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Title:
RELEASE AGENT, COMPRISING ETHYLENE COPOLYMER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2008/058921
Kind Code:
A1
Abstract:
Method for producing mouldings by using at least one release agent, which comprises as components: (A) 5 to 40% by weight of at least one ethylene copolymer with a kinematic melt viscosity in the range from 20 to 70,000 mm2/s, made up of the comonomers (a) ethylene, (b) at least one ethylenically unsaturated C3-C10 carboxylic acid or at least one ethylenically unsaturated C4-C10 dicarboxylic acid or the anhydride thereof, (c) optionally one or more further comonomers, (B) 2 to 40% by weight of at least one surfactant.

Inventors:
PFISTNER HEIKE (DE)
FECHTENKOETTER ANDREAS (SG)
MAEHLING FRANK-OLAF (DE)
KASEL WOLFGANG (DE)
PFEIFFER THOMAS (DE)
EHLE MICHAEL (DE)
Application Number:
PCT/EP2007/062189
Publication Date:
May 22, 2008
Filing Date:
November 12, 2007
Export Citation:
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Assignee:
BASF SE (DE)
PFISTNER HEIKE (DE)
FECHTENKOETTER ANDREAS (SG)
MAEHLING FRANK-OLAF (DE)
KASEL WOLFGANG (DE)
PFEIFFER THOMAS (DE)
EHLE MICHAEL (DE)
International Classes:
B29C33/62; C08F210/02
Foreign References:
EP1127901A12001-08-29
JP2005194507A2005-07-21
Attorney, Agent or Firm:
BASF SE (67056 Ludwigshafen, DE)
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Claims:

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern unter Verwendung von mindestens einem Trennmittel, das als Komponenten enthält: (A) 5 bis 40 Gew.-% mindestens eines Ethylencopolymers mit einer kinematischen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, gemessen bei 120 0 C, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) Ethylen, (b) mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid, (c) gegebenenfalls einem oder mehreren weiteren Comonomeren,

(B) 2 bis 40 Gew.-% mindestens eines Tensids.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass Tensid (B) gewählt wird aus nicht-ionischen Tensiden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ungesättigte C3-Cio-Carbonsäure gewählt wird aus (Meth)acrylsäure.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ungesättigte C3-Cio-Carbonsäure gewählt wird aus Methacrylsäure.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Ethylencopolymer (A) aufgebaut ist aus den Comonomeren

(a) 90 bis 99 Gew.-% Ethylen, (b) 1 bis 10 Gew.-% mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-C10-

Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-C10- Dicarbonsäure oder deren Anhydrid, (c) gegebenenfalls bis zu 9 Gew.-% eines oder mehrerer weiterer Comonome- re.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Formkörper herstellt durch Verarbeiten von Thermoplasten, durch Herstellen eines Schaumstoffs oder durch Formgeben einer Metallschmelze.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Trennmittel einen Feststoffgehalt im Bereich von 10 bis 45 Gew.-% hat.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man nicht-ionische Tenside wählt aus mehrfach alkoxylierten Oxoalkoholen und mehrfach alkoxylierten Fettalkoholen.

9. Verwendung von Ethylencopolymeren (A) mit einer kinematischen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) Ethylen

(b) mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder min- destens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren

Anhydrid,

(c) gegebenenfalls einem oder mehreren weiteren Comonomeren,

zur Herstellung von Trennmitteln.

10. Wässrige Dispersion, enthaltend

(A) 5 bis 40 Gew.-% mindestens eines Ethylencopolymers mit einer kinemati sehen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) 90 bis 99 Gew.-% Ethylen,

(b) 1 bis 10 Gew.-% Methacrylsäure,

(c) gegebenenfalls bis zu 9 Gew.-% eines oder mehrerer weiterer Comonome- re,

(B) 2 bis 40 Gew.-% mindestens eines nicht-ionischen Tensids.

1 1. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, dass man

(A) mindestens ein Ethylencopolymer mit einer kinematischen Schmelzeviskosi tat im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) 90 bis 99 Gew.-% Ethylen, (b) 1 bis 10 Gew.-% Methacrylsäure,

(c) gegebenenfalls bis zu 9 Gew.-% eines oder mehrerer weiterer Co- monomere,

(B) mindestens ein nicht-ionisches Tensid

bei einer Temperatur mindestens 70 0 C mit Wasser vermischt.

Description:

Trennmittel, enthaltend Ethylencopolymer

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern unter Verwendung von mindestens einem Trennmittel, das als Komponenten enthält:

(A) 5 bis 40 Gew.-% mindestens eines Ethylencopolymers mit einer kinematischen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) Ethylen,

(b) mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid, (c) gegebenenfalls einem oder mehreren weiteren Comonomeren,

(B) 2 bis 40 Gew.-% mindestens eines Tensids.

Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung wässrige Dispersionen, die zur Durchfüh- rung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders gut geeignet sind, und ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen.

Wenn man mit Hilfe einer Form sogenannte Formkörper herstellt, wird beim Herausnehmen des frisch hergestellten Formkörpers, dem sogenannten Entformen, mitunter das Problem beobachtet, dass sich der frisch hergestellte Formkörper entweder nicht leicht oder sogar nicht vollständig aus der Form entnehmen lässt. Im ersteren Fall führt dies zu einer längeren Zykluszeit, im zweiten Fall wird der frisch hergestellte Formkörper beschädigt oder gar zerstört. Der frisch hergestellte Formkörper kann dann Beschädigungen haben, die sich beispielsweise in Rissen, auch Haarrissen, weiterhin Bruchstellen, Absplitterungen oder auch Stellen, die unter Spannung stehen, äußern kann.

