L'invention se rapporte à une installation de pompage pour l'obtention d'un vide poussé et à un procédé de pompage mettant en œuvre une telle installation.

L'invention s'applique, en particulier, aux domaines de l'industrie et de la recherche dans lesquels des opérations doivent êtres réalisées sous une atmosphère contrôlée, notamment sous une atmosphère appauvrie en oxygène.

De telles conditions sont, par exemple, requises pour des opérations de traitement de surface de supports solides sur lesquels un dépôt de matière, tel qu'un catalyseur dans le cadre du développement de catalyseurs solides, est prévu. Pour ce faire, les supports solides sont placés dans un réacteur qui est raccordé à une installation de pompage adaptée pour faire le vide dans le réacteur et permettre ainsi de contrôler l'atmosphère dans le réacteur.

En particulier, le réacteur est connecté à une sortie d'une enceinte présentant un espace intérieur dans lequel le vide est réalisé. En fonction du niveau de vide souhaité, une première pompe à vide adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une première pression limite, par exemple de l'ordre de 10 ^~3 mbar, est connectée à une entrée de l'enceinte. Pour obtenir un vide poussé, inférieur à la première pression limite, une deuxième pompe à vide adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une deuxième pression limite, par exemple de l'ordre de 10 ^~5 mbar et en deçà, est utilisée. Après un amorçage réalisé par la première pompe à vide, la deuxième pompe à vide est connectée en série à la première pompe à vide à l'entrée de l'enceinte.

Au cours de l'utilisation, l'espace intérieur de l'enceinte peut être soumis à des variations de pression, notamment une augmentation de pression lors du changement de réacteur. L'installation de pompage doit donc présenter une robustesse vis-à-vis des variations de pression dans l'espace intérieur de l'enceinte, et ce d'autant plus que ces variations de pression sont fréquentes.

Pendant longtemps, une pompe à diffusion de mercure offrant la robustesse souhaitée a été utilisée comme deuxième pompe à vide. L'utilisation d'une pompe à diffusion de mercure n'est toutefois plus possible en raison de dispositions interdisant l'utilisation de mercure pour les risques qu'il présente.

L'invention vise donc à répondre au besoin pour une installation de pompage pour l'obtention d'un vide poussé qui présente une robustesse satisfaisante vis-à-vis des variations de pression dans l'espace intérieur de l'enceinte.

A cet effet, l'invention propose une installation de pompage pour l'obtention d'un vide poussé comprenant : - une enceinte comprenant un espace intérieur et au moins une entrée,

- une première pompe à vide présentant une entrée et une sortie, ladite première pompe à vide étant adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une première pression limite,

- une deuxième pompe à vide présentant une entrée et une sortie, ladite deuxième pompe à vide étant adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une deuxième pression limite inférieure à la première pression limite,

- un circuit de distribution adapté pour mesurer en continu une première pression à l'entrée de la deuxième pompe à vide et une deuxième pression dans l'espace intérieur de l'enceinte et pour :

si l'une des pressions choisie parmi la première pression et la deuxième pression est supérieure à une pression seuil, réaliser un vide primaire en connectant l'entrée de l'enceinte à la sortie de la première pompe à vide et en activant la première pompe à vide, la deuxième pompe à vide étant déconnectée de la première pompe à vide et de l'entrée de l'enceinte, de sorte à diminuer la deuxième pression jusqu'à la pression seuil,

sinon, si l'une des pressions choisie parmi la première pression et la deuxième pression est inférieure ou égale à la pression seuil, réaliser un vide secondaire en connectant l'entrée de l'enceinte à la sortie de la deuxième pompe à vide, en connectant l'entrée de la deuxième pompe à vide à la sortie de la première pompe à vide et en activant les première et deuxième pompes à vide, de sorte à diminuer la deuxième pression en deçà de la pression seuil.

Ainsi, le circuit de distribution réalise un pilotage automatique et continu de l'installation de pompage entre le vide primaire et le vide secondaire. Le circuit de distribution fait passer successivement l'installation de pompage du vide primaire au vide secondaire. Par ailleurs, en cas de fuite dans l'installation de pompage au niveau de l'enceinte, par exemple suite à une erreur de manipulation, notamment lors de la connexion d'un réacteur à l'enceinte, ou suite à la casse du réacteur, la deuxième pompe à vide est automatiquement isolée et l'installation de pompage revient automatiquement sur le vide primaire. Une telle automatisation permet d'obtenir une installation de pompage offrant la robustesse souhaitée vis-à-vis des variations de pression dans l'espace intérieur de l'enceinte.

Le circuit de distribution, qui fait revenir l'installation de pompage dans un état stable et sécurisé que constitue le vide primaire, offre une sécurité améliorée.

Le circuit de distribution permet également d'utiliser différentes pompes à vide susceptibles d'atteindre un vide poussé, lesquelles pompes à vide sont pourtant généralement sensibles aux variations de pression. L'adaptabilité de l'installation de pompage s'en trouve améliorée. Outre l'augmentation du choix concernant les première et deuxième pompes à vide pouvant être mises en œuvre, l'adaptabilité de l'installation de pompage est améliorée du fait du réglage possible de la pression d'amorçage et de la pression seuil.

Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, le circuit de distribution peut être adapté pour :

si la première pression est supérieure à une pression d'amorçage, réaliser un amorçage de la deuxième pompe à vide en connectant l'entrée de la deuxième pompe à vide à la sortie de la première pompe à vide et en activant la première pompe à vide, les première et deuxième pompes à vide étant déconnectées de l'entrée de l'enceinte, de sorte à diminuer la première pression jusqu'à la pression d'amorçage,

sinon, si la première pression est inférieure ou égale à la pression d'amorçage, si la deuxième pression est supérieure à la pression seuil, réaliser le vide primaire,

sinon, si la deuxième pression est inférieure ou égale à la pression seuil, réaliser le vide secondaire.

