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Patent Searching and Data


Title:
SAMPLE-SUPPORT ELEMENT FOR ULTRA-HIGH VACUUMS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/135111
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention discloses a sample-support element for ultra-high vacuums comprising a main chamber and a supplementary chamber for the sample holder and the heating/cooling elements, which is pumped by a related pump line. This enables the reduction or total elimination of the negative effect related to the alteration of the residual atmosphere in ultra-high vacuums resulting from heating or cooling the surfaces of the sample holder.

Inventors:
NEVSHUPA ROMAN (ES)
CONTE MARCELLO (ES)
DELGADO CASTILLO ANDONI (ES)
VAN RIJN CAMILLUS PETRUS DOMI (ES)
Application Number:
PCT/ES2010/070273
Publication Date:
November 03, 2011
Filing Date:
April 29, 2010
Export Citation:
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Assignee:
FUNDACION TEKNIKER (ES)
NEVSHUPA ROMAN (ES)
CONTE MARCELLO (ES)
DELGADO CASTILLO ANDONI (ES)
VAN RIJN CAMILLUS PETRUS DOMI (ES)
International Classes:
B01J3/00; B01J3/04; B01J19/00; B01L7/00
Foreign References:
JPH0462389A1992-02-27
EP0194727A11986-09-17
US20100000250A12010-01-07
US6074610A2000-06-13
Attorney, Agent or Firm:
CARPINTERO LOPEZ, Mario (ES)
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Claims:
REIVINDICACIONES

Soporte de muestra para ultra alto vacío compuesto de una cámara de ultra alto vacío (10), una cámara suplementaria (70) situada dentro de la cámara de ultra alto vacío (10), un portamuestras (60) y elementos para calentar o enfriar una muestra, caracterizado porque el portamuestras está rodeado por la cámara suplementaria (70) de modo que el volumen de la cámara de ultra alto vacío está expuesto sólo a la superficie superior del portamuestras donde se coloca la muestra (50) y los medios para calentar o enfriar la muestra están encapsulados dentro de la cámara suplementaria (70).

Soporte de muestra según la reivindicación 1 caracterizado porque la cámara suplementaria (70) y la superficie superior del portamuestras (50) están conectadas mediante juntas (75) de baja conductancia térmica.

Soporte de muestra según la reivindicación 1 caracterizado porque la cámara suplementaria (70) y la superficie superior del portamuestras (50) están conectados mediante un sello de tipo laberinto (74).

Soporte de muestra según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque comprende medios de bombeo asociados a la cámara suplementaria (70)

Soporte de muestra según la reivindicación 4 caracterizado porque los medios de bombeo comprenden la bomba asociada a la cámara de ultra vacío (30) y un conducto (22) asociado a la cámara suplementaria.

Soporte de muestra según la reivindicación 4 caracterizado porque los medios de bombeo comprenden una bomba independiente para la cámara suplementaria (20) y un conducto (22).

Description:
SOPORTE DE MUESTRA PARA ULTRA ALTO VACÍO

DESCRIPCIÓN CAMPO TÉCNICO

La presente invención se aplica al campo de ultra alto vacío. Más concretamente, se refiere a un dispositivo para calentar o enfriar una muestra de material o un componente en ultra alto vacío sin alterar el vacío residual.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

En la actualidad existen distintas técnicas de caracterización de materiales o recubrimientos de superficie en ultra alto vacío que requieren calentamiento de la muestra del material o recubrimiento a temperaturas altas (hasta 1200 Q C) o enfriamiento a temperaturas criogénicas. Entre estas aplicaciones se destacan la microscopía de sonda, microscopía de barrido de electrones, espectroscopia de desorción térmica, espectroscopia de electrones Auger, espectroscopia de fotoelectrones de rayos X, difracción de rayos X y otras.

