Le brevet français FR 2 512 053 (ARMINES) décrit un procédé pour obtenir à partir du bois une nouvelle matière présentant des propriétés nouvelles avec une plus grande facilité d'emploi, tout en conservant la totalité de l'énergie thermique potentielle de la matière ligneuse de départ, pour un pouvoir calorifique sensiblement accru.

Selon ce brevet, on soumet une matière ligneuse végétale, comme le bois, à un traitement de torréfaction en atmosphère neutre, à une température comprise entre 200 et 280 °C, de préférence 240 et 260 °C.

Ce traitement s'applique à tout produit ligneux d'origine végétale, y compris déchets ligneux forestiers ou agricoles. Si le produit est trop fin, on procède au préalable à une agglomération par exemple en croquettes de sciure ou analogues.

La durée du traitement est fonction de la dimension granulométrique et de la température. Pour 1 cm3, par exemple 30 min. à 280 °C mais 1 h à 250 °C et 2h à 230 °C. On obtient un produit brun friable, différent aussi bien du charbon de bois que du charbon « roux » obtenu par carbonisation à basse température. On obtient entre autres le dégagement de l'acide acétique du bois.

Le brevet français 2 591 611 (ARMINES) décrit un nouveau matériau dit « thermocondensé » obtenu par le contrôle et/ou l'inhibition à tout instant des réactions exothermiques qui se produisent dans la matière durant le traitement thermique du bois. Le procédé consiste à traiter des copeaux de moins de 50 mm ou de la sciure, anhydre, par contact intime avec un milieu gazeux non oxydant à une température contrôlée, maintenue entre 220 et 280 °C, durant au plus 30 min., puis à refroidir le matériau jusqu'à moins de 200 °C, de préférence jusqu'à 120 °C, dans un milieu non oxydant.

Ces conditions permettent d'éviter toute carbonisation.

Ce brevet décrit également un four à circulation de gaz chauds selon un mode « à courants croisés » par rapport à la matière traitée.

Le brevet 2 604 942 (ARMINES) décrit un procédé de fabrication de matériau ligno-cellulosique à faibles variations dimensionnelles pour des états hygrométriques variables, à partir du bois massif ou de fibres de bois. Ce procédé consiste à « rétifier » les fibres de bois. Il s'agit de réaliser un pontage chimique (liaisons covalentes) entre les chaînes macromoléculaires des fibres de bois.

On réalise cette rétification par traitement thermique en atmosphère et à température contrôlées, pendant une durée limitée.

Le brevet précité indique page 5 et page 6 les diverses modifications physico-chimiques complexes qui interviennent durant la mise en oeuvre de ce procédé. On obtient un produit nouveau présentant une très grande tenue à l'humidité (très grande stabilité dimensionnelle).

L'enseignement des trois brevets précités, et notamment du FR 2 604 942, est incorporé ici par référence et l'homme de métier pourra s'y reporter utilement.

On connaît également le brevet FR 2 751 579 qui décrit un procédé de traitement du bois à étape de transition vitreuse.

Le brevet FR 2 751 580 décrit un procédé de rétification du bois, selon lequel on surveille, durant au moins une étape de traitement thermique, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et on interrompt cette étape dès que ladite quantité commence à devenir constante.

Ces document décrivent notamment des cycles température/temps appropriés pour la mise en oeuvre d'un procédé de rétification du bois selon les brevet ARMINES précités.

L'enseignement de ces brevets est également incorporé ici par référence.

Enfin, on connaît le brevet FR 2 757 097 qui décrit un dispositif de traitement du bois à haute température, en atmosphère réductrice, par un système de chauffage au gaz avec recirculation de l'air dans la chambre de combustion, pour effectuer une combustion des hydrocarbures. Ce procédé extrait les « goudrons » que la présence d'eau oblige ensuite à condenser et ne précise pas le but exact du traitement, qui est un simple chauffage/refroidissement de bois simplement empilés librement sur des chariots. En tout état de cause, ce brevet prévoit une introduction d'eau et une atmosphère comportant jusqu'à 3 % d'oxygène, qui ne peut donc pas s'appliquer à la rétification.