La robustesse de l'installation de pompage est ainsi encore améliorée du fait du pilotage automatique et continu de l'installation de pompage entre l'amorçage de la deuxième pompe à vide, le vide primaire et le vide secondaire. Le circuit de distribution fait passer successivement l'installation de pompage de l'amorçage de la deuxième pompe à vide au vide primaire puis au vide secondaire. De cette manière, en cas de fuite au niveau de l'enceinte, la deuxième pompe à vide est automatiquement isolée et l'installation de pompage revient automatiquement sur le vide primaire, si l'augmentation de pression ne se produit que dans l'espace intérieur de l'enceinte, ou sur l'amorçage de la deuxième pompe à vide, si l'augmentation de pression s'étend jusqu'à l'entrée de la deuxième pompe à vide.

Le circuit de distribution peut comprendre :

- une première électrovanne placée entre l'entrée de la deuxième pompe à vide et la sortie de la première pompe à vide, une deuxième électrovanne placée entre l'entrée de l'enceinte et la sortie de la première pompe à vide, et une troisième électrovanne placée entre l'entrée de l'enceinte et la sortie de la deuxième pompe à vide,

- un premier capteur de pression agencé pour mesurer la première pression, et un deuxième capteur de pression agencé pour mesurer la deuxième pression,

- une unité de commande électronique dans laquelle la pression d'amorçage et la pression seuil sont mémorisées, et à laquelle les première et deuxième pompes à vide, les première, deuxième et troisième électrovannes et les premier et deuxième capteurs de pression sont reliés, ladite unité de commande électronique étant adaptée pour : si l'une des pressions choisie parmi la première pression et la deuxième pression est supérieure à la pression seuil, ouvrir la deuxième électrovanne, fermer les première et troisième électrovanne et activer la première pompe à vide,

sinon, si l'une des pressions choisie parmi la première pression et la deuxième pression est inférieure ou égale à la pression seuil, ouvrir les première et troisième électrovannes, fermer la deuxième électrovanne et activer les première et deuxième pompes à vide.

L'unité de commande électronique peut être adaptée pour :

si la première pression est supérieure à la pression d'amorçage, ouvrir la première électrovanne, fermer les deuxième et troisième électrovannes et activer la première pompe à vide,

sinon, si la première pression est inférieure ou égale à la pression d'amorçage, si la deuxième pression est supérieure à la pression seuil, ouvrir la deuxième électrovanne, fermer les première et troisième électrovannes et activer la première pompe à vide,

sinon, si la deuxième pression est inférieure ou égale à la pression seuil, ouvrir les première et troisième électrovannes, fermer la deuxième électrovanne et activer les première et deuxième pompes à vide.

L'enceinte peut comporter en outre au moins une sortie pour connecter de manière amovible un réacteur.

Dans un mode de réalisation, la deuxième pompe à vide peut être une pompe à diffusion d'huile. Une telle pompe à vide permet d'atteindre de meilleurs niveaux de vide, c'est-à-dire à des pressions inférieures, que ceux obtenus avec une pompe à diffusion de mercure et permet en outre de régler la deuxième pression limite en fonction de l'huile utilisée dans la pompe à diffusion d'huile. De plus, les supports solides peuvent se présenter sous la forme de poudre compactée ou non. Dans ce dernier cas, les supports solides peuvent être pulvérulents. La pompe à diffusion d'huile s'est montrée peu sensible aux supports solides pulvérulents offrant ainsi à l'installation de pompage une robustesse vis-à-vis des supports solides pulvérulents.

Le circuit de distribution peut alors être adapté pour, si l'huile de la pompe à diffusion d'huile présente une température inférieure à une température de consigne, commander le chauffage de la pompe à diffusion d'huile.

Dans un autre mode de réalisation, la deuxième pompe à vide est une pompe turbomoléculaire.

L'installation de pompage peut comprendre en outre un piège d'azote liquide placé à l'entrée de l'enceinte, ainsi qu'une conduite de gaz connectée à l'enceinte. Le circuit de distribution peut alors être adapté pour, en vide primaire, si, après une durée déterminée, la deuxième pression reste supérieure à la pression seuil, rester en vide primaire. Ces dispositions améliorent la sécurité de l'installation de pompage en maintenant l'installation de pompage en vide primaire en cas de fuite dans l'installation de pompage au niveau de l'enceinte, par exemple lorsque le réacteur est mal connecté à l'enceinte ou lorsque le réacteur casse.

Lorsque le circuit de distribution est adapté pour réaliser l'amorçage de la deuxième pompe à vide, le circuit de distribution peut comporter un actionneur manuel réversible adapté pour imposer l'amorçage de la deuxième pompe à vide quelles que soient la première et la deuxième pression. Un tel actionneur permet d'isoler momentanément l'enceinte des pompes à vide en vue notamment de réaliser une manipulation sur l'enceinte.

Selon un deuxième aspect, l'invention propose un procédé de pompage pour l'obtention d'un vide poussé, ledit procédé de pompage mettant en œuvre une installation de pompage comprenant :

- une enceinte comprenant un espace intérieur et au moins une entrée,

- une première pompe à vide présentant une entrée et une sortie, ladite première pompe à vide étant adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une première pression limite,

- une deuxième pompe à vide présentant une entrée et une sortie, ladite deuxième pompe à vide étant adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une deuxième pression limite inférieure à la première pression limite,

