Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation von enq-oder azeotrop siedenden Gemischen Die Erfindung betrifft eine Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation von eng-oder azeotrop siedenden Gemischen mit einem Kolonnenhauptabschnitt und einer Raffinat- sektion oberhalb des Kolonnenhauptabschnittes, einer Verdampfungseinrichtung am unteren Säulenende mit mindestens einem Verdampfer, einer Anordnung am Kopf der Kolonne mit Raffinat- abzug, Kondensator und einer Einrichtung für eine Teilrückführung des im Kondensator verflüssigten Raffinats, einem Zulauf zwischen dem Kolonnenhauptabschnitt und der Raffinatsektion für die Aufgabe eines zu tren- nenden Ausgangsgemisches und einem Lösungsmittelzulauf an der Oberseite der Raf- finatsektion für die Aufgabe von Extraktionsmittel.

Bekannte Anlagen für die Extraktivdestillation weisen neben der beschriebenen Kolonne eine weitere Rektifizier- kolonne auf, in der das aus der ersten Kolonne abgezogene Sumpfprodukt in reines Extraktionsmittel und einen reinen Produktstrom aufgetrennt wird (ULLMANN Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 2,4. Auflage, Seite 511 ; EP-B 0 216 991). Das Extraktionsmittel fällt im Sumpf der

zweiten Kolonne an und wird dem Lösungsmittelzulauf der ersten Kolonne wieder zugeführt. Am Kopf der zweiten Kolonne wird ein reiner Produktstrom, im folgenden auch Extrakt genannt, abgezogen. Die im Rahmen der bekannten Maßnahmen für die Rückgewinnung des Extraktionsmittels erforderliche zweite Kolonne weist einen als Auftriebs- teil mit mehreren theoretischen Trennböden ausgelegten Kolonnenabschnitt oberhalb des Zulaufes, einen als Ab- triebsteil ausgelegten Kolonnenschuß unterhalb des Zu- laufes, eine Sumpfbeheizung sowie eine Anordnung am Kopf der Kolonne mit Produktabzug, Kondensator und einer Ein- richtung für eine Teilrückführung des im Kondensator ver- flüssigten Produktes auf.

Der Platzbedarf für die Aufstellung einer Anlage mit zwei Kolonnen einschließlich der dazu gehörenden Vorrohrung ist beachtlich und steht zuweilen nicht zur Verfügung, wenn sie in einer bereits vorhandenen Chemieanlage errichtet werden muß.

Aus DE-A-33 27 952 ist eine Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation bekannt, mit der die Trennung eines azeotropen Zweistoffgemisches in seine Einzelkomponenten möglich ist. Sie weist einen Kolonnenhauptabschnitt mit zwei parallel geschalteten Kammern auf, wobei eine Kammer oberseitig und unterseitig offen ist und als Abtriebsteil für die Abtrennung des Raffinats aus dem extraktions- mittelhaltigen Gemisch ausgelegt werden kann. Die andere Kammer ist oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und lediglich unterseitig offen. An einem Seitenabzug dieser Kammer ist ein im wesentlichen extrak- tionsmittelfreies Produkt abziehbar. Der Kolonnensumpf am

unteren Säulenende ist ferner durch eine Einrichtung zur Extraktionsmittelrückführung mit dem Lösungsmittelzulauf verbunden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Rektifi- zierkolonne des aus DE-A-33 27 952 bekannten Aufbaus so weiter auszubilden, daß beide Kammern mit den für die Trennaufgaben erforderlichen Strippdampfmengen beauf- schlagbar sind und das Extraktionsmittel mit hoher Rein- heit aus dem Kolonnensumpf zum Lösungsmittelzulauf zurückgeführt werden kann.

Gegenstand der Erfindung und Lösung dieser Aufgabe ist eine Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation von eng-oder azeotrop siedenden Gemischen mit einem Kolonnenhauptabschnitt, der zwei parallel ge- schaltete Kammern aufweist, einer Raffinatsektion oberhalb des Kolonnenhaupt- abschnittes, einer Verdampfungseinrichtung am unteren Säulenende mit mindestens einem Verdampfer, einer Anordnung am Kopf der Kolonne mit Raffinat- abzug, Kondensator und einer Einrichtung für eine Teilrückführung des im Kondensator verflüssigten Raffinats,

