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Title:
REMOVAL OF CONTAMINANTS FROM WET NATURAL RUBBER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2016/162645
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to a method for preparing decontaminated natural rubber. The method is characterised in that it includes a decontamination step in which wet natural rubber coagulum is passed through a system comprising an extruder and a filter installed at the extruder outlet, said extruder having an axially symmetrical grooved sheath provided with grooves in its thickness that open at the inner surface of the sheath. The method is also characterised in that the sheath is such that, in any plane perpendicular to the axis of the sheath, with R (expressed in mm) being the distance between the centre of the sheath and the inner surface of the sheath: a. the ratio (total length of the groove openings, expressed in mm)/(2πR), denoted A, is at least equal to 0.25 and at most equal to 0.9; b. the ratio (number of grooves/2R), denoted B, is greater than or equal to 0.1; c. the ratio (depth of grooves expressed in mm)/(2R), denoted C, is greater than 0.02; and d. the plane that passes through the two bottom edges forms, together with each plane passing through a bottom edge and an intersection edge, defining a side face, an angle δ at least equal to 60° and at most equal to 90°.

Inventors:
DUSSILLOLS JÉRÔME (FR)
MERCERON JEAN-LUC (FR)
Application Number:
PCT/FR2016/050811
Publication Date:
October 13, 2016
Filing Date:
April 08, 2016
Export Citation:
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Assignee:
MICHELIN & CIE (FR)
MICHELIN RECH TECH (CH)
International Classes:
B29C48/395; B29C48/69; B29C48/693; B29K7/00
Domestic Patent References:
WO1999056938A11999-11-11
Foreign References:
EP0613924A11994-09-07
FR2320135A11977-03-04
EP0492425A11992-07-01
DE102013106337A12014-12-18
JP2004195675A2004-07-15
Attorney, Agent or Firm:
REGIMBEAU (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

Procédé de préparation de caoutchouc naturel décontaminé, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de décontamination par passage de coagulum de caoutchouc naturel humide, ayant un taux d'humidité supérieur à 12% en poids, dans un système comprenant une extrudeuse et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse,

l'extrudeuse comportant un fourreau rainuré, une vis qui est disposée dans le fourreau et qui comporte un moyeu et un filet qui s'étend radialement extérieurement relativement au moyeu,

un fourreau rainuré étant une structure à symétrie axiale comprenant dans son épaisseur des rainures débouchant sur la surface intérieure du fourreau,

chaque rainure comprenant

- une face de fond délimitée par deux arêtes de fond,

- deux faces latérales s 'étendant vers l'intérieur depuis la face de fond, chacune étant délimitée par une arête de fond et une arête d'intersection avec la surface intérieure du fourreau,

et caractérisé en ce que le fourreau est tel que, dans tout plan perpendiculaire à l'axe du fourreau, R, exprimé en mm, étant la distance entre le centre du fourreau et la surface intérieure du fourreau :

a. le ratio (longueur cumulée des ouvertures de rainure, exprimée en mm )/(27lR), dénommé A, est au moins égal à 0,25 et au plus égal à 0,9;

b. le ratio (nombre de rainures/2R), dénommé B, est supérieur ou égal à 0,1 ;

c. le ratio (profondeur des rainures, exprimé en mm)/(2R), dénommé C, est supérieur à 0,02, et

d. le plan passant par les deux arêtes de fond formant avec chaque plan, passant par une arête de fond et une arête d'intersection, délimitant une face latérale, un angle δ au moins égal à 60° et au plus égal à 90°.

Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le fourreau rainuré est une structure cylindrique.