Dabei ist es unerheblich, ob die Formkörper beispielsweise aus Kunststoff hergestellt werden, aus einem Schaumstoff durch Aufschäumen oder durch Gießen, insbesondere Druckgießen aus Metall.

Um das Entformen zu vereinfachen, bedient man sich in vielen Fällen sogenannter Trennmittel. Bekannte Trennmittel sind beispielsweise Paraffinwachse, wachsartiges Polyethylen mit Molekulargewichten M w bis zu 20.000 g/mol und Silikonöle. An derarti- ge Trennmittel werden dabei anspruchsvolle Anforderungen gestellt. Sie sollen eine hohe Effizienz aufweisen, das heißt in einer geringen Schichtdicke eine leichte und beschädigungsfreie Trennung von Formkörpern unterschiedlichster Art und Form er-

möglichen. Weiterhin soll das Trennmittel nach erfüllter Aufgabe keine Rückstände auf dem Formkörper hinterlassen.

Die Effizienz von Paraffinwachsen und von Polyethylen mit Molekulargewichten M w bis zu 20.000 g/mol ist jedoch in vielen Fällen nicht hoch genug. Silikonöle haben nicht nur den Nachteil eines hohen Preises, sondern lassen sich nicht immer rückstandslos von dem frisch hergestellten Formkörper entfernen, was beispielsweise von Nachteil ist, wenn man den Formkörper einfärben, bedrucken oder beschichten möchte. Wenn man Silikonöle als Trennmittel bei der Herstellung von metallenen Formkörpern verwendet, bildet sich außerdem Kieselgel, was in einigen Fällen störend ist.

Es bestand also die Aufgabe, Trennmittel bereit zu stellen, welche die vorstehend genannten Nachteile vermeiden. Es bestand weiterhin die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern bereit zu stellen, bei dem Trennmittel verwendet werden, welche die oben stehenden Nachteile vermeiden.

Dementsprechend wurde das eingangs definierte Verfahren gefunden.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stellt man Formkörper durch Formgeben einer Metallschmelze, beispielsweise durch Gießen und insbesondere Druckgießen von Metall her, wobei metallische Legierungen wie beispielsweise Stahl im Sinne der vorliegenden Erfindung Beispiele für Metalle sind.

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man Formkörper durch Verarbeitung von Thermoplast herstellen, beispielsweise durch Spritzen, Spritzgießen oder Extrudieren. Besonders geeignete Thermoplasten sind Polyolefine wie beispielsweise Polyethylen, Polypropylen und Ethylen-Olefin-Copolymere sowie Propy- len-Olefin-Copolymere, insbesondere Ethylen-Propylen-Copolymere, weiterhin Polystyrol und thermoplastische Styrolcopolymere, Polyester, Polyurethane, Polyamide, PoIy- oxymethylen, Polycarbonate.

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man Formkörper durch Herstellen eines Schaumstoffs in einer Form herstellen, beispielsweise durch Auf- oder Verschäumen. Beispiele für geeignete Schaumstoffe sind verschäumtes Po- lystyrol wie z. B. Styropor®, Melamin-Formaldehyd-Schaumstoffe und insbesondere Polyurethanschaumstoffe.

Formkörper im Sinne der vorliegenden Erfindung können beliebige Formen annehmen und beispielsweise massiv sein oder innen hohl. So können Formkörper beispielsweise als Behälter ausgebildet sein wie z. B. Kanister, Flaschen oder Tanks, Schüsseln oder Schalen, Halbschalen, beispielsweise für Koffer, weiterhin als Platten, Folien. Aus Schaumstoff hergestellte Formköper können beispielsweise als Sitze, Sitzteile wie

Sitzkissen, Lehnen oder Armlehnen, weiterhin als Automobilteile wie beispielsweise Lenkräder oder zu hinterspritzende Automobilinnenteile ausgebildet sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren übt man aus unter Verwendung von mindestens einem Trennmittel, wobei man auch Mischungen von zwei oder mehr Trennmitteln einsetzen kann. Im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Trennmittel enthalten als Komponenten

(A) 5 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 35 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 20 Gew.-% mindestens eines Ethylencopolymers mit einer kinematischen Schmel- zeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s und bevorzugt von 800 bis

2.000 mm 2 /s, gemessen bei 120 0 C nach DIN 51562, im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch kurz als Ethylencopolymer (A) bezeichnet, das aufgebaut ist aus den Comonomeren (a) Ethylen, (b) mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid, (c) gegebenenfalls einem oder mehreren weiteren Comonomeren,

(B) 2 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-% mindestens eines Tensids.

Dabei sind Angaben in Gew.-% auf gesamtes erfindungsgemäß eingesetztes Trennmittel bezogen.

