Abtrennung von ionischen Flüssigkeiten mittels eines Gestricks Beschreibung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung einer Phase (A), die mindestens eine ionische Flüssigkeit enthält, von einer Phase (B) unter Verwendung eines Gestricks, insbesondere eines Glasfasergestricks, wobei die Phase (A) eine höhere Viskosität als die Phase (B) aufweist. Ionische Flüssigkeiten eignen sich unter anderem als Katalysatoren für die Isomerisierung von Kohlenwasserstoffen. Eine entsprechende Verwendung einer ionischen Flüssigkeit ist beispielsweise in WO 201 1/069929 offenbart, wo eine spezielle Auswahl von ionischen Flüssigkeiten in Gegenwart eines Olefins zur Isomerisierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen eingesetzt wird, insbesondere zur Isomerisierung von Methylcyclopentan (MCP) zu Cyclohexan.

Im Allgemeinen sind ionische Flüssigkeiten einerseits und Kohlenwasserstoffe (bzw. organische Phasen generell) andererseits nicht oder nur sehr schwer mischbar, sie bilden zwei getrennte Phasen aus. Um die genannte Katalysewirkung nutzen zu können, muss ein intensiver Kontakt zwischen organischer Phase und der ionischer Flüssigkeit hergestellt werden. Hierzu werden die beiden Phasen häufig in Rührkesseln und intensivem Rühren unter Erhalt von Dispersionen durchmischt. In Abhängigkeit von Parametern wie Art der ionischen Flüssigkeit bzw. der organischen Phase oder dem Phasenverhältnis kann die Dispersion entweder als Dispersion einer ionischen Flüssigkeit in der organischen Phase vorliegen oder es kann sich um eine Dispersion der organischen Phase in der ionischen Flüssigkeit handeln. Unabhängig von der konkret vorliegenden Dispergierrichtung ist es bei solchen Dispersionen ein generelles Problem, die dispergierte Phase im Anschluss an die Reaktion von der zusammenhängenden Phase abzutrennen. Problematisch ist dabei insbesondere die Fallkonstellation, bei der Feinsttropfen der ionischen (d< 900 μηη) Flüssigkeit aus einer Dispersion abgetrennt werden sollen, in der die ionische Flüssigkeit in der organischen Phase dispergiert ist (Feinsttropfenproblem).

Zur Auftrennung von zwei- oder mehrphasigen Gemischen, insbesondere von Dispersionen, ist die Verwendung von Koaleszierfiltern seit längerem bekannt. Beispielsweise wird in der internationalen Anmeldung PCT/IB2012/050417 (angemeldet am 30.01 .2012) ein Verfahren zur Reduzierung des Wassergehaltes in Pyrolysebenzin unter Verwendung eines Koaleszierfilters, der aus Metall und/oder Glasfaser hergestellt ist, offenbart. Ein Koaleszierfilter kann jedoch nicht nur zur Wasserabtrennung aus Gemischen (Dispersionen) mit einer organischen Phase (Pyrolysebenzin) verwendet werden, sondern auch zur Abtrennung von ionischen Flüssigkeiten aus Dispersionen mit einer organischen Phase.

WO 2010/062922 offenbart ein mehrstufiges Verfahren zur Trennung einer ionischen Flüssigkeit von Kohlenwasserstoffen unter Verwendung eines Koaleszierfilters. Das Koaleszierfiltermaterial muss so beschaffen sein, dass es eine stärkere Affinität für die ionische Flüssigkeit gegenüber den Kohlenwasserstoffen hat. Als Koaleszierfiltermaterialien eignen sich gemäß WO 2010/062922 Glaskugeln, Edelstahl, Glasfasern, Polymerfasern oder organische Membrane, insbesondere Glasfasern. Im Koaleszierfilter wird eine Trennung der ionischen Flüssigkeit aus den Kohlenwasserstoffen bewirkt.

Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht in der Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Abtrennung einer ionischen Flüssigkeit aus einer organischen Phase, wobei die ionische Flüssigkeit in der organischen Phase dispergiert ist.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Abtrennung einer Phase (A), die mindestens eine ionische Flüssigkeit enthält, von einer Phase (B), wobei die Phase (A) eine höhere Viskosität als die Phase (B) aufweist, umfassend folgende Schritte: a) Bereitstellung eines Stroms (S1 ) enthaltend eine Dispersion (D1 ) in der die Phase (A) in der Phase (B) dispergiert ist, b) Einleiten des Stroms (S1 ) in eine Phasentrenneinheit (PT1 ), die ein Gestrick, vorzugsweise ein Glasfasergestrick, enthält, c) Abtrennen der dispergierten Phase (A) von der Phase (B) in der Phasentrenneinheit (PT1 ), d) Ausleiten eines Stroms (S2) umfassend mindestens 70 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew.-%, an Phase (A) aus der Phasentrenneinheit (PT1 ), und e) Ausleiten eines Stroms (S3) umfassend mindestens 70 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew.-%, an Phase (B) aus der Phasentrenneinheit (PT1 ).

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann in vorteilhafter Weise eine effektive Abtrennung von ionischen Flüssigkeiten aus Dispersionen mit organischen Phasen, insbesondere aus Dispersionen mit Kohlenwasserstoffen, erzielt werden. Erfindungsgemäß kann insbesondere das Problem der Abtrennung von in feindisperser Form und/oder in kleinen Mengen in einer Dispersion mit einer organischen Phase vorliegenden ionischen Flüssigkeit gelöst werden (Feinsttropfenproblem). Gegenüber der Verwendung von Koaleszierfiltern zeichnen sich die erfindungsgemäß verwendeten Gestricke, insbesondere die Glasfasergestricke, dadurch aus, dass keine hohen Druckverluste zu beobachten sind und dass für die Gestricke deutlich geringere Betriebskosten anfallen. Zudem sind bei den erfindungsgemäß verwendeten Gestricke keine Stabilitätsprobleme festzustellen, die durch Einwirkung von organischen Phasen auf die Materialien der Koaleszierfilter häufig zu beobachten sind. Somit kann aufgrund der erfindungsgemäßen Verwendung der Gestricke die Trennleistung im Verfahren über einen sehr langen Zeitraum aufrechterhalten werden. Im Gegensatz zur Verwendung von herkömmlichen Abtrennungsvorrichtungen wie Phasenscheider können durch das erfindungsgemäße Verfahren auch kleinere Mengen (< 1 Gew.-%) an ionischer Flüssigkeit aus einer Dispersion mit einer organischen Phase, insbesondere mit einer Kohlenwasserstoffphase, abgetrennt werden; dies gilt insbesondere auch für den Fall, dass eine Dispergierrichtung von ionischer Flüssigkeit in organischer Phase vorliegt. Aufgrund der Einstellung der Dispergierrichtung von Phase (A; ionische Flüssigkeit) in Phase (B; organische Phase) kann eine große (schnelle) Trenngeschwindigkeit erzielt werden, zudem müssen nicht zwingend große Phasenscheider im Verfahren verwendet werden. Im Gegensatz dazu sind bei einer umgekehrten Dispergierrichtung - Phase (B; organische Phase) in Phase (A; ionische Flüssigkeit) - in aller Regel viel geringere Trenngeschwindigkeit zu beobachten, zudem müssen größere Phasenscheider verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zudem vollkommen unabhängig davon durchgeführt werden, welche Dispergierrichtung in den vorausgegangen Verfahrensschritten vorliegt. Liegt beispielsweise in einem vorausgegangenen Isomerisierungsschritt eine umgekehrte Dispergierrichtung mit Phase (B) in Phase (A) vor, weil beispielsweise bei der Isomerisierung ein deutlicher Überschuss an ionischer Flüssigkeit eingesetzt wird, kann in einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung problemlos ein Kippen der Dispergierrichtung durchgeführt werden. Das Kippen der Dispergierrichtung wird erfindungsgemäß durchgeführt, indem ein Strom, der einen Überschuss an organische Phase enthält, vor die Phasentrenneinheit (PT1 ), die ein Gestrick enthält und gegebenenfalls auch vor die zusätzliche Phasentrenneinheit (PT2) rückgeleitet wird. Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von ionischen Flüssigkeiten mittels eines Gestricks näher definiert.

