Für den medizinischen Bereich und für Kinderspielzeug werden transparente Kunst- stoffformkörper mit guter Mechanik gesucht, die bei Röntgenuntersuchungen im Körper detektiert werden können. Ferner sollen diese Materialien eine ausreichende Lichtstabilität zumindest für die Verwendung im Innenbereich von Gebäuden besit- zen.

Handelsübliche Formkörper auf Basis von Polycarbonaten sind für diesen Zweck ungeeignet, da ihr Kontrast im Röntgenbild zu gering ist. Deshalb hat man versucht, Polycarbonate mit barium-oder wismuthaltigen Röntgenkontrastmittel zu versetzen.

Diese Kontrastmittel sind aber aus toxikologischen Gründen sowie auf Grund ihrer, die mechanischen und optischen Eigenschaften der handelsüblichen Polymere, ver- ändernden Effekte nicht ausreichend geeignet.

Auch der Einsatz von jodhaltigen Verbindungen wie in der US-3 469 704, DE-A- 17 20 812, GB-A-11 63 816, US-3 382 207 und US-3 535 300 beschrieben in Form- massen bzw. Formkörpern erfüllt nicht das gewünschte Eigenschaftsprofil für medi- zinische Anwendungen und Spielzeugteile. So hat sich z. B. gezeigt, dass sich der- artige Formmassen bzw. Formteile bereits unter Zimmerbeleuchtung nach wenigen Wochen rötlich verfärben und/oder schlechte mechanische Eigenschaften besitzen und/oder eine zu geringe thermische Beständigkeit besitzen und/oder einen zu gerin- gen Anteil Jod enthalten, um im Röntgenbild detektierbar zu sein.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung von Röntgenkontrastmitteln, die die Materialeigenschaften von Kunststoffen nicht negativ beeinflussen.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass Derivate von Jodbenzoesäuren das gewünschte Anforderungsprofil erfüllen. Schon mit geringen Mengen der Jod- benzoesäurederivate lassen sich Formkörper herstellen die mittels Röntgenstrahlung detektierbar sind Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist daher die Verwendung von Jodbenzoe- säurederivaten als Röntgenkontrastmittel, insbesondere in Kunststoffen, insbesondere für transparente Kunststoffe, sowie Kunststoffe, Kunststofffonnmassen und Kunst- stoffformkörper enthaltend mindestens einen Ester der Jodbenzoesäure.

Erfindungsgemäße Derivate der Jodbenzoesäure sind Amide, Alkylamide, Dialkyl- amide und insbesondere Ester. Bevorzugt sind Ester und Amide die aus ein-oder mehrwertigen, aliphatischen oder aromatischen Alkoholen bzw. Aminen hergestellt werden.

Aliphatische Alkohole und Amine sind beispielhaft und vorzugsweise Alkohole und Amine mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen. Die Kohlenstoffkette kann linear oder ver- zweigt sein. Die Kohlenstoffkette kann eine oder mehrere Alkohol-bzw. Amin- Funktionalitäten enthalten, wobei die Alkohol-bzw. Amin-Funktionalität sich an beliebigen Stellen der Kohlenstoffkette befinden kann. Optional kann der Alkohol auch halogeniert sein.

Bevorzugt sind Ester auf Basis von Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1- Butanol, 2-Butanol, tert-Butanol, 1-Pentanol, 2-Pentanol, 3-Pentanol, 2-Methyl-l- butanol, 2-Methyl-2-butanol, 3-Methyl-1-butanol, 3-Methyl-2-butanol, 2,2-Di- methylpropanol, Hexanol, Heptanol, Octanol, Nonanol, Decanol, Undecanol, Do- decanol, Tridecanol, Tetradecanol, Pentadecanol, Hexadecanol, Heptadecanol, Octa-

decanol, sowie gegebenenfalls deren Strukturisomere, 1,2-Ethylenglycol, Trimeth- ylolmethan, Pentaerythrit, 1,2-Propandiol und 1,3-Propandiol.

