mesurées sont les suivantes : concentration : 20,1% ; pH : 3,9 ; température : 37,5°C dans une cuve de 100 L (litre). Les éprouvettes subissent une agitation manuelle.

[0098] Les éprouvettes sont rincées par immersion dans le bain pendant 1 minute afin de faire mouiller la surface afin de modifier la tension de surface de l'éprouvette. L'éprouvette est ensuite rincée à l'eau avant l'étape de chromatation proprement dite. Les éprouvettes sont ensuite immergées pendant 4 minutes dans le bain pour réaliser l'étape de conversion chimique au chrome trivalent des zones non protégées 16 et former une couche de protection conductrice 18. [0099] Les éprouvettes sont ensuite rincées par immersion dans de l'eau pendant 1 minute et par aspersion avec de l'eau pendant 1 minute.

[0100] La rugosité de surface Ra (écart moyen arithmétique) et la rugosité de surface Rz (hauteur maximale) ont été mesurées sur les zones de protection conductrice 18. La rugosité de surface Ra (écart moyen arithmétique) et la rugosité de surface Rz (hauteur maximale) sont mesurées suivant les exigences de la norme ISO 25178 avec un rugosimètre optique. Les résultats sont présentés dans le tableau 2.

[0101] [Tableau 2]

[0102] Séchage

[0103] Les éprouvettes sont ensuite séchées avec projection d'air comprimé pour retirer l'excédent d'eau et ensuite mises dans une étuve à 55°C jusqu'à séchage complet.

[0104] Test au brouillard salin

[0105] Le test au brouillard salin est réalisé suivant les exigences de la norme ISO 9227:2017. Les conditions du test sont reprises ci-dessous. Le test est réalisé dans une chambre d'essai de corrosion à brouillard salin ERICHSEN de référence CORROTHERM 610e 1000L. Le sel de chlorure de sodium (NaCI) utilisé est pur à 99%. L'eau distillée présente une conductivité électrique inférieure à 10 pS/cm (micro Siemens par centimètre). La solution saline a une concentration de 50 g/L (gramme par litre), la température dans l'enceinte pendant tout l'essai est comprise entre 34,6°C et 35,3°C et la température de l'humidificateur est de 50°C. La pression de pulvérisation est comprise entre 0,93 et 0,96 bar, la vitesse moyenne de récupération de la solution dans les collecteurs est comprise entre 1,26 et 1,36 mL/h (millilitre par heure), la densité de la solution récupérée dans les collecteurs est comprise entre 1,031 et 1,035 et le pH de la solution recueillie dans les collecteurs est de 6,5.

[0106] La durée de l'essai au brouillard salin est de 168 heures maximum avec un minimum de 72 heures.

[0107] Des éprouvettes sont sorties de l'enceinte après 72 heures et 168 heures et sont observées visuellement pour identifier les défauts. Toutes les éprouvettes testées présentent, sur les zones protégées par la couche de protection conductrice, moins de cinq piqûres par dm ² après une exposition de 168 heures au brouillard salin neutre, suivant les exigences de la norme NF EN ISO 9227:2017.

[0108] Pour certaines éprouvettes qui ont été traitées selon le procédé précédemment décrit, l'étape de brossage a été omise. Sur certaines éprouvettes non nettoyées, on a constaté une corrosion atypique (coulures noires) se formant sur le bord des éprouvettes. (J'ai préféré modérer et mettre l'information ici afin d'éviter de rendre cette étape indispensable - elle est présentée comme non essentielle).

[0109] Quoique le présent exposé ait été décrit en se référant à un exemple de réalisation spécifique, il est évident que différentes modifications et changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l’invention telle que définie par les revendications. En outre, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation évoqués peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif.