Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung betrifft einen Schneckenfördertrocknungsreaktor zur Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts, sowie ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts mittels des vorgenannten Schneckenfördertrocknungsreaktors.

Feststoffe werden häufig aus Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen oder durch Abfiltrieren von Mutterlauge aus Suspensionen erhalten. Das vollständige (thermische) Entfernen der noch verbliebenen Lösungsmittelreste nennt man Trocknen. Die einfachste Methode, um Lösungsmittelreste zu entfernen, ist das Trocknen im Vakuum. Dazu wird der zu trocknende Feststoff in einer tarierten Schale in einen Exsikkator gestellt und durch Anlegen von Unterdrück evakuiert. Der verminderte Druck beschleunigt das Verdampfen des Lösungsmittels. Insbesondere bei der Entfernung von wässrigen Lösungsmitteln sind diese Verfahren aufgrund des Dampfdrucks von Wasser sehr zeitaufwendig. Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, dass man am Ende einen Filterkuchen des Feststoffes erhält. Den wesentlichen Erhalt der partikulären Eigenschaften (z.B. Partikelgrößenverteilung und Agglomerationsgrad) der einzelnen Feststoffpartikel als solche, können diese Trocknungsverfahren nicht leisten.

Die Wirbelschichttrocknung ist ein schonenderes Verfahren zur kontrollierten und gleichmäßigen Trocknung feuchter Feststoffe. Durch den intensiven Wärme- /Massenaustausch des verwirbelten Produktes ist dieses Verfahren besonders effektiv und zeitsparend. Geeignet ist die Technologie auch zur Nachtrocknung von sprühgranulierten oder extrudierten Produkten mit sehr geringer Restfeuchte. Anwendung findet die Wirbelschichttrocknung in allen pulververarbeitenden Industrien. In der pharmazeutischen Industrie hat die Wirbelschichttrocknung weitestgehend die zeitraubende Vakuum-Trocknung ersetzt. Nachteilig bei der Wirbelschichttrocknung ist, dass Partikel zu Agglomeraten granuliert werden können und die gebildeten Partikel und Agglomerate aufgrund der Bewegung im Wirbelstrom einen hohen Abrieb bzw. Friabilität aufweisen.

Es ist deshalb nach wie vor eine Aufgabe, eine Trocknungsvorrichtung und ein Trocknungsverfahren zur Verfügung zu stellen, welche eine schnelle, effiziente und kontrollierte Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts erlauben, eine Agglomeration der Partikel weitestgehend, unter Erhalt der partikulären Eigenschaften, verhindern, und gleichzeitig Abrieb bzw. Friabilität minimieren. Zur Lösung der Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird ein Schneckenförder trocknungsreaktor zur Verfügung gestellt, wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse, und mindestens ein das erste Schnecken fördergehäuse zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse aufweist,

- wobei das erste Schneckenfördergehäuse wenigstens eine Gehäusewandung aufweist, wobei diese Gehäusewandung wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen, aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt,

- wobei eine Förderschnecke sich in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses gelagert ist, wobei die Förderschnecke mit einem Antriebsmotor, zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist,

- wobei das erste Schneckenfördergehäuse wenigstens einen Einlassport, für ein Fluid aufweisendes Gut, aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung für die Entnahme der Fluid entzogenen Partikel,

- wobei die Förderschnecke sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport bis zur Auslassöffnung transportiert wird, und wobei die Förderschnecke Schneckenflügel aufweist,

- wobei das Unterdruckgehäuse gegen das erste Schneckenfördergehäuse, zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist,

- wobei das Unterdruckgehäuse wenigstens einen Anschlussport zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt des Schneckenfördergehäuses in das Unterdruckgehäuse eindringt, aufweist.

Der erfindungsgemäße Schneckenfördertrocknungsreaktor erlaubt in vorteilhafter Weise eine schnelle, effiziente und kontrollierte Filtration und Trocknung eines Fluid aufweisenden Guts unter Erhalt der Partikelform und Partikel größenverteilung und unter Vermeidung einer Agglomeration der Partikel. Darüber hinaus erlaubt der Schneckenfördertrocknungsreaktor eine materialschonende Trocknung, da die bei der Trocknung des Fluid enthaltenden Guts gewonnenen Partikel praktisch keinen Abrieb bzw. keine Friabilität aufweisen.

Ein weiterer Vorteil ist, dass der erfindungsgemäße Schneckenfördertrocknungs reaktor die Herstellung rieselfähiger Partikel erlaubt. Es hat sich in überraschender Weise gezeigt, dass die Lösungsmittel aufweisenden Partikel vor und nach der Filtration und Trocknung mittels des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors nahezu die gleiche Partikelgrößenverteilung aufweisen können.

Unter dem Begriff „Fluid“ versteht man im Sinne dieser Erfindung beispielsweise organische und anorganische Lösungsmittel, insbesondere organische und anorganische Lösungsmittel, die bei 23 °C flüssig sind.

Unter dem Begriff „Raumtemperatur“ versteht man im Sinne dieser Erfindung 23 °C.

Unter dem Begriff „Gut“ im Sinne dieser Erfindung versteht man einen Feststoff.

Unter dem Begriff „Fluid enthaltendes Gut“ versteht man im Sinne dieser Erfindung beispielsweise Feststoff aufweisendes organisches und/oder anorganisches Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische, Partikel aufweisendes organisches und/oder anorganisches Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische, insbesondere eine Suspension, sowie in einem organischen und/oder anorganischen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch gelöste Feststoffe.

Der Begriff „Feststoff ‘ umfasst Partikel.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung können die Schneckenflügel der Förderschnecke gleichmäßig, variierend und/oder ungleichmäßig beabstandet sein. Es können aber auch andere Geometrien von Förderschnecken hinsichtlich der Anordnung der Schneckenflügel verwendet werden. Eine andere, beispielsweise hinsichtlich der Beabstandung der Schneckenflügel der Förderschnecke ungleichmäßige Anordnung kann ebenfalls erfmdungsgemäß geeignet sein. Um eine Agglomeration von Partikeln zu verhindern, kann es aber vorteilhaft sein, dass die Beabstandung der Schneckenflügel der Förderschnecke so gewählt ist, dass kein Pressdruck auf das Fluid enthaltende Gut zum Auspressen von Fluid, ausgeübt wird. Die gleichmäßige Beabstandung der Schneckenflügel der Förderschnecke kann beispielsweise den Vorteil aufweisen, dass die in dem Schneckenfördertrock nungsreaktor gebildeten Partikel beim Transport durch den Schneckenfördertrocknungs reaktor nicht komprimiert werden, so dass einer Agglomeratbildung von Partikeln durch einen Kompressionsdruck, welcher sich beispielsweise bei verengenden Schneckenflügelabständen auf die Partikel auswirkt, verhindert wird. Ein Auspressen bzw. Ausquetschen von Fluid, wie es beispielsweise bei der Entwässerung von Schlämmen zum Erhalt eines Kompressionskuchen führt, wird bei einer Ausführung, bei der die Schneckenflügel der Förderschnecke gleichmäßig beabstandet sind, vermieden.

Die Wendelanzahl kann zwischen > 2 und < 200, vorzugsweise > 10 und < 150, weiter bevorzugt > 15 und < 100, außerdem bevorzugt > 20 und < 80, noch bevorzugt > 30 und < 70, weiterhin bevorzugt > 40 und < 60 betragen. Die Wendelsteigung, d.h der Abstand/Pitch zwischen 2 Wendeln kann im Bereich zwischen > 2 mm und < 50 mm, vorzugseise > 5 mm und < 40 mm, weiter bevorzugt > 10 mm und < 40 mm, außerdem bevorzugt > 15 mm und < 35 mm und noch bevorzugt > 20 mm und < 30 mm ausmachen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung können die Schneckenflügel aus einem polymeren Material und/oder Metall gebildet sein. Vorzugsweise kann der Schneckenflügel aus einem Material gebildet sein, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Polytetrafluorethylen, Aluminium und/oder Edelstahl. Die Verwendung insbesondre von einem polymeren Material, wie Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Polyalkylen kann vorteilhaft sein, um einen materialschonenden Transport, der sich bei der Trocknung ausbildenden Partikel, zu gewährleisten. Ein weiterer Vorteil von PTFE ist, dass es sehr lösemittelbeständig ist und trotzdem eine gute Elastizität aufweist.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann das erste Schneckenfördergehäuse außerdem wenigstens einen Waschlösungsport, zur Einbringung einer Waschlösung in das erste Schneckenfördergehäuse zum Waschen des Guts, aufweisen.

Eine „Waschlösung“ im Sinne dieser Erfindung umfasst beispielsweise ein organisches oder anorganisches, bei Raumtemperatur flüssiges, Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch. In vorteilhafter Weise kann das organische oder anorganische bei Raumtemperatur flüssige Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, so gewählt werden, dass diese eine hohe Löslichkeit für mögliche Verunreinigungsbestandteile des zu trocknenden Guts aufweisen und eine schlechte Löslichkeit für das zu trocknende Gut.

Grundsätzlich kann ein Schneckenfördergehäuse mehrere Waschlösungsports, zur Einbringung einer Waschlösung, in das Schneckenfördergehäuse aufweisen. Es kann beispielsweise erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass der Schneckenfördertrocknungsreaktor über mehrere, miteinander, beispielsweise über Bajonett und/oder Flanschverbindungen, in Reihe verbundene Schneckenfördergehäuse, d.h. ein erstes Schneckenfördergehäuse, ein zweites Schneckenfördergehäuse und ggf. weitere umfassend ein drittes Schneckenfördergehäuse und so weiter verfügt. Hierbei kann es vorgesehen sein, das einzelne Schneckenfördergehäuse keinen Waschlösungsport aufweisen, da dort lediglich eine Trocknung stattfmdet. Hingegen kann der Schneckenfördertrocknungsreaktor mindestens ein Schneckenfördergehäuse mit mindestens einem Waschlösungsport aufweisen, in dem lediglich eine Waschung des Guts mit einer Waschlösung stattfmdet.

Es kann weiterhin erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass wenigstens ein zusätzliches Schneckenfördergehäuse, beispielsweise ein zweites Schneckenfördergehäuse keinen für Fluide durchlässigen Wandungsabschnitt aufweist. In einem solchen Schneckenfördergehäuse kann beispielsweise eine Trocknung des Guts mittels eines Gases oder Gasgemisches, vorzugsweise Luft, erfolgen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann der Schneckenfördertrocknungsreaktor mindestens einen durchlässigen Wandungsabschnitt umfassen, welcher wenigstens ein Filtermaterial mit einer durchschnittlichen Porenweite im Bereich von > 1 gm bis < 500 gm aufweist. Beispielsweise kann ein Filtermaterial mit > 160 pm bis < 250 pm, auch als Filter- Porengröße 0 bezeichnet, mit > 100 pm bis < 160 pm, auch als Filter-Porengröße 1 bezeichnet, mit > 40 pm bis < 100 pm, auch als Filter-Porengröße 2 bezeichnet, mit > 16 pm bis < 40 pm, auch als Filter-Porengröße 3 bezeichnet, mit > 10 pm bis < 16 pm, auch als Filter-Porengröße 4 bezeichnet, und/oder mit > 1 pm bis < 1,6 pm, auch als Filter-Porengröße 5 bezeichnet, eingesetzt werden. Derartige Filtermaterialien werden beispielsweise unter www.robuglas.com/service/porengroessen.html und in der ISO Norm ISO 4793:1980-10 genannt.

Vorzugsweise kann der durchlässige Wandungsabschnitt zumindest teilweise als Glasfritte und/oder Metallfilter ausgestaltet sein. Weitere geeignete Filtermaterialien können eine durchschnittliche Porenweite im Bereich von > 1,5 pm bis < 400 pm, > 2 pm bis < 300 pm, > 5 pm bis < 250 pm, > 10 pm bis < 200 pm, > 15 pm bis < 180 pm, > 20 pm bis < 150 pm, > 25 pm bis < 125 pm, > 30 pm bis < 100 pm, > 35 pm bis < 90 pm und/oder > 40 pm bis < 80 pm, und/oder > 45 pm bis < 80 pm, und/oder > 50 pm bis < 70 pm aufweisen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann der Schneckenfördertrocknungsreaktor mehrere für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte aufweisen, wobei die für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte jeweils gleiche durchschnittliche Porenweiten oder die für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte sich in der durchschnittlichen Porenweite unterscheiden können. Es kann beispielsweise vorteilhaft sein, wenn die Porenweiten der für Fluid durchlässige Wandungsabschnitte mit zunehmendem Trocknungsgrad des Guts größer werden. Hierdurch kann ein schneller Fluiddurchtritt mit zunehmendem Trocknungsgrad der Partikel ermöglicht werden und gleichzeitig ein Materialverlust des Guts, welches vom Fluid mitgenommen werden könnte, verhindert werden, da am Anfang der Trocknung die Porendurchschnitte deutlich kleiner gewählt werden können.