Im Falle von mehrwertigen Alkoholen sind auch gemischte Ester, beispielsweise teil- weise mit einer Jodbenzoesäure und teilweise mit einer anderen Säure, oder unvoll- ständig veresterte Verbindungen erfinderisch geeignet.

Aromatische Alkohole sind insbesonders Phenole und Bisphenole.

Die Jodbenzoesäurederivate können zusätzlich zu Iod noch mit F, Cl oder Br haloge- niert sein. Bevorzugt sind nichthalogenierte Monojodbenzoesäurederivate, besonders bevorzugt sind die Derivate der 4-Jodbenzoesdure.

Auch Mischungen von verschiedenen jodhaltigen Benzoesäurederivate sind erfin- dungsgemäß geeignet.

Die Derivate der Jodbenzoesäure sind bekannt oder werden nach bekannten Metho- den hergestellt.

Die Derivate der Jodbenzoesäure werden vorzugsweise in Mengen von 0.001 bis 20 Gew.-%, bevorzugt von 1 bis 6 Gew. % den Kunststoffen zugesetzt.

Unter Kunststoff sind vorzugsweise Thermoplaste, insbesondere transparente Ther- moplaste, bevorzugt die Polymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren und/oder Polykondensate von bifunktionellen reaktiven Verbindungen, zu verstehen.

Auch Mischungen mehrerer Kunststoffe sind möglich im erfinderischen Sinn.

Besonders geeignete Kunststoffe sind Polycarbonate oder Copolycarbonate auf Basis von Diphenolen, der Poly-oder Copolyacrylate und Poly-oder Copolymethacrylate wie beispielhaft und vorzugsweise Polymethylmethacrylat, Poly-oder Copolymere mit Styrol wie beispielhaft und vorzugsweise transparentes Polystyrol oder Polysty-

rolacrylnitril (SAN), transparente thermoplastische Polyurethane, sowie Polyolefine, wie beispielhaft und vorzugsweise transparente Polypropylentypen oder Polyolefine auf der Basis von cyclischen Olefinen (z. B. TOPAS, Hoechst), Poly-oder Copoly- kondensate der Terephthalsäure, wie beispielhaft und vorzugsweise Poly-oder Copolyethylenterephthalat (PET oder CoPET) oder glycol-modifiziertes PET (PETG).

Insbesonders bevorzugt sind Polycarbonate oder Copolycarbonate, insbesondere nicht halogenierte Polycarbonate und/oder Copolycarbonate mit Molekulargewichten Mw zwischen 600 und 100 000, bevorzugt zwischen 2 000 und 80 000, besonders bevorzugt zwischen 18 000 und 40 000.

Thermoplastische, aromatische Polycarbonate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind sowohl Homopolycarbonate als auch Copolycarbonate ; die Polycarbonate kön- nen in bekannter Weise linear oder verzweigt sein.

Die Polycarbonate können auch ganz oder teilweise bromiert vorliegen.

Die Herstellung dieser Polycarbonate erfolgt in bekannter Weise aus Diphenolen, Kohlensäurederivaten, gegebenenfalls Kettenabbrechern und gegebenenfalls Verzwei- gern.

Einzelheiten der Herstellung von Polycarbonaten sind in vielen Patentschriften seit etwa 40 Jahren niedergelegt. Beispielhaft sei hier nur auf Schnell,"Chemistry and Phy- sics of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964, auf D. Freitag, U. Grigo, P. R. Müller, H. Nouvertne', BAYER AG,"Polycarbonates"in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 11, Second Edition, 1988, Seiten 648-718 und schließlich auf Dres. U. Grigo, K. Kirchner und P. R. Müller"Polycarbonate"in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, Seiten 117-299 verwiesen.