einem Zulauf zwischen dem Kolonnenhauptabschnitt und der Raffinatsektion für die Aufgabe eines zu tren- nenden Ausgangsgemisches und einem Lösungsmittelzulauf an der Oberseite der Raf- finatsektion für die Aufgabe von Extraktionsmittel, wobei eine Kammer des Kolonnenhauptabschnittes oberseitig und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches enthält und als Abtriebsteil mit meh- reren theoretischen Trennstufen für die Abtrennung des Raffinats aus dem extraktionsmittelhaltigen Gemisch aus- gelegt ist, wobei die andere Kammer oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und unterseitig offen ist, Einbauten zur Förderung des Stoffaustausches enthält und in einem Raum oberhalb der Einbauten Ein- richtungen für den dampfförmigen Abzug eines im wesent- lichen extraktionsmittelfreien Produktes sowie für den Rückfluß eines verflüssigten Produktteilstromes aufweist, und wobei der Kolonnensumpf am unteren Säulenende durch eine Einrichtung zur Extraktionsmittelrückführung mit dem Lösungsmittelzulauf verbunden ist und wobei erfindungs- gemäß ferner folgende Merkmale verwirklicht sind : -Zwischen dem Kolonnensumpf und dem Kolonnenhaupt- abschnitt ist ein Kolonnenabtriebsteil mit mehreren theoretischen Trennstufen angeordnet, in dem von oben nach unten eine Aufkonzentrierung des Extrak- tionsmittels erfolgt ;

-unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes ist ein gas- durchlässiger Fangboden angeordnet, dessen Flüssig- keitsablauf an einen Durchlauferhitzer zur Beheizung der aus den beiden Kammern des Kolonnenhauptab- schnittes ablaufenden Flüssigkeit angeschlossen ist ; -das aus dem Durchlauferhitzer austretende erhitzte Gemisch ist unterhalb des Fangbodens dem Abtriebs- teil der Kolonne zuführbar.

Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung erfolgt die Beheizung des Durchlauferhitzers im Wärmeaustausch mit dem aus dem Kolonnensumpf abgezogenen Extraktions- mittelstrom.

Die erfindungsgemäße Lehre reduziert die Extraktiv- destillationsanlage auf eine einzige Kolonne, in der Kolonnenabschnitte für die Rückgewinnung des Extraktions- mittels sowie für die Anreichung des Extraktes integriert sind. Das Extraktionsmittel wird oberhalb der Raffinat- sektion aufgegeben. Ein Teil der Komponenten des Aus- gangsgemisches geht bevorzugt als Extrakt in Lösung und wird von dem Extraktmittelstrom in der Raffinatsektion ausgewaschen. Der andere Teil des Ausgangsgemisches geht dampfförmig als Raffinat zum Kolonnenkopf. In der ober- seitig und unterseitig offenen Kammer des Kolonnenhaupt- abschnittes wird der gelöste Raffinatanteil durch Dampf- strippung abgereichert. An der Unterseite dieser Kammer tritt ein Gemisch aus, welches im wesentlichen aus dem Extraktionsmittel und dem darin gelösten Extrakt besteht und zumeist nur noch Spuren des gelösten Raffinats ent- hält. In dem darunter angeordneten Kolonnenabtriebsteil

wird das Extrakt aus dem Extraktionsmittel durch Dampf- strippung abgetrieben. Ein Teilstrom der in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe tritt in die unterseitig und ober- seitig offene Kammer des Kolonnenhauptabschnittes ein und strippt hier das Raffinat. Ein anderer Teilstrom tritt in die zweite, oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossene Kammer des Kolonnenhauptabschnittes ein. In dieser Kammer, im folgenden auch Produktsektion genannt, wird das Extraktionsmittel, welches entsprechend dem Lösungsmittelpartialdruck zusammen mit den Produkt- dämpfen aufsteigt, durch Produktrückfluß abgereichert und mit dem Produktrückfluß in den Kolonnenabtriebsteil ge- führt. Im Sumpf der Kolonne fällt das Extraktionsmittel im wesentlichen in reiner Form an. Es wird gekühlt und dem Lösungsmittelzulauf oberhalb der Raffinatsektion wieder zugeführt.

Im Rahmen der Erfindung liegt es, daß der Kolonnenhaupt- abschnitt aus zwei selbständigen, im wesentlichen neben- einander angeordneten Kolonnenschüssen besteht, die an ihrem unteren Ende durch einen Verteiler an den Kolonnenabtriebsteil angeschlossen sind. Vorzugsweise ist der Kolonnenhauptabschnitt jedoch als zylindrischer Kolonnenschuß ausgebildet, der zwischen einem die Raffi- natsektion bildenden Kolonnenabschnitt und dem Kolonnen- abtriebsteil eingebaut ist und einen Einsatz enthält, der die oberseitig geschlossene Kammer bildet. Der Einsatz kann zylindrisch ausgebildet und mittig angeordnet sein.

