Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Mittelsiedern aus einem Gemisch aus Leicht-, Mittel- und Hochsieder, das in eine Leicht- und Mittelsieder-enthaltende Fraktion und eine Leicht- und Schwersieder-enthaltende Fraktion aufgetrennt wird

In der chemischen Industrie steht man häufig vor dem Problem, daß aus einem flussigen Mehrstoffgemisch, das aus einer Leicht- (L) , Mittel- (M) und Hochsiederfraktion(H) besteht, der Mittelsieder in reiner Form, oder nur noch mit Anteilen an Leichtsiedern ver¬ setzt, abgetrennt werden muß

Um dies zu erreichen, kann man die bekannten Destillationsmetho- den anwenden, beispielsweise diejenigen, die m Ullmann's Ency- clopedia of Industrial Chemistry Voi B3 , Seite 4-46 ff beschrie¬ ben sind Den bekannten Destillationsmethoden ist gemeinsam daß der Hochsieder über Sumpf m reiner Form oder gegebenenfalls mit Restanteilen an Mittelsieder abgezogen wird und daß die Abtren- nung des Mittelsieders über Kopf der Kolonne unter Temperaturen erfolgt, die weitgehend durch die Konzentration des Hochsieders und dessen Siedetemperatur bestimmt werden Weiter ist bei den bekannten Methoden keine gemeinsame Abtrennung eines Leicht- und Mittelsiedergemisches bei gleichzeitiger mittelsiederfreier Ab- trennung eines Leicht- und Hochsiedergemisches möglich In vielen Fallen wäre dies jedoch wünschenswert, insbesondere wenn Leicht- und Hochsieder einer gemeinsamen weiteren Nutzung (Verkauf Ver¬ wertung, Entsorgung) unterzogen werden sollen

In der oben erwähnten Publikation wird auf Seite 4-48 die Verwen¬ dung von Seitenkolonnen zum Abtrennen von Mittelsieder aus dem Leicht-, Mittel-, Hochsiedergemisch (L, M, H-Gemisch) beschrie¬ ben Auch in diesem Fall erfolgt immer eine Trennung von Leicht- und Hochsieder Gleiches gilt für die auf den Seiten 4-62 und 4-63 in der erwähnten Publikation beschriebenen direkt oder indi¬ rekt gekoppelten Kolonnen In allen diesen Fallen muß letztlich der Mittelsieder destillativ vom Hochsieder abgetrennt werden, was immer Siedetemperaturen erfordert, die wenigstens gleich der des Mittelsieders und im Extremfall nahe bei der Siedetemperatur des Hochsieders und damit sehr hoch sind Dies gilt insbesondere dann, wenn eine vollständige Abtrennung des Mittelsieders vom Hochsieder zu bewerkstelligen ist Es können so hohe Temperaturen

auftreten, daß eε auch bei thermisch weniger labilen Stoffen zu einer Zersetzung oder chemischen Umwandlung (Polymerisation etc.) der beteiligten Stoffe kommen kann. Aus diesem Grund sind für derartige Trennungen oft aufwendige Destillationsverfahren, bei- spielsweise unter Vakuumbedingungen betriebene schonende De¬ stillationsverfahren (Dünnschichtverdampfer, Molekularstrahlde¬ stillation etc.) erforderlich. Diese Destillationsverfahren be¬ sitzen den Nachteil, daß die Durchsatzmengen sehr gering sind. Dies führt zu hohen Investitions- und Produktkosten, was bedeuten kann, daß die an sich vorteilhafte destillative Abtrennung nicht wirtschaftlich durchführbar ist.