- un circuit de distribution,

ledit procédé de pompage prévoyant de mesurer en continu une première pression à l'entrée de la deuxième pompe à vide et une deuxième pression dans l'espace intérieur de l'enceinte et,

si l'une des pressions choisie parmi la première pression et la deuxième pression est supérieure à une pression seuil, de réaliser un vide primaire en connectant l'entrée de l'enceinte à la sortie de la première pompe à vide et en activant la première pompe à vide, la deuxième pompe à vide étant déconnectée de la première pompe à vide et de l'entrée de l'enceinte, de sorte à diminuer la deuxième pression jusqu'à la pression seuil,

sinon, si l'une des pressions choisie parmi la première pression et la deuxième pression est inférieure ou égale à la pression seuil, de réaliser un vide secondaire en connectant l'entrée de l'enceinte à la sortie de la deuxième pompe à vide, en connectant l'entrée de la deuxième pompe à vide à la sortie de la première pompe à vide et en activant les première et deuxième pompes à vide, de sorte à diminuer la deuxième pression en deçà de la pression seuil. Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, le procédé de pompage peut prévoir :

si la première pression est supérieure à une pression d'amorçage, de réaliser un amorçage de la deuxième pompe à vide en connectant l'entrée de la deuxième pompe à vide à la sortie de la première pompe à vide et en activant la première pompe à vide, les première et deuxième pompes à vide étant déconnectées de l'entrée de l'enceinte, de sorte à diminuer la première pression jusqu'à la pression d'amorçage,

sinon, si la première pression est inférieure ou égale à la pression d'amorçage, si la deuxième pression est supérieure à la pression seuil, de réaliser le vide primaire,

sinon, si la deuxième pression est inférieure ou égale à la pression seuil, de réaliser le vide secondaire.

Lorsque l'installation de pompage comprend en outre un piège d'azote liquide placé à l'entrée de l'enceinte, le procédé de pompage peut prévoir, en vide primaire, si, après une durée déterminée, la deuxième pression reste supérieure à la pression seuil, de rester en vide primaire.

Lorsque le circuit de distribution est adapté pour réaliser un amorçage de la deuxième pompe à vide et qu'il comporte un actionneur manuel réversible adapté pour imposer l'amorçage de la deuxième pompe à vide quelles que soient la première et la deuxième pression, ledit procédé de pompage prévoyant de :

- actionner l'actionneur pour imposer l'amorçage de la deuxième pompe à vide,

- actionner à nouveau l'actionneur pour réaliser l'amorçage, le vide primaire ou le vide secondaire en fonction des première et deuxième pressions.

D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit de modes de réalisation particuliers de l'invention donnés à titre d'exemple non limitatif, la description étant faite en référence aux dessins annexés dans lesquels :

- la figure 1 est une représentation schématique d'une installation de pompage selon un mode de réalisation de l'invention, l'installation de pompage comprenant une enceinte, une première pompe à vide adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une première pression limite, et une deuxième pompe à vide adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une deuxième pression limite inférieure à la première pression limite,

- la figure 2 est un schéma bloc illustrant un procédé de pompage mettant en œuvre l'installation de pompage de la figure 1 , le procédé de pompage comprenant les étapes successives d'amorçage de la deuxième pompe à vide, de vide primaire et de vide secondaire, - la figure 3 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 dans l'étape d'amorçage de la deuxième pompe à vide,

- la figure 4 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 dans l'étape de vide primaire, dans laquelle le vide est réalisé dans l'enceinte par la première pompe à vide,

- la figure 5 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 dans l'étape de vide secondaire, dans laquelle le vide est réalisé dans l'enceinte par la deuxième pompe à vide connectée en série avec la première pompe à vide,

- la figure 6 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 , illustrant la connexion d'un réacteur à l'enceinte,

- la figure 7 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 , illustrant le passage du vide secondaire au vide primaire lorsque, suite à l'ouverture d'une vanne pour la connexion du réacteur, la pression dans l'enceinte augmente au-delà d'une pression seuil,

- la figure 8 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 , illustrant le passage du vide primaire au vide secondaire lorsque, suite à l'ouverture de la vanne pour la connexion du réacteur, la pression dans l'enceinte diminue en-deçà de la pression seuil,

- la figure 9 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 , illustrant le passage du vide secondaire à l'amorçage de la deuxième pompe à vide lorsque, suite à l'ouverture de la vanne pour la connexion du réacteur, la pression dans l'enceinte augmente au-delà de la pression seuil, et la pression à l'entrée de la deuxième pompe à vide augmente au-delà d'une pression d'amorçage,

- la figure 10 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 , illustrant le passage du vide secondaire à l'amorçage de la deuxième pompe à vide lorsque, suite à une fuite ou à une casse du réacteur, la pression dans l'enceinte augmente au-delà de la pression seuil, et la pression à l'entrée de la deuxième pompe à vide augmente au-delà de la pression d'amorçage,

- la figure 1 1 est une représentation schématique de l'installation de pompage de la figure 1 , illustrant le passage de l'amorçage de la deuxième pompe à vide au vide primaire lorsque, suite à la fuite ou à la casse du réacteur, la pression à l'entrée de la deuxième pompe à vide diminue en-deçà de la pression d'amorçage, la pression dans l'enceinte restant au-delà de la pression seuil,

- la figure 12 est une représentation schématique d'une installation de pompage selon un deuxième mode de réalisation de l'invention, l'installation de pompage comprenant une enceinte, - la figure 13 est un schéma bloc illustrant un procédé de pompage mettant en œuvre l'installation de pompage de la figure 12, le procédé de pompage comprenant les étapes successives de vide primaire et de vide secondaire.

Sur les figures, les mêmes références désignent des éléments identiques ou analogues.

La figure 1 représente un premier mode de réalisation d'une installation de pompage 1 pour l'obtention d'un vide poussé, et en particulier pour l'obtention d'un vide à une pression inférieure ou égale à 10 ^~5 mbar.

Dans le mode de réalisation représenté, l'installation de pompage 1 s'applique au traitement de surface de supports solides réalisé sous une atmosphère contrôlée, notamment sous une atmosphère appauvrie en oxygène, par exemple pour le développement de catalyseurs solides. L'invention n'est toutefois pas limitée à une telle application.

