Probenbehälter und Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft einen Probenbehälter gemäss Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Anordnung zur

10 elektrodynamischen Fragmentierung von Proben gemäss Oberbegriff des Anspruchs 15. Unter der Fragmentierung wird die Teilung bzw. Zerstückelung einer Probe in kleinere Bruchstücke verstanden. Ein derartiger Probenbehälter und eine derartige Anordnung zur elektrodynamischen Fragmen-

15 tierung von Proben können beispielsweise in der Analytik von mineralischen Proben eingesetzt werden.

Stand der Technik

20. Für die Untersuchung und Analyse von Proben in Form von Materialproben ist es häufig notwendig, die Proben zu fragmentieren und sie bei der Fragmentierung nicht einfach nur zu zerkleinern, sondern sie dabei zusätzlich weitestgehend selektiv bzw. trennscharf in ihre

25 Bestandteile zu zerlegen. Zur Fragmentierung von Materialproben werden heute üblicherweise Mühlen oder Brecher oder ähnliche Vorrichtungen eingesetzt, die eine Fragmentierung mittels eines mechanischen Verfahrens ermöglichen.

30 Die Fragmentierung von Materialproben mittels gepulster Hochspannungsentladungen zeichnet sich durch eine vergleichsweise höhere Selektivität bzw. Trennschärfe aus . Die Bestandteile einer Probe können beim Fragmen- tierungs- bzw. Zerkleinerungsprozess besser getrennt wer-

35 den als bei einem mechanischen Fragmentierungsverfahren. Eine besonders selektive Fragmentierung kann erreicht werden, wenn der Hochspannungsdurchschlag durch die die

Probe bildenden Festkörper, entlang von Korngrenzen und Inhomogenitäten im Material der Probe erfolgt. Diese Art der Fragmentierung wird als elektrodynamische Fragmentierung bezeichnet, bei der entsprechend hohe Feldstärken bzw. Spannungen eingesetzt werden. Bei der sogenannten elektrohydraulisehen Fragmentierung erfolgt die Fragmentierung bzw. Zerkleinerung der Proben durch Schockwellen, die beim Hochspannungsdurchschlag in einer die Probe umgebende dielektrischen Flüssigkeit, bei der es sich im allgemeinen um Wasser handelt, generiert werden. Die e- lektrodynamische Fragmentierung erfordert grundsätzlich gegenüber der elektrohydraulisehen Fragmentierung höhere elektrische Feldstärken, weist aber in der Regel eine bessere Selektivität auf. Die für die Analyse von Proben geforderte Genauigkeit liegt üblicherweise in ppm-Bereich (parts per million) bzw. ppt-Bereich (parts per trillion) . Selbst geringfügige Verunreinigungen können daher die Analyseergebnisse verfälschen. Eine der potentiellen Quellen für Verunreinigungen ist die Anordnung, die zur Fragmentierung der Proben eingesetzt wird. So kann eine Verunreinigung bzw. Kontamination der Proben einerseits auf den Abrieb der für die Fragmentierung verwendeten Mittel bzw. Werkzeuge (sogenannte inhärente Kontamination) und ande- rerseits auf in der Anordnung befindliche Spuren von zuvor behandelten Proben (sogenannte Querkontamination) , die nicht vollständig entfernt worden sind, zurückzuführen sein. Grundsätzlich wird bei den bekannten Fragmen- tierungsmethoden eine Kombination aus inhärenter Kontami- nation und Querkontamination zu erwarten sein. So ist beispielsweise beim Einsatz von Mühlen oder Brechern für die Fragmentierung von Proben mittels eines mechanischen Fragmentierungsverfahrens infolge der auftretenden Reib- und Scherkräfte eine inhärente Kontamination der Probe durch die für die Fragmentierung eingesetzten Werkzeuge unvermeidlich. Eine Querkontamination der Proben lässt sich durch eine Reinigung der Fragmentierungsanordnung

zwar grundsätzlich reduzieren, kann jedoch bei den bekannten Anordnungen im Wesentlichen nicht vollständig vermieden werden. Ferner ist eine derartige Reinigung in der Regel aufwendig und kostspielig. Aus der Patentschrift US 3,604,641 sind ein

Probenbehälter und eine Anordnung zur elektrohydrauli- schen Fragmentierung von Proben bekannt, wobei der Probenbehälter zwei einander gegenüber angeordnete Elektroden aufweist und mit einer geeigneten Flüssigkeit, im allgemeinen mit Wasser, gefüllt und in der Anordnung zur elektrohydraulisehen Fragmentierung angeordnet ist. Die Elektroden des Probenbehälters sind in Serie mit zwei weiteren Elektroden geschaltet, zwischen denen sich ein Gasspalt befindet . Der Probenbehälter wird über einen einstufigen Kondensatorentladekreis und den Gasspalt mit Spannungspulsen beaufschlagt . Der Probenbehälter kann der Anordnung nach der Fragmentierung von in dem Probenbehälter befindlichen Proben entnommen und nach Entfernung der fragmentierten Proben entsorgt werden.

Darstellung der Erfindung

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen haltbaren Probenbehälter und eine haltbare Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben bereitzustellen, mittels derer eine Querkontamination der zu fragmentierenden Proben im Wesentlichen vollständig vermieden werden kann.

Diese Aufgabe wird durch einen Probenbehälter mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch eine Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben mit den Merkmalen des Anspruchs 15 gelöst .

