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Patent Searching and Data


Title:
PROCESS FOR REMOVING OIL FROM RAW LECITHIN
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1994/001004
Kind Code:
A1
Abstract:
A process is disclosed for recovering the lecithin contained in oil and lecithin mixtures by extraction with an extracting agent containing at least one hydrocarbon. The extraction with one or several C3- or C4-hydrocarbons is carried out in such conditions that the extracting agent forms with the lecithin a low viscosity solution and the extraction mixture decomposes into an oil-rich liquid phase and a lecithin-rich liquid phase. Both phases are separated and substantially lecithin-free oil is recovered by separating the extracting agent from the oil-rich phase and substantially oil-free pure lecithin is recovered by separating the extracting agent from the lecithin-rich phase.

Inventors:
PETER SIEGFRIED (DE)
CZECH BERND (DE)
WEIDNER ECKARD (DE)
ZHANG ZHENFENG (DE)
Application Number:
PCT/EP1993/001750
Publication Date:
January 20, 1994
Filing Date:
July 06, 1993
Export Citation:
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Assignee:
PETER SIEGFRIED (DE)
CZECH BERND (DE)
WEIDNER ECKARD (DE)
ZHANG ZHENFENG (DE)
International Classes:
A23J7/00; C07F9/10; C11B1/10; C11B3/00; C11B7/00; (IPC1-7): A23J7/00; C11B1/10
Foreign References:
EP0259836A21988-03-16
DE1069629B
EP0156374A21985-10-02
EP0450378A21991-10-09
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Claims:
Patentansprüche
1.
2. Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus Öl und Lecithin enthaltenden Gemischen durch Extraktion mit einem minde¬ stens einen Kohlenwasserstoff umfassenden Extraktions- mittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mit einem oder mehreren C - oder C -Kohlenwasserstoffen bei Bedingungen durchgeführt wird, unter denen das Extrak- tionsmittel mit dem Lecithin eine niedrigviskose Lösung bildet und die Extraktionsmischung in eine ölreiche flüssige Phase und eine lecithinreiche flüssige Phase zerfällt, man die beiden Phasen trennt und durch Abtren¬ nen des Extraktionsmittels aus der ölreichen Phase im wesentlichen lecithinfreies Öl und aus der lecithinreichen Phase im wesentlichen olfreies Reinlecithin gewinnt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Extraktionsmittel einen verzweigten oder unver¬ zweigten, vorzugsweise gesättigten Kohlenwasserstoff mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Propan und/oder Butan, oder Mischungen der Kohlenwasserstoffe verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Extraktionsmittel Propan oder eine Mischung von Propan mit bis zu 25 Gew.-% Butan einsetzt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einemDruck zwischen 1 und 8 MPa, vorzugsweise bei 3 bis 5 MPa, durchgeführt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einerTemperatur von 20 bis 100 °C, vorzugsweise bei 30 bis 85 °C und insbesondere bei 50 bis 70 °C, durchgeführt wird. 6) Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsprodukt Lecithin enthaltende Gemische pflanzlichen oder tieri¬ schen Ursprungs, vorzugsweise pflanzlichen Ursprungs, die weiterhin Öle bzw. Fette enthalten, einsetzt, ins¬ besondere vegetabilische Öle aus Ölsaaten und Getreide¬ samen, wie Sojabohnen, Raps, Sonnenblumensamen, Mais, Hanf und Leinsamen.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion in einer Trennkolonne (Extraktionskolonne) , vorzugsweise kontinu¬ ierlich in einem Gegenstromprozeß, durchführt, wobei am Kolonnensumpf ein lecithinreicher Extrakt und am Kolon¬ nenkopf ein ölreicher Extrakt abgezogen werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Trennkolonne ein Temperaturprofil erzeugt, derart, daß die Temperatur am Kopf der Kolonne 10 bis 80°C, vorzugsweise 20 bis 70 °C und insbesondere 30 bis 50 °C, über der des Kolonnensumpfes liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Raffinats beim Austritt am Kolonnen¬ sumpf 20 bis 60 °C und die des Extrakts beim Austritt am Kolonnenkopf 60 bis 100 °C beträgt.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der am Kolonnenkopf derExtraktionskolonne abgezogene ölreiche Extrakt in eine Regenerierkolonne überführt und dort durch Druckver¬ minderung und/oder Temperaturerhöhung in Extraktions- mittel und Produkt getrennt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des am Kolonnensumpf -der Regenerierkolonne erhaltenen Produkts als Rücklauf in die Extraktionsko¬ lonne, vorzugsweise auf deren Kopf, zurückgeführt wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die am Kolonnensumpf abgezo¬ gene lecithinreiche Phase durch Druckverminderung und/oder Temperaturerhöhung in im wesentlichen olfreies Reinlecithin und Extraktionsmittel getrennt wird.
13. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 10 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Druckverminde¬ rung und/oder Temperaturerhöhung abgetrennte Extrak¬ tionsmittel rekomprimiert und/oder kondensiert wird, um gegebenenfalls zurückgeführt zu werden.
Description:
VERFAHREN ZUR ENTOLUNG VON ROHLECITHIN

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus Öl und Lecithin enthaltenden Gemischen durch Extraktion mit einem mindestens einen Kohlenwasserstoff um¬ fassenden Extraktionsmittel.

Unter dem im Handel als Lecithin bezeichneten Gemisch aus Phosphatiden wird eine Gruppe von Phospholipiden verstanden, die sich aus den Strukturgruppen Glycerin, Fettsäuren, Phos¬ phorsäure und A inoalkohole bzw. Kohlehydrate zusammensetzt. Sie kommen in fast allen tierischen und pflanzlichen Materia¬ lien vor. In reichlichen Mengen sind sie in Gehirnmasse, Eigelb, Ölsaaten, wie beispielsweise Sojaöl und Rapsöl, vor¬ handen.

Phosphatide pflanzlichen Ursprungs sind im allgemeinen stark ungesättigt. In Lecithinpräparaten tierischen Ursprungs fin- det man neben den Glycerinestern noch verschiedene Sphin- golipide und Plasmalogene als Phosphor enthaltende Verbindun¬ gen. Die Hauptbestandteile des Sojalecithins sind Phosphati- dylcholin, Phosphatidylethanolamin, Phosphatidylinosit, Phos¬ phatidylserin, Phosphatidsäure, Lysophospholipide und Phyto- glykolipide.

