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Title:
SAMPLE HOLDER MODULE INTENDED FOR THE HEAT TREATMENT OF SOLID MATERIALS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/008246
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a sample holder module (3, 100) intended to be placed in a furnace (2) within the context of a heat treatment of solid materials. The main feature of a heat treatment system according to the invention is that it comprises at least two housings (17, 19, 117, 119) each suitable for receiving a sample of solid material to be treated, and in that it comprises a common gas inlet (12) equipped with a distribution element (31) that makes it possible to convey the gas individually to each housing (17, 19, 117, 119), a common gas outlet (13) for gas originating from said housings (17, 19) and elements (29, 129) for regulating the gas stream that each connect the distribution element (31) to a housing (17, 19, 117, 119) in order to enable each of said housings to receive the same flow rate of gas.

Inventors:
HEYTE, Svetlana (Bât. 58, appt 13Chemin des Chaumières, VILLENEUVE D'ASCQ, 59650, FR)
PAUL, Sébastien (58 rue du Rieu, THUN ST AMAND, 59158, FR)
FAYE, Jérémy (7 impasse Wyseur, LA MADELEINE, 59110, FR)
Application Number:
FR2018/051440
Publication Date:
January 10, 2019
Filing Date:
June 18, 2018
Export Citation:
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Assignee:
TEAMCAT SOLUTIONS (Ecole Centrale de Lille, Cité ScientifiqueCS, 59651 VILLENEUVE D'ASCQ CEDEX, 59651, FR)
International Classes:
B01J37/08; B01J19/00; B01J6/00; F27B14/08; F27D5/00
Attorney, Agent or Firm:
ALLAIN, Laurent et al. (IPSILON, Le Centralis63 avenue du Général Leclerc, BOURG LA REINE, 92340, FR)
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Claims:
REVENDI CATI ONS

Module (3, 100) porte-échantillons, destiné à être placé dans un four (2) dans le cadre d'un traitement thermique de matériaux solides, caractérisé en ce qu'il comprend au moins deux logements (17, 19, 117, 119) aptes à recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter, et en ce qu'il comprend une arrivée de gaz (12) commune équipée d'un élément de distribution (31) permettant d'acheminer le gaz individuellement vers chaque logement (17, 19, 117, 119), une sortie de gaz commune (13) en provenance desdits logements (17, 19, 117, 119) et des éléments de régulation (29, 129) de débit gazeux reliant chacun l'élément de distribution (31) à un logement (17, 19, 117, 119), lesdits éléments de régulation (29, 129) étant aptes à créer de la perte de charge pour permettre à chacun desdits logements de recevoir le même débit de gaz.

Module selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un support (14, 20, 114) doté d'au moins deux évidements (17, 117) destinés à recevoir chacun un creuset (40), et une plaque de fermeture (15, 115) dotée d'au moins deux arrivées (22) de gaz, et en ce que la plaque de fermeture (15, 115) est fixée de façon hermétique au support (14, 20, 114) pour former à partir desdits au moins deux évidements (17), lesdits au moins deux logements dotés chacun d'une arrivée de gaz (22).

Module selon la revendication 2, caractérisé en ce que la plaque de fermeture 15, 115) comprend au moins deux évidements (19, 119) dotés chacun d'une arrivée (22) de gaz et aptes à venir dans le prolongement des évidements (17, 117) du support (14, 114) pour former les logements.

Module selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que le support (14, 20, 114) et la plaque de fermeture (15, 115) ont les mêmes dimensions de manière à former un ensemble résultant compact.

5. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'il est réalisé dans un matériau à choisir parmi de l'acier inox, de l'aluminium et du carbure de silicium.

6. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que deux logements (17, 19, 117, 119) adjacents dans le module (3,

100), sont séparés par une distance suffisamment importante, de manière à ce que la chaleur de réaction d'un échantillon dans un logement (17, 19, 117, 119) soit sans influence sur la réaction de l'échantillon dans l'autre logement (17, 19, 117, 119). 7. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les éléments de régulation de débit gazeux sont constitués par des tubes (29) ayant la même longueur et le même diamètre.

8. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les éléments de régulation de débit gazeux sont constitués par des plaquettes (129) incluant un circuit micro fluidique (130).

9. Module (3) selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce qu'il est de forme rectangulaire et contient deux rangées parallèles de quatre logements (17, 19) chacune.

10. Module (100) selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, caractérisé en ce qu'il est de forme circulaire et contient huit logements

(117, 119) équitablement répartis le long d'un cercle inscrit dans ledit module (100).

11. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 10, caractérisé en ce que chaque logement (17, 19, 117, 119) a une forme sensiblement cylindrique.

12. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend un carter (16) de protection apte à recouvrir l'ensemble constitué par le support (14, 20) et la plaque de fermeture (15), et en ce que ledit carter (16) enserre au plus près ledit ensemble.

13. Dispositif porte-échantillons comprenant un module (3, 100) porte- échantillons selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 et au moins un creuset (40) à fond poreux (42), conçu pour recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter et placé dans au moins un logement (17, 19, 117, 119) du module (3, 100).

14. Dispositif porte-échantillons selon la revendication 13, caractérisé en ce que chaque creuset (40) est réalisé dans un matériau à choisir parmi de la porcelaine et du quartz.

15. Système de traitement thermique (1) caractérisé en ce qu'il comprend un four statique (2) dans lequel est placé un dispositif porte-échantillons selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14, et en ce que le four (2) est doté d'une ouverture (10) pour le passage d'un premier conduit

(12) matérialisant l'arrivée commune de gaz et d'un deuxième conduit

(13) matérialisant la sortie commune de gaz, une source de gaz étant placée à l'extérieur du four (2) et étant connectée audit premier conduit

(12).