Der erfindungsgemässe Probenbehälter umfasst einen Isolierkörper und eine erste und eine zweite Elekt- rode. Die erste und die zweite Elektrode ragen jeweils in den Probenbehälter hinein und sind über den Isolierkörper miteinander verbunden. Der Probenbehälter ist mit einer

dielektrischen Flüssigkeit gefüllt, wobei der ersten E- lektrode ein Gassammeiraum zugeordnet ist, der auch als Gasplenum bezeichnet werden kann. Bei dem Probenbehälter ist die erste Elektrode vorzugsweise oben angeordnet, während die zweite Elektrode vorzugsweise der ersten E- lektrode gegenüberliegend unten angeordnet ist.

Bei der Fragmentierung von Proben durch gepulste Hochspannungsentladungen bildet sich typischerweise im Inneren des Probenbehälters Gas in Form von Gasbla- sen, wobei sich die Gasblasen üblicherweise an der oberen Innenseite des Probenbehälters sammeln. Aufgrund der bei der Fragmentierung durch gepulste Hochspannungsentladungen auftretenden elektrischen Felder, die auch an der o- beren Innenseite des Probenbehälters auftreten, kann es wegen der sich dort ansammelnden Gasblasen zu unerwünschten Gleitentladungen entlang der inneren Probenbehälterwände bzw. -Seiten und/oder Hochspannungsdurchschlägen oder Hochspannungsüberschlägen entlang den inneren und/oder äusseren Seiten bzw. Wänden des Probenbehälters kommen. Dies kann zu einer Verkürzung der Lebensdauer des Probenbehälters und zu dessen Zerstörung bzw. zu dessen strukturellem Versagen führen. Der erfindungsgemässe Probenbehälter weist einen Gassammeiraum auf, in dem sich das bei der Fragmentierung durch gepulste Hochspannungs- entladungen entstehende Gas sammeln kann. Der Gassammei- räum befindet sich vorzugsweise in einem im Betrieb im Wesentlichen feldfreien Raum innerhalb der Feldentlastung, sodass das Gas bzw. die Gasblasen keine Gleitentladungen bzw. keine Hochspannungsdurchschläge oder Hoch- Spannungsüberschläge bewirken können. Gegebenenfalls vorhandenes bzw. bei der Fragmentierung freigesetztes und in dem Gassammeiraum gesammeltes Gas kann aus dem erfin- dungsgemässen Probenbehälter - ebenso wie die fragmentierten Proben - zu Analysezwecken entnommen werden. Der Probenbehälter bildet vorteilhafterweise ein selbständiges Element, sodass für die Fragmentierung einer jeden Probe bzw. eines jeden Probenmaterials ein

eigener Probenbehälter eingesetzt werden kann. Auf diese Weise lassen sich Querkontaminationen vermeiden, die dadurch entstehen können, dass derselbe Probenbehälter für die Fragmentierung unterschiedlicher Proben eingesetzt wird. Nach der Entnahme der fragmentierten Proben und/oder des in dem Gassammeiraum gesammelten Gases kann der erfindungsgemässe Probenbehälter entsorgt werden.

Die erfindungsgemässe Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben umfasst einen Pro- zessbehälter, einen erfindungsgemässen Probenbehälter und Mittel zum Verbinden der ersten und der zweiten Elektrode des Probenbehälters mit einer Hochspannungsquelle, insbesondere einem Hochspannungspulsgenerator. Der Prozessbehälter ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit gefüllt und der Probenbehälter ist innerhalb des Prozessbehälters in der dielektrischen Flüssigkeit angeordnet. Bei der er- findungsgemässen Anordnung befindet sich somit sowohl auf der Innenseite des Probenbehälters als auch auf der Aus- senseite des Probenbehälters eine dielektrische Flüssig- keit, bei der es sich insbesondere um Wasser handelt.

Auf diese Weise wird der Probenbehälter in seinem Inneren und in dem den Probenbehälter umgebenden Aussenraum gegen Oberflächengleitentladungen isoliert. Dies führt zu einer Erhöhung der Lebensdauer des Proben- behälters und somit der erfindungsgemässen Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben. Die Anordnung und der Probenbehälter können mit PulsSpannungen von bis zu 300 kV betrieben werden, mit denen ein Durchschlag (sogenannter Festkδrperdurchschlag) durch Proben mit Ab- messungen von bis zu einigen Zentimetern erzielt werden kann, was zu einer hohen selektiven Zerkleinerung der Proben führt .

Gemäss einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemässen Anordnung zur elektrodynamischen Frag- mentierung von Proben ist in dem Prozessbehälter ein Feldformungskörper angeordnet, der den Probenbehälter mantelartig umgibt. Durch das Vorsehen des Feldformungs-

körpers zwischen der inneren Wand des Prozessbehälters und der äusseren Wand des Probenbehälters können die bei der Fragmentierung mit gepulsten Hochspannungsentladungen entstehenden elektrischen Felder in der Weise geformt bzw. gesteuert werden, dass keine derart hohen Feldstärken entlang der inneren bzw. der äusseren Seite bzw. Wand des Probenbehälters auftreten können, die dessen Zerstörung bzw. strukturelles Versagen verursachen können.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und den anhand der Zeichnungen nachfolgend dargestellten Ausfüh- rungsbeispielen. Es zeigen:

Figur 1 einen Querschnitt eines Teilausschnitts eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfin- dungsgemässen Anordnung mit einem ersten Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Probenbehälters, Figur 2 Potentiallinien auf der rechten Seite der in der Figur 1 dargestellten Anordnung,

Figur 3 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemässen Anordnung mit einem zweiten Ausführungsbeispiel eines er- findungsgemässen Probenbehälters,

Figur 4 Feldlinien bei einer Anordnung gemäss Figur 3 ohne Feldverformungskörper (Figur 4a) , Feldlinien bei einer weiteren Anordnung gemäss Figur 3 ohne Feldformungskörper (Figur 4b) , Feldlinien bei einer Anordnung gemäss Figur 3 mit Feldformungskörper (Figur 4c) und

Figur 5 einen Querschnitt eines Teilausschnitts einer erfindungsgemässen Anordnung, wie sie in Figur 3 schematisch dargestellt ist.

