CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención está relacionada con los procesos industriales usados en la purificación de sustancias empleadas en procesos de manufactura de cosméticos. Más específicamente se refiere a un proceso de purificación y deodorizacion de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

En la industria de producción de cosméticos se emplean una diversidad de compuestos y productos químicos que forman parte de la formulación de una diversidad de productos cosméticos y que desafortunadamente es inevitable que éstos contaminen las lineas de producción cuando se debe obtener un lote diferente o cuando se requiere la fabricación de un cosmético diferente que incluya en su formulación otros aromas, perfumes, otras substancias y otros compuestos lo que genera lo que es conocido como “contaminación cruzada”.

Para resolver dichos inconvenientes actualmente se emplea silicona para el lavado de las lineas de producción en cada cambio de producto. Su función es disolver los residuos de un lote de cosmético anterior y dejar la linea de producción limpia y libre del “aroma” del perfume del cosmético anterior.

La silicona no es un ingrediente en si, es un compuesto que se usa para el lavado de las lineas de producción en cada cambio de producto. No interviene en la formulación de ninguno de los cosméticos. Es un producto para “limpieza”. La palabra residual se utiliza para designar el contenido de “olor” o “aroma” de perfume en la silicona después de haberse utilizado en un proceso de limpieza de linea de producción.

La silicona disuelve el “perfume” especifico de cada cosmético que ha sido procesado en la linea de producción. Entonces, esta silicona de lavado queda impregnada con un perfume especifico. Esta silicona solo puede volver a ser reutilizada o reciclada en el lavado de una linea de producción que haya manejado el cosmético que tiene el mismo perfume.

La silicons usada para estos propósitos absorbe dichos perfumes, olores y cantidades residuales de productos usados en la formulación de ciertos cosméticos, por lo que tiene que enviarse a disposición final, lo que significa confinamiento o incineración que se traduce en contaminación ambiental y costo de producción, pues al no poder reciclarse la silicona de lavado, se debe comprar material nuevo.

Al no existir un proceso que sea capaz de eliminar el perfume de la silicona, no puede volver a ser reutilizada en otro ciclo de lavado de la linea de producción de un cosmético con perfume distinto, ya que se requiere silicona libre de olor para hacer este trabajo.

Los inventores no conocen ningún proceso especifico que permita purificar y deodorizar la silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, por lo que desarrollaron la presente invención que resuelve la problemática descrita.

Se realizó una búsqueda para determinar el estado de la técnica más cercano, encontrándose los siguientes documentos.

Se ubicó la publicación ES2002146 A6 del 16.07.1988 de Calloni et al. que revela un procedimiento para la purificación de aceites, tales como aceites de perfluorpolieter, aceites de silicona o aceites basados en hidrocarburos, contaminados con diferentes impurezas y de modo especial por materias solidas en suspensión, materias que difícilmente pueden filtrarse con filtros convencionales, comprendiendo una filtración llevada a cabo mediante un filtro del tipo de circulación tangencial, en donde los poros del elemento filtrante tienen un diámetro inferior a 0,4 mieras.

Sin embargo, en este caso se emplean métodos físicos de separación por filtros tangenciales con diámetro muy especifico de los poros a diferencia de nuestra invención que emplea métodos de destilación con arrastre de vapor, destilación con rectificación, deodorización y filtrado en columna de adsorción.

Se ubicó el documento US6312,476 de Robert J. Perry et al. del 10 de noviembre de 1999 que revela un proceso para eliminar los elementos malolientes de los solventes de silicona para limpieza en seco, que comprende poner en contacto el solvente de silicona usado con el adsorbente para eliminar el olor y separar el solvente de silicona.

El proceso para eliminar elementos malolientes de un solvente de silicona para limpieza en seco, que comprende poner en contacto el solvente de silicona con un adsorbente en una cantidad de aproximadamente una parte en peso de solvente a una parte en peso de adsorbente (1 : 1) a aproximadamente diez partes por peso de disolvente a una parte en peso de adsorbente (10: 1) durante un periodo de tiempo eficaz (0,1 a aproximadamente 6 horas) y a una temperatura de aproximadamente 10 a aproximadamente 100°C. para eliminar los elementos malolientes, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consta de tamices moleculares 4A y tamices moleculares 13X, y separando el disolvente de silicona del absorbente.

Sin embargo, en este caso solamente se pone en contacto los solventes de silicona con un adsorbente, no emplean destilación con arrastre de vapor, ni rectificación como en el caso de nuestra invención.