Die Phase (A) enthält mindestens eine ionische Flüssigkeit. Beispielsweise können in der Phase (A) Gemische aus zwei oder mehr ionischen Flüssigkeiten enthalten sein, vorzugsweise enthält die Phase (A) eine ionische Flüssigkeit. Neben der ionischen Flüssigkeit können in der Phase (A) auch weitere Komponenten enthalten sein, die mit der ionischen Flüssigkeit mischbar sind. Bei solchen Komponenten kann es sich beispielsweise um Cokatalysatoren handeln, die bei Isomerisierungsreaktionen unter Verwendung von ionischen Flüssigkeiten eingesetzt werden. Bevorzugtes Beispiel für solche Cokatalysatoren sind Halogenwasserstoffe, insbesondere Chlorwasserstoff. Darüber hinaus können in der Phase (A) auch Bestandteile oder Zerfallsprodukte der ionischen Flüssigkeiten, die beispielsweise während des Isomerisierungsprozesses entstehen können, enthalten sein, wie Aluminiumchlorid. Vorzugsweise ist bei der Phase (A) der Anteil an ionischer Flüssigkeit größer 80 Gew.-% (bezogen auf die Summe aller Komponenten der Phase (A)). Als ionische Flüssigkeiten eignen sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung prinzipiell alle dem Fachmann bekannten ionischen Flüssigkeiten, sofern sie die durchzuführende Reaktion wie z.B. Isomerisierung katalysieren. Ein Überblick hinsichtlich zur Katalyse von Isomerisierungsreaktionen geeigneter ionischer Flüssigkeiten kann beispielsweise WO 201 1/069929 entnommen werden. Bevorzugt ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine saure ionische Flüssigkeit. Vorzugsweise ist die in der Phase (A) enthaltene ionische Flüssigkeit eine saure ionische Flüssigkeit mit der Zusammensetzung K1 Al _n X _{(3n+1 )} , wobei K1 ein einwertiges Kation, X gleich Halogen und 1 < n < 2,5, ist. K1 ist vorzugsweise ein unsubstituiertes oder zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion oder ein heterocyclisches (einwertiges) Kation, insbesondere ein Pyridiniumion, ein Imidazoliumion, ein Pyridaziniumion, ein Pyrazoliumion, ein Imidazoliniumion, ein Thiazoliumion, ein Triazoliumion, ein Pyrrolidiniumion, ein Imidazolidiniumion oder ein Phosphoniumion. X ist vorzugsweise Chlor oder Brom. Mehr bevorzugt enthält die saure ionische Flüssigkeit als Kation ein zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion oder ein heterocyclisches Kation und/oder als Anion ein Chloroalumination mit der Zusammensetzung Al _n CI _{(3n+1 )} mit 1 < n < 2,5. Vorzugsweise enthält das zumindest teilweise alkylierte Ammoniumion einen, zwei oder drei Alkylreste mit (jeweils) 1 bis 10 Kohlenstoffatomen. Sofern zwei oder drei Alkylsubstituenten mit den entsprechenden Ammoniumionen vorhanden sind, kann die jeweilige Kettenlänge unabhängig voneinander gewählt werden, vorzugsweise weisen alle Alkylsubstituenten die gleiche Kettenlänge auf. Besonders bevorzugt sind trialkylierte Ammoniumionen mit einer Kettenlänge von 1 bis 3 Kohlenstoffatomen. Das heterocyclische Kation ist vorzugsweise ein Imidazoliumion oder ein Pyridiniumion.