In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszei- chen strukturell bzw. funktionell gleichwirkende Komponenten. Die Figuren erheben nicht den Anspruch einer massstabsgerechten Darstellung.

Wege zur Ausführung der Erfindung

Figur 1 zeigt einen Querschnitt durch einen Teil eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfindungs- gemässen Anordnung 1, in der ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Probenbehälters 2 angeordnet ist. Der Probenbehälter 2 umfasst eine erste, obere Elektrode 3 und eine zweite, untere Elektrode 4. Der Pro- benbehälter 2 ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit 5, insbesondere Wasser, gefüllt. Der oberen, ersten Elektrode 3 ist ein Gassammeiraum 6 zugeordnet, der den in den Probenbehälter 2 hineinragenden Bereich der ersten Elektrode 3 vorzugsweise kreisringartig derart umschliesst, dass der Endbereich 7, der ersten Elektrode 3 in der dielektrischen Flüssigkeit 5 angeordnet ist. In dem Gassam- melraum 6 ist das während des Fragmentierungsprozesses vorherrschende elektrische Feld sehr gering.

Die erste Elektrode 3 ragt vorzugsweise wei- ter in den Probenbehälter 2 hinein als die zweite Elektrode 4. Der in den Probenbehälter 2 hineinragende Endbereich 7 der ersten Elektrode 3 ist bevorzugt zumindest teilweise sich konisch verjüngend ausgeführt und weist vorzugsweise einen mittig angeordneten Vorsprung 9 auf. Der in den Probenbehälter 2 hineinragende Endbereich 8 der zweiten Elektrode 4 ist bevorzugt kugelabschnitt- förmig ausgeführt .

Der Probenbehälter 2 weist einen Isolierkörper 10 auf, der die erste Elektrode 3 und die zweite E- lektrode 4 miteinander verbindet. Der Isolierkörper 10 ist vorzugsweise hohlzylinderförmig ausgeführt. Der Isolierkörper 10 besteht, insbesondere an seinen Endbereichen 11, 12, vorzugsweise aus flexiblem Material. Im montierten Zustand stehen die Endbereiche 11, 12 des Iso- lierkörpers 10 in Kontakt mit Dichtflächen 13, 14 der ersten und der zweiten Elektrode 3, 4, die sich vorzugsweise jeweils nach aussen hin konisch aufweiten. Bei der

Montage wird der Endbereich 12 über die Dichtfläche 14 der zweiten Elektrode 4 geführt und hierbei vorzugsweise durch die konische Ausgestaltung der Dichtfläche 14 nach aussen hin konisch aufgeweitet, sodass eine Klemmverbin- düng zwischen dem Endbereich 12 und der Dichtfläche 14 gebildet wird. Es wird jeweils ein Klemmring 15 über den Isolierkörpers 10, insbesondere dessen Endbereiche 11, 12, geschoben bzw. gestülpt. Dann werden die dielektrische Flüssigkeit 5 und nicht näher bezeichnetes Probenma- terial insbesondere unter Vermeidung von Gaseinschlüssen eingefüllt . Danach wird die Dichtfläche 13 der ersten E- lektrode 3 in den Isolierkörper 10 ein- und in Kontakt mit dessen Endbereich 11 gebracht, wobei sich dieser bevorzugterweise aufgrund der konischen Ausgestaltung der Dichtfläche 13 aufweitet, sodass ein Klemmverbindung zwischen dem Endbereich 11 und der Dichtfläche 13 gebildet wird. Die durch die konische Ausgestaltung der Dichtflächen 13 , 14 der ersten und der zweiten Elektrode 3 , 4 und das flexible Material zumindest der Endbereiche 11, 12 des Isolierkörpers 10 bedingte Klemmverbindung zwischen dem Isolierkörper 10 und der ersten und der zweiten E- lektrode 3, 4 führt vorteilhafterweise zu einer hohen Dichtheit und Geschlossenheit des Probenbehälters 2. Schliesslich werden die Klemmringe 15 jeweils über mehre- re ihnen zugeordnete Anzugsschrauben 16 in Richtung der Elektroden 3 , 4 angezogen, sodass sie auf die Endbereiche 11, 12 drücken und eine noch festere Verbindung zwischen den Endbereichen 11, 12 des Isolierkörpers 10 und den Dichtflächen 13 , 14 der Elektroden 3 , 4 entsteht . Zum Entfernen bzw. für die Demontage des Probenbehälters 2 bzw. des Isolierkörpers 10 sind Ausdrückschrauben (bzw. Aufnahmen, insbesondere Bohrungen, für Ausdrückschrauben) 17 vorgesehen, deren Betätigung die jeweiligen Klemmringe 15 in vertikaler Richtung zur Mitte des Isolierkörpers 10 bewegt und somit von den Endbereichen 11, 12 wegdrückt und auf diese Weise ein Lösen der Klemmverbindung zwischen den Endbereichen 11, 12 des Isolierkörpers 10 und

den jeweiligen Dichtflächen 13, 14 der Elektroden 3, 4 zur Folge hat .