In den vegetabilischen Ölen aus Ölsaaten und Getreidesamen, wie z.B. Sojabohnen, Raps, Sonnenblumensamen, Mais, Hanf und Leinsamen, sind Phosphatide in Konzentrationen von 0.2 bis 2 Gew.-% enthalten. Weiterhin werden Eigelb, Hefelipide und Bakterienbiomasse zur Gewinnung von Phosphatiden herangezo¬ gen. Alle oben genannten Materialien sind als Quelle von Phosphatidgemischen, auch im erfindungsgemäßen Verfahren, geeignet. Ein Beispiel ist bei der Raffination pflanzlicher Öle und Fette erhaltenes Rohlecithin.

Der größte Teil der im Handel befindlichen Lecithine wird derzeit bei der Verarbeitung von Sojaöl und Rapsöl gewonnen. Sie enthalten das Lecithin in kolloidaler Form. Dem Öl wird unter Rühren Wasser in genau dosierter Menge zugesetzt und das im Öl enthaltene Lecithin bei erhöhter Temperatur hydratisiert. Das schleimartige Gemisch wird in einem Separator abgetrennt und anschließend in einem Trocken¬ apparat unter Vakuum getrocknet. Auf diese Weise wird zäh¬ flüssiges Rohlecithin erhalten. Dieses durch Extraktion aus Sojabohnen oder Raps im Verlauf der Raffination gewonnene Rohlecithin besteht zu etwa einem Drittel aus Öl und zu etwa zwei Dritteln aus in Aceton unlös¬ lichen Bestandteilen, dem Lecithin. Bei einigen Anwendungen erweist sich der Ölgehalt als störend, so daß eine weitere , Aufreinigung erforderlich ist.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sollen unter dem Begriff Lecithin nicht nur die natürlichen Lecithine sondern auch die in letzter Zeit bekannt gewordenen chemisch modifizierten Le- cithine, die sich zunehmenden Interesses erfreuen, verstan¬ den werden.

Die Abtrennung des Öls aus dem Rohlecithin erfolgt nach dem Stand der Technik üblicherweise durch Extraktion mit Aceton. Das als Reinlecithin bezeichnete pulverförmige Produkt hat einen Restölgehalt von 2 bis 4 Gew.-%.

Im Verlauf der Aceton-Extraktion werden eine Fett-Aceton- Lösung und eine Suspension von Phospholipiden in Aceton abge¬ zogen. Durch Zentrifugieren wird die Hauptmenge des Acetons von den Phospholipiden abgetrennt und in den Lösemittelkreis¬ lauf zurückgeführt. Das teilweise getrocknete Produkt wird dann in mindestens zwei Schritten vom restlichen Lösemittel befreit. Ein erster Trocknungsschritt erfolgt in einem Wir¬ belschichttrockner, in welchem die Phospholipide mit Hilfe heißer Luft bei etwa 50 bis 70 °C fluidisiert werden. Dabei wird die Hauptmenge des Acetons entfernt. Zur Beseitigung der letzten Lösemittelreste wird das Produkt anschließend in

einem Vakuumtrockenofen getrocknet. Hierbei werden die Phos¬ pholipide in dünnen Schichten auf Horden mehrere Stunden lang bei erhöhter Temperatur (50 bis 70 °C) behandelt. Ein Problem des Aceton-Extraktionsverfahrens sind die Ab- luftströme aus den Trocknungsprozessen, die erst nach ent¬ sprechender Reinigung an die Umwelt abgegeben werden dürfen. Reinlecithin wird nicht nur als emulgierender Lebensmittel¬ zusatz sondern auch in unverdünnter Form als Diätikum ver¬ wendet. Deshalb werden an seine Reinheit, z.B. Lösemittel- freiheit, erhöhte Anforderungen gestellt; hierauf ist im Fall von Aceton mit seiner geringen Geruchsschwelle besonders sorgfältig zu achten.

Das durch Aceton-Extraktion erhaltene Lecithin muß bei Te pe- raturen unterhalb 70 °C getrocknet werden, da sonst thermi¬ sche Zersetzung der Phospholipide einsetzt. Auch bei diesen Temperaturen entstehen im Verlauf der Trocknung Acetonfolge- produkte, die die organoleptische Qualität der entölten Phospholipide beeinträchtigen. Als Qualitätsminderungen wer- den ein heuartiger, dumpfer Geruch und ein stechender Nach¬ geschmack beschrieben.

Wegen der beschriebenen Nachteile der Reinigung mit Aceton wird seit einiger Zeit nach Alternativen zur Aufarbeitung des Rohlecithins gesucht. Die aufwendige Entfernung des Extrak¬ tionsmittels kann z.B. durch Verwendung dichter Gase als Lösemittel vermieden werden.

So beschreiben DE-A 30 11 185 und DE-A 32 29 041 die EntÖlung von Rohlecithin mit überkritischem dichten Kohlendioxid bzw. Ethan, wobei das Rohlecithin mit dem dichten Gas unter hin¬ sichtlich Druck und Temperatur überkritischen Bedingungen in Kontakt gebracht wird. Dabei geht das Öl bevorzugt in Lösung. Das beladene Gas wird von der Extraktionsstufe in eine Rege- nerierstufe überführt, in der das beladene Gas durch Druck- und/oder Temperaturänderung in Gas und Extrakt aufgetrennt wird. Das regenerierte Gas wird in die Extraktionsstufe zu-

rückgeführt. Da das Lecithin nach Entfernen der Hauptmenge des Öls sehr pastös und infolgedessen die Stoffübergangsge- schwindigkeit sehr gering wird, ist die Extraktionszeit sehr lang. Außerdem werden Drucke von 35 MPa und darüber benötigt, wodurch das Verfahren unwirtschaftlich wird.

Um die lange Extraktionszeit zu vermeiden, wurde weiterhin der Vorschlag gemacht, die Entölung des Lecithins durch eine feine Verteilung des Rohlecithins im Extraktionsmittel Koh- lendioxid in einer Düsenstrecke bei kurzer Kontaktzeit zu realisieren (DE-A 33 29 249) . Dabei wird ein pulverförmiges, weißgelbes, ölfreies, geruch- und geschmackloses Lecithin erhalten. Der für die Extraktion nach diesem Verfahren benö¬ tigte Druck des Kohlendioxids beträgt 90 MPa. Wegen des hohen Drucks und des geringen Durchsatzes einer Düse ist das Ver¬ fahren jedoch mit hohen Kosten verbunden.

