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Patent Searching and Data


Title:
REMOVAL OF POLYMERIC PRODUCTION RESIDUES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/092917
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed are the use of and a method for cleaning surfaces of medical production facilities by means of aqueous alkaline cleaning solutions and active oxygen.

Inventors:
DOROZALSKI JOHANNA (DE)
LUEDECKE WERNER (DE)
Application Number:
PCT/EP2003/004143
Publication Date:
November 13, 2003
Filing Date:
April 22, 2003
Export Citation:
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Assignee:
ECOLAB INC (US)
DOROZALSKI JOHANNA (DE)
LUEDECKE WERNER (DE)
International Classes:
C11D3/39; C11D7/06; C11D11/00; (IPC1-7): B08B3/08; C11D11/00; C11D7/06; C11D3/39
Foreign References:
EP0751211A11997-01-02
US5725678A1998-03-10
DE19746688A11999-04-29
DE19951798A12001-05-10
US4935065A1990-06-19
US5688336A1997-11-18
Attorney, Agent or Firm:
Godemeyer, Thomas (Fleischer Godemeye, An den Gärten 7 Overath, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verwendung einer wässerigen alkalischen Reinigungslösung mit einem pHWert größer 12, enthaltend mehr als etwa 10 mmol Aktivsauerstoff pro 100 mL der gesamten Reinigungslösung zur Reinigung von Oberflächen in Produktionsanlagen für Arzneimittel.
2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den ge nannten Produktionsanlagen Arzneimittel hergestellt werden, die mit einem im wesentlichen unlöslichen polymeren Schutzoder Isolierfilm überzogen sind.
3. Ausführungsform nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der pHWert der wässerigen alkalischen Reinigungslösung zwischen 13 und 14 liegt.
4. Ausführungsform nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige alkalische Reinigungslösung zwischen etwa 20 und etwa 900 mmol Aktivsauerstoff pro 100 mL Reinigungslösung enthält.
5. Ausführungsform nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Aktivsauerstoff durch ein oder mehrere Peroxide ausgewählt aus der Gruppe der organischen Persäuren und der Sau erstoff abspaltenden Verbindungen, wie Perboraten, Percarbonaten zur Verfü gung gestellt wird.
6. Ausführungsform nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Reinigungslösung weitere Wirkund Hilfsstoffe aus der Gruppe der Tenside, Sequestriermittel, Kompexbildner, Peroxidstabilisatoren, Polyphosphate, Silikate und deren Gemische enthält.
7. Verfahren zur Reinigung von Oberflächen in Produktionsanlagen für Arzneimit tel, bei dem eine gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 zu verwendende Reini gungslösung ausgehend von zwei getrennten Konzentraten, von denen das eine Alkali, insbesondere aus der Gruppe Alkalihydroxid, Alkalicarbonat und deren Mischungen, sowie gegebenenfalls weitere Wirkund Hilfsstoffe, insbesondere aus der Gruppe Tenside, Sequestriermittel, Polyphosphate, Silikate und deren Mischungen, und das andere wenigstens ein Peroxid sowie gegebenenfalls weitere Wirkund Hilfsstoffe, insbesondere aus der Gruppe Tenside, Peroxid stabilisatoren und deren Mischungen, enthält, hergestellt wird.
8. Verfahren zur Reinigung von Oberflächen in Produktionsanlagen für Arzneimittel bei dem eine Reinigungslösung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 bei einer Temperatur zwischen 30 und 100 °C mit den zu reinigenden Oberflächen über einen Zeitraum von 2 bis 60 Minuten in Kontakt gebracht.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass während des lau fenden Reinigungsvorganges sichergestellt wird, dass der Anteil an Aktivsauer stoff, bezogen auf 100 mL Reinigungslösung, nicht unter 15 mmol sinkt.
Description:
"Entfernung polymerer Produktionsrückstände" Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung wässeriger alkalischer Reini- gungslösungen und Aktivsauerstoff zur Reinigung von Oberflächen in Produktions- anlagen für Arzneimittel. Des weiteren umfasst die vorliegende Erfindung entspre- chende Verfahren zur Reinigung von Oberflächen in Produktionsanlagen für Arz- neimittel.