Zur weiteren Verbesserung der Abdichtung und der Abgeschlossenheit des Probenbehälters 2 sind die Klemmringe 15 an ihrer jeweiligen Innenseite mit Klemmrillen 18 versehen, sodass ein Herunterrutschen bzw. Heruntergleiten des Isolierkörpers 10 von einer Dichtfläche 13, 14 einer der Elektroden 3, 4 während der Fragmentierung einer Probe verhindert werden kann. Die Klemmrillen 18 können auch als Rückhalterillen oder als Widerhakenrillen bezeichnet werden. Offene Bereiche an den Wänden bzw. Seiten und/oder den Stirnflächen des Probenbehälters 2, die eine hohe elektrische Feldüberhöhung und somit einen überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 10, der eine Zerstörung des Isolierkörpers 10 und somit des Probenbehälters 2 zur Folge hätte, verursachen können, können auf diese Weise vermieden werden.

Zwischen den Endbereichen 11, 12 verläuft die Wand des Isolierkörpers 10 vorzugsweise möglichst gradli- nig und senkrecht zu den im Betrieb auftretenden Potential- bzw. elektrischen Feldlinien 19 (vgl. Figur 2). Die Klemmringe 15 sind vorzugsweise derart geformt, dass die Potentiallinien 19 und die elektrischen Feldlinien im Wesentlichen senkrecht zu der Wand des Isolierkörpers 10 verlaufen. Hierzu weisen die Klemmringe 15 an der dem jeweils anderen Klemmring 15 zugewandten Seite eine nicht näher bezeichnete, ebene Fläche auf, die nach aussen hin konvex in eine senkrechte Fläche übergeht . Durch die senkrechte Anordnung der Wand des Isolierkörpers 10 zu den Potentiallinien 19 bzw. den elektrischen Feldlinien können lokale elektrische Feldüberhöhungen am Isolierkörper 10 und somit eine Zerstörung des Isolierkörpers 10 vermieden werden.

Die erste Elektrode 3 ist vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein erster, oberer Tripelpunkt 20, der sich zwischen der ersten Elektrode 3, dem Isolierkörper 10 und der dielektrischen Flüssigkeit 5 befindet, elekt-

risch entlastet wird, sodass an dem oberen Tripelpunkt 20 im Wesentlichen keine Elektronenemission auftritt, die zu einem überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 10 und somit zu einer Zerstörung des Isolierkörpers 10 führen könnte. Hierzu ist der in den Probenbehälter 2 hineinragenden Endbereich 7 der ersten Elektrode 3 bevorzugt sich konisch verjüngend ausgeführt und insbesondere mittig mit dem Vorsprung 9 versehen (siehe Figur 2) .

Entsprechend ist die zweite Elektrode 4 vor- zugsweise derart ausgestaltet, dass ein zweiter, unterer Tripelpunkt 21, der zwischen der unteren Elektrode 4, dem Isolierkörper 10 und der dielektrischen Flüssigkeit 5 angeordnet ist, elektrisch entlastet wird, sodass auch an dem unteren Tripelpunkt 21 im Wesentlichen keine Elektro- nenemission auftreten kann, die zu einem überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 10 führen könnte. Hierzu ist der Endbereichs 8 der zweiten Elektrode 4 bevorzugt kugelabschnittförmig ausgestaltet (siehe Figur 2) . In Figur 2 ist ferner ein Feldformungskörper 47 zwischen der äusseren Wand des Probenbehälters 2 und der inneren Wand des Prozessbehälters 22 vorgesehen. Der Feldformungskörper 47 und seine Funktion werden weiter unten detailliert in Bezug auf die Figuren 3 bis 5 beschrieben. Der der ersten Elektrode 3 zugeordnete Gas- sammelraum 6 dient dazu, während des Fragmentierungsprozesses entstehendes Gas bzw. Gasvolumen zu sammeln und zwar in einem Abstand von der inneren Oberfläche des Isolierkörpers 10 und somit ebenfalls beabstandet von dem oberen Tripelpunkt 20. Somit können die beim Fragmentie- rungsprozess vorherrschenden elektrischen Felder, insbesondere die am oberen Tripelpunkt 20 vorherrschenden e- lektrischen Felder, durch das entstehende Gas im Wesentlichen nicht beeinträchtigt werden, sodass Hochspannungs- überschläge an der Wand des Isolierkörpers 10 vermieden werden können.

Das Material des Isolierkörpers 10 umfasst bzw. der Isolierkörper 10 besteht aus PE (Polyethylen) ,

welches sich durch eine hohe Durchschlagsfestigkeit kennzeichnet, und zwar vorzugsweise aus LDPE (low density po- lyethylene) , das sich durch eine hohe Duktilität auszeichnet. Die Wandstärke des Isolierkörpers 10 beträgt vorzugsweise 1 mm. Es kann so sichergestellt werden, dass der Isolierkörper 10 und somit der Probenbehälter 2 den während des Fragmentierungsprozesses auftretenden Kräften standhalten können bzw. dass die Wände des Isolierkörpers 10 diese Kräfte unbeschadet aufnehmen können. Die einfache Geometrie des Isolierkörpers 10 ermöglicht eine kostengünstige Herstellung, was insbesondere deshalb vorteilhaft ist, da der Probenbehälter 2 und/oder der Isolierkörper 10 nach jeder Fragmentierung einer Probe zur Vermeidung von Querkontamination und/oder aus Sicherheitsgründen wegen einer möglichen strukturellen Ermüdung ausgetauscht werden können.