In der DE-A 34 11 755 wird vorgeschlagen, die Entölung von Lecithin mit dichtem Kohlendioxid, dem eine größere Menge Propan als Schleppmittel zugesetzt wird, durchzuführen. Da¬ durch werden zwei Effekte erzielt: a) der Druck zur Erzeugung hoher Beladungen des Extraktionsmittels wird auf 8 bis 12 MPa herabgesetzt und b) das entölte Lecithin bildet mit einem Extraktionsmittel aus 75 % Propan und 25 % Kohlendioxid in diesem Druckbereich eine flüssige Phase, so daß ein Gegen- stromprozeß möglich wird und das entölte Produkt über eine Leitung aus dem Sumpf einer Extraktionskolonne abgezogen werden kann. Das Kohlendioxid ist erforderlich, damit zwei Phasen entstehen. Unter den Bedingungen der Extraktion ist das Gemisch Kohlendioxid/Propan überkritisch. Die Verwendung eines Extraktionsmittelgemisches verursacht jedoch zusätzli¬ che Kosten, da seine Zusammensetzung während des Extraktions¬ prozesses laufend kontrolliert und justiert werden muß.

In der US-Patentschrift 2,548,434 wird ein Verfahren zur Auf¬ arbeitung von Fett enthaltenden Materialien wie Mehlen von Ölsaaten, Schweinegrieben usw. beschrieben. Die Fette werden

mit Hilfe eines flüssigen Kohlenwasserstoffs, der bei Atmo¬ sphärendruck gasförmig ist, extrahiert. Die Extraktion findet bei Temperaturen im Bereich von 65 bis 95 °C statt. Die für das Verfahren geeignete Kohlenwasserstoffe sollen demnach in diesem Temperaturbereich einen Dampfdruck von größer als 1 atm besitzen. Das Lösemittelverhältnis in Volumeneinheiten soll etwa 15 bis 30 betragen. Bei einer Dichte des flüssigen Kohlenwasserstoffs von 500 kg/m entspricht das einer Bela¬ dung von 3 bis 6 Gew.-%. Für die Extraktion werden im Tempe- raturbereich von 79 bis 93 °C Drucke im Bereich von 35 bis 45 bar verwendet. Bei Zusatz von Bleicherde zu den Ausgangsmate¬ rialien werden auf diese Weise entfärbte Öle hoher Qualität erhalten. Farbstoffe, Gummibildner und Phosphatide verbleiben in den vegetabilischen oder tierischen Begleitstoffen.

Für das Verfahren sind die Lösungsmittel bei Temperaturen im Bereich von etwa 60 °C unterhalb ihrer kritischen Temperatur bis wenige Grade oberhalb der kritischen Temperatur geeignet. Wird das Extraktionsverfahren zur Aufbereitung von Rohölen eingesetzt, so werden zwei Fraktionen erhalten, von denen die eine frei von Farbstoffen, Gummibildnern und Phosphatiden ist und in der anderen neben den Farbstoffen und Gummibildnern die Phosphatide angereichert sind. Die Phosphatide, die im Ausgangsprodukt in Konzentrationen bis zu 0,5 Gew.-% vorkom- men, können dabei bis auf Konzentrationen von 3 bis 5 Gew.- % angereichert werden.

Demgegenüber wird nach dem Verhahren der hier vorliegenden Erfindung bei der Herstellung des Reinlecithins von einem Rohlecithin mit einer Phosphatidkonzentration von 50 bis 70 Gew.-% ausgegangen. In der besagten US-Patentschrift 2,548, 434 wird dagegen kein Weg zur Gewinnung von Reinlecithin aus Rohlecithin angegeben.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Gewinnung von Reinlecithin zur Verfügung zu stellen, das die

im Vorangegangenen erwähnten Nachteile nicht aufweist und bei wesentlich geringeren Drucken als bisher und mit hohen Raum¬ zeitausbeuten im wesentlichen ölfreie, in der Lebensmittel¬ technik bedenkenlos einsetzbare Reinlecithine liefert.

Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus Öl und Lecithin enthaltenden Gemischen durch Extraktion mit einem mindestens einen Kohlenwasserstoff um¬ fassenden Extraktionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mit einem oder mehreren C - oder C -Kohlenwasser¬ stoffen bei Bedingungen durchgeführt wird, unter denen das Extraktionsmittel mit dem Lecithin eine niedrigviskose Lösung bildet und die Extraktionsmischung in eine ölreiche flüssi¬ ge Phase und eine lecithinreiche flüssige Phase zerfällt, man die beiden Phasen trennt und durch Abtrennen des Extrak¬ tionsmittels aus der ölreichen Phase im wesentlichen lecit- hinfreies Öl und aus der lecithinreichen Phase im wesentli¬ chen ölfreies Reinlecithin gewinnt.

Als Extraktionsmittel geeignet sind verzweigte oder unver¬ zweigte leicht flüchtige Kohlenwasserstoffe mit einer Kohlen¬ stoffzahl von 3 und 4 oder Gemische derselben, wobei gesät¬ tigte Kohlenwasserstoffe bevorzugt sind. Insbesondere bevor¬ zugt sind solche Kohlenwasserstoffe, die in der Lebensmit- teltechnologie unbeschränkt zugelassen sind, beispielsweise Propan und Butan oder deren Gemische, vorzugsweise Propan allein oder mit einem Butangehalt von bis zu 25 Gew.-%. Wegen des geringeren Regelaufwands sind reine Lösemittel gegenüber Lösemittelgemischen bevorzugt.

Soweit nicht genauer spezifiziert, steht "Butan" für n-Butan, iso-Butan und deren Gemische. Handelsübliches Butan besteht üblicherweise aus Mischungen mit wechselnden Anteilen an n- und iso-Butan. Diese Gemische können im erfindungsgemäßen Verfahren ohne weitere Auftrennung in die Isomere entweder als solche oder in Mischungen mit den anderen genannten Koh¬ lenwasserstoffen als Extraktionsmittel eingesetzt werden.

Die für die Extraktion verwendeten Lösemittel sollten bei den in Frage kommenden Prozeßtemperaturen einen hohen Dampfdruck haben. Vorzugsweise besitzen sie eine reduzierte Temperatur im Bereich von 0.7 bis 1. So weist das besonders bevorzugte Extraktionsmittel Propan bei 40 °C eine reduzierte Temperatur von 0.85 auf, Butan eine solche von 0.75.

Die genannten Kohlenwasserstoffe können nach der Extraktion bei tiefer Temperatur ohne Schwierigkeiten abgetrennt werden. Bei Kohlenwasserstoffen, die unterhalb der Extraktionstempe¬ ratur sieden, erfolgt die Extraktion beim jeweiligen Dampf¬ druck oder darüber. Mit Hilfe des Drucks läßt sich bei den obigen bevorzugten Alkanen auch ihre Konzentration im Rohle¬ cithin einfach und zuverlässig steuern.