Beispiele für ethylenisch ungesättigte C3-Cio-Carbonsäuren sind solche der allgemeinen Formel I

in denen die Variablen wie folgt definiert sind:

R 1 wird gewählt aus

Wasserstoff, - Ci-Cio-Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl, iso-Pentyl, sec.-Pentyl, neo-Pentyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, iso- Amyl, n-Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl, n-Heptyl, n-Octyl, n-Nonyl, n-Decyl; besonders bevorzugt CrC 4 -AIkVl wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso- Butyl, sec.-Butyl und tert.-Butyl;

C3-Ci2-Cycloalkyl wie Cyclopropyl, Cyclobutyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl, Cyclo- heptyl, Cyclooctyl, Cyclononyl, Cyclodecyl, Cycloundecyl und Cyclododecyl; bevorzugt sind Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptyl;

C 6 -Ci4-Aryl wie Phenyl, 1-Naphthyl, 2-Naphthyl, 1-Anthryl, 2-Anthryl, 9-Anthryl, 1- Phenanthryl, 2-Phenanthryl, 3-Phenanthryl, 4-Phenanthryl und 9-Phenanthryl, bevorzugt Phenyl, 1-Naphthyl und 2-Naphthyl, besonders bevorzugt Phenyl,

und R 2 wird gewählt aus

- Ci-Cio-Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl, iso-Pentyl, sec.-Pentyl, neo-Pentyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, iso- Amyl, n-Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl, n-Heptyl, n-Octyl, n-Nonyl, n-Decyl; besonders bevorzugt Ci-C4-Alkyl wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso- Butyl, sec.-Butyl und tert.-Butyl; - C3-Ci2-Cycloalkyl wie Cyclopropyl, Cyclobutyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl, Cycloheptyl, Cyclooctyl, Cyclononyl, Cyclodecyl, Cycloundecyl und Cyclododecyl; bevorzugt sind Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptyl;

C 6 -Ci4-Aryl wie Phenyl, 1-Naphthyl, 2-Naphthyl, 1-Anthryl, 2-Anthryl, 9-Anthryl, 1- Phenanthryl, 2-Phenanthryl, 3-Phenanthryl, 4-Phenanthryl und 9-Phenanthryl, bevorzugt Phenyl, 1-Naphthyl und 2-Naphthyl, besonders bevorzugt Phenyl und ganz besonders bevorzugt Wasserstoff.

Bevorzugt ist R 1 Wasserstoff, ganz besonders bevorzugt Methyl und R 2 Wasserstoff, das heißt bevorzugt ist ethylenisch ungesättigte C3-Cio-Carbonsäure gewählt aus (Meth)acrylsäure und ganz besonders bevorzugt Methacrylsäure.

Beispiele für ethylenisch ungesättigte C4-Cio-Dicarbonsäuren sind Methaconsäure, Itaconsäure, Citraconsäure, Fumarsäure und insbesondere Maleinsäure. Beispiel für Anhydride von ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäuren sind insbesondere Itaconsäureanhydrid und Maleinsäureanhydrid.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann Ethylencopolymer (A) ein oder mehrere weitere Comonomere (c) einpolymerisiert enthalten. Geeignete Como- nomere (c) sind beispielsweise α-Olefine wie 1 -Hexen, 1-Octen, 1-Decen, 1-Dodecen, weiterhin Isobuten, Styrol und Ci-Cio-Alkylester von ethylenisch ungesättigten C3-C10- Carbonsäuren der allgemeinen Formel I, insbesondere Methylacrylat, Methyl methacry- lat, Ethylacrylat, n-Butyl(meth)acrylat und 2-Ethylhexyl(meth)acrylat.

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält Ethylencopoly- mer (A) neben Ethylen (a) und ethylenisch ungesättigter C3-Cio-Carbonsäure bzw. ethylenisch ungesättigter C4-Cio-Dicarbonsäure deren Anhydrid (b) keine weiteren Comonomere (c) einpolymerisiert.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist Ethylencopolymer (A) aufgebaut aus den Comonomeren

(a) 90 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 91 bis 97 Gew.-% Ethylen,

(b) 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 9 Gew.-% mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid,

(c) gegebenenfalls insgesamt bis zu 9 Gew.-%, bevorzugt bis zu 4 Gew.-% eines oder mehrerer weiterer Comonomere.

Dabei sind Angaben in Gew.-% auf gesamtes Ethylencopolymer (A) bezogen.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat Ethylencopolymer (A) ein Molekulargewicht M n im Bereich von 1.500 bis 20.000 g/mol, bevorzugt 2.000 bis 20.000 g/mol.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat Ethylencopolymer (A) eine Säurezahl im Bereich von 30 bis 100, bevorzugt 39 bis 50 mg KOH/g Ethylencopoly- mer (A), bestimmt nach DIN EN ISO 2114.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat Ethylencopolymer (A) einen Schmelzpunkt im Bereich von 60 bis 110 0 C, bevorzugt im Bereich von 80 bis 1 10 0 C, bestimmt durch DSC nach DIN 51007.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat Ethylencopolymer (A) eine Dichte im Bereich von 0,89 bis 0,99 g/cm 3 , bevorzugt bis 0,93 g/cm 3 , bestimmt nach DIN 53479 bei 23°C.

Die Herstellung von Ethylencopolymer (A) kann nach an sich bekannten Verfahren zur Copolymerisation von Ethylen (a), ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure bzw. ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäuren oder deren Anhydride (b) und gegebenenfalls weiteren Comonomeren (c) in gerührten Hochdruckautoklaven oder in Hochdruckrohrreaktoren erfolgen. Die Herstellung in gerührten Hochdruckautoklaven ist bevorzugt. Gerührte Hochdruckautoklaven sind bekannt, eine Beschreibung findet man beispielsweise in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Stichworte: Waxes, Bd. A 28, S. 146 ff., Verlag Chemie Weinheim, Basel, Cambridge, New York, Tokio, 1996. Bei ihnen verhält sich überwiegend das Verhältnis Länge/Durchmesser in Intervallen von 5:1 bis 30:1 , bevorzugt 10:1 bis 20:1. Die gleichfalls anwendbaren Hochdruckrohrreaktoren findet man ebenfalls in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Stichworte: Waxes, Bd. A 28, S. 146 ff., Verlag Chemie Weinheim, Basel, Cambridge, New York, Tokio, 1996.

