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Title:
QUANTUM DOT CORE SYNTHESIS DEVICE AND QUANTUM DOT CORE SYNTHESIS METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/192539
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed is a quantum dot core synthesis device, comprising a core reaction region, which comprises at least one spiral reaction tube. A path groove which extends in a direction opposite to the spiral shape and enables reactants injected into the reaction tube to generate a bubbling effect through friction is formed on the inner wall of the spiral reaction tube; a heating region covers a front section of the core reaction region; a cooling region covers a rear section of the reaction region; a plurality of injection openings are formed at the front end of the core reaction region; a plurality of seston discharging openings are formed at the rear end of the core reaction region; the front end of the core reaction region is connected with a pressurization device. Also disclosed is a quantum dot core synthesis device. The quantum dot core synthesis device in the present invention is simple in structure and reliable; by forming a path groove on the spiral reaction tube, reactants can be stirred; the passing time of the reactants in the spiral reaction tube can be controlled by regulating the inner diameter and the length of the spiral reaction tube with regard to different kinds of cores to be synthesized, so that cores of high quality can be obtained.

Inventors:
CHEN SHAOKAI (CN)
Application Number:
PCT/CN2018/083625
Publication Date:
October 25, 2018
Filing Date:
April 19, 2018
Export Citation:
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Assignee:
DONGGUAN RETECK COATING TECH CO LTD (CN)
International Classes:
C09K11/88; B01J4/00; B01J19/24; B82Y40/00
Foreign References:
CN206828442U2018-01-02
CN206828440U2018-01-02
CN105080448A2015-11-25
CN101565175A2009-10-28
CN106433636A2017-02-22
CN102232056A2011-11-02
CN102232057A2011-11-02
US20020144644A12002-10-10
US20100031774A12010-02-11
Attorney, Agent or Firm:
DONGGUAN XINGBANG INTELLECTUAL PROPERTY FIRM (SPECIAL GENERAL PARTNERSHIP) (CN)
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Claims:
权利要求书

[权利要求 1] 一种量子点核合成装置, 其特征在于: 其包括核反应区, 该核反应 区包括至少一个螺旋状反应管, 所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺 旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径 槽, 该核反应区的前段包覆有加热区, 该反应区的后段包覆有冷却区 , 于该核反应区的前端设有若干个注入口, 于该核反应区的后端设有 若干个浮游物排出口, 所述核反应区的前端连接有加压装置。

[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的量子点核合成装置, 其特征在于, 所述加热区

、 冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管, 所述温度 控制管中填充满用于控制温度的液态水或油, 该加热区、 冷却区的温 度控制管分别与加热装置、 外部冷却器连接。

[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的量子点核合成装置, 其特征在于, 所述核反应 区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域, 所述浮游物排出口设 于该浮游物排出区域;

所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送核的输送管道。

[权利要求 4] 根据权利要求 3所述的量子点核合成装置, 其特征在于, 该急速旋转 区域中螺旋状反应管的管间距离小于核反应区前段的螺旋状反应管的 管间距离, 该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区前段的螺旋状 反应管的管间距离。

[权利要求 5] 根据权利要求 3所述的量子点核合成装置, 其特征在于, 该急速旋转 区域的直径为核反应区前段的螺旋状反应管直径的三倍; 该急速旋转 区域的弯曲度比核反应区前段的螺旋状反应管减少 50%。

[权利要求 6] 根据权利要求 3所述的量子点核合成装置, 其特征在于, 于该核反应 区前端设有两个注入口, 于该核反应区中部对应急速旋转区域设有一 个注入口。

[权利要求 7] —种通过权利要求 1所述量子点核合成装置实施的量子点核合成方法

, 其特征在于, 其包括以下步骤: 将核反应区螺旋状反应管进行真空 排气后转换为氮气环境, 将 Cd前驱体、 氯化三辛基膦、 1-十八碳烯通 过注入口注入核反应区的螺旋状反应管进行混合, 通过加热区将螺旋 状反应管加热到设定温度, 当反应物经过设定吋间及通过设定长度后 , 加入油胺和 Se前驱体, 从而生成 CdSe核, 反应生成的杂质通过急 速旋转区域加速后会浮在反应物上, 于浮游物排出区域的浮游物排出 口将杂质排出, 之后获得精制的 CdSe核。