Die Viskosität von Phosphatid-Öl-Gemiεchen ist um 2 bis 3 Zehnerpotenzen höher als die der betreffenden Öle. Bei Ent¬ fernung des Öls werden die Phosphatide verfestigt bevor das Öl vollständig entfernt ist. Wird flüssiges Propan einem ölfreien Phosphatidgemisch zugesetzt, so beobachtet man, daß erst bei Überschreitung eines bestimmten Druckes ein niedrig¬ viskoses Gemisch entsteht. Dieser Übergang von festem Phos- phatid zur niedrigviskosen Lösung erfolgt in Bezug auf den Druck und die Temperatur in einem so schmalen Bereich, daß praktisch von einem "Schmelzpunkt" gesprochen werden kann. Diese "Schmelzdruckkurve" kann beispielsweise bei Propan durch folgende Daten charakterisiert werden. Bei 57 °C er¬ folgt der Übergang in eine niedrigviskose Lösung bei einem Druck von 30 bar, bei 65 °C bei einem Druck von 40 bar, und bei 70 °C bei einem Druck von 50 bar.

So kann beispielsweise durch eine Erhöhung des Propandrucks auf etwa 30 bar soviel Propan in entöltem Lecithin gelöst werden, daß das üblicherweise plastische Gemisch eine nied- rigviskose Flüssigkeit bildet und so auch eine kontinuierli¬ che Gegenstromextraktion ermöglicht wird. Jedoch bildet sich eine einzige Phase, wenn der Druck gleich oder höher als der

Dampfdruck bei Raumtemperatur ist.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich bei Wahl geeigneter Druck- und Temperaturbedingungen im System Lecithin/Öl/Kohlenwasserstoff zwei flüssige Phasen ausbilden, von denen die leichte Phase an Öl und die schwere Phase an Lecithin angereichert ist.

Druck und Temperatur hängen vom jeweiligen verwendeten Ex- traktionsmittel und dem eingesetzten Rohlecithin ab.

Mit vermindertem Lecithingehalt steigt die Temperatur an, bei der das System Lecithin/Öl/Kohlenwasserstoff bei gleichblei¬ bendem Druck in zwei Phasen zerfällt.

Im System Lecithin/Sojaöl/Propan (Lecithingehalt im Rohleci- thin ca. 65 %) und einem Propandruck von 4 MPa beobachtet man das Auftreten von zwei Phasen bei Temperaturen oberhalb von etwa 52 °C. Im selben System, jedoch bei einem Lecithingehalt von 10 Gew.-%, liegt die Entmischungstemperatur bei 70 °C. Dagegen liegt die Entmischungstemperatur bei entöltem Leci- thin und Propan, wiederum bei einem Druck von 4 MPa, bei 32 °C.

Während Öl mit flüssigem Propan im Temperaturbereich von 50 bis 80 °C in jedem Verhältnis mischbar ist, gilt das für Rohlecithin nicht. Wird jedoch die Dichte des Propans durch Erhöhung des Drucks auf 4 MPa bei 50 °C vergrößert, so bildet auch Rohlecithin mit Propan eine flüssige Phase. Bei höheren Temperaturen sind entsprechend höhere Drucke erforderlich. Bei Verwendung von Butan oder Propan/Butan-Gemischen ist der Druck, bei dem sich bei gleicher Temperatur aus dem Extrak¬ tionsmittel und entöltem Lecithin eine flüssige Phase bildet, geringer als bei Propan allein.

Generell liegt der im erfindungsgemäßen Verfahren anzuwen- dende Druck zwischen 1 und 8 MPa, vorzugsweise zwischen 3 und 5 MPa.

Der Temperatur sind durch die thermische Stabilität des Le- cithins obere Grenzen gesetzt. Demgemäß wird das erfindungs¬ gemäße Verfahren sinnvollerweise bei Temperaturen im Bereich von 20 bis 100 °C, vorzugsweise bei 30 bis 85 °C und insbe- sondere bei 50 bis 70 °C, durchgeführt.

Lecithin wird bereits bei Temperaturen oberhalb 70 °C insta¬ bil. Es hat sich allerdings überraschenderweise gezeigt, daß mit abnehmender Konzentration des Lecithins im Öl die Te pe- raturstabilität zunimmt, so daß mit abnehmendem Lecithinge¬ halt höhere Extraktionstemperaturen möglich sind, ohne daß das Lecithin angegriffen wird. Ölfreie Phosphatide sollten jedoch möglichst nicht bei Temperaturen oberhalb 70 °C verar¬ beitet werden.

Bei der Erzeugung von ölfreiem Lecithin mit Hilfe von flüssi¬ gen Kohlenwasserstoffen müssen demnach die folgenden Grenzbe¬ dingungen beachtet werden: einerseits die thermische Stabili¬ tätsgrenze und andererseits die Schmelzdruckkurve der ölfrei- en Phosphatide. Zusätzlich ist zu beachten, daß das Gemisch aus Phosphatiden und Öl in Anwesenheit von Kohlenwasserstof¬ fen bei hohen Drücken einphasig wird. Beispielsweise wird aus Soja gewonnenes Rohlecithin mit einem Ölgehalt von 35 Gew.- % bei 52 °C bei einem Propandruck von 40 bar einphasig.

Überraschenderweise hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Gegenstromextraktion bei einem bestiirimten Temperaturprofil durchgeführt wird. Das Temperaturprofil muß natürlich jeweils dem gewählten Arbeitsdruck angepaßt werden. Die Einhaltung eines solchen Temperaturprofils trägt den Ein¬ engungen der Betriebsbedingungen durch Schmelzdruckkurve, thermische Stabilitätsgrenze und Auftreten von Einphasigkeit besonders gut Rechnung. Sie beschränkt jedoch die Wahlmög¬ lichkeiten für die Kohlenwasserstoffe auf Propan und die Butane.

Die oben beschriebenen Probleme gelten auch für die Aufarbei-

tung von chemisch veränderten Phosphatiden, die normalerweise im Gemisch mit Öl anfallen. Die Schmelzdruckkurve der modi¬ fizierten Phosphatide unterscheidet sich nicht wesentlich von denen der natürlichen Phosphatide. Chemisch modifizierte Phosphatide können deshalb nach dem Verfahren dieser Erfin¬ dung ebenfalls rein erhalten werden.

Zweckmäßigerweise ist bei Einhaltung eines Temperaturprofils die Temperatur im Sumpf der Extraktionsvorrichtung 10 bis 80 °C, vorzugsweise 20 bis 70 °C und insbesondere 30 bis 50 °C, niedriger als am Kopf der Extraktionsvorrichtung. Wie oben erwähnt, reichert sich die leichte Phase zum Kopf der Trenn¬ vorrichtung hin an Öl an und wird dadurch weniger temperatur¬ empfindlich. Die Temperatur des Extrakts kann daher über der für Lecithin kritischen Temperatur von etwa 70 °C liegen und beträgt vorzugsweise 60 bis 100 °C. Das Raffinat am unteren Ende der Trennvorrichtung hat vorzugsweise eine Temperatur von 20 bis 60 °C.