Bei der Herstellung von Arzneimitteln können sich auf den Oberflächen in Produkti- onsanlagen Ablagerungen bilden, die außerordentlich fest haften und demzufolge sehr schwer entfernbar sind. Gerade bei der Arzneimittelproduktion sind aber Abla- gerungen aufgrund des damit verbundenen Rückstands-und Kontaminationsrisikos ungewünscht. Demzufolge wird größter Wert darauf gelegt, dass die Oberflächen in Produktionsanlagen bei Beginn des Produktionsprozesses möglichst frei von Abla- gerungen sind. Je nach Art der Verschmutzung, kann dies in vielen Fällen nur durch aufwendiges, häufig manuelles Reinigen erreicht werden.

Besonders aufwändig ist es allerdings, wenn in den Produktionsanlagen Arzneistoffe hergestellt werden, die zur Erhöhung der Stabilität und/oder zur Verbesserung der mechanischen oder sonstiger Eigenschaften mit einem Schutz-oder Isolierfilm, um- fassend unlösliche, pH-unabhängige Polymere und/oder Copolymere, überzogen werden. Es ist dem Fachmann bekannt, welche chemische Verbindungen darunter zu verstehen sind.

Häufig liegen als Basis für die genannten pH-unabhängigen Polymeren unlösliche Polymethacrylate vor, die gewünschtenfalls einen geringen Anteil an quartären Am- moniumgruppen enthalten. Je größer der Anteil der quartären Ammoniumgruppen ist, umso leichter quillt der Überzug bei der medizinischen Anwendung der Arznei- mittel und umso leichter können Wasser-und Wirkstoffmoleküle durch den Überzug diffundieren.

Es ist aber auch möglich, dass als Basis für die genannten pH-unabhängigen Poly- mere Copolymere, beispielsweise aus Acryl-und Methacrylsäureestern, dienen, die gewünschtenfalls einen geringen Anteil an quartären Ammoniumgruppen enthalten.

Beispielsweise kann je nach Bedarf ein Copolymerisat aus Acryl-und Methacrylsäureestern mit einem geringen Gehalt an quartären Ammoniumgruppen zum Einsatz kommen. Das molare Verhältnis dieser Ammoniumgruppen zu den neutralen (Meth)-acrylsäureestern kann variieren und nur beispielshaft bei 1 : 20 liegen. Der Fachmann weiß außerdem welche Applikationsform und welches mittlere Molekulargewicht für den gewünschten Zweck heranzuziehen sind.

Filme aus derartigen Copolymerisaten mit dünner Schichtdicke von ca. 8 um können leicht durchlässig für Wasser und gelöste Wirkstoffe sein, so dass die Wirkstoffdiffusion nur schwach verzögert wird und darüber hinaus die entsprechenden Filmhülle auf Tabletten mechanisch schnell zerfallen.

Beispielsweise kann der Fachmann auf diese Weise Filme herstellen, die farblos, transparent und evtl. etwas spröde sind. Zur Herstellung ausreichend elastischer Filmüberzüge ist der Zusatz eines Weichmachers nötig.

Derartige pH-unabhängige Polymere und/oder Copolymere werden beispielsweise von der Fa. Röhm in Form der Produkte Eudragit RS 30 D, Eudragit NE 30 D, Eudragit RL 30 D oder Eudragit RD 100 zur Verfügung gestellt.

Die gemäß der vorliegenden Probleme bestehenden Schwierigkeiten bei der Reinigung lassen sich durch die Verwendung saurer, sauer-oxidativer, alkalischer oder alkali-aktivchlorhaltiger Reinigungssysteme und auch weiterer Kombinationen, beispielsweise mit reinigungsaktiven Tensiden nicht lösen : die Entfernung von Ablagerungen die die genannten pH-unabhängigen und unlöslichen Polymeren oder Copolymeren enthalten, wurde auf diese Weise nicht erreicht. Demzufolge stellte die Reinigung derartiger Produktionsanlagen in der pharmazeutischen Industrie im Stand der Technik ein Problem dar, das bisher nur durch aufwendige manuelle Reinigung gelöst werden konnte. Es bestand also der Bedarf, die unbefriedigende Situation zu verbessern.

