Sensor zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien und ein Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf Anwendungsgebiete der Messtechnik und des Gerätebaus und betrifft einen Sensor zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien, wie er beispielsweise in der Chemie-, Lebensmittel-, Getränkeoder Pharmaindustrie, sowie Umwelttechnik und Bioverfahrenstechnik zur Ermittlung der Konzentration oder der Prozessüberwachung eingesetzt werden kann und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien sind verschiedene Verfahren unter Ausnutzung unterschiedlicher Messprinzipien bekannt. Mit kapazitiven Leitfähigkeitssensoren wird ein Strom mit Hilfe zweier, mit einem Dielektrikum beschichteten Elektroden in die Flüssigkeit geprägt, und aus der Spannung und dem Strom an den Elektroden die elektrische Leitfähigkeit der Flüssigkeit bestimmt (DE 40 22 563 A1 ).

Dabei besteht eine Anordnung zum berührungslosen Messen der spezifischen Leitfähigkeit wässriger Lösungen aus zwei Koppelelektroden, die einen Wechselstrom kapazitiv in eine Messzelle einprägen (DE 195 37 059 A1 ). Die Koppelelektroden bestehen aus einem gebrannten Laminat einer Folie aus dielektrischer Kondensatorkeramik mit einer Metallisierungsschicht und einer Trägerkeramik, wobei zur Verbesserung der mechanischen Stabilität der Koppelelektroden Durchkontaktierungen vorhanden sind.

Weiterhin sind konduktive Leitfähigkeitssensoren bekannt, die aus einem Elektrodenpaar bestehen, welches einen Wechselstrom in eine Flüssigkeit einprägt. über ein zweites Elektrodenpaar wird der Spannungsabfall in der Flüssigkeit gemessen und aus Strom und Spannung an den Elektroden die elektrische Leitfähigkeit der Flüssigkeit bestimmt (US 5,959,455 A; US 6,414,493 B1 ).

Ebenfalls bekannt ist die Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit durch induktive Messmethoden. Prinzipiell weisen die dazu notwendigen Sensoren mindestens zwei gegen die Flüssigkeit abgedichtete Ringkernspulen auf, wobei durch die Senderspule die Flüssigkeit mit einer Wechselspannung beaufschlagt wird, durch die ein Strom in die Flüssigkeit entsprechend ihrer elektrischen Leitfähigkeit eingeprägt wird. Durch die Senderspule wird ein magnetisches Wechselfeld erzeugt, welches in der Flüssigkeit eine elektrische Spannung induziert. Die in der Flüssigkeit vorhanden Ionen ermöglichen einen Stromfluss, der mit steigender lonenkonzentration zunimmt. Der Strom in der Flüssigkeit erzeugt in der Empfangsspule ein magnetisches Wechselfeld. Der dabei entstehende Induktionsstrom in der Empfangsspule wird gemessen und daraus die elektrische Leitfähigkeit der Flüssigkeit bestimmt. Die ermittelte Leitfähigkeit ist ein Maß für die lonenkonzentration in der Flüssigkeit.

Dazu ist ein induktiv arbeitender Sensor zum Messen der elektrischen Leitfähigkeit eines flüssigen Mediums bekannt (DE 198 51 146 A1 ). Der Sensor besteht aus einer mit dem Eingangssignal gespeisten Erregerspule und aus einer über die Flüssigkeit mit der Erregerspule gekoppelte Empfangsspule, die ein Ausgangssignal liefert, das ein Maß für die elektrische Leitfähigkeit der Flüssigkeit ist.

Weiterhin bekannt ist eine induktive Leitfähigkeitsmesszelle mit einer Sender- und einer Empfangsspule und einem Kurzschlusspfad mit dem zu messenden Medium, der die Sender- und Empfangsspule durchsetzt (DE 41 16 468 C2).

Bekannt ist auch eine Vorrichtung zur Messung der Leitfähigkeit von Flüssigkeiten mit zwei ringförmigen Kernen aus einem magnetisierbaren Material, die bezogen auf die Achse koaxial zueinander angeordnet sind (EP 0 470 367 B1). Die Kerne weisen eine Wicklung auf, die jeweils nur über eine engen Umfangssektor erstreckt ist und deren Mitteltangente, bezogen auf einen Schnitt senkrecht zur Achse, rechtwinklig

zueinander angeordnet ist. Das die Ringkernspulen durchsetzende Messmedium bildet den gemeinsam umschlingenden und koppelnden elektrischen Leiter.