Pour ce faire, l'installation de pompage 1 comprend une enceinte 5 dans laquelle le vide peut être fait. L'enceinte 5 est cylindrique selon un axe, de section circulaire ou autre, et définit un espace intérieur 6. L'enceinte 5 est pourvue d'une ou plusieurs entrées 7, par exemple une placée à une extrémité de l'enceinte 5, permettant d'accéder à l'espace intérieur 6. L'enceinte 5 comporte également une ou plusieurs sorties 8, par exemple deux sorties 8 sur la figure 1 , adaptées chacune pour permettre la connexion amovible d'un réacteur 15 visible sur les figures 6 à 1 1 . En particulier, les sorties 8 s'étendent radialement par rapport à l'axe de l'enceinte 5 et comportent des organes de connexion assurant l'obturation réversible des sorties 8 et permettant une connexion hermétique et rapide des réacteurs 15. Par exemple, les organes de connexion de chacune des sorties 8 comportent une tubulure et une première vanne 9 montée sur la tubulure.

Le réacteur 15 peut être défini comme un dispositif adapté pour être le siège de réaction chimique, dans lequel plusieurs composants sont disposés afin de réagir entre eux. Le réacteur 15 comprend, par exemple, un tube cylindrique 16, en verre ou en matière plastique, fermé à une extrémité et ouvert à une extrémité opposée. Le réacteur 15 comporte également des organes de connexion agencés sur l'extrémité ouverte pour en assurer l'obturation réversible. Les organes de connexion sont, par ailleurs, adaptés pour coopérer avec les organes de connexion des sorties 8 de l'enceinte 5. Par exemple, les organes de connexion du réacteur 15 comportent une tubulure adaptée pour être emmanchée dans ou sur la tubulure des organes de connexion de l'une des sorties 8, et une deuxième vanne 17.

Pour faire le vide dans l'enceinte 5, l'installation de pompage 1 comprend une première pompe à vide PAV1 et une deuxième pompe à vide PAV2. La première pompe à vide présente une entrée 1 1 et une sortie 12 et est adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une première pression limite. Dans le mode de réalisation, la première pompe à vide PAV1 est une pompe rotative, telle qu'une pompe à palettes 10, permettant d'atteindre une première pression limite de l'ordre de 10 ^~3 mbar. Avec la pompe à palettes 10, il est ainsi possible d'obtenir en sortie 12 une pression d'aspiration allant jusqu'à 10 ^~3 mbar.

La deuxième pompe à vide PAV2 présente une entrée 21 et une sortie 22 et est adaptée pour obtenir un vide jusqu'à une deuxième pression limite inférieure à la première pression limite. Dans le mode de réalisation, la deuxième pompe à vide PAV2 est une pompe à diffusion d'huile 20 permettant d'atteindre une deuxième pression limite de l'ordre de 10 ^~5 mbar et en deçà. Avec la pompe à diffusion d'huile 20, il est ainsi possible d'obtenir en sortie 22 une pression d'aspiration allant jusqu'à 10 ^~5 mbar et en deçà. Toutefois, pour démarrer, la pompe à diffusion d'huile 20, tout comme de nombreuses pompes permettant d'obtenir un vide poussé, nécessite un amorçage, c'est- à-dire que la pression en entrée 21 de la pompe à diffusion d'huile 20 doit, préalablement au démarrage de la pompe à diffusion d'huile 20, être amenée à une pression d'amorçage Pa, par exemple de l'ordre de 10 ^~2 mbar, ou en dessous de cette pression d'amorçage Pa. En outre, la pompe à diffusion d'huile 20, tout comme de nombreuses pompes permettant d'obtenir un vide poussé, ne peut être connectée à l'enceinte 5 que si un vide primaire a été réalisé, c'est-à-dire que la pression dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5 doit, préalablement à la connexion de la pompe à diffusion d'huile 20 à l'enceinte 5, être amenée à une pression seuil Ps, de préférence inférieure ou égale à la pression d'amorçage Pa, et par exemple de l'ordre de 10 ^~3 mbar, ou en dessous de cette pression seuil Ps. Comme il apparaîtra de la suite de la description, l'amorçage de la pompe à diffusion d'huile 20 et le vide primaire peuvent être réalisés par la pompe à palettes 10 dont la pression limite est inférieure ou égale à la pression d'amorçage Pa et à la pression seuil Ps.

Dans d'autres modes de réalisation, il est possible de mettre en œuvre une première pompe à vide PAV1 autre que la pompe à palettes 10 et/ou une deuxième pompe à vide PAV2 autre que la pompe à diffusion d'huile 20 en vue d'adapter les valeurs pour la première pression limite et/ou la deuxième pression limite à l'application de l'installation de pompage 1 .

Pour connecter entre elles l'enceinte 5, la pompe à palettes 10 et la pompe à diffusion d'huile 20, un circuit de distribution comprenant trois électrovannes EV1 , EV2 et EV3 est prévu.

En particulier, une première électrovanne 31 est placée entre l'entrée 21 de la pompe à diffusion d'huile 20 et la sortie 12 de la pompe à palettes 10 pour, lorsqu'elle est ouverte, permettre le passage de gaz entre la pompe à diffusion d'huile 20 et la pompe à palettes 10 et, lorsqu'elle est fermée, empêcher le passage de gaz entre la pompe à diffusion d'huile 20 et la pompe à palettes 10. Une deuxième électrovanne 32 est placée entre l'entrée 7 de l'enceinte 5 et la sortie 12 de la pompe à palettes 10 pour, lorsqu'elle est ouverte, permettre le passage de gaz entre l'enceinte 5 et la pompe à palettes 10 et, lorsqu'elle est fermée, empêcher le passage de gaz entre l'enceinte 5 et la pompe à palettes 10. Une troisième électrovanne 33 est placée entre l'entrée 7 de l'enceinte 5 et la sortie 22 de la pompe à diffusion d'huile 20 pour, lorsqu'elle est ouverte, permettre le passage de gaz entre l'enceinte 5 et la pompe à diffusion d'huile 20 et, lorsqu'elle est fermée, empêcher le passage de gaz entre l'enceinte 5 et la pompe à diffusion d'huile 20.