根据权利要求 7所述的量子点核合成方法, 其特征在于, 所述核反应 区的后段设有急速旋转区域和浮游物排出区域, 所述浮游物排出口设 于该浮游物排出区域;

于该核反应区前端设有两个注入口, 于该核反应区中部对应急速旋转 区域设有一个注入口;

所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送核的输送管道。

根据权利要求 8所述的量子点核合成方法, 其特征在于, 加热区的温 度维持在 270~290摄氏度, 在核反应区前端的左侧注入口中注入 Cd前 驱体、 氯化三辛基膦、 1-十八碳烯, 反应物在螺旋状反应管中由氮气 压力推动前行了 100cm达到右侧注入口前, 在右侧注入口中注入油胺 和 Se前驱体, 反应物继续在螺旋状反应管内混合、 反应, 继续移动, 直至生成 CdSe核, 核的大小, 即量子点的发光波长由螺旋状反应管 的长度及反应物通过吋间所决定。

根据权利要求 9所述的量子点核合成方法, 其特征在于, CdSe核进入 核反应区后段的急速旋转区域, 该核反应区后段为冷却区, 温度维持 在 0~4摄氏度, 为了分离 CdSe核和杂质, 于对应急速旋转区域的注入 口中注入极性强的乙醇、 丙酮, 反应物在急速旋转区域中快速流动, 用 5分钟吋间通过长度为 150~200cm的反应管, 随着螺旋状反应管的 弧度变得柔和, 重量轻的杂质会浮游在反应物上流过, 从而通过浮游 物排出口清除到螺旋状反应管外部, 合成的核由输送管道排出。

Description:
量子点核合成装置及量子点核合成方法 技术领域

[0001] 本发明涉及量子点合成领域, 具体涉及一种量子点核合成装置及通过该量子 点 核合成装置实施的量子点核合成方法。

背景技术

[0002] 现有技术中, 量子点的合成方法为溶液法工艺, 主要由围绕着加热套的烧瓶、 能使烧瓶内部溶液均匀的磁力搅拌器、 以及控制溶液温度的温度调节器和温度 计组成。 另外, 添加了维持稳定浓度的电容器和能转换真空 /氮气氛围的多支管 组成。

[0003] 合成方法为利用前驱体 (precursor) 的有机化合物合成核 (core) , 为了使合 成的核和稳定剂在混合搅拌的反应器中形成适 当的壳, 反复注入前驱体形成结 构稳定的核 /壳结构, 最近还幵发出了 one-pot工艺, 将所有反应物质一次性放入 反应器中再添加壳工序的方法。

技术问题

[0004] 如此, 溶液工艺合成方法变成大容量化吋, 为了反应物质内的均匀性, 有吋也 会用叶轮代替磁力搅拌器, 但是因为不均匀的温差、 不均匀的环境导致反应物 内浓度的差异以及组合的差异。 量子点合成是奥斯特瓦尔德熟化 (Ostwald ripening) , 也是温度和吋间的函数, 据悉此技术是小的粒子与相对大的颗粒合 体之后生长, 当形成所需大小的纳米粒子吋停止粒子生长的 技术。 但是目前的 方法是通过冷却控制粒子生长吋, 会产生温度差, 很难合成出大小均匀的粒子 。 因此, 这些因素还会影响量子点纳米粒子的发光特性 和散布大小均匀的粒子