3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que A est au moins égal à 0,3 et au plus égal à 0,7.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que A est au moins égal 0,45 et au plus égal à 0,55.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque rainure est de forme trapézoïdale, la grande base du trapèze formant le fond de la rainure, les côtés du trapèze adjacents à la grande base formant les parois latérales de la rainure, la hauteur du trapèze étant la profondeur de la rainure.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le fond des rainures est un arc d'un cercle CR, et le ratio C est calculé par la formule (I)

DextF~ DintF

> 0,02 (I)

D intF

DintF étant le diamètre de la surface intérieure du fourreau, soit 2R

DextR étant le diamètre du cercle CR qui a pour centre l'axe du moyeu.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les rainures du fourreau sont parallèles à l'axe du fourreau.

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que les rainures du fourreau sont hélicoïdales.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le filtre permet une fïltration des contaminants de taille supérieure à 1 mm, avantageusement supérieure à 500 μηι, plus avantageusement supérieure à 100 μηι.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le filtre est un porte filtre comprenant un ou plusieurs filtres à maille.

1 1. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le système comprend également, en sortie d'extrudeuse, avant le filtre, une pompe à engrenage.

12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le diamètre du moyeu est constant.

13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extrudeuse est une extrudeuse monovis, de préférence une extrudeuse monovis dont le filet a un pas régulier.

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extrudeuse est alimentée avec un coagulum de caoutchouc naturel humide, ayant un taux d'humidité variant de 12% à 40%.

15. Procédé de traitement de caoutchouc naturel, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes :

a. Nettoyage, homogénéisation, et coagulation du caoutchouc naturel ;

b. Décontamination par le procédé tel que défini à l'une quelconque des revendications 1 à 14 ;

c. Séchage du caoutchouc naturel décontaminé.

16. Système comprenant une extrudeuse à fourreau rainurée, un filtre et éventuellement une pompe à engrenage, caractérisé en ce que l'extrudeuse, le filtre et la pompe à engrenage sont tels que définis à l'une quelconque des revendications précédentes.

Description:
ELIMINATION DE CONTAMINANTS DANS LE CAOUTCHOUC NATUREL

HUMIDE

DOMAINE DE L'INVENTION

L'invention concerne un procédé de décontamination du caoutchouc naturel, permettant d'éliminer les contaminants pouvant être présents dans le caoutchouc naturel.

Les contaminants sont par exemple des végétaux, des plastiques, des granulats minéraux, des textiles.

ETAT DE LA TECHNIQUE

Le polyisoprène naturel, encore appelé caoutchouc naturel, est obtenu à partir de la saignée d'hévéa, en particulier de l'hevea Brasiliensis. Le produit récolté va être nettoyé, homogénéisé, coagulé et séché. La coagulation peut être une coagulation dite « naturelle » ou une coagulation dite « artificielle », par exemple chimiquement par ajout d'acide ou de sels. La coagulation peut intervenir avant les étapes de nettoyage et d'homogénéisation ou ultérieurement. Le procédé de traitement du caoutchouc naturel comprend conventionnellement des étapes d'élimination des contaminants :

- une décontamination primaire visant à éliminer les objets grossiers, principalement par lavage et broyage pour le caoutchouc naturel coagulé ou par filtration pour le caoutchouc naturel non coagulé ;

une décontamination secondaire visant à éliminer les objets plus fins, traditionnellement réalisée par passage dans des crêpeuses.

Les crêpeuses sont des machines comprenant deux cylindres rainurés tournant entre lesquels passe le caoutchouc. Cette opération peut être répétée plusieurs fois jusqu'à l'obtention d'une feuille appelée « crêpe ».

Ensuite, le caoutchouc naturel sec et décontaminé est usuellement mis sous forme de pain ou de balle.

Lorsque le caoutchouc est destiné à la préparation de pneumatiques, il est primordial qu'il contienne aussi peu de contaminants que possible. D'une manière générale, les caoutchoucs naturels secs sont ainsi filtrés avant utilisation dans une composition de caoutchouc pour pneumatique.