Diphenole bei der Polycarbonatherstellung sind bevorzugte : 4,4'-Dihydroxydiphenyl, 2,2-Bis- (4-hydroxyphenyl)-propan, 2,4-Bis- (4-hydroxyphe- nyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis- (4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol, 2,2-Bis- (3- methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis- (3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis- (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis- (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)- propan, Bis- (3, 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon, 2,4-Bis- (3,5-dimethyl-4-hydroxy- phenyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol, 2,2-Bis- (3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)- propan und 1, l-Bis- (4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.

Besonders bevorzugte Diphenole sind 2,2-Bis- (4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis- (3,5- dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis- (3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis- (3, 5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan, l, l-Bis- (4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und 1,1-Bis- (4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.

Bevorzugte Verzweiger sind Triphenole, Trimesinsäure (trichlorid), Cyanursäuretri- chlorid und 3, 3-Bis- (3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol.

Es ist zur Erreichung von verbesserten Kunststoffzusammensetzungen möglich und sinnvoll, dass zusätzlich noch mindestens ein weiterer in thermoplastischen Kunst- stoffen, bevorzugt Poly-und Copolycarbonaten, üblicherweise vorhandener Zusatz- stoff wie z. B. Stabilisatoren (wie z. B. in EP 0 839 623 A1 oder EP 0 500 496 A1 beschrieben) besonders Thermostabilisatoren, insbesondere organische gehinderte Phenole, gehinderte Amine (HALS), Phosphite oder Phosphine, beispielhaft und vorzugsweise Triphenylphosphin, Entformungsmittel, beispielhaft und vorzugsweise Fettsäureester des Glycerins oder Tetramethanolmethans, wobei ungesättigte Fett- säure auch ganz oder teilweise epoxidiert sein können, insbesondere Glycerinmono- stearat oder Pentaerythrittetrastearat (PETS), Flammschutzmittel, Antistatika, UV- Absorber, beispielhaft und vorzugsweise Hydroxybenzotriazole und Hydroxytria- zine, Füllmittel, Schaummittel, Farbstoffen, Pigmente, optische Aufheller, Umeste-

rungskatalysatoren und Nukleierungsmittel o. a. bevorzugt in Mengen von jeweils bis zu 5 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% bezogen auf die gesamte Mischung, be- sonders bevorzugt 0,01 Gew.-% bis 1 Gew.-% bezogen auf die Menge Kunststoff eingearbeitet wird.

Die Einarbeitung der Ester der Jodbenzoesäure sowie gegebenenfalls der Zusatz- stoffe oder Mischungen der Zusatzstoffe erfolgt in allgemein üblicher Weise zum Beispiel vor oder während der Polymerisation oder durch nachträgliches Vermischen mit dem Kunststoff, vorzugsweise durch Extrusion.

Die so erhaltenen Kunststoffzusammensetzungen liegen im allgemeinen in Form von Lösungen Dispersionen, Emulsionen, Stäuben, Pulvern, Granulaten, Plättchen oder Schuppen vor (Fonnmassen) und werden zur Herstellung von geformten Gegenstän- den (Formkörper) verwendet. Die Herstellung der Kunststoffformkörper geschieht nach üblichen Methoden wie z. B. Heißpressen, Spinnen, Extrudieren oder Spritzgie- ßen.

Die erfindungsgemäßen Kunststoffzusammensetzungen enthalten im allgemeinen 0.01-10 Gew.-%, vorzugsweise 1-3 Gew.-% organisch gebundendes Jod.

Geformte Gegenstände sind vorzugsweise lichtdurchlässige Gegenstände, insbeson- dere für medizinische Anwendungen, wie beispielhaft und vorzugsweise Sonden oder Gelenkteile oder aber Kleingegenstände die von Kindern benutzt werden.

Selbstverständlich können aber auch übliche geformte Gegenstände wie Folien, Bändchen, Platten, Stegplatten, Stegmehrfachplatten, Gefäße, Rohre und sonstige Profile mit den erfindungsgemäßen Kunststoffzusammensetzungen hergestellt wer- den. Die Kunststoffzusammensetzungen können auch zu Gießfolien verarbeitet wer- den.