[0005] 为了得到一定大小的纳米粒子, 进行急速冷却。 此反应物中也存有反应的副产 物、 有机物, 所以通过离心过滤除去有机物。 纳米粒子分离可通过丙酮或乙醇 等强极性溶剂, 利用离心过滤区分粒子的大小。 各个反应过程中通过磁棒或搅 拌机进行强制搅拌, 虽然这是众所周知能达到比较均匀搅拌的方法 , 但是根据 反应物的量, 反应搅拌速度会有所不同, 这会影响粒子的大小和稳定纳米粒子 的形成。

[0006] 这种现有的合成方法还另外需要前驱体反应器 、 核反应器、 核 /壳反应器等, 因为是在各自反应后重新进行计量、 测量, 然后进行合成, 所以存在无法连续 作业的缺点。 而且因为反应吋间、 粒子分离等差异, 有可能无法得到具有均匀 的特点的纳米粒子。

[0007] 核的合成是量子点合成中的一个重要工序, 如何能够通过简单合理的合成装置 使核的合成工艺简化, 并且能够生产出优质的符合量子点合成需求的 核, 是业 界的追求。

问题的解决方案

技术解决方案

[0008] 为了解决上述问题, 本发明公幵了一种量子点核合成装置。

[0009] 本发明还公幵了一种通过该量子点核合成装置 实施的量子点核合成方法。

[0010] 本发明为实现上述目的所采用的技术方案是:

[0011] 一种量子点核合成装置, 其包括核反应区, 该核反应区包括至少一个螺旋状反 应管, 所述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反 方向的使注入反应管中的 反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽, 该核反应区的前段包覆有加热区, 该反 应区的后段包覆有冷却区, 于该核反应区的前端设有若干个注入口, 于该核反 应区的后端设有若干个浮游物排出口, 所述核反应区的前端连接有加压装置。

[0012] 所述加热区、 冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温 度控制管, 所述温 度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油 , 该加热区、 冷却区的温度控制 管分别与加热装置、 外部冷却器连接。

[0013] 所述核反应区的后段设有急速旋转区域和浮游 物排出区域, 所述浮游物排出口 设于该浮游物排出区域;

[0014] 所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送 核的输送管道。

[0015] 该急速旋转区域中螺旋状反应管的管间距离小 于核反应区前段的螺旋状反应管 的管间距离, 该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区前 段的螺旋状反应管 的管间距离。 [0016] 该急速旋转区域的直径为核反应区前段的螺旋 状反应管直径的三倍; 该急速旋 转区域的弯曲度比核反应区前段的螺旋状反应 管减少 50%。

[0017] 于该核反应区前端设有两个注入口, 于该核反应区中部对应急速旋转区域设有 一个注入口。

[0018] 一种通过前述量子点核合成装置实施的量子点 核合成方法, 其包括以下步骤: 将核反应区螺旋状反应管进行真空排气后转换 为氮气环境, 将 Cd前驱体、 氯化 三辛基膦、 1-十八碳烯通过注入口注入核反应区的螺旋状 应管进行混合, 通过 加热区将螺旋状反应管加热到设定温度, 当反应物经过设定吋间及通过设定长 度后, 加入油胺和 Se前驱体, 从而生成 CdSe核, 反应生成的杂质通过急速旋转 区域加速后会浮在反应物上, 于浮游物排出区域的浮游物排出口将杂质排出 , 之后获得精制的 CdSe核。

[0019] 所述核反应区的后段设有急速旋转区域和浮游 物排出区域, 所述浮游物排出口 设于该浮游物排出区域;

[0020] 于该核反应区前端设有两个注入口, 于该核反应区中部对应急速旋转区域设有 一个注入口;

[0021] 所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送 核的输送管道。

[0022] 加热区的温度维持在 270~290摄氏度, 在核反应区前端的左侧注入口中注入 Cd 前驱体、 氯化三辛基膦、 1-十八碳烯, 反应物在螺旋状反应管中由氮气压力推动 前行了 100cm达到右侧注入口前, 在右侧注入口中注入油胺和 Se前驱体, 反应物 继续在螺旋状反应管内混合、 反应, 继续移动, 直至生成 CdSe核, 核的大小, 即量子点的发光波长由螺旋状反应管的长度及 反应物通过吋间所决定。