Geeignete Druckbedingungen für die Copolymerisation sind 1000 bis 3500 bar, bevorzugt 1500 bis 2500 bar. Geeignete Reaktionstemperaturen liegen im Bereich von 160 bis 320 0 C, bevorzugt im Bereich von 200 bis 280 0 C.

Als Regler kann man beispielsweise aliphatische Aldehyde oder aliphatische Ketone der allgemeinen Formel Il verwenden

R 3/ ^R 4

oder Mischungen derselben.

Dabei sind die Reste R 3 und R 4 gleich oder verschieden und ausgewählt aus

Wasserstoff; Ci-Cβ-Alkyl wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert-

Butyl, n-Pentyl, iso-Pentyl, sec.-Pentyl, neo-Pentyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, iso-Amyl, n-

Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl, besonders bevorzugt CrC 4 -AIkVl wie Methyl, Ethyl, n-

Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl und tert.-Butyl;

C3-Ci2-Cycloalkyl wie Cyclopropyl, Cyclobutyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl, Cycloheptyl, Cyclooctyl, Cyclononyl, Cyclodecyl, Cycloundecyl und Cyclododecyl; bevorzugt sind

Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptyl.

Dabei ist vorzugsweise ein Rest R 3 oder R 4 ungleich Wasserstoff

In einer besonderen Ausführungsform sind die Reste R 3 und R 4 miteinander unter Bildung eines 4- bis 13-gliedrigen Rings kovalent verbunden. So können R 3 und R 4 beispielsweise gemeinsam sein: -(CHb) 4 -, -(CHb)S-, -(CHbK -(CHb)7-, -CH(CHS)-CH 2 -CH 2 -CH(CH 3 )- oder -CH(CHS)-CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH(CH 3 )-.

Die Verwendung von Propionaldehyd (R 3 = H, R 4 = C 2 H 5 ) oder Ethylmethylketon (R 3 = CH 3 , R 4 = C 2 H 5 ) als Regler ist ganz besonders bevorzugt.

Weitere gut geeignete Regler sind unverzweigte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie beispielsweise Propan. Besonders gute Regler sind verzweigte aliphatische Kohlen- Wasserstoffe mit tertiären H-Atomen, beispielsweise Isobutan, Isopentan, Isooctan oder Isododekan (2,2,4,6,6-Pentamethylheptan). Ganz besonders geeignet ist Isododekan. Als weitere zusätzliche Regler können höhere Olefine wie beispielsweise Propylen eingesetzt werden.

Die Menge an verwendetem Regler entspricht den für das Hochdruckpolymerisationsverfahren üblichen Mengen.

Als Starter für die radikalische Polymerisation können die üblichen Radikalstarter wie beispielsweise organische Peroxide, Sauerstoff oder Azoverbindungen eingesetzt werden. Auch Mischungen mehrerer Radikalstarter sind geeignet.

Geeignete Peroxide, ausgewählt aus kommerziell erhältlichen Substanzen, sind

Didekanoylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di(2-ethylhexanoylperoxy)hexan, tert- Amylperoxypivalat, tert.-Butylperoxypivalat, tert.-Amylperoxy-2-ethylhexanoat, Dibenzoylperoxid, tert.-Butylperoxy-2-ethylhexanoat, tert-

Butylperoxydiethylacetat, tert.-Butylperoxydiethylisobutyrat, 1 ,4-Di(tert- butylperoxycarbonyl)-cyclohexan als Isomerengemisch, tert.-Butylperisononanoat 1 ,1-Di-(tert.-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan, 1 ,1-Di-(tert.-butylperoxy)- cyclohexan, Methyl-isobutylketonperoxid, tert.-Butylperoxyisopropylcarbonat, 2,2- Di-tert.-butylperox)butan oder tert.-Butylperoxacetat; tert.-Butylperoxybenzoat, Di-tert.-amylperoxid, Dicumylperoxid, die isomeren Di- (tert.-butylperoxyisopropyl)benzole, 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.-butylperoxyhexan, tert.-Butylcumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy)-hex-3-in, Di-tert- butylperoxid, 1 ,3-Diisopropylbenzolmonohydroperoxid, Cumolhydroperoxid oder tert.-Butylhydroperoxid; oder dimere oder trimere Ketonperoxide, wie aus EP-A 0 813 550 bekannt.

Als Peroxide sind Di-tert.-butylperoxid, tert.-Butylperoxypivalat, tert- Butylperoxyisononanoat oder Dibenzoylperoxid oder Gemische derselben besonders geeignet.

Als Azoverbindung sei Azobisisobutyronitril („AI BN") beispielhaft genannt.

Der oder die Radikalstarter werden in für das Hochdruckpolymerisationsverfahren übli- chen Mengen dosiert.

Zahlreiche kommerziell erhältliche organische Peroxide werden mit sogenannten Phlegmatisierern versetzt, bevor sie verkauft werden, um sie besser handhabbar zu machen. Als Phlegmatisierer sind beispielsweise Weißöl oder Kohlenwasserstoffe wie insbesondere Isododekan geeignet. Unter den Bedingungen der Hochdruckpolymerisation können derartige Phlegmatisierer eine molekulargewichtsregelnde Wirkung haben. Im Sinne der vorliegenden Erfindung soll unter dem Einsatz von Molekulargewichtsreglern der zusätzliche Einsatz weiterer Molekulargewichtsregler über den Einsatz der Phlegmatisierer hinaus verstanden werden.