Der Probenbehälter 2 ist in einem Prozessbehälter 22 der Anordnung 1 zur Fragmentierung von Proben angeordnet. Die untere, zweite Elektrode 4 ist hierbei auf einem Boden 24 des Prozessbehälters 22 angeordnet, wobei der Boden 24 bevorzugt Mittel 25 zur Aufnahme der unteren, zweiten Elektrode 4 in Form einer Erhöhung 25 zur Aufnahme einer bodenseitigen Vertiefung 26 der unteren, zweiten Elektrode 4 aufweist. Auf diese Weise kann ein seitliches Rutschen der zweiten, unteren Elektrode 4, das zu einem Heruntergleiten des Isolierkörpers 10 von den Dichtflächen 13 bzw. 14 führen könnte, verhindert werden. Ein Heruntergleiten des Isolierkörpers 10 von den Dichtflächen 13, 14 würde zu einer Zerstörung des Iso- lierkörpers 10 und somit des Probenbehälters 2 führen.

Dem Prozessbehälter 22 ist eine Hochspannungselektrode 27 zugeordnet, die mit der ersten Elektrode 3 in Verbindung steht. Der Hochspannungselektrode 27 ist bevorzugt ein Hochspannungsisolator 45 zugeordnet, der diese kreisringfδrmig umgibt. Die Hochspannungselektrode 27 umschliesst vorzugsweise ringförmig einen Fixierkörper 28. Bei dem Fixierkörper 28 kann es sich bei-

spielsweise um eine Fixierschraube handeln, die in die Hochspannungselektrode 27 eingeschraubt ist. Hochspan- nungselektrodenseitig weist die erste Elektrode 3 vorzugsweise einen äusseren -kreisringförmigen Rand 29 auf, der im die Hochspannungselektrode 27 kontaktierenden Zustand den Fixierkörper 28 umschliesst. Durch den Fixierkörper 28 kann ein seitliches Verrutschen der ersten E- lektrode 3, welches ein Herunterrutschen des Isolierkörpers 10 von den Dichtflächen 13, 14 zur Folge haben könn- te, verhindert werden. Durch den Fixierkörper 28 kann daher die erste Elektrode 3 vorteilhafterweise in ihrer Position gehalten werden.

Mit der in der Figur 1 dargestellten Anordnung 1 zur Fragmentierung von Proben und dem Probenbehäl- ter 2 können auch kleinste Proben mit einem Gewicht von weniger als 4 Gramm fragmentiert werden, ohne dass es zu einer Zerstörung des Probenbehälters 2 und einem hierdurch bedingten Verlust von Probenmaterial käme. Der in der Figur 1 dargestellte Probenbehälter 2 kann daher auch als Kleinstprobenkapsel bezeichnet werden. Er erreicht bei einer Zündspannung von 80 kV beispielhaft eine Standfestigkeit von 24 Hochspannungspulsen.

Figur 3 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Anordnung 31 zur Fragmentierung von Proben mit einem zweiten Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Probenbehälters 32, der einen Isolierkörper 50 umfasst . In dem Probenbehälter 32 sind eine erste, obere Elektrode 33 und eine zweite, untere Elektrode 34 angeordnet. Die erste Elektrode 33 und die zweite Elektrode 34 sind vorzugsweise jeweils in eine kurze Seite des Probenbehälters 32 integriert. Der Probenbehälter 32 ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit 35, insbesondere mit Wasser, gefüllt. Die dielektrische Flüssigkeit 35 bedeckt zumindest teilweise einen als Stift ausgeführ- ten Endbereich 37 der ersten Elektrode 33, wobei der Endbereich 37 in den Probenbehälter 32 hineinragt. Im oberen Bereich des Probenbehälters 32 ist ein Gassammeiraum 36

vorgesehen, der zum Auffangen und Sammeln von während der Fragmentierung entstehenden Gasblasen dient.

In den Probenbehälter 32 ist zu fragmentierendes Probenmaterial bzw. sind zu fragmentierende Proben 5 38 eingebracht. Nach dem Einbringen der Proben 38 in den Probenbehälter 32 wird dieser mit der dielektrischen Flüssigkeit 35, insbesondere unter Vermeidung von Gaseinschlüssen, gefüllt. Danach werden die erste Elektrode 33 und die zweite Elektrode 34, bei denen es sich um Entla-

10 dungselektroden handelt, mit Anschlusselektroden 39, 40 des Prozessbehälters 41 verbunden und über diese an einen Hochspannungspulsgenerator 42 angeschlossen. Die Verbindung der ersten Elektrode 33 und der zweiten Elektrode 34 mit jeweils einer Anschlusselektrode 39, 40 erfolgt vor-

15 zugsweise jeweils über eine Kontaktierung 43, bei der es . sich insbesondere um einen federnden Kontaktstreifen handeln kann.