Besonders bevorzugt enthält die saure ionische Flüssigkeit als Kation ein zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion und als Anion ein Chloroalumination mit der Zusammensetzung Al _n CI _{(3n+1 )} mit 1 < n < 2,5. Beispiele für solche besonders bevorzugten ionischen Flüssigkeiten sind Trimethylammoniumchloroaluminat und Triethylammoniumchloroaluminat. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung weist die Phase (A) eine höhere Viskosität als die Phase (B) auf. Vorzugsweise weist die Phase (A) eine um mindestens 0, 1 mPas, insbesondere um mindestens 20 mPas, höhere Viskosität aufweist als die Phase (B). Die Phase (B) ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung zunächst dadurch charakterisiert, dass sie gegenüber der Phase (A) eine niedrigere Viskosität aufweist. Beispielsweise kann es sich bei der Phase (B) um eine organische Phase handeln. Vorzugsweise enthält die Phase (B) mindestens einen Kohlenwasserstoff. Mehr bevorzugt enthält die Phase (B) als Kohlenwasserstoff Cyclohexan oder ein Gemisch aus Cyclohexan mit mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff, ausgewählt aus Methylcyclopentan (MCP), n-Hexan, iso-Hexan, n-Heptan, iso-Heptan oder Dimethylcyclopentan. Besonders bevorzugt enthält die Phase (B) ein Gemisch aus Cyclohexan, MCP und mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung erfolgt in Schritt a) die Bereitstellung eines Stroms (S1 ) enthaltend eine Dispersion (D 1 ), in der die Phase (A) in der Phase (B) dispergiert ist. Die Dispergierrichtung (d.h. die Information, welche Phase in disperser Form in der der jeweils anderen Phase vorliegt) kann bestimmt werden, indem eine Probe, ggf. nach Zusatz eines selektiv die eine Phase einfärbenden Farbstoffs, unter einem Lichtmikroskop mit Durchlicht untersucht wird.

Die Dispersion (D1 ) kann nach dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden, beispielsweise kann eine solche Dispersion durch intensives Verrühren der in den jeweiligen Phasen enthaltenen Komponenten erzeugt werden. Ein solcher Vorgang kann beispielsweise im Rahmen eines Isomerisierungsverfahrens von Kohlenwasserstoff unter Verwendung einer ionischen Flüssigkeit stattfinden. Die Dispersion (D1 ) wird (wie nachfolgend noch näher ausgeführt) bevorzugt als Oberphase aus einer Phasentrennvorrichtung entnommen, die besonders bevorzugt einer Vorrichtung nachgeschaltet ist, in dem eine durch die ionische Flüssigkeit katalysierte Reaktion durchgeführt wird und in der die ionische Flüssigkeit und die organische Phase unter Rührung in Kontakt gebracht werden. In der Dispersion (D1 ) können die Phasen (A) und (B) in beliebigen Verhältnissen zueinander vorliegen, unter der Voraussetzung, dass die Phase (A) in der Phase (B) dispergiert ist. Vorzugsweise ist im Strom (S1 ) in der Dispersion (D1 ) die Phase (A) zu maximal 10 Gew.-%, insbesondere zu maximal 5 Gew.-% enthalten (jeweils bezogen auf die Menge an Phase (B)).

Gemäß dem erfindungsgemäßen Schritt b) erfolgt das Einleiten des Stroms (S1 ) in eine Phasentrenneinheit (PT1 ), die ein Gestrick, vorzugsweise ein Glasfasergestrick enthält. Geeignete Gestricke, insbesondere Glasfasergestricke, sind dem Fachmann bekannt, sie sind beispielsweise kommerziell erhältlich von der Firma Rhodius (Deutschland). Bei den bevorzugten Glasfasergestricken handelt es sich um Glasstapelfasern mit einem Faserdurchmesser zwischen 0,1 bis 0,6 mm, bevorzugt zwischen 0, 14 bis 0,3 mm. Das Gestrick enthält im Wesentlichen aufgewickelte (Glasstapel-)Fasermatten mit einer Packungsdichte zwischen 100 bis 800 kg/m ³ , bevorzugt 150 bis 500 kg/m ³ , besonders bevorzugt 200 bis 400 kg/m ³ . Wie beispielsweise aus dem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ersichtlich, wird ein solches Gestrick gewöhnlich in eine größere Vorrichtung, im vorliegenden Fall in die Phasentrenneinheit (PT1 ), integriert. Vorzugsweise ist die Phasentrenneinheit (PT1 ), die ein Gestrick enthält, ein Phasenscheider, besonders bevorzugt ein Nachphasenscheider, d. h. ein Apparat, dem ein weiterer Phasenscheider vorgeschaltet ist.