16. Système selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'arrivée (12) commune de gaz est dotée d'un premier moyen de fermeture de ladite arrivée et la sortie commune (13) de gaz est dotée d'un deuxième moyen de fermeture, et en ce que l'activation dudit premier et dudit deuxième moyen de fermeture permet au dispositif porte-échantillons d'être extrait du four (2) en présence des creusets (40) comportant les échantillons traités ainsi que du gaz présent lors du traitement thermique dans ledit porte-échantillons. 17. Utilisation d'un système de traitement thermique (1) selon l'une quelconque des revendications 15 ou 16, pour le traitement thermique de matériaux précurseurs aptes à se transformer en catalyseurs de réactions chimiques à l'issue dudit traitement thermique.

Description:
MODULE PORTE- ECH AN Tl LLONS DESTI NE AU TRAI TEMENT

THERMI QUE DE MATERI AUX SOLI DES

L'invention se rapporte à un module porte-échantillons destiné au traitement thermique de matériaux solides. Un tel module est particulièrement, mais non exclusivement, adapté à l'élaboration de catalyseurs chimiques.

Un module porte-échantillons selon l'invention est destiné à être intégré dans un système de traitement thermique s'inscrivant dans les technologies dites « à haut débit », car il permet de traiter simultanément une pluralité d'échantillons, et donc d'accélérer l'acquisition de données expérimentales.

Actuellement, il existe essentiellement deux approches pour effectuer le traitement thermique de plusieurs échantillons de matériaux solides :

- Une première approche consiste à mettre en œuvre un four statique conventionnel (enceinte où la température est régulée), dans lequel est déposée une multiplicité d'échantillons indépendants les uns des autres, par exemple dans des creusets en céramique. Il n'existe ainsi aucun emplacement particulier dans le four, spécialement conçu pour déposer les échantillons. Il en résulte que les échantillons sont placés dans le four de façon aléatoire et disparate, sans ordonnancement particulier, et il n'est alors pas exclu qu'un échantillon puisse être pollué par des produits issus de la réaction chimique d'au moins un échantillon adjacent, puisque tous les échantillons partagent la même atmosphère gazeuse (ciel gazeux).

Un tel phénomène de pollution est inacceptable, car elle risque de dénaturer l'échantillon pollué, qui n'aura alors pas les propriétés attendues,

Une deuxième approche consiste à utiliser un réacteur ouvert (souvent de type tubulaire) dans lequel circule un gaz destiné à traverser l'échantillon de matériau solide à traiter thermiquement. Le réacteur est chauffé par un élément externe tel que, par exemple, un fluide caloporteur (huile, bain de sel fondu, etc.) ou encore une résistance électrique. Or, un tel dispositif est conçu pour ne pouvoir traiter qu'un seul échantillon à la fois, en raison de la complexité de mise en œuvre de plusieurs circulations de gaz distinctes dans ledit four, et des surcoûts que cela engendrerait. Il en résulte que chaque échantillon est traité l'un après l'autre, et que le traitement thermique de plusieurs échantillons engendre un temps beaucoup trop long, qui n'est pas compatible avec une technologie à haut débit.

Un module porte-échantillons selon l'invention permet d'assurer simultanément le traitement thermique de plusieurs échantillons de matériaux solides, tout en s'affranchissant des inconvénients relevés dans l'état de la technique. Il s'intègre parfaitement dans un système de traitement thermique appartenant à la catégorie des technologies à haut débit.

Pour la suite de la description les expressions « module » et « module porte-échantillons » sont considérées comme équivalentes.

L'invention a pour objet un module porte-échantillons, destiné à être placé dans un four dans le cadre d'un traitement thermique de matériaux solides.

La principale caractéristique d'un module selon l'invention, est qu'il comprend au moins deux logements aptes à recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter, ledit module comprenant en outre une arrivée de gaz commune équipée d'un élément de distribution permettant d'acheminer le gaz individuellement vers chaque logement, une sortie de gaz commune en provenance desdits logements, et des éléments de régulation du débit gazeux reliant chacun l'élément de distribution à un logement, lesdits éléments de régulation étant aptes à créer de la perte de charge pour permettre à chacun desdits logements de recevoir le même débit de gaz. De cette manière, le module comprend au moins deux logements dotés chacun d'une arrivée de gaz et d'une sortie de gaz, et destinés à recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter thermiquement. Préférentiellement, chaque échantillon est placé dans un creuset à fond poreux, qui est lui-même disposé dans un logement du module. Avantageusement, les logements sont fixes dans le module. De façon préférentielle, le module constitue un élément solide comprenant au moins une pièce solide. De façon préférentielle, l'élément de distribution est une pièce creuse comprenant une entrée apte à recevoir le gaz et au moins deux sorties pour acheminer le gaz vers lesdits au moins deux logements. De cette manière, les échantillons de matériau solide seront traités thermiquement dans les mêmes conditions. L'élément de distribution peut, soit être directement intégré au module de façon inamovible, soit constituer une pièce rapportée pouvant être déplacée par rapport audit module. Lorsqu'il est intégré au module, il peut constituer un circuit d'acheminement de gaz creusé dans le module, comme par exemple un canal. Le module peut revêtir toute forme, et peut donc avoir par exemple un contour rectangulaire, circulaire ou en losange. Une fois que les échantillons ont été traités dans le module, ledit module peut facilement être déconnecté de l'arrivée commune et de la sortie commune de gaz pour être retiré du four, cette déconnexion s'effectuant simplement au moyen d'outils usuels, comme par exemple des clés plates. Les échantillons traités peuvent par exemple être solides et monoblocs, ou être sous forme pulvérulente. Le gaz ou mélange de gaz utilisé peut constituer une atmosphère oxydante, réductrice ou neutre. De façon avantageuse, le module possède une pluralité d'ouvertures pour limiter sa masse et son volume, et diminuer ainsi son inertie thermique pour chauffer plus rapidement les échantillons.