Die untere, zweite Elektrode 34 stellt vorzugsweise eine Masseelektrode dar, die mit einer An-

20. schlusselektrode 40 verbunden ist, die durch das Gehäuse 44 des Prozessbehälters 41 gebildet ist. Die obere Anschlusselektrode 39, die mit der ersten, oberen Elektrode 33 verbunden ist, ist, vorzugsweise mittig, in dem Prozessbehälter 31 angeordnet und weist eine Elektrodenstan-

25 ge 39.1 und ein Elektrodenbecken 39.2 auf, welches die erste Elektrode 33 aufnimmt, wobei die nicht näher bezeichneten Ränder des Elektrodenbeckens 39.2 über die Kontaktierung 43 mit der ersten Elektrode 33 verbunden sind. Das Elektrodenbecken 39.2 ist über die Elektroden-

30 stange 39.1 mit dem Hochspannungspulsgenerator 42 verbunden. Die aus Elektrodenstange 39.1 und Elektrodenbecken 39.2 gebildete Anschlusselektrode 39 ist vorzugsweise einstückig ausgebildet. Die Elektrodenstange 39.1 ist bevorzugt ringförmig von einem Hochspannungsisolator 45 um-

35 geben.

Das Elektrodenbecken 39.2 hat die Funktion einer Feldentlastung. Der Gassammeiraum 36 ist vorteil-

hafterweise in einem im Wesentlichen feldfreien Raum innerhalb der Feldentlastung angeordnet, sodass das in dem Gassammeiraum 36 gesammelte Gas im Wesentlichen keine Auswirkung auf den bei der Fragmentierung erzeugten Hoch- spannungsdurchschlag hat. Der Gassammeiraum 36 ist hierfür vorzugsweise innerhalb des Elektrodenbeckens 39..2 angeordnet .

Der Prozessbehälter ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit 46 gefüllt, bei der es sich vorzugswei- se um Wasser handelt, wobei der in dem Prozessbehälter 41 angeordnete Probenbehälter 32 vollständig von der dielektrischen Flüssigkeit 46 umgeben ist. Selbstverständlich kommen für die dielektrischen Flüssigkeiten 35 und 46 auch andere dielektrische Flüssigkeiten als Wasser in Betracht .

Die erste, obere Elektrode 33 ist vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein Tripelpunkt 20, der sich zwischen der ersten Elektrode 33, dem Isolierkörper 50 und dem Gassammeiraum 36 befindet, elektrisch entlastet wird, sodass an dem Tripelpunkt 20 im Wesentlichen keine Elektronenemission auftritt . Eine derartige Elektronenemission könnte zu einem überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 50 und somit zu einer Zerstörung des Isolierkörpers 50 führen. Die zweite, untere Elektrode 34 ist vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein Tripelpunkt 21, der sich zwischen der zweiten Elektrode 34, dem Isolierkörper 50 und der dielektrischen Flüssigkeit 35 befindet, elektrisch entlastet wird, sodass an dem Tripelpunkt 21 im We- sentlichen keine Elektronenemission auftritt.

In dem Prozessbehälter 41 bzw. in dem Gehäuse 44 des Prozessbehälters 41 ist ein Feldformungskörper 47 angeordnet, der den Probenbehälter 32 mantelartig umgibt. Der Feldformungskörper 47 ist somit zwischen der inneren Wand des Gehäuses 44 des Prozessbehälters 41 und der äus- seren Wand des Probenbehälters 32 vorgesehen. Vorzugsweise umfasst das Material des Feldformungskörpers 47 bzw.

besteht der Feldformungskδrper 47 aus Kunststoff, insbesondere aus HDPE (high density polyethylene) . Durch den Einsatz dieses Materials kann der Feldformungskörper 47 auch hohen Belastungen in Form von Spannungspulsen stand- halten, ohne zerstört zu werden. Auf Höhe der nicht näher bezeichneten oberen Hälfte des Probenbehälters 32 weitet sich der Feldformungskörper 47 vorzugsweise konisch auf, um in einen nicht näher bezeichneten Abschnitt mit grosserem Innendurchmesser überzugehen. Durch die Vergrösse- rung des Innendurchmessers des Feldformungskörpers nach oben hin wird Raum geschaffen zur Aufnahme des Hochspannungsisolators 45 und des Elektrodenbeckens 39.2.

Durch das Vorsehen des Feldformungskδrpers 47 werden die bei der Fragmentierung entstehenden elektri- sehen Felder derart beeinflusst bzw. gesteuert, dass im Wesentlichen keine unzulässig hohen elektrischen Feldstärken, die zu einer Zerstörung des Probenbehälters 32 und/oder des Prozessbehälters 41 führten könnten, entlang der inneren bzw. der äusseren Wand des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50 auftreten können.

Figur 4 zeigt den Verlauf der elektrischen Feldlinien 48 in einem vom Betrachter aus gesehen rechten Teilabschnitt des Prozessbehälters 41 mit in diesem angeordnetem Probenbehälter 32. In den Figuren 4a und 4b ist kein Feldformungskörper vorgesehen, wobei in der Figur 4a der Abstand zwischen der äusseren Wand des Probenbehälters 32 und der inneren Wand des Prozessbehälters 41 wesentlich kleiner gewählt ist als in der Figur 4b. In den Figuren 4a und 4b verlaufen die jeweiligen Feldlinien 38 über eine relativ lange Strecke innerhalb der Wand des Isolierkörpers 50 bzw. des Probenbehälters 32. Die Feldlinien 38 liegen nah beieinander, was bezeichnend für eine elektrische Feldüberhöhung ist. In der Figur 4c ist zwischen der äusseren Wand des Probenbehälters 32 und der inneren Wand des Prozessbehälters 41 ein Feldformungskörper 47 vorgesehen. Dieser hat die Wirkung, dass die Feldlinien im Vergleich mit den Figuren 4a und 4b nur über

kurze Strecken durch die Wand des Isolierkörpers 50 bzw. des Probenbehälters 32 verlaufen, weiter auseinander liegen und diese somit weniger stark belasten.

