Aus der WO 98/20965 ist ein derartiges Reaktionskammer- system zur Bearbeitung von Proben bekannt. Bei diesem Reaktionskammersystem werden mehrere flüssige oder in Flüssigkeit gelöste, aggressive oder gefährliche Proben gleichzeitig bearbeitet. Das Reaktionskammersystem ist dabei mit einer Reaktionskammer versehen, in der ein Probenträger zur Aufnahme einzelner Probengefäße ange- ordnet ist. Der Probenträger wird durch einen außerhalb der Reaktionskammer angeordneten und mit dem Probenträ- ger magnetisch gekoppelten Antrieb während des Betrie- bes bewegt. Die Reaktionskammer ist oben mit einem De- ckel verschlossen, der transparent ausgebildet ist. 0- berhalb des Deckels sind Heizstrahler, insbesondere Infrarotstrahler, angeordnet, mit deren Hilfe die in den Probengefäßen befindlichen Proben während des Be- triebes des Reaktionskammersystems bedarfsweise erwärmt werden können. Die Erwärmung der in die Probengefäße eingebrachten Proben erfolgt hierbei im wesentlichen durch Wärmestrahlung und zu einem geringeren Teil durch Wärmeleitung. Letzteres erfolgt dadurch, dass die Heiz-

strahler auch den Probenträger erwärmen, der dann das Probengefäß und damit auch die Probe erwärmt.

Das dort offenbarte Reaktionskammersystem ist Teil ei- nes als Schüttler ausgebildeten Vakuumkonzentrators.

Daher ist die Reaktionskammer über Vakuumleitungen mit einer Vakuumpumpe verbunden. Die Schüttelbewegung wird über den Schüttelantrieb magnetisch auf den vollständig innerhalb der Reaktionskammer angeordneten Probenträger übertragen.

Das bekannte Reaktionskammersystem hat den Nachteil, dass die dort offenbarten Heizmittel einen äußerst ge- ringen Wirkungsgrad aufweisen. Zudem wird die Heizener- gie im wesentlichen von oben in die Probe eingebracht.

Für die meisten Verfahren ist es jedoch günstiger, wenn die Heizenergie von unten eingebracht wird. Beispiels- weise werden bei einer Anwendung der bekannten Reakti- onskammersysteme die Probengefäße mit einer flüssigen Probe und mit einem leichtflüssigen Lösungsmittel be- füllt, welches im Vakuum unter Wärmeeinwirkung ver- dampft. Ziel dabei ist es, dieses Verdampfen des Lö- sungsmittels in der Reaktionskammer möglichst zu be- schleunigen. Hierfür muss die Wärmeenergie optimal auf das Probengefäß bzw. die Probe übertragen werden.

Aus der US-PS 3,977, 935 ist ein Reaktionskammersystem bekannt, das einen Probenträger für mehrere Proben auf- weist. Die Reaktionskammer wird von diesem Probenträger und einem auf dem Probenträger angeordneten Deckel be- grenzt. Von außerhalb der Reaktionskammer kann der Pro- benträger beheizt oder gekühlt werden, wobei die Küh- lung über ein Kühl-/Heizfluid und die Heizung über ei-

nen Heizdraht durch Konvektion über das benachbarte an- geordnete Kühl-/Heizfluid erfolgt. Das Ganze ist an ei- nen Schüttelantrieb angeschlossen.

Nachteilig hierbei ist, dass das Reaktionskammersystem relativ groß baut und die bewegten Massen sehr groß sind. Zudem kommt es aufgrund der ausschließlichen Er- hitzung der Proben zu Kondensatbildung in der Reakti- onskammer, was die Messergebnisse verfälscht.

