技术领域

本发明涉及一种用于海绵钛生产的反应设备， 尤其涉及一种易操作高 效率可连续化作业的用于海绵钛生产的反应设 备。 背景技术

国内外的海绵钛生产工艺主要是： 金属热还原法， 尤其是指利用金属 还原剂（R)与金属氧化物或氯化物（MX)的反应� ��备金属 M。 已经实现工业化 生产的钛冶金方法为镁热还原法（Krol l法）和钠热还原法（Hunter法）。 因 为 Hunter法比 Krol l法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用� �方法只 有 Krol l法。在克罗尔（Krol l)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与 杂质之后， 置于反应器中加热熔化， 再通入四氯化钛（TiCl ₄ ) , 反应生成的 钛颗粒沉积， 生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。 反应温度通常保持在 800 ~ 900 °C , 反应时间在几小时至几天之间。 最终产物中残留的金属镁与 氯化镁可用盐酸清洗除去， 也可在 900 °C下空蒸馏除去， 并保持钛的高纯 度。 克罗尔法的缺点是成本较高， 生产周期较长， 并且污染环境， 限制了 进一步的应用和推广。 目前， 该工艺并没有根本的改变， 仍然是间歇式生 产， 未能实现生产的连续化， 并且也没有相应的改进设备研发， 不利于海 绵钛制造技术的进一步发展。 发明内容

为了解决现有技术中成本高、 污染严重、 生产周期长的缺点， 本发明 提供了一种工艺化生产海绵钛的方法：

方案 1 : 氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

所涉及到的方程式： 3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

方案 2: 氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：

所涉及到的方程式： K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

方案 3: 氟钛酸钾用铝 -镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF 由于原料中， 氟钛酸钾、 铝、 镁都为固体， 因此， 本发明设计了一种用 于生产海绵钛的设备， 反应器和带有搅拌装置的反应器盖， 所述反应器盖 与所述反应器之间设置有密封圏； 所述反应器盖的侧面设置有用于控制所 述反应器盖升降的升降装置， 所述反应器盖上方还设置有电阻炉， 所述电 阻炉下方设置有阀门； 所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。

本发明采用以上技术方案， 其优点在于， 电阻炉中可加入金属，使其熔 融后， 通过阀门的控制， 使熔融后的金属滴入反应器中， 提高了反应的速 率， 升降装置的设置， 使加原料时方便， 抽真空管的设置使反应保持一定 的真空度， 充气管的设置更进一步满足反应时不与氧气接 触， 使铝能完全 融化而进行反应， 提高了反应的效率。

优选的，所述抽真空管侧面设置有用于检测所 述反应器内的真空度的真 空压力表。

本发明进一步采用以上技术特征， 其优点在于， 真空压力表的设置使 在反应中能时刻确保反应器中的真空度， 如果真空度不够， 可以及时抽真 空， 提高了反应的效率。

优选的，所述反应器盖上还设置有用于与所述 反应器固定连接的紧锁机 构和紧锁气紅。

本发明进一步采用以上技术特征， 其优点在于， 保证反应器在完全密 封的条件下进行， 进一步提高了反应的效率。

优选的，所述搅拌装置包括： 用于提供动力的搅拌电机和设置在所述搅 拌电机下方的搅拌杆。

优选的，所述升降装置包括与所述反应器盖相 连的垂直升降结构，所述 垂直升降结构下方设置有用于提供功力的升降 液压缸， 和用于调节所述升 降液压缸的液压转向马达。

优选的， 所述反应器的内壁设置有用于加热的金属坩埚 和电炉丝。 优选的， 所述反应器上还设置有热电偶。

本发明进一步采用以上技术特征，其优点在于 ， 电炉丝用于给反应器均 匀加热， 应器内的原料加热平衡， 进一步提高了反应的效率。 由于坩 埚对热能起保温隔热作用， 减少热量的散失。 使反应器内金属的熔化过程 的温度得以保证， 使冶炼能够顺利进行。

优选的，所述升降液压缸上方用于控制所述升 降装置运动的触摸屏和电 控箱 优选的， 所述电控箱下方设置有回转支承。

本发明的有益效果是： 本发明采用以上技术方案，采用本发明中的生 产 设置， 能够保证生产的正常进行， 有效保证海绵钛的产品品质。 与现有技 术相比， 设备成本低、 生产过程中环保无害， 采用该设备所生产的海绵钛 的还原率和产率更高， 从根本上解决了用特殊工艺生产海绵钛的反应 设备 问题。 附图说明

图 1为本发明中生产海绵钛设备的结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细 说明：

图 1为一种用于海绵钛生产的反应设备， 包括： 反应器 10和带有搅拌 装置 21的反应器盖 20 , 所述反应器盖 20与所述反应器 10之间设置有密 封圏 16 ;所述反应器盖 20的侧面设置有用于控制所述反应器盖 20升降的 升降装置 30 , 所述反应器盖 20上方还设置有密封的电阻炉 40 , 所述电阻 炉 40下方设置有阀门 42 , 所述反应器盖 20上方设置有抽真空管 12和充 气管 1 3。