Comme on le voit, de nombreuses recherches complexes ont visé à découvrir depuis plus de quinze ans des procédés de valorisation du bois par transformation en nouveaux produits présentant des propriétés nouvelles.

La lecture de l'art antérieur, auquel on se reportera, révèle la complexité et la finesse physico-chimique de ces études et la sensibilité des process qui en résultent.

En effet, les procédés sont tenus de rester entre des marges opératoires étroites voire très étroites, que l'on peut parvenir à réaliser en laboratoire, mais qui deviennent impraticables ou trop onéreuses à l'échelle industrielle.

La présente invention concerne un réacteur de rétification du bois, destiné par conséquent à la mise en oeuvre industrielle du procédé de rétification tel que décrit dans l'art antérieur.

Comme on l'a vu ci-dessus, les contraintes de la rétification sont multiples et très contraignantes.

On a vu qu'il s'agit d'un traitement thermique du bois (ou plus généralement de matières ligneuses d'origine végétale) qui doit se conduire sous atmosphère inerte. Le réacteur devra donc prévenir

impérativement toute entrée d'oxygène et donc d'air ambiant, aussi bien pour respecter le process que pour des impératifs de sécurité (risque d'inflammation spontanée). On peut penser naturellement à munir le réacteur de capteurs d'oxygène et à contrôler cet oxygène. Mais le problème est alors que les capteurs connus ou analyseurs d'oxygène résistent mal à l'humidité inévitable du procédé de rétification, et surtout sont influencés par les émissions de COV (composés organiques volatils tels que méthane, divers hydrocarbures etc....). C'est donc la combinaison d'humidité et de COV qui pose le plus grave problème.

Il est également exigé un suivi extrêmement précis de la courbe température/temps. Ceci implique, à l'échelle industrielle, que l'on soit capable de résoudre une difficulté majeure, qui est de porter avec une très grande précision (de l'ordre du degré Celsius) l'ensemble de la masse de bois (plusieurs tonnes), simultanément, à la même température du cycle, puis de passer avec la même précision température/temps à la zone suivante du cycle, etc.... On mesurera mieux la difficulté technique lorsque l'on aura rappelé que le bois est un matériau remarquablement isolant du point de vue thermique.

La difficulté est d'autant plus sévère que la même précision doit être obtenue non seulement lors des montées en température, mais aussi lors de la ou des phases de refroidissement.

Une solution évidente consisterait à allonger toutes les phases pour laisser à la température plus de temps pour s'homogénéiser dans la masse. Ce serait oublier que, à l'échelle industrielle, on ne peut envisager un tel allongement du process, d'une part en raison du coût énergétique, et d'autre part du fait de l'immobilisation plus longue du bois, qui conduirait à un rendement très faible. Surtout, une durée trop longue de traitement à haute température déclencherait des réactions dans le bois, qui deviendraient incontrôlables et dégraderaient les propriétés mécaniques du produit final.

Une autre difficulté rencontrée concerne la déformation de la masse de bois soumise à un tel traitement thermique. L'objet du procédé est entre autres avantages d'obtenir un bois dimensionnellement très stable ; cet

objectif serait naturellement vide de sens si le bois sortait déformé ou voilé du réacteur de rétification.

Cette accumulation de difficultés majeures reliées les unes aux autres (par exemple, plus le choc thermique est brutal, ce qui est économiquement souhaitable, plus la contrainte de déformation va être forte...) est sans doute l'explication de ce qu'aucun réacteur de rétification n'existe à ce jour, malgré le grand intérêt de cette technologie.

On a résolu ces problèmes, selon l'invention, par un réacteur qui se caractérise par : une enceinte étanche pour un fonctionnement en continu ou en discontinu ; des moyens de fort brassage de l'atmosphère servant au chauffage du bois ; un système de chargement sur lequel le bois est maintenu sous une contrainte mécanique « évolutive » .