También existen varias tecnologías en electrónica, optoelectrónica, nanotecnologías que requieren calentamiento o enfriamiento de obleas de materiales electrónicos u otros componentes en el proceso de su fabricación. Como ejemplo de estos procesos se puede mencionar la epitaxia por haces moleculares, difusión de dopantes o crecimiento de óxidos. En la patente

EP0325178 el sistema de vacío consiste en dos cámaras distintas: la cámara principal y la cámara de introducción de la muestra. El portamuestras con el calefactor integrado y la muestra instalada se puede transferir de una cámara a otra para intercambiar las muestras sin romper el vacío en la cámara principal. Sin embargo durante su funcionamiento el calefactor se sitúa en la cámara principal en el mismo volumen evacuado que la muestra o componente a ser calentados. En el dispositivo descrito en la patente JP10025570 el calefactor se sitúa en una cámara adicional separada de la cámara principal de vacío por una válvula. De esta forma el vacío en la cámara adicional no se rompe cuando la cámara principal se ventila para cambiar la muestra. Sin embargo, cuando la muestra o el componente se calienta por el calefactor, el calefactor se sitúa en el mismo volumen evacuado que la muestra o el componente.

En estos dispositivos conocidos, el sistema de calentamiento o enfriamiento de las muestras o los componentes fijados sobre el portamuestras se sitúan en el mismo volumen de la cámara de vacío que la propia muestra. Al calentarse los componentes del calefactor y de las partes inferiores del portamuestras desprenden los gases adsorbidos en sus superficies o disueltos en el volumen lo que produce un incremento de la presión en la cámara de vacío y un cambio de la composición de los gases residuales. Al contrario, al enfriarse, las superficies del sistema de enfriamiento adsorben los gases y vapores situados en la cámara de vacío, lo que lleva consigo la bajada de presión, especialmente de los componentes del vacío residual con alta temperatura de condensación. Por lo tanto, una alteración de la presión en la cámara de vacío y de la composición de los gases residuales puede producirse como resultado del funcionamiento del sistema de calentamiento o enfriamiento del portamuestras en ultra alto vacío. Esta alteración es indeseable en varias técnicas de caracterización de materiales y superficies porque dificulta la medida de los gases que se desprenden de la muestra de material o se condensan en la superficie de la muestra. Además los gases desprendidos del sistema de calentamiento de la muestra pueden contaminar la superficie de la muestra o del componente que se pretende caracterizar o modificar, o las superficies sensibles de varios dispositivos situados en la cámara de vacío. Entre las técnicas y tecnologías en las cuales la contaminación de ultra alto vacío con los gases desprendidos del portamuestras puede ser importante son: crecimiento de los recubrimientos por epitaxia de haces moleculares, espectroscopia de fotoelectrones por rayos X, espectroscopia de electrones Auger, desorción térmica, desorción estimulada por las haces de electrones, iones, radiación o acción mecánica, microscopía de fuerzas atómicas, nanotecnologías, etc.

OBJETO DE LA INVENCIÓN

El objeto de la presente invención es permitir la disminución o eliminar completamente el efecto negativo relacionado con la alteración de la atmósfera residual en ultra alto vacío resultante del calentamiento o enfriamiento de las superficies del portamuestras.

Para ello, la invención propone el uso de una cámara suplementaria dentro de la cámara de ultra alto vacío. El sellado entre el portamuestras y la cámara suplementaria tiene que prevenir la transmisión de frío o calor del portamuestras a la cámara adicional. Para ello se utiliza un sello de tipo de laberinto entre el portamuestras y la cámara suplementaria sin contacto directo entre la pared de la cámara suplementaria y las superficies frías o calientes del portamuestras o un sello de material de baja conductividad térmica y preferiblemente de baja tasa de desorción de gases.

El soporte de muestra para ultra alto vacío según la invención está compuesto de una cámara de ultra alto vacío, una cámara suplementaria situada dentro de la cámara de ultra alto vacío, un portamuestras y elementos para calentar o enfriar una muestra. El portamuestras está rodeado por la cámara suplementaria de modo que el volumen de la cámara de ultra alto vacío está expuesto solo a la superficie superior del portamuestras donde se coloca la muestra y los medios para calentar o enfriar la muestra están encapsulados dentro de la cámara suplementaria. La cámara suplementaria y la superficie superior del portamuestras están conectadas mediante juntas de un material de baja conductividad térmica o mediante un sello de tipo laberinto. Además, el soporte comprende medios de bombeo asociados a la cámara suplementaria, que pueden ser a) la bomba asociada a la cámara de ultra vacío y un conducto asociado a la cámara suplementaria o b) una bomba independiente para la cámara suplementaria.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

Con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña la siguiente descripción de un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo se ha representado lo siguiente:

Figura 1 .- Esquema del soporte de muestras con la cámara de vacío suplementaria y el sistema de bombeo independiente.