Avantageusement, le module comprend un support doté d'au moins deux évidements destinés à recevoir chacun un creuset, et une plaque de fermeture dotée d'au moins deux arrivées de gaz, la plaque de fermeture étant fixée de façon hermétique au support pour former à partir desdits au moins deux évidements, lesdits au moins deux logements dotés chacun d'une arrivée de gaz. Les logements formés par le support et la plaque de fermeture sont assimilables à des chambres hermétiques, qui empêchent toute propagation de la pollution entre deux échantillons testés. Grâce à cette configuration d'isolation, les échantillons sont traités thermiquement dans les mêmes conditions de température et d'atmosphère mais de façon séparée, sans possibilité d'être pollués par un échantillon voisin. Autrement dit, les échantillons sont sans aucune influence les uns par rapport aux autres, au niveau du traitement thermique subi. Préférentiellement, un joint annulaire est inséré entre les surfaces de contact du support et de la plaque de fermeture, situées autour de chaque logement. Ce joint a pour objet de sceller hermétiquement chaque logement de façon à parfaitement isoler chaque échantillon.

Préférentiellement, la plaque de fermeture comprend au moins deux évidements dotés chacun d'une arrivée de gaz et aptes à venir dans le prolongement des évidements du support pour former les logements. De cette manière, chaque logement est constitué d'un évidement du support et d'un évidement complémentaire de la plaque de fermeture, chaque logement étant donc doté d'une arrivée de gaz.

De façon préférentielle, le support et la plaque de fermeture ont les mêmes dimensions de manière à former un ensemble résultant compact. En effet, plus le module est compact, plus la température au sein de celui-ci sera homogène et plus les échantillons seront soumis à un traitement thermique identique. De plus, en étant compact, le module peut facilement être manipulé pour être placé à l'endroit souhaité, notamment dans un four.

Préférentiellement, le module est réalisé dans un matériau à choisir parmi de l'acier inox, de l'aluminium et du carbure de silicium. Le matériau sera notamment choisi en fonction de la température à laquelle sera effectué le traitement thermique. A titre d'exemple, l'aluminium sera choisi pour des températures de four inférieures à 500°C. Si le module était constitué par au moins deux pièces principales, comme par exemple le support et la plaque de fermeture, lesdites deux pièces seraient fabriquées dans le même matériau, notamment pour éviter les problèmes de contraintes dues à la dilatation différentielle.

Avantageusement, deux logements adjacents dans le module, sont séparés par une distance suffisamment importante, de manière à ce que la chaleur de réaction d'un échantillon dans un logement soit sans influence sur la réaction de l'échantillon dans l'autre logement. Typiquement, en supposant que chaque logement présente une plus grande section transversale matérialisée par un diamètre maximal, cette distance est comprise entre 0.5 et 2 fois ce diamètre maximal, ladite distance étant considérée entre les deux bords les plus proches de deux logements adjacents. De façon préférentielle, les éléments de régulation du débit gazeux sont constitués par des tubes ayant la même longueur et le même diamètre. Préférentiellement, chaque tube fait au moins une boucle, de manière à allonger le parcours du gaz et à engendrer une perte de charge significative. Le traitement thermique sera effectué dans les mêmes conditions pour tous les échantillons de matériau solide. Avantageusement, ces tubes sont réalisés dans un matériau à choisir parmi de l'inox et de la silice fondue.

Selon un autre mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, les éléments de régulation de débit gazeux sont constitués par des plaquettes incluant chacune un circuit m icro-fluidique. De cette manière, chaque plaquette comprend une entrée et une sortie de gaz séparées l'une de l'autre par un canal m icro-fluidique serpentant autour de chicanes.

Selon un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, le module est de forme rectangulaire et contient deux rangées parallèles de quatre creusets chacune. De façon avantageuse, pour cette configuration, le diamètre maximal de chaque logement est inférieur ou égal à 30mm, et est préférentiellement égal à 27mm.

Selon un autre mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, le module est de forme circulaire et contient huit logements équitablement répartis le long d'un cercle inscrit dans le module. De façon préférentielle, pour cette configuration, le diamètre maximal de chaque logement est inférieur à 35mm et est préférentiellement égal à 30.5mm. Une telle configuration favorise la compacité du module en évitant au module de s'étendre selon une direction particulière.

De façon préférentielle, chaque logement a une forme sensiblement cylindrique. Le terme « sensiblement » appliqué ici signifie que chaque logement peut posséder de légères fluctuations de diamètre le long de son axe de révolution, sans remettre en cause une silhouette globalement cylindrique.