Le four comporte des moyens d'injection de gaz inerte comme l'azote pour créer et maintenir l'atmosphère inerte. Ces moyens sont connus.

Par « évolutive », on désigne ici une contrainte mécanique capable d'accompagner et de compenser les retraits que subit le bois en fonction des cycles de température.

Par atmosphère « inerte », on désigne ici le fait que l'on injecte un gaz inerte, de préférence de l'azote, dès le début du démarrage du cycle, l'azote remplaçant progressivement l'oxygène jusqu'à devenir une atmosphère d'azote pur (en tous cas, sans oxygène, mais contenant des COV et de l'humidité, ainsi que d'autres produits extraits comme du méthanol ou de l'acide acétique).

Selon un mode préféré de réalisation, la contrainte « évolutive » est exercée par des vérins hydrauliques.

Selon un autre mode de réalisation moins préféré, les vérins sont remplacés par des ressorts portés sur les chariots de chargement, ces ressorts étant mis en tension au début du traitement et devant être à la fois capables de résister aux cycles de températures et d'exercer une force de compression constante ou très sensiblement constante. En pratique, ces ressorts seront en acier inoxydable.

Selon un autre mode de réalisation, le fort brassage de l'atmosphère est obtenu par des turbines centrifuges.

Selon un mode de réalisation particulièrement préféré de l'invention, on prévoit un système de volets dont l'inversion permet d'inverser le sens de passage du flux de gaz de traitement au travers de la charge.

Un mode de réalisation de ce système de volets est représenté sur la figure 3 et est schématiquement décrit sur la figure 6. Le système décrit n'est pas limitatif, et d'autres moyens d'inversion du flux apparaîtront clairement à l'homme de métier.

La fonction de cette inversion est de faire en sorte que le flux d'air de traitement qui vient d'être chauffé par les résistances électriques ne traverse pas toujours la masse de bois dans le même sens ; cela entraînerait en effet une dissymétrie de traitement thermique de la charge, puisque l'air le plus chaud attaquerait la charge toujours du même côté. L'inversion (par exemple toutes les 5 minutes) fait que la charge est alternativement attaquée de chaque côté par l'air le plus chaud.

Ce principe d'inversion est important pour atteindre une homogénéité satisfaisante de la charge en température.

Selon un mode de réalisation, l'air chaud de rétification circule autour de la masse de bois puis est dirigé par au moins un ventilateur vers un refroidisseur où se condensent les condensats, principalement eau, méthanol et acide acétique, extraits du bois en cours de traitement. L'air sortant du condenseur est alors renvoyé dans le flux d'air de traitement, mélangé à ce flux, puis réchauffé avec le flux et renvoyé vers la charge.

De préférence, le refroidisseur est un condenseur à échange thermique air/air à ailettes ou un dispositif analogue de type connu.

Selon encore un mode de réalisation préféré de l'invention, ce condenseur est utilisé, outre sa fonction d'élimination des condensats, pour refroidir la charge de bois lors des phases de descente en température. Par cette double fonction du condenseur, le réacteur selon l'invention résout donc de manière simple l'un des problèmes posés.

Selon une variante préférée, le réacteur comporte de plus une double paroi d'enceinte où l'on injecte de l'air ambiant froid, cette paroi devenant un radiateur froid et participant au refroidissement de l'atmosphère inerte circulant autour de la charge de bois, avec la rapidité voulue.

L'invention permet une précision, dans l'homogénéité en température, de l'ordre de 1,5 à 2 ou 2,5 °C, ce qui répond au cahier des charges.

Ceci est remarquable, s'agissant de charges de l'ordre de 8 m3 et du cycle de température/temps complexe et exigeant qui sera décrit ci- après.

Le chauffage consiste en batteries de résistances électriques, seules capables d'assurer en l'état actuel de la technologie le chauffage de l'air soumis au fort brassage voulu (c'est à dire, chauffage de l'air avec une inertie thermique aussi faible que possible) , selon les cycles décrits dans les brevets FR 2 751 579 et 2 751 580 précités.