Weiter sind Sonderverfahren zur Auftrennung schwierig trennbarer Flüεsigkeitsgemische bekannt. Sonderverfahren kommen nur dann in Frage, wenn sie kostengünstiger sind oder übliche andere Verfah¬ ren versagen. Häufig kommen sie bei thermisch nur begrenzt be¬ lastbaren Substanzen zur Anwendung, d.h. wenn der Siedepunkt oberhalb oder nahe der Zersetzungstemperatur liegt. Eine bekannte Methode zur Abtrennung schwer flüchtiger Komponenten aus Gemi- sehen, die miteinander nicht mischbare Komponenten enthalten, stellt die Trägergasdestillation dar. Sie beruht darauf, daß in einem Gemisch nicht miteinander mischbarer Stoffe sich jeder Stoff so verhält, als wäre der andere nicht vorhanden, d.h. jeder Stoff besitzt bei einer bestimmten Temperatur einen Partialdruck, der unabhängig von der Zusammensetzung der Mischung gleich dem Dampfdruck des betreffenden Stoffes ist. Somit ist der Druck über einem derartigen Gemisch gleich der Summe der Dampfdrücke der Einzelkomponenten. Ein bekanntes Beispiel hierfür ist das System Wasser/Brombenzol . Das Gemisch siedet bei 95°C, während die Rein- Stoffe bei 100°C (Wasser) und 156°C (Brombenzol) sieden. Die Trä¬ gergasdestillation kommt insbesondere zur Auftrermung von mitein¬ ander nicht mischbaren Komponenten mit relativ hohem Siedepunkt (z.B. Glycerin), von Stoffen, die bereits vor Erreichen des Sie¬ depunktes zerfallen oder polymerisieren (Fettsäuren) und von Stoffen, die sehr schwer handhabbar sind und bei denen ein direk¬ tes Aufheizen bis zum Sieden gefährlich sein kann (z. B. Terpen¬ tin) .

Das bekannteste Beispiel für eine Trägergasdestillation ist die Wasserdampfdestillation, wobei Wasserdampf das Trägergas ist. Sie findet beispielsweise in großem Maße Anwendung in der erdölverar¬ beitenden Industrie, zur Entfernung leichter Kohlenwasserstoffe aus Absorberölen, in der Kohleindustrie zur Wasserdampfdestilla- tion von Kohlenstoffschnitten aus der Steinkohlendestillation, zur Abtrennung von Terpentin aus Harzen der Kautschukindustrie und in der präparativen organischen Chemie. Die Wasserdampfde¬ stillation ist eine spezielle Ausführung der Azeotrop- oder Ex-

traktivdestillation, wie sie in der oben genannten Publikation auf den Seiten 4-50 bis 4-52 beschrieben ist Der verfahrenstech nische Effekt dieses Verfahrens beruht darauf, daß durch Zugabe eines Ersatzstoffes (eines Schleppmittels) der azeotrope Punkt überwunden wird und damit die gewünschte Aufkonzentration über den azeotropen Punkt hinaus erreicht wird

Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß in das zu destillie¬ rende System ein Zusatzstoff (Schleppmittel) eingebracht wird, welches über einen zusätzlichen Verfahrensschπtt wieder aus dem System abgetrennt werden muß.

Eine weitere bekannte Methode zur Entfernung hoher siedender Stoffe aus einem Stoffgemisch stellt das Strippen dar Das Strip- pen hat den Nachteil, daß immer nur eine stark verdünnte Losung des Schwersieders bzw Mittelsieders m dem Strippmedium erhalten und dementsprechend eine aufwendige und kostenintensive Abtren¬ nung erforderlich wird. Das Verfahren ist in der Regel nur dann wirtschaftlich, wenn eine Abtrennung der Produkte durch Phasen- trennung gelingt, d h. wenn das Stoffgemisch eine Mischungslucke aufweist

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ein einfaches und schonendes Verfahren zur Abtrennung eines Mittel- sieders bzw einer Fraktion aus Leicht- und Mittelsieder aus ei¬ nem Gemisch, das Leicht-, Mittel- und Hochsieder enthalt, zur Verfügung zu stellen.