Se ubicó el documento RU2250278C2 de Dorn Stiven B et al del 23 de octubre de 2020 que revela un método de eliminación de elementos malolientes de los solventes de silicona; el método consiste en poner en contacto el disolvente de silicona con el adsorbente para eliminar el olor; en donde el disolvente está en contacto con el adsorbente a una temperatura de aproximadamente 10-100 ° C. y en donde el adsorbente es carbón activado granular, tamices moleculares 4A o 13X. Sin embargo, en este caso solamente se pone en contacto el disolvente de silicona con un adsorbente a ciertas condiciones de temperatura y concierto tamaño de tamices; no emplean destilación con arrastre de vapor, ni rectificación como en el caso de nuestra invención.

Se ubicó el documento KR100953871 B1 de Yoon Dae Sik Y Yoon Kang HOON del 07 de agosto de 2008 que revela un método para recuperar compuestos de silicona de bajo peso molecular a partir de residuos de silicona y, más particularmente, mediante el tratamiento de residuos de silicona utilizando aceite mineral para recuperar compuestos de silicona de bajo peso molecular de D3 a D7, aumentando asi la tasa de recuperación, e incluyendo en residuos de silicona. En este caso se emplea aceite mineral; no emplean destilación con arrastre de vapor, ni rectificación como en el caso de nuestra invención.

Se ubicó el documento WO0134613A1 de Perry Robert James y Riccio Donna A. del 26 de octubre del 2000 que revela un método para estabilizar solventes de silicona para limpieza en seco que contienen impurezas, que comprende poner en contacto el solvente de silicona con un adsorbente, agente neutralizante o una combinación de los mismos para purificar el solvente y prevenir el reequilibrio y polimerización, y separar el solvente de silicona. Sin embargo, al igual que algunos de los documentos antes citados, no emplean destilación con arrastre de vapor, ni rectificación como en el caso de nuestra invención. No se ubicó ningún documento que divulgue un proceso como el de nuestra invención, y pueden existir otros procesos con muchas combinaciones de diferentes etapas de proceso; es decir, los diferentes recuperadores habrán “inventado” o “propuesto” su propia técnica; pero no se ubicó ningún proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos como el de nuestra invención que resuelve la problemática de una manera practica sencilla y funcional.

OBJETIVOS DE LA INVENCIÓN

El objetivo principal de la presente invención es proveer un proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos con destilación con arrastre de vapor, seguido de una destilación con rectificación a presión reducida y un proceso de adsorción utilizando carbón activado.

Otro objetivo de la invención es proveer dicho proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, que además elimine la contaminación ambiental por silicona usada en lavado de las lineas de producción de cosméticos y que permita reducir significativamente los costos de producción al poder reutilizar la silicona.

Otro objetivo de la invención es proveer dicho proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, que además permita reciclar indefinidamente la silicona usada en lavado de las lineas de producción de cosméticos, sin necesidad de sustituirla por silicona virgen.

Otro objetivo de la invención es proveer dicho proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, que además permita usar la silicona purificada para limpieza de lineas de producción donde se fabrican de diferentes productos cosméticos.

Otro objetivo de la invención es proveer dicho proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, que además sea practico, sencillo y funcional.

Y todas aquellas cualidades y objetivos que se harán aparentes al realizar una descripción general y detallada de la presente invención apoyados en las modalidades ¡lustradas. BREVE DESCRIPCIÓN DEL INVENTO

La invención se enfoca en un proceso de separación, donde se utilizan operaciones unitarias para no afectar la estructura química ni las propiedades físicas de la silicona.

Para poder definir el proceso primero se tuvo que caracterizar el proceso de la silicona “sucia” para conocer sus contaminantes, dichos contaminantes se clasificaron en “ligeros” como son Ciclotetrasiloxano Octametil y Ethanol, “pesados” como son Metil Etil Carbinol, D-Linalool, Bencilo Etanoato, Alcohol Fenil Etílico, 2,6-Di-terc-butil-1 ,4-benzoquinona, 4-Metil-1 ,3-Dioxolan-2-Ona y “olor” como Terpeno: D-Linalool, con base a ello se pudieron establecer las operaciones unitarias de separación para ir eliminando cada uno de los contaminantes.

Para la eliminación de los contaminantes ligeros se ideó una etapa de eliminación por arrastre de vapor; para la eliminación de los olores se ideó una etapa de deodorización y para eliminar los contaminantes pesados se ideo una etapa de rectificación.