Avantageusement, le module comprend un carter de protection apte à recouvrir l'ensemble constitué par le support et la plaque de fermeture, ledit carter enserrant au plus près ledit ensemble. Le carter permet ainsi de protéger toutes les petites pièces saillant d'une surface externe de l'ensemble constitué par le support et la plaque de fermeture. Le carter est dimensionné au plus juste pour remplir efficacement sa fonction de protection, sans augmenter les dimensions du module. L'invention a pour autre objet un dispositif porte-échantillons comprenant un module porte-échantillons selon l'invention et au moins un creuset à fond poreux, conçu pour recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter et placé dans au moins un logement du module. En effet, un module porte-échantillons selon l'invention est préférentiellement dimensionné pour recevoir des creusets d'échantillons à fond poreux, chaque creuset délimitant parfaitement la géométrie et les dimensions de l'échantillon solide à traiter. Le dispositif porte-échantillons englobe le module porte-échantillon et les creusets remplis de matériaux solides à traiter. Chaque creuset permet de positionner proprement et avec rigueur l'échantillon de matériau solide à traiter dans chaque logement. Avantageusement, à température ambiante, le creuset est placé dans un logement avec un certain jeu, de manière à ne pas contraindre le creuset lors d'une dilatation thermique du module due à une augmentation de la température dans un four.

Préférentiellement, chaque creuset est réalisé dans un matériau à choisir parmi de la porcelaine et du quartz.

L'invention a pour autre objet un système de traitement thermique, dont la principale caractéristique technique est qu'il comprend un four statique dans lequel est placé un dispositif porte-échantillons selon l'invention, ledit four étant doté d'une ouverture pour le passage d'un premier conduit matérialisant l'arrivée commune de gaz et d'un deuxième conduit matérialisant la sortie commune de gaz, une source de gaz étant placée à l'extérieur du four et étant connectée audit premier conduit. L'ouverture est commune pour les deux conduits matérialisant l'arrivée et la sortie du gaz. Cette ouverture est assimilable à une fenêtre donnant sur l'extérieur du four. La source de gaz peut impliquer un seul gaz ou un mélange de gaz. Elle peut par exemple être matérialisée par un bouteille de gaz sous pression associée à un manodétendeur et un régulateur de débit massique.

Préférentiellement, l'arrivée commune de gaz est dotée d'un premier moyen de fermeture de ladite arrivée et la sortie commune de gaz est dotée d'un deuxième moyen de fermeture, l'activation dudit premier et dudit deuxième moyen de fermeture permettant au dispositif porte-échantillons d'être extrait du four en présence des creusets comportant les échantillons traités ainsi que du gaz présent lors du traitement thermique dans ledit porte- échantillons. De cette manière, le dispositif porte-échantillons comprenant les creusets remplis par les échantillons traités, ainsi qu'une partie du gaz ayant servi à traiter lesdits échantillons peut être retiré du four, afin d'être par exemple acheminé dans une atmosphère particulière isolée sans aucun contact préalable avec l'air, pour y subir un traitement complémentaire et/ou supplémentaire.

L'invention a pour autre objet une utilisation d'un système de traitement thermique selon l'invention, pour le traitement thermique de matériaux précurseurs aptes à se transformer en catalyseurs de réactions chimiques à l'issue dudit traitement thermique.

Un système de traitement thermique selon l'invention présente l'avantage de faire partie des technologies à haut débit, tout en demeurant facile et rapide à mettre en œuvre en raison du nombre restreint de pièces impliquées. Il a de plus l'avantage d'être performant et fiable, en empêchant toute possibilité de pollution d'un échantillon par un échantillon adjacent, et en limitant l'inertie thermique du module. Il présente enfin l'avantage d'être souple d'utilisation en permettant de traiter simultanément des échantillons différents se présentant sous des formes différentes. Un module porte- échantillons selon l'invention présente l'avantage d'être performant et sûr, dans la mesure où les échantillons sont traités dans des conditions identiques de température et de débit gazeux, et dans la mesure où chaque échantillon traité n'a aucune influence néfaste sur un échantillon adjacent. Un tel module a de plus l'avantage d'être souple d'utilisation, car il a une géométrie compacte et qu'il peut donc être facilement manipulé pour être transporté ou placé de façon optimisée dans un four. Cette souplesse d'utilisation est renforcée par le fait qu'il offre la possibilité de pouvoir être retiré du four en présence des échantillons de matériau traités et du gaz ayant servi lors du traitement thermique, dans le but de subir un traitement complémentaire ou supplémentaire.

On donne ci-après, une description détaillée d'un mode de réalisation préféré d'un système de traitement thermique selon l'invention, en se référant aux figures suivantes :

La figure 1 est une vue générale en perspective simplifiée d'un système de traitement thermique selon l'invention,

- La figure 2A est une vue en perspective d'un support d'un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, La figure 2B est une vue en perspective sous un autre angle du support de la figure 2A,

La figure 3A est une vue en perspective d'un carter d'un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

La figure 3B est une vue en perspective sous un autre angle du carter de la figure 3A,

La figure 4 est une vue en perspective éclatée d'un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention comprenant un support, une plaque de fermeture et un carter,

La figure 5A est une vue en coupe d'un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, au niveau d'un plan de coupe passant par trois vis de fixation,

La figure 5B est une vue en coupe d'un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, au niveau d'un plan de coupe comprenant deux logements,

La figure 6A est une vue schématique de face d'un premier mode de réalisation d'un module selon l'invention, montrant un élément de distribution de gaz et des circulations de gaz vers les logements dudit module,

La figure 6B est une vue de face d'un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention montrant un élément de distribution de gaz et des circulations de gaz vers les logements dudit module,

Les figures 7A et 7B sont deux vues en perspective sous un angle différent d'un creuset d'un système de traitement thermique selon l'invention et adapté à un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Les figures 8A et 8B sont deux vues en perspective éclatée sous deux angles différents d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module porte-échantillons selon l'invention,