Überraschenderweise wurde nun gefunden daß diese Aufgabe gelost wird, wenn man das erwähnte Gemisch in einer Kolonne im Sumpf mit Leichtsiederdampf behandelt

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Abtrennung einer Leicht- und Mittelsieder- enthaltenden Fraktion (L,M- Fraktion) und einer Leicht- und Hochsieder-enthaltenden Fraktion (L,H-Fraktion) aus einem Leicht-, Mittel- und Hochsie¬ der- enthaltenden homogenen Gemisch (L,M,H-Gemisch) , das dadurch gekennzeichnet ist, daß das L,M,H-Gemisch in einer Kolonne mit Leichtsiederdampf behandelt und in eine L,M-Fraktιon und eine L,H-Fraktιon aufgetrennt wird Der Mittelsieder reichert sich im Leichtsiederdampf an, so daß die L,M-Fraktιon oberhalb der Ein- speisestelle des Gemisches gewonnen werden kann und die L,H-Frak- tion am Sumpf anfallt.

Die Zuleitung des aufzutrennenden Gemisches erfolgt im allgemei¬ nen direkt auf den Kopf der Kolonne. Vorzugsweise erfolgt die Be¬ handlung des Gemisches mit dem Leichtsiederdampf im Gegenstrom

und insbesondere durch Einleiten von Leichtsiederdampf in den Sumpf der Kolonne oder durch Zufuhren von flüssigem Leichtsieder und Aufkochen im Sumpf Als Leichtsieder, welcher der Kolonne zu¬ geführt wird, verwendet man üblicherweise den gleichen, als den, der sich im Gemisch befindet.

Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, die Behandlung mit Leichtsiederdampf m einer Strippkolonne vorzunehmen. Diese kann eine übliche Bodenkolonne, z B. eine Glocken- oder Siebbodenko- lonne oder mit einer üblichen Packung versehen sein, z B Ra- schig-Rmgen, Pall-Rmgen, Sattelkorpern etc , und sie weist vor¬ zugsweise eine theoretische Bodenzahl im Bereich von 5 bis 100 auf Je nach Trennproblem kann die Bodenzahl auch mehr als 100 betragen

Durch das Einleiten von Leichtsiederdampf in den Sumpf der Ko¬ lonne reichert sich der Mittelsieder im Leichtsiederdampf an Die Gewinnung der L,M-Fraktioi. erfolgt zweckmaßigerweise in Hohe des Zulaufbodens oder oberhalb davon Vorzugsweise wird die L,M-Frak- tion über Kopf der Kolonne abgezogen.

Die L,M-Fraktιon enthalt den Leichtsieder im allgemeinen in gro¬ ßem bis sehr großem Überschuß. Es ist daher besonders vorteil¬ haft, die L,M-Fraktιon zur Anreicherung an Mittelsieder einer Aufkonzentrierung zuzuführen Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß man die L,M-Fraktιon in eine separate mehrstufige Kolonne fuhrt, die als Verstarkerkolonne dient, in welcher eine Abtrennung von Leicntsieder vorgenommen wird, so daß eine an Mit¬ telsieder reichere L,M-Fraktιon oder sogar reiner Mittelsieder erhalten wird

Besonders bevorzugt ist eε, die Verstarkerkolonne als separate Destillationskolonne vorzusehen oder sie direkt auf die Kolonne, in welcher die Behandlung mit Leichtsiederdampf erfolgt, aufzu- setzen und den Leichtsieder über Kopf abzudestiliieren. Die ange¬ reicherte L, M-Fraktion bzw. der Mittelsieder kann über eine Sei¬ tenstromentnahme des Kolonnenrucklaufs ausgeschleust werden. Be¬ sonders bevorzugt ist dabei die Anwendung einer im wesentlicher vertikal eingesetzten Trennwand Die Zufuhrung des aufzutrennen- den Gemisches erfolgt dabei etwa m der Mitte der Stripp-Verstar- kerkolonne Auf der Hohe dieser Zufuhrung ist über eine Hohe von im allgemeinen 1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 5, theoretischen Bo¬ den eine Trennwand m der Kolonne derart angebracht, daß die Ko¬ lonne vertikal in zwei separate Abschnitte getrennt wird, wobei sich die Zuspeisung etwa in der Mitte der Trennwand befindet Auf diese Weise kann auf der der Einspeisestelle gegenüberliegenden Seite die an Mittelsieder angereicherte Fraktion im Bereich der