Afin d'éviter toute entrée d'air, et donc d'oxygène, l'enceinte et les portes d'accès sont étanches aux gaz.

Un autre aspect important de l'invention réside dans le mode de chargement.

Il s'agit d'un chariot sur lequel on dispose les piles de pièces de bois, en séparant chaque couche par des lattes de bois ou métalliques ; les vides ainsi créés entre chaque couche permettent un meilleur accès de l'air brassé à l'ensemble de la charge. Surtout, la couche supérieure est pré- contrainte par des vérins hydrauliques (ou tout système analogue,

comme les ressorts portés mentionnés plus haut), ce qui se transmet à l'ensemble de la charge, de manière à lui faire subir la contrainte « évolutive » décrite plus haut.

Sans cette disposition essentielle, l'autre disposition essentielle qui est le brassage violent de l'atmosphère de traitement n'aurait conduit qu'à des chocs thermiques qui auraient déformé le bois.

L'homme de métier comprendra que le résultat de cette précontrainte n'était absolument pas acquis. En effet, il était certain que le bois soumis à des chocs thermiques se déforme ; par contre, rien n'indiquait qu'il suffisait de le précontraindre selon l'invention pour prévenir toute déformation. Notamment, il aurait été plus vraisemblable que des contraintes résiduelles subsistent, rendant le bois inutilisable. Et ce, d'autant plus que le bois sort du réacteur à 0 % d'humidité. Il aurait été logique de craindre que la reprise inévitable d'humidité se traduise par un voilage du bois et donc des pertes sensibles à l'usinage. Cet inconvénient sérieux ne se produit pas, puisque selon l'invention la stabilité dimensionnelle du produit obtenu ne dépasse pas +/- 2 % ce qui est remarquablement faible, compte-tenu des cycles subis.

Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, le Demandeur attribue ce résultat surprenant à la combinaison du procédé de rétification et de la contrainte « évolutive » exercée par exemple par les vérins.

Le réacteur pour la rétification du bois se caractérise également par le fait que le mode de chargement du bois dans le réacteur comprend au moins un chariot sur lequel on dispose les piles de pièces de bois, en séparant chaque couche par des lattes de bois ou métalliques, et de préférence deux chariots disposés de part et d'autre de l'enceinte du réacteur.

Dans cette configuration, le réacteur selon l'invention fonctionne selon le principe de la chauffe discontinue. L'enceinte du réacteur comporte deux portes d'accès, une à chaque extrémité. Tandis qu'un chariot et sa charge contrainte subissent le traitement après avoir pénétré dans l'enceinte par un côté, une autre charge est préparée sur un second

chariot de l'autre côté. Lorsque le premier chariot sortira de son côté, le second entrera et le cycle pourra recommencer. On comprend que le cycle doive être aussi court que possible pour réduire le temps d'attente.

Cependant, le réacteur selon l'invention peut aussi être adapté à un traitement en continu, comme illustré par la figure 7 et son commentaire.

Selon une disposition préférée, l'enceinte du réacteur en continu est divisée en plusieurs modules afin de pouvoir traiter des charges de volumes très différents sans pour autant imposer le chauffage et le refroidissement de toute l'enceinte, ce qui serait une dépense (et un temps) parfaitement inutiles. Ceci sera décrit plus en détail en référence à la figure 7.

Selon un exemple non limitatif, le réacteur en discontinu peut quant à lui être adapté pour accommoder des charges de 1,5, 3,4, 5 ou 6 m, comme représenté sur les figures 1 à 4. Sur ces figures, on voit en effet que tous les systèmes tels que vérins, brasseurs (moteurs et turbines), et analogues, sont répartis sur la longueur du réacteur, selon une disposition permettant de traiter les différentes longueurs de charges ci- dessus, et surtout imposent la même homogénéité de température dans toute l'enceinte du réacteur, que la charge soit en 1,5 m, 3 m, 4,5 m ou 6 m. Ceci est indispensable pour éviter toute hétérogénéité, par exemple <BR> <BR> <BR> sur un bord de la charge, etc.....<BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <P>Naturellement, les circuits d'air doivent comporter des systèmes de vannes et de distribution adaptés pour alimenter un, deux ou les trois modules.