Konstruktiv einfacher und bevorzugt ist jedoch eine Lösung, bei der der Einsatz aus einer an den Mantel des Kolonnenschusses angeschlossenen, in Längsrichtung der Kolonne sich erstreckenden Trennwand sowie einer Ab-

deckung, die an die Trennwand und einen Mantelabschnitt des Kolonnenschusses angeschlossen ist, besteht. Die Trennwand teilt den Querschnitte des Kolonnenschusses in zwei Sektionen. Die Aufteilung der Sektionen richtet sich nach der erforderlichen Aufteilung des aufsteigenden Dampfes auf die beiden Kammern.

Zwischen der Raffinatsektion und dem Kolonnenhaupt- abschnitt ist zweckmäßig ein gasdurchlässiger Fangboden für Flüssigkeit vorgesehen, wobei an den Fangboden ein Flüssigkeitsverteiler angeschlossen ist, der die ablau- fende Flüssigkeit auf die Einbauten der oberseitig offenen Kammer des Kolonnenhauptabschnittes aufgibt.

Die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne kann oberhalb der Raffinatzone einen Kolonnenabschnitt zur Raffinatreini- gung aufweisen, der sich von dem Lösungsmittelzulauf bis zum Kopf der Kolonne erstreckt und üblicherweise mehrere theoretische Trennstufen aufweist.

Die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne ermöglicht eine Extraktivdestillation auf engem Raum. Dies ist z. B. vorteilhaft, wenn in einer bestehenden Chemieanlage unter beengten Platzverhältnissen eine zusätzliche Extraktiv- destillationsanlage zur Erweiterung der Produktionskapa- zitäten errichtet werden muß. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne nicht nur einen wesentlich geringeren Platzbedarf er- fordert als eine nach dem Stand der Technik ausgebildete Anlage mit zwei Kolonnen, sondern auch der Energiebedarf bei gleicher Durchsatzkapazität, Produktreinheit und

Produktausbeute deutlich sinkt. Dies wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele deutlich.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung er- läutert. Es zeigen Fig. 1 zunächst ein Anlagenschema nach dem Stand der Technik für die Extraktivdestillation von eng- siedenden oder azeotrop siedenden Gemischen, Fig. 2 eine erfindungsgemäße Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation, Fig. 3 eine weitere Ausgestaltung der erfindungsge- mäßen Rektifizierkolonne.

Eine Anlage nach dem Stand der Technik für die Extraktiv- destillation von engsiedenden oder azeotrop siedenden Gemischen besteht aus zwei miteinander verschalteten Kolonnen 101,102 (Fig. 1). Die erste Kolonne 101, in der ein Kopfprodukt 103 in reiner Form abgetrennt wird, weist von unten nach oben einen Kolonnenhauptabschnitt 104, eine Raffinatsektion 105 sowie einen Kolonnenabschnitt 106 für die Raffinatreinigung auf. Die Kolonnenabschnitte enthalten Einbauten 107 zur Förderung des Stoffaus- tausches zwischen Dampf-und Flüssigphase, z. B. in Form von Strukturpackungen. Die Einbauten 107 bilden jeweils mehrere theoretische Trennstufen. Am unteren Säulenende ist eine Verdampfungseinrichtung 108 mit im Ausführungs- beispiel zwei übereinander angeordneten Durchlaufver- dampfern 109 vorgesehen. Der Kolonnenkopf weist eine

Anordnung 110 mit Raffinatabzug 111, Kondensator 112 sowie eine Einrichtung 113 für eine Teilrückführung des im Kondensator 112 verflüssigten Raffinats auf.

Ein zu trennendes Kohlenwasserstoffgemisch, z. B. ein Gemisch aus Aromaten/Nichtaromaten, Olefinen/Paraffinen oder Olefinen/Paraffinen/Diolefinen, wird über einen zwischen dem Kolonnenhauptabschnitt 104 und der Raffinat- sektion 105 angeordneten Zulauf 114 der Kolonne zuge- führt. Ein Extraktionsmittel, z. B. ein polares Lösungs- mittel zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen, wird über einen Lösungsmittelzulauf 115 an der Oberseite der Raffinatsektion 105 aufgegeben. Am Kopf der Kolonne wird ein aromaten-bzw. olefin/diolefinarmes Kopfprodukt (Raffinat) dampfförmig abgezogen, in dem Kondensator 112 mit Wasser kondensiert und heruntergekühlt. Ein Teil des Kondensats wird zurück auf die Kolonne 101 gegeben und dient dort zur Rückwaschung von Spuren des Extraktions- mittels, welches gemäß seinem Partialdruck die Kolonne 101 mit dem Raffinat verläßt. Die Dämpfe, welche sowohl zur Verdampfung des Raffinats als auch Strippung der Verunreinigungen im Unterteil der Kolonne benötigt werden, werden mittels der elektrisch beheizten Ver- dampfer 109 erzeugt. Im Sumpf der Kolonne 101 fällt ein Gemisch an, welches im wesentlichen aus dem Extraktions- mittel und Aromaten, Olefinen oder Diolefinen besteht.