Les figures 9A et 9B sont deux vues en perspective d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

La figure 10 est une vue en perspective d'une plaque supérieure d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Les figures 11 A et 11 B sont deux vues en perspective sous deux angles différents d'une plaque de fermeture d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Les figures 12A et 12B sont deux vues en perspective sous deux angles différents d'une rondelle d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Les figures 13A et 13B sont deux vues en perspective sous deux angles différents d'une plaquette micro fluidique de régulation du débit de gaz, d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Les figures 14A et 14B sont deux vues en perspective sous deux angles différents d'un support d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Les figures 15A et 15B sont deux vues en perspective sous deux angles différents d'un socle d'un deuxième mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention,

Un système de traitement thermique 1 selon l'invention comprend un four statique 2 conventionnel dont la température peut atteindre 1500°C et un module 3 porte-échantillons apte à loger une multiplicité d'échantillons à traiter. Ce module 3 constitue le cœur d'un tel système de traitement thermique 1 selon l'invention.

Le four 2 comprend schématiquement trois parois support 5, 6, 7 verticales, une paroi supérieure 8 horizontale et une paroi inférieure horizontale 9. Les trois parois support 5, 6, 7 comprennent une paroi centrale 6 constituant le fond du four 2 et deux parois latérales 5, 7 prolongeant de chaque côté ladite paroi centrale 6. Cette paroi centrale 6 comprend une ouverture 10 assimilable à une fenêtre dont le contour peut par exemple être rectangulaire, la surface de ladite ouverture 10 étant inférieure à 15% de la surface totale de la paroi centrale 6 servant de fond au four 2. Le four 2 est également équipé d'une porte 11 pivotante, permettant de clôturer un espace interne du four 2, dans lequel sera placé le module 3 comprenant les échantillons à traiter, avant de procéder à une montée en température dans ledit four 2.

L'ouverture 10 sert de passage à un tuyau 12 d'arrivée de gaz destiné à alimenter le module 3 à partir d'une source de gaz sous pression placée à l'extérieur du four 2, et à un tuyau 13 de sortie de gaz en provenance dudit module 3, et destiné à évacuer le gaz ayant transité par les échantillons, vers l'extérieur dudit four 2. Un système de traitement thermique selon l'invention peut être réalisé, soit avec un seul gaz, soit avec un mélange de gaz.

En se référant à la figure 4, un premier mode de réalisation préféré d'un module 3 selon l'invention, est constitué essentiellement de trois pièces 14, 15, 16 aptes à venir se superposer les unes sur les autres pour former un ensemble compact, ayant un encombrement restreint.

En se référant aux figures 2A et 2B, selon un premier mode de réalisation d'un module 3 selon l'invention, une première pièce 14 du module 3 est constituée par un support parallélépipédique, comprenant deux rangées parallèles de quatre évidements 17 chacune. Les huit évidements 17 sont tous identiques, et sont délimités chacun par une paroi cylindrique 18. Le diamètre interne maximal de ces évidements 17 est inférieur à 5 cm, et est préférentiellement compris entre 1 cm et 3,5 cm. Le terme « diamètre maximal » est introduit, car il peut être raisonnablement supposé que chaque évidement 17 ne soit pas rigoureusement cylindrique avec un diamètre rigoureusement constant. Chaque évidement 17 est également délimité par un fond plan 4 doté d'une ouverture 39 centrale. Le support 14 comprend une plaque 20 rectangulaire supportant les évidements 17, ladite plaque 20 étant prolongée par quatre bords périphériques 51, 52 s'étendant perpendiculairement au plan de cette plaque 20, et possédant chacun au moins une ouverture destinée à alléger lesdits bords 51, 52. Deux évidements 17 adjacents sont séparés par une distance comprise entre 0.5 et 2 fois le diamètre maximal de l'un desdits évidements 17, ladite distance étant considérée entre les deux bords les plus proches desdits deux évidements 17 adjacents.

En se référant à la figure 5B, chaque évidement 17 est muni d'un canal 24 de fuite de faible diamètre et s'étendant radialement par rapport audit évidement 17, ledit canal de fuite 24 étant en communication avec l'évidement 17.

En se référant aux figures 4, 5A et 5B, selon le premier mode de réalisation d'un module 3 selon l'invention, une deuxième pièce 15 du module 3 est constituée par une plaque de fermeture apte à venir se superposer à la plaque 20 du support 14 pour former à partir des évidements 17 dudit support 14, des logements hermétiques destinés à recevoir chacun un creuset 40 contenant un échantillon à traiter therm iquement. Cette plaque de fermeture 15 comprend également huit évidements 19 répartis en deux rangées parallèles de quatre évidements chacune, lesdits évidements 19 étant chacun délimités par une paroi latérale cylindrique 50 et par un fond 21 doté d'une ouverture centrale. Chacun de ces évidements 19 présente un tube 22 en métal, prenant naissance au niveau de l'ouverture centrale du fond 21 et s'étendant perpendiculairement au plan dudit fond 21 dans une direction qui est opposée à celle le long de laquelle s'étend l'évidement 19. Chaque tube en métal 22 est ainsi aligné le long de l'axe de révolution de l'évidement cylindrique 19, qu'il prolonge. Cette plaque de fermeture 15 a une forme parallélépipédique.