L'objet de l'invention est d'utiliser un système de filtration adapté permettant la décontamination du caoutchouc naturel humide. Ce système peut notamment permettre de remplacer totalement les crêpeuses classiquement utilisées, permettant ainsi une meilleure maîtrise du procédé, l'obtention d'un caoutchouc naturel exempt de contamination d'une taille supérieure à celle de la maille du filtre, et un gain en volume occupé.

La filtration du caoutchouc naturel sec et traité avec un stabilisant est décrite dans le brevet EP 0 613 924. Ce brevet décrit particulièrement la stabilisation de caoutchouc naturel sec avec un stabilisant dans une extrudeuse chauffée avec une filtration en bout de l'extrudeuse à l'aide d'un filtre. Les inventeurs ont constaté que les extrudeuses à fourreau lisse, telles que décrites dans cette demande, ne peuvent pas être utilisées pour du caoutchouc naturel ayant des taux d'humidité supérieurs à 12% : le caoutchouc naturel glisse à la paroi du fourreau de l'extrudeuse et ne peut plus avancer dans l'extrudeuse pour permettre le passage de ce caoutchouc naturel à travers le filtre.

Le brevet FR 2 320 135 aborde la mise en œuvre du caoutchouc naturel humide dans une extrudeuse pour homogénéiser le caoutchouc naturel à la place des crêpeuses. Ce brevet revendique une extrudeuse avec une vis à moyeu conique, avec un pas progressif et des filets interrompus. Le caoutchouc naturel humide sort par des orifices positionnés sur le fourreau en bout de machine. Le caoutchouc naturel humide ne sort pas par une plaque filière en bout de vis comme avec une extrudeuse classique. Le fourreau est équipé de trous permettant d'évacuer le sérum de l'extrudeuse. Ce système n'est pas adaptable à de la filtration. De plus, les évacuations du sérum par les trous dans le fourreau de l'extrudeuse nécessitent beaucoup de nettoyage et de maintenance.

Des exemples d'extrudeuses utilisables dans le domaine des compositions de caoutchouc sont décrites dans les demandes EP 492 425, W099/56938, DE 10 2013 106337.

La demande JP 2004/195675 décrit une extrudeuse comprenant un fourreau rainuré permettant de limiter un échauffement du plastique fondu. Les rainures peuvent être de formes et de dimensions variables. EXPOSE DE L'INVENTION

L'invention a pour objet un système de fïltration du caoutchouc naturel humide, pour éliminer les contaminants.

Le caoutchouc naturel est obtenu à partir de la saignée d'hévéa, en particulier de l'hévéa Brasiliensis. Les contaminants sont par exemple de l'écorce d'arbre, des branches et brindilles, des feuilles, des pétioles. Ces contaminants peuvent être aussi des granulats minéraux ou des fibres plastiques ou textiles.

Ce système de fïltration permet d'obtenir un caoutchouc naturel humide, exempt de contaminants de taille supérieure à la maille du filtre utilisé. L'utilisation de caoutchouc naturel humide permet de consommer moins d'énergie pour éliminer les contaminants que la fïltration du caoutchouc naturel sec. Ce système de fïltration consiste à filtrer du caoutchouc naturel humide, en sortie d'une extrudeuse dont le fourreau est équipé de rainures qui permettent au caoutchouc naturel d'avancer dans l'extrudeuse.

Dans une variante préférée, une pompe à engrenage est installée entre la vis d'extrusion et le filtre.

DESCRIPTION DES FIGURES

La figure 1 représente schématiquement en trois dimensions deux rainures consécutives séparées par une nervure. La rainure comprend

- une face de fond (14) délimitée par deux arêtes de fond (132, 133),

- deux faces latérales (122, 123) s'étendant vers l'intérieur depuis la face de fond (14), chacune étant délimitée par une arête de fond (132, 133) et une arête d'intersection (112, 113) avec la surface intérieure du fourreau.

Les rainures définissent des nervures dont les faces supérieures (11), délimitées par deux arêtes d'intersection (11 1 , 112), constituent la surface intérieure du fourreau.