Das Sumpfgemisch wird über eine Leitung 116 in die zweite Kolonne 102, im folgenden Stripperkolonne genannt, ge- leitet. Die Stripperkolonne 102 weist einen Auftriebsteil 117 oberhalb des Zulaufes 116 sowie einen Abtriebsteil 118 unterhalb des Zulaufes 116 auf und enthält ebenfalls Einbauten 107 zur Förderung des Stoffaustausches, z. B.

Strukturpackungen. Die Stripperkolonne 102 ist mit einer Sumpfbeheizung 119 ausgerüstet und weist eine kopfseitige Anordnung 120 auf, um dampfförmiges Kopfprodukt abzu- ziehen, zu kondensieren und einen Teil des Kopfproduktes in die Kolonne 102 zurückzuführen. Die Sumpfbeheizung 119, die z. B. aus zwei Zwangsdurchlaufverdampfern be- steht, verdampft das abzutrennende Kohlenwasserstoff- produkt und einen Teil des Extraktionsmittels. Die Dämpfe verlassen die Kolonne über eine Leitung 121, werden in einen nachgeschalteten Kondensator 122 mit Wasser kon- densiert und heruntergekühlt. Ein Teil des Kondensates wird über eine Rückflußleitung 123 der Kolonne 102 wieder aufgegeben und dient dort zur Rückwaschung von Extrak- tionsmittelspuren. Der Rest wird über eine Leitung 124 als Reinprodukt abgegeben. Das abgetriebene Extraktions- mittel wird am Sumpf der Stripperkolonne 102 abgezogen, in einem Wärmetauscher 125 mit Wasser auf eine für die Extraktivdestillation notwendige Temperatur herunterge- kühlt und über eine Extraktionsmittelrückführung 126 wieder in die erste Kolonne 101 zurückgeführt.

Die in Fig. 2 dargestellte erfindungsgemäße Rektifizier- kolonne 201 weist ebenfalls von unten nach oben einen Kolonnenhauptabschnitt 204, eine Raffinatsektion 205 sowie oberhalb der Raffinatsektion einen Kolonnenab- schnitt 206 zur Raffinatreinigung auf. Die Kolonnenab- schnitte 204,205,206 enthalten Einbauten 207 zur Förderung des Stoffaustausches zwischen Dampf-und Flüssigphase, z. B. Strukturpackungen. Am unteren Säulen- ende ist eine Verdampfungseinrichtung 208 mit mindestens einem Verdampfer 209 vorgesehen. Am Kopf der Kolonne erkennt man eine Anordnung 210 mit Raffinatabzug 211,

Kondensator 212 sowie eine Einrichtung 213 für eine Teilrückführung des im Kondensator 212 verflüssigten Raf- finats. Das zu trennende Stoffgemisch, z. B. ein Aro- maten/Nichtaromatengemisch, Olefin/Paraffingemisch oder Olefin/Paraffin/Diolefingemisch, wird über eine Zulauf 214 zwischen dem Kolonnenhauptabschnitt 204 und der Raffinatsektion 205 aufgegeben. Die Zugabe von Extrak- tionsmittel erfolgt durch einen Lösungsmittelzulauf 215 an der Oberseite der Raffinatsektion 205. Insoweit entspricht der Aufbau der Rektifizierkolonne 201 dem Stand der Technik.

Erfindungsgemäß weist der Kolonnenhauptabschnitt 204 zwei parallel geschaltete Kammern 216,217 auf. Eine Kammer 216 ist oberseitig und unterseitig offen, enthält Ein- bauten 207 zur Verbesserung des Stoffaustausches zwischen Dampf-und Flüssigphase und ist als Abtriebsteil mit mehreren theoretischen Trennstufen für die Abtrennung des Raffinats aus dem extraktionsmittelhaltigen Gemisch aus- gelegt. Die andere Kammer 217 ist oberseitig geschlossen und unterseitig offen. Sie enthält ebenfalls Einbauten 207 zur Förderung des Stoffaustausches zwischen Dampf- und Flüssigphase. In einem Raum oberhalb der Einbauten 207 sind Einrichtungen für den dampfförmigen Produktabzug eines im wesentlichen extraktionsmittelfreien Extraktes sowie den Rückfluß eines in einem Kondensator 220 ver- flüssigten Produktteilstromes vorgesehen. Erfindungsgemäß ist ferner zwischen dem Kolonnensumpf 221 und dem Kolonnenhauptabschnitt 204 ein Kolonnenabtriebsteil 222 angeordnet, in dem von oben nach unten eine Aufkon- zentrierung des Extraktionsmittels erfolgt. Der Kolonnen- abtriebsteil 222 enthält Einbauten 207, die mehrere