Das Mengenverhältnis der Comonomere bei der Dosierung entspricht üblicherweise nicht genau dem Verhältnis der Einheiten in den erfindungsgemäß verwendeten Ethy-

lencopolymeren (A), weil ethylenisch ungesättigte Cs-do-Carbonsäure bzw. ethyle- nisch ungesättigte C4-Cio-Dicarbonsäure bzw. deren Anhydrid (b) im Allgemeinen leichter in Ethylencopolymer (A) eingebaut werden als Ethylen (a).

Die Comonomere Ethylen (a), ethylenisch ungesättigte C3-Cio-Carbonsäure bzw. ethylenisch ungesättigte C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid (b) und gegebenenfalls weitere Comonomere (c) werden üblicherweise gemeinsam oder getrennt dosiert.

Die Comonomere Ethylen (a), ethylenisch ungesättigte C3-Cio-Carbonsäure bzw. ethy- lenisch ungesättigte C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid (b) und gegebenenfalls weitere Comonomere (c) können in einem Kompressor auf den Polymerisationsdruck komprimiert werden. In einer anderen Ausführungsform werden die Comonomeren zunächst mit Hilfe einer Pumpe auf einen erhöhten Druck von beispielsweise 150 bis 400 bar, bevorzugt 200 bis 300 bar und insbesondere 260 bar gebracht und danach mit einem Kompressor auf den eigentlichen Polymerisationsdruck.

Die Copolymerisation kann wahlweise in Abwesenheit und in Anwesenheit von Lösemitteln durchgeführt werden, wobei Mineralöle, Weißöl und andere Lösungsmittel, die während der Polymerisation im Reaktor zugegen sind und zum Phlegmatisieren des oder der Radikalstarter verwendet wurden, im Sinne der vorliegenden Erfindung nicht als Lösemittel gelten. Geeignete Lösemittel sind beispielsweise Toluol, Isododekan, Isomere des XyIoIs.

Im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetztes Ethylencopolymer (A) kann als freie Säure vorliegen oder vorzugsweise in partiell oder vollständig neutralisierter Form. Beispielsweise kann Ethylencopolymer (A) partiell oder vollständig neutralisiert sein mit Hydroxid und/oder Carbonat und/oder Hydrogencarbonat von Alkalimetall, beispielsweise Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natrium- hydrogencarbonat, Kaliumhydrogencarbonat, oder vorzugsweise mit einem oder meh- reren Aminen wie beispielsweise Ammoniak und organischen Aminen wie beispielsweise Alkylaminen, N-Alkylethanolaminen, Alkanolaminen und Polyaminen. Beispielhaft für Alkylamine seien genannt: Triethylamin, Diethylamin, Ethylamin, Trimethylamin, Dimethylamin, Methylamin, Piperidin, Morpholin. Bevorzugte Amine sind Monoalkano- lamine, N,N-Dialkylalkanolamine, N-Alkylalkanolamine, Dialkanolamine, N- Alkylalkanolamine und Trialkanolamine mit jeweils 2 bis 18 C-Atomen im Hydroxyalkyl- rest und gegebenenfalls jeweils 1 bis 6 C-Atomen im Alkylrest, bevorzugt 2 bis 6 C- Atomen im Alkanolrest und gegebenenfalls 1 oder 2 C-Atomen im Alkylrest. Ganz besonders bevorzugt sind Ethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, Methyldiethano- lamin, n-Butyldiethanolamin, N,N-Dimethylethanolamin und 2-Amino-2-methylpropanol- 1. Ganz besonders bevorzugt sind Ammoniak und N,N-Dimethylethanolamin. An Polyaminen seien beispielhaft genannt: Ethylendiamin, Tetramethylethylendiamin (TME- DA), Diethylentriamin, Triethylentetramin.

Im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Trennmittel enthalten weiterhin mindestens ein Tensid (B), das anionisch oder vorzugsweise nicht-ionisch sein kann.

Beispiele für geeignete anionische Tenside (B) sind Alkalimetall- und Ammoniumsalze von Alkylsulfaten (Alkylrest: Cs bis C12), von Schwefelsäurehalbestern ethoxylierter Alkanole (Ethoxylierungsgrad: 4 bis 30, Alkylrest: C12-C18) und ethoxylierter Alkylphenole (Ethoxylierungsgrad: 3 bis 50, Alkylrest: C4-C12), von Alkylsulfonsäuren (Alkylrest: C12-C18), von Alkylarylsulfonsäuren (Alkylrest: Cg-ds) und von Sulfosuccinaten wie beispielsweise Sulfobernsteinsäuremono- oder diestern.

Bevorzugt sind aryl- oder alkylsubstituierte Polyglykolether, weiterhin Substanzen, die in US 4,218,218 beschrieben sind, und Homologe mit y (aus den Formeln aus US 4,218,218) im Bereich von 10 bis 37.

Besonders bevorzugt sind nichtionische Tenside (B) wie beispielsweise ein- oder vorzugsweise mehrfach alkoxylierte Cio-C3o-Alkanole, bevorzugt mit drei bis hundert Mol C2-C4-Alkylenoxid, insbesondere Ethylenoxid alkoxylierte Oxo- oder Fettalkohole.