Wegen des geringeren Regelaufwands sind, wie bereits erwähnt, reine Lösemittel gegenüber Lösemittelgemischen bevorzugt. Als reines Lösemittel besonders geeignet ist Propan. Zum einen ist es gemäß der Direktive der EG-Kommission 88/344/CEE (Journal officiel des communites europeennes No. L 157/28 vom 24. 6. 1988) als Lösemittel der Gruppe 1 uneingeschränkt zur Anwendung in der Lebensmitteltechnologie geeignet und zum anderen sind für Propan Druck- und Temperaturbereich der Extraktion besonders günstig und ermöglichen so eine wirt¬ schaftliche Extraktion des Rohlecithins.

So zerfällt eine Mischung aus 85 g Rohlecithin und 115 g Propan bei 60 °C und 4 MPa in eine leichte Phase aus 84 Gew.- % Propan und 16 Gew.-% Schwerflüchtigem und in eine schwere Phase aus 31 Gew.-% Propan und 69 Gew.-% Schwerflüchtigem. Das Gelöste in der leichten Phase besteht zu 65 Gew.-% aus Öl und zu 35 Gew.-% aus Phosphatiden. Die schwere Phase enthält Lecithin und Öl im Verhältnis von 6 zu 1 gelöst. Der Trenn-

faktor ist mit etwa 11 sehr günstig.

Reines Ethan und reines Butan sind als Extraktionsmittel weniger geeignet. Mit Ethan ist die Bildung einer flüssigen Lösung von Phosphatiden in merklicher Konzentration bis zu Drucken von 50 MPa nicht zu verwirklichen. Dies gilt auch für Temperaturen unterhalb der kritischen Temperatur von 28 °C. Ethan kommt daher als alleiniges Lösemittel unter wirtschaft¬ lich attraktiven Bedingungen kaum in Betracht.

Wird Butan als Extraktionsmittel verwendet, steigt die Entmi¬ schungstemperatur auf Werte, bei denen das Lecithin bereits instabil ist. Im System Rohlecithin/iso-Butan beträgt die Entmischungstemperatur 100 °C bei 2.2 MPa. Ein Vorteil bei der Verwendung von Butan liegt in der Verminderung des Be¬ triebsdrucks auf etwa 1 bis 3 MPa. Bei sehr kurzen Verweil¬ zeiten könnte eine Überschreitung der Temperatur von 70 °C gegebenenfalls toleriert werden. Doch wird man im allgemeinen Propan vorziehen, um eine Beeinträchtigung der Produktquali- tat infolge thermischer Beschädigung mit Sicherheit auszu¬ schließen.

Ist auch Butan als reines Lösemittel weniger bevorzugt als Propan, kann es, wie auch die übrigen erwähnten Lösemittel, im Gemisch mit den anderen genannten Kohlenwasserstoffen durchaus als Extraktionsmittel geeignet sein.

Beispielsweise beträgt die Entmischungstemperatur von Propan, dem 25 Gew.-% iso-Butan zugesetzt sind, bei einem Druck von 4 MPa 62 °C. Die Zulauftemperatur beträgt dann zweckmäßig 67 °C. Das Beispiel zeigt, daß, wenn auch reine Lösemittel be- vorzugt sind, ein Restgehalt an Butan im Propan die (Gegen¬ strom)extraktion nicht beeinträchtigt.

Die Erfindung wird durch die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert, und zwar zeigt Abbildung 1 eine für die Durchfüh- rung des Verfahrens geeignete Extraktionsvorrichtung und Abbildung 2 die Auftragung der Propankonzentration in den koexistierenden Phasen gegen die Temperatur für verschiedene

Lecithin/Öl-Verhältnisse.

Wegen der wirtschaftlichen Vorteile wird das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren bevorzugt kontinuierlich im Gegenstrom durchgeführt. Für die Durchführung dieses Prozesses eignet sich die in Abbildung 1 schematisch dargestellte Apparatur. Sie besteht im wesentlichen aus einer Extraktionskolonne (Trennkolonne) und einer Regenerierkolonne.

Das zähflüssige Rohlecithin wird in die Trennkolonne in der gewünschten Höhe, vorzugsweise etwa in der Mitte der Kolonne, zugepumpt. Das Extraktionsmittel wird zweckmäßig am Fuß der Kolonne zugesetzt und durchströmt die Extraktionskolonne von unten nach oben. Druck und Temperatur werden so eingestellt, daß die Mischung in zwei flüssige Phasen zerfällt. Öl und eine geringe Menge Lecithin lösen sich im Extraktionsmittel. Eine Mischung von Öl, Extraktionsmittel und Lecithin verläßt die Extraktionskolonne am Kopf und wird der Regenerierkolonne zugeführt. Durch Erhöhung der Temperatur und/oder Verminde- rung des Drucks werden in der Regenerierkolonne Bedingungen eingestellt, unter denen das Extraktionsmittel als Dampf vorliegt, d.h. der Druck in der Regenerierkolonne ist niedri¬ ger als der Dampfdruck des Extraktionsmittels bei der ent¬ sprechenden Temperatur. Infolgedessen fallen die gelösten Stoffe quantitativ aus.

Das Extraktionsmittel verläßt die Regenerierkolonne am Kopf in dampfförmigem Zustand. Es wird in einem Wärmetauscher kondensiert und in die Extraktionskolonne zurückgepumpt.

Ein Teil des in der Regenerierkolonne ausgefallenen Produkts wird zweckmäßig als Rücklauf auf den Kopf der Extraktions¬ kolonne zurückgeführt. Der übrige Teil des extrahierten Öls wird am Sumpf der Regenerierkolonne abgezogen. Durch Druck- Verminderung und/oder Temperaturerhöhung wird das Ex¬ traktionsmittel vom Öl abgetrennt. Im Falle der Extraktions¬ mittel, die bei Raumtemperatur gasförmig sind, erfolgt die

Trennung zweckmäßig durch Entspannung auf Umgebungsdruck. Je nach Größe der Produktion wird das freigesetzte gasförmige Extraktionsmittel rekomprimiert bzw. kondensiert oder ver¬ brannt.

Infolge seiner höheren Dichte fließt das flüssige Lecithin in der Extraktionskolonne nach unten und wird dabei vom Öl be¬ freit. Das so erzeugte Reinlecithin wird am Sumpf der Extrak¬ tionskolonne abgezogen. Durch Druckverminderung und/oder Temperaturerhöhung wird das Extraktionsmittel vom Lecithin getrennt. Das entweichende Lösemittel kann, falls gewünscht, durch Komprimieren und/oder Kondensieren zurückgewonnen wer¬ den. Das Lecithin fällt als geschmackloses, geruchloses, gelblichweißes, lösemittelfreies Pulver an.