Von Interesse ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Kunststoffzusam- mensetzung zur Herstellung von Mehrschichtsystemen. Hierbei wird die erfindungs-

gemäßen Kunststoffzusammensetzung in dünner Schicht auf einen geformten Gegen- stand aus einem Kunstoff welcher nicht mit einem Röntgenkontrastmittel ist, aufge- bracht. Das Aufbringen kann zugleich mit oder unmittelbar nach der Formgebung des Formkörpers geschehen, zum Beispiel durch Coextrusion oder Mehrkomponen- tenspritzguss. Das Aufbringen kann aber auch auf den fertig geformten Grundkörper geschehen, z. B. durch Lamination mit einem Film oder durch Beschichtung mit einer Lösung.

Bevorzugt werden Ester der Jodbenzoesäure enthaltende Kunststoffzusammenset- zungen zur Herstellung von Kleinteilen die von Kindern benutzt werden, insbeson- dere zur Herstellung von Spielzeug wie Bausteinen verwendet.

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Erfindung ist nicht auf die Beispiele beschränkt. Prozent-und Teilangaben bedeuten im folgenden Gewichtsprozente bzw. Gewichtsteile.

Beispiel 1 29.3 Teile 4-Jodbenzoylchlorid (Aldrich) werden in 100 Teilen Pyridin gelöst. An- schließend werden unter Rühren 3.1 Teile Ethylenglycol (Aldrich) zugetropft. Nach 10 Minuten wird 1 h auf 75°C erwärmt. Anschließend wird das Produkt in Methylen- chlorid aufgenommen, mit Wasser, sowie sauer und basisch gewaschen und getrock- net. Es werden 98.7 % der theoretischen Ausbeute des Diesters erhalten. Der Schmelzpunkt der farblosen Verbindung lag bei 146°C.

Beispiel 2 95.5 Teile additivfreies, unstabilisiertes Polycarbonat mit einem mittleren Moleku- largewicht von ca. 30 000 (Mw nach GPC), Lösungsviskosität : =1,293 (Makrolon 2808s, der Bayer AG) werden zusammen mit 0.3 Teile PETS und 4 Teile 1,2-Eth- ylenglycol-bis-4jodbenzoesäureester (aus Beispiel 1) bei 300°C mit einem Zwei- schneckenextruder kompoundiert und anschließend zu Farbmusterplättchen (155 mm x 75 mm x 2 mm) verspritzt.

Beispiel 3 Die Farbmusterplättchen aus Beispiel 2 werden mittels Bestrahlung mit einer UV- Lampe, einer Xe-WOM-Lampe und Tageslicht auf ihre Lichtstabilität hin untersucht.

Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 Lichtstabilität von 2 mm dicken Proben von Beispiel 2 : vorderBewitterung nachderBewitterung 8hUV-Lampe254nmfarblos keineerkennbareVeränderung 200hXe-WOMfarblos keineerkennbareRotfärbung 2MonateZimmerlichtfarblos keineerkennbareVeränderung

Beispiel 4 4 Teile Ethylenglycol-bis-4jodbenzoesäureester (aus Beispiel 1) werden mit 96 Teilen Polymethylmethacrylat (Plexiglas@) in 150 Teilen Methylenchlorid gelöst und zu einem 180 pm dicken Film verarbeitet und im Vakuum getrocknet. Anschlie- ßend wird der Film 8 Stunden unter einer W-Lampe bei 254 nm belichtet. Visuell kann keine Verfärbung festgestellt werden. Ferner sind die VIS-Spektren zwischen 400 und 1200 nm vor und nach der UV-Bestrahlung im Rahmen der Messgenauig- keit deckungsgleich.

Beispiel 5 13,3 g 4-Jodbenzoylchlorid werden in 30 ml Dichlorethan und 4 ml Pyridin gelöst.