In Schritt c) erfolgt das Abtrennen der dispergierten Phase (A) von der Phase (B) in der Phasentrenneinheit (PT1 ). Die Durchführung des Abtrennens als solche - wobei aufgrund der Wirkung des Gestricks voneinander abgetrennte Phasen (A) und (B) erhalten werden - mittels eines Gestricks ist dem Fachmann bekannt.

Gemäß Schritt d) erfolgt im erfindungsgemäßen Verfahren das Ausleiten eines Stroms (S2) umfassend mindestens 70 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew-.% an Phase (A) aus der Phasentrenneinheit (PT1 ). Besonders bevorzugt ist im Strom (S2) keine oder nur eine geringe Menge an Phase (B) enthalten (< 1 Gew.-%). Die vorstehenden Angaben in Gew.-% beziehen sich auf die entsprechenden Mengenangaben, die im Strom (S1 ) enthalten sind.

In Schritt e) erfolgt das Ausleiten eines Stroms (S3) umfassend mindestens 70 Gew.- %, bevorzugt mindestens 90 Gew-% an Phase (B) aus der Phasentrenneinheit (PT1 ). Besonders bevorzugt ist im Strom (S2) keine oder nur eine geringe Menge an Phase (A) enthalten (< 1 Gew.-%). Die vorstehenden Angaben in Gew.-% beziehen sich auf die entsprechenden Mengenangaben, die im Strom (S1 ) enthalten sind. Vorzugsweise wird der in Schritt a) bereitgestellte Strom (S1 ) aus einer der Phasentrenneinheit (PT1 ), die ein Gestrick enthält, vorgeschalteten (zusätzlichen) Phasentrenneinheit (PT2) erhalten. Bei dieser Phasentrenneinheit (PT2) handelt es sich vorzugsweise um einen Phasenscheider, besonders bevorzugt enthält der Phasenscheider der Phasentrenneinheit (PT2) kein Gestrick. Weiterhin ist es bevorzugt, dass der Phasentrenneinheit (PT2) ein Reaktionsapparat oder eine Kaskade von Reaktionsapparaten vorgeschaltet ist. Bei diesem Reaktionsapparat oder der Kaskade von Reaktionsapparaten handelt es sich vorzugsweise um Vorrichtungen, die dazu geeignet sind, eine Isomerisierung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von mindestens einer ionischen Flüssigkeit als Katalysator durchzuführen. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden zusätzlich zu den vorstehend beschriebenen Schritten a) bis e) die nachfolgenden zusätzlichen Schritte f) bis k) durchgeführt, die wie folgt definiert sind:

f) Ausleitung eines Stroms (S4) aus dem Reaktionsapparat oder der Kaskade von Reaktionsapparaten, wobei (S4) eine Dispersion (D2) enthält, in der die

Phase (B) in der Phase (A) dispergiert ist, g) Einleiten eines Stroms (S5), enthaltend zu mindestens 70 Gew-.%, bevorzugt zu mindestens 90 Gew-.%, die Phase (B), in den Strom (S4), wobei der Strom (S5) aus Schritt k) rückgeführt wird, vorzugsweise werden die Ströme (S4) und (S5) mittels eines Rückorgans oder eines statischen Mischers vermischt, h) unter Ausbildung eines Stroms (S6), enthaltend eine Dispersion (D1 ), in der die Phase (A) in der Phase (B) dispergiert ist, i) Einleiten des Stroms (S6) in die Phasentrenneinheit (PT2), die der Phasentrenneinheit (PT1 ) vorgeschaltet ist, j) Auftrennen des Stroms (S6) in der Phasentrenneinheit (PT2) in einen Strom (S1 ), gemäß Schritt a) und in einen Strom (S7) enthaltend zu mindestens 70 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew.-%, die Phase (A), k) Abtrennung einer Teilmenge des Stroms (S1 ) und/oder einer Teilmenge des Stroms (S3) gemäß Schritt e) als Strom (S5) und Rückführung des Stroms (S5) nach Schritt g).