Um während des Extraktionsvorgangs Zweiphasigkeit zu gewähr¬ leisten, ist die Extraktionskolonne zweckmäßig mit Einrich¬ tungen zur Erzeugung eines Temperaturprofils ausgerüstet. Wie bereits erwähnt, ist es bevorzugt, die Temperatur am Kopf der Extraktionskolonne 10 bis 80 °C, vorzugsweise 20 bis 70 °C und insbesondere 30 bis 50 °C, höher als die Temperatur am Kolonnensumpf einzustellen. Zur Erzeugung des Temperaturge¬ fälles können beispielsweise Inline-Wärmetauscher dienen. Auf diese Weise wird dafür gesorgt, daß bei gleichbleibendem Druck bei allen Verhältnissen zwischen Öl und Lecithin zwei flüssige Phasen in der Kolonne existieren.

In Abbildung 2 ist die Propankonzentration in den koexistie¬ renden Phasen als Funktion der Temperatur für das Verhältnis von Lecithin zu Öl von 65 zu 35 bzw. 10 zu 90 und 97 zu 3 dargestellt. Im ersten Fall liegt die Entmischungstemperatur des pseudobinären Systems bei etwa 52 °C, im zweiten Fall bei etwa 70 °C. Bei 40 °C und 4 MPa ist beispielsweise im Rein¬ lecithin soviel Propan gelöst, daß das Reinlecithin als nied- rigviskose Flüssigkeit vorliegt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Bei¬ spiele näher erläutert.

Beispiel 1 Ein Rohlecithin mit 40 Gew.-% Öl und 60 Gew.-% Lecithin wird in einer Vorrichtung nach Fig. 1 aufbereitet. Das Rohlecithin wird etwa in der Mitte der Extraktionskolonne (Trennkolonne) zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Drahtgewebepackung des Typs Sulzer CY und mit Inline-Heizelementen zur Regelung der Temperatur in den verschiedenen Kolonnenabschnitten versehen. Der Verstärkerteil besitzt 8 , der Abtriebsteil 10 theoreti¬ sche Trennstufen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von 4 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf beträgt die Temperatur 65 °C, am Sumpf 45 °C und am Kopf 80 °C. Die Beladung des Propans beträgt etwa 15 Gew.-%. Die Lecithinphase im Sumpf enthält etwa 31 Gew.-% Propan.

Das die Extraktionskolonne am Kopf verlassende beladene Ex- traktionsmittel wird der Regenerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierkolonne arbeitet bei 80 °C und 2 MPa. Das Propan ist bei diesen Bedingungen gasförmig, und die im Propan gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Ex¬ trakt wird am Sumpf der Regenerierkolonne abgezogen, und ein Teil des Extrakts (etwa 20 Gew.-%) wird als Rücklauf auf den Kopf der Extraktionskolonne zurückgeführt. Der Rest wird auf Umgebungsdruck entspannt. Dabei wird das Propan entlöst. Nach Abzug noch gelösten Propans besteht der Extrakt zu 98 Gew.- % aus Öl und zu 2 Gew.-% aus Lecithin.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions¬ kolonne abgezogen. Bei der Entspannung auf Umgebungsdruck entweicht das gelöste Propan. Durch die Verdampfungsenthalpie wird das Produkt abgekühlt. Das so erhaltene feine Lecithin- pulver besteht zu 98 Gew.-% aus Phosphatiden und zu 2 Gew.- % aus Begleitstoffen.

Beispiel 2

Ein Rohlecithin mit 35 Gew.-% Öl und 65 Gew.-% Lecithin wird in einer Vorrichtung entsprechend Fig.l extrahiert. Das Roh¬ lecithin wird etwa in der Mitte der Extraktionskolonne bei einer Temperatur von 60 °C zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Drahtgewebepackung des Typs Sulzer CY und mit Inline- Heizelementen zur Regelung der Temperatur in den verschiede- nen Kolonnenabschnitten versehen. Der Verstärkerteil besitzt 8 , der Abtriebsteil 10 theoretische Trennstufen. Als Extrak¬ tionsmittel dient Propan, das 5 Gew.-% iso-Butan enthält, bei einem Druck von 3.5 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf beträgt die Tempe- ratur 60 °C, am Sumpf 40 °C und am Kopf 85 °C. Die Beladung des Extraktionsmittels beträgt etwa 20 Gew.-%. Die Leci- thinphase im Sumpf enthält etwa 34 Gew.-% Extraktionsmittel gelöst. Die koexistierende ölreiche flüssige Phase im Kopf besteht je zu etwa der Hälfte aus Extraktionsmittel und schwerfluchtigen Bestandteilen.

Das die Extraktionskolonne am Kopf verlassende beladene Ex¬ traktionsmittel wird der Regenerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierkolonne arbeitet bei 85 °C und 2 MPa. Das Extraktionsmittel ist bei diesen Bedingungen gasför¬ mig, und die gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Ex¬ trakt wird am Sumpf der Regenerierkolonne abgezogen, und ein Teil des Extrakts (etwa 20 Gew.-%) wird als Rücklauf auf den Kopf der Extraktionskolonne zurückgeführt. Der Rest wird auf Umgebungsdruck entspannt. Dabei wird das Extraktionsmittel entlöst. Nach Abzug noch gelösten Extraktionsmittels besteht der Extrakt zu 98 Gew.-% aus Öl und zu 2 Gew.-% aus Lecithin.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions- kolonne abgezogen. Bei der Entspannung auf Umgebungsdruck entweicht das gelöste Extraktionsmittel. Durch die Verdarap- fungsenthalpie wird das Produkt abgekühlt. Das so erhaltene

feine Reinlecithinpulver besteht zu 98 Gew.-% aus Phosphati¬ den und zu 2 Gew.-% aus Begleitstoffen.

Beispiel 3

Ein Rohlecithin mit 35 Gew.-% Öl und 65 Gew.-% Lecithin wird in einer Anlage nach Fig. 1 aufgetrennt. Das Rohlecithin wird etwa in der Mitte der Extraktionskolonne (Trennkolonne) zu¬ gepumpt. Die Kolonne ist mit einer Sulzerpackung CY und mit Heizelementen zur Regelung der Temperatur in den verschiede¬ nen Kolonnenabschnitten versehen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von zunächst 5 MPa. Das Extraktions- mittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf beträgt die Temperatur 64 °C, am Sumpf 55 °C und am Kopf 85 °C. Bei diesem Druck und diesen Temperaturen ist eine Tren¬ nung nicht möglich, da das System Lecithin/Öl/Propan einpha¬ sig ist.