theoretische Trennstufen bilden. Der Kolonnensumpf 221 ist durch eine Einrichtung zur Extraktionsmittelrück- führung 223 mit dem Lösungsmittelzulauf 215 verbunden.

Der Kolonnenhauptabschnitt 204 ist als zylindrischer Kolonnenschuß ausgebildet, der zwischen einem die Raffi- natsektion 205 bildenden Kolonnenabschnitt und dem Kolonnenabtriebsteil 222 eingebaut ist und einen Einsatz 224 enthält, der die oberseitig geschlossene Kammer 217 bildet. Der Einsatz 224 besteht im Ausführungsbeispiel aus einer an den Mantel des Kolonnenschusses angeschlos- senen, in Längsrichtung der Kolonne sich erstreckenden Trennwand 225 sowie einer Abdeckung 226, die an die Trennwand 225 und einen Mantelabschnitt des Kolonnen- schusses angeschlossen ist. Oberhalb des Kolonnenhaupt- abschnittes 204 ist ein gasdurchlässiger Fangboden 227 für Flüssigkeit angeordnet. Die auf dem Fangboden 227 sich sammelnde Flüssigkeit wird über einen Flüssigkeits- verteiler 228 auf die Einbauten 207 der oberseitig offen Kammer 216 des Kolonnenhauptabschnittes 204 aufgegeben, und zwar zusammen mit dem Ausgangsgemisch, welches über den Zulauf 214 zugeführt wird.

Zwischen dem Kolonnenabtriebsteil 222 und dem Kolonnen- hauptabschnitt 204 ist eine Einrichtung 229 zur Beheizung der aus den beiden Kammern 216,217 des Kolonnenhaupt- abschnittes 204 ablaufenden Flüssigkeit angeordnet. Sie weist einen Durchlauferhitzer 230 auf. Unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes 204 ist ein gasdurchlässiger Fangboden 231 mit einem an den Durchlauferhitzer 230 angeschlossenen Flüssigkeitsablauf angeordnet. Das aus dem Durchlauferhitzer 230 austretende erhitzte Gemisch

ist unterhalb des Fangbodens 231 dem Abtriebsteil 222 der Kolonne zuführbar.

Der obere Kolonnenabschnitt 206, der sich von dem Lösungsmittelzulauf 215 bis zum Kopf der Kolonne 201 erstreckt, dient der Raffinatreinigung. Flüssiges Rück- laufraffinat wird am Kopf aufgegeben, wobei im Stoff- austausch mit dem aufsteigenden Dampf Extraktionsmittel- reste aus dem Dampfstrom abgeschieden werden. Am unteren Ende dieses Kolonnenabschnittes 206 fällt ein mit Extrak- tionsmittel beladenes Raffinat flüssig an, welches mit dem über den Lösungsmittelzulauf 215 zugeführten Extrak- tionsmittel gemischt und in die Raffinatsektion 205 eingeleitet wird. Die an der Unterseite der Raffinat- sektion 205 ablaufende Flüssigkeit wird zusammen mit dem zu trennenden Aufgabegemisch 214 auf die oberseitig und unterseitig offene Kammer 216, welche den Abtriebsteil des Kolonnenhauptabschnittes 204 bildet, aufgegeben. Die aus dem Abtriebsteil 216 des Kolonnenhauptabschnittes 204 unterseitig austretende Flüssigkeit besteht im wesent- lichen aus Extraktionsmittel und dem mit dem Extraktions- mittel mitgeführten Extrakt, z. B. Aromaten, Olefinen, Diolefinen. Sie wird mit dem aus der zweiten Kammer 217 des Kolonnenhauptabschnittes 204 unterseitig austretenden Flüssigkeit, die einen geringeren Extraktionsmittelgehalt aufweist, gemischt und nach Wärmezufuhr mittels der Einrichtung 229 in den sich unterseitig anschließenden Kolonnenabtriebsteil 222 eingeleitet. Durch Stoffaus- tausch mit aufsteigendem Dampf fällt ein Sumpfprodukt an, welches aus im wesentlichen reinen Extraktionsmittel be- steht. Der aus dem Kolonnenabtriebsteil 222 aufsteigende, mit Extrakt angereicherte Dampf tritt in einem Teilstrom