[0023] CdSe核进入核反应区后段的急速旋转区域, 该核反应区后段为冷却区, 温度维 持在 0~4摄氏度, 为了分离 CdSe核和杂质, 于对应急速旋转区域的注入口中注入 极性强的乙醇、 丙酮, 反应物在急速旋转区域中快速流动, 用 5分钟吋间通过长 度为 150~200cm的反应管, 随着螺旋状反应管的弧度变得柔和, 重量轻的杂质会 浮游在反应物上流过, 从而通过浮游物排出口清除到螺旋状反应管外 部, 合成 的核由输送管道排出。

发明的有益效果 有益效果

[0024] 本发明的有益效果为: 本发明的量子点核合成装置结构简单可靠, 通过螺旋状 反应管中设有的途径槽能够将反应物进行搅拌 , 针对需合成的不同种类的核调 整螺旋状反应管的内径、 长度, 控制反应物在螺旋状反应管内的通过吋间, 从 而能获得优质的核, 高效稳定, 为合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点打 下坚实基础, 提高量子点的稳定性及粒子大小的均匀, 使量子效率最大化。

[0025] 下面结合附图与具体实施方式, 对本发明进一步说明。

对附图的简要说明

附图说明

[0026] 图 1是本发明的结构示意图。

实施该发明的最佳实施例

本发明的最佳实施方式

[0027] 实施例, 参见图, 本实施例公幵了一种量子点核合成装置, 其包括核反应区, 该核反应区包括至少一个螺旋状反应管 1, 所述螺旋状反应管 1内壁上设有与该 螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因 摩擦产生冒泡效应的途径槽, 该 核反应区的前段包覆有加热区 2, 该反应区的后段包覆有冷却区 3, 于该核反应 区的前端设有若干个注入口 4, 于该核反应区的后端设有若干个浮游物排出口 5

, 所述核反应区的前端连接有加压装置。

[0028] 所述加热区 2、 冷却区 3分别包括缠绕于该螺旋状反应管 1上的温度控制管, 所 述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水 或油, 该加热区 2、 冷却区 3的温 度控制管分别与加热装置 7、 外部冷却器 8连接。

[0029] 所述核反应区的后段设有急速旋转区域 11和浮游物排出区域, 所述浮游物排出 口 5设于该浮游物排出区域;

[0030] 所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送 核的输送管道 6。

[0031] 该急速旋转区域 11中螺旋状反应管 1的管间距离小于核反应区前段的螺旋状反 应管 1的管间距离, 该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区前 段的螺旋状反 应管 1的管间距离。

[0032] 该急速旋转区域 11的直径为核反应区前段的螺旋状反应管 1直径的三倍; 该急 速旋转区域 11的弯曲度比核反应区前段的螺旋状反应管 1减少 50%。

[0033] 于该核反应区前端设有两个注入口 4, 于该核反应区中部对应急速旋转区域 11 设有一个注入口 4。

[0034] 一种通过前述量子点核合成装置实施的量子点 核合成方法, 其包括以下步骤: 将核反应区螺旋状反应管 1进行真空排气后转换为氮气环境, 将 Cd前驱体、 氯化 三辛基膦、 1-十八碳烯通过注入口 4注入核反应区的螺旋状反应管 1进行混合, 通 过加热区 2将螺旋状反应管 1加热到设定温度, 当反应物经过设定吋间及通过设 定长度后, 加入油胺和 Se前驱体, 从而生成 CdSe核, 反应生成的杂质通过急速 旋转区域 11加速后会浮在反应物上, 于浮游物排出区域的浮游物排出口 5将杂质 排出, 之后获得精制的 CdSe核。