Afin de sécuriser le fonctionnement de l'installation de pompage 1 et d'en assurer la robustesse vis-à-vis de variations de pression, on prévoit d'asservir les première 31 , deuxième 32 et troisième 33 électrovannes, la pompe à palettes 10 et la pompe à diffusion d'huile 20 à des mesures de vide effectuées en différents endroits de l'installation de pompage 1 .

Pour ce faire, le circuit de distribution comprend un premier capteur de pression 41 placé entre la première électrovanne 31 et l'entrée 21 de la pompe à diffusion d'huile 20 pour mesurer en continu une première pression P1 à l'entrée 21 de la pompe à diffusion d'huile 20. Sur la figure 1 , le premier capteur de pression 41 est placé en aval de la première électrovanne 31 , c'est-à-dire entre la première électrovanne 31 et l'entrée de la pompe à diffusion d'huile 20. En variante, le premier capteur de pression 41 pourrait être placé en amont de la première électrovanne 31 , à la sortie de la pompe à palette 10. Le circuit de distribution comprend également un deuxième capteur de pression 42 placé dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5 pour y mesurer en continu une deuxième pression P2. Dans le mode de réalisation, les premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression sont des jauges de vide de type Pirani adaptées pour mesurer des vides jusqu'à de l'ordre de 10 ^~4 mbar. Ainsi, les jauges de vide de type Pirani sont adaptées pour s'assurer que la pression d'amorçage Pa et la pression seuil Ps ont été atteinte. D'autres types de capteur de pression peuvent toutefois être utilisés en fonction des vides obtenus ou pour connaître la valeur du vide poussé obtenu dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5. Par exemple, sur la figure 1 , un troisième capteur de pression 43 est placé dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5 pour mesurer la valeur du vide poussé obtenu dans l'espace intérieur 6. Dans le mode de réalisation, le troisième capteur de pression 43 est une jauge de vide de type Penning adaptée pour mesurer des vides jusqu'à de l'ordre de 10 ^-9 mbar.

La pompe à palettes 10, la pompe à diffusion d'huile 20, les première 31 , deuxième 32 et troisième 33 électrovannes et les premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression sont reliés à une unité de commande électronique laquelle commande en continu l'activation ou mise en marche et la désactivation ou mise à l'arrêt de la pompe à palettes 10 et de la pompe à diffusion d'huile 20 ainsi que l'ouverture et la fermeture des première 31 , deuxième 32 et troisième 33 électrovannes en fonction des mesures de pression réalisées en continu par les premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression.

L'unité de commande électronique comprend une mémoire dans laquelle la pression d'amorçage Pa et la pression seuil Ps sont mémorisées et des composants électroniques permettant d'assurer la commande automatique de l'installation de pompage. Parmi les composants électroniques, une horloge peut être prévue pour commander l'activation et la désactivation de la pompe à palettes 10 et de la pompe à diffusion d'huile 20 ainsi que l'ouverture et la fermeture des première 31 , deuxième 32 et troisième 33 électrovannes selon des temporisations mémorisées dans la mémoire.

Une interface de communication 50 reliée à l'unité de commande électronique permet à un utilisateur de réaliser un contrôle du fonctionnement de l'installation de pompage. L'interface de communication 50 comporte, dans le mode de réalisation représenté :

- un sélecteur 51 permettant à l'utilisateur de mettre en fonctionnement l'installation de pompage 1 et, le cas échéant, d'en choisir un mode de fonctionnement par exemple entre un mode automatisé et un mode manuel,

- un actionneur 52 manuel réversible, réalisé dans le mode de réalisation représenté sous la forme de deux boutons poussoirs l'un identifiée « Start » l'autre identifié « Stop », permettant à l'utilisateur d'isoler momentanément, de manière réversible, l'enceinte 5 par rapport à la pompe à palettes 10 et de la pompe à diffusion d'huile 20,

- des indicateurs 53, tels que des voyants lumineux, indiquant un état des pompes à vide PAV1 , PAV2 et/ou des électrovannes EV1 , EV2 et EV3 comme il apparaîtra de la suite de la description.

Dans d'autres modes de réalisation, d'autres sélecteurs, actionneurs ou indicateurs et plus généralement d'autres organes d'actionnement et organes d'information peuvent être prévus. On peut également prévoir que l'interface de communication 50 comprenne un écran et un dispositif d'entrée de données, tel qu'un clavier et/ou une connexion électronique à un support d'enregistrement électronique, qui, une fois relié à un microprocesseur de l'unité de commande électronique, permet de programmer l'unité de commande électronique, qui se présente alors comme un automate programmable.

Pour contrôler l'atmosphère dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5, une conduite de gaz 2 peut être connectée à l'enceinte 5 pour y introduire tout type de gaz ou de composition gazeuse appropriée, notamment un gaz neutre ou un gaz destiné à servir de réactif. Un capteur de pression 3, tel qu'un manomètre capacitif, peut être placé sur la conduite de gaz 2 afin de contrôler la pression d'introduction du gaz dans l'enceinte 5.

En outre, afin de protéger la pompe à palettes 10 mais surtout la pompe à diffusion d'huile 20 des composants, tels que les réactifs liquide ou gazeux, se trouvant dans l'enceinte 5 et les réacteurs 15, un dispositif de captage sous la forme d'un piège d'azote liquide 4 est placé à l'entrée 7 de l'enceinte 5. Dans le cas de l'utilisation de la pompe à diffusion d'huile 20, le piège d'azote liquide 4 permet également de piéger les éventuelles gouttes d'hydrocarbures rétrod if fusées de la pompe à diffusion d'huile 20. En fonction des applications et des pompes à vide mises en œuvre, le piège d'azote liquide 4 pourrait être remplacé par tout type de dispositif de captage approprié. En outre, selon les utilisations et les précautions mises en œuvre dans l'utilisation de l'installation de pompage 1 , on pourrait prévoir que l'installation de pompage soit dépourvue de tout dispositif de captage.