Beispiele für besonders geeignete mehrfach alkoxylierte Fettalkohole und Oxoalkohole sind

n-Ci 8 H37θ-(CH2CH 2 O)80-H, n-Ci 8 H37θ-(CH2CH 2 O)70-H, n-Ci8H 3 7θ-(CH2CH 2 O)60-H, n-Ci 8 H37θ-(CH2CH 2 O)50-H, n-Ci 8 H37θ-(CH2CH 2 O)25-H, n-Ci8H 3 7θ-(CH2CH 2 O)i2-H, n-Ci6H33θ-(CH 2 CH 2 O)80-H, n-Ci6H33θ-(CH 2 CH 2 O)70-H, n-Ci6H33θ-(CH 2 CH 2 O)60-H, n-Ci6H33θ-(CH 2 CH 2 O)50-H, n-Ci6H33θ-(CH 2 CH 2 O)25-H, n-Ci6H33θ-(CH 2 CH 2 O)i2-H, n-Ci 3 H27θ-(CH2CH 2 O)70-H, n-Ci3H 2 7θ-(CH2CH 2 O)60-H, n-Ci 3 H27θ-(CH2CH 2 0) 5 o-H, n-Ci 3 H27θ-(CH2CH 2 O)25-H, n-Ci3H 2 7θ-(CH2CH 2 O)i2-H, n-Ci2H 2 5θ-(CH2CH 2 O)ii-H, n-Ci2H 2 5θ-(CH2CH 2 O)25-H, n-Ci2H 2 5θ-(CH2CH 2 O)50-H,

D-Ci 2 H 25 O-(CH 2 CH 2 O) 80 -H, n-C 3 oH 6 iO-(CH 2 CH 2 0) 8 -H, n-CioH 2 iO-(CH 2 CH 2 0) 9 -H, n-CioH 2 iO-(CH 2 CH 2 0) 7 -H, n-CioH 2 iO-(CH 2 CH 2 0) 5 -H, n-CioH 2 iO-(CH 2 CH 2 0) 3 -H,

und Mischungen der vorstehend genannten Emulgatoren, beispielsweise Mischungen von n-Ci 8 H 3 70-(CH 2 CH 2 0) 5 o-H und n-Ci 6 H 3 30-(CH 2 CH 2 0) 5 o-H,

wobei die Indices jeweils als Mittelwerte (Zahlenmittel) aufzufassen sind.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat eingesetztes Trennmittel einen Feststoffgehalt im Bereich von 10 bis 45 Gew.-%. Der Rest ist beispielsweise Wasser.

In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können erfindungsgemäß eingesetzte Trennmittel noch einen oder mehrere Zusätze enthalten, beispielsweise Glykole wie z. B. Ethylenglykol oder Propylenglykol. Weiterhin können erfin- dungsgemäße Trennmittel einen oder mehrere Verdicker enthalten. Weiterhin können erfindungsgemäß eingesetzte Trennmittel ein oder mehrere Antioxidanzien enthalten wie beispielsweise Natriumhydrogensulfit (NaHSO 3 ) oder Natriumdisulfit (Na 2 S 2 Os).

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stellt man erfindungsgemäß ein- gesetztes Trennmittel so her, dass man die Komponenten Ethylencopolymer (A), Ten- sid (B) und Wasser und gegebenenfalls Zusätze miteinander bei Temperaturen von mindestens 70 0 C vermischt, und zwar in einem oder mehreren Schritten.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung führt man das erfindungsgemäße Verfahren so durch, dass man mindestens ein Trennmittel in eine Form gibt, danach Material zugibt, aus dem der betreffende Formkörper gemacht werden soll, beispielsweise Metallschmelze oder Schmelze von Thermoplast, oder durch dessen Veränderung wie beispielsweise Aufschäumen der betreffende Formkörper gemacht werden soll. Danach führt man den eigentlichen formgebenden Schritt durch, beispielsweise durch Abkühlen der Schmelze von Metall oder Thermoplast oder durch das eigentliche Aufschäumen, und entformt anschließend.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung führt man das erfindungsgemäße Verfahren diskontinuierlich oder semikontinuierlich durch.

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung führt man das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durch, beispielsweise mit Hilfe eines Extruders,

indem man am Eingang des Extruders Trennmittel zur Schmelze oder zum Granulat von beispielsweise Thermoplast zusetzt und anschließend Trennmittel und aufschmelzenden oder aufgeschmolzenen Thermoplast durch den Extruder führt und wieder abkühlt.

In einer Ausführungsform verwendet man - insbesondere bei diskontinuierlicher und bei semikontinuierlicher Variante - so viel Trennmittel, dass die mit Material wie beispielsweise Thermoplast, Metallschmelze oder aufzuschäumendem Material in Berührung kommende Oberfläche der Form mit einer Schichtdicke im Bereich von 0,1 bis 100 μm, bevorzugt bis 10 μm mit Trennmittel bedeckt ist.

Setzt man in solchen Ausführungsformen, in denen man Metall durch Gießen oder insbesondere Druckgießen zu Formkörpern verarbeitet, vorstehend beschriebenes Trennmittel ein, so zersetzt sich das Trennmittel, ohne Rückstände auf der Metallober- fläche zu hinterlassen.

Die Temperatur bzw. das Temperaturprofil, bei der man das erfindungsgemäße Verfahren durchführt, kann in weiten Grenzen gewählt werden und ist in der Regel abhängig von der Schmelztemperatur des Materials, aus dem man Formkörper herstellen möchte, oder von der optimalen Schäumtemperatur.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein oder mehrere weitere Additive zusetzen, beispielsweise Gleitmittel oder Antioxidantien wie beispielsweise NaHSθ3.

In einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verzichtet man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf den Einsatz von Additiven wie beispielsweise Gleitmitteln oder Antioxidantien.

Durch Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Formkörper herzustellen, die im Mittel nur wenige Schäden wie beispielsweise Risse oder Absplitterungen aufweisen, bei gleichzeitig kurzer Zyklenzeit und geringer Standzeit. Erfindungsgemäß hergestellte Formkörper sind außerdem gut bedruckbar.

Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Ethylencopo- lymeren mit einer kinematischen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) Ethylen

(b) mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindes- tens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid,

(c) gegebenenfalls einem oder mehreren weiteren Comonomeren, zur Herstellung von Trennmitteln.

Erfindungsgemäß verwendete Ethylencopolymere (A) sind vorstehend beschrieben.

Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung sind wässrige Dispersionen, enthaltend (A) 5 bis 40 Gew.-% mindestens eines Ethylencopolymers mit einer kinematischen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, bevorzugt 2.000 bis 20.000 g/mol, aufgebaut aus den Comonomeren

(a) 90 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 91 bis 97 Gew.-% Ethylen,

(b) 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 9 Gew.-% mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid,

(c) gegebenenfalls bis zu 9 Gew.-%, bevorzugt bis zu 4 Gew.-% ein oder mehrere weitere Comonomere,

(B) 2 bis 40 Gew.-% mindestens eines nicht-ionischen Tensids.

Nicht-ionische Tenside (B) und weitere Comonomere (c) sowie analytische Daten von Ethylencopolymer (A) sind vorstehend beschrieben.

Erfindungsgemäße wässrige Dispersionen eignen sich besonders gut zur Verwendung als Trennmittel im vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren. Erfindungsgemäße wässrige Dispersionen eignen sich weiterhin als oder zur Herstellung von Bodenpflegemitteln.

Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, dass man

(A) mindestens ein Ethylencopolymer mit einer kinematischen Schmelzeviskosität im Bereich von 20 bis 70.000 mm 2 /s, aufgebaut aus den Comonomeren (a) 90 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 91 bis 97 Gew.-% Ethylen,

(b) 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 9 Gew.-% mindestens einer ethylenisch ungesättigten C3-Cio-Carbonsäure oder mindestens einer ethylenisch ungesättigten C4-Cio-Dicarbonsäure oder deren Anhydrid,

(c) gegebenenfalls bis zu 9 Gew.-%, bevorzugt bis zu 4 Gew.-% ein oder meh- rere weitere Comonomere,

(d)

(B) mindestens ein nicht-ionisches Tensid

bei einer Temperatur von mindestens 70 0 C, bevorzugt im Bereich von 75 bis 150 0 C mit Wasser vermischt.

Das Vermischen kann man in einem oder mehreren Schritten durchführen, wobei man mindestens einen Schritt bei einer Temperatur von mindestens 70 0 C durchführt.

Wünscht man das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von wässrigen Disper- sionen bei Temperaturen oberhalb 100 0 C, beispielsweise bei 105 bis 150°C durchzuführen, so arbeitet man vorzugsweise bei erhöhtem Druck, beispielsweise bei 2 bis 25 bar.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von wässrigen Dispersionen kann man beispielsweise so vorgehen, dass man zunächst die Komponenten nicht-ionisches Tensid (B) und Wasser vermischt, beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich von 15 bis 50 0 C, und danach Ethylencopolymer (A) als freie Säure sowie Base, beispielsweise Alkalimetallhydroxid oder Alkalimetallcarbonat oder Alkalimetallhydrogencarbonat oder Ammoniak oder organisches Amin zusetzt. Danach erwärmt man auf eine Temperatur im Bereich von 70 bis 150 0 C und setzt dabei das Vermischen fort.

In einer anderen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von wässrigen Dispersionen kann man so vorgehen, dass man zunächst die Komponenten nicht-ionisches Tensid (B) und Wasser sowie Base vermischt, beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich von 15 bis 50°C, auf eine Temperatur von mindestens 70°C erwärmt und danach Ethylencopolymer (A) in geschmolzener Form zusetzt.

In einer anderen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von wässrigen Dispersionen kann man so vorgehen, dass man Ethylencopolymer (A) mit Tensid (B) und Base und einem Anteil, beispielsweise der Hälfte des Wassers vorlegt und unter Rühren auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt von Ethylencopolymer (A) erhitzt. Nach einem Nachrühren erhitzt man den anderen Anteil Wasser, beispielsweise die zweite Hälfte, beispielsweise zum Kochen und gibt sie heiß zu. Danach kann man unter weiterem Erhitzen nachrühren.

Die Erfindung wird durch Arbeitsbeispiele erläutert.

Arbeitsbeispiele

1. Herstellung von Ethylencopolymeren

In einem Hochdruckautoklaven, wie er in der Literatur beschrieben ist (M. Buback et al., Chem. Ing. Tech. 1994, 66, 510), wurden Ethylen und Methacrylsäure (b.1 , Tabelle 1 ) copolymerisiert. Dazu wurde Ethylen (10,0 bzw. 12,0 kg/h) unter dem Druck von 1700 bar kontinuierlich in den Hochdruckautoklaven eingespeist. Getrennt davon wur-

de die in Tabelle 1 angegebene Menge Methacrylsäure mit einem Kompressor zunächst auf einen Zwischendruck von 260 bar verdichtet und anschließend mit Hilfe eines weiteren Kompressors unter dem Reaktionsdruck von 1700 bar in den Hochdruckautoklaven kontinuierlich eingespeist. Getrennt davon wurde die in Tabelle 1 ange- gebene Menge Initiatorlösung, bestehend aus tert.-Amylperoxypivalat (in Isododekan, Konzentration siehe Tabelle 1 ), unter dem Reaktionsdruck von 1700 bar in den Hochdruckautoklaven kontinuierlich eingespeist. Getrennt davon wurde die in Tabelle 1 angegebene Menge Propionaldehyd (in Substanz oder als Lösung in Isododekan, Konzentration siehe Tabelle 1 ) mit einem Kompressor zunächst auf einen Zwischen- druck von 260 bar verdichtet und anschließend mit Hilfe eines weiteren Kompressors unter dem Reaktionsdruck von 1700 bar in den Hochdruckautoklav kontinuierlich eingespeist. Die Gaseingangstemperatur betrug 20° bis 50 0 C. Die Reaktionstemperatur betrug etwa 220 0 C. Man erhielt Ethylencopolymer mit den aus Tabelle 2 ersichtlichen analytischen Daten.