Figura 2.- Esquema del soporte de muestras con la cámara de vacío suplementaria y el sistema de bombeo compartido. Figura 3.- Sección del soporte de muestras con la cámara suplementaria y sello en forma de junta de material con baja conductividad térmica.

Figura 4.- Sección del soporte de muestras con la cámara suplementaria y sello en forma de laberinto.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

El objeto de la invención consta de una cámara suplementaria 70 situada dentro de la cámara de ultra alto vacío 10. La cámara suplementaria 70 está conectada por un lado a la cámara de ultra alto vacío y por otro lado al portamuestras 60 de tal forma que en el volumen de la cámara de ultra alto vacío está expuesta sólo la superficie del portamuestras 50 sobre la cual se sitúa la muestra o el componente a estudiar/cubrir, etc. Otras superficies del portamuestras así como los conductos de líquido refrigerante 64, los cables de calefacción, los cables de termopar y otros elementos necesarios para el funcionamiento del sistema de calentamiento o enfriamiento del portamuestras están encapsulados dentro de la cámara suplementaria 70. Para evitar gran diferencia de presión entre la cámara suplementaria y la cámara de ultra alto vacío y, además, para evitar la difusión de calor o frío a través del aire por conductividad térmica y convección, la cámara suplementaria está evacuada y tiene una presión de gases residuales preferiblemente del mismo orden de magnitud que la de la cámara de ultra alto vacío, excepto durante los periodos de tiempo cuando la presión puede subir como resultado de desprendimiento de gases de las superficies de calefactor en la etapa inicial de su funcionamiento. La cámara suplementaria está bombeada mediante una línea de bombeo 22 por un equipo de bombeo de ultra alto vacío 20 que puede ser independiente o compartido con el equipo de bombeo de la cámara de ultra alto vacío 30. En el último caso la línea de bombeo 22 se conecta a la línea de bombeo 32. La cámara suplementaria 70 está conectada a la cámara de ultra alto vacío mediante unas juntas de vacío.

La conexión entre el portamuestras y la cámara suplementaria tiene que evitar el paso de gases entre la cámara de ultra alto vacío y la cámara suplementaria y además evitar la transmisión de calor o frío entre el portamuestras 50 y la pared de la cámara suplementaria 72 (Figura 3). Para este fin se utilizan las juntas 75 de un material de baja conductividad térmica. Por ejemplo y sin que limite el alcance de la invención, la junta puede ser fabricada de un polímero, lámina fina de acero inoxidable, cerámica u otro material adecuado. Otra solución es utilizar el sello de tipo de laberinto (Figura 4). La cámara suplementaria está conectada al portamuestras mediante un canal de laberinto 74 de tal forma que no existe un contacto directo entre la cámara suplementaria y las superficies calientes o frías del portamuestras lo que evita la transmisión de frío o de calor mediante conductividad térmica. El canal laberinto está formado entre la superficie del portamuestras 60 y la superficie de la cámara suplementaria 72 y tiene un espesor normalmente inferior a un milímetro. El canal de laberinto tiene preferiblemente uno o más recodos para reducir la conductancia del canal a los gases. La conductancia del canal de laberinto tiene que ser normalmente inferior a 10 litros por segundo. Debido a la baja conductancia del canal de laberinto, los gases que se desprenden de las superficies calientes del portamuestras se evacúan principalmente por la línea de bombeo 22 y no alteran significativamente la atmósfera residual de la cámara de ultra alto vacío. El equipo de bombeo y la línea de bombeo de la cámara suplementaria tienen que tener las características adecuadas para asegurar la presión en la cámara suplementaria de mismo orden de magnitud que en la cámara de ultra alto vacío. Más específicamente, la velocidad de bombeo de la cámara suplementaria tiene que ser varias veces mayor que la conductancia del canal de laberinto.