Der Trocknungsprozess des Fluid aufweisenden Guts kann beschleunigt werden, indem wenigstens eine Wandung des Schneckenfördertrocknungsreaktors wenigstens eine Wärmequelle aufweist. Vorzugsweise kann wenigstens eine Wandung eines Schneckenfördergehäuses wenigstens eine Wärmequelle aufweisen, weiter bevorzugt kann wenigstens eine Wandung eines ersten, zweiten und/oder weiteren Schneckenfördergehäuses wenigstens eine Wärmequelle aufweisen.

Das erste, zweite und/oder weitere Schneckenfördergehäuse des Schneckenförder trocknungsreaktors können rohrförmig ausgebildet sein. Eine rohrförmige Bauart des Schneckenfördergehäuses erlaubt einen guten und praktisch verlustfreien Transport des Fluid enthaltenden Guts mittels einer Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung weist die Förderschnecke eine Welle auf. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung weist wenigstens das erste Schneckenfördergehäuse am Gehäuseanfang ein Lager zur Aufnahme der Welle auf.

Für einen kontinuierlichen und materialschonenden Transport des Guts mittels der Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse während des Trocknungsvorgangs, beispielsweise zur Vermeidung einer Veränderung der Partikelgröße des Guts während des Trocknungsprozesses, kann es vorteilhaft sein, wenn die Spaltgröße zwischen Schnecken wendel und Schneckenfördergehäuse > 0,02 mm und < 5 mm ausmacht.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktor kann sich auch ein weiteres Schneckenfördergehäuse, beispielsweise zur Filtration, an das erste Schneckenfördergehäuse anschließen. Dieses weitere Schneckenfördergehäuse muss nicht unbedingt nur zur Trocknung dienen, es kann beispielsweise in diesem weiteren Schneckenfördergehäuse eine Waschung des Guts erfolgen, um Verunreinigungen abzutrennen. Man kann auch Schneckenfördergehäuse mit Filtern mit unterschiedlichen Porengrößen hintereinander schalten um einen klassierenden Effekt zu erhalten. Das oder die Enden der Schneckenfördergehäuse können vorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden sein.

Schneckenfördergehäuse in denen beispielsweise über eine Wärmequelle getrocknet werden, können auch als Trocknungsgehäuse bezeichnet werden. Es kann erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass der Schneckenfördertrocknungsreaktor wenigstens ein oder mehrere Trocknungsgehäuse aufweist. Das Schneckenfördergehäuse kann mit dem Trocknungs gehäusevorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden sein. Das Trocknungsgehäuse kann eine Förderschnecke aufweisen. Es ist auch möglich, dass der Material transport des Guts, beispielsweise der trocknenden Partikel, mittels Schwerkraft und/oder mittels Förderband oder dergleichen erfolgt.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann das Trocknungsgehäuse zum Transport des Gutes von der Einlassöffnung des Trocknungsgehäuse bis zum Auslass des Trocknungsgehäuses eine Transporteinrichtung aufweisen, wobei die Transportvorrichtung vorzugsweise ein Förderband oder mehr bevorzugt eine Förderschnecke ist.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktor kann sich die Förderschnecke vom Gehäuseanfang des ersten Schneckenfördergehäuses bis zur Auslassöffnung des ersten Schneckenfördergehäuses erstrecken. Alternativ kann sich die Förderschnecke auch vom Gehäuseanfang des ersten Schneckenfördergehäuses bis zum Auslass des Trocknungsgehäuses erstrecken.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann das Trocknungsgehäuse wenigstens einen Einlassport für ein Gas und wenigstens eine Auslassöffnung für ein Gas aufweisen. Es kann bevorzugt sein, dass das einströmende Gas temperiert ist. Vorzugsweise kann das Gas eine Temperatur aufweisen, die höher als die Temperatur des Fluid aufweisenden Guts im Schneckenfördergehäuse ist, vorzugsweise kann das Gas eine Temperatur von > 30 °C und < 100 °C aufweisen.