Le cycle peut être intégralement programmé, et un automate (ou interface homme-machine) assure le pilotage des différentes fonctions qui viennent d'être décrites.

Les cycles de montée et descente en température seront, dans un mode de réalisation préféré, ceux décrits dans le brevet précité FR 2 751 580, notamment sur la figure 1 de ce brevet.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description qui va suivre, et en se référant au dessin annexé, sur lequel : la figure 1 représente une vue générale en coupe de dessus du réacteur en version de fonctionnement discontinu selon l'invention la figure 2 représente une vue latérale en coupe partielle selon "> A du réacteur en version de fonctionnement discontinu selon l'invention représenté sur la figure 1 - la figure 3 représente une vue latérale en coupe (hors condenseur) selon BB du réacteur en version de fonctionnement discontinu selon l'invention représenté sur la figure 1 la figure 4 représente une vue générale latérale en coupe partielle du réacteur en version de fonctionnement discontinu selon l'invention la figure 5 reproduit à titre d'exemple non limitatif la figure 1 du brevet 2 751 580 précité, applicable aussi bien au mode continu que discontinu la figure 6 (figures 6 a et 6 b) représente schématiquement le fonctionnement des volets d'inversion de flux visibles sur les figures 2 et 3, applicable aussi bien au mode continu que discontinu - la figure 7 représente une vue latérale schématique d'un réacteur selon l'invention, adapté pour un fonctionnement en continu.

Sur les figures, les mêmes références ont les mêmes significations, qui sont les suivantes.

1 Porte étanche 2 Ensemble de dessertes (chariot 2a, chariot 2b)

3 Ventilateur de refroidissement 4 Ventilateur de circulation du condenseur 5 Centrale hydraulique 6 Ventilateur de refroidissement du condenseur 7 Condenseur 8 Ventilateur de refroidissement 9 Vérins de serrage de charge 10 Brasseurs 11 Soupape de sécurité 12 Système d'inversion des flux d'air 13 Tableau (débimétrie, injection d'azote, régulation de pression) 14 Dispositif de serrage de la charge (représenté en position de serrage) 15 Charge de bois en traitement sur le chariot 2a 16 Charge de bois en attente de traitement sur le chariot 2b 17 Turbine du brasseur 18 Volets d'inversion de flux, position 1 19 Volets d'inversion de flux, position 2

On comprendra que la position 1 des volets correspond à une circulation dans un sens, et la position 2 dans le sens « opposé », comme représenté schématiquement sur les figures 6a et 6b.

20 Axe de pivotement des volets 21 Biellette de liaison entre les volets, pour un basculement simultané des deux volets 22 Résistance électrique de chauffage PMB point mort bas du dispositif de serrage 14 PMH point mort haut du dispositif de serrage 14 T sur la figure 1, représente une vue des zones 2-3-4 sans la tôlerie intérieure P sur la figure 1, représente une vue de la zone 1 sans la structure du plafond Le fonctionnement du réacteur selon l'invention sera évident pour l'homme de métier à la lecture de ce qui précède et des figures, ainsi que de l'exemple suivant.

Selon un mode de construction préféré, les vérins 9 sont montés sur le sommet du réacteur et exercent leur action verticalement, au travers de la structure du toit, par des dispositifs de serrage 14, notamment du type plateau représenté.

Les vérins sont programmés par l'intermédiaire de l'automate pour compenser les déformations et/ou autres réactions dimensionnelles ou de contrainte du bois durant le cycle de température/temps.

Sur la Figure 6, qui se compose des figures 6 a et 6 b, on a représenté l'inversion du flux d'atmosphère de traitement grâce au jeu de volets.