Allgemeine Untersuchungen zu elektrischen Theorie der konduktiven und induktiven Sensoren zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit sind nach D. Arnold und G. H. Meeten, J. Phys. E.: Schi. Instrum. 21 (1998) 448-453, bekannt.

Ebenfalls bekannt sind Leitfähigkeitssensoren, zu denen konkrete Angaben und Daten aus den technischen Informationen verschiedener Hersteller vorliegen (InduMax P CLS 50, InduMax H CLS 52, Fa. Endress+Hauser; lnPro7250, Fa. Mettler Toledo).

Entsprechend den dadurch bekannten Informationen ist bei Einsatz der käuflich erhältlichen Leitfähigkeitsensoren bei der Messung aber auch der Einbau und die Geometrie des Sensors zu berücksichtigen. Dazu wird eine Zellkonstante angegeben, die vollständig die Geometrie des jeweiligen Sensors beschreibt. Ebenso muss der Einbaufaktor berücksichtigt werden, der jedoch mit größerem Wandabstand immer weniger Einfluss ausübt, was aber auch von der elektrischen Leitfähigkeit der die Flüssigkeit enthaltenden Rohre abhängt.

Um die jeweiligen Einflussbedingungen auf die Leitfähigkeitssensoren nicht nur empirisch zu ermitteln, sind auch numerische Modelle von induktiven Leitfähigkeitsmesssystemen bekannt (M. Roos u.a., Fachtagung, Simulation mit der Finite-Element-Methode in Feinwerk- und Mikrotechnik, 12. März 1996, München). Die Modelle enthalten kritische geometrische und elektrische Parameter zur Charakterisierung des Systemverhaltens. Mit diesen Parametern können Optimierungsschritte zur Reduktion der Verlustleistung, zur Erhöhung der Sensivität und Genauigkeit und zur Erweiterung des Messbereiches durchgeführt werden.

Nachteilig bei allen bekannten Leitfähigkeitssensoren ist ihr relativ großes Bauvolumen mit einer begrenzten Empfindlichkeit und ein relativ aufwändiges Herstellungsverfahren aufgrund teilweiser manuell notwendiger Montage.

Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Angabe eines Sensors zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien, welcher in beliebigen, deutlich geringeren

Abmessungen erhältlich ist und mindestens die elektrischen Eigenschaften der Sensoren nach dem Stand der Technik aufweist und ein einfacheres und kostengünstigeres Verfahren zu seiner Herstellung.

Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Der erfindungsgemäße Sensor zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien besteht aus einem Multilayer-Schichtaufbau, der mindestens ein Trägersubstrat beinhaltet, auf dem mindestens zwei magnetisierbare Kerne mit über die Länge der Kerne mindestens teilweise umgebenden metallischen Wicklungen angeordnet sind, elektrisch leitfähige Zu- und Ableitungen zu den Wicklungen der mindestens zwei Kerne vorhanden sind, und der Multilayer-Schichtaufbau mindestens von einer dielektrischen Schicht umgeben ist, wobei zur Ausnutzung des induktiven Messprinzipes die Anordnung des Sensors ein mindestens teilweise Umschließen der beiden umwickelten und ummantelten Kerne oder Kernteile gleichzeitig durch die Flüssigkeit realisiert.

Vorteilhafterweise ist das Trägersubstrat eine elektrisch nicht leitende Keramik, eine LTCC-Keramik (Low Temperature Cofired Ceramic) oder eine Al ₂ θ ₃ -Keramik.

Auch vorteilhafterweise ist das Trägersubstrat ein organisches Material.

Von Vorteil ist es auch, wenn das organische Material Phenolharz + Papier (FR1 , FR2), Epoxidharz + Papier (FR3), Epoxidharz + Glasfasergewebe (FR4, FR5), Polyimid und/oder Polyester ist.

Weiterhin vorteilhafterweise bestehen die Multilayer-Schichten aus einer Keramik, die bei Temperaturen bis maximal 900 ⁰ C dicht sintert.

Und auch vorteilhaft ist es, wenn die magnetisierbaren Kerne aus einem weichmagnetischen Material bestehen.

Ebenfalls vorteilhafterweise bestehen die magnetisierbaren Kerne aus einem ferritischen Material, noch vorteilhafterweise ist das ferritische Material als Folie oder Paste eingesetzt.

Weiterhin vorteilhafterweise sind die magnetisierbaren Kerne als vorgeformte Festkörper eingesetzt.