Bei einem Schneckenfördertrocknungsreaktor, der mehrere Schneckenfördergehäuse oder mindestens ein Schneckenfördergehäuse und mindestens ein Trocknungsgehäuse aufweist, kann es vorgesehen sein, dass zwischen den sich anschließenden Schneckenfördergehäusen, oder zwischen den sich anschließenden Schneckenfördergehäusen und Trocknungsgehäusen, oder zwischen den sich anschließenden Trocknungsgehäusen eine Schleuse angeordnet ist, um beispielsweise Temperaturunterschiede, Druckunterschiede oder sonstige physikalische Unterschiede zwischen anschließenden Gehäusen aufrecht zu erhalten.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann zwischen dem ersten Schneckenfördergehäuse und einem daran anschließenden weiteren Gehäuse, wie Trocknungsgehäuse, eine Schleuse angeordnet sein. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann eine derartige Schleuse vorzugsweise als eine Zellradschleuse ausgebildet sein.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors kann in einer sehr kompakten Bauweise liegen. Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass der Schneckenfördertrocknungsreaktor bei einer kompakten Bauweise einen hohen Materialumsatz aufweist. So kann Fluid enthaltendes Gut trotz kompakter Bauart des Reaktors vom Fluid befreit werden und zwar nahezu unter Erhalt der ursprünglichen Partikelgrößenverteilung. Die Länge des ersten Schneckenfördergehäuses kann > 5 cm und < 150 cm, vorzugsweise > 10 cm und < 100 cm und weiter bevorzugt > 15 cm und < 50 cm ausmachen. Ein Schneckenfördertrocknungsreaktor mit nur einem Schneckenfördergehäuses kann hinsichtlich seiner Länge > 5 cm und < 150 cm, vorzugsweise > 10 cm und < 100 cm und weiter bevorzugt > 15 cm und < 50 cm ausmachen. Die Länge des Schneckenfördergehäuses und die Länge des Schneckenfördertrocknungsreaktors wird fluchtend entlang der Förderschnecke gemessen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Schneckenfördertrocknungsreaktors kann das Innenvolumen des ersten Schneckenfördergehäuses > 3 cm ³ und < 3000 cm ³ , vorzugsweise > 10 cm ³ und < 1500 cm ³ und weiter bevorzugt > 100 cm ³ und < 500 cm ³ ausmachen.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung von einem ein Fluid aufweisenden Guts. Vorzugsweise handelt es sich um ein Feststoff oder Feststoffpartikel aufweisendes Fluid. Das Verfahren zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung von einem ein Fluid aufweisenden Gut, mittels eines erfmdungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors, wobei das Gut vorzugsweise in Form einer Dispersion oder Suspension vorliegt, und durch den Entzug des Fluids festförmige Partikel ausbildet, umfassend die Schritte:

- Zugabe des Fluid aufweisenden Guts in den Einlassport, wobei das Fluid aufweisende Gut mittels der Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse transportiert wird,

- Anlegen eines Unterdrucks an das Unterdruckgehäuse,

- Abgabe des Fluids des Guts durch den Gas- und Flüssigkeitsdurchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt des Schneckenfördergehäuses in das Unterdruckgehäuse,

- optional ein oder mehrere Waschschritte des Guts durch Zugabe eines Lösemittels,

- Transport der durch die Abgabe des Fluids gebildeten festförmigen Partikel mittels der Förderschnecke durch das Schneckenfördergehäuse bis zur Auslassöffnung.

Das erfmdungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine schnelle, aber gleichzeitig äußerst materialschonende Filtration und Trocknung aus. Das durch Entfernung des Fluids sich ausbildende Gut, beispielsweise in Form von Partikeln, weist praktisch keine Friabilität auf. Die gebildeten Partikel behalten praktisch während des Trocknungsvorgangs ihre Partikelgröße, so dass die Bildung von Agglomeraten aus diesen Partikeln praktisch nicht stattfindet. Somit können beispielweise auch Partikel durch Waschung zwecks Reinigung der Partikel von Verunreinigungen ohne wesentliche Veränderung der Partikelgröße im Vergleich zur Partikelgrößenverteilung vor der Waschung und nach der Waschung durchgeführt werden.

