La présente invention concerne le domaine des revêtements de sol, du type moquette en matériau synthétique, et de préférence sous la forme de dalles. L'invention concerne les moquettes du type comprenant au moins, successivement :

une couche de contact destinée à être disposée vers l'utilisateur, encore nommée la couche d'usage, généralement faite de fibres en polyamide, polyester ou polypropylène piquées sur un dossier en fibres polyester;

une couche d'ancrage, nommée usuellement par l'anglicisme précoat, qui consolide le dossier avec la couche d'usage, cette couche étant une matière de pré-enduction le plus souvent à base de latex SBR (copolymère de styrène-butadiène) ; et

- au moins une couche de support ou d'accroché destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol, encore nommée envers, généralement en polyester non tissé ou en feutre polyester aiguilleté ou en mousse de polyuréthane. Les moquettes obéissent à des contraintes diverses, pour répondre aux exigences des utilisateurs. Elles doivent ainsi être à la fois :

confortables (contact et souplesse),

faciles d'entretien,

résistantes à l'usure,

- aptes à amortir les bruits,

isolantes thermiquement.

stables dimensionnellement Par ailleurs, on cherche également à éviter le problème de l'odeur caractéristique de moquette neuve, qui est souvent dérangeante. Cet inconvénient est dû à la polymérisation du SBR de la couche de latex SBR qui entraîne la présence d'un sous-produit de polymérisation le 4-PCH (4- Phényl-Cyclo Hexène).

Aussi est-il à présent proposé de remplacer la couche de latex SBR par une polyoléfine. Ce matériau ne dégage pas d'odeur et présente de nombreux avantages : il abaisse considérablement les émissions de COV (composés organiques volatiles), il est facile d'enduction, le procédé d'enduction procure une consommation réduite d'énergie, son recyclage est plus aisé, et il présente des propriétés hydrophobes empêchant à l'eau de traverser la couche d'ancrage lors du nettoyage des moquettes et évitant ainsi le développement de mauvaises odeurs lié à la prolifération de bactéries.

L'utilisation d'une polyoléfine est notamment décrite dans le brevet EP1375731 , plus précisément la composition est à base d'une poly-alpha- oléfine essentiellement amorphe ayant une enthalpie de fusion d'au moins 2J/g et d'au plus 100 J/g, et une viscosité à l'état fondu à 190 ° C (selon la norme DIN 53019) dans la plage de 200 et 20 000 mPa s.

Cette composition est sélectionnée en présentant des valeurs de viscosité spécifiques pour faciliter son enduction sur le dossier, et donc faciliter le procédé de fabrication de la moquette.

Si l'utilisation d'une polyoléfine est particulièrement avantageuse pour les raisons précitées, ce matériau doit pouvoir conférer à la moquette les mêmes exigences tenues par le latex SBR à l'égard de la stabilité dimensionnelle du produit final et des performances d'usage.

En effet, si un tel matériau convient pour les moquettes en grande largeur, il est nécessaire qu'il soit adapté aussi pour les moquettes à format modulaire telles que des dalles.

Or, il est indispensable que les dalles de moquettes présentent les propriétés de stabilité dimensionnelle et d'absence d'incurvation pour d'une part permettre leur agencement sur le sol sans utiliser de colle et empêcher au cours du temps le déplacement des dalles et l'ouverture des joints entre dalles voisines, et d'autre part garantir au cours du temps leur planéité par une sensibilité réduite aux variations thermiques et hygrométriques en atmosphère ambiante.

L'invention a donc pour but de proposer un procédé de sélection d'une composition qui ne présente pas les inconvénients du latex SBR et permette de conférer au revêtement obtenu à partir dudit composant les propriétés de stabilité dimensionnelle et d'incurvation mesurées selon la norme NF EN 986 et conformes aux exigences définies dans la norme NF EN 1307.