En se référant à la figure 5B, les dimensions de la plaque de fermeture 15 et celles de la plaque 20 du support 14 sont identiques, et les évidements 17 dudit support 14 et ceux 19 de la plaque de fermeture 15 sont répartis de façon équivalente, si bien qu'une superposition parfaite entre lesdites deux plaques 15, 20 entraine simultanément une correspondance parfaite entre un évidement 17 de la plaque 20 du support 14 et un évidement 19 de la plaque de fermeture 15. De cette manière, la mise au contact desdites deux plaques 15, 20 permet de définir huit logements destinés à loger un creuset 40. Un joint annulaire 23 pouvant par exemple être en graphite, est interposé entre les deux plaques 15, 20 autour de deux évidements complémentaires 17, 19 destinés à former un logement, de manière à rendre ledit logement hermétique et à l'isoler de l'atmosphère régnant dans le four 2 et dans les autres logements du module 3.

En se référant à la figure 5A, la plaque 20 du support 14 et la plaque de fermeture 15 sont dotées chacune d'orifices taraudés 25, 30 amenés à se correspondre lorsque lesdites deux plaques 15, 20 sont superposées. Ces orifices 25, 30 sont répartis de façon ordonnée autour des évidements 17, 19 des deux plaques 15, 20 et sont destinés à recevoir des vis de fixation de façon à arrimer solidement lesdites deux plaques 15, 20 entre elles. En effet, une fois que les deux plaques 15, 20 ont été fixées l'une à l'autre, il ne subsiste aucun jeu entre elles et ne peuvent plus bouger l'une par rapport à l'autre.

En se référant aux figures 3A, 3B et 4, selon le premier mode de réalisation d'un module 3 selon l'invention, une troisième pièce 16 du module 3 est constituée par un carter destiné à venir se superposer à la plaque de fermeture 15 une fois que celle-ci a été arrimée au support 14. Ce carter 16 comprend une plaque principale 26 de forme rectangulaire, et prolongée par deux bords longitudinaux 27 s'étendant perpendiculairement par rapport au plan de la plaque principale 26. Ces bords 27 prolongent la plaque principale 26 au niveau de ses deux grands côtés, de manière à ce que la section transversale du carter 16 a un profil en forme de U. Les dimensions du carter 16 sont identiques à celles du support 14 et de la plaque de fermeture 15, et permet au module 3 de conserver un volume compact et donc un faible encombrement. Le carter 16 est doté d'une pluralité d'ouvertures 28 de manière à alléger son poids et ainsi réduire son inertie thermique. Le module 3 résultant de la superposition du support 14, de la plaque de fermeture 15 et du carter 16 est parallélépipédique.

Avantageusement, le matériau des trois pièces principales 14, 15, 16 constitutives du carter 3 est par exemple de l'aluminium.

Un système selon l'invention permet de réaliser un traitement thermique de huit échantillons, sous atmosphère gazeuse. Le gaz utilisé peut être soit oxydant, soit réducteur ou inerte. Le gaz peut être simple ou peut résulter d'un mélange de plusieurs gaz.

En se référant aux figures 6A et 6B, le tuyau d'arrivée de gaz 12 débouche dans un élément distributeur 31 constitué par une pièce creuse pouvant par exemple être de forme sphérique. Cet élément distributeur 31 peut être fixé au module 3 ou être maintenu à distance de celui-ci. Cette pièce 31 comprend donc une arrivée de gaz dans laquelle débouche ledit tuyau 12, et huit sorties de gaz pour alimenter les huit logements 17, 19 dans lesquels sont placés les creusets 40 contenant les échantillons à traiter thermiquement. De cette manière chaque logement est relié à l'élément distributeur 31 au moyen d'un tube 29 réalisé en inox ou en silice fondue, serpentant autour de chaque logement 17, 19. Il est important de souligner que les tubes en inox 29 ont la même longueur et le même diamètre, afin d'égaliser les débits de gaz arrivant dans les logements 17, 19. Préférentiellement chaque tube en inox 29 forme au moins une boucle afin d'accroître leur longueur, et ainsi augmenter la perte de charge. Chaque tube en inox 29 vient se connecter au tube 22 émergeant de chaque évidement 19 de la plaque de fermeture 15.

En se référant aux figures 7A et 7B, un creuset 40 est placé dans chaque logement. Chaque creuset 40 comporte une paroi latérale 41 cylindrique légèrement bombée, ladite paroi 41 étant obturée à l'une de ses extrémités par un fond poreux ou fritté 42 et demeurant ouverte au niveau de son autre extrémités. Les deux extrémités sont à considérées le long de l'axe de révolution de la paroi latérale 41 du creuset 40. Ces creusets 40 sont par exemple réalisés en porcelaine ou en quartz, et sont posés dans chaque logement de manière à ce que le fond poreux 42 vienne en appui contre le fond 4 de l'évidement 11 du support 14, doté d'une ouverture 19 centrale. L'échantillon à traiter therm iquement est préférentiellement solide et se présente, soit sous forme monobloc, soit sous forme pulvérulente.

Les figures 8A à 15B sont relatives à un deuxième mode de réalisation préféré d'un module 100 porte-échantillons selon l'invention, ayant exactement les mêmes fonctions et offrant les mêmes possibilités de résultat en matière de traitement thermique de plusieurs échantillons de matériaux solides. Seule la géométrie générale du module 100 ainsi que des caractéristiques locales différent de celles du premier mode de réalisation, et la description détaillée qui va suivre va se focaliser surtout sur ces différences.