Vorteilhaft ist ferner, dass die Trocknung der Partikel ohne Kompressionsdruck erfolgen kann, d.h. die Partikel werden vom Fluid nicht mittels eines Kompressionsdrucks, der durch die Verringerung des Abstands der Schneckenflügel erzeugbar wäre, befreit. Erfindungsgemäß kann es deshalb vorgesehen sein, dass der Abstand der Schneckenflügel so gewählt wird, dass die Fluid aufweisenden Partikel zur Trocknung nicht gequetscht werden. Demzufolge kann es bei dem erfmdungsgemäßen Verfahren bei einer derartigen Anordnung der Schneckenflügel vermieden werden, dass die Fluidmenge durch einen solchen Pressdruck verringert wird.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann die Welle der Förderschnecke mittels des Antriebsmotor mit einer Drehzahl von > 0,1 upm und < 100 upm, vorzugsweise > 0,5 upm und < 5 upm und weiter bevorzugt > 1 upm und < 10 upm pro Minute gedreht werden, wobei die Welle vorzugsweise mit einer konstanten Drehzahl gedreht wird.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann der Transport des Guts mittels Förderschnecke ohne Kompression und/oder Verpressen des Guts erfolgen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann die Schneckenfördergeschwindigkeit > 0,02 cm/min und < 500 cm/min, vorzugsweise > 0,1 cm/min und < 100 cm/min und weiter bevorzugt > 1 cm/min und < 20 cm/min betragen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann an das Unterdruckgehäuse ein Unterdrück oder ein Überdruck, bezogen auf den atmosphärischen Druck von 101,325 kPa = 1,01325 bar = 1013,25 mbar, angelegt werden. Erfindungsgemäß kann der an das Unterdruckgehäuse angelegte Druck > 1 kPa und < 500 kPa, vorzugsweise > 10 kPa und < 70 kPa und weiter bevorzugt > 30 kPa und < 50 kPa ausmachen.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung kann das abgetrennte Fluid aus dem Unterdruckgehäuse entfernt, eingedampft und anschließend dem Schneckenfördertrocknungsreaktor erneut zugeführt werden, um so beispielsweise Stoffverluste des Guts zu vermeiden.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens zur kontinuierlichen Filtration und Trocknung können die festförmigen Partikel wenigstens einem weiteren Waschschritt und/oder wenigstens einem weiteren Trocknungsschritt ausgesetzt werden.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird weiterhin anhand der nachstehenden Figuren weiter erläutert.

Fig. 1 zeigt einen erfmdungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor; Fig. 2 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor mit einem

Waschlösungsport;

Fig. 3 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor mit einem anschließenden Trocknungsgehäuse;

Fig. 4 zeigt die massenbezogene Verteilungssumme der L- Alanin Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor;

Fig. 5 zeigt die massenbezogene Verteilungsdichte der L-Alanin Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor;

Fig. 6 zeigt die massenbezogene Verteilungssumme der Paracetamol Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor;

Fig. 7 zeigt die massenbezogene Verteilungsdichte der Paracetamol Partikel vor und nach dem Schneckenfördertrocknungsreaktor.

Die Figur 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse 2, und mindestens ein das erste Schneckenfördergehäuse 2 zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse 3 aufweist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens eine Gehäusewandung 4 aufweist, wobei diese Gehäusewandung 4 wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt 5 hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt, wobei eine Förderschnecke 6 sich in das erste Schneckenfördergehäuse 2 erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses mittels eines Lagers 7 gelagert ist, wobei die Förderschnecke 6 mit einem Antriebsmotor 8, zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens einen Einlassport 9, für ein Fluid aufweisendes Gut 14a, wobei das Gut 14 vorzugsweise in Form einer Dispersion oder Suspension vorliegt, aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung 10 für die Entnahme der Fluid entzogenen Guts 14b, welches in Form von Partikeln vorliegt, wobei die Förderschnecke 6 sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport 9 bis zur Auslassöffnung 10 transportiert wird, und wobei die Förderschnecke 6 Schneckenflügel 11 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 gegen das erste Schneckenfördergehäuse 2, zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens einen Anschlussport 12 zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt 5 des Schneckenfördergehäuses 2 in das Unterdruckgehäuse 3 eindringt, aufweist.