En relation avec les figures 2 à 5, on décrit maintenant un procédé de pompage pour l'obtention d'un vide poussé mettant en œuvre l'installation de pompage 1 telle que décrite précédemment.

Sur les figures 2 à 5, on prévoit que le procédé de pompage soit mis en œuvre de manière automatique par l'unité de commande électronique, le sélecteur 51 étant positionné en conséquence.

Dans une étape S1 , l'unité de commande électronique reçoit en continu des signaux représentatif des première P1 et deuxième P2 pressions respectivement des premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression.

Dans une étape S2, l'unité de commande électrique vérifie si la pression d'amorçage Pa à l'entrée de la pompe à diffusion d'huile 20 a été atteinte.

Si ce n'est pas le cas, c'est-à-dire si la première pression P1 mesurée par le premier capteur de pression 41 est supérieure à la pression d'amorçage Pa, l'unité de commande électronique commande un amorçage de la deuxième pompe à vide 20 (étape S3).

Un état d'amorçage de l'installation de pompage lors de l'amorçage de la pompe à diffusion d'huile 20 est représentée sur la figure 3. Dans cet état d'amorçage, seule la première électrovanne 31 est ouverte, les deuxième 32 et troisième 33 électrovannes étant fermées, de sorte à connecter l'entrée 21 de la pompe à diffusion d'huile 20 à la sortie 12 de la pompe à palettes 10, la pompe à palettes 10 et la pompe à diffusion d'huile 20 étant déconnectées de l'entrée 7 de l'enceinte 5. En outre, la pompe à palettes 10 est activée afin de diminuer la première pression P1 jusqu'à la pression d'amorçage Pa. Des voyants lumineux correspondant à la pompe à palettes 10 et à la première électrovanne 31 s'allument sur l'interface de communication.

Au démarrage de l'installation de pompage 1 , une fois que la pression P1 a atteint la pression d'amorçage, on peut prévoir que l'unité de commande électronique commande un chauffage de l'huile de la pompe à diffusion d'huile 20. Dans la suite du procédé, une mesure continue de la température de l'huile de la pompe à diffusion d'huile 20 peut être réalisée par un capteur approprié relié à l'unité de commande électronique afin de pouvoir commander le chauffage de la pompe à diffusion d'huile 20, si l'huile de la pompe à diffusion d'huile 20 présente une température inférieure à une température de consigne.

L'unité de commande électronique mesurant en continu la première pression P1 , dès que celle-ci devient inférieure ou égale à la pression d'amorçage Pa, l'unité de commande électronique vérifie si la pression seuil Ps dans l'espace intérieur de l'enceinte 5 a été atteinte.

Si ce n'est pas le cas, c'est-à-dire si la deuxième pression P2 mesurée par le deuxième capteur de pression 42 est supérieure à la pression seuil Ps, l'unité de commande électronique commande le passage au vide primaire (étapes S4 et S5).

Un état de vide primaire de l'installation de pompage 1 est représenté sur la figure 4. Dans cet état de vide primaire, le vide est fait dans l'enceinte 5 par la pompe à palettes 10. Pour ce faire, l'unité de commande électronique commande l'ouverture de la deuxième électrovanne 32 et la fermeture des première 31 et troisième 33 électrovannes, connectant ainsi l'entrée 7 de l'enceinte 5 à la sortie 12 de la pompe à palettes 10 tout en déconnectant la pompe à diffusion d'huile 20 de la pompe à palettes 10 et de l'entrée 7 de l'enceinte 5. L'unité de commande électronique commande également l'activation de la pompe à palettes 10. Dans l'état de vide primaire, la deuxième pression P2 dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5 diminue jusqu'à la pression seuil Ps. Des voyants lumineux correspondant à la pompe à palettes 10 et à la deuxième électrovanne 32 s'allument sur l'interface de communication. La pompe à diffusion d'huile 20, amorcée mais déconnectée de l'enceinte 5 peut être activée, un voyant lumineux correspondant étant allumé.

Dans le mode de réalisation représenté, au démarrage de l'installation de pompage 1 , on peut prévoir de conditionner le premier passage au vide primaire à l'actionnement manuel du bouton poussoir 52 « Start », ce qui permet de faire sortir l'enceinte 5 de son isolation en ouvrant la deuxième électrovanne 32 et de connecter la pompe à palettes 10 à l'enceinte 5.

En outre, à cette étape de réalisation du vide primaire, une temporisation peut être prévue. Au démarrage de l'état de vide primaire de l'installation de pompage 1 , l'horloge de l'unité de commande électronique se met en marche. Si, après une durée déterminée T, la deuxième pression P2 reste supérieure à la pression seuil Ps, l'installation de pompage 1 reste dans l'état de vide primaire décrit précédemment. L'interface de communication peut, le cas échéant, émettre un signal d'alarme sous la forme d'un signal lumineux provenant d'un voyant lumineux, d'un signal sonore ou autre (étape S6). L'unité de commande électronique peut alors également commander l'arrêt du chauffage de la pompe à diffusion d'huile 20 après la durée déterminée T.

Les dispositions concernant le maintien de l'installation de pompage 1 dans l'état de vide primaire permettent, lorsque l'installation de pompage 1 met en œuvre un piège d'azote liquide 4 comme dans le présent mode de réalisation, d'assurer l'évacuation des gaz afin d'éviter tout risque de détente brutale du gaz éventuellement condensé susceptible de causer l'explosion du piège d'azote liquide. Lorsque l'installation de pompage 1 dispose d'un autre dispositif de captage ou en est dépourvu, on peut prévoir d'arrêter la pompe à palettes 10 et la pompe à diffusion d'huile 20, après que la durée déterminée T est écoulée.