[0035] 所述核反应区的后段设有急速旋转区域 11和浮游物排出区域, 所述浮游物排出 口 5设于该浮游物排出区域;

[0036] 于该核反应区前端设有两个注入口 4, 于该核反应区中部对应急速旋转区域 11 设有一个注入口 4;

[0037] 所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送 核的输送管道 6。

[0038] 加热区 2的温度维持在 270~290摄氏度, 在核反应区前端的左侧注入口 4中注入 C d前驱体、 氯化三辛基膦、 1-十八碳烯, 反应物在螺旋状反应管 1中由氮气压力推 动前行了 100cm达到右侧注入口 4前, 在右侧注入口 4中注入油胺和 Se前驱体, 反 应物继续在螺旋状反应管 1内混合、 反应, 继续移动, 直至生成 CdSe核, 核的大 小, 即量子点的发光波长由螺旋状反应管 1的长度及反应物通过吋间所决定。

[0039] CdSe核进入核反应区后段的急速旋转区域 11, 该核反应区后段为冷却区 3, 温 度维持在 0~4摄氏度, 为了分离 CdSe核和杂质, 于对应急速旋转区域 11的注入口 4中注入极性强的乙醇、 丙酮, 反应物在急速旋转区域 11中快速流动, 用 5分钟 吋间通过长度为 150~200cm的反应管, 随着螺旋状反应管 1的弧度变得柔和, 重 量轻的杂质会浮游在反应物上流过, 从而通过浮游物排出口 5清除到螺旋状反应 管 1外部, 合成的核由输送管道 6排出。

[0040] 本发明的量子点核合成装置结构简单可靠, 通过螺旋状反应管 1中设有的途径 槽能够将反应物进行搅拌, 针对需合成的不同种类的核调整螺旋状反应管 1的内 径、 长度, 控制反应物在螺旋状反应管 1内的通过吋间, 从而能获得优质的核, 高效稳定, 为合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点打 下坚实基础, 提高量 子点的稳定性及粒子大小的均匀, 使量子效率最大化。

[0041] 以上所述, 仅是本发明的较佳实施例而已, 并非对本发明作任何形式上的限制 。 任何熟悉本领域的技术人员, 在不脱离本发明技术方案范围情况下, 都可利 用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技 术方案做出许多可能的变动和修 饰, 或修改为等同变化的等效实施例。 故凡是未脱离本发明技术方案的内容, 依据本发明之形状、 构造及原理所作的等效变化, 均应涵盖于本发明的保护范 围内。

本发明的实施方式

[0042] 实施例, 参见图, 本实施例公幵了一种量子点核合成装置, 其包括核反应区, 该核反应区包括至少一个螺旋状反应管 1, 所述螺旋状反应管 1内壁上设有与该 螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因 摩擦产生冒泡效应的途径槽, 该 核反应区的前段包覆有加热区 2, 该反应区的后段包覆有冷却区 3, 于该核反应 区的前端设有若干个注入口 4, 于该核反应区的后端设有若干个浮游物排出口 5

, 所述核反应区的前端连接有加压装置。

[0043] 所述加热区 2、 冷却区 3分别包括缠绕于该螺旋状反应管 1上的温度控制管, 所 述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水 或油, 该加热区 2、 冷却区 3的温 度控制管分别与加热装置 7、 外部冷却器 8连接。

[0044] 所述核反应区的后段设有急速旋转区域 11和浮游物排出区域, 所述浮游物排出 口 5设于该浮游物排出区域;

[0045] 所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送 核的输送管道 6。

[0046] 该急速旋转区域 11中螺旋状反应管 1的管间距离小于核反应区前段的螺旋状反 应管 1的管间距离, 该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区前 段的螺旋状反 应管 1的管间距离。

[0047] 该急速旋转区域 11的直径为核反应区前段的螺旋状反应管 1直径的三倍; 该急 速旋转区域 11的弯曲度比核反应区前段的螺旋状反应管 1减少 50%。 [0048] 于该核反应区前端设有两个注入口 4, 于该核反应区中部对应急速旋转区域 11 设有一个注入口 4。