Sur la figure 1 , la distance entre deux nervures consécutives est la distance entre les deux arêtes d'intersection (112) et (113), représentée par la double flèche. La distance entre deux rainures est la distance entre les deux arêtes d'intersection (11 1) et (1 12).

Sur la figure 1 , la distance minimum séparant la face de fond (14) et le plan passant par les arêtes d'intersection (112) et (1 13) est représentée par la double flèche en surbrillance. La figure 2 représente une vue de coupe du fourreau rainuré.

Dans la partie droite du demi-cercle (marqué A sur la figure), les rainures (211) sont en queue d'aronde. Dans la partie gauche du demi-cercle (marqué B sur la figure), les rainures (212) sont en forme de créneaux.

Les rainures (211 , 212) définissent des nervures (221, 222).

La figure 3 représente le système utilisé.

Sur la figure 3A, le système comprend une extrudeuse (31) et un porte filtre (32) (filtre non visible sur la figure). Sur la figure 3B, le système comprend en outre une pompe à engrenage (33).

L'extrudeuse (31) comprend une trémie d'alimentation (311), un fourreau (312) rainuré (3121) et une monovis (313) comportant un moyeu et un filet qui s'étend radialement extérieurement relativement au moyeu.

En sortie d'extrudeuse, le système comprend un ou plusieurs filtre(s) installé(s) sur un porte filtre (32).

Dans la variante préférée, représentée sur la figure 3B, le système comprend en outre une pompe à engrenage externe (33).

Le système peut également comprendre des moyens de mesure, en particulier pour mesurer les pressions (PI , P2) et températures (Γ2).

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION

L'invention a ainsi pour objet un procédé de préparation de caoutchouc naturel décontaminé, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de décontamination par passage de coagulum de caoutchouc naturel humide, ayant un taux d'humidité supérieur à 12% en poids, dans un système comprenant une extrudeuse et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse, l'extrudeuse comportant un fourreau rainuré, une vis qui est disposée dans le fourreau et qui comporte un moyeu et un filet qui s'étend radialement extérieurement relativement au moyeu,

un fourreau rainuré étant une structure à symétrie axiale comprenant dans son épaisseur des rainures débouchant sur la surface intérieure du fourreau,

chaque rainure comprenant: - une face de fond délimitée par deux arêtes de fond,

- deux faces latérales s'étendant vers l'intérieur depuis la face de fond, chacune étant délimitée par une arête de fond et une arête d'intersection avec la surface intérieure du fourreau,

et caractérisé en ce que le fourreau est tel que, dans tout plan perpendiculaire à l'axe du fourreau, R, exprimé en mm, étant la distance entre le centre du fourreau et la surface intérieure du fourreau :

a. le ratio (longueur cumulée des ouvertures de rainure, exprimée en mm)/(27TR), dénommé A, est au moins égal à 0,25 et au plus égal à 0,9;

b. le ratio (nombre de rainures/2R), dénommé B, est supérieur ou égal à 0,1 ;

c. le ratio (profondeur des rainures, exprimée en mm)/(2R), dénommé C, est supérieur à 0,02, et

d. le plan passant par les deux arêtes de fond formant avec chaque plan, passant par une arête de fond et une arête d'intersection, délimitant une face latérale, un angle δ au moins égal à 60° et au plus égal à 90°.

Au sens de la présente invention, les rainures définissent des nervures dont les faces supérieures, délimitées par deux arêtes d'intersection, constituent la surface intérieure du fourreau.

Au sens de la présente invention, « arête d'intersection » ou encore « arête d'intersection avec la surface intérieure du fourreau » (1 11 , 112, 1 13) est l'arête entre la face latérale et la surface intérieure du fourreau.

Au sens de la présente invention, la « longueur cumulée des ouvertures de rainure » est la somme des distances, exprimées en mm, entre les deux arêtes d'intersection entre deux nervures.