Aus der EP 1 027 933 A1, ist eine Vorrichtung zum Bear- beiten von Proben in Probengefäßen bekannt. Die Proben- gefäße sind in einem Probenbehälter-Rack-einge- bracht, der in einem Gehäuse mit. Schüttelmotor gelagert ist. In dem Gehäuse befindet sich eine Heizplatte, die das Rack, die Probengefäße und die Proben von unten er- wärmt. Die Reaktionskammer wird durch die Probengefäße und einer Abdichtplatte gebildet. Es sind somit viele, der Anzahl der Probengefäße entsprechende Reaktionskam- mern vorgesehen, die über die Abdichtplatte miteinander verbunden sind. Heizmittel und Antrieb befinden sich außerhalb der Reaktionskammer.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reakti- onskammersystem gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art derart weiterzubilden, dass unter Vermeidung der genannten Nachteile eine verbesserte und zielgerichtete Reaktion der Probe in der Reaktionskam- mer unter Beibehaltung einer bestimmten Reaktionskam- merkonstruktion ermöglicht wird, ohne dass die Reaktion durch Kondensat oder ähnlichem verfälscht wird.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 in Verbindung mit seinen Oberbegriffs- merkmalen gelöst.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass eine möglichst probennahe Anordnung der Heizmittel im evaku- ierten Raum den Wirkungsgrad des Reaktionskammersystems erheblich erhöhen kann und sich dadurch Kondensatbil- dung durch die Erwärmung des Reaktionsraumes vermeiden lässt. Zudem ist hierüber auch eine bessere Steuerung und Regelung der Erwärmung möglich.

Nach der Erfindung sind daher die Heizmittel am Proben- träger innerhalb der Reaktionskammer angeordnet und mit dem Probenträger im Betrieb bewegbar und in Form von zumindest einem elektrisch betriebenen Heizdraht ausge- bildet. Hierdurch wird eine optimale Übertragung der Wärmeenergie von der Quelle, also den Heizmitteln, auf die Proben gewährleistet. Zudem wird der evakuierte Raum, also die Reaktionskammer erwärmt, sodass Konden- sat während der Reaktion vermieden wird. Zudem ergeben sich keine Dichtungsprobleme durch die Zuführung von Energie in die Reaktionskammern, da durch die elektri- sche Leitung über einen Kontakt die Heizdrähte einfach an eine Stromversorgung anschließbar sind.

Vorzugsweise sind die Heizmittel in den Probenträger integriert und befinden sich insbesondere vollständig innerhalb des Probenträgers. Daraus ergibt sich eine platzsparende Ausbildung.

Um die Wärmeübertragung auf die Probe weiter zu opti- mieren, umgeben die Heizmittel die Proben zumindest be-

reichsweise. Vorzugsweise umfassen die Heizmittel die Proben dabei bereichsweise vollständig. Die Wärmeener- gie wirkt dadurch möglichst vielseitig auf die Probe ein, wodurch die Erwärmung weiter beschleunigt wird.

Der Wirkungsgrad des Reaktionskammersystems in Bezug auf die Aufwärmung der Proben kann beispielsweise da- durch weiter erhöht werden, indem die Wärmeübertragung von den Heizmitteln zu den Proben im wesentlichen durch Wärmeleitung erfolgt.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Reak- tionskammer luftdicht verschließbar sowie als Vakuum- kammer ausgebildet, die mit einer Vakuumpumpe zusammen- wirkt. Dadurch können beispielsweise die Bearbeitungs- schritte durchgeführt werden, wie sie bei einer kombi- natorischen chemischen Synthese benötigt werden.

Die Energiequelle der Heizmittel ist insbesondere au- ßerhalb der. Reaktionskammer angeordnet. Hierfür ist zu- mindest eine Versorgungsleitung vorgesehen, die über eine Kammeröffnung nach draußen zur Wärme-bzw. Ener- giequelle führt. Die Versorgungsleitung versorgt die Heizmittel mit der notwendigen Energie bzw. Wärme.

Vorzugsweise ist in die Kammeröffnung eine Leitungs- kupplung eingebracht, mittels der die Versorgungslei- tung trennbar ausgebildet ist. Hierdurch wird eine ein- fache Montage des Reaktionskammersystems ermöglicht.