in die oberseitig und unterseitig offene Kammer 216 des Kolonnenhauptabschnittes 204 ein und dient hier zur Strippung des Raffinats. Der andere Teil durchströmt die oberseitig geschlossene Kammer 217 des Kolonnenhauptab- schnittes 204, wobei im Stoffaustausch mit flüssigem Kopfprodukt 219 Extraktionsmittelreste aus dem Dampf abgetrennt werden. Ein im wesentlichen reiner Extrakt- dampf wird am oberen Ende der Kammer 217 mittels der Leitung 218 abgezogen und im Kondensator 220 verflüssigt.

Ein Teilstrom wird über die Rückflußleitung 219 der Kolonne 201 wieder aufgegeben, der andere Teil in der Produktleitung 232 abgeführt. Das am unteren Säulenende im wesentlichen in reiner Form anfallende Extraktions- mittel wird durch einen dem Kolonnensumpf 221 zugeordneten Verdampfer 209 geführt, wobei ein Teilstrom verdampft wird und als Dampf in den Kolonnenabtriebsteil 222 aufsteigt. Aus dem Kolonnensumpf 221 wird flüssiges Extraktionsmittel abgezogen, in einem Wärmetauscher 233 mit Kühlwasser auf die für die Trennaufgabe notwendige Temperatur heruntergekühlt und über den Lösungsmittel- zulauf 215 wieder in die Kolonne 201 eingespeist.

Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführung der erfin- dungsgemäßen Rektifizierkolonne erfolgt die Beheizung des Durchlauferhitzers 230 im Wärmeaustausch mit dem aus dem Kolonnensumpf 221 abgezogenen Extraktionsmittelstrom. In einem nachgeschalteten Wärmetauscher 233 wird das flüssige Extraktionsmittel anschließend weiter auf die für die Trennaufgabe notwendige Temperatur herunter- gekühlt und über den Lösungsmittelzulauf 215 wieder in die Kolonne 201 eingespeist.

Für die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne ergeben sich vielfältige Einsatzmöglichkeiten. Als Aufgabeprodukt können Fraktionen des vollhydrierten Pyrolysebenzins, katalytischen Reformates oder druckraffiniertem Kokerei- benzols eingesetzt werden. C4-Fraktionen von Steam- crackern oder FCC-Crackern können zur Gewinnung von Butadien und/oder Butenen eingesetzt werden. Aus C5-Fraktionen von Steamcrackern oder FCC-Crackern können mittels der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne Isopren und/oder Piperylen gewonnen werden. Mit Hilfe polarer Lösungsmittel als Extraktionsmittel können aus C6-Fraktionen von vollhydriertem Pyrolysebenzin, Reformat oder druckraffiniertem Kokereibenzol hochreines Benzol gewonnen werden. Aus C6/C7-Fraktionen von vollhydriertem Pyrolysebenzin, Reformat oder druckraffiniertem Kokerei- benzol lassen sich hochreines Benzol und Toluol mit Nitrierqualität unter Verwendung der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne gewinnen. Aus C6/C7/C8-Fraktionen von vollhydriertem Pyrolysebenzin, Reformat oder druckraffi- niertem Kokereibenzol, sind mittels der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne hochreines Benzol, Toluol mit Nitrier- qualität und Cg-Aromaten darstellbar. Aus der C8-Fraktion von Rohpyrolysebenzin kann schließlich Styrol mit Poly- merisationsqualität gewonnen werden. Als Extraktions- mittel zur Trennung von Kohlenwasserstoffen eignen sich polare Lösungsmittel. In der Praxis bewährte Extraktions- mittel für Extraktivdestillationen, die auch beim Betrieb der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne zum Einsatz kommen können, sind Sulfolan, N-Methylpyrollidon, Di- methylacetamid, Acetonitril, Dimethylsulfoxid, Dimethyl- formamid, Ethylenglykole sowie Mischungen der vorstehend genannten Stoffe. Als Extraktionsmittel können ferner

Morpholin bzw. N-substituierte Morpholine, ggf. auch in Mischungen mit den vorstehend genannten Extraktions- mitteln, verwendet werden. Schließlich kann den genannten Extraktionsmitteln auch Wasser zugesetzt werden.