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann der Strom (S5), der in Schritt g) in den Strom (S4) eingeführt wird, aus einer Teilmenge des Stromes (S1 ) gebildet werden. Alternativ dazu kann der Strom (S5) auch aus einer Teilmenge des Stromes (S3) gebildet werden. Gegebenenfalls kann der Strom (S5) auch aus unterschiedlichen oder gleichen Teilmengen der Ströme (S1 ) und (S3) gebildet werden. Vorzugsweise wird der Strom (S5) aus einer Teilmenge des Stromes (S1 ) gebildet. In der Regel werden weniger als 50 % der Ströme (S1 ) und/oder (S3) als Strom (S5) abgetrennt und in den Strom (S4) rückgeführt. Allerdings ist es auch denkbar, dass zumindest temporär größere Mengen oder die entsprechenden Ströme sogar vollständig rückgeleitet werden. Durch die Rückleitung von Teilmengen der Ströme (S1 ) und/oder (S3) als Strom (S5) und der damit verbundenen Einleitung des Stromes (S5) in den Strom (S4) wird vorzugsweise ein Kippen der Dispergierrichtung im Strom (S4) erzielt. Kippen der Dispergierrichtung bedeutet, dass im Strom (S4) eine Dispersion (D2) enthalten ist, bei der die Phase (B) in der Phase (A) dispergiert ist. Die Menge und/oder die Einleitungsgeschwindigkeit des Stromes (S5) in Schritt g) werden so gewählt, dass ein Strom (S6) ausgebildet wird, der die Dispersion (D1 ) enthält, in der die Phase (A) in der Phase (B) dispergiert ist. Sofern vor der Phasentrenneinheit (PT1 ) eine weitere Phasentrenneinheit (PT2), insbesondere ein Phasenscheider ohne Gestrick vorgeschaltet ist, wird in der Dispersion (D 1 ) der Anteil an Phase (A) weiter reduziert, was sich vorteilhaft auf die Trennleistung in der Phasentrenneinheit (PT1 ) auswirkt.

Vorzugsweise erfolgt in Schritt g) das Einleiten des Stroms (S5) in den Strom (S4) in einer Rühr- oder Mischvorrichtung, in der der Strom (S6) gemäß Schritt h) ausgebildet wird. Weiterhin ist es bevorzugt, dass das Phasenverhältnis der Phase (A) zur Phase (B) in der im Strom (S6) enthaltenen Dispersion (D1 ) < 3 [kg/kg], bevorzugt < 0,9 [kg/kg], ist.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass der Strom (S4) aus einer Isomerisierung erhalten wird, vorzugsweise einer Isomerisierung in Gegenwart einer ionischen Flüssigkeit, insbesondere einer Isomerisierung von Methylcyclopentan (MCP) zu Cyclohexan in Gegenwart einer ionischen Flüssigkeit.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass in Schritt k) die Abtrennung von Strom (S5) aus Strom (S1 ) außerhalb der Phasentrenneinheit (PT2) erfolgt.

Gegebenenfalls können der aus der Phasentrenneinheit (PT2) gemäß Schritt j) abgetrennte Strom (S7) und/oder der aus der Phasentrenneinheit (PT1 ) ausgeleitete Strom (S2) gemäß Schritt d), die jeweils die Phase (A) enthalten, in den Reaktionsapparat oder die Kaskade von Reaktionsapparaten rückgeleitet werden. Gegebenenfalls können der Strom (S7) und/oder der Strom (S2) auch an eine andere Stelle des erfindungsgemäßen Verfahrens rückgeleitet werden, beispielswiese in eine Misch-oder Rührvorrichtung, um die Konzentration der Phase (A) in der Dispersion (D1 ) zu steuern. Aus dem Strom (S3) wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Cyclohexan isoliert. Verfahren und Vorrichtungen zur Abtrennung von Cyclohexan aus dem Strom (S3), insbesondere wenn es sich um ein Kohlenwasserstoffgemisch handelt, sind dem Fachmann bekannt. Gegebenenfalls können vor der Abtrennung des Cyclohexans noch weitere Aufreinigungsschritte (beispielsweise eine Wäsche mit einer wässrigen und/oder alkalischen Phase) durchgeführt werden, die dem Fachmann bekannt sind.