Sur la figure 6 a, les volets 19 sont en position de circulation dite « 2 » et la turbine et les volets dirigent le flux comme indiqué. Le flux le plus chaud se situe à droite de la figure (contact avec la résistance 22 droite, avant d'attaquer la charge). Le flux le moins chaud se situe à gauche (flux ayant traversé la charge avant de rencontrer la résistance gauche 22). Il existe donc un gradient de température dans la charge, de la droite (plus chaud) vers la gauche (légèrement moins chaud). Ceci provoque une dissymétrie de traitement thermique. Pour rétablir la symétrie, on inverse le jeu de volets par la biellette 21 ou tout système analogue, pour parvenir à la position de circulation inverse ou « opposée » dite « 1 » qui correspond à la figure 6b, volets 18.

Tout homme de métier comprendra que l'inversion des volets inverse le sens du gradient.

On opère l'inversion toutes les 5 minutes environ, ou selon tout autre fréquence appropriée.

La figure 7 représente un réacteur selon l'invention, adapté au fonctionnement en continu. <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <P>Les charges A, B,.... H, I, entrent et circulent dans la direction indiquée.

Le réacteur est, selon un mode préféré non limitatif, limité en cinq modules 30 séchage 40 préchauffage 50 rétification 60 refroidissement phase un 70 refroidissement phase deux Les modules sont isolés par des portes étanches E. On met en oeuvre tous les systèmes qui viennent d'être décrits, mutatis mutandis.

Les températures indicatives figurent sur la figures pour plus de clarté. comme on le voit, certains modules peuvent être divisés (trait pointillé) en, par exemple, deux cellules placées à des températures différentes. on a également représenté sur la figure 7 un schéma non limitatif de récupération de la chaleur par une série appropriée de circuits de retour 80,90, 100. Ces circuits, qui utilisent des échangeurs de chaleur connus, non représentés, seront compris par tout homme de métier.

On comprendra également que le module de rétification 50 est prioritaire car son cycle temp. /temps est fixé et impératif et qu'il détermine donc le nombre des charges dans les modules aval et amont.

Exemple de traitement en discontinu : On a traité une charge de 8 m3 d'épicéa, en pièces d'épaisseur 27 mm pour 100 mm de largeur et 6 m de longueur.

Le bois vert a été séché pour réduire sa teneur en humidité de env. 30- 40 % (teneur initiale) à env. 12% à l'entrée du réacteur des figures 1 à 6.

On charge le réacteur, on ferme les portes étanches, et on démarre le cycle de traitement de la figure 6 avec injection d'azote. On opère sur tout le traitement avec une légère surpression d'azote. <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <P>On monte dans une première étape à 80 °C et palier à 80 °C : total 2h. les brasseurs sont à 35 000 m3/h/zone de 1,5 m de longueur. On inverse le flux toutes les 5 minutes. <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <P>On monte ensuite à 170 °C et palier à 170 °C ; total 2 h. Mêmes conditions.

On monte ensuite à 230 °C et palier, durée 1 h. Mêmes conditions.

Puis on refroidit jusqu'aux conditions de sortie, 50 °C et 0 % d'humidité.

Les conditions sont les mêmes, sauf en ce que d'une part on met en oeuvre le refroidissement de la double paroi latérale, et en ce que

d'autre part on monte en régime le ventilateur de refroidissement du condenseur pour que l'atmosphère de traitement (azote chaud plus H20 plus COV) condense les condensats et soit refroidie avant d'être renvoyée dans le flux. On opère donc un double refroidissement, interne et externe.

On obtient un produit de couleur brune, présentant d'excellentes propriétés mécaniques et une stabilité dimensionnelle de 1,8 %.

L'invention concerne les réacteurs qui viennent d'être décrits, ainsi que le procédé de traitement du bois ou de matières ligneuses combinant une rétification et une mise de la charge sous contrainte « évolutive », et enfin les chariots porte-charge sur les quels sont portés, selon un mode de réalisation particulier, des moyens pour exercer cette contrainte évolutive durant un procédé de rétification, comme des ressorts inox capables de comprimer la charge avec une force constante ou très sensiblement constante durant le traitement, et enfin les nouveaux produits ainsi obtenus.