L'unité de commande électronique mesurant en continu la deuxième pression P2, dès que celle-ci devient inférieure ou égale à la pression seuil Ps, l'unité de commande électronique passe à la réalisation d'un vide secondaire (étapes S4 et S7).

Un état de vide secondaire de l'installation de pompage 1 est représenté sur la figure 5. Dans cet état de vide secondaire, l'unité de commande électronique commande l'ouverture des première 31 et troisième 33 électrovannes, la fermeture de la deuxième électrovanne 32 et l'activation de la pompe à palettes 10 et de la pompe à diffusion d'huile 20. L'entrée 7 de l'enceinte 5 est alors connectée à la sortie 22 de la pompe à diffusion d'huile 20 dont l'entrée 21 est connectée à la sortie 12 de la pompe à palettes 10. De cette manière, le vide est réalisé dans l'enceinte 5 par la pompe à diffusion d'huile 20 connectée en série avec la pompe à palettes 10, de sorte à diminuer la deuxième pression P2 en deçà de la pression seuil Ps et jusqu'à la deuxième pression limite. Dans cet état de vide secondaire, les voyant correspondant à la pompe à palettes 10, à la pompe à diffusion d'huile 20 et aux première 31 et troisième 33 électrovannes sont allumés.

On peut également prévoir, à cette étape, une temporisation visant à indiquer à l'utilisateur que l'installation de pompage 1 et, en particulier, la pompe à diffusion d'huile 20 sont dans un état sécurisé si, après une durée déterminée, les première P1 et deuxième P2 pressions restent inférieures respectivement à la pression d'amorçage Pa et à la pression seuil Ps. Un voyant lumineux correspondant peut être prévu.

Ainsi, en fonction des conditions de pression dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5 et à l'entrée 21 de la pompe à diffusion d'huile 21 , qui sont mesurées en continu, l'unité de commande électronique assure un pilotage automatique en boucle fermée de l'installation de pompage 1 pour la faire passer successivement et en continu de l'état d'amorçage, à l'état de vide primaire puis à l'état de vide secondaire. Lorsque l'une des conditions de pression change, l'installation de pompage 1 s'adapte automatiquement en conséquence pour passer du vide secondaire au vide primaire avant de revenir, le cas échéant, au vide secondaire ou pour passer du vide secondaire à l'amorçage avant de revenir, le cas échéant, au vide secondaire en passant par le vide primaire.

Le passage automatique du vide secondaire au vide primaire ou à l'amorçage dans lesquels la pompe à diffusion d'huile 20 est isolée permet de sécuriser le fonctionnement de l'installation de pompage 1 et d'en assurer la robustesse vis-à-vis de brusques variations de pression. Dans le cas de l'utilisation d'une pompe à diffusion d'huile 20, une telle isolation permet en outre d'éviter l'entrée d'air dans la pompe à diffusion d'huile 20 et ainsi la détérioration de l'huile par oxydation.

Dans le mode de réalisation représenté, lorsque l'installation de pompage 1 est dans l'état de vide secondaire, on peut prévoir de permettre à l'utilisateur de manipuler ou d'intervenir sur l'enceinte 5 isolée par rapport à la pompe à palettes 10 et la pompe à diffusion d'huile 20, en imposant le passage à l'amorçage quelles que soient les valeurs de pression mesurées par les premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression. Pour ce faire, l'utilisateur peut actionner le bouton poussoir 52 « Stop », ce qui a pour effet de fermer la troisième électrovanne 33 et d'ouvrir la première électrovanne 31 , la deuxième électrovanne 32 étant déjà fermée en vide secondaire. Un vide statique peut ainsi être réalisé dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5. Après la manipulation ou l'intervention sur l'enceinte 5, l'utilisateur actionne le bouton poussoir 52 « Start ». L'unité de commande électronique fait alors reprendre l'installation de pompage dans l'état correspondant aux conditions de pression mesurées par les premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression. En particulier, si l'enceinte 5 est restée en vide statique, aucune première vanne 9 n'ayant été ouverte, l'installation de pompage 1 peut reprendre en vide secondaire. En revanche, si le vide statique n'a pas été maintenu, par exemple si l'une des premières vannes 9 a été ouverte, l'installation de pompage 1 peut reprendre en amorçage, en vide primaire ou en vide secondaire, en fonction de la première pression P1 par rapport à la pression d'amorçage Pa et de la deuxième pression P2 par rapport à la pression seuil Ps.

Sur les figures 6 à 1 1 , le pilotage automatique de l'installation de pompage 1 est illustré dans différentes situations de mise en œuvre de l'installation de pompage 1 .

Les figures 6 à 1 1 représentent la connexion d'un réacteur 15 à l'enceinte 5 alors que l'installation de pompage 1 est dans l'état de vide secondaire. Après emmanchement des tubulures des organes de connexion de la sortie 8 de l'enceinte 5 et du réacteur 15 (figure 6), la première vanne 9 est ouverte, ce qui cause une augmentation de pression dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5. Si cette augmentation de pression est telle que la deuxième pression P2 devient supérieure à la pression seuil, l'unité de commande électronique commande automatiquement le passage du vide secondaire au vide primaire (figure 7). Lorsque la deuxième pression P2 redevient inférieure ou égale à la pression seuil Ps, l'unité de commande électronique commande automatiquement le passage du vide primaire au vide secondaire (figure 8). Un pilotage analogue peut se produire après l'ouverture de la deuxième vanne 17.