Trennwand entnommen werden Durch die Trennwand wird die Entnah¬ mestelle von der Zuspeisestelle getrennt Auf beiden Seiten der Trennwand liegen gleiche Konzentrationen an Mittelsieder vor, wo¬ bei sich aber nur auf der Seite der Emspeisestelle Hochsieder m dem Gemisch befindet Die an Mittelsieder angereicherte Fraktion wird vorzugsweise in etwa auf Hohe der Zuspeisung oder gegebenen¬ falls etwas darunter entnommen

Alternativ zur Ausführungsform mit Trennwand kann auch eine Sei- tenkolonne derart an die Stripp-Verstarkerkolonne angesetzt wer¬ den, daß die Seitenkolonne jeweils ein oder mehrere Trennstufen oberhalb und unterhalb von der Emspeisestelle gas- und flussig- keitsseitig mit der Stripp-Verstarkerkolonne verbunden ist und die Entnahme der Mittelsieder reicheren Fraktion über die Seiten- kolonne erfolgt Die Seitenkolonne ist so gestaltet, daß em

Übertritt von Hochsieder in die Entnahmestelle der Seitenkolonne vermieden wird Geeignete Maßnahmen hierzu sind dem Fachmann be¬ kannt

Gegebenenfalls wird über dem Zulaufboden oder im Brudenabzug noch ein Tropfchenabscheider (Demister oder eine andere übliche Vor¬ richtung) derart installiert, daß ein Mitreißen des Hochsieders durch Tropfchen verhindert wird

Die durch die erwähnte Verstarkerkolonne an Mittelsieder ange- reichterte L,M-Fraktιon kann gegebenenfalls in einer weiteren Ko¬ lonne mit Verstarker- und Abtriebstell aufkonzentriert oder auf¬ getrennt werden

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemaßen Verfahrens besteht darin, die Brüden der Stripp- bzw der Stripp- destillationskolonne, gegebenenfalls nach Kompression in bekann¬ ter Weise, wieder als Leichtsieder oder Leichtsiederdampf m den Sumpf der Behandlungskolonne zu leiten Da im erfindungsgemaßen Verfahren eine Direktbeheizung mit Leichtsieder- bzw Leichtsie¬ derdampf erfolgt und die Brudenkompression nur den Differenzdruck über die Kolonne überwinden muß, laßt sich der Energieverbrauch und gleichzeitig der Kuhlaufwand drastisch absenken.

Die Behandlungskolonne und/oder Verstarker bzw Destillationsko- lorme können bei Normaldruck, Unterdruck oder Überdruck und kon¬ tinuierlich oder diskontinuierlich betrieben werden. Die Bedin¬ gungen richten sich dabei natürlich nach den zu trennenden Gemi¬ schen und können vom Fachmann in üblicher Weise ermittelt werden. Entscheidend ist die Temperatur des Leichtsiederdampfes, sie muß

so hoch sein, daß die L,M-Fraktιon abdestilliert und die L H- Fraktion im Sumpf der Kolonne anfallt

Das erfindungsgemaße Verfahren hat den Vorteil, daß es einfach durchfuhrbar ist und auf den Zusatz von Fremdstoff verzichtet werden kann Die Konzentration an Mittelsieder ist über den ge¬ samten Prozeßbereich gering Die Verweilzeit im Prozeß, d h in den Kolonnen, ist relativ kurz Aufgrund der einfachen Prozeßge¬ staltung sind nur geringe Investitionen erforderlich Zudem ist das Verfahren nahezu beliebig scale-upfahig