Die Figur 2 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wobei der Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 wenigstens ein erstes Schneckenfördergehäuse 2, und mindestens ein das erste Schneckenfördergehäuse 2 zumindest teilweise umgebendes äußeres Unterdruckgehäuse 3 aufweist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens eine Gehäusewandung 4 aufweist, wobei diese Gehäusewandung 4 wenigstens einen Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens unterhalb des Gas und Flüssigkeit durchlässigen aber Feststoff undurchlässigen Wandungsabschnitt 5 angeordnet ist, und durch den durchlässigen Wandungsabschnitt 5 hindurchtretende Gas und Flüssigkeit aufnimmt, wobei eine Förderschnecke 6 sich in das erste Schneckenfördergehäuse 2 erstreckt und zumindest an einem Ende des Gehäuses mittels eines Lagers 7 gelagert ist, wobei die Förderschnecke 6 mit einem Antriebsmotor 8, zur Ausbildung einer kontinuierlichen Drehverbindung verbunden ist, wobei das erste Schneckenfördergehäuse 2 wenigstens einen Einlassport 9, für ein Fluid aufweisendes Gut 14a, aufweist, und wenigstens eine Auslassöffnung 10 für die Entnahme der Fluid entzogenen Partikel 14b, wobei die Förderschnecke 6 sich derart in das erste Schneckenfördergehäuse erstreckt, dass das Gut vom Einlassport 9 bis zur Auslassöffnung 10 transportiert wird, und wobei die Förderschnecke 6 Schneckenflügel 11 aufweist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 gegen das erste Schneckenfördergehäuse 2, zwecks Anlegung eines Unterdrucks, abgedichtet ist, wobei das Unterdruckgehäuse 3 wenigstens einen Anschlussport 12 zur Anlegung eines Unterdrucks und zur Abführung von Fluid, welche durch den für Gas und Flüssigkeit durchlässigen Wandungsabschnitt 5 des Schneckenfördergehäuses 2 in das Unterdruckgehäuse 3 eindringt, aufweist. Das Schneckenfördergehäuse 2 kann außerdem wenigstens einen Waschlösungsport 13, zur Einbringung einer Waschlösung in das erste Schneckenfördergehäuse 2 zum Waschen des Guts 14, aufweisen. Wenigstens eine Wandung des Schneckenfördergehäuses 2 kann beispielsweise wenigstens eine Wärmequelle 15 aufweisen. Ferner kann die Förderschnecke 6 eine Welle 16 aufweisen, wobei wenigstens das erste Schneckenfördergehäuse 2 am Gehäuseanfang 17 ein Lager 7 zur Aufnahme der Welle 16 aufweist.

Die Figur 3 zeigt einen erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 gemäß Figur 2, an den sich an das Ende 18 des Schneckenfördergehäuses 2 wenigstens ein Trocknungsge häuse 19 anschließt, wobei das Schneckenfördergehäuse 2 mit dem Trocknungsgehäuse 19 vorzugsweise über eine Flanschverbindung verbunden ist. Das Trocknungsgehäuse 19 weist wenigstens einen Einlassport für Gas 20 und wenigstens eine Auslassöffnung für Gas 21 auf, wobei zwischen dem ersten Schneckenfördergehäuse 2 und dem daran anschließenden Trocknungsgehäuse 19 eine Schleuse 22 angeordnet ist. Das Trocknungsgehäuse 19 weist zum Transport des Gutes 14 von der Einlassöffnung 23 des Trocknungsgehäuse 19 bis zum Auslass 24 des Trocknungsgehäuse 19 eine Transporteinrichtung auf, wobei die Transportvorrichtung vorzugsweise ein Förderband (nicht gezeigt) oder mehr bevorzugt eine Förderschnecke 25 ist, wobei sich die Förderschnecke 25 mindestens vom Gehäuseanfang 26 des Trocknungsgehäuses 19 bis zur Auslassöffnung 24 des Trocknungsgehäuses 19 erstreckt.

Das Trocknungsgehäuse 19 sowie der Schneckenfördertrocknungsreaktor 1 können ein oder mehrere Flansche 27 aufweisen.

Nachstehend werden die vorteilhaften Eigenschaften des Schneckenfördertrocknungsreaktors im Hinblick auf die Partikelgrößenverteilung von L- Alanin während des Trocknungsvorgangs beschrieben.

Tabelle 1

Die Figur 4 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor (als schwarze Quadrate dargestellt) und nach (als weiße Dreiecke dargestellt) dem Schneckenfördertrocknungsreaktor, dargestellt als massenbezogene Verteilungssummenverteilung Q3. Als Stoffsystem wurde L-Alanin aus wässriger Lösung kristallisiert. L-Alanin wird von Evonik Industries AG mit einer Reinheit von 99,7% bezogen und aus 400 mL Millipore-Wasser (0,215 g L- Alanin / g H2O) kristallisiert. Die Kristallisation von 50 °C auf 23 °C erfolgte in einem 400 mL Kristallisator und einer Abkühlrate von 0,45 K/min. Es ergibt sich ein Feststoffanteil von 5 Gewichtsprozent. Die Partikelgrößenverteilung der Kristallisationssuspension (schwarze Quadrate) wurde per dynamischer Bildanalyse (ISO 13322-2:2006(E)) und dem QICPIC Lixell Sensor (Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld) aufgenommen. Die trockenen Partikel (dargestellt als weiße Dreiecke) werden nach Erhalt aus dem Schneckenfördertrocknungsreaktor in gesättigter wässriger L- Alanin Lösung (0,159 g L- Alanin / g H2O) resuspendiert und mit dem gleichen Messverfahren bestimmt. In Figur 4 wird auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse, die unterhalb einer bestimmten Partikelgröße D _eq (Äquivalentdurchmesser des projektionsflächengleichen Kreises) liegen, aufgetragen.