Au regard de la norme NF EN 986, la stabilité dimensionnelle est évaluée au travers des variations dimensionnelles des arêtes d'une dalle au cours d'étapes successives de test qui sont :

1 . 48 heures à 20 °C sous 65% d'hygrométrie,

2. 2 heures dans une étuve à 60 °C,

3. 2 heures dans un bac d'eau à 20 °C,

4. 24 heures dans une étuve à 60 °C,

5. 48 heures à 20 °C sous 65% hygrométrie. Ainsi, à l'issue de chacune de ces étapes 2 à 5, les variations dimensionnelles de la dalle testée, d'une part selon le sens longitudinal de la dalle (plan de la surface générale de la dalle) et d'autre part selon le sens transversal, doivent être inférieures à + ou - 0,20 %, et à l'issue de l'étape finale 5, la planéité du produit doit être inférieure à + ou -2 mm par rapport à un plan de référence correspondant au plan de support de la dalle. Selon l'invention, le procédé de sélection d'une composition conférant au revêtement obtenu à partir de ladite composition des propriétés de stabilité dimensionnelle et d'incurvation, en particulier les propriétés de stabilité dimensionnelle et d'incurvation étant définies selon la norme NF EN 1307 et mesurées selon la norme NF EN 986, est caractérisé en ce que la composition est sélectionnée lorsque les rapports entre le module de cisaillement complexe à la température de 40 °C et le module de cisaillement complexe à la température de 100°C est supérieur à 50 (G* ₄ o°c / G*-ioo°c > 50) et lorsque le début de la montée en cohésion intervient à une température supérieure à 60 °C.

On rappelle que la montée en cohésion est représentative d'un changement de l'état rhéologique de la composition/du matériau à partir d'une certaine température, qui se traduit par une forte augmentation de la rigidité du matériau. Elle se visualise sur une courbe représentant l'évolution du module de cisaillement en fonction de la température et se caractérise de manière connue par un changement de pente de la courbe.

Les inventeurs ont mis en évidence de manière surprenante que la combinaison des caractéristiques techniques ou des deux critères de la montée en cohésion et du rapport entre les modules de cisaillement aux températures de 40 °C et 100°C, présentait toute son importance et permettait de sélectionner idéalement la composition idoine pour obtenir des résultats de stabilité dimensionnelle et d'incurvation du revêtement satisfaisant les exigences susmentionnées, en particulier de la norme.

L'invention a également trait à un procédé d'obtention/de fabrication d'un revêtement de moquette comprenant une couche de fibres du type tuft destinée à constituer la couche d'usage sur laquelle l'utilisateur marchera, et une couche d'ancrage appliquée sur la couche de fibres, caractérisé en ce que la couche d'ancrage est constituée d'une composition telle que les rapports entre le module de cisaillement complexe à la température de 40 °C et le module de cisaillement complexe à la température de 100°C est supérieur à 50 (G* ₄ o°c / G*-iooo°c > 50) et dont le début de la montée en cohésion intervient sur une plage de températures supérieure à 60 °C.

Le procédé d'obtention/de fabrication d'un revêtement de moquette comprenant une couche de fibres du type tuft, dite couche d'usage, et au moins une couche d'ancrage appliquée sur la couche d'usage est mis en œuvre en ayant préalablement effectué le procédé de sélection pour sélectionner la composition de la couche d'ancrage.

Le procédé de sélection comporte une étape de mesure du module de cisaillement complexe de la composition sur une plage de température supérieure à la température ambiante, en particulier sur une plage de températures entre au moins 20 °C ou 40 °C et 180°C, et du calcul du rapport des modules de cisaillement à la température de 40 °C et 100°C et de la comparaison du rapport avec la valeur 50.

En outre, le procédé comporte avantageusement l'étude de la montée en cohésion de la composition à partir des mesures du module de cisaillement complexe. Le début de la montée en cohésion correspond à la partie de la courbe des mesures du module de cisaillement complexe en fonction de la température, pour laquelle un premier brusque changement de pente est observé.