Zudem ist ein Austausch des Probenträgers zusammen mit Heizmitteln ohne weiteres möglich, da die Versorgungs- leitungen über die Kupplung einfach von der Leitungs-

kupplung und somit von der Energiequelle abgetrennt werden können.

Um die Bewegung des Probenträgers im Betrieb ausglei- chen zu können, ist der Bereich der Versorgungsleitung zwischen der Kammeröffnung und dem Probenträger so di- mensioniert, dass die Versorgungsleitung in diesem Be- reich eine die Bewegung ausgleichende Länge aufweist.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist der Pro- benträger zur Aufnahme von die Proben enthaltenden, insbesondere zur Reaktionskammer hin offen ausgebilde- ten, Probengefäßen ausgeführt.

Um ein Befüllen und Entleeren der Probengefäße auch während des Betriebs des Reaktionskammersystems zu er- möglichen, weist die Reaktionskammer entsprechende Lei- tungsanschlüsse auf.

Die Vakuumpumpe ist separat von der Reaktionskammer an- geordnet.

Die bewegten Massen im Betrieb des Reaktionskammersys- tems können auf einfache Weise dadurch niedrig gehalten werden, wenn der Probenträger aus einer Leichtmetallle- gierung oder aus Leichtmetall ausgeführt ist.

Vorzugsweise ist der Antrieb als Magnetantrieb entspre- chend der WO 98/20 965 ausgebildet.

Das Reaktionskammersystem wird insbesondere als Teil eines Vakuumkonzentrators verwendet, beispielsweise für

die chemisch kombinatorische Synthese, als Verdampfer oder ähnliches.

Nach der Erfindung ist es günstig, dass die Probe im wesentlichen von unten erwärmt wird. Weiterhin wird der Wirkungsgrad dadurch gesteigert, wenn die Probe im we- sentlichen durch Wärmeleitung erwärmt wird. Möglich ist es aber auch, zunächst den Probenträger zu erwärmen und darüber dann die Probe.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einer Ausführungs- form der Erfindung in Zusammenhang mit der Zeichnung.

Es zeigen : Fig. 1 eine schematische Seitenschnittansicht eines Reaktionskammersystems nach der Erfindung mit einem Teilschnitt durch einen Probenträger gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ; und Fig. 2 eine vergrößerte Seitendarstellung einer Lei- tungskupplung von Fig. 1.

In Fig. 1 ist ein Vakuumkonzentrator 10 gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Bei dem Vakuumkonzentrator 10 handelt es sich um einen Schüttler zum Bearbeiten von hier nicht dargestellten Proben.

Der Vakuumkonzentrator 10 besteht aus einer Reaktions- kammer 12, die einen Anschluss 14 aufweist. Der An- schluss 14 ist über eine Vakuumleitung 16 mit einer

Hochvakuumpumpe 18 verbunden. Mit der Hochvakuumpumpe 18 kann der Innenraum der Reaktionskammer 12 evakuiert werden.

Die Reaktionskammer 12 weist einen abnehmbaren Deckel 20 auf, der im betriebsbereiten Zustand luftdicht mit einem Unterteil 22 abschließt. Hierfür sind entspre- chende Dichtungen 24 vorgesehen. Innerhalb der Reakti- onskammer 12 befindet sich ein Probenträger 26, der mehrere Probengefäße 28 aufnimmt. In den Probengefäßen 28 werden die zu bearbeitenden Proben eingebracht.

Der Probenträger 26 wirkt mit einem Schüttelantrieb 30 zusammen und ist auf einer Schüttelplatte 32 angeord- net. Die Schüttelplatte 32 weist nach unten gerichtete Lagerzapfen 34 auf. Die Lagerzapfen 34 ragen in fest mit dem Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 verbundene Lagerschalen 36 hinein.