Dementsprechend war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Verbesserung und Vereinfachung des heute üblichen Reinigungsverfahrens zu entwickeln.

Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung einer wässerigen alkalischen Reinigungslösung mit einem pH-Wert größer 12, enthaltend mehr als etwa 10 vor- zugsweise zwischen etwa 20 und 900 mmol Aktivsauerstoff pro 100 mL der gesamten Reinigungslösung zur Reinigung von Produktionsanlagen für Arzneimittel.

Dabei entspricht nach dem Verständnis der vorliegenden Erfindung 20 mmol Aktiv- sauerstoff pro 100 mL Reinigungslösung etwa der Menge von ca. 0,32 Gew. -% Wasserstoffperoxid.

Mit anderen Worten stellen nach dem Verständnis der vorliegenden Erfindung die Varianten <BR> a) Ansetzen einer Reinigungslösung mit mehr als etwa 0,32 Gew. -% Wasserstoff- peroxid oder b) Ansetzen einer Reinigungslösung mit einer Wasserstoffperoxid-Quelle, die befä- higt ist, mehr als etwa 0,32 Gew. -% Wasserstoffperoxid zu erzeugen, Ausführungsformen dar, die durch die vorliegende Erfindung umfasst werden.

Es ist weiterhin bekannt, dass bei Aktivsauerstoff-Verbindungen in der Regel insbe- sondere im Alkalischen Abbaureaktionen oder sonstigen Reaktionen mit Laugenbe- standteilen stattfinden. Im Hinblick auf diese Tatsache sei gesagt, dass bei Mengen- angaben zu Aktivsauerstoff-Verbindungen in der vorliegenden Erfindung der ge- nannte Abbau nicht berücksichtigt wurde. Mit anderen Worten : die Konzentrations- angaben beziehen sich auf die eingesetzten Mengen der jeweiligen Aktivsauerstoff- Verbindungen ohne Berücksichtigung von später stattfindenden Abbaureaktionen.

Die erfindungsgemäße Verwendung ermöglicht es bei den genannten Konzentratio- nen an Aktivsauerstoff ohne zusätzliche manuelle Reinigung hervorragende Reini- gungsergebnisse zu erreichen.

Besonders zum Tragen kommt die Leistungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Ver- wendung bei der Reinigung von Produktionsanlagen, in denen Arzneimittel herge- stellt werden, die mit einem im wesentlichen unlöslichen polymeren Schutz-oder Isolierfilm überzogen sind. Diese sind in der Regel dafür vorgesehen, im gesamten Magen-Darm-Trakt Wirkstoff freizugeben. Weitere Details wurden bereits im einlei- tenden Teil zur Beschreibung des Stands der Technik dargelegt.

Der pH-Wert der wässerigen alkalischen Reinigungslösung liegt bei der erfindungs- gemäßen Verwendung vorzugsweise zwischen 13 und 14.

Es ist weiterhin bevorzugt, dass bei der erfindungsgemäßen Verwendung der ge- nannte Aktivsauerstoff durch ein oder mehrere Peroxide ausgewählt aus der Gruppe der organischen Persäuren und der Sauerstoff abspaltenden Verbindungen, wie Perboraten, Percarbonaten zur Verfügung gestellt wird.

Als Ausgangs-Verbindung für Aktivsauerstoff kommen sowohl anorganische als auch organische peroxidische Verbindungen in Betracht. Beispiele geeigneter anor- ganischer Peroxide sind Wasserstoffperoxid, Perborate, insbesondere Natriumper- borat, Salze der Monoperoxoschwefelsäure, insbesondere Kaliummonopersulfat und Addukte von Wasserstoffperoxid an anorganische Verbindungen, insbesondere das als Natriumpercarbonat bezeichnete Addukt an Natriumcarbonat, sowie Addukte an Natriumphosphate. Als organische Peroxyverbindungen sind in erster Linie die Peroxycarbonsäuren zu nennen, beispielsweise Peroxyessigsäure, Peroxypropion- säure und Monoperoxyphthalsäure.