Il est à noter que l'augmentation de pression dans l'espace intérieur 6 l'enceinte 5 peut être évitée ou au moins réduite en isolant l'enceinte 5 lors de la connexion du réacteur 15, c'est-à-dire en actionnant, préalablement à l'ouverture de la première vanne 9, le bouton poussoir 52 « Stop » et en actionnant, après l'ouverture de la première vanne 9, le bouton poussoir 52 « Start ».

La figure 9 représente une situation dans laquelle, lors de la connexion d'un réacteur 15 à l'enceinte 5 alors que l'installation de pompage 1 est dans l'état de vide secondaire, l'augmentation de pression se propage dans l'installation de pompage 1 de telle sorte que non seulement la deuxième pression P2 devient supérieure à la pression seuil Ps mais aussi la première pression P1 devient supérieure à la pression d'amorçage Pa. L'unité de commande électronique commande alors automatiquement le passage du vide secondaire à l'amorçage de la pompe à diffusion d'huile 20 puis successivement au vide primaire et au vide secondaire lorsque les première P1 et deuxième P2 pressions satisfont aux conditions de pression.

Les figures 10 et 1 1 représentent une situation dans laquelle le réacteur 15 connecté à l'enceinte 5 casse alors que l'installation de pompage 1 est dans l'état de vide secondaire. L'enceinte 5 et le circuit de distribution sont mis à l'atmosphère de sorte que les première P1 et deuxième P2 pressions sont supérieures respectivement à la pression d'amorçage Pa et à la pression seuil Ps. L'unité de commande électronique commande alors automatiquement le passage du vide secondaire à l'amorçage de la pompe à diffusion d'huile 20. Une fois que la première pression P1 redevient inférieure ou égale à la pression d'amorçage Pa, l'installation de pompage 1 passe dans l'état de vide primaire, sans passer dans l'état de vide secondaire car l'enceinte 5 est à l'atmosphère et la deuxième pression P2 reste supérieure à la pression seuil Ps. Compte tenu de l'utilisation du piège d'azote liquide 4, on prévoit que l'installation de pompage 1 reste dans l'état de vide primaire. Dans une installation de pompage dépourvue de piège d'azote liquide, on pourrait prévoir d'arrêter la pompe à palettes 10 et la pompe à diffusion d'huile 20 après l'amorçage de la pompe à diffusion d'huile 20. Comme indiqué précédemment, d'autres types de deuxième pompe à vide peuvent être mise en œuvre dans une installation de pompage 1 et dans un procédé de pompage analogues à ceux décrits ci-dessus.

En particulier, dans un deuxième mode de réalisation, la pompe à diffusion d'huile 20 est remplacée par une pompe turbomoléculaire comme deuxième pompe à vide.

Dans un tel mode de réalisation, pour limiter les risques de détérioration de la pompe turbomoléculaire, il est préférable lors de la connexion du réacteur 15 à l'enceinte 5 ou de toute autre manipulation sur l'enceinte 5, de prévoir d'isoler l'enceinte 5 en actionnant, préalablement à la manipulation, le bouton poussoir 52 « Stop » et en actionnant, après la manipulation, le bouton poussoir 52 « Start ».

Les figures 12 et 13 représentent un deuxième mode de réalisation d'une installation de pompage 1 pour l'obtention d'un vide poussé.

Ce mode de réalisation, analogue au premier mode de réalisation décrit précédemment, ne sera pas décrit en détail et l'on se référera à ce qui précède pour plus de détails.

Le deuxième mode de réalisation diffère principalement du premier mode de réalisation en ce qu'il met en œuvre un procédé de pompage simplifié qui prévoyant un pilotage de l'installation de pompage uniquement entre le vide primaire et le vide secondaire décrits précédemment. Il est à noter que pour permettre un tel pilotage, le premier capteur de pression est placé en amont de la première électrovanne EV1 , à la sortie de la première pompe à vide 10.

La figure 12 illustre le procédé de pompage simplifié, de préférence mis en œuvre de manière automatique par l'unité de commande électronique.

L'unité de commande électronique reçoit en continu des signaux représentatif des première P1 et deuxième P2 pressions respectivement des premier 41 et deuxième 42 capteurs de pression.

L'unité de commande électrique vérifie si la pression seuil Ps a été atteinte à la sortie de la première pompe à vide 10. En variante, l'unité de commande électrique peut vérifier si la pression seuil Ps a été atteinte dans l'enceinte 5.

Si ce n'est pas le cas, c'est-à-dire si la première pression P1 mesurée par le premier capteur de pression 41 , ou en variante la deuxième pression P2 mesurée par le deuxième capteur de pression 42, est supérieure à la pression seuil Ps, l'unité de commande électronique commande le passage au vide primaire, les première 31 et troisième 33 électrovannes étant fermées et la deuxième électrovanne 32 ouverte. Dans cet état de vide primaire, une temporisation analogue à celle décrite précédemment peut également être prévue. Dès que la première pression P1 , ou en variante la deuxième pression P2, devient inférieure ou égale à la pression seuil Ps, l'unité de commande électronique passe à la réalisation d'un vide secondaire, les première 31 et troisième 33 électrovannes étant ouvertes et la deuxième électrovanne 32 fermée, par exemple de manière instantanée.

Ainsi, en fonction des conditions de pression à la sortie 12 de la première pompe à vide 10 ou dans l'espace intérieur 6 de l'enceinte 5, l'unité de commande électronique peut assurer le pilotage automatique en boucle fermée de l'installation de pompage 1 pour la faire passer successivement et en continu de l'état de vide primaire à l'état de vide secondaire. Lorsque l'une des conditions de pression change, l'installation de pompage 1 s'adapte automatiquement en conséquence pour passer du vide secondaire au vide primaire avant de revenir, le cas échéant, au vide secondaire.

Comme précédemment, le passage automatique du vide secondaire au vide primaire dans lesquels la pompe à diffusion d'huile 20 est isolée permet de sécuriser le fonctionnement de l'installation de pompage 1 et d'en assurer la robustesse vis-à-vis de brusques variations de pression.