Le module de cisaillement complexe est mesuré de manière connue à l'aide d'un rhéomètre par exemple du type MCR 301 commercialisé par la société Anton-Paar, et en utilisant une géométrie à plans parallèles de diamètre 25mm et d'entrefer 1 mm. L'échantillon à caractériser, sous forme solide, est mis en forme directement sur le système à 160°C, avec les accessoires adaptés. La mesure consiste à appliquer à l'échantillon une sollicitation dynamique (mode oscillatoire), avec une déformation imposée (0,05%), à une fréquence de 1 Hz. L'échantillon ainsi sollicité est soumis à un refroidissement en température de 160°C à 30 °C selon une rampe de -2°C/min.

Selon l'invention, la composition sélectionnée est utilisée pour la fabrication de dalles de moquette en tant que dalles plombantes amovibles. Une dalle plombante amovible répond à la norme NFEN 1307.

Selon une caractéristique, la composition présente une viscosité de l'ordre entre 1 Pa s à 10 Pa s, à 150°C la viscosité étant mesurée par un viscosimètre Brookfield à un taux de cisaillement de 1 ,68 s ^-1 . Selon une composition préférée, la composition comporte comme composé essentiel une polyoléfine, de préférence une poly-cc-oléfine, en particulier choisie parmi un polypropylène atactique (APP), un poly-1 - butène atactique, un copolymère propène/éthène, un copolymère propène/1 -butène, un copolymère 1 -butène/éthène, un terpolymère propène/1 -butène/éthène. La composition de l'invention pour constituer la couche d'ancrage peut comprendre des composés additionnels en sus du composé principal afin d'adapter le rapport des modules de cisaillement de la composition et obtenir un début de montée en cohésion à plus de 60 °C, pour parvenir à la sélection désirée. A titre d'exemple, les composés additionnels sont de la cire telle que la référence commerciale Shell microcristalline HMP ou Multivax A80MH. La couche d'ancrage de la moquette comporte en particulier :

- une polyoléfine,

- un matériau présentant une faible viscosité à l'état fondu, telle de l'ordre de 0,01 Pa s à 120°C et d'au plus 0,1 Pa s à 120°C, notamment une cire de type Fisher-Tropsh,

- éventuellement des charges minérales de type carbonate de calcium, cette composition totale répondant au critère de sélection du rapport des modules de cisaillement selon le procédé de l'invention. La couche d'usage (sur laquelle est apposée dans le procédé de fabrication la couche d'ancrage) inclut des fibres, filaments ou similaires, en un matériau polymère, tel qu'un polyamide, un polyester, un polypropylène ou de la laine, associées à une matrice de base généralement en polyester grâce à un procédé de fabrication connu, par exemple le plus courant celui dit du « tuft ».

La moquette comporte en outre, entre la couche d'ancrage et la couche de support :

- une couche de renfort, sous la forme d'une toile réalisée à partir de fibres de verre ou de polyester ; - une couche de liaison adhésive comprenant au moins un matériau à propriété adhésive. Cette couche de liaison a pour fonction en particulier de conférer des propriétés acoustiques et de confort.

La couche de liaison adhésive comporte :

- de préférence une poly-alfa-oléfine quasiment totalement amorphe (au moins 40 % en poids), telle que par exemple du Vestoplast 508 commercialisé par Evonik® ;

- des charges en proportion entre 50 et 80% telles que CaC03, MgO... ;

- une composition adhésive (pour au moins 10 % en poids), comprenant par exemple de la résine tackifiante, telle que le produit Escorez 1401 commercialisé par Exxon Chemicals, et/ou de la cire, et/ou de la paraffine, et pouvant comprendre un ou des composants fonctionnels tels que des antioxydants, des colorants, des agents antibactériens...