Zu der Lösung wird langsam 6,5 g Dibutylamin zugetropft und noch 30 min bei Raumtemperatur weitergerührt. Die Reaktionsmischung wird mit Wasser, 10 % Natronlauge, 10 % Salzsäure und nochmals mit Wasser gewaschen, über Natrum- sulfat getrocknet und schließlich eingeengt. Ausbeute 18 g hellgelbe Kristalle. Das Produkt lässt sich bei 320°C mit Polycarbonat aufschmelzen, ohne dass Verfärbung auftritt.

Beispiel 6 Es wird eine Gießfolie aus Makrolon 2808 mit 5 % des Produkts aus Beispiel 5 mit Hilfe von Methylenchlorid hergestellt. Der Film ist transparent und farblos. Beim Belichten des Films mit einer UV-Lampe bei 254 nm über 14 h kann keine Verfär- bung von Auge beobachtet werden.

Vergleichsbeispiel 1 161.1 g (0,11 mol) Oligo- [2, 2-Bis- (4-hydroxyphenyl)-propancarbonat] chlorkohlen- säureester (Polymerisationsgrad ca. 5) (hergestellt gemäß U. Grigo, K. Kirchner und

P. R. Müller"Polycarbonate"in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, Seiten 143 Formel (3.9)) werden in 1000 g Dichlormethan gelöst. Bei 20-25°C wird unter Rühren eine klare Lösung bestehend aus 89.1g (0,189 mol) 2,4,6- Triiodphenol, 35.6 g (0.40 mol) 45 % ige Natronlauge und 800 g Wasser zugegeben.

Nach 5 Minuten werden 0.71 g N-Ethylpiperidin hinzugefügt und 30 Minuten inten- siv gerührt. Die Dichlormethan-Phase wird von der wässrigen getrennt und elektro- lytfrei gewaschen. Das Lösungsmittel wird abgedampft und die eingeengte Lösung bei 120°C im Wasserstrahlvakuum getrocknet.

Ausbeute : 202 g farbloser Feststoff Analysen : phenolisches OH : 160 mg/kg, verseifbares Cl : <0.2 mg/kg Jodgehalt : ca. 27 % Beim Erhitzen der Probe in einem Tiegel zusammen mit Polycarbonat auf 300°C für 5 min zeigt sich keine Verfärbung.

Vergleichsbeispiel 2 94.7 Teile Polycarbonat (Makrolon 2808@, Bayer AG) werden zusammen mit 5,9 Gew.-% jodierten Oligocarbonaten aus Vergleichsbeispiel 1 (Trijodphenol-End- gruppen) und 0,5 Gew.-% Entformungsmittel PETS (Pentaerythrittetrastearat) bei 280°C mit einem Zweischneckenextruder kompoundiert und anschließend zu Prüf- stäben mit unterschiedlicher Dicke verspritzt.

Die Transparenz dieser Formkörper betrug jeweils mehr als 85 %. Die Röntgen- detektierbarkeit wurde an Prüfkörpern mit 1,2-3,2 mm Dicke mit den im medizi- nischen Bereich üblichen Parametern gezeigt.

Tabelle 2 Lichtstabilität von 2 mm dicken Proben von Vergleichsbeispiel 2 : vorderBewitterung nachderBewitterung 8hUV-Lampe254nmfarblos deutlicherkennbareRotfärbung 200hXe-WOMfarblos deutlicherkennbareRotfärbung 2MonateZimmerlichtfarblos deutlicherkennbareRotfärbung

Vergleichsbeispiel 3 94.7 Teile Makrolon 2808 werden zusammen mit 0.3 Teile PETS und 5 Teile 4,4'- Diiodbiphenyl (Aldrich) bei 280°C mit einem Zweischneckenextruder kompoundiert und anschließend zu Prüfstäben mit unterschiedlicher Dicke verspritzt.

Die Transparenz dieser Formkörper betrug jeweils mehr als 85 %.