Se hicieron las pruebas variando el orden de las etapas y se encontró sorprendentemente que el orden óptimo para lograr una adecuada separación es iniciar primero con una etapa de destilación con arrastre de vapor para eliminación de contaminantes ligeros, seguida de una etapa de rectificación para la eliminación de contaminantes pesados para al final someter la silicona a una etapa de deodorización con carbón activado donde se elimina completamente el olor.

Los resultados obtenidos en las dos primeras etapas fueron satisfactorios, siendo la tercera etapa de deodorización la más complicada, pues es la que debe producir una silicona prácticamente pura. Aquí se probaron técnicas de deodorizacion con carbón activado, utilizando varios tipos de carbón activado, realizando el proceso de forma continua y también por lotes y variando las temperaturas de proceso. Obteniendo la silicona deodorizada en laboratorio, se elaboró un procedimiento indicando los parámetros de proceso y escalando dicho proceso a una planta industrial, replicando los resultados obtenidos en el laboratorio y comprobando la tecnología a escala industrial.

Para comprender mejor las características de la invención se acompaña a la presente descripción, como parte integrante de la misma, los dibujos con carácter ilustrativo más no limitativo, que se describen a continuación.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La figura 1 muestra un diagrama de bloques del proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, de conformidad con la presente invención.

La figura 2 muestra un diagrama de flujo de la etapa de destilación con arrastre de vapor para eliminación de contaminantes ligeros del proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, de conformidad con la presente invención.

La figura 3 muestra un diagrama de flujo de las etapas de rectificación para eliminar contaminantes pesados y la etapa de deodorización para la eliminación de olor de la silicona, del proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, de conformidad con la presente invención.

Para una mejor comprensión del invento, se pasará a hacer la descripción detallada de alguna de las modalidades del mismo, mostrada en los dibujos que con fines ilustrativos mas no limitativos se anexan a la presente descripción.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DEL INVENTO

Los detalles característicos del proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, se muestran claramente en la siguiente descripción y en los dibujos ilustrativos que se anexan, sirviendo los mismos signos de referencia para señalar las mismas partes.

De acuerdo con la figura 1 el proceso de purificación y deodorización de silicona proveniente de lavado de lineas de fabricación de cosméticos, de conformidad con la presente invención consiste en la recepción de la silicona sucia que se somete a una filtración (a) para eliminar clorhidrato de aluminio (a1 ) para una vez filtrada hacerla pasar por una etapa de destilación con arrastre de vapor (b) donde se aplica vapor vivo de calentamiento (b1) para la eliminación de contaminantes ligeros y agua (b2) y obteniéndose también una fracción de silicona con contaminantes ligeros (b3); la silicona cruda es conducida a una etapa de rectificación (c) donde se separan los contaminantes ligeros con agua (d), cabezas de silicona (c3) y componentes pesados (c2) para obtener silicona rectificada la cual se conduce a una etapa de adsorción con carbón activado (d) de donde se deriva carbón activado agotado (d1) para obtener finalmente silicona deodorizada (d2). De conformidad con la figura 2 la silicona sucia se recibe a una temperatura de entre 20°C a 25°C y se hace pasar por un filtro (1) y se conduce a través de un ducto donde se dispone un indicador de presión (Pl) seguido de una válvula de control de flujo (FVC), definiendo una transmisión de flujo (FT) controlado por donde se alimenta la silicona a una temperatura de entre 50°C a 60°C que puede calentarse previamente en un economizador (no mostrado) en la sección superior de una columna de agotamiento empacada (2) para una destilación con arrastre de vapor que se lleva a cabo a presión atmosférica; en donde en la base de la columna de agotamiento empacada (2) se aplica “vapor” vivo de calentamiento a través de un ducto con una válvula de control de flujo (FCV) y válvula de control de presión (PCV) definiendo una transmisión de flujo (FT) controlado. En la parte superior de la torre está instalado un cabezal de reflujo (2.1) y arriba de este un condensador de tubos y coraza (2.2) conectado por medio de tubería a un tanque de venteo atmosférico (3) con un indicador de presión (Pl), cuya válvula de venteo (5) debe permanecer abierta durante la destilación. Al condensador (2.2) se le suministra agua de enfriamiento (SAE) con un indicador de temperatura (TI) y con un retorno de agua de enfriamiento (RAE) con indicador de temperatura (TI). Por el cabezal de reflujo salen los contaminantes ligeros y agua que se conducen a un enfriador de tubos y coraza (6) que recibe los componentes condensados (cabezas) y los enfria, enviándolos al tanque separador (7) que presenta un transmisor de nivel, obteniendo una fracción pesada de agua con ligeros y una fracción ligera de silicona y etanol.