Im nächsten Schritt wurde zur Erzeugung von Zweiphasigkeit bei konstantem Temperaturprofil der Druck auf 3 MPa abge¬ senkt. Durch Beobachtung in einer in die Hochdruckkolonne eingebauten Sichtzelle wurde festgestellt, daß im System tatsächlich 2 Phasen auftreten. Eine kontinuierliche Trennung im Gegenstrom war dennoch nicht möglich, da das Lecithin im unteren Teil der Kolonne als Feststoff anfiel und die Packun¬ gen verstopfte.

Durch leichte Druckerhöhung auf 3,5 MPa gelang es, das fest- gebackene Lecithin wieder zu verflüssigen. Gleichzeitig wurde festgestellt, daß das System zweiphasig ist. Bei diesen Be¬ dingungen wurde die Kolonne im kontinuierlichen Gegenstrom mehrere Tage betrieben.

Ein zuverlässiger störungsfreier Betrieb der Kolonne ist nur zwischen einer Untergrenze, den Verfestigungsbedingungen und einer Obergrenze, der Einphasigkeit möglich. Das vorliegende

Beispiel zeigt, wie diese Grenzen im Rahmen einfacher Experi-

mente aufgefunden werden können.

Beispiel 4

Ein modifiziertes Rohlecithin aus 35 Gew.-% Öl und 65 Gew.- % chemisch verändertem Lecithin wird in einer Anlage nach Fig. 1 aufgetrennt. Die chemische Modifikation des Lecithins erfolgte in der Weise, daß die Wasserstoffatome des Phospha- tidylethanolamins durch CH 3 ~Gruppen substituiert wurden. Es handelt sich hierbei um eine Acetylierung durch die der Ge¬ halt des Lecithins an besonders wertvollem Phosphatidylcholin erhöht wird.

Das acetylierte Rohlecithin wird etwa in der Mitte der Ex- traktionεkolonne (Trennkolonne) zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Sulzerpackung BX und mit Inline-Heizelementen zur Regelung der Temperatur in den verschiedenen Kolonnenab¬ schnitten versehen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von 4 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf beträgt die Tempe¬ ratur 64 "C, am Sumpf 55 °C und am Kopf 85 °C.

Das die Extraktionskolonne verlassende Propan wird der Rege¬ nerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierko- lonne arbeitet bei 85 °C und 2,2 MPa. Das Propan ist bei diesen Bedingungen gasförmig, und die gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Extrakt wird am Sumpf der Regenerierko¬ lonne abgezogen und auf Umgebungsdruck entspannt. Der dabei gewonnene gasfreie Extrakt enthält weniger als 1 % Lecithin.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions- kolonne abgezogen. Als Entnahmevorrichtung wird eine Hohlke¬ geldüse mit einem Durchmesser von 0,3 mm und einem Sprühwin¬ kel von 60° eingesetzt. Bei der Entspannung auf Umgebungs- druck im Sprühstrahl entweicht das gelöste Propan. Durch die Verdampfung des Propans kühlt sich das Produkt ab und fällt

in fester Form als feinteiliges, rieselfähiges Pulver an. Das so erhaltene Lecithin ist triglyceridfrei und besteht zu über 95 % aus Phosphatiden.

Beispiel 5

Ein modifiziertes Rohlecithin aus 35 Gew.-% Öl und 65 Gew.- % hitzestabilisiertem Lecithin wird in einer Anlage nach Fig. 1 aufgetrennt. Die Stabilisierung des Lecithins erfolgt durch Filtration, bei der die Hauptmenge an temperaturempfindlichen eiweiß- und zuckerhaltigen Verunreinigungen abgetrennt wird. Zusätzlich wird ein Teil der Wasserstoffatome des Phospha- tidylethanolamins durch CH 3 -Gruppen substituiert. Es handelt sich hierbei um eine Teilacetylierung durch die der Gehalt des Lecithins an besonders wertvollem Phosphatidylcholin erhöht wird.

Das modifizierte Rohlecithin wird etwa in der Mitte der Ex¬ traktionskolonne (Trennkolonne) zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Sulzerpackung BX und mit Inline-Heizelementen zur Regelung der Temperatur in den verschiedenen Kolonnenab¬ schnitten versehen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von 4 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf beträgt die Tempe¬ ratur 64 °C, am Sumpf 55 °C und am Kopf 85 °C.

Das die Extraktionskolonne verlassende Propan wird der Rege- nerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierko¬ lonne arbeitet bei 85 °C und 2,2 MPa. Das Propan ist bei die¬ sen Bedingungen gasförmig, und die gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Extrakt wird am Sumpf der Regenerierko¬ lonne abgezogen und auf Umgebungsdruck entspannt. Der dabei gewonnene gasfreie Extrakt enthält weniger als 1 % Lecithin.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions¬ kolonne abgezogen. Als Entnahmevorrichtung wird eine Hohlke- geldüse mit einem Durchmesser von 0,3 mm und einem Sprühwin¬ kel von 60° eingesetzt. Bei der Entspannung auf U gebungs- druck im Sprühstrahl entweicht das gelöste Propan. Durch die Verdampfung des Propans kühlt sich das Produkt ab und fällt in fester Form als feinteiliges, rieselfähiges Pulver an. Das so erhaltene Lecithin ist triglyceridfrei und besteht zu über 95 % aus Phosphatiden. Es kann in dieser Form direkt ange- wandt werden oder einer Klassierung und Granulation zugeführt werden.

Beispiel 6

Ein modifiziertes Rohlecithin aus 35 Gew.-% Öl und 65 Gew.- % Lecithin wird in einer Anlage nach Fig. 1 aufgetrennt. Die chemische Modifikation des Lecithins erfolgte in der Weise, daß die Fettsäurereste an den Phospholipiden mit Hilfe einer Phospholipase in wässriger Lösung hydrolysiert werden. Das so erhaltene, getrocknete Lecithin weist einem hohen Gehalt an Lysophosphatidylcholin (LPC) , Lysophosphatidylethanolamin (LPE) und Lysophosphatidylinosit (LPI) auf. Es kann z.B. zur Herstellung von Liposomen in vorteilhafter Weise eingesetzt werden.

Das hydrolysierte Rohlecithin wird etwa in der Mitte der Ex¬ traktionskolonne (Trennkolonne) zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Mischer/Abscheiderpackung und mit Inline-Heizel- ementen zur Regelung der Temperatur in den verschiedenen Kolonnenabschnitten versehen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von 4 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf be¬ trägt die Temperatur 65 °C, am Sumpf 55 °C und am Kopf 75 °C.