Au sens de la présente invention, la « profondeur de la rainure » est définie par la distance minimum, exprimée en mm, séparant la face de fond et le plan passant par les arêtes d'intersection.

Au sens de la présente invention, la « distance minimum » est la distance minimum radiale par rapport à l'axe du fourreau.

Coagulum :

L'extrudeuse est alimentée avec un coagulum de caoutchouc naturel. Par « coagulum de caoutchouc naturel », on entend, au sens de la présente invention, un caoutchouc naturel coagulé naturellement ou artificiellement.

Ce coagulum peut être obtenu par coagulation de latex liquide qui a été nettoyé, homogénéisé. Il peut également être obtenu par coagulation naturelle (coagulum dit « fond de tasse ») ou par coagulation artificielle. Le coagulum peut alors être nettoyé et homogénéisé avant introduction dans l'extrudeuse.

Dans tous les cas, la forme préalable du coagulum (feuille, granulé, crêpes ...) n'a pas d'importance.

Ce coagulum de caoutchouc naturel est humide. Son taux d'humidité est avantageusement supérieur à 12%, plus avantageusement variant de 12% à 40%. Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du coagulum.

Fourreau et vis d'extrusion :

L'extrudeuse comporte un fourreau rainuré et une vis qui est disposée dans le fourreau. Cette vis comporte un moyeu et un filet qui s'étend radialement extérieurement relativement au moyeu. Le diamètre du moyeu est avantageusement constant.

La vis peut comprendre un ou plusieurs filets, en particulier un ou deux filets. Le filet a avantageusement un pas régulier. L'extrudeuse est avantageusement une extrudeuse monovis. La vis d'extrusion permet de faire monter en pression le caoutchouc naturel humide.

Le fourreau peut être de forme cylindrique ou conique. Le fourreau rainuré est avantageusement une structure cylindrique.

Le fourreau présente une ouverture reliée à une trémie d'alimentation permettant l'introduction du coagulum humide. La vis d'extrusion permet le transport du caoutchouc de l'ouverture d'entrée vers l'extrémité du fourreau ouverte sur le filtre.

Selon l'un quelconque des modes de réalisation de l'invention, le fourreau comprend de préférence dans la zone d'alimentation une ou plusieurs ouvertures destinées à évacuer hors du fourreau l'eau qui peut être expulsée du coagulum lors de la montée en pression dans le fourreau. La zone d'alimentation est la zone qui se trouve sous l'ouverture de la trémie. Les ouvertures destinées à évacuer l'eau peuvent se présenter sous la forme de fente ou de trou circulaire.

Le fourreau est avantageusement tel que A est au moins égal à 0,3 et au plus égal à 0,7. Plus particulièrement, A est au moins égal à 0,45 et au plus égal à 0,55. Dans tout plan perpendiculaire à l'axe du cylindre, la distance entre les deux arêtes d'intersection entre deux nervures est avantageusement de 8 à 15 mm, pour un diamètre intérieur du fourreau, 2R, de 60 à 230 mm.

Dans tout plan perpendiculaire à l'axe du cylindre, la profondeur des rainures est avantageusement de 2 à 10 mm, pour un diamètre intérieur du fourreau, 2R, de 60 à 230 mm.

Les rainures peuvent être sous la forme de créneau ou en queue d'aronde. Ainsi, chaque rainure est avantageusement de forme trapézoïdale, la grande base du trapèze formant le fond de la rainure, les côtés du trapèze adjacents à la grande base formant les faces latérales de la rainure, la hauteur du trapèze étant la profondeur de la rainure.

En particulier, le fond des rainures est un arc d'un cercle C R , et le ratio C est calculé par la formule (I)

DextF ~ DjntF

> 0,02 (I)

DintF

Di n tF étant le diamètre de la surface intérieure du fourreau, soit 2R

DextR étant le diamètre du cercle C R qui a pour centre l'axe du moyeu,

Les rainures du fourreau sont avantageusement parallèles à l'axe du fourreau.