A dicho enfriador de tubos y coraza (6) se le suministra agua de enfriamiento (SAE) con un indicador de temperatura (TI) y con un retorno de agua de enfriamiento (RAE) con indicador de temperatura (TI).

El vapor vivo alimentado por la base de la columna de agotamiento empacada (2) se alimenta a una presión manométrica de entre 1.0-1.4 Kg/cm2 (98.0665 a 137.293 Kpa), preferentemente a una presión de 1.2 Kg/cm2 (117.68 Kpa). En donde la relación de flujos es de entre 6-8 a 1 y preferentemente de 7 a 1 , es decir 7 partes de silicona por una parte de vapor vivo.

La temperatura de destilación en el domo de la columna de agotamiento empacada (2) es de entre 85 °C a 100°C y preferentemente 92°C. La silicona desciende desde el domo de la columna de agotamiento empacada (2) y el vapor asciende desde la base de la columna de agotamiento empacada (2). Dentro de la columna de agotamiento empacada (2) se ponen en contacto ambas corrientes por medio del empaque de acero inoxidable. Se realiza la transferencia de masa y de calor, ascendiendo vapor de agua con los ligeros destilados, saliendo las cabezas por el domo y llegando al condensador (2.2) de tubos y coraza, donde se condensan las cabezas, se realiza la separación de fases en el tanque recibidor (7), enviando el agua con ligeros como etanol a disposición final y alguna cantidad de silicona destilada a almacenamiento para reprocesarla en otra operación de agotamiento. Por la zona inferior de la columna se obtiene la silicona cruda que se almacena en la olla de destilación (2.3) que presenta un transmisor de nivel (LT), un transmisor de temperatura (TT) y un transmisor de presión (PT).

La silicona libre de componentes ligeros que le confieren gran parte del olor se obtiene a una temperatura de entre 70°C a 80°C; y se mantiene dentro de la olla de destilación hasta iniciar la siguiente etapa del proceso. El rendimiento de esta operación es del 95%.

De acuerdo con la figura 3, la siguiente etapa del proceso consiste en la rectificación que es un proceso por lotes (BATCH) a presión reducida, efectuada en una columna de rectificación (8), acoplada a la olla de destilación (9) que recibe la silicona cruda (SC) de la etapa de destilación con arrastre de vapor, y en donde dicha olla de destilación (9) es un recipiente cilindrico vertical, con cambiador de calor tipo “bayoneta” (10). La olla de destilación (9) comprende un medio de calentamiento mediante fluido térmico (SFT) a 200° C con indicador de temperatura (TI), que eleva la temperatura de la silicona cruda a una temperatura de entre 150 a 190°C y preferentemente a 170° C, comprendiendo una válvula de control de temperatura (TCV) con transmisor de temperatura (TT) e indicador de temperatura (TI) de salida del fluido térmico (RFT); y en donde dicha olla de destilación (9) comprende un transmisor de nivel (LT), un transmisor de temperatura (TT) y un transmisor de presión (PT). Por el domo de la parte superior salen primeramente la fracción de ligeros con agua y después las cabezas a una temperatura de entre 85°C a 100°C y preferentemente 92° C que se conduce hacia un condensador (8.2) de tubos y coraza que recibe los componentes evaporados (cabezas) y los condensa, enviándolos al cabezal de reflujo (8.1) que presenta un transmisor de temperatura (TT) y de ahi al enfriador de condensado(15) y descargando los condensados hacia un tanque recibidor (16). El cabezal de reflujo envía una parte del condensado al domo de la columna de rectificación (8) como reflujo rectificador; dicho condensador (8.2) está conectado a un pulmón de vacio (11 ) que presenta un indicador de presión (Pl) y de ahi conectado a una bomba de vacio de anillo liquido (12) que recircula agua hacia un tanque de recirculación (13) que presenta un indicador de nivel (Ll), con enfriador de liquido (14) al que se suministra agua de enfriamiento (SAE) con un indicador de temperatura (TI) y con un retorno de agua de enfriamiento (RAE) con indicador de temperatura (TI). Se comienza a aplicar vacio gradualmente para reducir la presión del sistema de entre 340 a 360 mm de Hg (45.3296 Kpa a 47.9961 Kpa), preferentemente 350 mm Hg absolutos (46.6628 Kpa).