Von Vorteil ist es weiterhin, wenn die Wicklungen aus Cu, Ag, Pd, Au, AI oder aus Kombinationen dieser Materialien bestehen.

Vorteilhaft ist es auch, wenn die magnetisierbaren Kerne ringförmig und/oder ineinander und/oder übereinander und/oder nebeneinander angeordnet sind.

Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die magnetisierbaren Kerne jeweils zu 5 bis 100 % von Wicklungen umgeben sind.

Auch vorteilhaft ist es, wenn die magnetisierbaren Kerne jeweils bis maximal 50 % von Wicklungen umgeben sind und die Wicklungen gegenüberliegend angeordnet sind.

Von Vorteil ist es auch, wenn der gesamte Multilayer-Schichtaufbau eine Höhe/Dicke von 0,5 bis 5 mm aufweist.

Und auch vorteilhaft ist es, wenn die dielektrische Schicht aus einem Kunststoff oder einem Glas besteht.

Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Signalübertragung über elektrische Leitungen oder per Funk realisiert ist.

Und ebenfalls von Vorteil ist es, wenn weitere Sensoren auf Schichten innerhalb des Multilayer-Schichtaufbaus angeordnet sind, noch vorteilhafterweise sind Temperatur- und/oder pH-Sensoren innerhalb des keramischen Multilayer-Schichtaufbaus angeordnet.

Ebenfalls ist es von Vorteil, wenn mehrere magnetisierbare Kernpaare mit Wicklungen auf einem Trägersubstrat vorhanden sind, wobei auch hier zur Ausnutzung des induktiven Messprinzipes die Flüssigkeit mindestens teilweise alle umwickelten und ummantelten Kerne oder Kernteile gleichzeitig umschließt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Sensors zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien wird auf eine dielektrische keramische Trägergrünfolie mindestens ein Grünkörper für einen magnetisierbaren Kern aus einem ferritischen keramischen Material aufgebracht, der von einem metallischen Draht umwickelt ist, wobei zur Realisierung des induktiven Messprinzipes mindestens ein zweiter magnetisierbarer Kern mit Wicklungen aus einem metallischen Draht auf der gleichen oder einer anderen dielektrischen keramischen Folie aufgebracht wird, und die Wicklungen durch die keramische Folie/Folien durchkontaktiert worden sind, danach die metallischen Wicklungen mit einer elektrisch leitfähigen Verbindung kontaktiert werden und nachfolgend die Sinterung des keramischen Multilayer- Schichtaufbaus durchgeführt wird, wobei eine dielektrischen Ummantelung des gesamten Multilayer-Schichtaufbaus vor oder nach der Sinterung aufgebracht wird.

Vorteilhafterweise werden dielektrische keramische Grünfolien mit einer Dicke von 50 bis 250μm eingesetzt.

Ebenfalls vorteilhafterweise wird die Sinterung des Multilayer-Schichtaufbaus bei Temperaturen von maximal 900 ⁰ C durchgeführt.

Von Vorteil ist es auch, wenn eine Ummantelung aus Kunststoff oder Glas bei Temperaturen von maximal 900 ⁰ C aufgebracht wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Sensors zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit flüssiger Medien wird mindestens ein magnetisierbarer Kern auf eine organische Trägerfolie oder Trägerplatte aufgelegt und mit wenigstens einer weiteren Lage organischen Trägermaterials belegt und gemeinsam zu einem starren oder nahezu starren Verbund verpresst oder verklebt, danach werden die Wicklungen aus metallischem Draht um den mindestens einen magnetisierbaren Kern entsprechend elektrischen Durchkontaktierungen in Leiterplatten hergestellt

und mindestens ein Durchbruch durch den Multilayer-Schichtaufbau an der Stelle der inneren öffnung eines jeden der magnetisierbaren Kerne und gleichzeitig oder nachfolgend die Trägerfolien oder Trägerplatten zum Multilayer-Schichtverbund verpresst, danach die metallischen Wicklungen mit einer elektrisch leitfähigen Verbindung kontaktiert und nachfolgend eine dielektrischen Ummantelung des gesamten Multilayer-Schichtaufbaus aufgebracht.