所述抽真空管 12侧面设置有用于检测所述反应器 1 0内的真空度的真空 压力表 11。

所述反应器盖 20上还设置有用于与所述反应器 1 0固定连接的紧锁机构 15和紧锁气缸 14。

所述搅拌装置 21包括:用于提供动力的搅拌电机 22和设置在所述搅拌 电机 22下方的搅拌杆 23。

所述升降装置 30包括与所述反应器盖 20相连的垂直升降结构 31 , 所 述垂直升降结构 31下方设置有用于提供功力的升降液压缸 35 , 和用于调 节所述升降液压缸 35的液压转向马达 32。

所述反应器 10的内壁设置有用于加热的金属坩埚 17和电炉丝 18。 所述反应器 10上还设置有热电偶 19。

所述升降液压缸 35上方用于控制所述升降装置 30运动的触摸屏 33和 电控箱 34。 所述电控箱 34下方设置有回转支承 36。

所述电阻炉 40上设置有电阻丝 41。 方案 1: 氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

所涉及到的方程式： 3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

实施例 1:

步骤 A: 将 36克铝放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热成铝液； 步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150°C后， 抽真空， 再加热至 250°C。

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750°C, 搅拌均匀； 步骤 D: 开启阀门， 调节速度， 滴入铝液， 并控制反应的温度为

750- 850°C.

步骤 E: 打开反应器盖， 移出搅拌装置， 清除上层的 KA1F ₄ ， 得到海绵 钛 50.22克； 产物中含钛量为 90.8%, 还原率为 95%。

实施例 2:

步骤 A: 将 40克铝放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热成铝液； 步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150°C后， 抽真空， 再加热至 250°C。

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750°C, 搅拌均匀； 步骤 D: 开启阀门， 调节速度， 滴入铝液， 并控制反应的温度为

750- 850°C.

步骤 E: 打开反应器盖， 移出搅拌装置， 清除上层的 KA1F ₄ ， 得到海绵 钛 48.39克； 产物中含钛量为 97%, 还原率为 97.8%。

实施例 3:

步骤 A: 将 44克铝放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热成铝液； 步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150°C后， 抽真空， 再加热至 250°C。

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750°C, 搅拌均匀； 步骤 D: 开启阀门， 调节速度， 滴入铝液， 并控制反应的温度为

750- 850°C.

步骤 E: 打开反应器盖， 移出搅拌装置， 清除上层的 KA1F ₄ ， 得到海绵 钛 48. 29克； 产物中含钛量为 98. 6%, 还原率为 99. 2% 表 1 : 反应试验数据

还原率（％ ) = (实得海绵钛产物 X产物含 Ti量） /理论 Ti量 方案 2: 氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：

所涉及到的方程式：

K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

实施例 4:

步骤 A: 将 48克镁放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热成镁液； 步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150 °C后， 抽真空， 再加热至 250 °C

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750 °C ;

步骤 D : 开启阀门， 调节速度， 滴入镁液， 并控制反应的温度为 750- 850 °C .

步骤 E: 打开反应器盖， 移出搅拌装置， 清除上层的 KF和 MgF ₂ ， 得到 海绵钛 47. 56克； 产物中含钛量为 99. 2%, 还原率为 98. 3%

表 2: 反应试验数据

方案 3: 氟钛酸钾用铝 -镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃ K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

实施例 5:

步骤 A: 将 36克铝和 36克镁放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热 至生成混合液

步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150°C后， 抽真空， 再加热至 250°C。

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750°C;

步骤 D: 开启阀门， 调节速度， 滴入混合液， 并控制反应的温度为 750- 850°C.

步骤 E:打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的 KA1F ₄ 、 KF和 MgF ₂ , 得到海绵钛 45.12克； 产物中含钛量为 96.5%, 还原率为 90.7%。

实施例 6:

步骤 A: 将 36克铝和 18克镁放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热 至生成混合液；

步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150°C后， 抽真空， 再加热至 250°C。

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750°C;

步骤 D: 开启阀门， 调节速度， 滴入混合液， 并控制反应的温度为 750- 850°C.

步骤 E:打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的 KA1F ₄ 、 KF和 MgF ₂ , 得到海绵钛 45.45克； 产物中含钛量为 98%, 还原率为 92.8%。

实施例 7:

步骤 A: 将 36克铝和 9克镁放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热 至生成混合液；

步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150°C后， 抽真空， 再加热至 250°C。

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750°C;

步骤 D: 开启阀门， 调节速度， 滴入混合液， 并控制反应的温度为 750- 850°C.

步骤 E:打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的 KA1F ₄ 、 KF和 MgF ₂ , 得到海绵钛 47.9克； 产物中含钛量为 99.5%, 还原率为 99. 3%。 步骤 A: 将 36克铝和 2克镁放置在电阻炉中， 抽真空， 通氩气， 加热 至生成混合液；

步骤 B: 打开反应器盖， 加入 240克的氟钛酸钾于反应器中， 盖上反应 器盖后， 检漏， 緩慢升温至 150 °C后， 抽真空， 再加热至 250 °C

步骤 C: 向反应器中通入氩气， 继续升温至 750 °C ;

步骤 D : 开启阀门， 调节速度， 滴入混合液， 并控制反应的温度为 750-850 °C ;

步骤 E: 打开反应器盖，移出搅拌装置， 清除上层的 KA1F ₄ KF和 MgF ₂ , 得到海绵钛 48. 29克； 产物中含钛量为 98. 9%, 还原率为 99. 5%

表 3: 反应试验数据

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明 所作的进一步详细说 明， 不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明 。 对于本发明所属技术 领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若 干筒单推演或替换， 都应当视为属于本发明的保护范围。