Das die Extraktionskolonne verlassende Propan wird der Rege¬ nerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierko¬ lonne arbeitet bei 90 °C und 2,2 MPa. Das Propan ist bei

diesen Bedingungen gasförmig, und die gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Extrakt wird am Sumpf der Regenerierko¬ lonne abgezogen und auf Umgebungsdruck entspannt. Der dabei gewonnene gasfreie Extrakt enthält weniger als 1 % Lecithin.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions¬ kolonne abgezogen. Als Entnahmevorrichtung wird ein regel¬ bares Entnahmeventil mit anschließendem Diffusor eingesetzt. Bei der Entspannung auf Umgebungsdruck im Sprühstrahl ent- weicht das gelöste Propan. Durch die Verdampfung des Propans kühlt sich das Produkt ab und fällt in fester Form als fein- teiliges, rieselfähiges Pulver an. Das so erhaltene Lecithin ist. triglyceridfrei und besteht zu über 95 % aus Phosphati¬ den.

Beispiel 7

Bei der Totalextraktion von Eigelbpulver mit hochkonzentrier- te wässrigen Ethanol wird ein Gemisch aus 70 % Triglyceri- den, 5 % Cholesterin und 25 % Phospholipiden erhalten. Die Phospholipide bestehen im Unterschied zu denen aus vegetabi¬ lischen Quellen im wesentlichen aus Phosphatidylcholin (>70 %) . Der Rest ist im wesentlichen Phosphatidylethanolamin. Andere Phosphatide, wie z.B. Phosphatidylinosit sind nicht oder nur in Spuren enthalten. Für Anwendungen in der Diätetik und in Babynahrung ist ein olfreies Produkt von besonderem Interesse.

Ein Totalextrakt aus Eigelbpulver wird in einer Anlage nach Fig. 1 aufgetrennt. Das Ausgangsprodukt wird etwa in der Mitte der Extraktionskolonne (Trennkolonne) zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Sulzerpackung BX und mit Inline-Heiz- elementen zur Regelung der Temperatur in den verschiedenen Kolonnenabschnitten versehen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von 4 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf be-

trägt die Temperatur 69 °C, am Sumpf 55 °C und am Kopf 85 °C.

Das die Extraktionskolonne verlassende Propan wird der Rege¬ nerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierko- lonne arbeitet bei 85 °C und 2,2 MPa. Das Propan ist bei diesen Bedingungen gasförmig, und die gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Extrakt wird am Sumpf der Regenerierko¬ lonne abgezogen und auf Umgebungsdruck entspannt. Der dabei gewonnene gasfreie Extrakt enthält weniger als 1 % Lecithin. Der Gehalt an Cholesterin liegt bei etwa 5 %.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions¬ kolonne abgezogen. Als Entnahmevorrichtung wird eine Hohlke¬ geldüse mit einem Durchmesser von 0,3 mm und einem Sprühwin- kel von 60° eingesetzt. Bei der Entspannung auf Umgebungs¬ druck im Sprühstrahl entweicht das gelöste Propan. Durch die Verdampfung des Propans kühlt sich das Produkt ab und fällt in fester Form als Pulver an. Aufgrund des hohen Phosphati- dylcholin-Gehalts neigt das Produkt zu Verbackungen. Durch Zugabe von wenigen Prozent Trennhilfsmitteln zum Rohlecithin wird ein rieselfähiges Raffinat erhalten. Als Trennhilfsmit¬ tel können z.B. Stärke oder Magnesiumstearat, Aerosil oder andere eingesetzt werden. Das so erhaltene Lecithin ist tri- glyceridfrei und besteht zu über 90 % aus Phosphatiden. Es enthält noch etwa 7 % Cholesterin.

Beispiel 8

Bei der Totalextraktion von flüssigem Eigelb wird ein Gemisch aus 70 % Triglyceriden, 5 % Cholesterin und 25 % Phospholipi¬ den erhalten. Die Phospholipide bestehen im Unterschied zu denen aus vegetabilischen Quellen im wesentlichen aus Phos- phatidylcholin (>70 %) . Der Rest ist im wesentlichen Phospha- tidylethanolamin. Andere Phosphatide, wie z.B. Phosphatidyl- inosit sind nicht oder nur in Spuren enthalten. Für Anwendun¬ gen in der Diätetik und in Babynahrung ist ein olfreies Pro-

dukt von besonderem Interesse.

Ein Totalextrakt aus flüssigem Eigelb wird in einer Anlage nach Fig. 1 aufgetrennt. Das Ausgangsprodukt wird etwa in der Mitte der Extraktionskolonne (Trennkolonne) zugepumpt. Die Kolonne ist mit einer Sulzerpackung BX und mit Inline-Heiz- elementen zur Regelung der Temperatur in den verschiedenen Kolonnenabschnitten versehen. Als Extraktionsmittel dient Propan bei einem Druck von 4 MPa. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Am Zulauf be¬ trägt die Temperatur 69 °C, am Sumpf 55 °C und am Kopf 85 °C.

Das die Extraktionskolonne verlassende Propan wird der Rege¬ nerierkolonne etwa in der Mitte zugeführt. Die Regenerierko- lonne arbeitet bei 85 °C und 2,2 MPa. Das Propan ist bei die¬ sen Bedingungen gasförmig, und die gelösten Stoffe fallen vollständig aus. Der Extrakt wird am Sumpf der Regenerierko¬ lonne abgezogen und auf Umgebungsdruck entspannt. Der dabei gewonnene gasfreie Extrakt enthält weniger als 1 % Lecithin. Der Gehalt an Cholesterin liegt bei etwa 5 %.

Das vom Öl befreite Raffinat wird am Sumpf der Extraktions- kolonne abgezogen. Als Entnahmevorrichtung wird eine Hohlke¬ geldüse mit einem Durchmesser von 0,3 mm und einem Sprühwin- kel von 60° eingesetzt. Bei der Entspannung auf Umgebungs¬ druck im Sprühstrahl entweicht das gelöste Propan. Durch die Verdampfung des Propans kühlt sich das Produkt ab und fällt in fester Form als Pulver an. Aufgrund des hohen Phosphati- dylcholin-Gehalts neigt das Produkt zu Verbackungen. Durch Zugabe von wenigen Prozent Trennhilfsmitteln zum Rohlecithin wird ein rieselfähiges Raffinat erhalten. Als Trennhilfsmit¬ tel können z.B. Stärke oder Magnesiumstearat, Aerosil oder andere eingesetzt werden. Das so erhaltene Lecithin ist tri- glyceridfrei und besteht zu über 90 % aus Phosphatiden. Es enthält noch etwa 7 % Cholesterin.