En se référant aux figures 8A et 8B, un deuxième mode de réalisation préféré d'un module porte-échantillons 100 selon l'invention comprend un support 114, une plaque de fermeture 115 entre lesquels vient s'insérer une rondelle 103, une plaque supérieure 104 et un socle 105. Ces cinq éléments 114, 115, 103, 104, 105 sont de forme cylindrique. Il est à noter que le support 101, la plaque de fermeture 115, la plaque supérieure 104 et le socle 105 ont le même diamètre extérieur, si bien que lorsque ces différents éléments sont empilés les uns sur les autres pour réaliser le module porte- échantillons 100, ledit module 100 qui a une forme résultante cylindrique comme l'illustrent les figures 9A et 9B, demeure compact et donc peu encombrant. Préférentiellement, le rapport du diamètre extérieur du module 100 sur sa hauteur considérée suivant son axe de révolution est compris entre 1 et 2, et préférentiellement entre 1.2 et 1.5. Tous les éléments précédents 114, 115, 103, 104, 105 sont avantageusement fixés les uns aux autres par vissage.

En se référant aux figures 14A et 14B, le support cylindrique 114, comprend avantageusement huit évidements 117 répartis équitablement le long d'un cercle fictif inscrit dans ledit support 114. Les huit évidements 117 sont tous identiques, et sont délimités chacun par une paroi cylindrique 118. Le diamètre interne maximal de ces évidements 117 est inférieur à 5 cm, et est préférentiellement compris entre 1 cm et 3,5 cm. Le terme « diamètre maximal » est introduit, car il peut être raisonnablement supposé que chaque évidement 117 ne soit pas rigoureusement cylindrique avec un diamètre rigoureusement constant. Chaque évidement 117 est également délimité par un fond plan doté d'une ouverture centrale. Le support 114 comprend une plaque 120 cylindrique supportant les évidements 117, ladite plaque 120 étant prolongée par une paroi cylindrique 121, dont l'axe de révolution s'étend perpendiculairement au plan de cette plaque 120. Deux évidements 117 successifs sont séparés par une distance comprise entre 0.5 et 2 fois le diamètre maximal de l'un desdits évidements 117, ladite distance étant considérée entre les deux bords les plus proches desdits deux évidements 117 successifs.

Chaque évidement 117 est muni d'un canal de fuite pouvant par exemple être une simple ouverture en communication avec l'évidement 117. Tous les canaux de fuite débouchent dans une gorge annulaire interne et périphérique du support 114. Cette gorge possède une ouverture externe 171 dans laquelle vient se connecter le tuyau de sortie 13 des gaz.

En se référant aux figures 11 A et 11 B, la plaque de fermeture 115 est apte à venir se superposer à la plaque 120 du support 114 pour former à partir des évidements 117 dudit support 114, des logements hermétiques, destinés à recevoir chacun un creuset 40 contenant un échantillon à traiter thermiquement, comme par exemple celui qui est illustré aux figures 7A et 7B. Cette plaque de fermeture 115 comprend également huit évidements 119 répartis équitablement le long d'un cercle fictif inscrit dans ladite plaque de fermeture 115. Les huit évidements 119 sont tous identiques et sont chacun délimités par une paroi latérale cylindrique et par un fond doté d'au moins une ouverture. Cette plaque de fermeture 115 a une forme cylindrique, et lorsqu'elle est idéalement superposée au support 114 les évidements 119 de ladite plaque de fermeture 115 et ceux 117 dudit support 114 se correspondent parfaitement pour définir lesdits logements hermétiques, aptes à recevoir les creusets 40 de matériaux solides à traiter. Un joint annulaire 150 est inséré entre la plaque de fermeture 115 et le support 114, autour de chaque logement 117, 119 afin d'étanchéifier lesdits logements 117, 119. La plaque de fermeture 115 présente une face inférieure circulaire 140 dans laquelle ont été réalisés les évidements 119 et une face supérieure circulaire 141 dans laquelle ont été réalisés huit empreintes 143 creuses, de forme sensiblement rectangulaire, et s'étendant radialement au sein de la plaque de fermeture 115. Il est à préciser que chaque empreinte 143 est placée au droit d'un évidement 119 de la plaque de fermeture 115. La plaque de fermeture 115 est destinée à venir se fixer au-dessus du support 114.

En se référant aux figures 13A et 13B, des éléments de régulation 129 de débit gazeux sont placés dans lesdites empreintes 143 afin de réguler le débit de gaz en amont de chaque logement 117, 119. Chacun de ces éléments de régulation se présente sous la forme d'une plaquette 129 ayant un contour adapté à celui des empreintes 143, en l'occurrence un contour sensiblement rectangulaire. Chaque plaquette 129 comprend un circuit micro fluidique 130 comprenant un canal unique 131 serpentant entre un orifice d'entrée 132 et un orifice de sortie 133, placés de part et d'autre du circuit micro fluidique 130, le circuit micro fluidique étant destiné à créer de la perte de charge. Les plaquettes 129 sont toutes identiques et présentent chacune le même circuit micro fluidique 130, si bien que le flux gazeux au niveau de l'orifice de sortie 133 desdites plaquettes est constant. L'orifice d'entrée 132 est en communication avec la source gazeuse, et l'orifice de sortie 133 est en communication avec le logement 117, 119 situé au droit de la plaquette considérée.

En se référant à la figure 10, la plaque supérieure 104 est destinée à venir se fixer sur la plaque de fermeture 115, qui elle-même recouvre le support 114. Cette plaque supérieure 104 possède une ouverture centrale 136 destinée à recevoir un embout 135 disposé au centre de ladite plaque 104. Cet embout 135 est destiné à émerger de la plaque 104 perpendiculairement au plan de ladite plaque supérieure 104.