Die Figur 5 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor (als schwarze Quadrate dargestellt) und nach (als weiße Dreiecke dargestellt) dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrockner, dargestellt als massenbezogene Verteilungsdichteverteilung q3. Das experimentelle Vorgehen ist äquivalent zur Figur 4. In Figur 5 ist auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse in einem bestimmten Größenintervall bezogen auf eine definierte Intervallbreite dargestellt. Hier ist somit zu erkennen, mit welcher Wahrscheinlichkeit die Partikelgrößen in einem definierten Intervall liegen.

Wie aus den Figuren 4 und 5 hervorgeht, hat die Verwendung des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors keinen Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung von L- Alanin Partikeln. Dies ist durch den Zwei Stichproben t-Test mit unterschiedlichen Varianzen, der beispielsweise in der Literatur bei Wilhelm Kleppmann, Versuchsplanung, Produkte und Prozesse optimieren, 2013 und John A. Rice (2006), Mathematical Statistics and Data Analysis, Third Edition, Duxbury Advanced beschrieben ist, statistisch abgesichert. Folglich wird die Produktqualität hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung und Partikelgröße, des Kristallisations-Guts vor und nach der Trocknung nahezu unverändert aufrechterhalten.

Die Ergebnisse hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung und Partikelgröße, des Kristallisations-Guts vor und nach der Trocknung mittels des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors, wurden mit einem weiteren Stoffsystem getestet. Da die Verwendung des Schneckenfördertrocknungsreaktors und das beanspruchte Verfahren insbesondere für die Trocknung von Wirkstoffen unter Erhalt der Partikelgrößenverteilung und Partikelgröße, insbesondere für die Herstellung von Arzneimitteln von großer Bedeutung ist, wurden Experimente mit Paracetamol aus Ethanol durchgeführt.

Tabelle 2

Die Figur 6 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor (als schwarze Quadrate dargestellt) und nach (als weiße Dreiecke dargestellt) dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrockner, dargestellt als massenbezogene Verteilungssummenverteilung Q3. Als Stoffsystem wurde Paracetamol aus Ethanol kristallisiert. Paracetamol wird von Alfa Aesar mit einer Reinheit von 98% erworben und aus 400 mL Ethanol-absolut (0,255 g Paracetamol / g Ethanol) kristallisiert. Die Kristallisation von 35 °C auf 23 °C erfolgte in einem 400 mL Kristallisator und einer Abkühlrate von 0,45 K/min. Es ergibt sich ein Feststoffanteil von 5 Gewichtsprozent. Die Partikelgrößenverteilung der Kristallisationssuspension (als schwarze Quadrate dargestellt) wurde per dynamischer Bildanalyse (ISO 13322-2:2006(E)) und dem QICPIC Lixell Sensor (Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld) aufgenommen. Die trockenen Partikel (als weiße Dreiecke dargestellt) nach dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrocknungsreaktor werden in gesättigter wässriger Paracetamol Lösung (0,013 g Paracetamol / g Wasser) resuspendiert und mit dem gleichen Messverfahren bestimmt. In Figur 6 wird auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse, die unterhalb einer bestimmten Partikelgröße D _eq (Äquivalentdurchmesser des projektionsflächengleichen Kreises) liegen, aufgetragen.

Die Figur 7 zeigt die experimentell ermittelten Partikelgrößenverteilungen vor und nach dem Erhalt aus dem Schneckenfördertrockner, dargestellt als massenbezogene Verteilungsdichte verteilung q3. Das experimentelle Vorgehen ist äquivalent zur Figur 6. In Figur 7 ist auf der Ordinate der Anteil der Gesamtmasse in einem bestimmten Größenintervall bezogen auf eine definierte Intervallbreite dargestellt. Hier ist somit zu erkennen, mit welcher Wahrscheinlich keit die Partikel in einem definierten Partikelgrößen-Intervall liegen.

Wie in den Figuren 6 und 7 gezeigt, hat die Verwendung des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors keinen Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung von Paracetamol Partikeln im Vergleich vor und nach der Trocknung mittels des erfindungsgemäßen Schneckenfördertrocknungsreaktors. Dies ist durch den Zwei Stichproben t-Test mit unterschiedlichen Varianzen statistisch abgesichert. Folglich wird die Produktqualität des Kristallisations-Guts im Vergleich vor und nach der Trocknung aufrechterhalten.