Bei der in der Figur -3 gezeigten Anordnung werden zwischen der ersten Elektrode 33 und der zweiten Elektrode 34 mittels des Hochspannungspulsgenerators 42 zur Fragmentierung der Proben 38 gepulste, stromstarke Hochspannungsentladungen erzeugt. Beispielsweise können mit dem Hochspannungspulsgenerator 42 Spannungspulse mit einer Pulsdauer von bis zu einigen Mikrosekunden bei Spannungsspitzen von mehreren 100 kV, insbesondere von bis zu 300 kV, und Stromstärken von bis zu 10 kA erzeugt werden. Nach der Erzeugung einer bestimmten Anzahl von gepulsten Hochspannungsentladungen durch den Hochspan- nungspulsgenerator 42, wobei die Anzahl der gepulsten

Hochspannungsentladungen kleiner ist als die für den Probenbehälter 32 zulässige Anzahl, ist das Probenmaterial 38 fragmentiert und der Probenbehälter 32 kann von den Anschlusselektroden 39, 40 des Hochspannungspulsgenerator 42 getrennt und ungeöffnet der Anordnung 31 entnommen werden. War der Probenbehälter 32 vor der Fragmentierung komplett gereinigt bzw. unbenutzt und neu, so kann er nach der Fragmentierung nur feste, flüssige und/oder gasförmige Bestandteile von demjenigen fragmentierten Pro- benmaterial enthalten, das bei der letzten Anwendung des Probenbehälters fragmentiert worden ist. Der Probenbehälter 32 kann somit nur solche Kontaminanten enthalten, die während der Fragmentierung beispielsweise durch Abrieb des Materials der ersten und der zweiten Elektrode 33, 34 und des Isolierkörpers 50 entstanden sind (so genannte inhärente Kontamination) . Diese inhärente Kontamination kann grundsätzlich durch eine geeignete Wahl des Materials der ersten und der zweiten Elektrode 33, 34 und - bezüglich der Quantität der Kontaminanten - durch eine ge- eignete Wahl der Entladungsparameter des Hochspannungs- pulsgenerators 42 beeinflusst und minimiert werden. Die Entladungsparameter des Hochspannungspulsgenerators 42

sind beispielsweise durch die Dauer der Strom- /Spannungspulse, die Höhe der Spannungsspitzen und die Stromstärken gegeben. Querkontaminationen durch zuvor fragmentierte Proben können bei jeweils einmaliger bzw. vollständig gereinigter Verwendung des Probenbehälters 32 vorteilhafterweise nicht auftreten. Für die Fragmentierung neuer Proben werden vorzugsweise jeweils auch neue bzw. komplett gereinigte erste und zweite Elektroden 33, 34 eingesetzt. Es wird ferner vorausgesetzt, dass der Probenbehälter 32 den Belastungsspitzen infolge der Hochspannungsentladungen standhält und dicht bleibt, sodass kein Materialaustausch zwischen dem Probenbehälter 32 und dem Prozessbehälter 41 erfolgen kann. Um sicherzustellen, dass der Probenbehälter 32 bzw. der Isolierkörper 50 des Probenbehälters 32 den Belastungsspitzen standhält und dicht bleibt, enthält er als Material vorzugsweise bzw. besteht er vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus LDPE (low density polyethylene) .

Der Abstand zwischen den einander zugewandten Oberflächen der ersten und der zweiten Elektrode 33, 34 beträgt vorzugsweise bis zu einigen Zentimetern. Der Probenbehälter 32 hat vorzugsweise ein Volumen von zwischen 0,25 und 0,5 Litern und wird als Einweg-Probenbehälter eingesetzt. Er ist vorzugsweise derart konzipiert, dass er den bei der Fragmentierung auftretenden Pulsbelastungen in Bezug auf die zu isolierende Hochspannung von bis zu mehreren 100 kV, insbesondere von bis zu 300 kV, den hierbei auftretenden hohen Stromstärken, insbesondere von bis zu 10 kA, bzw. den damit verbundenen hohen Leistun- gen, insbesondere von bis zu 100 Megawatt, und den dadurch verursachten Druckspitzen innerhalb des Probenbehälters 32 für eine bestimmte Anzahl von Hochspannungs- pulsen bei der elektrodynamischen Fragmentierung standhalten kann, sodass das Probenmaterial 38 selektiv frag- mentiert werden kann.

Der Probenbehälter 32 und die Anordnung 31 sind gemäss der Erfindung derart ausgestaltet, dass sie

den in der in dem Probenbehälter 32 befindlichen dielektrischen Flüssigkeit 35 infolge der Hochspannungsentladungen verursachten Schockwellen, den in der nicht näher bezeichneten Wand des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50 auftretenden hohen elektrischen Feldstärken, den im Feldformungskörper 47 auftretenden hohen elektrischen Feldstärken und dem Impakt bzw. der Wirkung von Bestandteilen des Probenmaterials, die während der Fragmentierung auf die Wand des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50 aufschlagen, während einer bestimmten Anzahl von Hochspannungspulsen standhalten können, ohne dass der Probenbehälter 32 bzw. die Anordnung 31 zerstört bzw. beschädigt werden. Dies wird insbesondere durch die Ausgestaltung des Probenbehälters 32, das Vor- sehen und die Ausgestaltung des Feldformungskörpers 47 und das Vorsehen von dielektrischen Flüssigkeiten 35 bzw. 46 sowohl in dem Probenbehälter 32 als auch in dem Prozessbehälter 41 der Anordnung 31 erreicht. So können der erfindungsgemässe Probenbehälter 32 und die erfindungsge- mässe Anordnung 31 beispielsweise während 300 Hochspannungspulsen eingesetzt bzw. mit bis zu 300 Hochspannungs- pulsen belastet werden.