Besonders bevorzugt werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens Was- serstoffperoxid, Wasserstoffperoxid abspaltende Verbindungen, insbesondere Natri- umperborat, Natriumpercarbonat, sowie organische Persäuren.

Es können auch Mischungen mehrerer peroxidischer Verbindungen verwendet wer- den.

Es ist außerdem bevorzugt, wenn die genannte Reinigungslösung weitere Wirk-und Hilfsstoffe aus der Gruppe der Tenside, Sequestriermittel, Kompexbildner, Peroxid- stabilisatoren, Polyphosphate, Silikate und deren Gemische enthält.

Die Mitverwendung von Tensiden in der Reinigungslösung dient in erster Linie der schnelleren Benetzung der Oberflächen und dem schnelleren Eindringen der Reini- gungsmittelkomponente in die Verschmutzung. Prinzipiell eignen sich Tenside aus allen bekannten Tensidklassen, also anionische Tenside, nichtionische Tenside, ka- tionische Tenside und amphotere Tenside, wobei allerdings für die erfindungsge- mäße Verwendung schaumarme Tenside bevorzugt sind, wenn nicht die Mitverwen- dung von Schauminhibitoren erforderlich werden soll. Besonders bevorzugt werden daher nichtionische Tenside, wobei diese vorzugsweise ausgewählt sind aus der Gruppe alkoxylierter Fettalkohole, die gegebenenfalls endgruppenverschlossen sind und/oder der Alkylpolyglycoside und/oder alkoxylierter Fettamine.

Als alkoxylierte Fettalkohole kommen beispielsweise C8-C18-Alkylpolyethylenglykol- <BR> <BR> polypropylenglykolether mit jeweils bis zu 8 Mol Ethylenoxid (= EO) -und Propy-<BR> lenoxid (= PO) -Einheiten im Molekül, in Frage. Außerdem hat der Zusatz von mit 30 EO-Gruppen ethoxyliertem Talgalkohol sowie der Zusatz von mit 5 EO-Gruppen ethoxyliertem Oleyl-Cetylalkohol positiven Einfluß auf das Reinigungsergebnis ge- zeigt. Man kann aber auch andere bekannte nichtionische Tenside verwenden, wie z. B. C12-C18-Alkylpolyethylenglykolpolybutylenglykolether mit jeweils bis zu 8 Mol Ethylenoxid-und Butylenoxideinheiten im Molekül sowie endgruppenverschlossene Alkylpolyalkylenglykolmischether. Als alkoxylierte Fett-amine kommen beispiels- weise mit 8-16 EO-Gruppen ethoxylierte C8-C18-Alkylamine in Betracht.

Als Sequestriermittel werden im erfindungsgemäßen Verfahren solche Substanzen verstanden, die geeignet sind, die störenden Auswirkungen der Wasserhärte aufzu- heben, unabhängig davon, ob sie für diesen Zweck in stöchiometrischen Mengen eingesetzt werden müssen oder ob unterstöchiometrische Mengen genügen. Bei- spiele derartiger Sequestriermittel sind polymere Phosphate, insbesondere Penta- natriumtriphosphat, Polycarbonsäuren, Hydroxypolycarbonsäuren, insbesondere Glukonsäure und Zitronensäure, und Phosphonocarbonsäuren, beispielsweise 2 Phosphonobutan-1,2, 4-tricarbonsäure, und deren wasserlösliche Salze, insbeson- dere die Alkalisalze.