Les rainures du fourreau sont avantageusement hélicoïdales.

Filtre :

Le système comprend, en sortie d'extrudeuse, un ou plusieurs fîltre(s), avantageusement porté par un porte filtre (32), permettant de retenir les contaminants.

Au sens de la présente invention, « en sortie de l'extrudeuse » désigne à la suite de la vis d'extrusion.

Le filtre est tout moyen de filtration adapté. Le filtre permet avantageusement une filtration des contaminants de taille supérieure à 1 mm, avantageusement supérieure à 500 μηι, plus avantageusement supérieure à 100 μηι.

Il peut en particulier s'agir d'un ou plusieurs filtres à maille, dont la taille est choisie en fonction de la maille de filtration, installés sur un porte filtre. La taille de la maille varie avantageusement de 100 μηι à 1 mm. Le cas échéant, on pourra disposer plusieurs filtres à la suite l'un de l'autre. Les filtres peuvent ensuite facilement être changés au cours du procédé par un système adapté, de manière continue ou discontinue.

Pompe à engrenage

Dans une variante préférée, le système comprend également, en sortie d'extrudeuse, avant le filtre, une pompe à engrenage (33).

On utilise avantageusement une pompe à engrenage simple (33) comprenant deux roues dentées (331 , 332) côte à côte et s'engrenant (et tournant donc en sens opposé). Avec une extrudeuse lorsque la pression de filtration augmente le débit à filtrer diminue fortement. En présence de la pompe à engrenage, le débit à filtrer dépend de la cylindrée et de la vitesse de la pompe à engrenage et est ainsi rendu beaucoup moins dépendant de la pression. La pompe à engrenage permet donc une meilleure stabilité du débit en fonction de la pression de filtration de la pompe à engrenage et ainsi, pour un même dimensionnement de filtre, l'utilisation de la pompe à engrenage augmente le débit de filtration indépendamment de la pression de filtration.

Autrement dit, la pompe à engrenage permet de réduire le dimensionnement du système pour filtrer le même débit.

La pompe à engrenage est dimensionnée pour pomper du caoutchouc naturel humide et pour monter en pression le caoutchouc naturel à filtrer à travers le filtre. Le débit global d'extrusion varie avantageusement de 100 kg/h à 5 t/h.

La trémie d'alimentation est avantageusement en contact direct avec l'extérieur et ainsi le coagulum est alimenté à température et pression ambiantes.

La pression en tête d'extrudeuse varie avantageusement de 10 à 100 bars.

En sortie du système, la température (T2) du caoutchouc décontaminé varie avantageusement de 80 à 95°C.

Le cas échéant, l'extrudeuse peut comprendre des moyens de chauffage ou de refroidissement. En sortie du système, c'est-à-dire après le filtre, on peut prévoir tout système permettant d'obtenir la forme recherchée. L'invention a également pour objet un procédé de traitement de caoutchouc naturel, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes : Nettoyage, homogénéisation et coagulation du caoutchouc naturel ;

Décontamination par le procédé selon l'invention ;

Séchage du caoutchouc naturel décontaminé.

La coagulation peut être naturelle ou artificielle.

Le caoutchouc naturel peut être soit traité sous sa forme liquide ou solide. Dans le premier cas, le caoutchouc naturel, liquide (appelé latex), est nettoyé, homogénéisé puis coagulé. Dans le deuxième cas, le latex est coagulé et le coagulum est nettoyé, homogénéisé.

Le caoutchouc naturel décontaminé est avantageusement séché jusqu'à un taux d'humidité inférieur à 0,8%.

Le procédé peut également comprendre des étapes de broyage.

L'invention a également pour objet un système comprenant une extrudeuse, un filtre, et éventuellement une pompe à engrenage, tels que décrits précédemment.