Figur 5 zeigt einen Querschnitt eines Teils einer Anordnung 31 mit einem Prozessbehälter 41 und einem Probenbehälter 32, den ein Feldformungskörper 47 umgibt, wie sie in der Figur 3 schematisch dargestellt ist. Der Prozessbehälter 32 umfasst einen Isolierkörper 50 mit einem Boden 51. Dem Isolierkörper 50 ist vorzugsweise ein Deckel 52 zugeordnet. Das Material des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50, bei dem es sich vorzugsweise um LDPE (low density polyethylene) handelt bzw. welches vorzugsweise LDPE umfasst, dient zusätzlich als Dichtungsmaterial .

Als Probenbehälter 32 können beispielsweise handelsübliche Weithalsflaschen aus LDPE (low density polyethylene) eingesetzt werden, die nach jedem Fragmentie- rungsprozess bevorzugt ersetzt werden. Für den Feldfor-

mungskörper 47 und die erste und die zweite Elektrode 33, 34 können einfach herzustellende Drehteile eingesetzt werden. Zusätzliches Glätten der Oberfläche der handelsüblichen Weithalsflaschen kann zu einer weiteren Erhöhung der Abdichtung führen.

Um die Abdichtung des Probenbehälters 32 weiter zu verbessern, weisen ein oberer, nicht näher bezeichneter deckelseitiger Bereich der ersten, oberen E- lektrode 33 und/oder ein unterer, nicht näher bezeichne- ter bodenseitiger Bereich der zweiten, unteren Elektrode 34 vorzugsweise Dichtrillen 53 auf, die insbesondere beim Einbringen der ersten Elektrode 33 in den Deckel 52 bzw. beim Einbringen der zweiten Elektrode 34 in den Boden 51 des Isolierkörpers 50, vorzugsweise durch Umformen beim Einspannen, erzeugt werden. Weiter werden vorzugsweise beim Einbringen der ersten Elektrode 33 nicht näher bezeichnete Dichtwulste in einem elektrodenseitigen Bereich des Deckels 52 und/oder beim Einbringen der zweiten E- lektrode 34 nicht näher bezeichnete Dichtwulste in einem elektrodenseitigen Bereich des Bodens 51 des Isolierkörpers 50 gebildet.

Ferner sind zur weiteren Verbesserung der Abdichtung dem deckelseitigen Endbereich des Isolierkörpers 50 und/oder der isolierkörperseitigen Seite des Deckels 52 Stützringe 54, 55 in Form eines inneren Stückrings 54 und eines äusseren Stützrings 55 zugeordnet. Der innere Stützring 54 ist vorzugsweise innerhalb einer Deckelnut vorgesehen, während der äussere Stützring 55 an der äusseren Seite bzw. Oberfläche des Endbereichs des Isolier- körpers 50 angeordnet ist. Wird als Isolierkörper 50 eine Weithals-Flasche oder eine sonstige Flasche eingesetzt, so ist der äussere Stützring 55 an der Aussenseite des Flaschenhalses angeordnet.

Weiter sind in dem Boden 56 des Prozessbehäl- ters 41 vorzugsweise Mittel 57 zur Aufnahme der zweiten Elektrode 34 vorgesehen, die vorzugsweise als Vertiefung 57 ausgestaltet sind.

Mit der in den Figuren 3-5 dargestellten Anordnung 31 und dem Probenbehälter 32 können bei PulsSpannungen von bis zu 300 kV Proben mit Abmessungen im Bereich von bis zu einigen Zentimetern selektiv fragmen- tiert werden, ohne dass der Probenbehälter 32 bzw. der Isolierkörper 50 durch die Pulsbelastungen zerstört werden würden. Die Lebensdauer des Probenbehälters 32 und des Isolierkörpers 50 wird insbesondere durch Vorsehen von dielektrischer Flüssigkeit auf der Innenseite und auf der Aussenseite der Probenbehälters 32 sowie durch Vorsehen eines Feldformungskörpers 47 und eines Gassammeiraums 36 erhöht .

Wegen des bevorzugten Einsatzes des Probenbehälters 32 als Einweg-Probenbehälter sind dessen Kompo- nenten wie beispielsweise die Stützringe 54, 55, der Isolierkörper 50 und die erste und die zweite Elektrode 33, 34 einfach und kostengünstig ausgestaltet .

Selbstverständliche können auch das in Figur 1 dargestellte erste Ausführungsbeispiel der erfindungs- gemässen Anordnung 1 mit dem in den Figuren 3, 5 dargestelltem zweiten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäs- sen Probenbehälters 32 oder das in Figur 3, 5 dargestellte zweite Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Anordnung 31 mit dem in der Figur 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Probenbehälters 2 kombiniert werden. Ferner können die Merkmale des ersten und des zweiten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Anordnung bzw. des ersten und zweiten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen Probenbehälters miteinander kombiniert werden.

Die Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Ausgestaltungen bzw. Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern kann auch in anderer Weise innerhalb des Umfangs der Patentansprüche ausgeführt werden.