Vergleichsversuche Mit der in Fig. 1 dargestellten Anlage und der in Fig. 2 dargestellten Rektifizierkolonne wurden Vergleichsver- suche durchgeführt. Die beiden Kolonnen 101,102 der nach dem Stand der Technik gemäß Fig. 1 ausgebildeten Anlage besaßen einen Durchmesser von jeweils 72 mm und ent- hielten Strukturpackungen. Die Packungshöhe in der ersten, extraktiv arbeitenden Destillationskolonne 101 betrug insgesamt 5,5 m mit folgender Aufteilung der Strukturpackungen : Kolonnenhauptabschnitt (104) : 3 m Packungshöhe Raffinatsektion (105) : 2 m Packungshöhe Kolonnenabschnitt (106) ober- halb der Raffinatzone : 0,5 m Packungshöhe.

Die Stripperkolonne 102 enthielt eine Strukturpackung mit einer Gesamthöhe von 3 m, wobei 1 m Packungshöhe auf den Abtriebsteil 118 und 2 m Packungshöhe auf den Auftriebs- teil 117 entfielen.

Die erfindungsgemäß entsprechend der Fig. 2 ausgebildete Rektifizierkolonne 201 besaß ebenfalls einen Kolonnen- durchmesser von 72 mm und war mit Strukturpackungen aus- gerüstet, die auf die Kolonnenabschnitte wie folgt auf- geteilt waren :

Kolonnenabtriebsteil (222) : 1 m Packungshöhe Abtriebsteil des Kolonnen- hauptabschnittes (216) : 3 m Packungshöhe Parallele Kammer (217) des Kolonnenhauptabschnittes : 2 m Packungshöhe Raffinatsektion (205) : 2 m Packungshöhe Oberer Kolonnenabschnitt (206) zur Raffinatreinigung : 0,5 m Packungshöhe.

Beispiel 1 : Untersucht wurde die Gewinnung von Reinbenzol aus einem C6-Schnitt aus vollhydriertem Pyrolysebenzin. Das Auf- gabegemisch hatte folgende Zusammensetzung : Cg-Paraffine 0,04 Gew.-% Cyclopentan 3,49 Gew.-% C6-Paraffine 14,34 Gew.-% Methylcyclopentan 10,15 Gew.-% Benzol 63,02 Gew.-% Cyclohexan 3,93 Gew.-% C7-Paraffine 3,49 Gew.-% Dimethylcyclopentane 1,34 Gew.-% Methycyclohexan 0,20 Gew.-% Toluol <0,01 Gew.-% Summe 100,00 Gew.-% Als selektives Lösungsmittel wurde N-Formylmorpholin ver- wendet. Die nachfolgende Tabelle zeigt in einer ver- gleichenden Darstellung die Ergebnisse der Extraktiv- destillation in einer Anlage (I) nach dem Stand der

Technik mit zwei Kolonnen und in der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne (II). Angeben sind die Stoffströme, die Heizleistung, Benzolausbeute und Produktreinheit. Bei nahezu identischen Werten für die Produktausbeute und die Produktreinheit fordert der Betrieb der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne eine um 16,3 % deutlich kleinere Heizleistung im Vergleich zu der Heizleistung der nach dem Stand der Technik ausgeführten Anlage. Beispiel 1 I II Aufgabemenge kg/h 3,49 3,50 Extraktionsmittelaufgabe kg/h 12,00 12,00 Raffinatmenge (Leitung 103,203) kg/h 1,32 1,31 Raffinatrückfluß kg/h 0,65 0,66 Produktmenge (Leitung 124,232) kg/h 2,17 2,19 Produktrückfluß kg/h 1,09 0,55 Heizleistung für die Kolonne 101 W 394 Heizleistung für die Stripperkolonne 102 W 566 Summe Heizleistung für beide Kolonnen W 960 Heizleistung für die erfindungsgemäße Kolonne 201 W 804 Verringerung der Heizleistung bei Verwendung % 16,3 der erfindungsgemäßen Kolonne im Vergleich zur konventionellen Kolonnenschaltung Benzolausbeute 99,3 99,4 Benzolreinheit -Nichtaromaten ppm 68 69 -Toluol ppm 7 6 -Lösungsmittel ppm <1 <1