Durante la operación para alcanzar la temperatura de destilación de la silicona, empieza a evaporar la primera fracción o “cabezas” de destilación, compuesta por agua, ligeros y silicona. A su vez inicia la condensación de esta fracción. Esto se efectúa para asegurar que solo el agua y los ligeros sean destilados. La relación reflujo en esta etapa es de 4: 1 , es decir, por 5 partes destiladas, 4 se regresan como reflujo rectificador y una se obtiene como destilado. El reflujo rectificador es únicamente silicona y el destilado es agua, ligeros y una pequeña cantidad de silicona. Esta cantidad de destilado representa de un 10% a 15% de la carga inicial a la olla de destilación (9).

Una vez destilada la primera fracción y alcanzando una temperatura en el domo de la columna de 150°C (máximo 160°) y la presión absoluta de 350 mm Hg (46.6628 Kpa), inicia la destilación de la silicona. Esta operación se lleva a cabo con reflujo rectificador en una relación de 4:1 para asegurar que únicamente destile silicona, separando los componentes pesados de la carga, los cuales se mantiene en la olla de destilación (9). Cuando la temperatura del domo de la columna comience a incrementar más allá de los 160°C, significa que ha sido destilada toda la silicona y los componentes pesados quedan en la olla de destilación (9), los cuales se enviaran a disposición final. Esta cantidad es un 10% de la carga inicial.

En la zona superior de dicha columna de rectificación (8) se suministra agua de enfriamiento (SAE) con un indicador de temperatura (TI) y con un retorno de agua de enfriamiento (RAE) con indicador de temperatura (TI).

La silicona rectificada y anhidrificada que sale de la columna de rectificación (8), pasa por un enfriador de destilado (15), donde baja su temperatura entre 50 ^o -60°C, a dicho enfriador de destilado (15) se le suministra agua de enfriamiento (SAE) con un indicador de temperatura (TI) y con un retorno de agua de enfriamiento (RAE) con indicador de temperatura (TI). El rendimiento de esta operación es de 75%. Del enfriador de destilado (15) se derivan cabezas hacia un tanque receptor de cabezas (16) que comprende un transmisor de nivel (LT) y silicona rectificada que se descarga a tanque receptor de silicona rectificada (17) que comprende un transmisor de nivel (LT) y que es bombeada mediante una bomba (18) con un indicador de presión (PI) a la etapa de desodorización de la silicona que se realiza en un filtro de carbón activado (19) que comprende un transmisor de flujo (FT), un indicador de presión (Pl) y un transmisor de presión diferencial (DPT), es un proceso continuo a presión atmosférica, efectuado en un equipo que contiene un lecho de carbón activado, ya sea granular o en cartucho; a la salida de dicho filtro de carbón activado (19) se dispone una válvula de control de flujo y recirculación (20) que permite recircular un flujo hacia dicho tanque receptor de silicona rectificada (17) y la conducción de la silicona hacia filtro pulidor (21) seguido de un indicador de presión (Pl) para obtener finalmente silicona deodorizada. La silicons rectificada y an hidrificada a la temperatura de 50 ^o -60°C se bombea través del lecho de carbón activado para eliminar las ultimas trazas de olor. La presión de bombeo es de 1.0 Kg/cm2 (98.0665 Kpa). La operación se realiza primeramente haciendo una recirculación hacia el tanque receptor de silicons rectificada (17) y se toman muestras del producto después de pasar por el lecho de carbón activado, para verificar que el producto esté libre de olor. Esta verificación se realiza en el laboratorio, donde además se miden otros parámetros, como color, humedad, densidad y pureza. Si la silicons ya se encuentra libre de olor, se detiene la recirculación hacia el tanque de alimentación (17) y se hace pasar por el filtro pulidor (20) y se envía la silicons deodorizada a un tanque de almacenamiento de producto terminado (no mostrado). El rendimiento de esta operación es del 90%. El carbón activado agotado se envía a disposición final.

En promedio, el rendimiento total del proceso completo esta entre 60%-65%.

El invento ha sido descrito suficientemente como para que una persona con conocimientos medios en la materia pueda reproducir y obtener los resultados que mencionamos en la presente invención. Sin embargo, cualquier persona hábil en el campo de la técnica que compete el presente invento puede ser capaz de hacer modificaciones no descritas en la presente solicitud, sin embargo, si para la aplicación de estas modificaciones en una estructura determinada o en el proceso de manufactura del mismo, se requiere de la materia reclamada en las siguientes reivindicaciones, dichas estructuras deberán ser comprendidas dentro del alcance de la invención.