Das erfindungsgemaße Verfahren ermöglicht eine äußerst schonende Abtrennung einer L,M-Fraktιon bzw des Mittelsieders aus einem Gemisch, das Leicht- Mittel- und Schwersieder enthalt, auf derr Temperaturniveau der Siedetemperatur des Leichtsieders Das Ver¬ fahren ist deshalb besonders vorteilhaft, wenn es erforderlich ist, einen thermisch empfindlichen Mittelsieder, der beispiels¬ weise zur Zersetzung oder zur Polymerisation neigt, möglichst schonend aus einem L,M, H-Gemisch abzutrennen Besonders vorteil- haft ist das Verfahren, wenn der im Rohgemisch enthaltene Hoch¬ sieder in reiner oder hoch angereicherter Form hoch-viskos ist, als Feststoff ausfallt oder in höherer Konzentration dazu neigt eine chemische Reaktion, beispielsweise eine Polymerisation, ein¬ zugehen Das erfindungsgemaße Verfahren gewährleistet namlich, daß der Hochsieder, m dem Leichtsieder gelost, abgezogen werden kann Dadurch müssen nur Losungen gehandhabt werden, d h Visko- sitatsprobleme, Feststoffprobleme etc werden vermieden

Das erfindungsgemaße Verfahren ist besonderε geeignet zur Gewin- nung von thermisch empfindlichen Produkten Beispiele hierfür

Gewinnung einer wäßrigen Hydroxylammlosung aus einer wäßri¬ gen Losung eines Hydroxylammsalzes, - Gewinnung von polymerisierbaren Verbindungen, beispielsweise die Ruckgewinnung von Styrol aus Gemischen, die bei der Sty- rolproduktion anfallen,

Gewinnung von chlorierten Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Ruckgewinnung von Dichlorethan aus Gemischen, uie bei der Dichlorethanproduktion anfallen,

Ruckgewinnung von Carbonsauren und Aldehyden aus den Ab¬ streifsauren der Cyclohexanoxidation mit Luft oder der Adi- pmsaureproduktion, Abtrennung von organischen Sauren und Aldehyden, wie Essig- saure, Acrylsäure, Methacrolem oder Methacry ¹ saure aus Pro- duktionsabwassern, die gegebenenfalls noch Hocnsieder, orga¬ nische Verbindungen, Salze (Katalysatoren) etc enthalten und

Abtrennung von Ammen aus Ammoniak und Hochsieder enthalten¬ den Gemischen.

Das erfindungsgemaße Verfahren wird weiter anhand des in der Fi- gur 1 gezeigten Schemas erläutert:

Die Figur 1 zeigt eine Kolonne zur Auftrennung eines L,M,H-Gemi- sches, die eine Strippkolonne 1 umfaßt, auf die eine Verstarker¬ kolonne 2 aufgesetzt ist. Das aufzutrennende Gemisch wird direkt auf den Kopf der Strippkolonne 1 geführt. Im Gegenstrom dazu wird Leichtsiederdampf L in den Sumpf der Strippkolonne 1 geleitet. Am Sumpf der Kolonne wird eine L,H-Fraktιon abgezogen, wahrend am Kopf der Kolonne eine im wesentlichen hochsiederfreie L,M-Frak- tion anfällt. Diese wird in der Verstarkerkolonne aufkonzen- triert, d.h. an Mittelsieder angereichert. Die angereicherte L,M- Fraktion wird etwas oberhalb der Einspeisestelle des aufzutren¬ nenden Gemisches abgezogen. Am Kopf der Verstarkerkolonne fällt Leichtsieder an, der gegebenenfalls kondensiert und einer wei¬ teren Verwertung zugeführt werden kann. Alternativ dazu kann der Leichtsieder direkt oder nach Kompression wieder in den Sumpf der Strippkolonne 1 geleitet werden.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu begrenzen.