Proben mit 2 mm Dicke werden 1000 h unter Xe-WOM 0.35 W/m2 ohne Beregnung bewittert. Die zuvor farblosen Proben waren anschließend intensiv rot gefärbt. Bei Belichtung einer derartigen Probe mit einer UV-Lampe 254 nm für 8 h kann auch eine deutlich sichtbare Rotfärbung erzeugt werden.

Vergleichsbeispiel 4 9.87 g (0,067 mol) Oligo-[2, 2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propancarbonat] chlorkohlen- säureester (siehe Vergleichsbeispiel 1) werden in 56 g Dichlormethan gelöst. Bei 20- 25°C wird unter Rühren eine klare Lösung bestehend aus 2.48 g (0,01 mol) 4-Jod- benzoesäure, 1.33 g (0.015 mol) 45 % ige Natronlauge und 72 g Wasser zugegeben.

Nach 5 Minuten werden 0.084 g N-Ethylpiperidin hinzugefügt und 30 Minuten inten- siv gerührt. Die Dichlormethan-Phase wird von der wässrigen getrennt und elektro- lytfrei gewaschen. Das Lösungsmittel wird abgedampft und die eingeengte Lösung bei 120°C im Wasserstrahlvakuum getrocknet.

Ausbeute : 9.7 g farbloser Feststoff Analysen : phenolisches OH : 0.09 %, verseifbares Cl : 3 ppm, Jodgehalt : ca. 4.6 % Beim Erhitzen der Probe in einem Tiegel zusammen mit Polycarbonat auf 300°C für 5 min zeigt sich keine Verfärbung. Der Jodgehalt ist zu gering um analog zu Ver- gleichsbeispiel 2 Mischungen mit Polycarbonat mit einem röntgendetektierbaren Jod- anteil zu erhalten.

Vergleichsbeispiel 5 Es wird ein Lösungsfilm bestehend aus 50 Teilen Makrolon 3208,50 Teilen Oligo- mer gemäß Vergleichsbeispiel 4 und 0.5 Teilen Tinuvin 234 hergestellt. Der Film zeigt auch nach 6 h Belichtung unter einer UV-Lampe (254 nm) keine Verfärbung.

Vergleichsbeispiel 6 23 Teile BPA werden mit 17 Teilen Phosgen und 21 Teile 2,3,5-Jodbenzoylchlorid unter Phasengrenzflächenbedingungen (gemäß WO 9859005) zu einem Oligomer mit 2,3,5-Jodbenzoyl-Endgruppen umgesetzt. Beim Erhitzen der Probe in einem Tiegel zusammen mit Polycarbonat auf 300°C für 5 min zeigt sich eine deutliche Rotfär- bung.

Vergleichsbeispiel 7 6 Teile 4-Jodbenzoesäure werden mit 94 Teilen Polycarbonat in einem Tiegel 5 min auf 300°C erhitzt. 4-Jodbenzoesäure scheidet sich teilweise durch Sublimation am Tiegelrand ab.

Vergleichsbeispiel 8 4 Teile 3,5-Dijodsalicylsäure werden mit 96 Teilen Polycarbonat in einem Tiegel 5 min auf 300°C erhitzt. Die Mischung färbt sich deutlich rot.

Vergleichsbeispiel 9 4 Teile 2,3,5-Trijodbenzoesäure werden mit 96 Teilen Polycarbonat in einem Tiegel 5 min auf 300°C erhitzt. Die Mischung färbt sich deutlich rot.

Vergleichsbeispiel 10 Ein Film, bestehend aus 96 Teilen Makrolon 2808 und 4 Teile 1,4-Dijodtetrafluor- benzol (Aldrich) wird durch solution casting hergestellt. Nach dem Trocknen wird der farblose und transparente Film 6 h lang mit einer UV-Lampe bei 254 nm belich- tet. Es ist anschließend eine deutliche Rotfärbung erkennbar.

Vergleichsbeispiel 11 6 Teile Iohexol (Sigma) werden mit 94 Teilen Polycarbonat in einem Tiegel 5 min auf 300°C erhitzt. Es tritt starke Verfärbung ein.