Als peroxidstabilisierende Verbindungen kommen für das erfindungsgemäße Verfah- ren in erster Linie Schwermetall komplexierende Verbindungen in Betracht. Ihre Hauptaufgabe besteht darin, eine unkontrollierte Zersetzung der peroxidischen Ver- bindungen durch gegebenenfalls anwesende Schwermetallspuren zu verhindern.

Beispiele derartiger Komplexbildner sind Aminopolycarbonsäuren, wie Ethylendi- amintetraessigsäure, und insbesondere Polyphosphonsäuren und Aminopo- lyphosphonsäuren, wie Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure, Ethylendiamintetra- methylenphosphonsäure und Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure sowie die wasserlöslichen Salze dieser komplexbildenden Säuren, insbesondere die Alka- lisalze. Die Menge an Peroxidstabilisatoren hängt von ihrer Wirksamkeit ab und liegt im allgemeinen nicht über 0,5 Gew. -%, insbesondere nicht über etwa 0,1 Gew. -%, bezogen auf die Reinigungslösung als Ganzes.

Zur Einstellung des pH-Wertes werden übliche Alkalitätsspender, vorzugsweise Al- kalihydroxide, insbesondere Natrium-und/oder Kaliumhydroxid verwendet, wobei es auch möglich ist, weniger alkalische Verbindungen, beispielsweise die Alkalicarbo- nate, insbesondere Natriumcarbonat und/oder Kaliumcarbonat zu verwenden.

Weitere geeignete Alkalien sind Natrium-und Kaliumsilikate sowie Natrium-und Ka- liumphosphate.

Gewünschtenfalls können auch mehrere unterschiedliche alkalische Wirkstoffe ne- beneinander in der Reinigungslösung verwendet werden.

Die Mengen an Alkalien werden so gewählt, dass die genannten erfindungsge- mäßen und bevorzugten pH-Werte vorliegen.

In Einzelfällen kann die Reinigungslösung weitere Hilfs-und Zusatzstoffe enthalten, wenn dies aus bestimmten Gründen zweckmäßig erscheint. Beispiele derartiger Hilfs-und Zusatzstoffe sind Schauminhibitoren und Lösungsvermittler. Ihre Konzentration richtet sich nach dem Verwendungszweck.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen in Produktionsanlagen für Arzneimittel, bei dem eine erfindungs- gemäß zu verwendende Reinigungslösung ausgehend von zwei getrennten Kon- zentraten, von denen das eine Alkali, insbesondere aus der Gruppe Alkalihydroxid, Alkalicarbonat und deren Mischungen, sowie gegebenenfalls weitere Wirk-und Hifsstoffe, insbesondere aus der Gruppe Tenside, Sequestriermittel, Polyphosphate, Silikate und deren Mischungen, und das andere wenigstens ein Peroxid sowie ge- gebenenfalls weitere Wirk-und Hilfsstoffe, insbesondere aus der Gruppe Tenside, Peroxidstabilisatoren und deren Mischungen, enthält, hergestellt wird.

Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen in Produktionsanlagen für Arzneimittel bei dem eine erfindungsge- mäß zu verwendende Reinigungslösung bei einer Temperatur zwischen 30 und 100 C, vorzugsweise 40°C bis 95 °C und insbesondere 50°C bis 90 °C mit den zu reinigenden Oberflächen über einen Zeitraum von 2 bis 60 Minuten in Kontakt gebracht.

Nach der Behandlung der Anlagen mit der alkalischen, peroxidischen Reinigungslö- sung werden die Anlagen vorzugsweise mit Trinkwasser gespült (Temperatur 20 bis 60 °C, Zeit 1 bis 2 Stunden) In einer bevorzugten Ausführungsform der beschriebenen erfindungsgemäßen Ver- fahren wird während des laufenden Reinigungsvorganges sichergestellt, dass der Anteil an Aktivsauerstoff bezogen auf 100 mL Reinigungslösung nicht unter 15 mmol sinkt.

Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass man im Laufe des Verfahrens kon- tinuierlich oder diskontinuierlich Aktivsauerstoff in der gewünschten Anbietungsform hinzufügt. Wenn gewünscht, kann die Konzentration an Aktivsauerstoff laufend oder punktuell gemessen werden. Aufgrund der Messwerte ist es dann für den Fachmann nichts besonderes, aufgrund der vorliegenden Werte die Dosierung der Aktivsauer- stoff liefernden Mittel zu steuern.

Die Behandlung der Oberflächen mit der alkalischen peroxidischen Reinigungslö- sung kann im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens auf verschiedene Art und Weise erfolgen. So können beispielsweise die Innenwandungen größerer Be- hälter von innen mit der Reinigungslösung besprüht und gewünschtenfalls auch ma- nuell mit der Reinigungslösung bearbeitet werden.

Bevorzugt ist es jedoch, die Reinigungslösung durch die Anlage unter mehr oder weniger vollständiger Befüllung sämtlicher Rohrleitungen und Behälter hindurchzu- führen, wobei eine Kreislaufführung der Reinigungslösung besonders bevorzugt wird. Diese Verfahrensweise wird generell auch als cleaning-in-place (CIP)-Methode bezeichnet. Zur Aufheizung der Reinigungslösung können gegebenenfalls die Heiz- vorrichtungen der Anlage selbst benützt werden. Bei größeren Anlagen kann es zweckmäßig sein, um die Menge der Reinigungslösung in Grenzen zu halten, die Anlage abschnittsweise mit der Reinigungslösung zu behandeln.

Die Reinigungslösung kann gegebenenfalls bis zu nächsten Reinigung gestapelt werden, wobei vorzugsweise ein möglicher Abbau des Gehalts an peroxidischen Komponenten vor Durchführung weiterer Reinigungsaufgaben durch Zugabe von frischem Peroxid ausgeglichen wird. Um die organische Belastung, die in erster Linie aus der abgereinigten Verschmutzung stammt, zu reduzieren und damit die Reini- gungsleistung weitestgehend aufrechtzuerhalten, wird die Reinigungslösung vor- zugsweise mittels Zentrifugen, Filter oder anderen Abscheidevorrichtungen von Par- tikeln befreit. Dies kann sowohl während als auch im Anschluss an die Reinigung geschehen. Je nach Wasserhärte kann ein saurer Reinigungsschritt in regelmäßigen Abständen (alle 3 bis 6 Monate) notwendig sein.

Beispiele Um die Wirksamkeit von Reinigungslösungen zu untersuchen mussten zunächst entsprechende Ablagerungen von pH-unabhängigen, unlöslichen Polymeren auf Stahlblechen erzeugt werden.

Als Test-Polymer wurde dabei Eudragit RS 30D der Fa. Röhm verwendet. Für diesen Rohstoff gelten die in der einleitenden Offenbarung der vorliegenden Erfindung gemachten Ausführungen.

Nach dem Auftragen von Eudragit RS 30D auf die vorbereiteten Stahlbleche erfolgt eine zwei-bis dreistündige Trocknungsphase des Coatings im Trockenofen bei einer Temperatur von etwa 50 °C.

Danach wird Eudragit RS 30D erneut auf die bereits beschichteten Stahlbleche auf- getragen und erneut 2 bis 3 Stunden im Trockenofen bei einer Temperatur von etwa 50 °C getrocknet.

Derselbe Vorgang wird noch ein drittes Mal wiederholt, mit dem Unterschied, dass der letzte Trocknungsschritt über Nacht erfolgt.

Durch diese Behandlung werden Ablagerungen erzeugt, wie sie nach den vorliegen- den Erfahrungen den Ablagerungen in der Praxis entsprechen.

Derart behandelte Stahlbleche wurden bei erfindungsgemäßen und Vergleichsver- suchen als Testobjekt herangezogen, indem folgendermaßen verfahren wurde : Etwa 100 mL der jeweils zu untersuchenden Reinigungslösungen gemäß Tabelle 1 wurden in je ein 150 mL-Becherglas gegeben. Unter Rühren wurden die entspre- chenden Lösungen auf etwa 50 °C erwärmt. In die jeweiligen Reinigungslösungen wurde danach je ein Prüfblech gehängt, wobei die Temperatur weiterhin auf 50°C gehalten und auch weiter gerührt wurde. Nach etwa 20 Minuten Reinigungsdauer wurden die Prüfbleche aus der Reinigungslösung genommen, mit Wasser von etwa 30°C abgespült und anschließend die Reinigungsleistung visuell bewertet.