Beispiel 1

Gewinnung einer wäßrigen Hydroxylamin(HA) -Losung aus einer Hydro¬ xylamin(HA) -Ammoniumsulfat(AS) -Losung mit einer Strippkolonne

Eine wäßrige Lösung, enthaltend 218 g HA/1 udn 680 g AS/1, wurde mit 300 ml/h auf die oberste Stufe einer Strippkolonne gegeben. Die Strippkolonne aus Glas, 2 m hoch, 35 mm Durchmesser, war über eine Höhe von 1,8 m mit 3-mm-Raschigringen aus Glas gefüllt. Dem Sumpf der Kolonne wurden 1000 ml/h destilliertes Wasser zuge¬ führt. Die Kolonne stand unter einem Druck von 40 kPa. Die Sumpf- temperatur betrug 84°C. Über Kopf der Kolonne wurden 1000 ml/h wäßrige, salzfreie HA-Lösung mit 39,0 g HA/h abdestilliert, ent¬ sprechend 59,6 % des gesamten HA im Feed. Aus dem Sumpf der Ko- lonne wurden 300 ml/h Ammoniumsulfatlosung mit einem Gehalt an HA von 86,0 g HA/1 abgezogen. Das entspricht 39,4 % des gesamten HA im Feed.

Die Konzentration an HA in der Kolonne betrug maximal 100 g/1. Die Flüssigkeitsmenge in der Kolonne betrug je nach Belastung

20-225 ml. Die Verweilzeit der Flüssigkeit in der Kolonne betrug damit nur 1,5-10 min. Die Zersetzungsrate ist bei dieser geringen

Konzentration und innerhalb der kurzen Zeit gering

Weitere Versuche sind in nachstehender Tabelle aufgelistet

Tabelle 1

Abtrennung einer wäßrigen HA-Losung aus einer wäßrigen HA-/AS- Losung

Feed HA-Gehalt H ₂ C7 Dampf Druck Kopf tem¬ HA über HA im ml/h g/l kPa peratur Kopf Sumpf °C g/1 (%) g/l (%)

318 222 1156* 50, 0 81,0 40,5 66, 9 48,6 21,2

170 222 1060* 70, 0 90, 5 22,8 65, 6 45,2 17,2

370 219 1475Λ 100,4 100,9 32,4 62,2 75,6 47, 8

179 105,5 1530Λ 100,8 100,6 9,0 70,5 29,0 27,6

245 220, 0 1530Λ 100,8 100, 6 28,0 73,3 54,0 42,2

150 4 990Λ 100,8 100,0 0,4 68,1 0,8 15,7

150 5,6 990Λ 100, 8 99, 9 0,6 73, 0 0,4 5, 6

119 204 1063 Λ 101,5 100,4 15,4 67, 6 40, 5 19,7

* Der Sumpf der Kolonne wurde über einen Tnermostaten beheizt

Λ Das Wasser wurde zur gleichzeitigen Sumpfbeheizung als über¬ hitzter Dampf zugeführt.

Beispiel 2

Abtrennung einer wäßrigen HA-Losung aus einer wäßrigen HA-/-Na ₂ So ₄ -Losung mit einer Strippkolonne

Die wäßrige Losung aus Beispiel 3, enthaltend 11 Gew.% HA und 23,6 Gew.% Na ₂ S0 ₄ , wurde mit 978 g/h auf die oberste Stufe einer Strippkolonne gegeben. Die Strippkolonne aus Email, 2 m hoch, 50 mm Durchmesser, war mit 5-mm-Raschιgπngen aus Glas gefüllt. Die Kolonne stand unter Normaldruck In den Sumpf der Kolonne wurde Dampf mit 2,5 bar absolut geleitet. Das Dampf/Feed-Verhaltnis be¬ trug 2,9:1. Aus dem Sumpf der Kolonne wurden 985 g/h Natriumsul¬ fatlosung mit einem Gehalt an HA von 1,7 g HA/L abgezogen. Das entspricht 1% des gesamten HA im Feed. Über Kopf der Kolonne wur¬ den 3593 g/h wäßrige, salzfreie HA-Losung mit 36,8 g HA/1 abde- stilliert, entsprechend 99,2 % des gesamten HA im Feed.