De préférence, la composition adhésive de la couche de liaison adhésive entre la couche d'ancrage et la couche de support est telle que :

- le rapport des modules de cisaillement G* à la température de 40 °C et à la température de 100°C (G* ₄₀ °c / G* ioo°c) est supérieur à 50, et de manière préférée supérieur à 100, et encore plus préférée supérieur à 500 ;

- le module de cisaillement à 70 °C G*7o°c est supérieur à 0,1 Mpa.

La couche de support ou d'accroché destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol, est de manière connue en polyester non tissé ou en feutre polyester aiguilleté ou en mousse de polyuréthane ou encore en polypropylène. L'invention porte également sur un procédé de fabrication d'un revêtement de moquette, en particulier dalles de moquette, comprenant au moins les étapes de :

réaliser une couche d'usage, destinée à être disposée vers l'utilisateur lors de l'utilisation de la moquette ;

réaliser une couche d'ancrage, nommée usuellement par l'anglicisme « précoat » ;

réaliser au moins une autre couche, dite couche de support ou d'accroché destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol lors de l'utilisation de la moquette ;

assembler ou solidariser les couches ci-dessus l'une au dessus des autres ;

caractérisé en ce que la couche d'ancrage est faite d'une composition sélectionnée selon le procédé de sélection de l'invention.

La couche d'ancrage est appliquée de manière connue par tout procédé d'application, par exemple par enduction via un roller-coater ou une application à la racle, de préférence à une température de 180°C. La présente invention est maintenant décrite à l'aide d'exemples uniquement illustratifs et nullement limitatifs de la portée de l'invention, à partir des figures suivantes :

La figure 1 est une vue schématique, selon un plan vertical d'une moquette de l'invention.

La figure 2 illustre les courbes du module de cisaillement complexe G ^* mesuré sur la plage de températures comprises entre 40 °C et 160°C pour un exemple de composition de l'invention et un exemple comparatif. En référence à la figure 1 , on a représenté une vue en coupe schématique d'un exemple de revêtement de moquette pour sol, du type dalle de moquette. La moquette représentée comprend successivement :

une couche de contact ou dite d'usage 1 , destinée à être disposée vers l'utilisateur ;

une couche d'ancrage 2, nommée usuellement par l'anglicisme « précoat » ;

- une couche de renfort 3, sous la forme d'une toile réalisée à partir de fibres de verre ou de polyester ;

une couche de liaison adhésive 4 ;

une couche de support ou d'accroché 5, destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol, en polyester non tissé ou en feutre polyester aiguilleté ou en polypropylène.

La moquette, plus particulièrement la dalle de moquette, de l'invention possède les propriétés d'une dalle plombante amovible ; elle présente les propriétés de stabilité dimensionnelle et d'incurvation définies par la norme NF EN 1307 et déterminées/mesurées selon la norme NF EN 986.

La couche d'usage 1 inclut des fibres 6, filaments ou similaires, en un matériau polymère, tel qu'un polyamide, un polyester ou encore de la laine, associées à une matrice de base 7 en polyester. L'incorporation des fibres 6 dans la matrice 7 est réalisée par tout procédé connu, le plus courant étant dénommé « tuft ».

La couche d'usage 1 est de préférence en polyamide. Ladite couche d'ancrage 2 est sélectionnée selon le procédé de l'invention qui est décrit plus loin. Cette couche est à base d'une polyoléfine et possède un début et une montée en cohésion à une température supérieure à 60 °C.

A titre d'exemple, la couche d'ancrage 2 comporte :

o une poly-alfa-oléfine,

o un matériau présentant une faible viscosité à l'état fondu tel qu'une cire de type Fisher-Tropsh, de l'ordre de 0,01 Pa s à 120 °C et d'au plus 0,1 Pa s à 120 °C, et o éventuellement une charge minérale de type carbonate de calcium.