Beispiel 2 : Untersucht wurde die Gewinnung von Reinbenzol und Toluol mit Nitrierqualität aus einem C7-Schnitt aus kata- lytischem Reformat. Das Aufgabegemisch hatte folgende Zusammensetzung : Cg-Paraffine 18,70 Gew.-% Cg-Olefine 0,65 Gew.-% Cyclopentan 0,39 Gew.-% C6-Paraffine 2,13 Gew.-% Cg-Olefine 0,01 Gew.-% Methycyclopentan 0,05 Gew.-% Benzol 8,40 Gew.-% C7-Paraffine 14,75 Gew.-% C7-Olefine 0,10 Gew.-% C7-Naphthene 0,15 Gew.-% C8-Paraffine 0,70 Gew.-% C.-Naphthene 0,04 Gew.-% Toluol 53,27 Gew.-% C8-Aromaten 0,63 Gew.-% Cg-Paraffine 0,03 Gew.-% Summe 100,00 Gew.-% Als selektives Lösungsmittel in der Extraktivdestillation wurde N-Formylmorpholin verwendet. Die nachfolgende Tabelle zeigt in einer vergleichenden Darstellung die Ergebnisse der Extraktivdestillation in der Anlage (I) nach dem Stand der Technik mit zwei Kolonnen und in der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne (II). Aufgetragen sind die Stoffströme, die Heizleistung sowie die Zusam- mensetzung des an der Produktleitung 124 bzw. 232 abgezogenen Aromatenproduktes. Bei nahezu identischen Werten für die Benzolausbeute, die Toluolausbeute und die Zusammensetzung des Aromatenproduktes ermöglicht die erfindungsgemäße Rektifizierkolonne eine deutliche Sen- kung der Heizleistung um 17,9 %. Beispiel2 I II Aufgabemenge kg/h 5,59 5,59 Extraktionsmittelaufgabe kg/h 14,00 14,00 Raffinatmenge (Leitung 103,203) kg/h 2,11 2,10 Raffinatrückfluß kg/h 1, 05 1,05 Produktmenge (Leitung 124,232) kg/h 3,49 3,48 ProduktrückfluQ kg/h 0,77 0,79 Heizleistung für die Kolonne 101 W 556 Heizleistung für die Stripperkolonne 102 W 707 Summe Heizleistung für beide Kolonnen W 1263 Heizleistung für die erfindungsgemäße Kolonne201 Verringerung der Heizleistung bei Verwendung * 17,9 der erfindungsgemäße Rektifizierkolonne im Vergleich zur konventionellen Kolonnen- schaltung In einer nachgeschalteten fraktionierenden Destillation kann das Reinaromatenprodukt in Reinbenzol und Toluol mit Nitrierqualität aufgetrennt werden.

Beispiel 3 : Untersucht wurde die Gewinnung von Reinbenzol aus einem C6-Schnitt aus katalytischem Reformat. Das Aufgabegemisch hatte folgende Zusammensetzung : Cg-Paraffine 12,06 Gew.-% Cyclopentan 0,11 Gew.-% C6-Paraffine 48,74 Gew.-% Methylcyclopentan 0,91 Gew.-% Benzol 28,53 Gew.-% Cyclohexan 0,69 Gew.-% C7-Paraffine 8,81 Gew.-% Dimethylcyclopentane 0,09 Gew.-% 1-Heptene 0,06 Gew.-% Toluol 20 ppm Summe 100,00 Gew.-% Als selektives Lösungsmittel in der Extraktivdestillation wurde N-Formylmorpholin verwendet. Die nachfolgende Tabelle zeigt in einer vergleichenden Darstellung die Ergebnisse der Extraktivdestillation in einer Anlage (I) nach dem Stand der Technik mit zwei Kolonnen und in der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne (II). Angegeben sind die Stoffströme, die Heizleistung, Benzolausbeute und Produktreinheit. Bei nahezu identischen Werten für die Produktausbeute und die Produktreinheit erfordert der Betrieb der erfindungsgemäßen Rektifizierkolonne eine um 29,2 % deutlich kleinere Heizleistung im Vergleich zu der Heizleistung der nach dem Stand der Technik ausgeführten Anlage. Beispiel 3 II Aufgabemenge kg/h 5,21 5,20 Extraktionsmittelaufgabe kg/h 11,98 12,00 Raffinatmenge (Leitung 103,203) kg/h 3,73 3,73 Raffinatrückfluß kg/h 1,86 1,85 Produktmenge (Leitung 124,232) kg/h 1,48 1, 50 Produktrückfluß kg/h 1,92 0,28 Heizleistung für die Kolonne 101 W 725 Heizleistung für die Stripperkolonne 102 W 495 Summe Heizleistung für beide Kolonnen W 1220 Heizleistung für die erfindungsgemäße Kolonne 201 Verringerung der Heizleistung bei Verwendung 29, 2 der erfindungsgemäße Rektifizierkolonne im Vergleich zur konventionellen Kolonnen- schaltung Benzolausbeute 99,5 99,5 Benzolreinheit - Nichtaromaten ppm 4 6 - Toluol ppm 8 70 -Lösungsmittel ppm <1 <1