Mit keiner der zum Vergleich herangezogenen Reinigungslösungen V1 bis V21 konnte die Polymerschicht von den Testobjekten vollständig entfernt werden.

Hingegen gelang es mit den erfindungsgemäßen Reinigungslösungen E1 bis E5 in allen Fällen E1 bis E5 den Rückstand von den Stahlblechen vollständig abzulösen.

Tabelle 1a : Versuchsserien zur Entfernung von pH-unabhängigen polymeren unlöslichen Ablagerungen mit unterschiedlichen Reinigungslösungen (die Mengenangaben entsprechen Gew. -% in bezug auf die gesamte Reinigungslösung) Inhaltsstoffe V1 V2 V3 V4 V5 Ameisensäure 0, 17 0, 17 0, 17 0, 17 Zitronensäure 0, 8 0, 8 0, 8 0, 8 Kokosfettamin mit 12 EO 0, 1 0, 33 0, 1 Triethanolamin 0, 08 Caprylsäure 0, 08 Natriumhydroxid 0, 057 Phosphonobutantricarbonsäure 0, 01 0, 06 Polyasparagininsäure-Na Kaliumhydroxid Gluconsäure Aminotris (methylen) phosphonsäure 0, 005 Hydroxiethandiphosphonsäure 0, 01 0, 01 Wasserstoffperoxid 0, 2 Na-Cumolsulfonat 0, 02 Laurylalkohol mit 9,1 EO und 0, 33 0, 03 Butylendgruppe Laurylalkohol mit 5 EO/4 PO 0, 1 0, 3 Laurylalkohol mit4 EO 0, 1 Oleyl/Cetylalkohol mit 5 EO 0, 1 Talg-Fettalkohol mit 30 EO 0, 05 Butyldiglykol 0, 05 Wasser Rest auf 100 Gew.-% Tabelle 1a : Versuchsserien zur Entfernung von pH-unabhängigen polymeren unlöslichen Ablagerungen mit unterschiedlichen Reinigungslösungen (die Mengenangaben entsprechen Gew. -% in bezug auf die gesamte Reinigungslösung) Inhaltsstoffe V6 V7 V8 V9 V10 Ameisensäure Zitronensäure Kokosfettamin mit 12 EO 0, 1 0, 15 0, 15 0, 15 0, 3 Triethanolamin 0, 08 0, 18 0, 18 0, 18 0, 18 Caprylsäure 0, 08 0, 18 0, 18 0, 18 0, 18 Natriumhydroxid 0, 057 0, 21 0, 21 0, 21 0, 21 Phosphonobutan-tricarbonsäure 0, 08 0, 045 0, 085 0, 045 0, 060 Polyasparagininsäure-Na 0, 1 0, 15 Kaliumhydroxid 0, 1 0, 15 Gluconsäure 0, 13 0, 2 Aminotris (methylen) phosphonsäure 0, 02 0, 03 0, 007 Hydroxiethandiphosphonsäure 0, 03 0, 04 0, 01 0, 015 Wasserstoffperoxid 0, 25 Na-Cumolsulfonat 0, 02 Laurylalkohol mit 9,1 EO und 0, 05 Butylendgruppe Laurylalkohol mit 5 EO/4 PO 0, 3 0, 45 0, 45 0, 45 0, 60 Laurylalkohol mit4 EO 0, 15 Oleyl/Cetylalkohol mit 5 EO 0, 15 Talg-Fettalkohol mit 30 EO 0, 075 Butyldiglykol 0, 075 Wasser Rest auf 100 Gew.