Title:
REGENERATION OF ONIUM FLUORIDE-HF ADDUCTS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2001/017931
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to the use of hydrogen fluoride adducts and ammonium fluorides for fluorinating acid chlorides and halogen carbon compounds, such as chlorine alkanes or chlorethers. The used adducts can be regenerated and then re-used in fluorination reactions.
Inventors:
BRAUN MAX (DE)
PALSHERM STEFAN (DE)
PALSHERM STEFAN (DE)
Application Number:
PCT/EP2000/008396
Publication Date:
March 15, 2001
Filing Date:
August 29, 2000
Export Citation:
Assignee:
SOLVAY FLUOR & DERIVATE (DE)
BRAUN MAX (DE)
PALSHERM STEFAN (DE)
BRAUN MAX (DE)
PALSHERM STEFAN (DE)
International Classes:
B01J31/40; B01J31/02; B01J38/42; C01B7/19; C01B17/45; C07B39/00; C07B61/00; C07C17/20; C07C41/22; C07C51/58; C07C209/68; C07C211/07; C07C211/63; (IPC1-7): C07C17/00
Foreign References:
| EP0005810A1 | 1979-12-12 | |||
| US4372938A | 1983-02-08 | |||
| US5847245A | 1998-12-08 | |||
| DE19942374A1 | 2000-05-31 |
Attorney, Agent or Firm:
Lauer, Dieter (Solvay Pharmaceuticals GmbH Hans-Böckler-Allee
20 Hannover, DE)
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Claims:
Patentansprüche
| 1. | Verfahren zur Herstellung von Fluor enthaltenden Ver bindungen aus Chlor oder Brom enthaltenden Verbindungen durch ChlorFluorAustausch oder BromFluorAustausch unter Verwen dung von OniumfluoridHFAddukten als Reagenz oder Katalysa tor, dadurch gekennzeichnet, daß man verbrauchtes Oniumfluo ridHFAddukt kontinuierlich oder batchweise mittels HF in Anwesenheit einer flüssigen Carbonsäure regeneriert und/oder daß man TrialkylammoniumfluoridHFAddukte bzw. HFAddukte cyclischer, gesättigter Amine regeneriert. |
| 2. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchte OniumfluoridHFAddukt HC1 oder HBr ent halt, welche ausgetrieben werden. |
| 3. | Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man freigesetztes HC1 oder HBr mittels Durchleiten oder Überleiten von Inertgas abbläst. |
| 4. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von20 bis 200 °C regeneriert. |
| 5. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verhältnis von Amin zu HF bei der Regenerierung auf einen Wert zwischen 1 : 1,1 und 1 : 3,5 einstellt. |
| 6. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchte OniumfluoridHFAddukt aus der Herstel lung von Säurefluoriden aus Säurechloriden oder aus der Her stellung von Fluoralkanen oder Fluorethern aus Chloralkanen oder Chlorethern stammt. |
| 7. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung gleichzeitig mit einer Fluorierungs reaktion unter Verwendung von HF als Fluorierungsreagenz durchgeführt wird. |
| 8. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Anwesenheit einer halogenierten Carbonsäure arbei tet. |
| 9. | Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in Anwesenheit von Trifluoressigsäure regeneriert. |
| 10. | Regeneriertes Addukt auf Basis von NH3 oder NR3 mit R = gesättigtes ClC4Alkyl. |
Description:
INTERNATIONAL SEARCH REPORT In.. tional Application No Information on patent family members PCT/EP 00/08396 l PatentPatent family Publication cited in search report date member (s) date EP 0005810 A 12-12-1979 DE 2823969 A 13-12-1979 DE 2960046 D 05-02-1981 JP 54157503 A 12-12-1979 JP 54157503 A 12-12-1979 US 4372938 A 08-02-1983 JP 1291454 C 29-11-1985 JP 57034002 A 24-02-1982 JP 60016361 B 25-04-1985 JP 1291455 C 29-11-1985 JP 57038307 A 03-03-1982 JP 60016362 B 25-04-1985 JP 1266645 C 27-05-1985 JP 56054209 A 14-05-1981 JP 59046885 B 15-11-1984 DE 3038404 A 23-04-1981 FR 2467176 A 17-04-1981 GB 2061245 A, B 13-05-1981 IT 1150046 B 10-12-1986 IT 1150046 B 10-12-1986 US 5847245 A 08-12-1998 DE 4323264 A 19-01-1995 DE 4339539 A 24-05-1995 US 5969199 A 19-10-1999 CA 2127732 A 13-01-1995 DE 59404512 D 11-12-1997 DK 634383 T 27-07-1998 EP 0634383 A 18-01-1995 ES 2111211 T 01-03-1998 GR 3026013 T 30-04-1998 JP 7149678 A 13-06-1995 SG 46638 A 20-02-1998 SG 46638 A 20-02-1998 DE 19942374 A 31-05-2000 AU 1653800 A 19-06-2000 WO 0032549 A 08-06-2000