Изобретение относится к способу очистки этилового спирта, который на- ходит широкое применение в качестве растворителя при проведении оптиче- ских измерений.

Предшествующий уровень техники.

Известен способ очистки этилового спирта путём обработки его боргид- ридом натрия с последующей ректификацией (Пат. РФ К» 2046787). Недос- татком способа является большая стоимость этого восстановителя и принци- пиальная невозможность уничтожения ацеталя (побочного продукта спирто- вого брожения) (В .И.Зверева. Получение высокочистого этанола. Журн.прикл.хим., 1997, т.70, вып. 7, с. 1154-1158).

При использовании окислителей с обработкой щёлочью последний недос- таток устраняется, а стоимость очистки значительно снижается. В качестве примера можно привести очистку спирта ректификацией одновременным действием перманганата калия и перекиси водорода в присутствии щёлочи (Пат. РФ JSfs 20437803). Недостатками способа является очистка спирта в ви- де разбавленных водных растворов (15-25%), что приводит к увеличению энергозатрат при выделении спирта, а также присутствие в конечном продук- те уксусной кислоты и сложных эфиров.

Наиболее близким к предлагаемому способу является очистка этилового спирта бромом с последующей обработкой цинком и щёлочью с дальнейшей ректификацией (Современные методы органического синтеза . Л., ЛГУ, 1980. с. 226-227). Однако, в этом случае в качестве примеси в конечном продукте присутствует альдегид, соответствующий спирту, от которого приходится избавляться дополнительным взаимодействием с 2,4-динитрофенилгидра- зоном (А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс. Органические рас- творители. Физические свойства и методы очистки. М, Издинлит, 1958, с.314-315.).

Задачей изобретения является более глубокая очистка этилового спирта от альдегидов, сложных эфиров, ацеталя чем в вышеуказанных способах, а также удешевление этого процесса.

Раскрытие изобретения.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя использу- ют йод с последующей обработкой щёлочью. В качестве критерия эффектив- ности очистки выбран показатель "Длинноволновая граница пропускания в УФ-области спектра", характеризуемый длиной волны, при которой свето- пропускание слоя спирта толщиной 1 см становится равным 100% . Указан- ный показатель определяется на спектрофотометре СФ-26. Кроме того, каче- ство очистки дополнительно контролируется пробой кислого раствора 2,4- динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида

Варианты осуществления изобретения.

Пример 1. К 400 г этилового спирта (с содержанием 6,5 мг/дм уксусного альдегида и 1,4 мг/дм ацеталя) прибавляют 0,05 г йода (0,0125 мас.% по от- ношению к этиловому спирту) и кипятят до обесцвечивания реакционной смеси. Прибавляют 1 г гидроксида натрия и кипятят 1 час. Отбор дистиллята ведут, отбрасывая первые 20 мл, собирая 360 мл основной фракции с длин- новолновой границей пропускания 210 нм. Проба кислого раствора 2,4- динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида отри- цательна.

Пример 2. В условиях примера 1 используют 0,06 г йода (0,015 мас.% по от- ношению к этиловому спирту), получая 360 мл основной фракции с длинно- волновой границей пропускания 210 нм. Проба кислого раствора 2,4- динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида отри- цательна.

Пример 3. В условиях примера 1 используют 0,08 г йода (0,02 мас.% по от- ношению к этиловому спирту), получая 360 мл основной фракции с длинно- волновой границей пропускания 210 нм. Проба кислого раствора 2,4- динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида отри- цательна.

Пример 4. В условиях примера 1 используют 0,04 г йода (0,01 мас.% по от- ношению к этиловому спирту), получая 360 мл основной фракции с длинно- волновой границей пропускания 228 нм. Проба кислого раствора 2,4- динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида по- ложительна. з Из Приведенных примеров видно, что снижение концентрации йода ниже 0,0125 мас.% ухудшает чистоту этилового спирта, повышение концентрации не ухудшает качества продукта, но не приводит к заметному преимуществу.

Промышленная применимость.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет получать оптически прозрачный до 210 нм этиловый спирт и удешевить процесс его очистки.