La couche de liaison 4 adhésive comprend des matériaux et composés visant à apporter à la moquette les propriétés requises de confort d'utilisation et d'amortissement acoustique.

A cette fin, la couche de liaison adhésive comporte par exemple :

- une poly-alfa-oléfine quasiment totalement amorphe (au moins 40 % en poids), telle que par exemple Vestoplast 508 commercialisé par Evonik® ;

- une composition adhésive (pour au moins 10 % en poids), comprenant de la résine tackifiante, telle que le produit Escorez 1401 commercialisé par Exxon Chemicals, et/ou cire, et/ou paraffine, et de préférence d'autres composants fonctionnels du type antioxydants, colorants, agents antibactériens...

De préférence, ladite composition adhésive est telle que :

- le rapport des modules de cisaillement G* à la température de 40 °C et à la température de 100°C (G* ₄₀ °c / G* ioo°c) est supérieur à 50, et de manière préférée supérieur à 100, et encore plus préférée supérieur à 500 ;

- le module de cisaillement à 70°C G ^* 7o°c est supérieur à 0, 1 Mpa.

A titre d'exemple, la composition adhésive présentant ces caractéristiques relatives au module de cisaillement est faite de :

- 25% de Vestoplast 508,

- 4% de Escorez 1401 ,

- 1 % de cire microcristalline présentant un point de fusion supérieur à 60 °C,

- 70% CaCO ₃ .

Le procédé de sélection de la composition de la couche d'ancrage selon l'invention consiste à sélectionner une composition dont le rapport entre le module de cisaillement complexe à la température de 40 °C et le module de cisaillement complexe à la température de 100°C est supérieur à 50 A titre d'exemple, une composition sélectionnée selon le procédé de l'invention est le matériau VESTOPLAST EP403 commercialisé par EVONIK® qui est une poly-alfa-oléfine auquel a été ajouté 5% de cire microcristalline HMP commercialisée par EXXON Chemicals. Un exemple comparatif est le produit VESTOPLAST EP403 en tant que tel.

Les viscosités à 150°C et 180°C des compositions de l'exemple de l'invention et l'exemple comparatif sont les suivantes : Viscosité Viscosité

150°C 180°C

Exemple de l'invention 7,1 Pa s 3 Pa s

Exemple comparatif 8, 8 Pa s 4,3 Pa s

La figure 2 illustre les courbes du module de cisaillement complexe G ^* mesuré sur la plage de températures comprises entre 40 °C et 160°C pour l'exemple de l'invention et l'exemple comparatif.

A partir des mesures du module de cisaillement complexe est calculé le rapport G* ₄ o°c / G*ioo°.

Pour l'exemple de l'invention, VESTOPLAST EP403 auquel a été ajouté 5% de cire : G* ₄₀ °c / G*ioo° = 3199,

ce qui répond au critère de sélection de l'invention.

En outre, on constate d'après la courbe, une montée en cohésion. Cette montée en cohésion a lieu sur une plage allant de 68 °C à 91 °C. Le début de la montée en cohésion est le changement brusque de la pente de la courbe. Pour faciliter la lecture, ont été tracées les droites correspondant aux changements significatifs de pentes de chaque courbe. Le premier point d'intersection de deux droites de pentes différentes correspond au début de la montée en cohésion du matériau. Cette montée en cohésion pour l'exemple de l'invention débute au-delà de 60 °C, proche de 70 °C.

Pour l'exemple comparatif, VESTOPLAST EP403 : G* ₄₀ °c / G*ioo° = 819, ce qui répond au premier critère de sélection de l'invention. Cependant, on constate d'après la courbe que le début de la montée en cohésion intervient à 45, ce qui ne répond pas au second critère de l'invention. Il sera vu plus loin que l'exemple comparatif ne permet justement pas d'atteindre les résultats imposés au regard de la stabilité dimensionnelle et d'incurvation. Les tableaux ci-dessous résument les résultats de mesure de stabilité dimensionnelle et d'incurvation de dalles de 50 cm par 50 cm dont la couche d'ancrage (le precoat) a été réalisée à partir des exemples ci- dessus respectivement de l'invention et comparatif. La fabrication des dalles a été identique, avec une application du precoat à la racle.