Und auch von Vorteil ist es, wenn die Ummantelung durch Tauchen oder Aufspritzen aufgebracht wird.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung können die zum Teil erheblichen Nachteile der Lösungen nach dem Stand der Technik für Leitfähigkeitssensoren deutlich verbessert werden. Insbesondere ist ein Sensor mit deutlich geringeren Abmessungen herstellbar, der auch durchgehend industriell gefertigt werden kann, ohne dass manuelle Arbeiten erforderlich sind. Die Multilayer-Technologie bietet ein breites Spektrum von einzelnen Verfahrensschritten, die nach dem Stand der Technik gut bekannt sind und nun erstmals für derartige Sensoren zur Anwendung kommt. Der besondere Vorteil liegt in der mehrlagigen Anordnung von Folien oder Platten und Elementen, was einen dreidimensionalen Aufbau des Sensors und/oder mehrerer gleicher oder anderer Sensoren auf einem Trägersubstrat ermöglicht. Diese könnten dann auch von Isolations- und/oder Passivierungsschichten voneinander getrennt angeordnet sein. Die jeweiligen Funktionselemente können auf die Trägersubstrate gedruckt werden oder selbst durch Substratschichten realisiert werden. Die Wicklungen um die Kernmaterialien können nach dem bekannten Prinzip der Durchkontaktierungen realisiert werden, die auf die Leiterzüge der darunterliegenden Folie oder Platte treffen. Auf andere bekannte Weise sind sie auch durch Bonden über das Kernmaterial hinweg herzustellen. Auch öffnungen in einzelnen oder allen keramischen oder organischen Folien oder Platten sind ohne Probleme herstellbar und bleiben auch während nachfolgender Verfahrensschritte erhalten.

Auf diese Art und Weise ist eine erhebliche Reduzierung der Fertigungskosten erreichbar.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung lassen sich Sensoren mit einer beispielsweise bis zu 8-fachen Steigerung der Empfindlichkeit angeben. Auch treten geringe Messtoleranzen auf, was zu einer Verringerung der Streuung des Sensorverhaltens führt, was die Justierung und Kalibrierung vereinfacht.

Mittels keramischer Multilayertechnologie lassen sich weiterhin auf einfache Weise zusätzliche Funktionen sensornah integrieren, was mit den beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik nicht oder nur sehr aufwändig möglich ist. Beispiele hierfür sind: elektronische Baugruppen für die Messdatenauswertung, die Selbstdiagnose/-kalibrierung und externe Schnittstellen. Eine Anordnung mehrerer induktiver Leitfähigkeitssensoren oder Kombinationen aus induktiven Leitfähigkeitssensoren und solchen anderer Messprinzipien oder Messgrößen (z.B. pH-Wert, Temperatur) auf demselben Substrat ist ohne weiteres möglich.

Der Multilayeraufbau des Sensors wird durch weitere Verfahrensschritte unempfindlicher gegen Umgebungseinflüsse gemacht, z.B. durch Lackieren oder Tauchen oder Umspritzen mit Kunststoff oder Umglasen. Ebenso ist die Montage in ein festes, dichtes Gehäuse möglich.

Nachfolgend wird die Erfindung an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Dabei zeigen die

Figuren 1 , 2, 3: die Ansicht, die Draufsicht und einen Schnitt der Draufsicht eines erfindungsgemäßen Sensors aus keramischem Substratmaterial, bei dem die zwei magnetisierbaren kreisförmigen Kerne übereinander angeordnet sind.

Figuren 4, 5, 6: die Ansicht, die Draufsicht und einen Schnitt der Draufsicht eines erfindungsgemäßen Sensors aus keramischem Substratmaterial, bei dem die zwei magnetisierbaren kreisförmigen Kerne ineinander in einer Ebene angeordnet sind.

Figuren 7, 8, 9 die Ansicht, die Draufsicht und einen Schnitt der Draufsicht eines erfindungsgemäßen Sensors aus organischem Substratmaterial, bei dem die zwei magnetisierbaren kreisförmigen Kerne übereinander angeordnet sind.