Der Gehalt an Ethylen und Methacrylsäure in den Ethylencopolymeren (A.1) bis (A.5) wurde NMR-spektroskopisch bzw. durch Titration (Säurezahl) bestimmt. Die Säurezahl der Ethylencopolymere wurde titrimetrisch nach DIN 53402 bestimmt. Der KOH- Verbrauch entspricht dem Methacrylsäure-Gehalt im Ethylencopolymer. Die Dichte wurde bestimmt nach DIN 53479. Der Schmelzpunkt bzw. Schmelzbereich Tmeit wurde durch DSC (Differential scanning calorimetry) nach DIN 51007 bestimmt.

Tabelle 1 : Herstellung der Ethylencopolymere (A.1) bis (A.5)

Unter TReaktor ist die maximale Innentemperatur des Hochdruckautoklaven zu verstehen.

Abkürzungen: ID: Isododekan (2,2,4,6,6-Pentamethylheptan), PO: tert.-Amylperoxypivalat (für Beispiel A.5 ist PO: tert- Butylperoxypivalat); c(PO): Konzentration von PO in ID in mol/l, c(PA): Konzentration von PA in ID in Vol.-%, ECP: Ethylencopolymer, MAS: Methacrylsäure

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Tabelle 2: Analytische Daten der Ethylencopolymere (A.1) bis (A.5)

II. Herstellung von erfindungsgemäßen Trennmitteln Bei Teilen handelt es sich um Gewichtsteile, wenn nicht anders angegeben.

11.1 Herstellung von erfindungsgemäßem Trennmittel T- 1

In einen Autoklav mit Ankerrührer wurden 20 Teile Ethylencopolymer (A.1 ) mit 4,2 Teilen eines mit 7 äquivalenten Ethylenoxid ethoxylierten Cio-Oxoalkhols, 0,7 Teilen Ethy- lenglykol, 0,5 Teilen KOH (fest) und 49,3 Teilen Wasser (deionisiert) vermischt und unter Rühren auf 140 0 C erhitzt. Nach einer halben Stunden Rühren bei 140 0 C wurden weitere 25 Teile Wasser (deionisiert) zugegeben und eine weitere halbe Stunden bei 140 0 C gerührt. Man erhielt erfindungsgemäßes Trennmittel T-1. Anschließend wurde erfindungsgemäßes Trennmittel T- 1 unter Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt.

II.2 Herstellung von erfindungsgemäßem Trennmittel T-2

In einen Autoklav mit Ankerrührer wurden 20 Teile Ethylencopolymer (A.4) mit 2,2 Teilen eines mit 2 äquivalenten Ethylenoxid ethoxylierten Ci3-Oxoalkohols, 2,6 Teilen eines mit 10 äquivalenten Ethylenoxid ethoxylierten Ci3-Oxoalkohols, 0,4 Teilen KOH (fest), 0,05 Teile Natriumhydrogensulfit (NaHSO 3 ) und 49,75 Teilen Wasser (deionisiert) vermischt und unter Rühren auf 140 °C erhitzt. Nach einer halben Stunden Rühren bei 140 0 C wurden weitere 25 Teile Wasser (deionisiert) zugegeben und eine weitere Stunde bei 140°C gerührt. Man erhielt erfindungsgemäßes Trennmittel T-2. Anschließend wurde erfindungsgemäßes Trennmittel T-2 unter Rühren auf Raumtempe- ratur abgekühlt.

In beiden Fällen erhielt man feinteilige Emulsionen mit einer Lichtdurchlässigkeit von ca. 30 %, gemessen mit einem Shimadzu UV-160 A in einer Verdünnung von 1 g erfindungsgemäßem Trennmittel zu 400 g Wasser, Schichtdicke 5 cm (Küvettendicke), bei einer Wellenlänge von 533 nm.

III. Test auf Trennwirkung

In eine Metallform (Stahl) spritzte man erfindungsgemäßes Trennmittel ein, so dass die gesamte Oberfläche benetzt war. Dann wurde eine bei 500 bis 800 °C flüssige Metalllegierung (die bei Zimmertemperatur fest wird) in die Form gegossen. Man kühlte ab und entformte. Man erhielt einen Metallformkörper.

In eine Metallform (Stahl) spritzte man erfindungsgemäßes Trennmittel ein, so dass die gesamte Oberfläche benetzt war. Dann wurde eine Polypropylenschmelze eingegossen. Man kühlte ab und entformte. Man erhielt einen Metallformkörper.

Nach der Herstellung der jeweiligen Formkörper wurden diese optisch untersucht. Dabei wurde vor allem auf Risse und Veränderungen der Oberfläche der aus Metall bzw. Kunststoffen und Schäumen hergestellten Formkörper geachtet. Zudem wurde die Form auf etwaige verbliebene Rückstände untersucht. Die im beschriebenen Verfahren hergestellten Formteile aus Polypropylen zeigten keine Verbräunung, die auf das eingesetzte Trennmittel zurückgeführt werden konnte.

Das gleiche galt für die Form. Weiterhin waren die Oberflächen der Formkörper sehr homogen (Riss- und blasenfrei).