In Figur 1 wird das erfindungsgemäße Verfahren (einer Ausgestaltung) der vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsform nochmals verdeutlicht. Gemäß Figur 1 wird das Verfahren so durchgeführt, dass sowohl aus dem Strom (S1 ) als auch aus dem Strom (S3) eine Teilmenge als Strom (S5) in den Strom (S4) rückgeführt wird. Zum besseren Verständnis sind in Figur 1 unter den jeweiligen Strömen in Klammern die darin enthaltenen Hauptkomponenten angegeben. Bei den Strömen (S1 ), (S4) und (S6) ist im jeweiligen Klammerausdruck auch die Dispergierrichtung der jeweiligen Dispersionen mit berücksichtigt, wobei der Pfeil die Dispergierrichtung zum Ausdruck bringt. Dies bedeutet, dass beispielsweise die im Strom (S4) enthaltene Dispersion (D2) eine Phase (B) aufweist, die in der Phase (A) dispergiert ist. In Figur 1 erfolgt die Einleitung des Stromes (S5) in den Strom (S4) in einer Mischvorrichtung (M). Durch die gestrichelte Linie ist angedeutet, dass die Ströme (S7) und/oder (S2) gegebenenfalls auch in den Reaktionsapparate oder eine Kaskade von Reaktionsapparaten (R1 ) rückgeleitet werden können.

Beispiele

Für den Versuch werden die folgenden Substanzen verwendet:

Phase (A):

Ionische Flüssigkeit (IL) mit der Zusammensetzung (CH ₃ ) ₃ NH Al _n CI _3n+1 mit n=1 ,82 laut Elementaranalyse (auch als IL-Phase bezeichnet). Phase (B):

Kohlenwasserstoff-Gemisch mit der Zusammensetzung (auch als organische Phase bezeichnet)

• Methylcyclopentan 20 Gew.-%

· Cyclohexan 50 Gew.-%

• Hexan 28 %

• Isohexane (technische Mischung) 2 Gew.-%

Für die beschriebenen Versuche werden die Phasen (A) und (B) im Mengenverhältnis

0.1 kg(A)/kg(B) eingesetzt.

1. Filtrationstest mit einem Glasfaserstrick

Die Versuchsanordnung ist in der Abbildung gemäß Figur 2 dargestellt:

In Behälter (B1 ) (6L-Rührbehälter aus Glas, Innendurchmesser 200 mm mit einem 6- blättrigen Schrägblattrührer, Durchmesser 70 mm) wird ein Zweiphasengemisch aus (A) und (B) vorgelegt, wobei (A) in (B) dispergiert ist. (B1 ) ist (wie auch (B2)) mit einer Stickstoff führenden Gasleitung (L1 ) verbunden, die auf Atmosphärendruck gehalten wird. Von (B1 ) kann Flüssigkeit mittels einer Zahnrad-Dosierpumpe in den Behälter (B2) (Volumen 220 ml, Innendurchmesser 40 mm) gepumpt werden, der mit drei hintereinanderliegenden, den gesamten Innenquerschnitt ausfüllenden Glasfaser- Gestricken (GG) (Hersteller: Rhodius, Abmessungen, Durchmesser 40 mm, Dicke 10 mm, 400 kg/m ³ ) versehen ist.

Alle Behälter sind mit einem Doppelmantel ausgestattet und werden während der nachfolgend beschriebenen Versuche mittels eines über einen Laborthermostaten zirkulierten Wärmeträgeröls auf 40 °C gehalten.

Der Inhalt von (B1 ) wird zunächst für 10 min mit 1200 U/min gerührt, danach wird der Rührer ausgeschaltet. Nach einer Absetzphase von 10 min wird eine stabil trübe Oberphase gefunden. Eine Elementaranalyse der Oberphase ergibt einen Stickstoffgehalt von 240 ppm. Mittels der Pumpe wird mit einer Förderrate von 14,3 L/h (entsprechend einer Flächenbelastung des Gestricks von 1 1 ,37 m ³ /m ² /h) Oberphase aus (B1 ) nach (B2) geführt. Aus (B2) wird über den Strom (S3) eine klare organische Phase erhalten, die laut Elementaranalyse einen Stickstoff-Gehalt von 7 Gew.-ppm aufweist.