Bezugszeichenliste

1 keramischer Multilayer-Schichtaufbau

2 öffnung

3a ferromagnetischer Kern

3b metallische Wicklungen um Kern 3a

4a ferromagnetischer Kern

4b metallische Wicklungen um Kern 4a

5 elektrische Anschlüsse

6 organischer Multilayer-Schichtaufbau

Beispiel 1

Für die Anwendung in Leitfähigkeitssensoren sind Ringspulen (3b, 4b) vorteilhaft, welche mittels keramischer Multilayertechnik aufgebaut werden. Die in Spulen (3b, 4b) nach dem Stand der Technik gewickelten Leiter werden in keramischer Multilayertechnologie als Kombination aus Durchkontaktierungen und gedruckten Leiterzügen geformt. Dazu werden zunächst die öffnungen für die Durchkontaktierungen in die entsprechenden Ferrit-Tapes gestanzt (gemeinsam mit der Mittenöffnung (2) zur Durchführung der zu detektierenden Flüssigkeit) und anschließend mittels Schablonendruck metallisiert. Danach werden auf die Ober- und Unterseite die zum Schließen des Spulenkreises notwendigen Leiterzüge gedruckt. Das beschriebene Vorgehen wird gleichzeitig für Primär- und Sekundärspule (3b, 4b) durchgeführt. Auf diese Weise erhalten die beiden Spulen je 60 Windungen. Danach werden auf die Außenseiten der beschichteten Ferritkerne (3a, 4a) LTCC-Folien auflaminiert, die Kontaktierungs- und Packagingfunktionen wahrnehmen.

Der gesamte Multilayer-Schichtaufbau (1) wird in Stickstoffatmosphäre bei 900 ⁰ C für 2 h gesintert.

Die beschriebene Anordnung hat nach dem Sintern eine Dicke von 1 mm und laterale Abmessungen von 20 x 30 mm ²

Nach dem Sintern wird der Aufbau mit einem PEEK umspritzt. Die elektrischen

Anschlüsse (5) bleiben von außen zugänglich, ebenso bleibt die öffnung für das zu messende Fluid durch die Kerne erhalten. Der Sensor hat danach eine Dicke von

3mm und laterale Abmessungen von 25mm x 35mm.

Der fertige Sensor wird über einen Anschlussstutzen in eine Rohrleitung eingebracht und in der Rohrleitung mit der öffnung längs zur Strömungsrichtung verankert. Durch die danach geöffnete Rohrleitung fließt eine wässrige Lösung, deren elektrische Leitfähigkeit zu bestimmen ist. Nach Anschluss des Sensors wird die Primärspule mit einer elektrischen Wechselspannung von 1V und einer Frequenz von 5kHz beaufschlagt. Der in der Sekundärspule induzierte Strom ist ein Maß für die elektrische Leitfähigkeit der wässrigen Lösung. Nach einer Messzeit von 1 s wird ein Strom von 0,3 μA gemäß Verfahren nach dem Stand der Technik gemessen. Aus diesem Messwert ergibt sich eine elektrische Leitfähigkeit der wässrigen Lösung von 1 mS/cm.

Beispiel 2

Für die Anwendung in Leitfähigkeitssensoren sind Ringspulen (3b, 4b) vorteilhaft, welche mittels organischer Mehrlagensubstrattechnik aufgebaut werden. Die in Spulen (3b, 4b) nach dem Stand der Technik gewickelten Leiter werden in Leiterplattentechnologie als Kombination aus Durchkontaktierungen und gedruckten Leiterzügen geformt. Dazu werden in den laminierten Verbund (6) aus Platten eines Epoxidharz-Glasfasergewebe-Gemisches und Ringkernen aus einer weichmagnetischen Nickel-Eisen-Legierung mit 75-80 % Nickel-Anteil (3a, 4a), der auf den Außenseiten mit Kupferfolie kaschiert ist, zunächst die auf der Oberseite und Unterseite zum Schließen des Spulenkreises notwendigen Leiterzüge durch ätzen hergestellt. Danach werden die öffnungen für die Durchkontaktierungen durch den Verbund gebohrt (gemeinsam mit der Mittenöffnung (2) zur Durchführung der zu detektierenden Flüssigkeit) und anschließend metallisiert. Das beschriebene

Vorgehen wird für Primär- und Sekundärspule (3b, 4b) durchgeführt. Auf diese Weise erhalten die beiden Spulen je 60 Windungen. Danach werden die Primär- und Sekundärspule übereinander angeordnet und durch Laminieren oder Kleben fest verbunden. Auf die Außenseiten des Verbundes werden weitere Lagen organischen Materials auflaminiert oder aufgeklebt, die Packagingfunktionen wahrnehmen. Die elektrischen Anschlüsse der Spulen bleiben von außen elektrisch kontaktierbar. Die beschriebene Anordnung hat nach dem Sintern eine Dicke von 5 mm und laterale Abmessungen von 30 x 40 mm ² .

Nach dem Sintern wird der Aufbau mit einem PEEK umspritzt. Die Anschlüsse bleiben von außen zugänglich, ebenso bleibt die öffnung für das zu messende Fluid durch die Kerne erhalten. Der Sensor hat danach eine Dicke von 5mm und laterale Abmessungen von 35mm x 45mm.

Der fertige Sensor wird wie Beispiel 1 eingesetzt.