Weitere Versuche sind in nachstehender Tabelle aufgelistet.

Tabelle 2

Abtrennung einer wäßrigen HA-Losung aus einer wäßrigen HA-/Natπ- umsulfatlosung

Beispiel 3

Gewinnung einer wäßrigen HA-Losung aus einer wäßrigen HA-/Natrι- umsulfatlosung mit einer Stripp-Destrillationskolonne

Eine wäßrige Losung, enthaltend 221 g HA/1 und 540 g AS/1, wurde mit 202 ml/h auf den 11. Boden einer Glockenbodenkolonne aus Glas, 35 mm Durchmesser, 1,6 m Gesamthohe, 21 Boden (unterster Boden = Boden 1), gegeben. Dem Sumpf der Kolonne wurden 1300 ml/h Wasserdampf (ca. 125°C) zugeführt. Der Druck in der Kolonne betrug 99 kPa. Air. Kopf der Kolonne wurden bei einer Kopftemperatur von 99,8°C und einem RucklaufVerhältnis von 1:3 (Rucklauf: Zulauf) 180 ml/h weitgehend HA-freies WAsser (0o,6 g HA/1) abgezogen. Die wäßrige HA-Losung (Produktlosung) wurde mit 1180 ml/h und einer Konzentration von 44 g/1 über einen Seitenstrom von Boden 12 ab¬ gezogen. Am Sumpf der Kolonne wurden 400 ml/h Salzlosung abgezo¬ gen.

Beispiel 4

Gewinnung einer wäßrigen HA-Losung aus einer wäßrigen HA-/Natri- umsulfatlosung mit einer Strippdestillationskolonne unter Aufkon¬ zentrierung über einen Seitenabzug

Eine wäßrige HA-Losung gemäß Beispiel 3, enthaltend 11 Gew.% HA und 23,6 Gew.% Na ₂ S0 ₄ , wurde auf den 11. theoretischen Boden einer Glockenbodenkolonne aus Glas, 50 mm Durchmesser (Bodenanzahl ent¬ sprechend 30 theoretischen Böden) gegeben. Dem Sumpf der Kolonne wurde Wasserdampf, 2,5 bar absolut, Temperatur ca. 125°C, zuge- fuhrt. Der Druck in der Kolonne betrug 101 kPA. Am Kopf der Ko¬ lonne wurde weitgehend HA-freies Wasser (0,05 g, HA/1) abgezogen. Die wäßrige, salzfreie HA-Losung (Produktlosung) wurde mit einer

Konzentration von 8,3 Gew.% über einen Seitenstrom von Boden 12 flüssig entnommen. Am Sumpf der Kolonne wurde die Salzlosung mit einem Restgehalt an HA von 0,2 Gew.% abgezogen.

Beispiel 5

Aufkonzentration einer salzfreien wäßrigen Hydroxylaminlösung durch Destillation

In einer Glasglockenbodenkolonne, 50 mm Durchmesser, 30 Glocken¬ boden, wurden kontinuierlich auf den 8. Boden 1600 g/h einer 8,3 gew.%igen wäßrigen, salzfreien, stabilisierten Hydroxylaminlösung eingespeist. Auf den obersten Boden, Boden Nr. 30, wurde zusatz¬ lich eine geringe Menge an Stabilisator, gelost in Hydroxylamin- Lösung, m die Kolonne dosiert. Das Rucklaufverhältnis wurde auf 0,5 eingestellt. Über Kopf der Kolonne wurde Wasser abdestil¬ liert. Das Destillat enthielt noch eine Restmenge an Hydroxalamin von 0,07 Gew.%. Aus dem Sumpf der Kolonne wurden ca. 240 ml/h ei¬ ner 50 gew%ιgen Hydroxylaminlösung über eine Pumpe ausgetragen.