Les mesures de stabilité ont été faites selon la norme NF EN 986 à différentes températures et pour trois échantillons d'une même dalle pour chaque type de mesures selon les différentes étapes de test.

Les mesures d'incurvation ont été faites selon la norme NF EN 986 pour les mêmes trois échantillons de la dalle. Les données des tableaux ci-dessous corroborent la mise en œuvre efficace du procédé de l'invention pour s'assurer de la stabilité dimensionnelle et d'incurvation d'une dalle de moquette lorsque celle-ci est fabriquée à partir d'une couche d'ancrage répondant aux critères de sélection dudit procédé.

Tableau I de stabilité dimensionnelle d'une dalle à partir de l'exemple de l'invention : Ecarts en % avec exigence de

+ ou - 0,20%

N °de 2h en 2h 24h 48h à 20 °C l'échantillon étuve dans en sous 65% à l'eau étuve d'hygrométrie

60 °C à à

20 °C 60 °C

1 Sens longitudinal -0,07 -0,07 -0,14 -0,16

1 Sens transversal -0,03 -0,01 -0,04 -0,06

2 Sens longitudinal -0,08 -0,18 -0,1 -0,1 1

2 Sens transversal -0,03 -0,06 -0,05 -0,07

3 Sens longitudinal -0,07 -0,12 -0,06 -0,04

3 Sens transversal -0,04 -0,07 -0,03 0

On constate que la dalle fabriquée à partir de l'exemple de l'invention répond aux exigences de la norme qui est un retrait ou un allongement inférieur à 0,20 %.

Tableau II d'incurvation d'une dalle à partir de l'exemple de l'invention :

N °de Exigence d'écart de 2 mm pour la l'échantillon dalle considérée avant les tests et après avoir passée le dernier test

1 Sens longitudinal 0

1 Sens transversal 0

2 Sens longitudinal 0

2 Sens transversal 0

3 Sens longitudinal 0

3 Sens transversal 0 On constate que la dalle fabriquée à partir de l'exemple de l'invention répond aux exigences de la norme qui impose un affaissement inférieur à 2 mm, puisque les mesures montrent qu'il n'y a aucun affaissement. Tableau III de stabilité dimensionnelle d'une dalle à partir de l'exemple comparatif :

Tableau IV d'incurvation de la dalle à partir de l'exemple comparatif :

N °de Exigence d'écart d'au plus 2 mm pour la dalle considérée avant les tests et l'échantillon

après avoir passée le dernier test

1 Sens longitudinal 0

1 Sens transversal 5

2 Sens longitudinal 0

2 Sens transversal 4

3 Sens longitudinal 0

3 Sens transversal 4 On constate que la dalle faite à partir de la composition de l'exemple comparatif VESTOPLAST EP403 ne répond pas aux exigences de la norme.

Si la composition de l'exemple comparatif VESTOPLAST EP403 présente certes une viscosité convenant à son enduction (les viscosités sont indiquées plus haut pour les exemples de l'invention et comparatif), elle ne permet pas d'obtenir les propriétés requises de stabilité dimensionnelle et d'absence d'incurvation pour de la moquette en particulier pour des dalles de moquettes.

Par conséquent, les inventeurs proposent un procédé de sélection d'une composition pour precoat de moquette qui est simple à mettre en œuvre et s'effectue indépendamment de la fabrication de la moquette. Ainsi bien en amont, il est possible de sélectionner la composition idoine qui permettra d'obtenir les résultats de stabilités dimensionnelles et d'incurvation du produit final, à partir de mesures du module de cisaillement complexe en fonction de la température et de l'estimation du début de montée en cohésion de la composition.