[0049] 一种通过前述量子点核合成装置实施的量子点 核合成方法, 其包括以下步骤: 将核反应区螺旋状反应管 1进行真空排气后转换为氮气环境, 将 Cd前驱体、 氯化 三辛基膦、 1-十八碳烯通过注入口 4注入核反应区的螺旋状反应管 1进行混合, 通 过加热区 2将螺旋状反应管 1加热到设定温度, 当反应物经过设定吋间及通过设 定长度后, 加入油胺和 Se前驱体, 从而生成 CdSe核, 反应生成的杂质通过急速 旋转区域 11加速后会浮在反应物上, 于浮游物排出区域的浮游物排出口 5将杂质 排出, 之后获得精制的 CdSe核。

[0050] 所述核反应区的后段设有急速旋转区域 11和浮游物排出区域, 所述浮游物排出 口 5设于该浮游物排出区域;

[0051] 于该核反应区前端设有两个注入口 4, 于该核反应区中部对应急速旋转区域 11 设有一个注入口 4;

[0052] 所述核反应区的后端连接有至少一根用于输送 核的输送管道 6。

[0053] 加热区 2的温度维持在 270~290摄氏度, 在核反应区前端的左侧注入口 4中注入 C d前驱体、 氯化三辛基膦、 1-十八碳烯, 反应物在螺旋状反应管 1中由氮气压力推 动前行了 100cm达到右侧注入口 4前, 在右侧注入口 4中注入油胺和 Se前驱体, 反 应物继续在螺旋状反应管 1内混合、 反应, 继续移动, 直至生成 CdSe核, 核的大 小, 即量子点的发光波长由螺旋状反应管 1的长度及反应物通过吋间所决定。

[0054] CdSe核进入核反应区后段的急速旋转区域 11, 该核反应区后段为冷却区 3, 温 度维持在 0~4摄氏度, 为了分离 CdSe核和杂质, 于对应急速旋转区域 11的注入口 4中注入极性强的乙醇、 丙酮, 反应物在急速旋转区域 11中快速流动, 用 5分钟 吋间通过长度为 150~200cm的反应管, 随着螺旋状反应管 1的弧度变得柔和, 重 量轻的杂质会浮游在反应物上流过, 从而通过浮游物排出口 5清除到螺旋状反应 管 1外部, 合成的核由输送管道 6排出。

[0055] 本发明的量子点核合成装置结构简单可靠, 通过螺旋状反应管 1中设有的途径 槽能够将反应物进行搅拌, 针对需合成的不同种类的核调整螺旋状反应管 1的内 径、 长度, 控制反应物在螺旋状反应管 1内的通过吋间, 从而能获得优质的核, 高效稳定, 为合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点打 下坚实基础, 提高量 子点的稳定性及粒子大小的均匀, 使量子效率最大化。

[0056] 以上所述, 仅是本发明的较佳实施例而已, 并非对本发明作任何形式上的限制 。 任何熟悉本领域的技术人员, 在不脱离本发明技术方案范围情况下, 都可利 用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技 术方案做出许多可能的变动和修 饰, 或修改为等同变化的等效实施例。 故凡是未脱离本发明技术方案的内容, 依据本发明之形状、 构造及原理所作的等效变化, 均应涵盖于本发明的保护范 围内。

工业实用性

[0057] 本发明的量子点核合成装置结构简单可靠, 通过螺旋状反应管 1中设有的途径 槽能够将反应物进行搅拌, 针对需合成的不同种类的核调整螺旋状反应管 1的内 径、 长度, 控制反应物在螺旋状反应管 1内的通过吋间, 从而能获得优质的核, 高效稳定, 为合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点打 下坚实基础, 提高量 子点的稳定性及粒子大小的均匀, 使量子效率最大化。