-% Tabelle 1b : Versuchsserien zur Entfernung von pH-unabhängigen polymeren unlöslichen Ablagerungen mit unterschiedlichen Reinigungslösungen (die Mengenangaben entsprechen Gew. -% in bezug auf die gesamte Reinigungslösung) Inhaltsstoffe V11 V12 V13 V14 V15 Nichtionisches Tensid : 0,3 0, 45 0, 1 5 EO und 4 PO-Gruppen Kokosfettamin mit 12 EO-Gruppen 0, 1 0, 25 0, 1 Triethanolamin 0, 12 0, 12 Caprylsäure 0, 12 0, 12 Natriumhydroxid 0, 14 0, 14 0, 5 0, 5 0, 5 Phosphonobutantricarbonsäure 0, 05 0,045 0, 050, 050, 06 Nitrilotriacetat Na3 0, 1 0, 1 0, 1 Nichtionisches Tensid, Laurylalkohol mit 0,03 0, 05 0, 05 9,1 EO und Butylendgruppenverschluß Polyasparaginsäure-Na-Salz 0, 1 Kaliumhydroxid 0,1 Gluconsäure 0, 13 Aminotris (methylen) phosphonsäure 0,02 0, 007--0, 005 Hydroxyethandiphosphonsäure 0,04 0, 025 0, 01 0, 01 Wasserstoffperoxid 0, 3 0, 5 0, 5 Na-Cumolsulfonat 0, 02 0, 02 0, 02 Laurylalkohol mit4 EO 0, 15 0, 1 Oleyl/Cetylalkohol mit 5 EO 0, 15 0, 1 Talg-Fettalkohol mit 30 EO 0, 075 0, 05 Butyldiglykol 0, 075 0, 05 Phosphonsäure NaOCI-Lösung Wasser Rest auf 100 Gew. % Tabelle 1b : Versuchsserien zur Entfernung von pH-unabhängigen polymeren unlöslichen Ablagerungen mit unterschiedlichen Reinigungslösungen (die Mengenangaben entsprechen Gew. -% in bezug auf die gesamte Reinigungslösung) Inhaltsstoffe V16 V17 V18 V19 V20 V21 Nichtionisches Tensid : 0, 1 5 EO und 4 PO-Gruppen Kokosfettamin mit 12 EO-Gruppen 0, 1 0, 66 0, 66 Triethanolamin Caprylsäure Natriumhydroxid 0,5 Phosphonobutantricarbonsäure 0, 06 Nitrilotriacetat Na3 0, 1 Nichtionisches Tensid, Laurylalkohol mit 0, 03 0, 66 0, 66 9,1 EO und Butylendgruppenverschluß Polyasparaginsäure-Na-Salz 20 Kaliumhydroxid Gluconsäure Aminotris (methylen) phosphonsäure 0, 005 Hydroxyethandiphosphonsäure 0, 02 0, 01 Wasserstoffperoxid 0, 3 0, 3 10 Na-Cumolsulfonat 0, 02 Laurylalkohol mit 4 EO 0, 1 Oleyl/Cetylalkohol mit 5 EO 0, 1 Talg-Fettalkohol mit 30 EO 0, 05 Butyldiglykol 0, 05 Phosphonsäure 10 NaOCI-Lösung 2 Wasser Rest auf 100 Gew.-% Tabelle 2 (Fortsetzung) : Versuchsserien zur Entfernung von pH-unabhängigen polymeren unlöslichen Ablagerungen mit unterschiedlichen Reinigungslösungen (die Mengenangaben entsprechen Gew.-% in bezug auf die gesamte Reinigungslösung) Inhaltsstoffe E1 E2 E3 E4 E5 Natriumhydroxid 2 2 2 2 1, 9 Nichtionisches Tensid, Laurylalkohol mit 0, 1 9,1 EO und Butylendgruppenverschluß Wasserstoffperoxid 1, 4 Na-tripolyphosphat 0, 375 Na-perborat 1 2 2 2 Methoxypropanol-2, 1 1 Na-Silikat 0, 125 Wasser Rest auf 100 Gew.-%