La rondelle 103 possède huit orifices 137 équitablement répartis autour d'un cercle, et est insérée entre la plaque de fermeture 115 et le support 114 au niveau d'une zone centrale du module 100, et contribue grâce à ses orifices 137 à diffuser le gaz dans chaque logement 117, 119. En effet les orifices 137 de la rondelle 103 sont en communication avec les orifices de sortie 133 des plaquettes 129 de régulation de débit de gaz. En se référant aux figures 15A et 15B, le socle 105 est une pièce cylindrique présentant une certaine épaisseur, et dont une face supérieure 138 est destinée à accueillir le support 114, et dont une face inférieure 139 présente deux rainures 145, 146 qui se croisent et sont perpendiculaires l'une par rapport à l'autre. Autrement dit, chaque rainure 145, 146 s'étend selon un diamètre du socle 105. Un joint 170 est inséré entre le socle 105 et le support 114 afin d'étanchéifier leur liaison.

En se référant à la figure 9B, le dispositif de module 100 porte- échantillons est enserré entre deux cadres 160, 161 disposés perpendiculairement l'un par rapport à l'autre et passant dans les rainures 145, 146 du socle 105.

Le tuyau d'arrivée de gaz 12 est apte à venir se connecter à l'embout 135 de la plaque supérieure 104. Le gaz traverse la plaque supérieure 104 puis est distribué dans chacune des plaquettes 129 au niveau de leur orifice d'entrée 132. Le gaz progresse ensuite en traversant le circuit micro-fluidique 130 de chaque plaquette 129 puis est acheminé dans chaque logement 117, 119 via l'orifice de sortie 133 de celle-ci en connexion avec les orifices 137 de la rondelle 103. Le gaz traverse ensuite avec le même débit, les logements 117, 119, où ont été préalablement placés des creusets 40 remplis de matériaux à traiter thermiquement. Le gaz s'échappe ensuite par les canaux de fuite puis par la gorge interne périphérique du supporte 114 où il rejoint alors le tuyau de sortie 13 grâce à l'ouverture externe 171 de la gorge périphérique.

Un procédé de traitement thermique simultané de huit échantillons au moyen du premier mode de réalisation préféré d'un module 3 selon l'invention, comprend les principales étapes suivantes :

Une étape de montage du dispositif de module 3 selon l'invention, comprenant le montage des trois pièces 14, 15, 16 et l'insertion des creusets 40 logeant les matériaux solides à traiter,

- Une étape de placement du dispositif de module 3 porte- échantillons dans le four 2 comprenant les huit creusets 40 d'échantillons de matériau à traiter, Une étape de raccordement du tuyau d'arrivée 12 de gaz à l'élément distributeur 31, qui aura été préalablement mis en communication avec chaque logement contenant un creuset 40 rempli d'un échantillon de matériau à traiter thermiquement, au moyen d'un tube en inox 29, ledit tuyau 12 traversant l'ouverture

10 du four 2,

Une étape de raccordement du tuyau de sortie 13 de gaz au module 3, de manière à mettre en communication ledit tuyau 13 avec le canal de fuite 24 de chaque logement 17, 19, ledit tuyau traversant l'ouverture 10 du four 2,

Une étape d'ouverture d'une vanne de fermeture placée dans le circuit l'alimentation en gaz comprenant le tuyau 12 d'alimentation de manière à acheminer le gaz dans chaque logement 17, 19 et une étape d'ouverture d'une vanne de fermeture placée dans le circuit d'évacuation comprenant le tuyau d'évacuation 13, l'ouverture desdites vannes permettant au gaz de transiter par les logements 17, 19 du module 3,

Une étape de montée en température du four 2,

Une étape de traitement thermique de chaque échantillon sous une atmosphère gazeuse, le gaz traversant chaque logement 17, 19 en passant d'abord par l'échantillon, puis par le fond poreux 42 de chaque creuset 40, avant d'être évacué par l'ouverture 39 du fond 4 du logement puis par le canal de fuite 24 relié au tuyau de sortie 13,

- Une étape de baisse de la température dans le four 2,

Une étape d'arrêt de la circulation de gaz accompagnée d'une étape de fermeture des deux vannes de fermeture ci-avant mentionnées, Une étape de déconnexion du tuyau d'arrivée 12 et du tuyau de sortie 13 du gaz, afin de retirer le module 3 du four 2.

De cette manière, le module 3 peut être retiré du four 2 une fois que le traitement thermique a eu lieu, en emportant une partie du gaz qui a servi audit traitement. En effet, le module 3 peut être retiré avec un tronçon du tuyau d'arrivée 12 et avec un tronçon du tuyau de sortie 13 de gaz, chacun desdits tronçons comportant le moyen de fermeture en position fermée. De cette manière, le module 3 peut être manipulé et/ou déplacé avec du gaz enfermé dans les logements comprenant les creusets 40, dans l'élément distributeur 28, dans les tubes en inox 29 et dans les canaux de fuite 24, autrement dit dans tout le circuit de gaz situé entre les deux points de fermeture et transitant par les logements du module 3.

Un procédé de traitement thermique simultané de huit échantillons au moyen du deuxième mode de réalisation préféré d'un module 103 selon l'invention, comprend les mêmes étapes que celles qui viennent d'être décrites avec le premier mode de réalisation préféré d'un module 3 selon l'invention.

Un système de traitement thermique selon l'invention, est particulièrement mais non exclusivement adapté au traitement thermique de précurseurs pulvérulents, destinés à se transformer en catalyseurs de réactions chimiques à l'issue dudit traitement thermique.