Die Schüttelplatte 32 weist mindestens drei Lagerzapfen 34 auf, die in entsprechende Lagerschalen 36 des Unter- teils 22 der Reaktionskammer 12 hineinragen. Der Pro- benträger 26 steht auf den Lagerzapfen 34, die wiederum in den Lagerschalen 36 aufliegen. Die Lagerschalen 36 bestehen aus elektrisch nicht leitenden Glaseinsätzen, wohingegen das Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 aus einer Leichtmetalllegierung besteht.

Unterhalb der Reaktionskammer 12 ist der Schüttelan- trieb 30 angeordnet. Dieser weist jeweils unterhalb ei- ner Lagerschale 36 zwei Treibermagnete 38 und 40 auf.

Diese Treibermagnete sind auf einer Welle 42 gelagert.

Die Welle 42 wirkt über eine Getriebe 44 mit einem Mo-

tor 46 zusammen. Jeder Lagerschale 3. 6 sind zwei Trei- bermagnete 38 und 40 auf einer Welle 42 zugeordnet. Al- le Wellen 42 sind über das Getriebe 44 mit dem Motor 46 verbunden, durch den diese miteinander angetrieben wer- den.

Der Probenträger 26 weist an die Probengefäße 28 ange- passte Ausnehmungen 48 auf. Zudem sind in dem Proben- träger 26 Heizleitungen 50 eingebracht, die die Proben- gefäße 28 bereichsweise umfassen. Hierfür sind die Heizleitungen 50 benachbart der Ausnehmungen 48 vorge- sehen. Die Heizleitung 50 ist mit einer Kupplung 52 verbunden. Die Kupplung 52 wird weiter unten im Zusam- menhang mit Fig. 2 noch näher beschrieben. Zwischen der Kupplung 52 und dem Probenträger 26 ist die Heizleitung so lang bemessen, dass die Schüttelbewegungen des Pro- benträgers 26 während des Betriebs ausgeglichen werden.

Die Heizleitungen 50 werden durch Heizdrähte gebildet, die sich bei Anliegen elektrischer Spannung erwärmen.

Insofern ist die Kupplung 52 an ein Netzteil 54 ange- schlossen.

Wie der Fig. 1 zu entnehmen ist, ist die Heizleitung 50 in den Probenträger 26 integriert. Der wirksame Bereich befindet sich vollständig innerhalb des Probenträgers 26. Die Wärmeübertragung erfolgt hierbei durch Wärme- leitung.

Die Kupplung 52 ist vergrößert in Fig. 2 dargestellt.

Das Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 ist hierbei nur bereichsweise dargestellt und weist eine Kammeröffnung 56 auf. In der Kammeröffnung 56 ist ein unteres Kupp-

lungsteil 58 fest verankert, das mit der Heizleitung 50, die mit dem Netzteil 54 verbunden ist, fest verkup- pelt ist. Das untere Kupplungsteil ist mit dem Bezugs- zeichen 58 gekennzeichnet und als Muffe ausgebildet, wohingegen das gegengleiche obere Kupplungsteil 60 als Stecker ausgebildet ist.

In Fig. 2 ist das Kupplungsteil 52 im zusammengesteck- ten Zustand gezeigt, d. h., das obere Kupplungsteil 60 steckt in dem unteren Kupplungsteil 58.

Bezugszeichenliste 10 Vakuumkonzentrator 12 Reaktionskammer 14 Anschluss 16 Vakuumleitung 18 Hochvakuumpumpe 20 Deckel 22 Unterteil 24 Dichtungen 26 Probenträger 28 Probengefäße 29 Dichtungen 30 Schüttelantrieb 32 Schüttelplatte 34 Lagerzapfen 36 Lagerschalen 38 Treibermagnet 40 Treibermagnet 42 Welle 44 Getriebe 46 Motor 48 Ausnehmungen 50 Heizleitungen 52 Kupplung 54 Netzteil 56 Kammeröffnung 58 unteres Kupplungsteil 60 oberes Kupplungsteil